CN110951283A - 一种协同防腐型复合防锈颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种协同防腐型复合防锈颜料，以重量份计，主要由多聚磷酸盐、钼酸盐、无机填料和改性剂制备而成。该协同防腐型复合防锈颜料的制备方法：(1)取磷化渣、氧化钙、三聚磷酸铝按比例混合分散至水中，并控制反应温度80～100℃，分散搅拌反应2～4h，过滤烘干，研磨，得到多聚磷酸盐；(2)将钼酸盐、无机填料和所述多聚磷酸盐混合并分散均匀，研磨细度至500～600目；(3)在步骤(2)制得的物料加入改性剂，高速剪切分散，即制得协同防腐型复合防锈颜料。本发明将多聚磷酸盐、钼酸盐、无机填料和改性剂复配进行协同防腐，和常规防锈颜料相比，防锈性能大幅度提高，在环氧防腐涂料中使用，耐盐雾可达1000小时以上。

Description

一种协同防腐型复合防锈颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料领域，尤其涉及协同防腐型复合防锈颜料及其制备方法。
背景技术
含铅(红丹、铅酸钙、碳氮化铅)、铬(铬酸锶、铬酸锌、铬酸铅)类重金属的防锈颜料，由于在防腐蚀涂料中性能出色且价格低廉，一直是金属防腐蚀涂料最被重视的品种，然而，这类含重金属的防锈颜料由于对环境的严重污染并危害人类健康而已被逐渐环境友好的防锈颜料所取代。
目前取代含铅、铬类型的常用防锈颜料有磷酸锌，三聚磷酸铝等，其防腐蚀机理与铬酸盐相仿，腐蚀初期，钢铁表面产生局部阳极和阴极，使溶解的铁盐和亚铁盐发生水解，释放出的质子与磷酸锌产生磷酸和锌离子，锌离子和铁离子形成难溶性络合物沉淀Fe[Zn3(PO4)]，起到阴极保护作用。但是，该类型防腐颜料的防腐作用较慢，特别是前期防腐效果不佳，原因是磷酸锌、三聚磷酸铝分解后，需要一段时间才能与铁离子反应形成保护膜。
另外一类不含重金属的防锈颜料，如钼酸盐，其氧化能力和防锈机理也和铬酸盐相似，钼离子的存在可以增加钢铁表面的耐极化性能，减少钝化所需的临界电流密度以及增加钝化膜的稳定性，钼酸盐的活性比磷酸盐更高，它不但可以和铁离子形成络合物，起到阳极钝化作用，而且产生的钼酸根可以和铁锈反应生成杂多酸类的络合物，从而起到稳定铁锈的作用，但其价格昂贵，限制了其市场应用。
因此，研究一种无毒环保、综合防腐性能优异、性价比高的防锈颜料是非常有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种协同防腐型复合防锈颜料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种协同防腐型复合防锈颜料，以重量份计，主要由以下重量份原料制备而成：
Figure BDA0002320217040000011
上述的协同防腐型复合防锈颜料，优选的，所述多聚磷酸盐为磷化渣、氧化钙、三聚磷酸铝混合反应的产物；其中，磷化渣、氧化钙和三聚磷酸铝的质量比为(60～90):(1～5):(10～30)。
上述的协同防腐型复合防锈颜料，优选的，所述磷化渣为钢材或钢构件在进行磷化处理时生成的产物；所述磷化渣中磷酸铁含量为50～80％。
上述的协同防腐型复合防锈颜料，优选的，所述钼酸盐为钼酸锌和磷钼酸锌中的一种或两种。
上述的协同防腐型复合防锈颜料，优选的，所述无机填料为硅微粉、硫酸钡、碳酸钙、云母粉、滑石粉中的一种或几种。
上述的协同防腐型复合防锈颜料，优选的，所述改性剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或多种。使用硅烷偶联剂时，产品适用于油性涂料，使用钛酸酯偶联剂时，产品适用于水性涂料，使用两种偶联剂复配时，产品水性、油性涂料通用。
作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述的协同防腐型复合防锈颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷化渣、氧化钙、三聚磷酸铝按比例混合分散至水中，并控制反应温度80～100℃，分散搅拌反应2～4h，过滤烘干，研磨，得到多聚磷酸盐；
(2)将钼酸盐、无机填料和所述多聚磷酸盐混合并分散均匀，研磨细度至500～600目；
(3)在步骤(2)制得的物料中加入改性剂，高速剪切分散，即制得协同防腐型复合防锈颜料。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，改性剂采用喷雾方式加入步骤(2)获得的物料中；高速剪切分散在分散机中进行，分散时间为30～60分钟，分散速率为600～800转/分。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，分散过程在反应釜中进行，分散速率为400～600转/分。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，分散过程在分散机中进行，分散的时间为30～60分钟，分散速率为400～600转/分；研磨过程在胶体磨或球磨机中进行。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明将多聚磷酸盐、钼酸盐、无机填料和改性剂复配进行协同防腐，和常规防锈颜料相比，防锈性能大幅度提高，在环氧防腐涂料中使用，耐盐雾可达1000小时以上。
(2)本发明采用的原料中使用钢材或其构件磷化后生成的副产物磷化渣为主要成分，充分利用了资源，制得的复合防锈颜料性价比高，成本低。
(3)本发明采用的磷化渣主要成分除了磷酸铁外，还含有磷酸锌、磷酸钙及其它多种微量防锈元素，比单一使用磷酸铁耐盐雾性能提高一倍以上。
(4)本发明的防腐颜料中不含重金属，安全环保。
(5)本发明的制备方法过程中采用改性剂对复合防锈颜料进行表面处理，可以防止防锈料在储存过程中团聚，使产品在涂料中的分散性更好。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的协同防腐型复合防锈颜料在涂料中分散后的SEM图。
图2是本发明对比例1制备的防锈颜料在涂料中分散后的SEM图。
图3是本发明实施例3制备的协同防腐型复合防锈颜料涂覆在基材上进行1000h的耐盐雾后的照片。
图4是本发明对比例2制备的防锈颜料涂覆在基材上进行1000h的耐盐雾后的照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的油性环氧涂料用协同防腐型复合防锈颜料，由以下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002320217040000031
本实施例中的油性环氧涂料用协同防腐型复合防锈颜料制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷化渣(钢材及钢构件在进行磷化处理时生成的产物，磷酸铁含量为70％)、氧化钙、三聚磷酸铝按质量比为80:4:16的比例混合分散至水中，并控制反应釜反应温度80℃，分散搅拌反应2h，分散速率为600转/分，过滤烘干，研磨，制得多聚磷酸盐粉末；
(2)称取步骤(1)中的多聚磷酸盐650g，并称取150g磷钼酸锌、60g碳酸钙、50g滑石粉、50g沉淀硫酸钡放入分散机中分散均匀，分散的时间为60分钟，分散速率为400转/分，随后在胶体磨中研磨至细度500目；
(3)在步骤(2)制得的物料中加入40g硅烷偶联剂KH560进行表面改性，具体操作是使用高速分散机对物料进行分散，同时通过喷雾方式加入硅烷偶联剂KH560，分散时间为30分钟，分散速率为800转/分，制得协同防腐型复合防锈颜料。
实施例2：
一种水性环氧涂料用协同防腐型复合防锈颜料，由以下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002320217040000041
本实施例中的油性环氧涂料用协同防腐型复合防锈颜料制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷化渣(钢材及钢构件在进行磷化处理时生成的产物，磷酸铁含量为60％)、氧化钙、三聚磷酸铝按质量比为75:5:20的比例混合分散至水中，并控制反应釜反应温度100℃，分散搅拌反应3h，分散速率为500转/分，过滤烘干，研磨，制得多聚磷酸盐粉末；
(2)取步骤(1)制备的多聚磷酸盐粉末700g，加入160g钼酸锌、40g硅微粉、40g滑石粉、30g云母粉放入分散机中分散均匀，分散的时间为50分钟，分散速率为5000转/分，随后在胶体磨中研磨至细度500目；
(3)在步骤(2)制得的物料中加入30g钛酸酯偶联剂进行表面改性，使用高速分散机对物料进行分散，同时通过喷雾方式加入钛酸酯偶联剂，分散时间为60分钟，分散速率为600转/分，制得协同防腐型复合防锈颜料。
对比例1：
本对比例和实施例2的区别仅在于引入钛酸酯偶联剂，制备过程中即不进行步骤(3)操作。
将实施例2和对比例1制得的协同型复合防锈料应用于水性环氧防锈漆中，比较其在涂料中的分散性能；具体的，将水性环氧树脂、协同型复合防锈颜料、助剂(消泡剂、分散剂等)、钛白粉、去离子水按55:20:3:10:12重量比混合，进行分散60min；分散后得到的涂料的扫描电镜图分别如图1和图2所示，由图可以看出本发明制备的协同型复合防锈颜料，在涂料中分散性能好，而对比例1中的防锈颜料在涂料中有团聚现象，分散不均匀，颜料粒子和基体树脂的相界面明显。这是因为采用改性剂对复合防锈颜料进行表面处理，可以防止防锈料在储存过程中团聚，从而使颜料在涂料制备过程中容易分散，分散性更好。
实施例3：
一种水性、油性环氧涂料通用协同防腐型复合防锈颜料，由以下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002320217040000051
本实施例中的水、油性环氧涂料通用协同防腐型复合防锈颜料制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷化渣(钢材及钢构件在进行磷化处理时生成的产物，磷酸铁含量为80％)、氧化钙、三聚磷酸铝按质量比为85:2:13的比例混合分散至水中，并控制反应釜反应温度90℃，分散搅拌反应4h，分散速率为400转/分，过滤烘干，研磨，制得多聚磷酸盐粉末；
(2)取步骤(1)制备的多聚磷酸盐粉末670g、加入155g钼酸锌、45g硫酸钡、50g滑石粉、40g云母粉放入分散机中分散均匀，分散的时间为60分钟，分散速率为500转/分，随后在胶体磨中研磨至细度600目；
(3)在步骤(2)制得的物料中加入钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂KH560各20g进行表面改性，使用高速分散机对物料进行分散，同时通过喷雾方式加入偶联剂，分散30分钟，分散速率为800转/分，制得协同防腐型复合防锈颜料。
对比例2：
将实施例3中多聚磷酸盐中磷化渣换为同等质量份的磷酸铁，其他与实施例3的条件相同的，具体的颜料由以下重量份的原料制备而成：
Figure BDA0002320217040000052
本实施例中的水、油性环氧涂料通用协同防腐型复合防锈颜料制备方法，包括以下步骤：
(1)取磷酸铁、氧化钙、三聚磷酸铝按质量比为85:2:13的比例混合分散至水中，并控制反应釜反应温度90℃，分散搅拌反应4h，分散速率为400转/分，过滤烘干，研磨，制得多聚磷酸盐粉末；
(2)取步骤(1)制备的多聚磷酸盐粉末670g、加入155g钼酸锌、45g硫酸钡、50g滑石粉、40g云母粉，分散均匀，分散的时间为60分钟，分散速率为500转/分，随后在胶体磨中研磨至细度600目；
(3)在步骤(2)制得的物料中加入钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂KH560各20g进行表面改性，使用高速分散机对物料进行分散，同时通过喷雾方式加入偶联剂，分散30分钟，分散速率为800转/分，制得协同防腐型复合防锈颜料。
将实施例3和对比例2制得的协同型复合防锈料应用于油性环氧防锈漆中，比较其在涂料中的耐盐雾性能；具体的，将油性环氧树脂、协同型复合防锈颜料、助剂、钛白粉、溶剂按55:20:3:10:12重量比混合，分散研磨至细度小于40微米，制成防锈漆，按防锈漆：环氧固化剂＝5:1混合，喷涂在碳钢板上，漆膜厚度60～80微米，进行盐雾试验比较。实施例3中的协同型复合防锈颜料进行1000h的耐盐雾后的照片如图3所示，对比例2制备的复合防锈颜料涂覆在基材上进行1000h的耐盐雾后的照片如图4所示，由图可见，添加普通磷酸铁的防腐涂料耐盐雾1000h后板面锈蚀比较严重，划痕处腐蚀宽度大于4mm，而采用了本发明的协同防腐型防锈颜料的防腐涂料耐盐雾1000h后划痕处腐蚀宽度＜2mm，这可能是因为本发明的协同防腐型复合防锈颜料中磷化渣含有多种成分，与钼酸锌之间发挥协同防腐效应，起到最佳的防锈效果。
参照有关国家或行业标准，对上述具体实施例制备的协同防腐型复合防锈颜料进行性能检测，结果如下表：
Figure BDA0002320217040000061
Figure BDA0002320217040000071

Claims (10)

1.一种协同防腐型复合防锈颜料，其特征在于，以重量份计，主要由以下重量份原料制备而成：
Figure FDA0002320217030000011
2.如权利要求1所述的协同防腐型复合防锈颜料，其特征在于，所述多聚磷酸盐为磷化渣、氧化钙、三聚磷酸铝混合反应的产物；其中，磷化渣、氧化钙和三聚磷酸铝的质量比为(60～90):(1～5):(10～30)。
3.如权利要求2所述的协同防腐型复合防锈颜料，其特征在于，所述磷化渣为钢材或钢构件在进行磷化处理时生成的产物；所述磷化渣中磷酸铁含量为50～80％。
4.如权利要求1所述的协同防腐型复合防锈颜料，其特征在于，所述钼酸盐为钼酸锌和磷钼酸锌中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的协同防腐型复合防锈颜料，其特征在于，所述无机填料为硅微粉、硫酸钡、碳酸钙、云母粉、滑石粉中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的协同防腐型复合防锈颜料，其特征在于，所述改性剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的协同防腐型复合防锈颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取磷化渣、氧化钙、三聚磷酸铝按比例混合分散至水中，并控制反应温度80～100℃，分散搅拌反应2～4h，过滤烘干，研磨，得到多聚磷酸盐；
(2)将钼酸盐、无机填料和所述多聚磷酸盐混合并分散均匀，研磨细度至500～600目；
(3)在步骤(2)制得的物料中加入改性剂，高速剪切分散，即制得协同防腐型复合防锈颜料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，改性剂采用喷雾方式加入步骤(2)获得的物料中；高速剪切分散在分散机中进行，分散时间为30～60分钟，分散速率为600～800转/分。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散过程在反应釜中进行，分散速率为400～600转/分。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，分散过程在分散机中进行，分散的时间为30～60分钟，分散速率为400～600转/分；研磨过程在胶体磨或球磨机中进行。
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