CN101723446A - 金红石型二氧化钛表面包覆水合氧化锆的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明金红石型二氧化钛表面包覆水合氧化锆的方法，按照下述步骤进行：a、将金红石型二氧化钛颗粒分散于去离子水中，加入浓度为50g/L六偏磷酸钠溶液作为分散剂，制成悬浮液，其中金红石型二氧化钛的浓度为0.1g/ml；超声分散30min；六偏磷酸钠溶液与二氧化钛悬浮液体积比为1/130；b、将a步骤制得的浆料移至50～80℃恒温水浴中搅拌，调节浆料的pH值为7～11，加入氧氯化锆溶液和质量浓度为1％硫酸溶液，在不断搅拌的情况下陈化2h；其中氧氯化锆溶液的加入量以ZrO2计为TiO2重量的1％～5％；c、将b步骤制的浆料进行抽滤、用去离子水洗涤并抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼鼓风120℃干燥，干燥时间为24h然后进行粉碎，即得产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种金红石型二氧化钛表面的包膜方法，特指以氧氯化锆为包覆剂、金红石型二氧化钛为基材、水合氧化锆沉积法包覆金红石型二氧化钛的方法。
背景技术
二氧化钛俗称钛白粉，具有折射率高、消色力强、遮盖力大、光泽度与白度好、化学惰性高、对人体无害等优点，是电子、化工、冶金等工业不可缺少的原料，广泛应用于涂料、纸张、陶瓷、化妆品、电容器等方面。随着二氧化钛的广泛应用，人们对二氧化钛的性能要求越来越高，某些特定的领域对二氧化钛特定的性能有特定的要求，如要求有高的水的分散性、高耐候性、高遮盖力等。由于二氧化钛颗粒具有很强的光催化作用，在太阳光尤其是紫外线的照射下能降解其基料的成膜剂，造成漆膜黄变、粉化等现象，严重影响二氧化钛颜料的使用性能。已有美国专利(B.P.Howard，D.O’Donnell，U.S.Patent 4,447,270，1984)公开了一种在二氧化钛表面包覆氧化锆、二氧化硅及氧化铝三层包覆层，但是多层包覆工艺繁杂，条件苛刻。在二氧化钛表面上直接进行氧化锆包覆取代多层包覆工艺是一条比较经济的工艺路线。但是，目前还没有单独采用氧化锆对金红石型二氧化钛进行包覆的报道。氧化锆包膜以桥氧键合的形式结合在二氧化钛表面，其表面积和表面活性很大，具有很强的吸附力，能提高二氧化钛基底和包覆层之间的结合力，同时能显著地掩蔽二氧化钛晶格表面上的活性基团，提高二氧化钛的耐候性，光泽度，耐久性以及有利于颜料的分散。通常二氧化硅与氧化铝复合包覆二氧化钛过程中，氧化硅、氧化铝的用量约10％左右.
发明内容
本发明提出了一种以氧氯化锆为包覆剂、以金红石型二氧化钛为基底、化学液相沉积法包覆金红石型二氧化钛的方法以克服上诉缺点。
本发明的技术方案如下：
a、将金红石型二氧化钛颗粒分散于去离子水中，加入分散剂，制成悬浮液，其中二氧化钛的浓度为0.1g/ml；超声分散30min，二氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态；其中所述的分散剂是浓度为50g/L六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液与二氧化钛悬浮液体积比为1/130；
b、将a步骤制得的浆料移至50～80℃恒温水浴中搅拌，同时用0.5mol/LNaOH溶液调节浆料的pH值为7～11，使用恒流泵并流加入氧氯化锆溶液和质量浓度为1％硫酸溶液，实验过程中氧氯化锆溶液的进料速度保持不变，随时调节硫酸溶液的进料速度以维持溶液的pH值为7～11，滴加完毕后，在不断搅拌的情况下陈化2h，维持溶液的pH值为7～11及水浴温度为50～80℃；其中氧氯化锆溶液的加入量以ZrO2计为TiO2重量的1％～5％；
c、将b步骤制的的浆料进行抽滤、用去离子水洗涤并抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将滤饼鼓风干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为24h然后进行粉碎，即得产品。
本发明使用氧化锆包覆，氧化锆用量在1-5％时，就能呈现良好的包覆性能。单层氧化锆包覆不但工艺简单，而且氧化锆用量少。
附图说明
图1：金红石型TiO2的透射电镜图；
图2：80℃水浴温度、pH＝7、摩尔比ZrOCl2/TiO2＝1/51(ZrO2重量是TiO2的3％)透射电镜图；
图3：80℃水浴温度、pH＝9、摩尔比ZrOCl2/TiO2＝1/51(ZrO2重量是TiO2的3％)透射电镜图；
图4：80℃水浴温度、pH＝11、摩尔比ZrOCl2/TiO2＝1/51(ZrO2重量是TiO2的3％)透射电镜图；
图5：50℃水浴温度、pH＝9、摩尔比ZrOCl2/TiO2＝1/51(ZrO2重量是TiO2的3％)透射电镜图；
图6：80℃水浴温度、pH＝9、摩尔比ZrOCl2/TiO2＝1/153(ZrO2重量是TiO2的1％)透射电镜图；
图7：80℃水浴温度、pH＝9、摩尔比ZrOCl2/TiO2＝1/30(ZrO2重量是TiO2的5％)透射电镜图；
图8：不同用量配比的氧化锆包膜的二氧化钛的表面电位图，图中横坐标为以ZrO2计ZrOCl2与TiO2的百分比，纵坐标为表面电位大小。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
将75g二氧化钛颗粒分散于750ml去离子水中，加入约6ml浓度为50g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至80℃恒温水槽中，温度恒定，在快速搅拌的情况下，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH＝7。分别用两台恒流泵将200ml，0.1mol/L的ZrOCl2(使其中含ZrO2重量是TiO2的3％)溶液和120ml浓度为1％质量分数的H2SO4溶液加入到TiO2悬浮液中，在实验过程中保持ZrOCl2溶液的进料速度不变(加料时间3h)，随时调节H2SO4的进料速度，以保证溶液的pH＝7，加料完毕后，陈化120min。样品20ms/m，取出滤饼，在120℃下烘干24h，得最终包覆样品如图2。
实施例2
将75g二氧化钛颗粒分散于750ml去离子水中，加入约6ml浓度为50g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至80℃恒温水槽中，温度恒定，在快速搅拌的情况下，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH＝9。分别用两台恒流泵将200ml，0.1mol/L的ZrOCl2(使其中含ZrO2重量是TiO2的3％)溶液和120ml浓度为1％质量分数的H2SO4溶液加入到TiO2悬浮液中，在实验过程中保持ZrOCl2溶液的进料速度不变(加料时间3h)，随时调节H2SO4的进料速度，以保正溶液的pH＝9，加料完毕后，陈化120min。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20ms/m，取出滤饼，在120℃下烘干24h，得最终包覆样品如图3。
实施例3
将75g二氧化钛颗粒分散于750ml去离子水中，加入约6ml浓度为50g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至80℃恒温水槽中，温度恒定，在快速搅拌的情况下，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH＝11。分别用两台恒流泵将200ml，0.1mol/L的ZrOCl2(使其中含ZrO2重量是TiO2的3％)溶液和120ml浓度为1％质量分数的H2SO4溶液加入到TiO2悬浮液中，在实验过程中保持ZrOCl2溶液的进料速度不变(加料时间3h)，随时调节H2SO4的进料速度，以保正溶液的pH＝11，加料完毕后，陈化120min。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20ms/m，取出滤饼，在120℃下烘干24h，得最终包覆样品如图4。
实施例4
将75g二氧化钛颗粒分散于750ml去离子水中，加入约6ml浓度为50g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至50℃恒温水槽中，温度恒定，在快速搅拌的情况下，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH＝9。分别用两台恒流泵将200ml，0.1mol/L的ZrOCl2(使其中含ZrO2重量是TiO2的3％)溶液和120ml浓度为1％质量分数的H2SO4溶液加入到TiO2悬浮液中，在实验过程中保持ZrOCl2溶液的进料速度不变(加料时间3h)，随时调节H2SO4的进料速度，以保证溶液的pH＝9，加料完毕后，陈化120min。样品进行抽滤至滤液的电导率小于20ms/m，取出滤饼，在120℃下烘干24h，得最终包覆样品如图5。
实施例5
将75g二氧化钛颗粒分散于750ml去离子水中，加入约6ml浓度为50g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至80℃恒温水槽中，温度恒定，在快速搅拌的情况下，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH＝9。分别用两台恒流泵将60ml，0.1mol/L的ZrOCl2溶液(使其中含ZrO2重量是TiO2的1％)和120ml浓度为1％质量分数的H2SO4溶液加入到TiO2悬浮液中，在实验过程中保持ZrOCl2溶液的进料速度不变(加料时间3h)，随时调节H2SO4的进料速度，以保证溶液的pH＝9，加料完毕后，陈化120min。样品20ms/m，取出滤饼，在120℃下烘干24h，得最终包覆样品如图6。
实施例6
将75g二氧化钛颗粒分散于750ml去离子水中，加入约6ml浓度为50g/L的六偏磷酸钠溶液作分散剂，制成悬浮液，超声分散30min，氧化钛颗粒基本呈单颗粒分散状态。然后，将TiO2悬浮液移至80℃恒温水槽中，温度恒定，在快速搅拌的情况下，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH＝9。分别用两台恒流泵将300ml，0.1mol/L的ZrOCl2溶液(使其中含ZrO2重量是TiO2的5％)和120ml浓度为1％质量分数的H2SO4溶液加入到TiO2悬浮液中，在实验过程中保持ZrOCl2溶液的进料速度不变(加料时间3h)，随时调节H2SO4的进料速度，以保证溶液的pH＝9，加料完毕后，陈化120min。样品20ms/m，取出滤饼，在120℃下烘干24h，得最终包覆样品如图7。
实施例7
实验在水浴温度为80℃、pH＝9、并流中和方式条件下，研究了以ZrO2计ZrOCl2与TiO2的百分比分别为0，1％，3％，5％时的分散性，以表面电位的大小反应其分散性的大小。实验结果：如图8所示。
从图8可知，随着ZrO2/TiO2质量比值的增加，样品表面电位的绝对值总体上呈现上升的趋势，当达到3％时，增加趋势不明显。这主要是因为在水合氧化锆包膜过程中，氧化锆和二氧化钛之间存在一个最佳的配比。
Claims (1)
1.金红石型二氧化钛表面包覆水合氧化锆的方法，其特征在于按照下述步骤进行：
a、将金红石型二氧化钛颗粒分散于去离子水中，加入分散剂，制成悬浮液，其中金红石型二氧化钛的浓度为0.1g/ml；超声分散30min；其中所述的分散剂是浓度为50g/L六偏磷酸钠溶液，六偏磷酸钠溶液与二氧化钛悬浮液体积比为1/130；
b、将a步骤制得的浆料移至50～80℃恒温水浴中搅拌，同时用0.5mol/LNaOH溶液调节浆料的pH值为7～11，使用恒流泵并流加入氧氯化锆溶液和质量浓度为1％硫酸溶液，使得氧氯化锆溶液的进料速度保持不变，随时调节硫酸溶液的进料速度以维持溶液的pH值为7～11，滴加完毕后，在不断搅拌的情况下陈化2h，维持溶液的pH值为7～11及水浴温度为50～80℃；其中氧氯化锆溶液的加入量以ZrO2计为TiO2重量的1％～5％；
c、将b步骤制的的浆料进行抽滤、用去离子水洗涤并抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m；再将进行滤饼鼓风干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为24h然后进行粉碎，即得产品。
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