CN101245198A - 包核钛白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及复合钛白粉及其制备方法，尤其是一种包核钛白粉及其制备方法，本发明提供一种包核钛白粉，具有内核和包膜层，内核为超细矿石粉，包膜层为纳米级金红石型二氧化钛，包核钛白粉的制备方法具有以下步骤：a.原料矿石粉制浆；b.包核处理；c.包核钛白粉浆催化处理；d.包核钛白粉浆高温处理；e.包核钛白粉的后加工处理。本发明解决现有的工艺生产成本高、环保运行投入大和生产过程中使用TiCl4的安全隐患大的问题，是一种产品性能与钛白粉相当的包核钛白粉和安全系数高的生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及复合钛白粉及其制备方法，尤其是一种包核钛白粉及其制备方法。
背景技术
颜料钛白粉具有良好的遮盖力、着色力和不透明性，能耐光、耐热和耐酸碱，是一种应用广泛、性能最佳的一种白色颜料，广泛运用于涂料、塑料、造纸、油墨、橡胶、陶瓷、化纤和化妆品等领域，随着国民经济的高速发展，钛白粉需求量不断上升，由于世界钛资源的相对紧缺、且钛白粉加工工艺复杂化、能耗大及环保投入高的限制，出现了钛白粉供不应求的局面；目前钛白粉的生产成本约12000-15000元/吨，与此同时，资源的合理利用是我国长期发展的战略目标，为此钛白粉的代用品的合成已成为必然。
99年2月3日公开的中国专利CN1206727A，涉及一种纳米复合钛白粉的制备方法，是以高岭土或其它矿石粉碎成800-2000目的矿石粉，加入到0.2-2.0mol/L的TiOSO4、Ti(SO4)2或TiCl4溶液中进行预处理1-12小时，然后将与钛溶液等摩尔浓度的NaOH溶液加入到不断搅拌的处理液中，反应时间1-6小时，待钛沉淀完全，复合钛白沉淀在母液中陈化一段时间后，经离心、洗涤、烘干、焙烧得到纳米级复合钛白粉，具有钛白粉的白度，其它性能与钛白粉相当，是一种以经粉碎的天然矿石粉为核心，表面均匀包覆了一层纳米级超细TiO2而成。
2007年12月3日申请的中国专利200710190913.4涉及一种制备云母钛纳米复合材料的方法，特指以湿法绢云母为基材、掺杂少量La3+、化学沉积法制备云母钛珠光颜料的制备方法。具体步骤为：将绢云母粉均匀分散在蒸馏水中，置于80-90℃水浴中；缓慢滴加La(NO3)3溶液(La3+∶绢云母＝1-5wt％)，搅拌0.5-1h；按质量比缓慢滴加16wt％的TiCl4溶液(如包覆10％TiO2滴加84ml)，同时滴加NaOH溶液，使体系的pH值维持在1.8-2.2，反应2-4h；用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于1Oms/s；在100-120℃下干燥10-18h；放入马弗炉中缓慢升温至800-1000℃，焙烧O.5-2h，即得到产品。
上述的两个专利中是以TiCl4、TiOSO4或是Ti(SO4)2为原料，在工业生产中使用TiCl4无论是储存和运输还是生产使用都是存在着较大的安全隐患，受热或遇水剧烈分解，放出有毒有害的腐蚀性烟气。TiOSO4、Ti(SO4)2溶液的酸度较高，且水解沉积过程中也产生大量的硫酸，这样生成过程中产生的废水的酸度很高使后期废水处理成本增加。TiCl4、TiOSO4和Ti(SO4)2工业购买成本高，导致包核钛白粉的生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：现有的生产工艺生产成本高、环保运行成本高和生产过程中使用TiCl4的安全隐患大的问题，本发明提供一种产品性能与钛白粉相当的包核钛白粉和安全系数高的生产工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种包核钛白粉(包膜量低于20％又可称为包膜钛白粉)，具有内核和包膜层，内核为粒度大于2500目，白度大于90％的矿石粉，包膜层为纳米级金红石型二氧化钛，所述的超细矿石粉物料为高岭土、硅石粉、云母粉、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡或白炭黑，可使内核表面能被纳米级金红石型二氧化钛完全包膜。
本发明中的包核钛白粉的制备方法具有以下步骤：
a.原料矿石粉制浆：用粒度为800-2500目，白度大于90％的矿石粉进行湿磨分级处理，用经湿磨处理后粒度大于2500目的矿石粉制成浓度为15-35wt％的悬浮液；
b.包核处理：将矿石粉悬浮液进行搅拌的同时加热到70-110℃，再加入10-50wt％纳米金红石型二氧化钛乳液，体系pH值在1.0-4.0，制成包核钛白粉浆；
c.包核钛白粉浆催化处理：向包核钛白粉浆中加入0.5-1.5wt％(以氧化物计)催化剂搅拌2-3小时；
d.包核钛白粉浆高温处理；将所述步骤c中处理的包核钛白粉浆在400-900℃下高温处理6-10小时；
e.包核钛白粉的后加工处理：对高温处理后的包核钛白粉进行制浆、湿磨、表面改性、洗涤、干燥和分散，制得包核钛白粉成品。
本发明的方法中，所采用的内核原料为矿石粉，如高岭土、硅石粉、云母粉、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡或白炭黑，粒度为800-2500目，白度大于90％，保证原料中杂质较少能满足生产工艺和成品质量要求。
本发明的方法中，所述的超细化制浆是将内核原料——矿石粉进行湿磨分级处理，使物料粒度大于2500目，使内核表面规整，粒度分布集中，能易被纳米级金红石型二氧化钛完全包膜。
本发明的方法中，所述的纳米金红石型二氧化钛乳液是由偏钛酸与碱、酸反应制得，其金红石型转化率大于90％，纳米金红石型二氧化钛乳液浓度为50-200g/L，其中所述的碱为氢氧化钠或碳酸钠，所述的酸为盐酸或硝酸。
本发明的方法中，所述步骤b包核处理中pH值得控制使用中强酸或强酸性物质和/或碱性物质，所述的中强酸或强酸性物质为盐酸、硫酸或硝酸，所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水，本发明包核处理中pH值控制在1.0-4.0，使体系物料很好地分散，保证纳米金红石型二氧化钛乳液与内核表面形成价键均匀地结合。
本发明的方法中，所述的前处理所用催化剂为锡盐、镍盐、锌盐、镁盐或铝盐，调节包核钛白粉浆的性能在高温处理过程中符合晶型结构要求，保证产品的性能。
本发明的方法中，所述高温处理是去除包核钛白粉浆中的杂质，得到符合产品性能要求的晶体结构。
本发明的方法中，所述的后处理中的表面改性为使用硅盐表面处理剂、铝盐表面处理剂、有机表面处理剂、两种或两种以上搭配使用，达到改善产品表面性能，产品应用效果更佳，硅盐表面处理剂使用量为整个体系的0.5-1.0wt％(以氧化物计)，铝盐表面处理剂使用量为整个体系的1.0-3.0wt％(以氧化物计)，有机表面处理剂使用量为整个体系的0.5-1.5wt％，所述的有机表面处理剂为胺类、有机酸类、硅氧烷类或多元醇。
本发明的有益效果是，本发明中采用我国储量丰富的低价的矿石粉，如高岭土、硅石粉、云母粉、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡或白炭黑，作为产品的内核原料，以纳米金红石型二氧化钛乳液为主原料，工艺简单，易于工业化、成本低，产品品质优良，白度、遮盖力、吸油量等性能指标达到钛白粉标准；所述的制备包核钛白粉所产生的微酸性废水和微碱性废水可相互间中和，经再处理后可循环使用；同时本发明所采用的原辅材料和工艺大大提高生产安全系数，避免了使用TiCl4产生的安全隐患，同时能减少生产后期环保运行成本。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的方法做进一步详细说明。
实例一：
内核原料选用高岭土制备包核钛白粉。
高岭土制浆：内核原料选用粒度为1700-1800目，白度为92％以上的高岭土粉1000g，进行湿磨分级处理，粒度大于2500目的高岭土粉制成浓度为15wt％的高岭土悬浮液。
纳米金红石型二氧化钛乳液制备：1份250-300g/L偏钛酸与2.5份400-700g/L氢氧化钠在100-120℃反应2小时后，洗涤至中性，再和0.65份30％浓盐酸100-120℃反应2小时制成浓度为150g/L的纳米金红石型二氧化钛乳液。
包核处理：高岭土悬浮液升温至100℃，向高岭土悬浮液中加入1.7L纳米级金红石型二氧化钛乳液，通过50g/L盐酸溶液和50g/L氢氧化钠溶液调节整个溶液的pH值为1.0，进行包核处理，反应过程中通过抽样检测包核率，当连续3次抽样检测包核率大于98％，即可认为包核完全，制得包核钛白粉一级粗品1300g(干基)。
包核钛白粉浆催化处理：在包核钛白粉一级粗品粉浆中加入1wt％硫酸锌搅拌1小时后。
包核钛白粉浆高温处理：加热到400℃并保持2小时，再从400℃升至850℃大约5小时，得到包核钛白粉二级粗品1250g。
包核钛白粉后处理：将包核钛白粉二级粗品冷却后制浆，湿磨，向包核钛白粉浆中加入0.5wt％硅酸钠表面处理剂改善产品表面性能后，再进行过滤、洗涤至其滤液电阻率大于50欧姆·米，在100-120℃下干燥2h，分散，制得包核钛白粉成品1250g。
实例二：
内核原料选用硅石粉制备包核钛白粉。
硅石粉制浆：内核原料选用粒度为1200-1500目，白度为90％以上的硅石粉1000g，进行湿磨分级处理，粒度大于2500目的硅石粉制成浓度为20wt％的硅石粉悬浮液。
纳米金红石型二氧化钛乳液制备：1份250-300g/L偏钛酸与2.5份400-700g/L氢氧化钠在100-120℃反应2小时后，洗涤至中性，再和0.65份30％浓盐酸100-120℃反应2小时制成浓度为150g/L的纳米金红石型二氧化钛乳液。
包核处理：硅石粉悬浮液升温至90℃，向硅石粉悬浮液中加入1.7L纳米级金红石型二氧化钛乳液，通过50g/L硫酸溶液和50g/L氢氧化钾溶液调节整个溶液的pH值为2.0，进行包核处理，反应过程中通过抽样检测包核率，当连续3次抽样检测包核率大于98％，即可认为包核完全，制得包核钛白粉一级粗品1300g(干基)。
包核钛白粉浆催化处理：在包核钛白粉一级粗品粉浆中加入1％的二氯化锡搅拌1小时后。
包核钛白粉浆高温处理：加热到400℃并保持2小时，再从400℃升至800℃大约6小时，得到包核钛白粉二级粗品1250g。
包核钛白粉后处理：将包核钛白粉二级粗品冷却后制浆，湿磨，向包核钛白粉浆中加入2wt％的氢氧化铝表面处理剂改善产品表面性能后，再进行过滤、洗涤至其滤液电阻率大于50欧姆·米，在100-120℃下干燥2h，分散，制得包核钛白粉成品1250g。
实例三：
内核原料选用云母粉制备包核钛白粉。
云母粉制浆：内核原料选用粒度为1200-1500目，白度为90％以上的云母粉1000g，进行湿磨分级处理，粒度大于2500目的云母粉制成浓度为20wt％的云母粉悬浮液。
纳米金红石型二氧化钛乳液制备：1份250-300g/L偏钛酸与2.5份400-700g/L氢氧化钠在100-120℃反应2小时后，洗涤至中性，再和0.65份30％浓盐酸100-120℃反应2小时制成浓度为200g/L的纳米金红石型二氧化钛乳液。
包核处理：云母粉悬浮液升温至110℃，向云母粉悬浮液中加入1.3L纳米级金红石型二氧化钛乳液，通过50g/L硝酸溶液和50g/L碳酸钠溶液调节整个溶液的pH值为2.0，进行包核处理，反应过程中通过抽样检测包核率，当连续3次抽样检测包核率大于98％，即可认为包核完全，制得包核钛白粉一级粗品1300g(干基)。
包核钛白粉浆催化处理：在包核钛白粉一级粗品粉浆中加入1wt％的硫酸铝搅拌1小时后。
包核钛白粉浆高温处理：加热到400℃并保持2小时，再从400℃升至800℃大约6小时，得到包核钛白粉二级粗品1250g。
包核钛白粉后处理：将包核钛白粉二级粗品冷却后制浆，湿磨，向包核钛白粉浆中加入1.5wt％的丙三醇表面处理剂改善产品表面性能后，再进行过滤、洗涤至其滤液电阻率大于50欧姆·米，在100-120℃下干燥2h，分散，制得包核钛白粉成品1250g。
实例四：
内核原料选用碳酸钙制备包核钛白粉。
碳酸钙制浆：内核原料选用粒度为1200-1500目，白度为90％以上的碳酸钙1000g，进行湿磨分级处理，粒度大于2500目的碳酸钙制成浓度为20wt％的碳酸钙悬浮液。
纳米金红石型二氧化钛乳液制备：1份250-300g/L偏钛酸与2.5份400-700g/L氢氧化钠在100-120℃反应2小时后，洗涤至中性，再和0.65份30％浓盐酸100-120℃反应2小时制成浓度为100g/L的纳米金红石型二氧化钛乳液。
包核处理：碳酸钙悬浮液升温至110℃，向碳酸钙悬浮液中加入2.5L纳米级金红石型二氧化钛乳液，通过50g/L硝酸溶液和50g/L碳酸钠溶液调节整个溶液的pH值为4.0，进行包核处理，反应过程中通过抽样检测包核率，当连续3次抽样检测包核率大于98％，即可认为包核完全，制得包核钛白粉一级粗品1300g(干基)。
包核钛白粉浆催化处理：在包核钛白粉一级粗品粉浆中加入1wt％的二氯化锡搅拌1小时后，
包核钛白粉浆高温处理：加热到400℃并保持2小时，再从400℃升至800℃大约6小时，得到包核钛白粉二级粗品1250g。
包核钛白粉后处理：将包核钛白粉二级粗品冷却后制浆，湿磨，向包核钛白粉浆中加入1wt％的乙二胺表面处理剂改善产品表面性能后，再进行过滤、洗涤至其滤液电阻率大于50欧姆·米，在100-120℃下干燥2h，分散，制得包核钛白粉成品1250g。
Claims (10)
1.一种包核钛白粉，具有内核和包膜层，其特征是：内核为粒度大于2500目，白度大于90％的矿石粉，包膜层为纳米级金红石型二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的包核钛白粉，其特征是：所述的矿石粉为高岭土、硅石粉、云母粉、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡或白炭黑。
3.一种包核钛白粉的制备方法，其特征是：具有以下步骤：
a.原料矿石粉制浆：用粒度为800-2500目，白度大于90％的矿石粉进行湿磨分级处理，用经湿磨处理后粒度大于2500目的矿石粉制成浓度为15-35wt％的悬浮液；
b.包核处理：将矿石粉悬浮液进行搅拌的同时加热到70-110℃，再加入10-50wt％纳米金红石型二氧化钛乳液，调节pH值在1.0-4.0，制成包核钛白粉浆；
c.包核钛白粉浆催化处理：向包核钛白粉浆中加入0.5-1.5wt％(以氧化物计)催化剂搅拌2-3小时；
d.包核钛白粉浆高温处理：将经过所述步骤c中处理后的包核钛白粉浆在400-900℃下高温处理6-10小时；
e.包核钛白粉的后加工处理：对高温处理后的包核钛白粉进行制浆、湿磨、表面改性、洗涤、干燥和分散。
4.根据权利要求3所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述的原料矿石粉的为高岭土、硅石粉、云母粉、碳酸钙、滑石粉、硫酸钡或白炭黑。
5.根据权利要求3所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述的纳米金红石型二氧化钛乳液是由偏钛酸与碱、酸反应制得，其金红石型转化率大于90％，纳米金红石型二氧化钛乳液浓度为50-200g/L。
6.根据权利要求3所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述步骤b的包核处理调节PH值使用中强酸或强酸性物质和/或碱性物质。
7.根据权利要求6所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述的酸性物质为盐酸、硫酸或硝酸，所述的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水。
8.根据权利要求3所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述步骤c中催化剂为锡盐、镍盐、锌盐、镁盐或铝盐。
9.根据权利要求3所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述步骤e中的表面改性所使用的表面处理剂为硅盐表面处理剂和铝盐表面处理剂和有机表面处理剂和两种或两种以上组合物，并且使用硅盐表面处理剂占整个体系的0.5-1.0wt％(以氧化物计)，使用铝盐表面处理剂占整个体系的1.0-3.0wt％(以氧化物计)，使用有机表面处理剂占整个体系的0.5-1.5wt％。
10.根据权利要求9所述的包核钛白粉的制备方法，其特征是：所述的有机表面处理剂为胺类、有机酸类、硅氧烷类或多元醇。
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