CN114956145A - 一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,涉及固体废物综合利用技术领域。本发明的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,具体包括以下步骤:稀释,取造纸白泥,加水稀释,搅拌过筛,得到白泥乳液;陈化、调浆,将白泥乳液静置陈化,去除上清液,沉淀加水搅拌,调浆得到波美度为12‑15°Bé的精浆乳液;碳化,向精浆乳液中通入二氧化碳,搅拌反应,反应过程中,用pH计和酚酞试剂监测反应进程;后处理,将碳化完成后的反应液过筛,滤液蒸发脱去水分,滤饼经过干燥、粉碎、过筛得到轻质碳酸钙。本发明公开了一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,工艺相对简单,制备得到的轻质碳酸钙纯度高、碱性相对更低,能够满足市场应用标准,有利于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及固体废物综合利用技术领域,尤其涉及一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法。
背景技术
造纸白泥是制造纸企业碱回收苛化阶段产生的固体废弃物,主要成分为碳酸钙,残留的碱以及硅、铝、铁、镁、锰等杂质化合物。目前,国内对于造纸白泥的应用包括用于建筑砂浆、建筑陶瓷、生产水泥等,或由于其含碱性用于烟气脱硫工序,或生产去污粉,但这些措施都没有得到大规模的应用,大部分的造纸白泥仍然采用传统的堆放或者填埋的方式进行处理。随着时间的延长,其中的有害成分会渗入土壤甚至地下水中,对环境造成极大的污染,因此如果对造纸白泥进行简单有效的资源化利用是非常有意义且迫切需要解决的问题。
轻质碳酸钙,又称沉淀碳酸钙,其作用和用途非常广泛,例如,用于橡胶行业的填充剂,用于塑料行业、油漆行业添加的骨架材料,用于造纸行业保证纸的强度,白度,用于电缆行业起到绝缘作用等等,而由于造纸白泥中含有大量的碳酸钙,因此,用造纸白泥制备轻质碳酸钙也是现在研究的一大热点。
但是,现有的制备方法,制备得到的轻质碳酸钙,碱性较大,纯度不高,达不到相应的市场应用标准。
发明内容
针对上述问题,本发明的目的在于公开一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,制备得到的轻质碳酸钙纯度高、碱性相对更低,能够满足市场应用标准,有利于推广使用。
具体的,本发明的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,具体包括以下步骤:
稀释:取造纸白泥,加水稀释,搅拌过筛,得到白泥乳液;
陈化、调浆:将白泥乳液静置陈化,去除上清液,沉淀加水搅拌,调浆得到波美度为12-15°Bé的精浆乳液;;
碳化:向调浆乳液中通入二氧化碳,搅拌反应,反应过程中,用电子pH计和酚酞试剂监测反应进程,至酚酞试剂呈无色,反应完成;
后处理:将碳化完成后的反应液过筛,滤液蒸发脱去水分,得到滤饼经过干燥,粉碎、过筛得到轻质碳酸钙。
本发明的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,将造纸白泥先进行陈化,尽可能的使得原料中残留的氧化钙发生反应,残留的氢氧化钠析出,然后静置沉淀分层后,将上层清液去除,即物理除碱,以除去料液中的氢氧化钠,一方面能够降低反应料液中的碱含量,进而降低产品的碱性,另一方面先去除氢氧化钠,能够降低后续碳化过程中二氧化碳的使用量,在一定程度上节约生产成本;除碱后的沉淀加水调浆到合适浓度,经过本发明申请人研究发现,在本申请的浓度范围内反应效果最好,如果浓度过高时,碳化反应速力过高,易生成大粒径晶体,得到的碳酸钙产品的品质会降低,如果浓度过低时,碳化反应成核速力降低,会导致生产的能耗增加,通过陈化和调浆处理,为后续的碳化步骤做好准备,有利于碳化反应的充分进行,得到小粒径的碳酸钙,进而制备得到碱性更低、品质更好的超细碳酸钙产品。
进一步,所述稀释步骤中,搅拌的时间为2h,温度为30-50℃,搅拌速度不大于60r/min。
通过加水对造纸白泥进行稀释,一方面是为了增加物料的流动性,去除部分杂质,另一方面通过控制搅拌时间和温度,能够在一定程度上使得造纸白泥中的氧化钙尽可能的发生反应,硝化均匀,同时促进残留的氢氧化钠析出。
进一步,所述稀释步骤,造纸白泥的干重和加入水的质量比为1:(3.5-4)。
进一步,所述陈化步骤,陈化的时间为3-24h。
通过控制陈化时间,在一定程度上保证物料中的氧化钙充分反应
进一步,所述碳化步骤的二氧化碳采用阶梯式的方式加入,且通入二氧化碳的纯度为不低于95%,压力为0.05-0.5MPa,所述碳化步骤搅拌转速不高于45r/min。
进一步,所述二氧化碳具体的通入方式为:当反应液的pH大于9.0时,控制二氧化碳的流量为0.1-0.15L/min,当反应液的pH小于9.0时,控制二氧化碳的流量为0.03-0.1L/min,直至反应完成。
通过阶梯式的方式加入二氧化碳,在反应前期通过大流量通入二氧化碳,保持较快的反应速率,但是不能过大,不然会导致二氧化碳溢出,造成浪费,而在反应后期,通过控制二氧化碳流量,在保证反应速率的同时还要防止二氧化碳过量,生成碳酸氢钙,影响产品产率和纯度。
本发明的有益效果:
本发明公开了一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,通过对生产工艺的优化,同时对生产过程中的工艺参数进行控制,使得造纸白泥中的残留氧化钙等尽可能反应完全,从而保证产品的纯度和收率,同时通过先陈化调浆、后碳化的方式,能够预先除去反应物中的大部分碱,不仅能够保证产物的碱度,以及碳酸钙产品的细度达到《HG/T2226-2019普通工业沉淀碳酸钙》的相关规定,符合相应的市场需求,同时,还能够在一定程度上减少二氧化碳使用量,进而降低生产成本。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明:
本发明的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,具体如下:
实施例一
稀释:取10kg造纸白泥,加35L水稀释,于50℃温度下,以不大于60r/min,优选为45r/min的搅拌速度充分搅拌2h后过筛去除大颗粒杂质,得到白泥乳液;
陈化、调浆:将白泥乳液常温下静置陈化12h,去除上清液,沉淀加水搅拌,调浆得到波美度为12-15°Bé的精浆乳液;
碳化:向精浆乳液中通入纯度为不低于95%,压力为0.1-0.3MPa的二氧化碳,当反应液的pH大于9.0时,控制二氧化碳的流量为3L/min,当反应液的pH小于9.0时,控制二氧化碳的流量为1L/min,同时以不高于45r/min的搅拌速度进行搅拌反应,反应过程中,观察pH计读数并反应液取样,用酚酞试剂监测反应进程,至酚酞试剂呈无色,结束反应,总共消耗的二氧化碳的量为60L;
后处理:将碳化完成后的反应液过筛,滤液蒸发脱去水分,得到产物滤饼于105℃温度下干燥,粉碎后过45μm筛得到轻质碳酸钙。
实施例二
稀释:取25kg造纸白泥,加100L水稀释,于30℃温度下,以不大于60r/min,优选为50r/min的搅拌速度充分搅拌2h后过筛去除大颗粒杂质,得到白泥乳液;
陈化、调浆:将白泥乳液常温下静置陈化15h,去除上清液,沉淀加水搅拌,调浆得到波美度为12-15°Bé的精浆乳液;
碳化:向精浆乳液中通入纯度不低于95%,压力为0.35-0.5MPa的二氧化碳,当反应液的pH大于9.0时,控制二氧化碳的流量为15L/min,当反应液的pH小于9.0时,控制二氧化碳的流量为8L/min,同时以不高于45r/min的搅拌速度进行搅拌反应,反应过程中,观察pH计读数并反应液取样,用酚酞试剂监测反应进程,至酚酞试剂呈无色,结束反应,总共消耗的二氧化碳的量为200L;
后处理:将碳化完成后的反应液过筛,滤液蒸发脱去水分,得到产物滤饼于105℃温度下干燥,粉碎后过45μm筛得到轻质碳酸钙。
实施例三
稀释:取20kg造纸白泥,加80L水稀释,于40℃温度下,以不大于60r/min,优选为55r/min的搅拌速度充分搅拌2h后过筛去除大颗粒杂质,得到白泥乳液;
陈化、调浆:将白泥乳液常温下静置陈化24h,去除上清液,沉淀加水搅拌,调浆得到波美度为12-15°Bé的精浆乳液;
碳化:向调浆乳液中通入纯度不低于95%,压力为0.05-0.1MPa的二氧化碳,当反应液的pH大于9.0时,控制二氧化碳的流量为5L/min,当反应液的pH小于9.0时,控制二氧化碳的流量为3L/min,同时以不高于45r/min的搅拌速度进行搅拌反应,反应过程中,观察pH计读数并反应液取样,用酚酞试剂监测反应进程,至酚酞试剂呈无色,结束反应,总共消耗的二氧化碳的量为115L;
后处理:将碳化完成后的反应液过筛,滤液蒸发脱去水分,得到产物滤饼于105℃温度下干燥,粉碎后过45μm筛得到轻质碳酸钙。
对比例一
本对比例采用现有的常规的生产方法,具体为:
取10kg造纸白泥,加水稀释得到固含量为10-35wt%的白泥乳液,然后将高纯度的二氧化碳通入白泥乳液中,反应并搅拌4h,总共消耗的二氧化碳的量为123L,反应完成后反应液流入陈化器进行陈化,陈化后的白泥碳酸钙经过砂磨机粉碎、干燥得到白泥碳酸钙产品。
对比例二
本对比例和实施例一相比,其不同之处在于,调浆得到的波美度为10-11°Bé。
本实施例反应总共消耗的二氧化碳的量为95L。
对比例三
本对比例和实施例一相比,其不同之处在于,调浆得到的波美度为16-17°Bé。
本实施例反应总共消耗的二氧化碳的量为115L。对实施例一~实施例三,对比例制备得到的产品进行品质检测,检测结果如表1所示:
表1轻质碳酸钙质量检测
通过上述实施例和表1数据可以看出,在本申请的制备方法下,由于先将碱液去除,消耗二氧化碳的量大大降低,同时,制备得到的碳酸钙产品碱度降低,符合市场使用相关要求,同时调浆后,在本申请的波美度范围内二氧化碳使用量更小,生成的碳酸钙粒径更小,品质更好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (6)
1.一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
稀释:取造纸白泥,加水稀释,搅拌过筛,得到白泥乳液;
陈化、调浆:将白泥乳液静置陈化,去除上清液,沉淀加水搅拌,调浆得到波美度为12-15°Bé的精浆乳液;
碳化:向精浆乳液中通入二氧化碳,搅拌反应,反应过程中,用pH计和酚酞试剂监测反应进程,至酚酞试剂呈无色,反应完成;
后处理:将碳化完成后的反应液过筛,滤液蒸发脱去水分,得到滤饼经过干燥,粉碎、过筛得到轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述稀释步骤中,搅拌的时间为2h,温度为30-50℃,搅拌速度不大于60r/min。
3.根据权利要求1所述的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述稀释步骤,造纸白泥的干重和加入水的质量比为1:(3.5-4)。
4.根据权利要求3所述的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述陈化步骤,陈化的时间为3-24h。
5.根据权利要求4所述的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述碳化步骤的二氧化碳采用阶梯式的方式加入,且通入二氧化碳的纯度不低于95%,压力为0.05-0.5MPa,所述碳化步骤搅拌转速不高于45r/min。
6.根据权利要求5所述的一种造纸白泥制备轻质碳酸钙的方法,其特征在于,所述二氧化碳具体的通入方式为:当反应液的pH大于9.0时,每升精浆乳液控制通入二氧化碳的流量为0.1-0.15L/min,当反应液的pH小于9.0时,每升精浆乳液控制通入二氧化碳的流量为0.03-0.1L/min,直至反应完成。
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CN101391794A (zh) * | 2008-10-24 | 2009-03-25 | 魏湘 | 利用造纸工业碱回收固体白泥制备轻质碳酸钙的新方法 |
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CN104803405A (zh) * | 2014-01-28 | 2015-07-29 | 李广 | 一种白泥碳酸钙的处理工艺 |
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- 2022-06-10 CN CN202210655084.7A patent/CN114956145A/zh active Pending
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