CN113061356B - 一种高光泽多用途磁性铝颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高光泽多用途磁性铝颜料及其制备方法,属于铝颜料技术领域,具体包括以下步骤:将片状油性铝银浆、醇醚溶剂、钝化剂搅拌混合,固液分离得到铝银浆1,将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1滴加至分散至醇醚溶剂中加热搅拌均匀后加入催化剂的铝银浆1中得到铝银浆2,将三价铁盐水合物溶于醇醚溶剂中得到混合液2,滴加至铝银浆2中升温继续反应得到铝银浆3,滴加钛酸酯和抑制剂的异丙醇的混合液,反应后经过固液分离、低温干燥、高温煅烧后获产品;本发明的片状铝粒子在包覆过程中全程保护色相损失小,片状铝粒子在最小腐蚀程度下磁性强,表面进一步处理后的片状铝粒子光泽度高,且适用涂料体系广。
Description
技术领域
本发明涉及的是铝颜料的技术领域,尤其涉及的是一种高光泽多用途磁性铝颜料及其制备方法。
背景技术
在现有技术中,大多数的铝颜料只是在涂料中平铺展现原有的光泽和遮盖力,效果比较单调没有新颖性,但是不能在涂层中随意调节定向效果的铝颜料,例如给片状铝粒子包覆一层磁性物质,在涂层固化前利用外磁场改变磁性铝颜料的定向以及定制化图案。总结来说,现有的铝颜料存在以下几点不足:
1、铝颜料的金属光泽好,但是很难被着色,涂层中效果单一;
2、现有的包覆技术中很多是给片状铝粒子表面包上一层带颜色的物质来提升片状铝粒子效果,只是颜色的提升,光泽感差;
3、现有技术中直接在裸露的片状铝粒子包覆磁性物质,包覆过程中铝颜料的光泽损失很大,表面效果不佳;
4、现有磁性铝颜料的包覆技术只是给片状铝粒子包覆磁性物质,没有做片状铝粒子的防腐蚀,在腐蚀性强的涂料体系,如水性体系中容易被腐蚀放出氢气。
基于上述内容,本申请提供一种高光泽多用途磁性铝颜料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种高光泽多用途磁性铝颜料及其制备方法,以解决现有方法总收率较低的技术问题。
本发明是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种高光泽多用途磁性铝颜料,包括片状铝粒子,所述片状铝粒子的外表面从内到外依次包覆有钝化剂络合保护膜、二氧化硅保护膜、磁性层和二氧化钛包覆层。
本发明还提供了一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将片状油性铝银浆、醇醚溶剂、钝化剂搅拌混合,溶剂置换主要是去除铝银浆中的溶剂油和助剂便于后面的包覆,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,钝化剂的目的是简单的包覆保护片状铝粒子,在后续的正硅酸乙酯包覆完成前不会被严重腐蚀,固液分离得到铝银浆1;
步骤(2):将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至醇醚溶剂中加热搅拌均匀后加入催化剂,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;步骤(2)和步骤(3)主要是通过溶胶-凝胶法在片状铝粒子表面包覆二氧化硅,使片状铝粒子表面有一层致密的二氧化硅保护膜,能阻止外界的酸碱腐蚀;
步骤(4):将三价铁盐水合物溶于醇醚溶剂中得到混合液2,将混合液 2滴加至铝银浆2中升温继续反应,得到铝银浆3;通过铁盐的水解在片状铝粒子表面形成一层氢氧化铁沉淀,形成磁性层,引入磁性介质;
步骤(5):将钛酸酯和抑制剂、异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应后依次经过固液分离、低温干燥以及高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料;首先在铁盐沉淀物表面形成一层二氧化钛包覆层,提高片状铝粒子表面的光泽,再除去铝颜料里的溶剂,然后煅烧形成有Fe3O4的磁性物质,得到高光泽多用途的磁性铝颜料。
作为对上述发明的进一步改进,所述醇醚溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚中的一种或多种。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(1)中片状油性铝银浆固含为 70%-80%、径厚比40-200、粒径为10-30μm。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(1)中钝化剂为磷酸酯改性高分子聚合物,搅拌时间1-3h,温度为25-40℃。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(2)硅烷偶联剂为KH-550、 KH-151、KH-171中的一种或两种。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(3)中催化剂为氨水、乙二胺、二乙醇胺中的一种或多种,步骤(3)的反应温度为40-50℃,反应时间为4-8h。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(4)中三价铁盐水合物为 FeCl3·6H2O,步骤(4)中反应时间为5-8h,反应温度为60-70℃。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(5)中钛酸酯为钛酸四丁酯,抑制剂为乙酰丙酮,反应时间为3-6h。
作为对上述发明的进一步改进,所述步骤(5)中低温干燥步骤的温度为 120℃-150℃、时间4-5h,所述步骤(5)中高温煅烧步骤的温度为450℃-500℃、时间4-5h。
本发明相比现有技术具有以下优点:本发明制备的铝颜料,每层包覆前片状铝粒子都处于保护状态,最大程度的保留片状铝粒子的金属光泽;在磁性层内插入一层致密二氧化硅层,能最大程度提高片状铝粒子的抗腐蚀能力,能满足不同体系的涂料使用;在磁性层外引入二氧化钛层,通过二氧化钛的高光泽度来弥补煅烧过程中片状铝粒子金属光泽的损失,提高表面效果。
附图说明
图1为本发明实施例2与对比例4的实际产品对比图;
图2为本发明实施例2实际产品的刮片图。
具体实施方式
下面结合实施例对本申请作进一步详细描述,有必要在此指出的是,以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明,不能理解为对本申请保护范围的限制,该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、150kg异丙醇溶剂、8kg磷酸酯钝化剂混合,洗去油性铝银浆表面的溶剂油、助剂等物质,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为70%;
步骤(2):将10kg正硅酸乙酯、0.2kg硅烷偶联剂KH-550溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至400kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入 1kg催化剂氨水,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将80kg的FeCl3·6H2O溶于400kg的异丙醇溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温至70℃,继续反应5h,得到铝银浆3;
步骤(5):将12kg钛酸四丁酯和0.12kg的乙酰丙酮、10kg异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应3h后的铝银浆固含为75%,反应后的铝银浆经过固液分离、120℃的低温干燥以及450℃的高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料,呈古铜色。
实施例2
本实施例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、200kg异丙醇溶剂、12kg磷酸酯钝化剂混合,洗去油性铝银浆表面的溶剂油、助剂等物质,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为80%;
步骤(2):将15kg正硅酸乙酯、0.5kg硅烷偶联剂KH-550溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至500kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入2kg催化剂氨水,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将100kg的FeCl3·6H2O溶于400kg的异丙醇溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温至70℃,继续反应5h,得到铝银浆3;
步骤(5):将20kg钛酸四丁酯和0.2kg的乙酰丙酮、10kg异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应4h后的铝银浆固含为80%,反应后的铝银浆经过固液分离、150℃的低温干燥以及450℃的高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料,呈金色。
实施例3
本实施例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、200kg异丙醇溶剂、15kg磷酸酯钝化剂混合,洗去油性铝银浆表面的溶剂油、助剂等物质,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为71%;
步骤(2):将25kg正硅酸乙酯、1.6kg硅烷偶联剂KH-550溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至500kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入 3kg催化剂氨水,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将120kg的FeCl3·6H2O溶于400kg的异丙醇溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温至70℃,继续反应5h,得到铝银浆3;
步骤(5):将12-30kg钛酸四丁酯和0.12-0.3kg的乙酰丙酮、10-20kg异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应3h后的铝银浆固含为75%,反应后的铝银浆经过固液分离、150℃的低温干燥以及500℃的高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料,呈金色。
对比例1
本对比例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、200kg异丙醇溶剂充分混合后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为68%;
步骤(2):将15kg正硅酸乙酯、0.5kg硅烷偶联剂KH-550溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至500kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入 2kg催化剂氨水,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将100kg的FeCl3·6H2O溶于400kg的异丙醇溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温至70℃,继续反应5h,得到铝银浆3;
步骤(5):将20kg钛酸四丁酯和0.2kg的乙酰丙酮、10kg异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应4h后的铝银浆固含为80%,反应后的铝银浆经过固液分离、150℃的低温干燥以及450℃的高温煅烧后,获得磁性铝颜料。
对比例2
本对比例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、200kg异丙醇溶剂、12kg磷酸酯钝化剂混合,洗去油性铝银浆表面的溶剂油、助剂等物质,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为81%;
步骤(2):将15kg正硅酸乙酯、0.5kg硅烷偶联剂KH-550溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至500kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入 2kg催化剂氨水,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将100kg的FeCl3·6H2O溶于400kg的异丙醇溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温至70℃,继续反应6h,得到铝银浆3,经过固液分离、150℃的低温干燥以及450℃的高温煅烧后,获得磁性铝颜料。
对比例3
本对比例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、200kg异丙醇溶剂、15kg磷酸酯钝化剂混合,洗去油性铝银浆表面的溶剂油、助剂等物质,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为70%;
步骤(2):将铝银浆1分散至500kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入 3kg催化剂氨水,反应得到铝银浆2;
步骤(3):将100kg的FeCl3·6H2O溶于400kg的异丙醇溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温至70℃,继续反应5h,得到铝银浆3;
步骤(4):将20kg钛酸四丁酯和0.2kg的乙酰丙酮、10kg异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应3h后的铝银浆固含为73%,反应后的铝银浆经过固液分离、150℃的低温干燥以及500℃的高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料,呈金色。
对比例4
本实施例高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤(1):将100kg固含为70%-80%的片状油性铝银浆、200kg异丙醇溶剂、12kg磷酸酯钝化剂混合,洗去油性铝银浆表面的溶剂油、助剂等物质,同时钝化剂在片状铝粒子表面形成一层简易的钝化剂络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1,铝银浆1固含为79%;
步骤(2):将15kg正硅酸乙酯、0.5kg硅烷偶联剂KH-550溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至500kg异丙醇溶剂中加热搅拌均匀后加入 2kg催化剂氨水,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将20kg钛酸四丁酯和0.2kg的乙酰丙酮、10kg异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆2中,反应4h后的铝银浆固含为80%,反应后的铝银浆经过固液分离、150℃的低温干燥以及450℃的高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料,呈金色。
将实施例1-3与对比例1-4制备的磁性铝颜料与现有的铝颜料进行检验,检验项目如下:
1、色相检测:铝颜料调漆后刮板目测。
2、50℃热储7天放气:称取铝颜料样品24g,加32g纯净水预分散;用锥形瓶称取水性聚氨酯涂料244g,并加入预分散好的磁性铝颜料搅拌均匀,调节ph等于8;将装有检测涂料的锥形瓶放置于50℃的水浴锅中保温,并将瓶口与集气装置连接;通过7天的水浴加热存储,记录产生的气体量进而判断磁性铝颜料在涂料中的稳定性。
3、耐酸检测:样品加入涂料中制成漆后喷版,版面上滴定盐酸,记录开始变色时间;
4、耐碱检测:样品加入涂料中制成漆后喷版,版面上滴定氢氧化钠,记录开始变色时间;
5、VOC含量:磁性铝颜料中含有的溶剂比例。
实施例检验结果如下表所示:
表1实施例检验项目1-5结果
对比例检验结果如下表所示:
表2对比例检验项目1-5结果
从表1和表2可看出,实施例1-3制备的磁性铝颜料与现有铝颜料相比,白亮度好无颗粒,可能是由于外围包覆多层物质,并且在每层包覆前,片状铝粒子都属于被保护状态可以最大程度保留片状铝粒子的光泽,而且磁性层外包裹二氧化钛层,会弥补片状铝粒子光泽损失,而且铝颜料中的溶剂也被除去,表面不会产生颗粒,对比例1中亮度差可能是由于缺少钝化剂保护膜,对比例2中存在小颗粒可能是由于磁性层外无二氧化钛层导致磁性层颗粒凸起;对比例3中制备的磁性铝颜料耐酸和耐碱性能差,可能是因为在片状铝粒子表面没有包覆二氧化硅,无法阻止外界的酸碱腐蚀。
将实施例2制备的磁性铝颜料与对比例4制备的铝颜料装瓶使用铁棒吸引,如附图1所示,左图为实施例2,右图为对比例4,对比例4中无磁性物质添加,呈铝片原有的银色,但是不能被铁棒吸引,不具备磁性,分散性差,实施例2中添加FeCl3·6H2O,使得铝颜料呈金色且具有磁性,从图2中可看出,虽然添加了磁性物质使得颜料的颜色变得厚重,但是刮片后仍然保持优异的光泽感,白亮度好且无颗粒。
以上为本发明一种详细的实施方式和具体的操作过程,是以本发明技术方案为前提下进行实施,但本发明的保护范围不限于上述的实施例。
Claims (9)
1.一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤(1):将片状油性铝银浆、醇醚溶剂、钝化剂磷酸酯改性高分子聚合物搅拌混合,至片状铝粒子表面形成钝化剂磷酸酯改性高分子聚合物络合保护膜后,固液分离得到铝银浆1;
步骤(2):将正硅酸乙酯、硅烷偶联剂溶于异丙醇中混合均匀,得到混合液1;
步骤(3):将铝银浆1分散至醇醚溶剂中加热搅拌均匀后加入催化剂,再向其中滴加混合液1,反应得到铝银浆2;
步骤(4):将三价铁盐水合物溶于醇醚溶剂中得到混合液2,将混合液2滴加至铝银浆2中升温继续反应,得到铝银浆3;
步骤(5):将钛酸酯和抑制剂、异丙醇混合均匀后滴加至铝银浆3中,反应后依次经过固液分离、低温干燥以及高温煅烧后,获得高光泽磁性铝颜料,所述高光泽磁性铝颜料中粒子的外表面从内到外依次包覆有钝化剂磷酸酯改性高分子聚合物络合保护膜、二氧化硅保护膜、磁性层和二氧化钛包覆层。
2.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述醇醚溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中片状油性铝银浆固含为70%-80%、径厚比40-200、粒径为10-30μm。
4.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中搅拌时间1-3h,温度为25-40℃。
5.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)硅烷偶联剂为KH-550、KH-151、KH-171中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中催化剂为氨水、乙二胺、二乙醇胺中的一种或多种,步骤(3)的反应温度为40-50℃,反应时间为4-8h。
7.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中三价铁盐水合物为FeCl3·6H2O,步骤(4)中反应时间为5-8h,反应温度为60-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中钛酸酯为钛酸四丁酯,抑制剂为乙酰丙酮,反应时间为3-6h。
9.根据权利要求1所述的一种高光泽多用途磁性铝颜料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中低温干燥的温度为120℃-150℃、时间4-5h,高温煅烧的温度为450℃-500℃、时间4-5h。
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