CN117126553A - 提高钛白粉比表面积及分散性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛白粉制备技术领域。本发明公开了一种提高钛白粉比表面积及分散性的方法，包括：将钛白初品和第一溶剂制成第一浆料；向所述第一浆料中加入无机处理剂进行无机包膜处理；对经过所述无机包膜处理的浆料进行洗涤、过滤，得到滤饼；将所述滤饼和第二溶剂制成第二浆料，并向所述第二浆料中加入有机处理剂进行有机包膜处理，之后得到钛白粉产品；其中，所述第一溶剂、进行所述洗涤时采用的洗涤液以及所述第二溶剂均包含烷基醇和去离子水。本发明能够提高钛白粉比表面积及分散性，可以很好地应用于对分散性要求较高的钛白粉应用体系中。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，具体涉及一种提高钛白粉比表面积及分散性的方法。
背景技术
钛白粉即TiO2是一种工业生产中重要的无机原料，因其稳定的物理化学性质、优异的颜料性能，而被广泛的应用于涂料、油墨、塑料及造纸等领域。目前，工业上生产的钛白产品，一方面，存在比表面积低的问题，不利于其在应用领域的分散；另一方面，因其下游应用领域多为涂料、油墨等有机体系，如何提高无机钛白粒子在有机体系中的分散性，一定程度上缓解“有机-无机”体系的相容性问题，也是钛白粉应用领域亟待解决的课题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种提高钛白粉比表面积及分散性的方法，以解决现有钛白产品比表面积偏低及在应用体系中的分散性有待提高的问题。
根据本发明的一个方面，提出一种提高钛白粉比表面积及分散性的方法，包括：
将钛白初品和第一溶剂制成第一浆料；
向所述第一浆料中加入无机处理剂进行无机包膜处理；
对经过所述无机包膜处理的浆料进行洗涤、过滤，得到滤饼；
将所述滤饼和第二溶剂制成第二浆料，并向所述第二浆料中加入有机处理剂进行有机包膜处理，之后得到钛白粉产品；
其中，所述第一溶剂、进行所述洗涤时采用的洗涤液以及所述第二溶剂均包含烷基醇和去离子水。
根据本发明的一个实施例，在所述第一溶剂、所述洗涤液以及所述第二溶剂中，所述烷基醇和去离子水的体积比为(3-4):1。
根据本发明的一个实施例，所述烷基醇为甲醇和/或乙醇。
根据本发明的一个实施例，利用旋转液膜反应器制备所述第一浆料。
根据本发明的一个实施例，使得所述旋转液膜反应器搅拌15-20min。
根据本发明的一个实施例，所述进行无机包膜处理包括：依次进行硅包膜处理、铝包膜处理。
根据本发明的一个实施例，进行所述硅包膜处理，包括：将硅酸钠溶液加入所述第一浆料中，以及用酸液将浆料的pH调至5.0-6.0后进行熟化；其中，进行所述硅包膜处理的温度为65-75℃。
根据本发明的一个实施例，进行所述铝包膜处理，包括：向经过所述硅包膜处理的浆料中并流加入酸液和偏铝酸钠溶液，加入过程中使浆料的pH维持在5.0-6.0，之后进行熟化；其中，进行所述铝包膜处理的温度为55-65℃。
根据本发明的一个实施例，所述有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂和/或乙氧基硅烷偶联剂。
根据本发明的一个实施例，所加入有机处理剂的质量为二氧化钛质量的0.2-0.4%。
在本发明的技术方案中，第一溶剂、洗涤液以及第二溶剂均包含烷基醇和去离子水，该溶液体系相对于纯去离子水具有更大的极性，可在一定程度上减少颗粒之间的团聚，提高钛白颗粒的比表面积和分散性。此外，通过采用旋转液膜反应器制备浆料，可以实现较大的剪切力，促进钛白初品粒子在溶液中的分散。总体而言，本发明能够提高钛白粉比表面积及分散性，可以很好地应用于对分散性要求较高的钛白粉应用体系中。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
本申请的发明人认识到，通过优化钛白粉的无机包膜工艺流程、选择合适的分散介质，可提高无机包膜膜层的均匀致密性，此外，通过选择合适的有机处理剂，可以有效解决钛白粉与应用体系的相容性问题，提高钛白粉在应用领域的分散性。基于此，本发明提供了下文将要描述的多个实施例，通过控制钛白初品打浆方法、包膜溶剂及选择合适的有机处理剂等工艺参数，提高钛白粉比表面积及分散性。
本发明提出一种提高钛白粉比表面积及分散性的方法，包括：
将钛白初品和第一溶剂制成第一浆料；
向所述第一浆料中加入无机处理剂进行无机包膜处理；
对经过所述无机包膜处理的浆料进行洗涤、过滤，得到滤饼；
将所述滤饼和第二溶剂制成第二浆料，并向所述第二浆料中加入有机处理剂进行有机包膜处理，之后得到钛白粉产品；
其中，所述第一溶剂、进行所述洗涤时采用的洗涤液以及所述第二溶剂均包含烷基醇和去离子水。
与现有技术中全用去离子水来与钛白粉打浆相比，在本发明的实施例中，采用包含烷基醇和去离子水的第一溶剂、第二溶剂分别与钛白初品和无机包膜后的钛白打浆，并且采用包含烷基醇和去离子水的洗涤液来对无机包膜后的钛白进行洗涤，由于包含烷基醇和去离子水的溶液体系相对于纯去离子水具有更大的极性，因此可以减少颗粒之间的团聚，提高钛白颗粒的比表面积和分散性。
在一些实施例中，在所述第一溶剂、所述洗涤液以及所述第二溶剂中，所述烷基醇和去离子水的体积比为(3-4):1。该比例下，粒子在液体中的分散性、及粒子间的相互作用等物理化学性质可得到充分优化。
在一些实施例中，所述烷基醇为甲醇和/或乙醇。第一溶剂、洗涤液以及第二溶剂中的烷基醇种类可以相同或不同。
在一些实施例中，利用旋转液膜反应器制备所述第一浆料。与现有技术中通常采用的钛白打浆设备（例如：高速搅拌器）相比，旋转液膜反应器具有较大的剪切力，可以促进钛白初品粒子在溶液中的分散，提高后续无机包膜所成膜层均匀性、连续性，从而提高钛白产品的应用性能。
在一些实施例中，使得所述旋转液膜反应器搅拌15-20min。
在一些实施例中，在制备第一浆料时，还可以加入硅酸钠等分散剂。例如，称取一定质量的钛白初品，加入第一溶剂，再加入0.1%-0.3%的硅酸钠（表示硅酸钠的加入量以SiO2计为TiO2质量的0.1%-0.3%），搅拌均匀后，将所得浆料放入旋转液膜反应器中，高速搅拌15min后取出。
在一些实施例中，所述进行无机包膜处理包括：依次进行硅包膜处理、铝包膜处理。
在一些实施例中，进行所述硅包膜处理，包括：将硅酸钠溶液加入所述第一浆料中，以及用酸液将浆料的pH调至5.0-6.0后进行熟化；其中，进行所述硅包膜处理的温度为65-75℃。例如，首先，在10-30min内将1.0%-3.0%的硅酸钠（表示硅酸钠的加入量以SiO2计为TiO2质量的1.0%-3.0%）加入第一浆料中，接着，用浓度为10%的稀酸将浆料的pH调至5.0-6.0，之后熟化。
在一些实施例中，进行所述铝包膜处理，包括：向经过所述硅包膜处理的浆料中并流加入酸液和偏铝酸钠溶液，加入过程中使浆料的pH维持在5.0-6.0，之后进行熟化；其中，进行所述铝包膜处理的温度为55-65℃。例如，首先，将浆料温度降至55-65℃，接着，并流加入浓度为10%的稀酸和1.0%-3.0%的偏铝酸钠（表示偏铝酸钠的加入量以Al2O3计为TiO2质量的1.0%-3.0%），整个过程的pH维持在5.0-6.0，之后熟化。
在一些实施例中，所述有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂或乙氧基硅烷偶联剂中的一种或混合。该有机处理剂与包含烷基醇（特别是甲醇和乙醇）和去离子水的第一溶剂、洗涤液以及第二溶剂有着更好的相容性，可有效地提高有机包覆效果，进而提高产品的应用性能指标。
在一些实施例中，所加入有机处理剂的质量为二氧化钛质量的0.2-0.4%。在一些实施例中，所述方法还包括：对经过有机包膜处理的浆料进行烘干、气流粉碎。
综上所述，针对现有钛白产品比表面积偏低及在应用体系中的分散性有待提高的问题，本发明提供一种提高钛白粉比表面积及分散性的制备方法，其中从打浆方法、包膜溶剂及有机处理剂等方面进行了改进。该方法操作简单，可在提高钛白产品比表面积的同时，有效避免钛白粉颗粒的团聚，在一定程度上缓解“有机-无机”体系间的相容性问题，从而提高分散性等应用性能指标。该技术可广泛应用于对分散性要求较高的钛白粉应用体系中。
本发明至少具有如下优点：
（1）本发明中初品打浆所用仪器为旋转液膜反应器，具有较大的剪切力，可以促进钛白初品粒子在溶液中的分散，提高后续无机包膜所成膜层均匀性、连续性，从而提高钛白产品的应用性能。
（2）本发明中打浆分散、洗涤及有机处理打浆所用溶剂为甲醇和/或乙醇与离子水的混合，该溶剂相对于传统工艺中全用去离子水，分散介质有更大的极性，可一定程度上减少颗粒之间的团聚，提高钛白颗粒的分散性。
（3）本发明中所用有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂或乙氧基硅烷偶联剂中的一种或混合，该有机处理剂与溶剂有着更好的相容性，可有效的提高有机包覆效果，进而提高产品的应用性能指标。
（4）本发明采用的制备工艺流程清晰、操作简单。
下面根据具体的实施例和对比例进行说明。
实施例1
①打浆：称取一定质量的钛白初品，加入甲醇及去离子水的混合溶剂（体积比为4:1），再加入0.2%的硅酸钠分散剂分散，搅拌均匀后，将所得浆料，放入旋转液膜反应器中，高速搅拌15min后取出。
②包硅：在70℃下进行包硅，首先，在30min内将2.0%的硅酸钠溶液加入上述浆料中，接着，用10%的稀酸将浆料的pH调至5.5，熟化。
③包铝：首先，将温度降至60℃，接着，并流加入10%的稀酸和2.0%的偏铝酸钠，整个过程的pH维持在5.5，熟化。
④洗涤、过滤，洗涤所用溶剂为甲醇和去离子水的混合物（体积比为4:1）。
⑤有机包膜：将洗涤后的滤饼加溶剂打浆，所用溶剂为甲醇和去离子水的混合物（体积比为4:1），然后加入0.2的有机处理剂，所用有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂，搅拌，烘干，气流粉碎，即可得到样品1。
检测产品比表面积及应用性能指标，所制备的涂料用钛白粉分散性指标见表1。
实施例2
①打浆：称取一定质量的钛白初品，加入乙醇及去离子水的混合溶剂（体积比为4:1），再加入0.2%的硅酸钠分散剂分散，搅拌均匀后，将所得浆料，放入旋转液膜反应器中，高速搅拌15min后取出。
②包硅：在70℃下进行包硅，首先，在30min内将2.0%的硅酸钠溶液加入上述浆料中，接着，用10%的稀酸将浆料的pH调至5.5，熟化。
③包铝：首先，将温度降至60℃，接着，并流加入10%的稀酸和2.0%的偏铝酸钠，整个过程的pH维持在5.5，熟化。
④洗涤、过滤，洗涤所用溶剂为乙醇和去离子水的混合物（体积比为4:1）。
⑤有机包膜：将洗涤后的滤饼加溶剂打浆，所用溶剂为乙醇和去离子水的混合物（体积比为4:1），然后加入0.2的有机处理剂，所用有机处理剂为乙氧基硅烷偶联剂，搅拌，烘干，气流粉碎，即可得到样品2。
检测产品比表面积及应用性能指标，所制备的涂料用钛白粉分散性指标见表1。
实施例3
①打浆：称取一定质量的钛白初品，加入甲醇、乙醇及去离子水的混合溶剂（体积比为2:1:1），再加入0.2%的硅酸钠分散剂分散，搅拌均匀后，将所得浆料，放入旋转液膜反应器中，高速搅拌15min后取出。
②包硅：在70℃下进行包硅，首先，在30min内将2.0%的硅酸钠溶液加入上述浆料中，接着，用10%的稀酸将浆料的pH调至5.5，熟化。
③包铝：首先，将温度降至60℃，接着，并流加入10%的稀酸和2.0%的偏铝酸钠，整个过程的pH维持在5.5，熟化。
④洗涤、过滤，洗涤所用溶剂为甲醇、乙醇及去离子水的混合物（体积比为2:1:1）。
⑤有机包膜：将洗涤后的滤饼加溶剂打浆，所用溶剂为甲醇、乙醇及去离子水的混合物（体积比为2:1:1），然后加入0.2的有机处理剂，所用有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂，搅拌，烘干，气流粉碎，即可得到样品3。
检测产品比表面积及应用性能指标，所制备的涂料用钛白粉分散性指标见表1。
对比例
①打浆：称取一定质量的钛白初品，加入去离子水，再加入0.2%的硅酸钠分散剂分散，搅拌均匀后，将所得浆料，在高速搅拌器中，搅拌15min。
②包硅：在70℃下进行包硅，首先，在30min内将2.0%的硅酸钠溶液加入上述浆料中，接着，用10%的稀酸将浆料的pH调至5.5，熟化。
③包铝：首先，将温度降至60℃，接着，并流加入10%的稀酸和2.0%的偏铝酸钠，整个过程的pH维持在5.5，熟化。
④洗涤、过滤，洗涤所用溶剂为去离子水。
⑤有机包膜：将洗涤后的滤饼加溶剂打浆，所用溶剂为去离子水，然后加入0.2的有机处理剂，所用有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂，搅拌，烘干，气流粉碎，即可得到对比样。
检测产品比表面积及应用性能指标，所制备的涂料用钛白粉分散性指标见表1。
表1 实施例1-3所得样品的性能指标
由表1可知，利用本发明上述方法所得的钛白产品比表面积、白度L值及在水性涂料中的分散性性能指标优异，表明该方法可有效提高钛白粉的比表面积及在涂料体系中的分散性。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围（包括权利要求）被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种提高钛白粉比表面积及分散性的方法，其特征在于，包括：
将钛白初品和第一溶剂制成第一浆料；
向所述第一浆料中加入无机处理剂进行无机包膜处理；
对经过所述无机包膜处理的浆料进行洗涤、过滤，得到滤饼；
将所述滤饼和第二溶剂制成第二浆料，并向所述第二浆料中加入有机处理剂进行有机包膜处理，之后得到钛白粉产品；
其中，所述第一溶剂、进行所述洗涤时采用的洗涤液以及所述第二溶剂均包含烷基醇和去离子水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一溶剂、所述洗涤液以及所述第二溶剂中，所述烷基醇和去离子水的体积比为(3-4):1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基醇为甲醇和/或乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用旋转液膜反应器制备所述第一浆料。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，使得所述旋转液膜反应器搅拌15-20min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述进行无机包膜处理包括：依次进行硅包膜处理、铝包膜处理。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，进行所述硅包膜处理，包括：将硅酸钠溶液加入所述第一浆料中，以及用酸液将浆料的pH调至5.0-6.0后进行熟化；其中，进行所述硅包膜处理的温度为65-75℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，进行所述铝包膜处理，包括：向经过所述硅包膜处理的浆料中并流加入酸液和偏铝酸钠溶液，加入过程中使浆料的pH维持在5.0-6.0，之后进行熟化；其中，进行所述铝包膜处理的温度为55-65℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机处理剂为甲氧基硅烷偶联剂和/或乙氧基硅烷偶联剂。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所加入有机处理剂的质量为二氧化钛质量的0.2-0.4%。
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