CN111440469B - 一种防锈颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学防锈技术领域，更具体地，本发明提供了一种防锈颜料及其制备方法。本发明第一方面提供一种防锈颜料，按重量份计，制备原料至少包括15～25份酸类物质、15～25份有机胺类物质、30～60份硅酸盐、5～8份填料、0.1～1份氮唑类物质。

Description

一种防锈颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学防锈技术领域，更具体地，本发明提供了一种防锈颜料及其制备方法。
背景技术
防锈颜料是涂料工业的一类重要原材料，而磷酸盐防锈颜料是最具代表性的一类防锈颜料，不仅具有优异防锈性能，而且由于其无毒，因而获得广泛应用，目前已基本上取代了红丹、铬黄类等有毒颜料。但是正磷酸盐类防锈颜料也存在一些不足之外，主要是早期防锈活性不佳，往往是在中后期才表现出较好的防锈性能，因此需要配合早期防锈颜料或适当的惰性防锈颜料使用，以确保涂层的早期防锈性能。
近些年随着水性涂料的发展，人们发现磷酸盐类防锈颜料在水性体系中存在更多问题，表现在稳定性不佳、几乎不具备防闪锈性能等。特别是以三聚磷酸铝为代表的多聚磷酸盐防锈颜料往往因为较显著的酸性而无法在水性产品中稳定使用。因此，水性涂料用防锈颜料多数需要针对性改良，形成多种金属复合磷酸盐，以降低颜料的酸性，并调整其水解性能。例如ZL201610124117.X公开的一种水性涂料专用磷酸盐防锈颜料，采用了多种碱土金属化合物与磷酸反应制备水性用复合磷酸盐防锈颜料。采用该方法制备的磷酸盐防锈颜料工艺较为复杂、成本高，并且仅仅解决了水性体系中的稳定性问题，对于其在早期防锈性能、防闪锈性能等方面的不足并没有得到解决。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种防锈颜料，按重量份计，制备原料至少包括15～25份酸类物质、15～25份有机胺类物质、30～60份硅酸盐、5～8份填料、0.1～1份氮唑类物质。
作为本发明的一种优选技术方案，所述酸类物质包括无机酸和有机酸。
作为本发明的一种优选技术方案，所述无机酸和有机酸的重量比为(1～3)：1。
作为本发明的一种优选技术方案，所述无机酸为正磷酸和/或钼酸；所述有机酸为苯甲酸和/或邻苯二甲酸。
作为本发明的一种优选技术方案，所述有机胺类物质选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硅酸盐为硅酸钙粉和/或硅酸铝粉。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硅酸钙粉的粒径为600～800目。
作为本发明的一种优选技术方案，所述填料选自云母粉、沉淀硫酸钡、磷铁粉、滑石粉、钛白粉中的一种或几种组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述氮唑类物质为苯骈三氮唑和/或甲基-苯骈三氮唑。
本发明的第二方面提供了一种防锈颜料的制备方法，至少包括以下步骤：将各组分加入到反应釜中，搅拌反应后造粒烘干、粉碎即得。
有益效果：本发明提供了一种防锈颜料及其制备方法，尤其是提供了一种环保无毒、全周期的有机复合磷酸盐防锈颜料，在水性涂料体系中具有很好的分散性和稳定性，能为涂层提供良好的防闪锈性能，并在早期和中后期均表现出优异的防锈性能，同时具有良好的耐水、耐腐蚀等性能，是替代传统磷酸盐防锈颜料的理想新型复合防锈颜料，具有可观的经济和社会效益。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种防锈颜料，按重量份计，制备原料至少包括15～25份酸类物质、15～25份有机胺类物质、30～60份硅酸盐、5～8份填料、0.1～1份氮唑类物质。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，制备原料至少包括20份酸类物质、20份有机胺类物质、45份硅酸盐、6份填料、0.6份氮唑类物质。
<酸类物质>
本发明所述酸类物质包括无机酸和有机酸。
在一种优选的实施方式中，所述无机酸为正磷酸和/或钼酸；所述有机酸为苯甲酸和/或邻苯二甲酸。
在另一种优选的实施方式中，所述有机酸包括酸酐类物质与水混合后形成的酸；所述酸酐类物质选自苯甲酸酐、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐、对苯二甲酸酐中的一种或几种组合。
在一种更优选的实施方式中，所述无机酸和有机酸的重量比为(1～3)：1；更优选的，所述无机酸和有机酸的重量比为2：1。
在一种更优选的实施方式中，所述无机酸为正磷酸；所述有机酸为苯甲酸。
在一种更优选的实施方式中，所述正磷酸为85wt％的正磷酸溶液。
所述正磷酸可通过市售购买得到，包括但不限于购买自重庆川东化工集团；所述苯甲酸可通过市售购买得到，包括但不限于购买自湖南弘润化工有限公司。
<有机胺类物质>
本发明所述有机胺类物质选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或几种组合。
在一种优选的实施方式中，所述有机胺类物质为三乙醇胺。
所述三乙醇胺可通过市售购买得到，包括但不限于购买自广州市海珠化学试剂有限公司。
<硅酸盐>
本发明所述硅酸盐为硅酸钙粉和/或硅酸铝粉。
在一种优选的实施方式中，所述硅酸盐为硅酸钙粉。
在一种更优选的实施方式中，所述硅酸钙粉的粒径为600～800目；更优选的，所述硅酸钙粉的粒度为700～800目；更优选的，所述硅酸钙粉的粒度为800目。
所述硅酸钙粉可通过市售购买得到，包括但不限于购买自江西科特精细粉体有限公司，型号为KT-0018。
<填料>
本发明所述填料选自云母粉、沉淀硫酸钡、磷铁粉、滑石粉、钛白粉中的一种或几种组合。
在一种实施方式中，所述填料为云母粉。
在一种优选的实施方式中，所述云母粉和硅酸钙粉的重量比为(0.08～0.2)：1。
在一种更优选的实施方式中，所述云母粉的粒度为600～900目；更优选的，所述云母粉的粒度为700～900目；更优选的，所述云母粉的粒度为800目。
所述云母粉可通过市售购买得到，包括但不限于购买自滁州格锐矿业公司，型号为GA-2。
<氮唑类物质>
本发明所述氮唑类物质为苯骈三氮唑和/或甲基-苯骈三氮唑。
在一种实施方式中，所述氮唑类物质为苯骈三氮唑。
所述苯骈三氮唑可通过市售购买得到，包括但不限于购买自西陇科学股份有限公司。
本申请人发现采用特定酸类物质、硅酸钙粉、苯骈三氮唑以及有机胺类物质，再配合有特定含量的云母粉，并进一步限定云母粉和硅酸钙粉的重量比为(0.08～0.2)：1，体系中的各组分间能够较好相互作用，可使得有机胺类物质插层于复合的磷酸/硅酸钙盐，应用于水性涂料体系，能够显著提高其分散性和稳定性，能够为涂层提供良好的防闪锈性能，并在早期和中后期均表现出优异的防锈性能，同时具有良好的耐水、耐腐蚀等性能，是替代传统磷酸盐防锈颜料的理想新型复合防锈颜料，具有可观的经济和社会效益。
本发明的第二方面提供一种根据所述防锈颜料的制备方法，至少包括以下步骤：将各组分加入到反应釜中，搅拌反应后造粒烘干、粉碎即得。
在一种优选的实施方式中，所述防锈颜料的制备方法，至少包括以下步骤：将无机酸、有机酸、有机胺类物质、水加入到反应釜中，使得搅拌溶解，控制温度在25～100℃，反应0.5～1h，然后加入硅酸盐、填料和氮唑类物质，继续搅拌反应0.5～4h后造粒烘干、粉碎即得。
在一种更优选的实施方式中，所述防锈颜料的制备方法，至少包括以下步骤：将无机酸、有机酸、有机胺类物质、适量水加入到反应釜中，使得搅拌溶解，控制温度在50～80℃下反应1h，然后加入硅酸盐、填料和氮唑类物质，继续搅拌反应1～4h后造粒烘干、粉碎即得。
所述适量水是指加入水的量可使得无机酸、有机酸、有机胺类物质搅拌混合形成均匀流态；在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述水的用量为10～20份。
实施例
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例1
本发明的实施例1提供了一种防锈颜料，按重量份计，制备原料为20份酸类物质、20份有机胺类物质、45份硅酸盐、6份填料、0.6份氮唑类物质。
所述酸类物质为无机酸和有机酸；所述无机酸和有机酸的重量比为2：1；所述无机酸为正磷酸；所述有机酸为苯甲酸。
所述正磷酸购买自重庆川东化工集团；所述苯甲酸购买自湖南弘润化工有限公司。
所述有机胺类物质为三乙醇胺；所述三乙醇胺购买自广州市海珠化学试剂有限公司。
所述硅酸盐为硅酸钙粉；所述硅酸钙粉购买自江西科特精细粉体有限公司，型号为KT-0018。
所述填料为云母粉；所述云母粉购买自滁州格锐矿业公司，型号为GA-2。
所述氮唑类物质为苯骈三氮唑；所述苯骈三氮唑购买自西陇科学股份有限公司。
所述防锈颜料的制备步骤为：将无机酸、有机酸、有机胺类物质、适量水加入到反应釜中，使得搅拌溶解，控制温度在60℃下反应1h，然后加入硅酸盐、填料和氮唑类物质，继续搅拌反应3h后造粒烘干、粉碎即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种防锈颜料，按重量份计，制备原料为15份酸类物质、15份有机胺类物质、30份硅酸盐、5份填料、0.1份氮唑类物质。
所述酸类物质为无机酸和有机酸；所述无机酸和有机酸的重量比为1：1；所述无机酸为正磷酸；所述有机酸为苯甲酸。
所述正磷酸购买自重庆川东化工集团；所述苯甲酸购买自湖南弘润化工有限公司。
所述有机胺类物质为三乙醇胺；所述三乙醇胺购买自广州市海珠化学试剂有限公司。
所述硅酸盐为硅酸钙粉；所述硅酸钙粉购买自江西科特精细粉体有限公司，型号为KT-0018。
所述填料为云母粉；所述云母粉购买自滁州格锐矿业公司，型号为GA-2。
所述氮唑类物质为苯骈三氮唑；所述苯骈三氮唑购买自西陇科学股份有限公司。
所述防锈颜料的制备步骤为：将无机酸、有机酸、有机胺类物质、适量水加入到反应釜中，使得搅拌溶解，控制温度在60℃下反应1h，然后加入硅酸盐、填料和氮唑类物质，继续搅拌反应3h后造粒烘干、粉碎即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种防锈颜料，按重量份计，制备原料为25份酸类物质、25份有机胺类物质、60份硅酸盐、8份填料、1份氮唑类物质。
所述酸类物质为无机酸和有机酸；所述无机酸和有机酸的重量比为3：1；所述无机酸为正磷酸；所述有机酸为苯甲酸。
所述正磷酸购买自重庆川东化工集团；所述苯甲酸购买自湖南弘润化工有限公司。
所述有机胺类物质为三乙醇胺；所述三乙醇胺购买自广州市海珠化学试剂有限公司。
所述硅酸盐为硅酸钙粉；所述硅酸钙粉购买自江西科特精细粉体有限公司，型号为KT-0018。
所述填料为云母粉；所述云母粉购买自滁州格锐矿业公司，型号为GA-2。
所述氮唑类物质为苯骈三氮唑；所述苯骈三氮唑购买自西陇科学股份有限公司。
所述防锈颜料的制备步骤为：将无机酸、有机酸、有机胺类物质、适量水加入到反应釜中，使得搅拌溶解，控制温度在60℃下反应1h，然后加入硅酸盐、填料和氮唑类物质，继续搅拌反应3h后造粒烘干、粉碎即得。
对比例1
本发明的对比例1提供一种防锈颜料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述无机酸和有机酸的重量比为1：3。
对比例2
本发明的对比例2提供一种防锈颜料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述有机酸为甲酸。
对比例3
本发明的对比例3提供一种防锈颜料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述酸类物质为35份。
对比例4
本发明的对比例4提供一种防锈颜料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述填料为11份。
对比例5
本发明的对比例5提供一种防锈颜料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，无云母粉。
对比例6
本发明的对比例6提供一种防锈颜料，其具体实施方式同实施例1，不同之处在于，无硅酸钙粉。
性能测试
将实施例和对比例制备得到的防锈剂颜料应用于水性环氧底漆中制备得到水性涂料，具体制备方法为：按重量份计，将10份氧化铁红、20份本发明制备得到的防锈颜料、15份水、0.2份有机膨润土以及0.15份分散剂混合均匀，在高速剪切下分散到细度≤50μm，同时缓缓加入50份环氧乳液、2份增稠剂、0.3份消泡剂、0.3份流平剂，搅拌均匀即得；再设置一个防锈颜料为三聚磷酸铝的对照例，分别对以上涂料进行性能评价。
所述环氧乳液购买自湛新树脂(中国)有限公司，型号为EP 384w；所述有机膨润土和增稠剂分别购买自海明斯德谦化学公司的Bentone LT和DeuRheo WT-105A；所述分散剂购买自德国毕克的BYK-190；所述消泡剂和流平剂分别购买自迪高的Foamex 840和Glide100。
1.贮存稳定性测试
将制备得到的涂料放置一周后，采用目测法，观察记录贮存状态。
2.涂层外观测试
使用70mm×150mm×2mm钢板底材，使用涂料涂装两道，总干膜厚度为100μm，将试板在散射日光下观察，如果漆膜均匀，无流挂、发花、裂纹、颗粒等漆膜病态，则评为“正常”；如果漆膜不均匀，有流挂、发花、裂纹、颗粒等漆膜病态，则评为“不正常”。
3.干燥时间测试
参照GB/T 1728-1979规定，使用马口铁片底材，涂1道，干膜厚度为30μm，表干按乙法进行，实干按甲法进行测试得到。
4.抗闪锈测试
参照HGT4759-2014，将试板水平放置24h后观察漆膜表面有无透漆，之后立即将试板浸泡在丁酮溶剂中去除漆膜，观察底材上有无绣点，若漆膜表面无透绣，底材上也无绣点，则表明抗闪锈合格，评定为“合格”，否则评定为“不合格”。
5.耐水性测试
参照GB/T 1733-1993规定，讲样板浸入符合GB/T 6682-2008要求的三级水中，72h后取出样板观察记录情况，其腐蚀程度通过以下级别判定：a级-无任何起泡、剥落、生锈、开裂；b-有轻微起泡、剥落、生锈、开裂；c级-有明显的起泡、剥落、生锈、开裂。
6.耐盐雾性测试
参照GB/T 1771-2007规定，168h后取出样板观察记录情况，其腐蚀程度通过以下级别判定：a级-无任何起泡、剥落、生锈、开裂；b-有轻微起泡、剥落、生锈、开裂；c级-有明显的起泡、剥落、生锈、开裂。
表1
Figure BDA0002513560690000091
从上数据可知，将本发明制备得到的防锈颜料应用于水性环氧底漆中，具有很好的分散性和稳定性，为涂层提供良好的防闪锈性能，并在早期和中后期均表现出优异的防锈性能，并且具有良好的耐水、耐腐蚀等性能，是替代传统磷酸盐防锈颜料的理想新型复合防锈颜料，具有可观的经济和社会效益。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (4)

1.一种防锈颜料，其特征在于，按重量份计，制备原料至少包括15~25份酸类物质、15~25份有机胺类物质、30~60份硅酸盐、5~8份填料、0.1~1份氮唑类物质；
所述酸类物质包括无机酸和有机酸，所述无机酸和有机酸的重量比为（1~3）：1，所述无机酸为正磷酸；所述有机酸为苯甲酸；
所述硅酸盐为硅酸钙粉；
所述填料为云母粉，云母粉和硅酸钙粉的重量比为（0.08~0.2）：1；
所述氮唑类物质为苯骈三氮唑和/或甲基-苯骈三氮唑。
2.根据权利要求1所述一种防锈颜料，其特征在于，所述有机胺类物质选自一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一异丙醇胺、二异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇中的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述一种防锈颜料，其特征在于，所述硅酸钙粉的粒径为600~800目。
4.一种根据权利要求1~3任一项所述防锈颜料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：将各组分加入到反应釜中，搅拌反应后造粒烘干、粉碎即得。
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