CN111333095A - 一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法 - Google Patents

一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，包括以下步骤：S1：先把碱渣白泥含水量控制在30‑40％，加入工业废酸，调节pH＝8.5‑9.0，加入电解质溶液，充分搅拌后静置，分离，收集滤液和得到第一滤渣；S2：在超临界下进行处理；S3：合并第一滤渣、第二滤渣，加入10％重的水，加入分散剂，增白剂，升温到50‑60℃保温，过滤；打浆；再经过烘干粉碎包装，即得到超细碳酸钙。本发明所述的方法，能够有效去除碱渣白泥中氯离子、钠离子等元素，提高出品碳酸钙的纯度，从而制备出符合行业标准的超细碳酸钙。

Description

一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法
技术领域
本发明属于碱渣白泥处理领域，更具体地说，它涉及一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法。
背景技术
纯碱作为重要的基础化工原料，广泛应用于冶金、化工、建材、造纸、医药、食品等行业。近年来，我国纯碱生产发展迅速，年生产能力在80万吨以上，其中氨碱法纯碱年生产能力为450万吨左右。氨碱法制碱过程中，在蒸氨工艺中产生大量的废液，废液经压滤后产生的碱渣俗称白泥，碱渣是以CaCO3、CaSO4、CaCl2等钙盐为主要成分的废渣，还含有SiO2等成分。一般大型制碱厂年产量为50万吨以上，每生产1吨纯碱可产生300～350吨白泥，每年产生白泥约18万吨。由于无法处理，大量的白泥自然堆放，或者直接排海。长期堆放的白泥占用了大量的土地资源，且其表面风化产生扬尘污染；白泥排海则导致海洋生态平衡被破坏，危害水产养殖，而且沉积以后还有可能危及航道。因此，碱渣白泥的污染问题一直制约着纯碱企业的进一步发展，是氨碱厂的一大技术难题。
超细碳酸钙指的是碳酸钙粉体平均粒径0.02μm<d≤0.1μm的碳酸钙，可广泛应用于塑料工业的电线、皮布、成型品、硬管、异形压出、地砖、薄膜、EVA海棉，涂料工业的粉末涂料、合成树脂、釉药、油性漆、乳漆、初层漆，橡胶工业的鞋类、电线电缆、轮胎、海棉、胶质糊、橡胶里布、皮带软管、造纸，工业的涂布、填充以及燃料颜色剂、牙膏、化妆品、食品添加剂、酸中和剂等。
而碱渣白泥中含有丰富的钙盐，因此通过从碱渣白泥提取出碳酸钙，进而制备超细碳酸钙将具有非常好的市场前景。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其优点在于能够有效去除碱渣白泥中氯离子、钠离子等元素，提高出品的碳酸钙的纯度，从而制备出符合行业标准的超细碳酸钙。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，包括以下步骤：
S1：先把碱渣白泥含水量控制在30-40％，加入工业废酸，调节pH＝8.5-9.0，加入电解质溶液，充分搅拌后静置，分离，收集滤液和得到第一滤渣；
S2：将滤液导入高压釜，在第一超临界状态，32-35℃下保温搅拌2-3h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在7.5-7.8MPa，保持2-3h；
在第二超临界状态，40-45℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在8-10MPa，保持1-2h；
在第三超临界状态，45-50℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在10-11MPa，保持0.5-1h；
加入絮凝剂，充分搅拌后，静置分离，收集滤液和得到第二滤渣；
S3：合并第一滤渣、第二滤渣，加入10％重的水，加入分散剂，增白剂，升温到50-60℃保温，过滤；使用5％重的水打浆，过滤，重复打浆操作3-5次，得到充分打浆过的滤渣；
S4：充分打浆过的滤渣，进行烘干，得到粉体；
S5：再进对粉体进行超微粉碎，装桶，包装，即得到超细碳酸钙。
通过采用上述技术方案，在三次超临界状态下，逐次提升超临界温度与压力，在临界的二氧化碳的持续作用下，溶解性的钙离子被流体状态下的二氧化碳吸收，使化学平衡向生成碳酸钙沉淀的方向移动，不断生成碳酸钙，通过酸调节后，加入电解质溶液，加快“不溶物”胶体的聚沉，通过静置和过滤后，得到含有大部分CaCO3的滤渣；
本发明进一步设置为：所述步骤S1中废酸为废盐酸、废硝酸或者废硫酸中的任一种。
通过采用上述技术方案，通过加入废酸来调节体系的pH，方便电解质溶液引导胶体的聚沉。
本发明进一步设置为：所述步骤S1中，电解质溶液为10％的乙酸钙溶液；
本发明更进一步设置为：所述步骤S1中，所述乙酸钙溶液的加入量为碱渣白泥重量的0.01％-0.1％。
通过采用上述技术方案，乙酸钙为带负电的电解质溶液，而碱渣白泥中有大量的CaCO3、CaSO4、CaCl2等钙盐，乙酸钙中的阴离子能中和分散碱渣白泥所带的电荷，从而使分散质聚集成较大的微粒，在重力作用下形成沉淀析出。
本发明进一步设置为：所述步骤S2中所述分散剂，聚丙烯酸钠或乙二胺四乙酸二钠盐。
本发明进一步设置为：所述步骤S2中所述增白剂为二苯乙烯。
本发明进一步设置为：所述步骤S2中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
通过采用上述技术方案，在步骤S2中加入二氧化碳，将钙离子转化成碳酸钙后，再加入絮凝剂，引导碳酸钙絮凝沉降下来；同时通过分散剂将滤渣很好的分散开，加入增白剂，提高滤渣中碳酸钙的纯度，同时进行打浆，可以使滤渣中的Cl、Na及其他元素溶入到滤液中而除去；
本发明进一步设置为：所述步骤S4中烘干，水分≤0.5％。
本发明进一步设置为：所述步骤S5中，超细碳酸钙平均粒径0.03μm<d≤0.7μm。
本发明进一步设置为：所述步骤S3中保温时间为2-3h。
通过采用上述技术方案，经过超微粉碎后，得到所需的碳酸钙粉体。
综上所述，本发明具有以下优点：
本发明所述的制备方法，通过采用乙酸钙为带负电的电解质溶液，来聚沉碱渣白泥中的碳酸钙，同时在通入二氧化碳后，加入絮凝剂沉降生产的碳酸钙，然后进行分散、增白、打浆，粉碎后得到超细碳酸钙，制备出的碳酸钙粉体，粒径在0.03μm<d≤0.7μm内，而且Cl、Na及其他元素的残留都较小，不影响超细碳酸钙的直接使用。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
S1：先把碱渣白泥含水量控制在30％，加入工业废酸，所述废酸为废盐酸、废硝酸，调节pH＝8.5-9.0，加入10％的乙酸钙溶液(白泥重量的0.01％)作为电解质溶液，充分搅拌后静置，分离，收集滤液和得到第一滤渣；
S2：将滤液导入高压釜，在第一超临界状态，32-35℃下保温搅拌2h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在7.5-7.8MPa，保持2h；
在第二超临界状态，40-45℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在8-10MPa，保持1h；
在第三超临界状态，45-50℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在10-11MPa，保持0.5h；
加入聚丙烯酰胺，充分搅拌后，静置分离，收集滤液和得到第二滤渣；
S3：合并第一滤渣、第二滤渣，加入10％重的水，加入分散剂，增白剂，升温到50℃，保温2h，过滤；使用5％重的水打浆，过滤，重复打浆操作3次，得到充分打浆过的滤渣；乙二胺四乙酸二钠盐；所述增白剂为二苯乙烯；
S4：充分打浆过的滤渣，进行烘干，要求水分≤0.5％，得到粉体；
S5：再进对粉体进行超微粉碎，装桶，包装，即得到超细碳酸钙。
实施例2
S1：先把碱渣白泥含水量控制在35％，加入工业废酸，所述废酸为废硫酸，调节pH＝8.5-9.0，加入10％的乙酸钙溶液(白泥重量的0.01％)作为电解质溶液，充分搅拌后静置，分离，收集滤液和得到第一滤渣；
S2：将滤液导入高压釜，在第一超临界状态，32-35℃下保温搅拌3h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在7.5-7.8MPa，保持3h；
在第二超临界状态，40-45℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在8-10MPa，保持2h；
在第三超临界状态，45-50℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在10-11MPa，保持1h；
加入聚丙烯酰胺，充分搅拌后，静置分离，收集滤液和得到第二滤渣；
S3：合并第一滤渣、第二滤渣，加入碱渣白泥10％重的水，加入分散剂，增白剂，升温到55℃，保温2.5h，过滤；使用5％重的水打浆，过滤，重复打浆操作4次，得到充分打浆过的滤渣；所述聚丙烯酸钠；所述增白剂为二苯乙烯；
S4：充分打浆过的滤渣，进行烘干，要求水分≤0.5％，得到粉体；
S5：再进对粉体进行超微粉碎，装桶，包装，即得到超细碳酸钙。
实施例3
S1：先把碱渣白泥含水量控制在40％，加入工业废酸，所述废酸为废硝酸，调节pH＝8.5-9.0，加入10％的乙酸钙溶液(白泥重量的0.1％)作为电解质溶液，充分搅拌后静置，分离，收集滤液和得到第一滤渣；
S2：将滤液导入高压釜，在第一超临界状态，32-35℃下保温搅拌2.3h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在7.5-7.8MPa，保持2.5h；
在第二超临界状态，40-45℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在8-10MPa，保持1.5h；
在第三超临界状态，45-50℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在10-11MPa，保持0.7h；
加入聚丙烯酰胺，充分搅拌后，静置分离，收集滤液和得到第二滤渣；
S3：合并第一滤渣、第二滤渣，加入10％重的水，加入分散剂，增白剂，升温到60℃，保温3h，过滤；使用5％重的水打浆，过滤，重复打浆操作5次，得到充分打浆过的滤渣；所述乙二胺四乙酸二钠盐；所述增白剂为二苯乙烯；
S4：充分打浆过的滤渣，进行烘干，要求水分≤0.5％，得到粉体；
S5：再进对粉体进行超微粉碎，装桶，包装，即得到超细碳酸钙。
对比例1
无步骤S1，其余条件一致；
对比例2
无步骤S2，其余条件一致；
上述絮凝剂、分散剂、增白剂的加入量分别为碱渣白泥重量的0.02％、0.005％、0.001％；所述的过滤优选板框压力过滤；
对实施例1-3，对比例1-2制备出的超细碳酸钙，进行检测，检测结果如下表所示：
Figure BDA0002406531060000051
从上表可以看出，实施例1-3制备出的碳酸钙，平均粒径在6.1-6.3之间，D50为4.1-4.2，D90为4.4-4.5，符合超微碳酸钙粉体的粒径要求；同时白度较高在90％以上，可以直接作为填料等直接使用，不用再进行白化；而且制备出的碳酸钙中Cl、Na及其他元素的残留都较小，不影响超细碳酸钙的直接使用；
对比例1及对比例2，都相应缺少了一步沉降过程，造成Cl、Na及其他元素去除不完全，影响了白度的提升，同时制备出的碳酸钙中Cl、Na及其他元素中的残留较大，会影响碳酸钙直接作为填料等的使用，需要进一步优化才能使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的设计构思之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：先把碱渣白泥含水量控制在30-40％，加入工业废酸，调节pH＝8.5-9.0，加入电解质溶液，充分搅拌后静置，分离，收集滤液和得到第一滤渣；
S2：将滤液导入高压釜，在第一超临界状态，32-35℃下保温搅拌2-3h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在7.5-7.8MPa，保持2-3h；
在第二超临界状态，40-45℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在8-10MPa，保持1-2h；
在第三超临界状态，45-50℃下保温搅拌1h，后通入二氧化碳，维持釜内压力在10-11MPa，保持0.5-1h；
加入絮凝剂，充分搅拌后，静置分离，收集滤液和得到第二滤渣；
S3：合并第一滤渣、第二滤渣，加入10％重的水，加入分散剂，增白剂，升温到50-60℃保温，过滤；使用5％重的水打浆，过滤，重复打浆操作3-5次，得到充分打浆过的滤渣；
S4：充分打浆过的滤渣，进行烘干，得到粉体；
S5：再进对粉体进行超微粉碎，装桶，包装，即得到超细碳酸钙。
2.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S1中废酸为废盐酸、废硝酸或者废硫酸中的任一种。
3.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S1中，电解质溶液为10％的乙酸钙溶液。
4.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述乙酸钙溶液的加入量为碱渣白泥重量的0.01％-0.1％。
5.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S2中所述分散剂，聚丙烯酸钠或乙二胺四乙酸二钠盐。
6.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S3中所述增白剂为二苯乙烯。
7.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S3中所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
8.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S4中烘干，水分≤0.5％。
9.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S5中，超细碳酸钙平均粒径0.03μm<d≤0.7μm。
10.根据权利要求1所述工业碱渣白泥生产超细碳酸钙的方法，其特征在于，所述步骤S3中保温时间为2-3h。
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