KR100575845B1 - 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 티타늄 알콕사이드 전구체로부터 용매열 합성법으로 산화티타늄 입자를 제조함에 있어서, 알코올 용매와 TAAH(Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매의 농도를 조절함으로서 입자의 형태와 크기가 균일하고 분산성이 매우 우수한 산화티타늄 초미세 입자 및 이를 이용한 콜로이드상 분산용액의 제조 방법에 관한 것이다.
Description
도 1 은 본 발명에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자의 엑스선 회절 패턴을 나타낸 것이고,
도 2 는 본 발명 산화티타늄 초미세 입자의 전자투과 현미경 사진과 고배율 전자투과 현미경 사진을 나타낸 것이고,
도 3 은 본 발명 산화티타늄 콜로이드상 분산용액에 대한 입자의 크기분포를 나타낸 그래프이고,
도 4 는 본 발명 산화티타늄 분산용액을 농도별로 촬영한 사진이고,
도 5 는 본 발명 산화티타늄 분산용액에 대한 농도별 자외선-가시광선 투광도를 나타낸 그래프이고,
도 6 은 본 발명 산화티타늄 초미세 입자의 분산 전, 후의 전자투과 현미경 사진을 나타낸 것이고,
도 7 은 본 발명 산화티타늄 분산용액의 pH별 사진을 나타낸 것이고,
도 8 은 본 발명 산화티타늄 분산용액의 경시변화에 따른 자외선-가시광선 투광도를 나타낸 그래프이다.
본 발명은 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 티타늄 알콕사이드 전구체로부터 용매열 합성법으로 산화티타늄 입자를 제조함에 있어서, 알코올 용매와 TAAH(Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매의 농도를 조절함으로서 입자의 형태와 크기가 균일하고 분산성이 매우 우수한 산화티타늄 초미세 입자 및 이를 이용한 콜로이드상 분산용액의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 나노미터 단위의 미세한 크기를 갖는 산화티타늄 초미세 입자는 벌크상의 미세 산화티타늄 입자보다 크기가 미세하기 때문에 표면적이 크고, 분산성이 매우 우수하여 특히, 광촉매, 염료 감응형 태양전지, 전기 변색소자, 초친수성 및 자가 세척 코팅막 제조 등에 널리 사용된다.
이러한 산화티타늄 초미세 입자는 주로 티타늄 알콕사이드(Titanium alkoxide)와 산 촉매 및 염기촉매를 사용한 용매열 합성법이나, TiCl4를 산성 조건에서 가수분해하고, 이를 소성하여 결정화시키는 방법으로 합성된다. 그러나 이러한 종래의 방법으로 합성된 초미세 입자들은 표면 에너지가 너무 커서 입자가 서 로 응집되어 있기 때문에 이를 용액 중에 분산시키기가 매우 어렵다는 문제가 있었다. 특히, 종래의 용매열 합성법을 이용할 경우, 합성원료인 티타늄 알콕사이드의 가수분해 반응이 매우 빠르게 진행되고, 축합반응이 동시에 일어나기 때문에 입자의 크기 및 형태를 제어하기가 곤란하고, 따라서 균일한 크기와 모양을 가지는 입자를 합성하기가 매우 어렵다는 문제점도 있었다.
이러한 문제점을 개선하기 위해서 종래에도 여러 가지 방법들이 연구되어 왔다. 예컨대, 산화티타늄 초미세 입자의 표면에 분산제를 도포하거나 실리카와 같은 다른 무기물질을 첨가하는 방법, pH를 조절하여 입자의 분산성을 높이는 방법 등이 시도되어 왔다. 또한 입자의 크기와 모양을 제어하기 위하여, 반응용기의 온도를 낮추거나 산 및 염기 촉매를 사용하여 가수분해 속도를 느리게 하기도 조절하기도 하였다. 하지만 이러한 노력에도 불구하고 아직까지 산화티타늄 입자들이 서로 뭉치는 현상을 완전히 해결하지는 못하고 있는 실정이다.
또한, 종래의 방법에 따라 염기촉매를 사용할 경우, 먼저 저온 및 염기 조건의 수용액 상에서 가수분해를 시키고, 환류 장치를 이용하여 수 시간 반응을 진행한 후, 다시 용매열 합성법을 시도해야 하는 등 복잡한 여러 단계를 거쳐야 하고, 특히 반응에 참여하는 티타늄 전구체를 소량만 사용해야 하기 때문에 대량 생산에는 부적합한 문제점이 있었다.
본 발명은 티타늄 알콕사이드 전구체로부터 용매열 합성법으로 산화티타늄 입자를 제조함에 있어서, 입자의 크기와 형태가 균일하고 분산성이 매우 우수한 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저 본 발명은 알코올 용매에다 티타늄 알콕사이드 전구체 0.1~0.5몰농도(M)와 TAAH(Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매 0.005~0.05몰농도(M)를 용해하는 단계와; 이 혼합용액을 고압 반응기에 넣고 150~300℃에서 10~600분 동안 용매열 반응을 통해 열처리 하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티타늄 초미세 입자의 제조방법이다.
또한, 본 발명은 알코올 용매에다 티타늄 알콕사이드 전구체 0.1~0.5몰농도와 TAAH(Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매 0.005~0.05몰농도를 용해하는 단계와; 이 혼합용액을 고압 반응기에 넣고 150~300℃에서 10~600분 동안 용매열 반응시키는 단계; 이렇게 하여 얻어진 산화티타늄 초미세 입자를 알코올로 세척하고 pH 1~3 또는 pH 13~14인 수용액에 분산하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티타늄 콜로이드상 분산용액의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 알코올 용매로는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 2-프로판올, 부탄올 등을 사용할 수 있다. 또한 원료물질로 사용되는 티타늄 알콕사이드는 티타늄 중심 원자에 에톡사이드(Ethoxide)나 부톡사이드(Butoxide), 이소프로폭사이드(Isopropoxide) 등과 같은 알콕사이드가 붙어 있어서 용매열 합성에 의해 산화티타늄 입자가 생성될 수 있는 전구체이다. 이러한 티타늄 알콕사이드 전구체의 사용량은 상기 알코올 용매에 대하여 0.1~0.5몰농도(M)를 사용한다. 이때, 상기 전구체의 사용량이 알코올 용매에 대하여 0.1M이하이면 산화티타늄 초미세 입자의 수득률이 낮아져 대량생산에 문제가 있고, 반대로 0.5M 이상이면 산화티타늄 초미세 입자의 크기나 형태의 조절이 곤란하게 되어 좋지 않다.
또한 본 발명에서는 알코올 용매에 대하여 0.005~0.05M의 TAAH 염기촉매를 사용한다. 이렇게 하면 상기 염기촉매가 티타늄 알콕사이드의 가수분해 속도를 조절하여 가수분해와 축합반응이 분리되기 때문에 형상과 크기가 균일한 산화티타늄 초미세 입자가 생성된다. 이때, 상기 염기촉매의 사용량이 0.005M 이하이면 가수 분해 반응에 참여하는 물의 양과 염기 촉매의 농도가 매우 낮아져 입자의 균질성 및 결정성이 불량하기 되는 문제가 있고, 반대로 0.05M 이상이면 산화티타늄 입자가 자기 조립되어 구형 입자가 생성되는 문제가 있어서 좋지 않다. TAAH 염기촉매의 알킬그룹에 사용가능한 치환기로서는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥실 등이 가능하다.
다음으로 본 발명에서는 상기 티타늄 알콕사이드 전구체와 알코올 용매 및 TAAH 염기촉매의 혼합용액을 밀봉한 고압반응기에 넣고, 150~300℃에서 10~600분 동안 숙성 시킨다. 이때, 승온 시간 및 반응 유지시간에 따라 입자의 분산도 및 크 기가 달라질 수 있다. 즉, 온도를 급격하게 상승시키면, 결정핵이 생성되는 시간이 너무 짧아져서 결정핵이 균일하게 생성되지 않을 우려가 있다. 따라서, 입자의 크기가 균일하지 않고, 이로 인해 분산성에도 변화가 생기게 된다.
또한, 승온 과정에서 생성된 결정핵들은 반응을 유지하는 시간 동안에 결정이 성장한다. 따라서 반응 유지시간이 너무 짧을 경우, 결정이 충분히 성장할 수 있는 시간이 부족하기 때문에 입자의 크기가 균일하지 못하고 결정성 또한 불량하게 된다. 반대로 반응시간이 너무 길어지면, 생성된 입자들 사이의 응집력 때문에 입자들이 서로 뭉치는 현상이 발생하여 분산성에 나쁜 영향을 준다.
상기와 같은 방법으로 제조된 산화티타늄 초미세 입자는 백색의 침전상태로 회수되는데, 알코올 용액에서는 용매효과에 의해 수용액 상에서보다 분산성이 좋지 않다. 따라서, 산화티타늄 초미세 입자의 분산용액을 제조하기 위해서는 먼저 알코올을 이용하여 산화티타늄 초미세 입자를 세척하고, 원심분리기를 이용하여 세척에 사용된 알코올을 제거하는 단계를 3회 이상 반복하여 합성과정에서 발생하는 유기물 등을 제거한다. 이어서, 세척된 산화티타늄 초미세 입자를 pH 1~3 또는 pH 13 ~14의 수용액을 넣고 잘 혼합해 주면, 분산성과 가시광 투명성이 매우 우수한 졸 타입의 초미세 산화티타늄 콜로이드상 분산용액이 제조된다.
본 발명에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자의 표면에는 반응에 사용한 염기촉매인 TAAH 가 물리적으로 흡착되어 있고, pH 1~3 또는 pH 13~14 영역의 수용 액에서는 산화티타늄 초미세 입자의 표면에 전하가 생성된다. 따라서, 산화티타늄 초미세 입자의 표면 전하에 의한 반발력과 입자 표면에 흡착된 염기촉매의 입체적 장애로 인하여 특히 pH 1~3 또는 pH 13~14 영역에서 우수한 분산력을 나타낸다.
본 발명에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자는 입자의 크기는 평균 약 10 nm 정도이며, 분산용액 중에서도 이들 초미세 입자들이 서로 뭉치지 않고, 개별 입자의 형태로 분산되어 존재한다.
이하, 본 발명에 대한 실시예를 들어보면 다음과 같다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하기 위하여 예시하는 것이며, 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 산화티타늄 초미세 입자의 제조
20mL의 에탄올 용액에 티타늄 이소프로폭사이드(97%, Aldrich Chemical Co.) 2mmol(0.1M)을 첨가하고, 약 5분간 교반하였다. 이 용액에 TBAH(Tetra-butyl ammonium hydroxide 40% 수용액, Aldrich Chemical Co.) 0.184 mmol(0.0092M)을 첨가한 후, 약 10분 더 교반하였다. 이때, 각각의 화학종들의 몰비는 Ti : H2O : TBAH = 1 : 2 : 0.092 이었다.
이렇게 하여 침전물이 없는 투명한 용액을 수득하였다. 상기 용액을 고압 반응기에 넣고, 240℃에서 6시간 동안 용매열 반응시켜서 흰색의 산화티타늄 초미세 입자 0.16g을 얻었다. 얻어진 산화티타늄 초미세 입자는 아나타제(Anatase) 결정상을 가지는 입자로서, 입경은 약 7~15nm 크기인 것으로 확인되었다.
<실시예 2> 산화티타늄 콜로이드상 분산용액의 제조
상기 실시예 1에 따라 합성된 산화티타늄 초미세 입자를 에탄올로 세척한 후, 원심분리기를 이용하여 입자 침전물을 수확하는 과정을 수회 반복하였다. 이어 수확된 산화티타늄 초미세 입자 침전물에 pH 2의 염산 수용액을 첨가하여 산화티타늄 초미세 입자의 졸 타입 콜로이드상 분산용액을 얻었다.
<실험예> 산화티타늄 초미세 입자의 물리적 특성 시험
(1) 입자 결정성 측정
상기 실시예 1에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자의 결정성을 측정하기 위하여 엑스선 회절 분석기< 리가쿠사, DMAX 2500 diffract meter CuKa radiation (λ= 1.54056Å) >의 회절 패턴을 촬영하고, 이를 도 1에 나타내었다. 첨부한 도 1의 엑스선 회절 패턴을 살펴보면, JCPDS 21-1272 Anatase 형인 산화티타늄 피크와 정확히 일치하는 산화티타늄 입자임을 확인 할 수 있다.
또한, 상기 Anatase 상의 101 피크(2θ=25.281)를 이용하여 다음 [수학식 1]에 따라 입자의 결정 크기를 산출한 결과, 실시예 1에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자의 결정크기는 12 nm 인 것으로 나타났다. 이러한 결과는 전자 투과 현미경 사진에서 확인되는 입자 크기와도 거의 일치 한다.
[수학식 1]결정 크기 (nm) = 0.9* 엑스선 파장(Å) / ( 반가 폭 * cosθ)
(2) 입자크기 및 결정격자 측정
전자투과 현미경<필립스사, CM200(200kV)>을 사용하여 상기 실시예 1에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자의 크기를 측정하고, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2(a)는 전자투과 현미경 사진을 나타낸 것이고, 도 2(b)는 고배율 전자투과 현미경 사진(HRTEM image)을 나타낸 것이다.
도 2(a) 및 (b)에서 보는 바와 같이, 산화티타늄 초미세 입자의 형태는 구형이고, 입자의 크기는 평균 7~15nm 로서 매우 균일하며, 잘 분산되어 있어서 서로 뭉쳐져 있지 않음을 확인할 수 있다. 또한, 입자의 Lattice 격자 간의 거리는 약 3.52Å으로 같은 축으로 일정하게 결정이 생성되어 있음을 알 수 있다. 이는 JCPDS의 21-1272의 (101) 면간 거리인 d값 3.5163Å과 일치하는 값을 나타내고 있으며, 이는 초미세 산화티타늄 각각의 입자가 anatase 단결정성을 가짐을 나타내고 있다.
(3) 산화티타늄 분산용액에서의 입자 크기
상기 실시예 2의 콜로이드상 분산용액에 대하여 입자크기 분석기(OTSUKA ELECTRONICS, 모델명 ELS-6000)를 이용하여 레이저 산란법에 따라 산화티타늄 초미세 입자의 크기를 측정하고, 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3에서 보는 바 와 같이, 상기 실시예 2에 따라 제조된 분산용액의 입자크기는 평균 약 8 nm 인 것으로 나타났다. 특히, 상기 콜로이드 상태에서 입자크기의 분포가 ±5 nm를 벗어나지 않았으며, 그 중 95% 이상이 7~9nm 의 크기를 갖는 것으로 나타났고, 이들 각각의 입자들은 개별적으로 존재하고 있음을 알 수 있었다. 이러한 결과는 레이저 산란법에 따라 콜도이드 상의 입자 크기를 측정할 때 나타나는 오차범위를 감안할 때 투과 전자 현미경 사진과도 일치함을 알 수 있다.
(4) 산화티타늄 초미세 입자의 분산도 측정
상기 실시예 2에 따라 제조된 분산용액에 대한 분산도를 알아보기 위하여, 다음 표 1과 같이 산화티타늄 초미세 입자의 농도가 서로 다른 6가지 시료(A 내지 F)을 제조하였다.
[표 1]
| 시료 | A | B | C | D | E | F |
| 입자의 농도 (g/10mL) | 0.16 | 0.8 | 0.4 | 0.2 | 0.1 | 0.05 |
도 4는 상기 표 1의 시료 A 내지 F에 대한 분산 정도를 촬영한 사진으로서, 입자의 농도의 변화에도 불구하고 그 분산도가 매우 균일함을 알 수 있다. 특히, 시료 F의 경우에는 증류수(H20)와 거의 비교를 할 수 없을 정도로 투명함을 알 수 있다.
도 5는 자외선-가시광선 흡수 분광기(퍼킨엘머사, 람다40)을 이용하여 상기 시료 A 내지 F에 대한 자외선-가시광선의 투광도를 나타낸 그래프이다.
또한, 도 6은 전자 투과 현미경<필립스사, CM200(200kV)>을 이용하여 분산 전후의 입자상태를 촬영한 사진으로서, 분산 전(a)에는 산화티타늄 초미세 입자가 뭉쳐 있음을 알 수 있지만, 분산 후(b)에는 뭉침 현상이 없이 균일하게 퍼져 있음을 알 수 있다.
(5) pH 변화에 따른 입자의 분산도 측정
또한, pH 변화에 따른 입자의 분산도를 알아보기 위하여 상기 실시예 1에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자를 pH가 서로 다른 10가지 수용액에 분산시키고, 각각 사진을 촬영하여 도 7에 나타내었다. 도 7의 결과로부터 실시예 1에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자는 pH 1~3의 영역과 pH 13~14 영역에서 분산도가 매우 우수하다는 사실을 알 수 있다.
(6) 분산용액의 경시변화에 따른 투광도 측정
마지막으로, 시간 경과에 따른 분산 용액의 안정성을 측정하기 위하여, 상기 실시예 2에 따라 분산용액을 제조하여 시료 6종을 채취하고, 이들을 각각 30분 내지 8주간 동안 방치하였다. 상기 6종의 시료에 대하여 자외선-가시광선 흡수 분광기를 이용하여 투광도를 측정한 다음, 그 결과를 도 8에 나타었다. 도 8에서 보는 바와 같이, 본 발명의 분산용액은 분산 직후부터 8주간이 경과하는 동안, 분산 용액의 투광도에 거의 변화가 없음을 알 수 있다. 이는 본 발명의 분산용액이 분산 후 매우 안정한 상태로 오랜 시간 동안 유지됨을 의미한다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 산화티타늄 초미세 입자는 입자의 크기가 매우 균일하고, 수용액 상에서 간단한 pH 조절만으로 침전물 없이 안정하게 분산되며, 가시광 투명성이 매우 우수한 콜로이드상 분산용액을 제조할 수 있다. 이처럼 투명한 산화 티타늄 콜로이드상 분산용액을 이용하면, 딥 코팅(dip-coating)법 등 손쉬운 방법으로 여러가지 기판이나 물질 위에 투명한 산화티타늄 피막을 코팅할 수 있고, 이러한 기술은 초친수성 및 광촉매를 이용한 자가 세척 분야에도 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
Claims (4)
- 알코올 용매에다 티타늄 알콕사이드 전구체 0.1~0.5몰농도(M)와 TAAH (Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매 0.005~0.05몰농도(M)를 용해하는 단계와; 이 혼합용액을 고압 반응기에 넣고 150~300℃에서 10~600분 동안 용매열 반응을 통해 열처리하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티타늄 초미세 입자의 제조방법
- 제1항에 있어서, 티타늄 알콕사이드는 티타늄 에톡사이드, 티타늄 부톡사이드, 티타늄 이소프로폭사이드 중에서 선택된 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 제조방법
- 제1항에 있어서, TAAH(Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매의 알킬그룹에 사용 가능한 치환기로서는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥실기 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 제조방법
- 알코올 용매에다 티타늄 알콕사이드 전구체 0.1~0.5몰농도(M)와 TAAH (Tetra-alkyl ammonium hydroxide) 염기촉매 0.005~0.05몰농도(M)를 용해하는 단계와; 이 혼합용액을 고압 반응기에 넣고 150~300℃에서 10~600분 동안 용매열 반응시키는 단계; 이렇게 하여 얻어진 산화티타늄 초미세 입자를 알코올로 세척하고 pH 1~3 또는 pH 13~14인 수용액에 분산하는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화티타늄 콜로이드상 분산용액의 제조방법.
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