CN115772337A

CN115772337A - 一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法

Info

Publication number: CN115772337A
Application number: CN202211520572.3A
Authority: CN
Inventors: 谭玲; 胡一杰; 黄森虹; 郭杰
Original assignee: Pangang Group Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Research Institute Co Ltd
Priority date: 2022-11-30
Filing date: 2022-11-30
Publication date: 2023-03-10

Abstract

本发明公开了一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法，包含：称取钛白初品，加入去离子水和NaOH打浆，调节浆料pH值，加入硅酸钠溶液搅拌；将硅酸钠溶液加入浆料中，用稀酸将浆料的pH值调至4.5‑5.5并熟化；向钛白粉浆料中加入去离子水降温，然后加入NaOH和硫酸铝或加入偏铝酸钠和稀酸，将pH值维持在4.5‑6.0，然后熟化；加入NaOH溶液将pH值调节至中性，再熟化；抽滤、洗涤、干燥、粉碎，获得包膜产品。本发明的方法填补了风电叶片涂料领域该类产品的空白，采用的高硅铝包覆层，结构致密，可有效地提高钛白粉的光稳定性，从而表现出高耐候性。

Description

一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法

技术领域

本发明属于钛白粉加工技术领域，特别涉及一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法。

背景技术

在涂料工业中，耐候性一般是指涂料产品因受外部气候因素(如：光照、温度、风雨、细菌等)的影响，对产生的失光、褪色、粉化、黄变等一系列老化现象的耐受能力。其主要测定方法为人工老化实验。耐候性不仅说明了涂料产品对室外气候的耐受能力，而且也是评估涂料应用性能的重要指标。涂料的耐候性与钛白粉的初品粒径大小、无机包膜厚度、包膜致密度、分散程度及表面的物理化学性质有关。

钛白粉作为一种性能优异的无毒白色颜料，是涂料中颜填料的重要组成部分，且钛白粉优异的白度、遮盖力和耐候性，是研发高性能涂料的基础。当前，提高耐候性的方法主要包括以下两个方面：一是提高金红石的转化率；二是在TiO₂的表面包覆一层氧化物(常见的为硅铝包膜、锆铝包膜)，以减少TiO₂与涂料中有机物的接触，从而达到耐候性提高的目的。针对钛白粉的无机包膜，当前虽有不少关于其包膜方法、包膜过程等的研究，但包膜的厚度、均匀程度仍是提高耐候性的关键。且目前的研究大多都针对普适产品，对提高涂料专用钛白产品耐候性的研究尚不健全。而随着国际、国内市场涂料产品的细分，有针对性的专有产品必将成为未来的发展趋势。

风电叶片多安装在户外，其使用环境恶劣，昼夜温差较大，同时常年受风沙、紫外线等侵蚀，因此，用于风电叶片的钛白粉涂料对耐候性的要求更高，普通钛白粉包膜产品无法满足风电叶片钛白粉耐候要求。有必要针对风电叶片涂料研究一种新的钛白粉包膜方法以满足其高耐候性要求。

发明内容

为了解决现有的技术问题中的至少一项，本发明提出了一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法。本发明的方法填补了风电叶片涂料领域该类产品的空白，采用的高硅铝包覆层，结构致密，可有效地提高钛白粉的光稳定性，从而表现出高耐候性。

依据本发明，提供一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法，包含以下步骤：

步骤1)：称取钛白初品，加入去离子水和NaOH打浆，调节浆料pH值至预定范围，加入硅酸钠溶液搅拌；

步骤2)：将硅酸钠溶液加入步骤1)获得的浆料中，用稀酸将浆料的pH值调至4.5-5.5并熟化，形成具有第一层致密的氧化硅包覆层的钛白粉浆料；

步骤3)：向所述钛白粉浆料中加入去离子水降温，然后加入NaOH和硫酸铝或加入偏铝酸钠和稀酸，将pH值维持在4.5-6.0，然后熟化，形成具有第二层氧化铝包覆层的钛白粉浆料；

步骤4)：加入NaOH溶液将pH值调节至中性，再熟化；

步骤5)：抽滤、洗涤、干燥、粉碎，获得包膜产品。

根据本发明的一个实施例，步骤1)中NaOH质量浓度为10％-25％，浆料浓度不低于400g/L。

根据本发明的一个实施例，步骤1)中控制浆料的pH值在11.5-12.5，硅酸钠溶液的浓度为260-320g/L，添加量为0.1％-0.3％，搅拌时间为20-40min。

根据本发明的一个实施例，步骤2)中将浆料温度调节至75-85℃再添加硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的浓度为260-320g/L，添加量为2.5％-4.0％，硅酸钠溶液添加时间为10-30min。

根据本发明的一个实施例，步骤2)中稀酸的质量浓度为10％-25％，稀酸的添加时间为100-180min。

根据本发明的一个实施例，步骤2)中熟化时间为20-60min。

根据本发明的一个实施例，步骤3)中，降温包括在10-40min内向所述钛白粉浆料中加入去离子水将温度降至50-70℃，NaOH质量浓度为10％-25％，硫酸铝浓度为95-120g/L，添加量为1.5-3.5％，偏铝酸钠浓度为85-130g/L，添加量为1.5-3.5％，硫酸铝或偏铝酸钠的添加时间为90-150min，熟化时间为40-100min。

根据本发明的一个实施例，步骤2)硅酸钠溶液和稀酸采用顺流模式添加，步骤3)中NaOH和硫酸铝或偏铝酸钠和稀酸采用并流模式添加。

根据本发明的一个实施例，各个步骤中所采用的稀酸为稀硫酸或者稀盐酸。

根据本发明的一个实施例，进一步包括在步骤4)熟化之后进行有机包膜，有机包膜的包膜剂为水性硅烷偶联剂，用量为初品钛白质量的0.1-0.5％。

由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有下列有益效果中的至少一项：

(1)本发明采用的高硅铝包覆层，结构致密，可有效地提高钛白粉的光稳定性，从而表现出高耐候性；

(2)该方法仅采用传统的硅铝包膜，未引入过渡金属等元素，保证了钛白粉的白度；

(3)本发明采用的硅铝包膜方法操作简单、安全环保；

(4)本发明的方法可提高该类专用型钛白产品光泽度、分散性；

(5)本发明的方法可有效降低该类专用型钛白产品老化前后的失光率和色差。

附图说明

图1为根据本发明的一个实施例的风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供了一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法。如图1所示，该方法总体包含下文介绍的多个步骤。

在步骤S1中，称取钛白初品，加入去离子水和NaOH打浆，调节浆料pH值至预定范围，加入硅酸钠溶液搅拌。

具体地，称取一定质量的钛白初品，加入去离子水和质量浓度为10％-25％的NaOH打浆，控制浆料的pH值在11.5-12.5，然后加入硅酸钠，硅酸钠溶液的质量浓度为260-320g/L，硅酸钠溶液添加量为钛白初品质量的0.1％-0.3％，搅拌20-40min，浆料浓度控制为不低于400g/L。

可选地，在一些实施例中，选取粒径大小范围为150-250nm的钛白初品进行包膜处理。

在步骤S2中，将硅酸钠溶液加入步骤S1获得的浆料中，用稀酸将浆料的pH值调至4.5-5.5并熟化，形成具有第一层致密的氧化硅包覆层的钛白粉浆料。

具体地，先将浆料温度调节至75-85℃，在10-30min内将质量浓度为260-320g/L的硅酸钠溶液加入上述浆料中，硅酸钠溶液添加量为钛白初品质量的2.5％-4.0％，接着，在100-180min内，用质量浓度为10％-25％的稀酸将浆料的pH值调至4.5-5.5，然后，熟化20-60min，形成第一层致密的氧化硅包覆层。硅酸钠溶液和稀酸采用顺流模式添加。稀酸可以是稀硫酸或者稀盐酸。

在步骤S3中，向钛白粉浆料中加入去离子水降温，然后加入NaOH和硫酸铝或加入偏铝酸钠和稀酸，将pH值维持在4.5-6.0，然后熟化，形成具有第二层氧化铝包覆层的钛白粉浆料。

具体地，首先在10-40min内加入去离子水将浆料温度降至50-70℃。接着，在90-150min内，并流加入质量浓度为10％-25％的NaOH和质量浓度为95-120g/L的硫酸铝，硫酸铝添加量为钛白初品质量的1.5-3.5％，或者并流加入偏铝酸钠和稀酸，偏铝酸钠浓度为85-130g/L，添加量为钛白初品质量的1.5-3.5％，整个过程的pH值维持在4.5-6.0，然后熟化40-100min，形成第二层氧化铝包覆层。稀酸可以是稀硫酸或者稀盐酸。

在步骤S4中，加入NaOH溶液将pH值调节至中性，再熟化。具体地，向浆料中加入质量浓度为10％-25％的NaOH调节浆料pH值至中性，再熟化40-100min。

可选地，在一些实施例中，在熟化之后还可以进行有机包膜，有机包膜的包膜剂为水性硅烷偶联剂，用量为初品钛白质量的0.1-0.5％。

在步骤S5中，抽滤、洗涤、干燥、粉碎，获得包膜产品。

以下为根据本发明的风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法的具体实施例。除非另有说明，下列实施例中所使用的原料、设备、耗材等均可通过常规商业手段获得。

对于涉及数值范围的部分，本领域技术人员可依据实际需要选择本发明所限定的数值范围中的任意值，并不局限于具体实施例中所列的数值。

实施例1

打浆：打浆浓度≥400g/L。称取一定质量的钛白初品，加入去离子水和15％的NaOH打浆，控制浆料的pH值在11.5-12.5，然后加入0.2％的硅酸钠(浓度为260g/L)，搅拌30min。

包硅：在75-85℃下进行包硅，首先，在20min内将3％的硅酸钠溶液(浓度为260g/L)加入上述浆料中，接着，在120min内，用15％的稀硫酸将浆料的pH值调至4.5-5.5，然后，熟化30min，形成第一层致密的氧化硅包覆层。

包铝：首先，在20min内加入去离子水将浆料温度降至65℃，接着，在120min内，并流加入15％的NaOH和2.5％的硫酸铝(浓度为95g/L)，整个过程的pH值维持在4.5-6.0，然后熟化60min，形成第二层氧化铝包覆层。

加入15％的NaOH溶液将浆料调节至中性，再熟化60min，包膜结束。

用0.3％的水性硅烷偶联剂进行有机包膜，然后过滤、烘干，再进行气粉处理，得到样品1。

实施例2

打浆：打浆浓度≥420g/L。称取一定质量的钛白初品，加入去离子水和10％的NaOH打浆，控制浆料的pH值在12.0-12.5，然后加入0.1％硅酸钠(浓度为280g/L)，搅拌20min。

包硅：在80-85℃下进行包硅，首先，在10min内将2.5％的硅酸钠溶液(浓度为280g/L)加入上述浆料中，接着，在100min内，用10％的稀硫酸将浆料的pH值调至5.0-5.5，然后，熟化20min，形成第一层致密的氧化硅包覆层。

包铝：首先，在10min内加入去离子水将浆料温度降至50℃，接着，在90min内，并流加入10％的NaOH和1.5％的硫酸铝(浓度为105g/L)，整个过程的pH值维持在5.5-6.0，然后熟化40min，形成第二层氧化铝包覆层。

加入10％的NaOH溶液将浆料调节至中性，再熟化40min，包膜结束。

用0.1％的水性硅烷偶联剂进行有机包膜，然后过滤、烘干，再进行气粉处理，得到样品2。

实施例3

打浆：打浆浓度≥430g/L。称取一定质量的钛白初品，加入去离子水和20％的NaOH打浆，控制浆料的pH值在12.0-12.3，然后加入0.2％硅酸钠(浓度为300g/L)，搅拌30min。

包硅：在78-82℃下进行包硅，首先，在20min内将3.5％的硅酸钠溶液(浓度为300g/L)加入上述浆料中，接着，在160min内，用20％的稀硫酸将浆料的pH值调至5.2-5.5，然后，熟化40min，形成第一层致密的氧化硅包覆层。

包铝：首先，在30min内加入去离子水将浆料温度降至60℃，接着，在130min内，并流加入20％的NaOH和3％的硫酸铝(浓度为110g/L)，整个过程的pH值维持在4.5-5.1，然后熟化80min，形成第二层氧化铝包覆层。

加入20％的NaOH溶液将浆料调节至中性，再熟化80min，包膜结束。

用0.4％的水性硅烷偶联剂进行有机包膜，然后过滤、烘干，再进行气粉处理，得到样品3。

实施例4

打浆：打浆浓度≥450g/L。称取一定质量的钛白初品，加入去离子水和25％的NaOH打浆，控制浆料的pH值在12.2-12.5，然后加入0.3％的硅酸钠(浓度为320g/L)，搅拌40min。

包硅：在75-82℃下进行包硅，首先，在30min内将4％的硅酸钠溶液(浓度为320g/L)加入上述浆料中，接着，在180min内，用25％的稀硫酸将浆料的pH值调至4.5-4.8，然后，熟化60min，形成第一层致密的氧化硅包覆层。

包铝：首先，在40min内加入去离子水将浆料温度降至70℃，接着，在150min内，并流加入25％的NaOH和3.5％的硫酸铝(浓度为120g/L)，整个过程的pH值维持在4.5-5.5，然后熟化100min，形成第二层氧化铝包覆层。

加入25％的NaOH溶液将浆料调节至中性，再熟化100min，包膜结束。

用0.5％的水性硅烷偶联剂进行有机包膜，然后过滤、烘干，再进行气粉处理，得到样品4。

表1实施例1-4所得样品1-4的性能指标

以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims

1.一种风电叶片涂料专用高耐候钛白粉包膜方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤4)：加入NaOH溶液将pH值调节至中性，再熟化；

步骤5)：抽滤、洗涤、干燥、粉碎，获得包膜产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中NaOH质量浓度为10％-25％，浆料浓度不低于400g/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中控制浆料的pH值在11.5-12.5，硅酸钠溶液的质量浓度为260-320g/L，硅酸钠溶液添加量为0.1％-0.3％，搅拌时间为20-40min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中将浆料温度调节至75-85℃再添加硅酸钠溶液，硅酸钠溶液的质量浓度为260-320g/L，硅酸钠溶液添加量为2.5％-4.0％，硅酸钠溶液添加时间为10-30min。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)中稀酸的质量浓度为10％-25％，稀酸的添加时间为100-180min。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中熟化时间为20-60min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，降温包括在10-40min内向所述钛白粉浆料中加入去离子水将温度降至50-70℃，NaOH质量浓度为10％-25％，硫酸铝质量浓度为95-120g/L，添加量为1.5-3.5％，偏铝酸钠浓度为85-130g/L，添加量为1.5-3.5％，硫酸铝或偏铝酸钠的添加时间为90-150min，熟化时间为40-100min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)硅酸钠溶液和稀酸采用顺流模式添加，步骤3)中NaOH和硫酸铝或偏铝酸钠和稀酸采用并流模式添加。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各个步骤中所采用的稀酸为稀硫酸或者稀盐酸。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进一步包括在步骤4)熟化之后进行有机包膜，有机包膜的包膜剂为水性硅烷偶联剂，用量为初品钛白质量的0.1-0.5％。