CN111253781B - 一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111253781B
CN111253781B CN202010175910.9A CN202010175910A CN111253781B CN 111253781 B CN111253781 B CN 111253781B CN 202010175910 A CN202010175910 A CN 202010175910A CN 111253781 B CN111253781 B CN 111253781B
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
slurry
preparation
silane
modified titanium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010175910.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111253781A (zh
Inventor
刘明
余倩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong Youbei Technology Co ltd
Original Assignee
Guangdong University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong University of Technology filed Critical Guangdong University of Technology
Priority to CN202010175910.9A priority Critical patent/CN111253781B/zh
Publication of CN111253781A publication Critical patent/CN111253781A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111253781B publication Critical patent/CN111253781B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3669—Treatment with low-molecular organic compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用。复合改性钛白粉的制备包括如下步骤：将钛白粉加入醇水溶液中，配制钛白粉浆液；调节浆液的pH值、温度，充分搅拌得到混合浆液；加入二氧化硅粉末，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面；加入氧化铝粉末，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面；加入硅烷，使得硅烷完全将钛白粉包覆；反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。本发明的制备方法采用一定比例的醇水作为溶剂，能够很好的将钛白粉进行分散，且不用额外加入分散剂，对钛白粉最终品质具有很好保障，且本发明的改性过程中无机有机包覆在相同体系下一步完成，操作更加简单便捷。复合改性钛白粉在40℃的耐热条件和－5℃～－10℃的耐寒条件下保持24h，均无分层分离现象，具有很好的分散稳定性和耐候性，产品白度明显增加，贴肤性能也得到很好的提高。

Description

一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，更具体地，涉及一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高，在化妆品中彩妆行业的需求越来越大，钛白粉主要是提高彩妆类化妆品的白度，遮盖能力以及对紫外线的屏蔽能力，但是未改性的钛白粉具有较强的光催化活性，还容易团聚，很难在所应用的体系中均匀地分散开，所以需要对其进行包覆处理，才能适应于高档化妆品的使用。目前大多数国内钛白粉生产企业，对于钛白粉的改性的无机包覆处理剂主要是采用SiO2、Al2O3、ZrO2、Fe2O3等无机氧化物，对于钛白粉的有机包覆处理剂主要是有机硅氧烷化合物以及多元醇类化合物。在钛白粉改性生产工艺上主要有干法和湿法两类，干法生产产品稳定性差，限制了其在工业上的应用，湿法主要是先将钛白粉制浆分散均匀，然后再进行包膜处理，但是在制浆过程会加入很多分散剂，在有机包膜中都是运用乙醇这个良好的溶剂，对于工业生产存在很大的安全隐患，且在之后的乙醇以及分散剂的残留，对于化妆品级钛白粉的品质存在很大影响，对于钛白粉的无机有机协同改性处理采用的过程是先无机包覆处理完后进行干燥粉碎后再进行有机改性处理，过程比较繁琐。CN107260560A公开了化妆品专用二氧化钛的制备方法，二氧化钛需要经过颗粒筛选，杂质去除，亲水健破坏和表面造空等复杂的处理步骤，在进行表面包膜，其改性并未给出针对性提高钛白粉的耐候性和分散性以及贴肤性等化妆品领域特殊性能的提升的技术启示。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有钛白粉应用在化妆品领域中耐候性、分散性和贴肤性等性能有待于进一步改善的缺陷和不足，提供一种复合改性钛白粉的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种复合改性钛白粉。
本发明的另一目的在于提供一种复合改性钛白粉在制备化妆品中的应用。
本发明的再一目的在于提供一种化妆品。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入醇水溶液中，配制浓度为100g/L～400g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液温度为50℃～80℃，充分搅拌10～60分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌10～90分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的0.5％～3％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌10～90分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的0.5％～10％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌0.5～2小时，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的1％～10％；；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
化妆品用钛白粉对于安全性的要求较高，比较好的分散剂有六偏磷酸钠、偏硅酸钠等，这两种基本不用于化妆品中，且六偏磷酸钠中含有微量的重金属，对钛白粉的品质不利。在本发明的制备方法中，采用醇水作为溶剂，能够很好的将钛白粉进行分散，且不用额外加入分散剂，对钛白粉最终品质具有很好保障，且无机有机包覆在相同体系下一步完成，使得操作更加简单便捷。
S1中将钛白粉加入醇水溶液中，醇能够增强钛白粉在溶液中的分散性，且为后续有机改性剂在溶液中水解以及均匀包覆在钛白粉上提供极大的方便性。钛白粉的浆液浓度控制需要考虑生产效率和改性效率之间的平衡，浓度过低，生产能力低，浓度太高会导致分散不均匀，最终导致钛白粉改性不完全。
S2中将钛白粉浆液的pH值调节至8～11后，因为溶液中为碱性条件含有大量OH-，钛白粉颗粒表面也带OH-，使得钛白粉颗粒能够很好的在溶液中均匀分散。S2中浆液温度调节需要考虑改性需要一定的温度，温度太低会导致反应特别慢，由于体系是醇和水，温度也不能太高。
S3和S4中，二氧化硅和氧化铝的加入都是为了降低钛白粉的光催化活性，提高钛白粉的耐候性，但是二氧化硅和氧化铝单独处理会存在一定的缺陷，二氧化硅太多会导致生产时过滤效率过低，氧化铝和二氧化硅加入量太多，对钛白粉的本身白度有一定的影响。
S5中硅烷的加入主要是为了使钛白粉由亲水改为亲油，同时对于光催化活性的降低有一定的帮助，还会对消除钛白粉的团聚有一定的作用。硅烷的加入量太少会使得钛白粉改性不完全，加入量太多对于性能的提高没有实质的改善，还造成原料的浪费。
优选地，S1中钛白粉浆液的浓度为160g/L～400g/L。
进一步优选地，S1中钛白粉浆液的浓度为200g/L～250g/L。
优选地，S3中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的1％～3％。例如可以为1％、2％或3％，优选1％～2％。
优选地，S4中氧化铝的加入量为钛白粉质量的2％～10％。例如可以为1％、3％或10％，优选3％。
优选地，S5中硅烷的加入量为钛白粉质量的3％～10％。例如可以为3％、4％或10％，优选为3％～4％。
优选地，S1中所述醇水溶液中醇与水的体积比为3～5:1～7。醇水溶液中醇与水的体积比对于钛白粉在水中的分散具有一定的作用帮助，醇上带有醇羟基，能够降低表面张力，提高润湿性，所以钛白粉能够在溶液中很好分散。且醇类在有机改性过程中能够很好的溶解有机改性剂，水相中有机改性剂无法很好的与钛白粉接触，影响接枝改性的效率。
其中本发明所用醇优选为丙醇、正丁醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
本发明的硅烷优选为三乙氧基辛基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
加入硅烷有机改性剂后，能够很好的提高钛白粉在化妆品中的分散性，降低钛白粉的吸油量，且不影响钛白粉的白度和遮盖性。
上述复合改性钛白粉的制备方法制备得到的复合改性钛白粉也在本发明的保护范围之内。
本发明还保护上述复合改性钛白粉在制备化妆品中的应用。
本发明同时还保护一种化妆品，所述化妆品的原料中包含上述复合改性钛白粉。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种复合改性钛白粉的制备方法，采用一定比例的醇水作为溶剂，能够很好的将钛白粉进行分散，且不用额外加入分散剂，对钛白粉最终品质具有很好保障，且本发明的改性过程中无机有机包覆在相同体系下一步完成，操作更加简单便捷。
本发明制备得到的复合改性钛白粉在40℃的耐热条件和－5℃～－10℃的耐寒条件下保持24h，均无分层分离现象，具有很好的分散稳定性和耐候性，产品白度可达90以上，贴肤性能检测评分为在8～9分，降解率可以降低至2.3％，酸溶率可以降低至15.1％，可以广泛应用于化妆品领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入到一定丙二醇：水＝5:7的溶液中，制得160g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加入碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液的温度为50℃，充分搅拌10分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌20分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的0.5％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌20分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的0.5％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌0.5小时，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的2％；；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
将所得钛白粉用于制备水包油型素颜霜，并按照化妆品润肤膏霜QB/T1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，耐热测试，(40±1℃)保持24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象，耐寒测试，－5℃～－10℃保持24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异，离心测试，(2000～4000)r/min的转速试验30min，无分层、分离现象。
实施例2
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入到一定丙二醇：水＝5:7的溶液中，制得200g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加入碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液的温度为60℃，充分搅拌10分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌20分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的0.5％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌20分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的1％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌0.5小时，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的3％；；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
将所得钛白粉用于制备水包油型素颜霜，并按照化妆品润肤膏霜QB/T1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，耐热测试，(40±1℃)保持24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象，耐寒测试，－5℃～－10℃保持24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异，离心测试，(2000～4000)r/min的转速试验30min，无分层、分离现象。
实施例3
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入到一定丁二醇：水＝3:1的溶液中，制得160g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加入碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液的温度为70℃，充分搅拌20分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌30分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的1％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌30分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的2％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌40分钟，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的3％；；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
将所得钛白粉用于制备水包油型素颜霜，并按照化妆品润肤膏霜QB/T1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，耐热测试，(40±1℃)保持24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象，耐寒测试，－5℃～－10℃保持24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异，离心测试，(2000～4000)r/min的转速试验30min，无分层、分离现象。
实施例4
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入到一定丁二醇：水＝3:1的溶液中，制得250g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加入碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液的温度为70℃，充分搅拌20分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌30分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的1％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌30分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的3％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌60分钟，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的3％；；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
将所得钛白粉用于制备水包油型素颜霜，并按照化妆品润肤膏霜QB/T1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，耐热测试，(40±1℃)保持24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象，耐寒测试，－5℃～－10℃保持24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异，离心测试，(2000～4000)r/min的转速试验30min，无分层、分离现象。
实施例5
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入到一定丁二醇：水＝3:2的溶液中，制得200g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加入碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液的温度为70℃，充分搅拌20分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌20分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的2％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌20分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的3％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌60分钟，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的4％；；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
将所得钛白粉用于制备水包油型素颜霜，并按照化妆品润肤膏霜QB/T1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，耐热测试，(40±1℃)保持24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象，耐寒测试，－5℃～－10℃保持24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异，离心测试，(2000～4000)r/min的转速试验30min，无分层、分离现象。
实施例6
一种复合改性钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
S1.将钛白粉加入到一定正丁醇：水＝3:2的溶液中，制得400g/L的钛白粉浆液；
S2.将上述钛白粉浆液加入碱调节浆液的pH值为8～11，调节浆液的温度为70℃，充分搅拌20分钟，得到混合浆液；
S3.在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌30分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的3％；
S4.在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌30分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的10％；
S5.在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌40分钟，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的10％；
S6.将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉。
将所得钛白粉用于制备水包油型素颜霜，并按照化妆品润肤膏霜QB/T1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，耐热测试，(40±1℃)保持24h，恢复至室温后膏体无油水分离现象，耐寒测试，－5℃～－10℃保持24h，恢复至室温后与试验前无明显性状差异，离心测试，(2000～4000)r/min的转速试验30min，无分层、分离现象。
实施例7
一种素颜霜，由上述实施例1-6的复合改性钛白粉为原料制备，其中素颜霜的主要成分见表1：
表1
成分 含量(％)
水 71.85
丙二醇 6
甘油 5
钛白粉 3.5
二甲基硅油(5粘) 3
异壬酸异壬酯 2
有机硅弹性体 2
低聚糖 2
聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷醇 2
聚丙烯酸钠/C13-14异链烷烃/月桂醇聚醚-7 1.5
聚丙烯酸钠/碳酸二辛脂/聚甘油-3癸酸酯 0.4
D-泛醇 0.2
乙内酰脲 0.2
甲酯 0.1
黄原胶 0.1
羟乙基纤维素 0.1
EDTA二钠 0.05
对素颜霜的相关性能进行检测，其中各项性能的检测方法如下：
并按照化妆品润肤膏霜QB/T 1857-2004中对于感官、理化指标的要求进行测试，
外观：取试样在室温和非阳光直射下目测观察；
耐热测试：预先将温控精度为±1℃的恒温箱调节到(40±1℃)，然后取两份试样，将一瓶试样放入恒温箱内，保持24h后取出，恢复至室温后与另一瓶试样进行比较，观察膏体是否是否有变色、变稀、分层及硬度变化等现象，若没有代表通过，否则就是不通过；
耐寒测试：预先将温控精度为±2℃冰箱调节到－5℃～－10℃，然后取两份试样，将一瓶试样放入冰箱内，保持24h后取出，恢复至室温后与另一瓶试样进行比较，观察膏体是否有变色、变稀、分层及硬度变化等现象，若没有代表通过，否则就是不通过；
离心测试：将试样放入离心机中，以(2000～4000)r/min的转速试验30min，观察是否有分层、分离现象，没有代表通过，否则就是不通过；
香气：凭嗅觉测定。
检测结果如下表2
表2
Figure BDA0002410823680000091
Figure BDA0002410823680000101
请补充相关白度、贴肤性检测及说明
对上述实施实例1-6复合改性的钛白粉进行白度、贴肤性、光催化活性和酸溶率测试，其各项测试方法如下：
白度：使用WSF分光测色仪进行测量，将试样均匀的置于粉末皿中，使试样面粉末超过粉末皿2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上，然后压紧试样，并稍加旋转，移去玻璃板，沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕异常情况。将试样皿置于仪器台上，测定亨特白度值(Wh)，读准至0.1，将试样在仪器台上旋转90°，测定白度值，读准至0.1，再旋转90°，测定白度值，读准至0.1。三次读数结果极差不得大于0.5。平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不得大于1.
贴肤性：寻找10名志愿者，将少量试样涂于小臂背面靠近手腕处，评价其贴肤性，对其贴肤性进行打分，满分为10分，将所得的分数去掉最高和最低值，然后取平均值。
光催化活性：使用300W紫外灯进行直射以降解甲基橙(0.1g/L)来评价无机包膜钛白粉的光催化活性。实验中采用偶氮荧光桃红作为聚酰胺纤维的模拟染料分子，具体降解流程如下：称取0.5g的钛白粉加入到装有50mL的甲基橙溶液中，用300W紫外灯作为模拟太阳光进行照射，隔2h用注射器吸取4mL的染料溶液，离心取上清液，注入石英比色皿中，测定在463nm波长处的吸光度值(A)。根据测出的吸光度值来测算出染料浓度(A＝Blc)，采用公式1-1进行计算：
降解率＝(c0-c1)/c0.........................................(1-1)
c0：甲基橙初始浓度；
c1：降解后甲基橙浓度。
酸溶率：取待测样品0.20g，加入于10mL的浓硫酸中，均匀分散，放置于175℃恒温的油浴锅中并搅拌，时间为1h，取出聚四氟乙烯烧杯并立刻加入20g自制的碎冰块进行极冷，然后将样品转移至100mL的容量瓶中用去离子水定容，取混合均匀的滤液2.0mL放于100mL的容量瓶中，用10mL的30％的H2O2溶液和不定量的10wt％H2SO4溶液定容，待10min显色完全后，测定试样的吸光度A，根据A在标准拟合曲线上查出浓度，计算出TiO2的溶解量,根据公式(1-2)计算出相应的酸溶率：
酸溶率＝m1/m0×100％ (1-2)
m0：样品重,单位g；
m1：溶解的TiO2质量,单位g。
检测结果如表3
序号 白度 贴肤性 降解率(％) 酸溶率(％)
实施例1 89.2 8.4 12.5 20.8
实施例2 89.5 8.7 13.3 18.5
实施例3 90.1 8.9 8.2 17.6
实施例4 90.6 9.1 1.9 15.3
实施例5 90.8 9.3 2.3 15.1
实施例6 90.2 9.3 2.5 16.2
未改性钛白粉 88.7 3.2 30.8 40.7
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种复合改性钛白粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将钛白粉加入醇水溶液中，不加入分散剂，配制浓度为100g/L~400g/L的钛白粉浆液；
S2. 将上述钛白粉浆液加碱调节浆液的pH值为8~11，调节浆液温度为50℃~70℃，充分搅拌10~60分钟，得到混合浆液；
S3. 在上述混合浆液中加入二氧化硅粉末，充分搅拌10~90分钟，使得二氧化硅完全沉淀在钛白粉表面，其中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的0.5%~3%；
S4. 在上述S3的反应浆液中加入氧化铝粉末，充分搅拌10~90分钟，使得氧化铝完全沉淀在钛白粉表面，其中氧化铝的加入量为钛白粉质量的0.5%~10%；
S5. 在上述S4的反应浆液中加入硅烷，充分搅拌0.5~2小时，使得硅烷完全将钛白粉包覆，其中硅烷的加入量为钛白粉质量的1%~10%；
S6. 将上述S5的反应浆液进行过滤、洗涤、烘干、研磨，得到合改性钛白粉；
S1中所述醇水溶液中醇与水的体积比为3~5:1~7；
S1中所述醇水溶液中的醇为丙醇、正丁醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种。
2.如权利要求1所述复合改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S1中钛白粉浆液的浓度为200 g/L~250 g/L。
3.如权利要求1所述复合改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S3中二氧化硅的加入量为钛白粉质量的1%~3%。
4.如权利要求1所述复合改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S4中氧化铝的加入量为钛白粉质量的2%~10%。
5.如权利要求1所述复合改性钛白粉的制备方法，其特征在于，S5中硅烷的加入量为钛白粉质量的3%~10%。
6.权利要求1~5任意一项所述复合改性钛白粉的制备方法制备得到的复合改性钛白粉。
7.权利要求6所述复合改性钛白粉在制备化妆品中的应用。
8.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品的原料中包含权利要求6所述复合改性钛白粉。
CN202010175910.9A 2020-03-13 2020-03-13 一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用 Active CN111253781B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010175910.9A CN111253781B (zh) 2020-03-13 2020-03-13 一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010175910.9A CN111253781B (zh) 2020-03-13 2020-03-13 一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111253781A CN111253781A (zh) 2020-06-09
CN111253781B true CN111253781B (zh) 2021-08-24

Family

ID=70947794

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010175910.9A Active CN111253781B (zh) 2020-03-13 2020-03-13 一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111253781B (zh)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113881227B (zh) * 2021-11-20 2023-11-07 彩虹高新材料（莱阳）有限公司 一种抗紫外线聚醚砜树脂及其制备方法
CN114272146B (zh) * 2022-01-25 2024-01-23 河北麦森钛白粉有限公司 一种具有高分散展色能力的强疏水控油粉体及加工方法
CN115449235B (zh) * 2022-08-29 2024-03-26 上海臻臣化妆品有限公司 改性钛白粉及其制备方法
CN115850998A (zh) * 2022-11-30 2023-03-28 攀钢集团研究院有限公司 一种提高钛白粉亮度的方法
CN117126553A (zh) * 2023-10-24 2023-11-28 成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司 提高钛白粉比表面积及分散性的方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000129176A (ja) * 1998-10-29 2000-05-09 Jsr Corp コーティング用組成物
JP2003206417A (ja) * 2002-01-16 2003-07-22 Shinya Miyake コーティング組成物及びコーティング層形成方法
JP2006076829A (ja) * 2004-09-09 2006-03-23 Nippon Sheet Glass Co Ltd 防曇物品及びその製造方法
EP1716836A1 (de) * 2005-04-27 2006-11-02 Ivoclar Vivadent AG Oberflächenmodifizierte Füllstoffe
CN101362868A (zh) * 2008-10-09 2009-02-11 成都飞亚粉漆有限公司 提高粉末涂料耐候性能的纳米复合改性剂及其制备方法
EP2078706A1 (en) * 2008-01-14 2009-07-15 Guardian Industries Corp. Methods of making silica-titania coatings, and products containing the same
CN101684208A (zh) * 2008-09-26 2010-03-31 比亚迪股份有限公司 一种复合改性钛白粉及其制备方法
CN101921498A (zh) * 2010-08-12 2010-12-22 山东东佳集团股份有限公司 分散性良好的二氧化钛颜料的制造方法
CN102924979A (zh) * 2012-11-05 2013-02-13 昆明理工大学 一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法
EP2759347A1 (de) * 2013-01-29 2014-07-30 Nano-X GmbH Lackaufbau und dessen Verwendung als Fahrzeuglack, Schiffslack, Bautenschutz- oder Industrielack
CN106752548A (zh) * 2016-10-14 2017-05-31 佛山沛涂科技有限公司 一种高耐磨的水性涂料组合物
CN106947296A (zh) * 2017-04-26 2017-07-14 攀钢集团研究院有限公司 高耐候性钛白粉及其制备方法
KR102040964B1 (ko) * 2019-06-04 2019-11-06 성화파인세라믹주식회사 라돈 저감을 위한 실리카 에어로겔 코팅제 조성물의 제조방법

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100547037C (zh) * 2007-11-13 2009-10-07 攀枝花学院 一种复合包膜钛白粉及其制备方法
JP5757698B2 (ja) * 2009-08-06 2015-07-29 日揮触媒化成株式会社 有機無機複合粒子並びにその製造方法、該粒子を含む分散液および該粒子を配合した化粧料
US8436077B2 (en) * 2009-12-16 2013-05-07 Cristal Usa Inc. Lipid-treated particles and polymers containing the particles
US9505022B2 (en) * 2012-12-04 2016-11-29 The National Titanium Dioxide Co. Ltd. (Cristal) Surface treatment method for making high durability universal titanium dioxide rutile pigment
WO2015136913A1 (ja) * 2014-03-10 2015-09-17 国立大学法人京都大学 表面修飾基材の製造方法、接合体の製造方法、新規ヒドロシラン化合物、表面処理剤、表面処理剤キットおよび表面修飾基材
EP3263527B1 (en) * 2015-02-27 2020-05-27 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. Method for producing organic solvent dispersion of titanium oxide particles
JP6011749B1 (ja) * 2015-02-27 2016-10-19 堺化学工業株式会社 酸化チタン粒子の有機溶媒分散体とその製造方法
CN105086522A (zh) * 2015-08-21 2015-11-25 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 致密包膜的二氧化钛及致密包膜方法
CN106590030A (zh) * 2016-11-17 2017-04-26 浙江净地新材料有限公司 一种复合钛白粉及其制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000129176A (ja) * 1998-10-29 2000-05-09 Jsr Corp コーティング用組成物
JP2003206417A (ja) * 2002-01-16 2003-07-22 Shinya Miyake コーティング組成物及びコーティング層形成方法
JP2006076829A (ja) * 2004-09-09 2006-03-23 Nippon Sheet Glass Co Ltd 防曇物品及びその製造方法
EP1716836A1 (de) * 2005-04-27 2006-11-02 Ivoclar Vivadent AG Oberflächenmodifizierte Füllstoffe
EP2078706A1 (en) * 2008-01-14 2009-07-15 Guardian Industries Corp. Methods of making silica-titania coatings, and products containing the same
CN101684208A (zh) * 2008-09-26 2010-03-31 比亚迪股份有限公司 一种复合改性钛白粉及其制备方法
CN101362868A (zh) * 2008-10-09 2009-02-11 成都飞亚粉漆有限公司 提高粉末涂料耐候性能的纳米复合改性剂及其制备方法
CN101921498A (zh) * 2010-08-12 2010-12-22 山东东佳集团股份有限公司 分散性良好的二氧化钛颜料的制造方法
CN102924979A (zh) * 2012-11-05 2013-02-13 昆明理工大学 一种无机和有机包膜的钛白粉的制备方法
EP2759347A1 (de) * 2013-01-29 2014-07-30 Nano-X GmbH Lackaufbau und dessen Verwendung als Fahrzeuglack, Schiffslack, Bautenschutz- oder Industrielack
CN106752548A (zh) * 2016-10-14 2017-05-31 佛山沛涂科技有限公司 一种高耐磨的水性涂料组合物
CN106947296A (zh) * 2017-04-26 2017-07-14 攀钢集团研究院有限公司 高耐候性钛白粉及其制备方法
KR102040964B1 (ko) * 2019-06-04 2019-11-06 성화파인세라믹주식회사 라돈 저감을 위한 실리카 에어로겔 코팅제 조성물의 제조방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"制备复合改性的钛白粉及其在化妆品素颜霜中的应用";刘明;《万方数据知识服务平台》;20201214(第02期);全文 *
"硅铝氧化物二元包覆钛白粉颗粒的有机改性";林玉兰 等;《高等学校化学学报》;20010215(第01期);第104-107页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111253781A (zh) 2020-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111253781B (zh) 一种复合改性钛白粉及其制备方法和应用
KR101813737B1 (ko) Ｕｖ 오버프린트 바니시용 신규 소광제
CN102391741B (zh) 一种除氨、除甲醛涂料
CN105060307B (zh) 一种高比表面积白炭黑及其生产方法
CN112552710B (zh) 化妆品用高疏水、高分散性二氧化钛颜料表面处理方法
EP0713904A1 (fr) Procédé de traitement de pigments de dioxyde de titane, nouveau pigment de dioxyde de titane et son utilisation dans la fabrication du papier
CN106009780B (zh) 消光剂的制备方法与应用
CN106226204B (zh) 偏钛酸粒径的检测方法
TWI480351B (zh) Ｕｖ塗覆材料用的新穎消光劑
CN113440423B (zh) 改性二氧化钛粒子及其制备方法、护肤品
CN103627220B (zh) 环保铝颜料的制备方法
CN109294277A (zh) 一种表面改性的二氧化钒及其制备方法
CN109321001A (zh) 一种连续化纳米TiO2表面处理的方法
CN109082226B (zh) 一种润湿变色超疏水表面的制备方法
CN1810902A (zh) 醇酸船舱漆及其制造方法
CN109437269A (zh) 一种改善超细超白氢氧化铝微粉综合性能方法
CN109294282A (zh) 一种新型纳米化绢云母粉体的制备方法
CN103804510A (zh) 一种无硫魔芋胶的制备方法
CN110511598B (zh) 一种高耐晒造纸专用二氧化钛生产工艺
JP2016540018A5 (zh)
CN115449235A (zh) 改性钛白粉及其制备方法
CN111471344B (zh) 一种二氧化硅消光粉及其制备方法
CN114209057A (zh) 一种刺梨天然纳米颗粒及其提取方法和应用
CN109486265A (zh) 一种墙面绘画用红色颜料及其制备方法
CN108635241A (zh) 一种具有触变性的油性粉浆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230925

Address after: Room 2302, No.1 Yinfeng 1st Street, Nansha Street, Nansha District, Guangzhou City, Guangdong Province, 511466

Patentee after: Guangdong youbei Technology Co.,Ltd.

Address before: No.729, Dongfeng East Road, Yuexiu District, Guangzhou City, Guangdong Province 510060

Patentee before: GUANGDONG University OF TECHNOLOGY