CN114940825B - 一种镜面硅胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镜面硅胶及其制备方法,属于镜面硅胶技术领域,按重量份计,包括片状铝粉40‑50份、甲基乙烯基硅橡胶30‑40份、二甲基硅油90‑120份、含氢硅油20‑45份、催化剂2‑5份、偶联剂1‑3份;其中,所述片状铝粉为在铝粒子外表面依次包覆缓蚀络合膜和缓蚀保护膜后获得。本发明提供一种镜面硅胶及其制备方法,通过在以甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅油、含氢硅油为基础硅胶中加入片状铝粉,增加镜面硅胶的导热效果,且对镜面硅胶的冷热疲劳性可以有显著提高。

Description

一种镜面硅胶及其制备方法
技术领域
本发明属于镜面硅胶技术领域,具体涉及一种镜面硅胶及其制备方法。
背景技术
硅胶制品根据其表面的粗糙度可以分为镜面硅胶和磨砂硅胶,其中镜面硅胶具有高亮的表面光泽度,手感柔和。镜面硅胶可用于生产手机壳、电子产品配件、饰品生产模具等。
现有的镜面硅胶通过具有一定的柔韧性、压缩性、天然的粘性的石墨烯导热硅胶来起到导热的目的,完美的填充电子器件和散热器件之间的缝隙,还可起到减震作用。然而石墨烯片径小而厚且易团聚,很难均匀地分散在硅胶中,并且由于石墨烯层自身不具有粘性和撕拉性能,导致石墨烯层较为脆弱,虽然石墨烯导热硅胶导热效果优异,但是其制备方法繁琐,厚度0.5mm以下的导热硅胶片工艺复杂,成本高,适用范围较为小。提出一种镜面硅胶及其制备方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种镜面硅胶及其制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的:
本发明提供了一种镜面硅胶,按重量份计,包括片状铝粉40-50份、甲基乙烯基硅橡胶30-40份、二甲基硅油90-120份、含氢硅油20-45份、催化剂2-5份、偶联剂1-3份;
其中,所述片状铝粉为在铝粒子外表面依次包覆缓蚀络合膜和缓蚀保护膜后获得。
作为本发明的进一步优化方案,还包括1-5份抗老化剂,所述抗老化剂由亚磷酸酯类抗氧剂、三羧基苯硼酸、钛酸四丁酯、乙酰丙酮和乙二醇组成。
作为本发明的进一步优化方案,所述抗老化剂的制备过程为:向芳香族亚磷酸酯类抗氧剂中加入三羧基苯硼酸,再向其中滴加钛酸四丁酯、乙酰丙酮和乙二醇的混合溶液,超声搅拌后经过离心洗涤、冷冻干燥获得抗老化剂。
作为本发明的进一步优化方案,所述片状铝粉的粒径为30-50μm。
作为本发明的进一步优化方案,所述催化剂为铂系催化剂,所述偶联剂为硅烷偶联剂。
作为本发明的进一步优化方案,所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万,所述二甲基硅油的粘度为200-300cps,所述含氢硅油的含氢量为占含氢硅油重量的0.15-0.18%。
本发明还提供了一种上述镜面硅胶的制备方法,包括以下步骤:
(1)将甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油在加热情况下研磨混合均匀,在加热状态下向其加入片状铝粉,均匀分散后再加入含氢硅油、催化剂和偶联剂,高速搅拌均匀并静置1-3h得到硅胶基料;
(2)对所述硅胶基料进行抽真空,将硅胶基料中的气泡完全抽出;
(3)将所述硅胶基料倒入镜面玻璃模具中,进行冷压成型,通过热空气硫化后冷却,获得镜面硅胶。
作为本发明的进一步优化方案,所述步骤(1)中加热温度为100-150℃。
作为本发明的进一步优化方案,所述片状铝粉制备过程如下:将片状油性铝银浆、乙二醇、缓蚀剂搅拌混合后固液分离获得的液体铝银浆分散于由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与乙二醇的混合液中,然后加入催化剂,反应后依次经过固液分离、低温干燥以及高温煅烧后研磨获得。
本发明的有益效果在于:本发明提供一种镜面硅胶及其制备方法,通过在以甲基乙烯基硅橡胶、二甲基硅油、含氢硅油为基础硅胶中加入片状铝粉,增加镜面硅胶的导热效果,且对镜面硅胶的冷热疲劳性可以有显著提高,调整合适的添加量使得片状铝粉与基础硅胶相容性优异、分散性强,通过对铝银浆进行处理,使其表面包覆一层缓蚀络合膜以及缓蚀保护膜,最大程度的保护铝粉用量的损失和氧化,同时增强其内部结构,减少补强助剂的使用,还通过加入抗老化剂,增加了镜面硅胶的稳定性,防止镜面硅胶的易老化和黄变,还可以弥补由于增加后续工艺导致的镜面硅胶光泽感下降的问题,同时抗老化剂还有一定的抗菌效果。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述,有必要在此指出的是,以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明,不能理解为对本申请保护范围的限制,该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。
一、材料
本发明所用方法如无特别说明均为本领域的技术人员所知晓的常规方法,所用的试剂等材料,如无特别说明,均为市售购买产品。
甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万,二甲基硅油的粘度为200-300cp s,含氢硅油的含氢量为占含氢硅油重量的0.15-0.18%。
二、方法
1、选择不同组份的原料,具体如表1所示,并按照下述制备方法制备镜面硅胶:
(1)将固含至少70%的片状油性铝银浆、乙二醇、缓蚀剂BONDERIT E·M-CR1500按照质量比10:20:1搅拌混合后固液分离获得液体铝银浆,将液体铝银浆分散于由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与乙二醇按照质量比20:1:20的混合液中,其中,正硅酸乙酯的用量为片状油性铝银浆的五分之一,然后加入足够反应完成用量的催化剂二乙醇胺,反应2-3h后依次经过固液分离、160℃低温干燥以及500℃高温煅烧后研磨获得粒径为30-50μm的片状铝粉;
(2)将甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油在100-150℃下研磨混合均匀,在100-150℃状态下向其加入片状铝粉,均匀分散后再加入含氢硅油、铂系催化剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀并静置1-3h得到硅胶基料,搅拌速度为3500rpm;
(3)对硅胶基料进行抽真空1-5min,将硅胶基料中的气泡完全抽出;
(4)将硅胶基料倒入模具中,进行冷压成型,通过热空气硫化至少10min后冷却,获得镜面硅胶。
表1原料组份表
注:“-”表示不添加。
对A-E制备而成的硅胶的导热系数、撕裂强度和光泽度进行测定,结果如表2所示:
表2 A-E硅胶性能参数
项目 导热系数(W/mK) 撕裂强度KN/m 光泽度
A 4.9 15.6 34
B 5.3 15.2 46
C 4.6 13.1 45
D 5.2 15.4 52
E 0.7 27.5 11
通过上表可以看出,片状铝粉的添加会导致硅胶撕裂强度从27.5KN/m降低至13.1KN/m,但是会大大增加硅胶的导热系数和光泽度,增加硅胶的导热性能和光泽感,与市售导热系数3-7W/mK的石墨烯导热硅胶相比,导热效果达到石墨烯导热硅胶效果,同时通过A\B\C\D对比发现,二甲基硅油和甲基乙烯基硅橡胶的用量也影响着硅胶的导热系数、撕裂强度和光泽度,因此选用D作为最优配比。
2、选用片状铝粉45份、甲基乙烯基硅橡胶36份、二甲基硅油105份、含氢硅油35份、铂系催化剂3份、硅烷偶联剂3份组成的镜面硅胶,测试不同制备方法对片状铝粉的影响,并按照下述制备方法制备镜面硅胶:
(1)F:将固含至少70%的片状油性铝银浆分散于由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与乙二醇按照质量比20:1:20的混合液中,其中,正硅酸乙酯的用量为片状油性铝银浆的五分之一,然后加入足够反应完成用量的催化剂二乙醇胺,反应2-3h后依次经过固液分离、160℃低温干燥以及500℃高温煅烧后研磨获得片状铝粉;
G:将固含至少70%的片状油性铝银浆、乙二醇、缓蚀剂BONDERITE·M-CR1500按照质量比10:20:1搅拌混合后固液分离获得液体铝银浆,依次经过固液分离、160℃低温干燥以及500℃高温煅烧后研磨获得片状铝粉;
H:将固含至少70%的片状油性铝银浆依次经过固液分离、160℃低温干燥以及500℃高温煅烧后研磨获得片状铝粉;
(2)将甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油在100-150℃下研磨混合均匀,在100-150℃状态下向其加入片状铝粉,均匀分散后再加入含氢硅油、铂系催化剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀并静置1-3h得到硅胶基料,搅拌速度为3500rpm;
(3)对硅胶基料进行抽真空1-5min,将硅胶基料中的气泡完全抽出;
(4)将硅胶基料倒入模具中,进行冷压成型,通过热空气硫化至少10min后冷却,获得镜面硅胶。
分别对F\G\H制备而成的硅胶进行导热系数、撕裂强度和光泽度进行测定,结果如表3所示:
表3 F-H硅胶性能参数
项目 导热系数(W/mK) 撕裂强度KN/m 光泽度
F 3.0 14.2 24
G 3.6 14.5 25
H 2.2 12.0 20
通过上表可看出,油性铝银浆经过缓蚀剂BONDERITE·M-CR1500处理后表面获得缓蚀络合膜,可以减少在后续过程中铝粉光泽和用量损失,同时通过在缓蚀络合膜表面形成一层缓蚀保护膜来保护缓蚀络合膜。
3、选用片状铝粉45份、甲基乙烯基硅橡胶36份、二甲基硅油105份、含氢硅油35份、铂系催化剂3份、硅烷偶联剂3份组成的镜面硅胶,再向其中分别加入1份、5份、3份的抗老化剂,并按照下述制备方法制备镜面硅胶:
(1)向芳香族亚磷酸酯类抗氧剂中加入足够的三羧基苯硼酸,再向其中滴加钛酸四丁酯、乙酰丙酮和乙二醇按质量比10:0.5:10混合后的溶液,超声搅拌后经过离心洗涤、冷冻干燥获得抗老化剂;
(2)将固含至少70%的片状油性铝银浆、乙二醇、缓蚀剂BONDERIT E·M-CR1500按照质量比10:20:1搅拌混合后固液分离获得液体铝银浆,将液体铝银浆分散于由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与乙二醇按照质量比20:1:20的混合液中,其中,正硅酸乙酯的用量为片状油性铝银浆的五分之一,然后加入足够反应完成用量的催化剂二乙醇胺,反应2-3h后依次经过固液分离、160℃低温干燥以及500℃高温煅烧后研磨获得粒径为30-50μm的片状铝粉;
(3)将甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油在100-150℃下研磨混合均匀,在100-150℃状态下向其加入片状铝粉,均匀分散后再加入抗老化剂、含氢硅油、铂系催化剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀并静置1-3h得到硅胶基料,搅拌速度为3500rpm;
(4)对硅胶基料进行抽真空1-5min,将硅胶基料中的气泡完全抽出;
(5)将硅胶基料倒入模具中,进行冷压成型,通过热空气硫化至少10min后冷却,获得镜面硅胶。
分别对加入不同组份抗老化剂制备而成的镜面硅胶人工加速老化90h前后进行导热系数、撕裂强度和光泽度进行测定,结果如表4所示:
表4 I-K硅胶性能参数
通过上表可以看出,加入抗老化剂后可以显著增加镜面硅胶的抗老化效果,抗老化剂的加入影响了硅胶的撕裂强度,也影响硅胶的导热系数,同时还发现,加入抗老化剂后还对光泽度起到叠加的效果。
4、选用片状铝粉45份、甲基乙烯基硅橡胶36份、二甲基硅油105份、含氢硅油35份、铂系催化剂3份、硅烷偶联剂3份、3份抗老化剂组成的镜面硅胶,测试不同制备方法对抗老化剂的影响,并按照下述制备方法制备镜面硅胶:
(1)L:向芳香族亚磷酸酯类抗氧剂中加入足够的三羧基苯硼酸,超声搅拌后经过离心洗涤、冷冻干燥获得抗老化剂;
M:向芳香族亚磷酸酯类抗氧剂中滴加钛酸四丁酯、乙酰丙酮和乙二醇按质量比10:0.5:10混合后的溶液,超声搅拌后经过离心洗涤、冷冻干燥获得抗老化剂;
N:采用环氧树脂抗老化剂;
(2)将固含至少70%的片状油性铝银浆、乙二醇、缓蚀剂BONDERIT E·M-CR1500按照质量比10:20:1搅拌混合后固液分离获得液体铝银浆,将液体铝银浆分散于由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与乙二醇按照质量比20:1:20的混合液中,其中,正硅酸乙酯的用量为片状油性铝银浆的五分之一,然后加入足够反应完成用量的催化剂二乙醇胺,反应2-3h后依次经过固液分离、160℃低温干燥以及500℃高温煅烧后研磨获得粒径为30-50μm的片状铝粉;
(3)将甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油在100-150℃下研磨混合均匀,在100-150℃状态下向其加入片状铝粉,均匀分散后再加入抗老化剂、含氢硅油、铂系催化剂和硅烷偶联剂,搅拌均匀并静置1-3h得到硅胶基料,搅拌速度为3500rpm;
(4)对硅胶基料进行抽真空1-5min,将硅胶基料中的气泡完全抽出;(5)将硅胶基料倒入模具中,进行冷压成型,通过热空气硫化至少10min后冷却,获得镜面硅胶。
分别对加入不同制备方法制成的抗老化剂制备而成的镜面硅胶人工加速老化90h前后进行导热系数、撕裂强度和光泽度进行测定,结果如表5所示:
表5 L-M硅胶性能参数
通过上表可看出,滴加钛酸四丁酯与抗氧剂混合,可能会在其表面形成纳米二氧化钛,进一步增强光泽度,而且本发明制备的抗老化剂对导热系数有着一定的影响,传统的其它抗老化剂虽然也具有优异的抗老化性能,但是加入到硅胶中不仅造成导热系数降低,而且对撕裂强度有着负面的影响。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种镜面硅胶,其特征在于,按重量份计,包括片状铝粉40-50份、甲基乙烯基硅橡胶30-40份、二甲基硅油90-120份、含氢硅油20-45份、铂系催化剂2-5份、硅烷偶联剂1-3份、1-5份抗老化剂;
其中,所述片状铝粉为在铝粒子外表面依次包覆缓蚀络合膜和缓蚀保护膜后获得,所述片状铝粉制备过程如下:将片状油性铝银浆、乙二醇、缓蚀剂搅拌混合后固液分离获得的液体铝银浆分散于由正硅酸乙酯、硅烷偶联剂与乙二醇组成的混合液中,然后加入催化剂,反应后依次经过固液分离、低温干燥以及高温煅烧后研磨获得;所述缓蚀剂具体为BONDERIT E·M-CR1500 缓蚀剂;
所述抗老化剂的制备原料由芳香族亚磷酸酯类抗氧剂、三羧基苯硼酸、钛酸四丁酯、乙酰丙酮和乙二醇组成,所述抗老化剂的制备过程为:向芳香族亚磷酸酯类抗氧剂中加入三羧基苯硼酸,再向其中滴加钛酸四丁酯、乙酰丙酮和乙二醇的混合溶液,超声搅拌后经过离心洗涤、冷冻干燥获得抗老化剂。
2.根据权利要求1所述的一种镜面硅胶,其特征在于,所述片状铝粉的粒径为30-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种镜面硅胶,其特征在于,所述甲基乙烯基硅橡胶的分子量为55-70万,所述二甲基硅油的粘度为200-300cps,所述含氢硅油的含氢量为占含氢硅油重量的0.15-0.18%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述镜面硅胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将甲基乙烯基硅橡胶和二甲基硅油在加热情况下研磨混合均匀,在加热状态下向其加入片状铝粉,均匀分散后再加入抗老化剂、含氢硅油、铂系催化剂和硅烷偶联剂,高速搅拌均匀并静置1-3h得到硅胶基料;
(2)对所述硅胶基料进行抽真空,将硅胶基料中的气泡完全抽出;
(3)将所述硅胶基料倒入镜面玻璃模具中,进行冷压成型,通过热空气硫化后冷却,获得镜面硅胶。
5.根据权利要求4所述的一种镜面硅胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热温度为100-150℃。
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