CN109678164B - 一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法 - Google Patents

一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，包括如下步骤：(1)硅酸钠与盐酸反应得二氧化硅沉淀滤饼和氯化钠溶液；(2)二氧化硅沉淀滤饼经洗涤制浆、干燥、粉碎、包装得白炭黑成品；(3)氯化钠溶液经两次RO膜处理得12％浓度的氯化钠溶液；(4)将12％浓度的氯化钠溶液经多效蒸发提纯得36％浓度的氯化钠溶液；(5)电解36％浓度的氯化钠溶液，得氢氧化钠、氢气和氯气，所述氢气和氯气光照得盐酸；(6)向氢氧化钠中加石英砂反应生成硅酸钠；(7)所述硅酸钠加盐酸重新制取白炭黑。本发明通过联合生产循环利用，可以实现用水基本零排放，大大降低了生产成本和环境保护成本，是工业生产白炭黑的好办法。

Description

一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法
技术领域
本发明涉及白炭黑的制备领域，具体涉及一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法。
背景技术
沉淀法白炭黑是一种应用领域极其广泛的无机材料。主要用于橡胶、硅橡胶、轮胎、鞋底材料、涤料、造纸等领域。传统沉淀法白炭黑主要是以水玻璃、酸为原料生产二氧化硅、是一种白色、无毒、无定型粉末、具有多孔性、质轻、化学稳定性和电绝缘性好等特点，主要用作橡胶的补强剂，目前国内生产白炭黑的技术较为落后，含盐废水(硫酸钠)的处理主要依靠多效蒸发，成本为每顿废水40元左右，生产成本高且用水量较大。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，通过联合生产循环利用，可以实现用水基本零排放，大大降低了生产成本和环境保护成本，是工业生产白炭黑的好办法。
本发明涉及如下技术方案：
一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，包括如下步骤：
(1)硅酸钠溶液与盐酸在反应釜中加热搅拌反应制得含二氧化硅沉淀的悬浮液，所述悬浮液经压滤机固液分离得到二氧化硅沉淀滤饼和氯化钠溶液；
(2)将步骤(1)中二氧化硅沉淀滤饼经洗涤制浆、干燥、粉碎、包装后得到白炭黑成品；
(3)将步骤(1)中氯化钠溶液经两次RO膜处理得到质量浓度为12％的氯化钠溶液及大量纯水，所述纯水返回白炭黑生产工段；
(4)将步骤(3)中得到的质量浓度为12％的氯化钠溶液经多效蒸发提纯得到质量浓度为36％的氯化钠溶液及大量蒸馏水，所述蒸馏水返回白炭黑生产工段；
(5)电解上述步骤(4)的质量浓度为36％的氯化钠溶液，得到氢氧化钠溶液、氢气和氯气，所述氢气和氯气光照得盐酸；
(6)将步骤(5)中得到的氢氧化钠溶液配制成一定浓度，加入适量石英砂，加热加压反应生成硅酸钠溶液；
(7)将步骤(6)中的硅酸钠溶液与步骤(5)中的盐酸重新混合反应制取白炭黑。
进一步地，所述步骤(1)中硅酸钠溶液与稀盐酸反应制得含二氧化硅沉淀悬浮液具体包括如下步骤：
a.配置一定浓度的硅酸钠溶液,过滤得到澄清硅酸钠溶液；
b.向反应釜中投入总质量5％～10％的澄清硅酸钠溶液，加入质量浓度为10％～20％的稀盐酸至pH值10-11后，停止加酸；
c投入剩余的硅酸钠溶液和盐酸到反应釜中，加热搅拌，保温反应；
d.硅酸钠溶液投放完毕后，加大稀盐酸流量调pH值，老化反应。
优选地，所述步骤a中硅酸钠溶液的浓度为1.2～1.25g/cm3，模数要求为3-3.4。
优选地，所述步骤c中控制反应温度为65～95℃。
优选地，所述步骤d中调pH值为4-6。
进一步地，所述步骤(2)中二氧化硅沉淀滤饼经高速制浆机搅拌，制得含量为20％～25％的浆液。
进一步地，所述浆液经干燥后机械粉碎，分级后制得粒径为9～13um的微粒。
进一步地，所述步骤(6)中氢氧化钠溶液配制成质量浓度为15％～25％。
进一步地，所述步骤(6)中石英砂粒度为120～200目。
进一步地，所述步骤(6)中的反应温度为135～170℃，反应压强为0.3～0.5Mpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明将反应中产生的废水全面回收，补充为生产用水，可以实现用水基本零排放，大大降低了生产成本；
2、本发明将现有不好处理的硫酸钠改为氯化钠溶液，增加了副产物的经济价值，大大减少了多效蒸发的处理量；
3、本发明在沉淀法白炭黑中的应用，质量稳定，方法可行，材料易得，生产装置简单，
综上，本发明反应制得的白炭黑、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，工艺互补性强，环境效益和经济效益良好，是联合生产白炭黑的好方法。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合具体实例对本发明的技术方案进行以下详细说明，本发明未描述的技术手段按本领域内常规方式进行，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明公开了一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入浓度为1.2～1.25g/cm3，模数为3.0～3.4的硅酸钠溶液，然后加入质量浓度为10％～20％的盐酸反应，调节PH值为4-6，控制反应温度65～95℃，反应釜搅拌速率60～140转/分钟，反应时长120～160分钟，老化30～60分钟，反应完成后制得含二氧化硅沉淀的悬浮液，所述悬浮液经压滤机固液分离得到二氧化硅沉淀滤饼和氯化钠溶液；
(2)将步骤(1)中二氧化硅沉淀滤饼洗涤至残余盐含量为0.5～1％，经高速制浆机搅拌，制得含量为20～25％的浆液，浆液经干燥后机械粉碎，分级后制得粒径为9～13um的微粒，经袋式除尘器收集，用包装机包装入库得到白炭黑成品；
(3)将步骤(1)中氯化钠溶液经两次RO膜处理得到质量浓度为12％的氯化钠溶液及大量纯水，所述纯水返回白炭黑生产工段；
(4)将步骤(3)中得到的质量浓度为12％的氯化钠溶液经多效蒸发提纯得到质量浓度为36％的氯化钠溶液及大量蒸馏水，所述蒸馏水返回白炭黑生产工段，
上述步骤(3)和(4)中得到的纯水和蒸馏水都返回到白炭黑生产工段，重新用于白炭黑的生产，大大降低了生产用水的成本；
(5)电解上述步骤(4)的质量浓度为36％的氯化钠溶液，得到氢氧化钠溶液、氢气和氯气，所述氢气和氯气光照后得到盐酸，所得氢氧化钠溶液经二次过滤为低浓度氢氧化钠溶液，经多效蒸发得到浓度为30％的氢氧化钠溶液或结晶体氢氧化钠及大量蒸馏水，实际生产中所用氢氧化钠溶液只蒸发到20％浓度即可，外卖商品提高到30％浓度，另外得到的蒸馏水回收用于白炭黑生产完全满足工艺要求，是节能减排的好办法；
(6)将步骤(5)中得到的氢氧化钠溶液配制成质量浓度为15～25％，按氢氧化钠含量1-2倍加入粒度为120～200目的石英砂在135～170℃、0.3～0.5Mpa的条件下保温反应2～6小时制得硅酸钠溶液；
(7)将步骤(6)中的硅酸钠溶液与步骤(5)中的盐酸重新混合反应制取白炭黑。
其中，步骤(1)中硅酸钠溶液与稀盐酸反应制得含二氧化硅沉淀悬浮液具体包括如下步骤：
a.配置浓度为1.2～1.25g/cm3，模数为3～3.4的硅酸钠溶液,过滤得到澄清硅酸钠溶液；
b.向反应釜中投入总质量5％～10％的澄清硅酸钠溶液，加入质量浓度为10％～20％的稀盐酸至pH值10-11后，停止加酸；
c投入剩余的硅酸钠溶液和盐酸到反应釜中，加热搅拌，控制反应温度为65～95℃，保温反应120～160分钟；
d.硅酸钠溶液投放完毕后，加大稀盐酸流量调pH值为4-6，老化30～60分钟。
实施例1
(1)向1000L反应釜中加入600L浓度为1.21～1.22g/cm3，模数为3.3的硅酸钠溶液，升温至85℃，搅拌速率80转/分钟，接着加入浓度为15％的盐酸，调节pH值10.5，在60分钟内投入剩余硅酸钠溶液并继续加入盐酸，调节pH值5.5，保温老化30分钟得到含二氧化硅沉淀的悬浮液，所述悬浮液经压滤机固液分离得到二氧化硅沉淀滤饼和氯化钠溶液；
(2)所述二氧化硅沉淀滤饼经洗涤制浆、干燥、粉碎、包装后得到1#产品白炭黑；
(3)所述氯化钠溶液经两次RO膜处理得到质量浓度为12％的氯化钠溶液及大量纯水，所述纯水返回白炭黑生产工段；
(4)将上述质量浓度为12％的氯化钠溶液经多效蒸发提纯得到质量浓度为36％的氯化钠溶液及大量蒸馏水，所述蒸馏水返回白炭黑生产工段；
(5)电解质量浓度为36％的氯化钠溶液，得到氢氧化钠溶液、氢气和氯气，所述氢气和氯气光照生成盐酸，所述氢氧化钠溶液加热浓缩至质量浓度为20％；
(6)在5L压力容器中，加入150目石英砂1kg，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液0.85kg，升温至135℃，加压到0.3Mpa，反应两小时，制得2#产品硅酸钠溶液；
实施例2
步骤(1)-(5)同上，
(6)在5L压力容器中，加入200目石英砂1kg，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液0.7kg，升温至143℃，加压到0.4Mpa，反应三小时，制得3#产品硅酸钠溶液；
实施例3
步骤(1)-(5)同上，
(6)在5L压力容器中，加入200目石英砂1kg，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液0.7kg，升温至143℃，加压到0.4Mpa，反应三小时，并不断晃动压力容器，制得4#产品硅酸钠溶液；
实施例4
步骤(1)-(5)同上，
(6)在5L压力容器中，加入120目石英砂1kg，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液1kg，升温至139℃，加压到0.35Mpa，反应三小时，并不断晃动压力容器，制得5#产品硅酸钠溶液；
实施例5
步骤(1)-(5)同上，
(6)在5L压力容器中，加入180目石英砂1kg，加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液0.75kg，升温至139℃，加压到0.35Mpa，反应三小时，并不断晃动压力容器，制得6#产品硅酸钠溶液；
上述实施例1-5的实验结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0001919362290000061
从表1可以看出，通过上述制备方法能够制取较高模数的硅酸钠溶液，且生产出的硅酸钠含铁较低，是生产高档白炭黑的绝佳材料。
实施例6
A:取实施例5中制得的6#产品硅酸钠溶液300ml，将180ml6#产品硅酸钠溶液加入500ml三口烧瓶中，升温85℃，搅拌60转/分钟，接着加入浓度为15％的盐酸溶液至pH值10，均匀加入剩余120ml硅酸钠溶液并继续加入盐酸，调节pH值4.5，保温搅拌陈化1小时，经压滤机固液分离得到二氧化硅沉淀滤饼；
B：所得二氧化硅沉淀滤饼经洗涤烘干研磨粉碎得到7#产品白炭黑。
上述实施例1和6的实验结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0001919362290000071
从表2可以看出，通过上述制备方法制取的硅酸钠溶液与市场购买的纯碱法硅酸钠区别不大，个别参数还好于后者(硅含量和总铁含量)，并且随着物料不断重复循环其总铁含量还要进一步大幅降低，这是纯碱法硅酸钠无法达到的，包括硅含量也符合这一趋势，只是效果更缓慢。
综上所述，本发明提供了一种橡胶工业重要的补强材料白炭黑及一种重要的化工原料烧碱的联合制备方法，反应制得的白炭黑、氢氧化钠溶液、盐酸溶液，工艺互补性强，环境效益和经济效益良好，通过联合生产循环利用，将反应中产生的废水全面回收，可以实现用水基本零排放，大大降低了生产成本和环境保护成本，是联合生产白炭黑的好方法。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)硅酸钠溶液与盐酸在反应釜中加热搅拌反应制得含二氧化硅沉淀的悬浮液，所述悬浮液经压滤机固液分离得到二氧化硅沉淀滤饼和氯化钠溶液；
(2)将步骤(1)中二氧化硅沉淀滤饼经洗涤制浆、干燥、粉碎、包装后得到白炭黑成品；
(3)将步骤(1)中氯化钠溶液经两次RO膜处理得到质量浓度为12％的氯化钠溶液及大量纯水，所述纯水返回白炭黑生产工段；
(4)将步骤(3)中得到的质量浓度为12％的氯化钠溶液经多效蒸发提纯得到质量浓度为36％的氯化钠溶液及大量蒸馏水，所述蒸馏水返回白炭黑生产工段；
(5)电解上述步骤(4)的质量浓度为36％的氯化钠溶液，得到氢氧化钠溶液、氢气和氯气，所述氢气和氯气光照得盐酸；
(6)将步骤(5)中得到的氢氧化钠溶液配制成一定浓度，加入适量石英砂，加热加压反应生成硅酸钠溶液；
(7)将步骤(6)中的硅酸钠溶液与步骤(5)中的盐酸重新混合反应制取白炭黑。
2.如权利要求1所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤(1)中硅酸钠溶液与稀盐酸反应制得含二氧化硅沉淀悬浮液具体包括如下步骤：
a.配置一定浓度的硅酸钠溶液,过滤得到澄清硅酸钠溶液；
b.向反应釜中投入总质量5％～10％的澄清硅酸钠溶液，加入质量浓度为10％～20％的稀盐酸至pH值10-11后，停止加酸；
c投入剩余的硅酸钠溶液和盐酸到反应釜中，加热搅拌，保温反应；
d.硅酸钠溶液投放完毕后，加大稀盐酸流量调pH值，老化反应。
3.如权利要求2所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤a中硅酸钠溶液的浓度为1.2～1.25g/cm3，模数要求为3～3.4。
4.如权利要求2所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤c中控制反应温度为65～95℃。
5.如权利要求2所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤d中调pH值为4-6。
6.如权利要求1所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤(2)中二氧化硅沉淀滤饼经高速制浆机搅拌，制得含量为20％～25％的浆液。
7.如权利要求6所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述浆液经干燥后机械粉碎，分级后制得粒径为9～13μm 的微粒。
8.如权利要求1所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤(6)中氢氧化钠溶液配制成质量浓度为15％～25％。
9.如权利要求1所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤(6)中石英砂粒度为120～200目。
10.如权利要求1-9任意一项所述的绿色环保白炭黑、烧碱循环联合生产方法，其特征在于：所述步骤(6)中的反应温度为135～170℃，反应压强为0.2～0.5Mpa。
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