CN105694574B - 片状反射隔热粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于隔热材料技术领域，涉及一种片状反射隔热粉及其制备方法。包括以下步骤：A、表面敏化：在搅拌状态下，将玻璃鳞片置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为10‑30℃，表面敏化时间大于30min，B、制备前驱物，C、制备珠光颜料，D、成品制备的步骤。本发明具有成本低廉、安全性高、便于实现工业化生产等优点，适合工业化大规模生产的优点。

Description

片状反射隔热粉及其制备方法
技术领域
本发明属于隔热材料技术领域，涉及一种片状反射隔热粉及其制备方法。
背景技术
目前，节能和新材料探索逐渐越来被重视。其中，建筑能耗在人类整个能源消耗中所占的比例将近达30％～40％，且人们生活中采暖和空调制冷产生的能耗占据了相当大的比例，然而相当部分的热量经门窗和墙壁散失。故提高室内的保温隔热性能是降低能耗的有效途径之一。
传统的隔热填料主要有热阻隔和热反射两种类型。其中热阻隔类型隔热填料主要有中空玻璃微珠、中空陶瓷微珠等，这类隔热填料应用在建筑涂料中，常在施工后涂层出现裂纹，严重影响美观，而且其维修成本高昂。另一种热反射隔热填料主要是一些纳米氧化钛、纳米氧化锌、锑掺杂氧化锡等金属物，这类隔热填料在可见光有较高的透过率和红外光区较高的反射率，但其可装饰性差且添加量较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种能提高隔热效果，同时赋予了填料的高光泽感、隔音效果和隔热效果的片状反射隔热粉。
本发明的另一目的是提供一种制备方法简单，生产成本低，适合工业化大规模生产片状反射隔热粉的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种片状反射隔热粉的制备方法，包括以下步骤：
A、表面敏化：在搅拌状态下，将玻璃鳞片置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为10-30℃，表面敏化时间大于30min，表面敏化后再边搅拌边缓慢滴加双氧水，滴完后持续搅拌0.5-2h；升温至40-70℃，在恒温搅拌的条件下，缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH＝1.5-2.5，调好pH后持续搅拌1.5-2h，过滤、洗涤至滤液呈中性，得到滤饼，
B、制备前驱物：将步骤A中的滤饼加入到去离子水中重新分散，搅拌30min并升温至60-90℃，将浆液pH值调节到1.0-2.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌1-4h，滴加结束后用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌1-4h，沉淀，过滤，得到前驱物，
C、制备珠光颜料，将步骤B得到的前驱物用去离子水洗涤、烘干后，在空气气氛下200-500℃煅烧1-3h，得到玻璃基银白珠光颜料，
D、成品制备，将步骤C得到的玻璃基银白珠光颜料与6-10mol/L氢氧化钠溶液混合，在水浴温度为80-90℃下搅拌反应6h，去离子水洗涤、过滤、干燥，得到片状反射隔热粉。
在上述的片状反射隔热粉的制备方法中，在步骤A中，玻璃鳞片与氯化亚锡的质量比为10-30：1，玻璃鳞片厚度为3-7μm，氢氧化钠溶液浓度为0.5-2mol/L，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1-3：1。
在上述的片状反射隔热粉的制备方法中，在步骤B中，氢氧化钠溶液溶液浓度为0.5-2.0mol/L。
在上述的片状反射隔热粉的制备方法中，在步骤B中，四氯化钛浓度为0.25-1mol/L，四氯化钛溶液与玻璃鳞片的质量比为1：1-4。
在上述的片状反射隔热粉的制备方法中，在步骤D中，玻璃基银白珠光颜料与6-10mol/L氢氧化钠溶液的固液比为1：2-6。
根据上述的制备方法制得的片状反射隔热粉。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：
(1)氯化亚锡的敏化不仅清洁了起到了玻璃片的作用，而且提供了后续阶段的锡源和利于后续氧化钛的吸附；
(2)通过双氧水的氧化将Sn2+氧化成Sn4+，减少了Sn2+的排放污染和损失；
(3)通过强碱溶解玻璃鳞片基材，使其成为片状中空银白珠光颜料，提高填料的隔热性能，同时赋予了隔音功能；
(4)所得产品中氧化钛为混晶型，具有一定的催化降解甲醛性能，提高隔热填料的附加功能；
(5)相比目前市场的隔热填料，该产品可装饰性强、附加功能多、添加量少，具有成本低廉、安全性高、便于实现工业化生产等优点，适合工业化大规模生产。
具体实施方式
下述实施例中所用的试剂，如无特殊说明，可以从常规生化试剂商店购买得到。以下实施例中的定量数据，均设置三次重复实验，结果取平均值。
实施例1
一种片状反射隔热粉的制备方法，包括以下步骤：
A、表面敏化：在搅拌状态下，将玻璃鳞片置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为10℃，表面敏化时间40min，表面敏化后在边搅拌边缓慢滴加双氧水，滴完后持续搅拌0.5h；升温至40℃，在恒温搅拌的条件下，缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH＝1.5，调好pH后持续搅拌1.5h，过滤、洗涤至滤液呈中性，得到滤饼，
玻璃鳞片与氯化亚锡的质量比为10：1，玻璃鳞片厚度为3μm，氢氧化钠溶液浓度为0.5mol/L，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1：1。
B、制备前驱物：将步骤A中的滤饼加入到去离子水中重新分散，搅拌30min并升温至60℃，将浆液pH值调节到1.0，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液溶液浓度为0.5mol/L，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌1h，滴加结束后用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌1h，沉淀，过滤，得到前驱物，四氯化钛浓度为0.25mol/L，四氯化钛与玻璃鳞片的质量比为1：1。
C、制备珠光颜料，将步骤B得到的前驱物用去离子水洗涤、烘干后，在空气气氛下2000℃煅烧1h，得到玻璃基银白珠光颜料，
D、成品制备，将步骤C得到的玻璃基银白珠光颜料与6mol/L氢氧化钠混合，玻璃基银白珠光颜料与6mol/L氢氧化钠溶液的固液比为1：2，在水浴温度为80℃下反应搅拌反应6h，去离子水洗涤、过滤、干燥，得到片状反射隔热粉。
实施例2
一种片状反射隔热粉的制备方法，包括以下步骤：
A、表面敏化：在搅拌状态下，将玻璃鳞片置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为30℃，表面敏化时间60min，表面敏化后在边搅拌边缓慢滴加双氧水，滴完后持续搅拌2h；升温至70℃，在恒温搅拌的条件下，缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH＝2.5，调好pH后持续搅拌2h，过滤、洗涤至滤液呈中性，得到滤饼，
B、制备前驱物：将步骤A中的滤饼加入到去离子水中重新分散，搅拌30min并升温至90℃，将浆液pH值调节到2.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌4h，滴加结束后用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌4h，沉淀，过滤，得到前驱物，
C、制备珠光颜料，将步骤B得到的前驱物用去离子水洗涤、烘干后，在空气气氛下500℃煅烧3h，得到玻璃基银白珠光颜料，
D、成品制备，将步骤C得到的玻璃基银白珠光颜料与10mol/L氢氧化钠混合，在水浴温度为90℃下反应搅拌反应6h，去离子水洗涤、过滤、干燥，得到片状反射隔热粉。
在步骤A中，玻璃鳞片与氯化亚锡的质量比为30：1，玻璃鳞片厚度为7μm，氢氧化钠溶液浓度为2mol/L，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1-3。
在步骤B中，四氯化钛浓度为1mol/L，所加的氢氧化钠溶液浓度为2mol/L，四氯化钛与玻璃鳞片的质量比为1：4。
在步骤D中，玻璃基银白珠光颜料与10mol/L氢氧化钠溶液的固液比为1：6。
实施例3
一种片状反射隔热粉的制备方法，包括以下步骤：
A、表面敏化：在搅拌状态下，将玻璃鳞片置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为20℃，表面敏化时间50min，表面敏化后在边搅拌边缓慢滴加双氧水，滴完后持续搅拌1h；升温至50℃，在恒温搅拌的条件下，缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH＝2，调好pH后持续搅拌1.5h，过滤、洗涤至滤液呈中性，得到滤饼，
B、制备前驱物：将步骤A中的滤饼加入到去离子水中重新分散，搅拌60min并升温至80℃，将浆液pH值调节到1.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌2h，滴加结束后用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌3h，沉淀，过滤，得到前驱物，
C、制备珠光颜料，将步骤B得到的前驱物用去离子水洗涤、烘干后，在空气气氛下400℃煅烧2h，得到玻璃基银白珠光颜料，
D、成品制备，将步骤C得到的玻璃基银白珠光颜料与8mol/L氢氧化钠混合，在水浴温度为85℃下反应搅拌反应6h，去离子水洗涤、过滤、干燥，得到片状反射隔热粉。
在步骤A中，玻璃鳞片与氯化亚锡的质量比为15：1，玻璃鳞片厚度为5μm，氢氧化钠溶液浓度为1mol/L，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1-2。
在步骤B中，氢氧化钠溶液溶液浓度为1mol/L。在步骤B中，四氯化钛浓度为0.5mol/L，四氯化钛与玻璃鳞片的质量比为1：2。
在步骤D中，玻璃基银白珠光颜料与7mol/L氢氧化钠溶液的固液比为1：3。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (6)

1.一种片状反射隔热粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、表面敏化：在搅拌状态下，将玻璃鳞片置于溶有氯化亚锡的盐酸混合液中进行表面敏化，敏化温度为10-30℃，表面敏化时间大于30min，表面敏化后再边搅拌边缓慢滴加双氧水，滴完后持续搅拌0.5-2h；升温至40-70℃，在恒温搅拌的条件下，缓慢滴加氢氧化钠溶液，直至溶液pH＝1.5-2.5，调好pH后持续搅拌1.5-2h，过滤、洗涤至滤液呈中性，得到滤饼，
B、制备前驱物：将步骤A中的滤饼加入到去离子水中重新分散，搅拌30min并升温至60-90℃，将浆液pH值调节到1.0-2.5，在恒温搅拌的条件下，同时滴加四氯化钛溶液和氢氧化钠溶液，维持pH稳定不变，滴加至水样至银白，停止加料，继续搅拌1-4h，滴加结束后用氢氧化钠溶液调节体系pH为中性，继续搅拌1-4h，沉淀，过滤，得到前驱物，
C、制备珠光颜料，将步骤B得到的前驱物用去离子水洗涤、烘干后，在空气气氛下200-500℃煅烧1-3h，得到玻璃基银白珠光颜料，
D、成品制备，将步骤C得到的玻璃基银白珠光颜料与6-10mol/L氢氧化钠溶液混合，在水浴温度为80-90℃下搅拌反应6h，去离子水洗涤、过滤、干燥，得到片状反射隔热粉。
2.根据权利要求1所述的片状反射隔热粉的制备方法，其特征在于，在步骤A中，玻璃鳞片与氯化亚锡的质量比为10-30：1，玻璃鳞片厚度为3-7μm，氢氧化钠溶液浓度为0.5-2mol/L，双氧水与氯化亚锡的摩尔比为1-3：1。
3.根据权利要求1所述的片状反射隔热粉的制备方法，其特征在于，在步骤B中，氢氧化钠溶液溶液浓度为0.5-2.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的片状反射隔热粉的制备方法，其特征在于，在步骤B中，四氯化钛溶液浓度为0.25-1mol/L，四氯化钛与玻璃鳞片的质量比为1：1-4。
5.根据权利要求1所述的片状反射隔热粉的制备方法，其特征在于，在步骤D中，玻璃基银白珠光颜料与6-10mol/L氢氧化钠溶液的固液比为1：2-6。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得的片状反射隔热粉。
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