CN1328329A - 自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品 - Google Patents

自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品 Download PDF

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韩杰才
赫晓东
李壵
曲伟
赵九蓬
张学忠
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Abstract

本发明涉及材料合成,具体为自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品。其特征是将混合粉体放入反应釜中,在一定氧气压力下燃烧合成。Fe粉体粒度为18～20um,Fe2O3粒度为0.8～1.0um,厚料粉体的相对密度为45%～60%。Fe粉的放热系数为K=0.4～0.6。适合的氧压力为0.35～0.65MPa。

Description

自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品
本发明涉及材料合成，具体为自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品。
目前，除用传统的氧化物干法进行大规模生产外，也可用水热法、共沉淀法、有机金属母盐热分解等湿化学方法合成铁氧体，但上述方法均有其各自的局限性，例如干法耗能、耗时，而湿法由于颗粒过细造成成型困难，易开裂，且成本高，或者存在严重的环境污染等缺点不适合大规模生产。
本发明的目的在于提供一种成本低廉、无污染、产量大、低耗能的自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品。
本发明的目的是这样实现的：将混合粉体放入反应釜中，在一定氧气压力下燃烧合成。Fe粉体粒度为18～20um，Fe2O3粒度为0.8～1.0um，厚料粉体的相对密度为45％～60，Fe粉的放热系数为K＝0.4～0.6，适合的氧压力为0.35～0.65MPa。
本发明的优点在于：反应速度快、合成时间短、节约能源、合成的铁氧体纯度高，设备占地面积小，合成成本只有传统固相法的1/3。
图1为本发明反应釜装置结构原理示意图。
表1为传统工艺和发明工艺制备的Ni--Zn铁氧体样品磁性能比较。
表1传统工艺和SHS工艺制备的Ni-Zn铁氧体样品磁性能比较
    样品  磁性能   传统工艺   本发明工艺
Ni0.35Zn0.65Fe2O4  μ     680     710
 Q     30     50
 Hc，kA/m  0.7～1.5     0.8
 Br，T     0.15     0.14
 Tc，K     380     383
Ni0.6Zn0.4Fe2O4 ρ，Ω·m 103 104
 μ1     145     150
下面结合附图详述本发明实施例：1—高压氧气、2—压力表、3—热电耦、4—记录仪、5—点火器、6—Ni-Cr丝、7—点火剂、8—高压反应釜。实施例1：Fe粉体粒度为18um，Fe2O3粒度为0.85um，厚料粉体的相对密度为45％，铁粉的放热系数为K＝0.4。将粉体混合放入反应釜中，通入氧气，其压力为0.35Mpa，用Ni—Cr合金丝点燃火剂，使粉料燃烧，经热电偶和记录仪测量记录，反应温度为1000℃，燃烧速度为0.5cm/s。
实施例2：Fe粉体粒度为20um，Fe2O3粒度为1.0um，厚料粉体的相对密度为60％，铁粉的放热系数为K＝0.6。将粉体混合放入反应釜中，通入氧气，其压力为0.65MPa，用Ni—Cr合金丝点燃火剂，使粉料燃烧，经热电偶和记录仪测量记录，反应温度为1100℃，燃烧速度为1.0cm/s。
而本发明合成传统工艺制备铁氧体粉体是通过焙烧氧化物来进行固相反应，如Ni—Zn铁氧体，反应按下式进行
而本发明合成铁氧体技术是将反应物中部分的Fe2O3用Fe粉体代替，其反应方程式为：
式中，M代表金属；R为金属的化合价；m，n为整数；K为控制放热反应的系数，K值可通过经验或经热力学计算得出。K值愈大温度愈高，反应速度愈快，这样对于分子式为MFe2O4的铁尖晶石各参数的数值为R＝2，m＝2，n＝1，反应的方程式为
对于Ni-Zn铁氧体(k＝0.5时)，其反应方程式为： 式中，X＝0－1。

Claims (4)

1、一种自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品，其特征在于：将混合粉体放入反应釜中，在一定氧气压力下燃烧合成。
2、根据权利要求1所述的一种自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品，其特征在于：Fe粉体粒度为18～20um，Fe2O3粒度为0.8～1.0um，厚料粉体的相对密度为45％～60％。
3、根据权利要求1所述的一种自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品，其特征在于：Fe粉的放热系数为K＝0.4～0.6。
4、根据权利要求1、2所述的一种自蔓延高温合成软磁铁氧体制备方法及其产品，其特征在于：适合的氧压力为0.35～0.65MPa。
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