JPH06298533A - 酸化チタンコロイドの製造方法 - Google Patents
酸化チタンコロイドの製造方法Info
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- JPH06298533A JPH06298533A JP10995393A JP10995393A JPH06298533A JP H06298533 A JPH06298533 A JP H06298533A JP 10995393 A JP10995393 A JP 10995393A JP 10995393 A JP10995393 A JP 10995393A JP H06298533 A JPH06298533 A JP H06298533A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルコールで希釈したチタンアルコキシドを
強酸性水に少量ずつ添加することにより酸化チタンコロ
イドを製造する方法である。 【効果】 量子閉じ込め効果を有し、透明性の優れた酸
化チタンコロイドを簡単に製造することができ、またコ
ロイド粒子の大きさを制御することができる。
強酸性水に少量ずつ添加することにより酸化チタンコロ
イドを製造する方法である。 【効果】 量子閉じ込め効果を有し、透明性の優れた酸
化チタンコロイドを簡単に製造することができ、またコ
ロイド粒子の大きさを制御することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化チタンコロイドの
製造法に関するものである。さらに詳しくいえば、本発
明は、量子閉じ込め効果を示し、かつ透明性などの光学
特性に優れた酸化チタンコロイドを、粒子の大きさの制
御も可能に、簡単に効率よく製造する方法に関するもの
である。
製造法に関するものである。さらに詳しくいえば、本発
明は、量子閉じ込め効果を示し、かつ透明性などの光学
特性に優れた酸化チタンコロイドを、粒子の大きさの制
御も可能に、簡単に効率よく製造する方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体超微粒子は量子閉じ込め効
果を示すことが知られ、その三次非線形感受率を増大さ
せることが可能になることも指摘されているが、酸化物
半導体微粒子については量子閉じ込め効果を示すものは
ほんの数例しか知られていない。酸化チタンについては
四塩化チタンを加水分解して得られるコロイドあるいは
沈殿物がこの効果を示すことが知られている。
果を示すことが知られ、その三次非線形感受率を増大さ
せることが可能になることも指摘されているが、酸化物
半導体微粒子については量子閉じ込め効果を示すものは
ほんの数例しか知られていない。酸化チタンについては
四塩化チタンを加水分解して得られるコロイドあるいは
沈殿物がこの効果を示すことが知られている。
【０００３】しかしながら、このような四塩化チタンの
加水分解方法においては、コロイドを調製する際に、安
定なコロイドを得るためにはコロイドの温度を０℃付近
の低温に保つ必要があり、室温で放置するとコロイドは
数時間程度しか安定に存在しないという問題があり、ま
た、コロイド粒子の大きさを制御する方法は知られてい
ない。
加水分解方法においては、コロイドを調製する際に、安
定なコロイドを得るためにはコロイドの温度を０℃付近
の低温に保つ必要があり、室温で放置するとコロイドは
数時間程度しか安定に存在しないという問題があり、ま
た、コロイド粒子の大きさを制御する方法は知られてい
ない。
【０００４】また、前記加水分解方法において沈殿とし
て生成させた超微粒子は、光学的応用を図る場合のよう
に透明性等の光学特性が要求される分野にはあまり適当
ではなく、その利用範囲が制限されるのを免れない。
て生成させた超微粒子は、光学的応用を図る場合のよう
に透明性等の光学特性が要求される分野にはあまり適当
ではなく、その利用範囲が制限されるのを免れない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の量子閉じ込め効果を示す酸化チタン超微粒子の製
造法のもつ欠点を克服し、量子閉じ込め効果を示し、か
つ透明性などの光学特性に優れた酸化チタンコロイド
を、粒子の大きさの制御も可能に、簡単に効率よく製造
する方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
従来の量子閉じ込め効果を示す酸化チタン超微粒子の製
造法のもつ欠点を克服し、量子閉じ込め効果を示し、か
つ透明性などの光学特性に優れた酸化チタンコロイド
を、粒子の大きさの制御も可能に、簡単に効率よく製造
する方法を提供することを目的としてなされたものであ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
好ましい特徴を有する酸化チタンコロイドの製造法を開
発するために種々研究を重ねた結果、アルコールで希釈
したチタンアルコキシドを強酸性水にゆっくり加えるこ
とにより、その目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明を完成するに至った。
好ましい特徴を有する酸化チタンコロイドの製造法を開
発するために種々研究を重ねた結果、アルコールで希釈
したチタンアルコキシドを強酸性水にゆっくり加えるこ
とにより、その目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、アルコールで希釈し
たチタンアルコキシドを強酸性水に少量ずつ添加するこ
とを特徴とする酸化チタンコロイドの製造方法を提供す
るものである。
たチタンアルコキシドを強酸性水に少量ずつ添加するこ
とを特徴とする酸化チタンコロイドの製造方法を提供す
るものである。
【０００８】本発明において用いるアルコールで希釈し
たチタンアルコキシドは、通常チタンアルコキシドをそ
の１モルに対し５〜５０モルのアルコールで希釈するこ
とにより調製される。このチタンアルコキシドに対する
アルコールのモル比が５未満では沈殿が生成するし、５
０を超えるとコロイド粒子がチタニルイオンに分解する
傾向が顕著になる。
たチタンアルコキシドは、通常チタンアルコキシドをそ
の１モルに対し５〜５０モルのアルコールで希釈するこ
とにより調製される。このチタンアルコキシドに対する
アルコールのモル比が５未満では沈殿が生成するし、５
０を超えるとコロイド粒子がチタニルイオンに分解する
傾向が顕著になる。
【０００９】この際に用いるチタンアルコキシドについ
ては特に制限はなく、例えばチタンイソプロポキシド、
チタンプロポキシド、チタンエトキシド、チタンメトキ
シド、チタンブトキシドなど公知のものの中から任意に
選んで使用することができる。
ては特に制限はなく、例えばチタンイソプロポキシド、
チタンプロポキシド、チタンエトキシド、チタンメトキ
シド、チタンブトキシドなど公知のものの中から任意に
選んで使用することができる。
【００１０】また、アルコールについても特に制限はな
く、例えばエタノール、メタノール、プロパノール、イ
ソプロパノール、ブタノールなどを用いることができ
る。
く、例えばエタノール、メタノール、プロパノール、イ
ソプロパノール、ブタノールなどを用いることができ
る。
【００１１】また、チタンアルコキシドの希釈度あるい
はチタンアルコキシドの濃度を変えるなどして調整する
ことにより、得られる酸化チタンコロイドの粒子の大き
さを制御することが可能になる。通常、後述する強酸性
水を一定とし、これに対し、前記希釈度を小さくするか
あるいは前記濃度を高めると、前記コロイド粒子の粒径
を大きくすることができる。
はチタンアルコキシドの濃度を変えるなどして調整する
ことにより、得られる酸化チタンコロイドの粒子の大き
さを制御することが可能になる。通常、後述する強酸性
水を一定とし、これに対し、前記希釈度を小さくするか
あるいは前記濃度を高めると、前記コロイド粒子の粒径
を大きくすることができる。
【００１２】本発明においては、前記希釈チタンアルコ
キシドを、強酸性水に少量ずつ添加することすなわち滴
下するか、あるいはゆっくり添加することが重要であ
る。この操作によりアルコキシドは加水分解を受け、チ
タンの水和酸化物が分散したコロイドが生成する。
キシドを、強酸性水に少量ずつ添加することすなわち滴
下するか、あるいはゆっくり添加することが重要であ
る。この操作によりアルコキシドは加水分解を受け、チ
タンの水和酸化物が分散したコロイドが生成する。
【００１３】この際に用いられる強酸性水については、
その酸性度は前記希釈チタンアルコキシドの希釈度、希
釈に用いるアルコールの種類、強酸性水に用いられてい
る強酸の種類などにより適宜調整されるが、通常、ｐＨ
１以下が選ばれる。この範囲内では透明性の良好なコロ
イドが得られるが、この範囲を逸脱するとコロイドの透
明性が低下したり、沈殿を生じる。
その酸性度は前記希釈チタンアルコキシドの希釈度、希
釈に用いるアルコールの種類、強酸性水に用いられてい
る強酸の種類などにより適宜調整されるが、通常、ｐＨ
１以下が選ばれる。この範囲内では透明性の良好なコロ
イドが得られるが、この範囲を逸脱するとコロイドの透
明性が低下したり、沈殿を生じる。
【００１４】本発明においては、有利には得られるコロ
イド液のｐＨが酸化チタンの零電荷点よりも低くなるよ
うに調整される。強酸性水に用いられる強酸については
特に制限はないが、通常塩酸、硫酸、硝酸、リン酸など
の無機酸、各種スルホン酸やカルボン酸などの有機酸が
挙げられる。
イド液のｐＨが酸化チタンの零電荷点よりも低くなるよ
うに調整される。強酸性水に用いられる強酸については
特に制限はないが、通常塩酸、硫酸、硝酸、リン酸など
の無機酸、各種スルホン酸やカルボン酸などの有機酸が
挙げられる。
【００１５】前記希釈チタンアルコキシドの強酸性水へ
の添加速度は、希釈度や酸性度などにより変動するが、
通常、１ｍｌ／分、好ましくは０．８ｍｌ／分の範囲で
選ばれる。
の添加速度は、希釈度や酸性度などにより変動するが、
通常、１ｍｌ／分、好ましくは０．８ｍｌ／分の範囲で
選ばれる。
【００１６】本発明の方法により所要のコロイドが得ら
れる機構は、詳らかではないが、次のようなものであろ
うと推測される。
れる機構は、詳らかではないが、次のようなものであろ
うと推測される。
【００１７】すなわち、チタンアルコキシドは、単に水
に加えるだけで加水分解を受けチタン酸化物を沈殿とし
て生成するが、コロイドとすることはできない。酸化チ
タンのもつ約ｐＨ５付近の零電荷点よりもコロイド液の
ｐＨが低い場合にはコロイド粒子は正電荷を帯びるよう
になるため、コロイド粒子は凝集することなく互いに反
発しあって分散するようになるからであると推測され
る。
に加えるだけで加水分解を受けチタン酸化物を沈殿とし
て生成するが、コロイドとすることはできない。酸化チ
タンのもつ約ｐＨ５付近の零電荷点よりもコロイド液の
ｐＨが低い場合にはコロイド粒子は正電荷を帯びるよう
になるため、コロイド粒子は凝集することなく互いに反
発しあって分散するようになるからであると推測され
る。
【００１８】
【発明の効果】本発明方法によれば、量子閉じ込め効果
を示し、かつ透明性などの光学特性に優れた酸化チタン
コロイドを簡単に効率よく製造でき、また、得られるコ
ロイド粒子の大きさを制御することも可能となるという
顕著な効果を奏する。
を示し、かつ透明性などの光学特性に優れた酸化チタン
コロイドを簡単に効率よく製造でき、また、得られるコ
ロイド粒子の大きさを制御することも可能となるという
顕著な効果を奏する。
【００１９】本発明方法で得られる酸化チタンコロイド
は、良好な三次非線形感受率を示すと予想されるので、
光メモリや非線形光学材料などのオプトエレクトロニク
ス素子用材料としての利用や、また、量子閉じ込め効果
を利用して、例えば非常に微細な酸化チタンを光触媒と
して用い量子効率を増大させるので、種々の光学材料、
電子材料、化学材料へ応用することができる。
は、良好な三次非線形感受率を示すと予想されるので、
光メモリや非線形光学材料などのオプトエレクトロニク
ス素子用材料としての利用や、また、量子閉じ込め効果
を利用して、例えば非常に微細な酸化チタンを光触媒と
して用い量子効率を増大させるので、種々の光学材料、
電子材料、化学材料へ応用することができる。
【００２０】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳細に説
明する。
明する。
【００２１】実施例１ チタンイソプロポキシド４ｍｌを脱水したエタノール２
０ｍｌで希釈し、これを２規定の塩酸５０ｍｌ中に微量
定量ポンプで１ｍｌ／分の速度でかきまぜながら滴下し
て透明な酸化チタンコロイドを得た。このコロイドを凍
結乾燥して得られた粉末をＸ線回折に付し、その結晶相
を解析した結果、アナターゼであることが判明した。こ
のコロイドは室温で数日間安定であった。
０ｍｌで希釈し、これを２規定の塩酸５０ｍｌ中に微量
定量ポンプで１ｍｌ／分の速度でかきまぜながら滴下し
て透明な酸化チタンコロイドを得た。このコロイドを凍
結乾燥して得られた粉末をＸ線回折に付し、その結晶相
を解析した結果、アナターゼであることが判明した。こ
のコロイドは室温で数日間安定であった。
【００２２】また、このコロイドの粒子は透過電子顕微
鏡による観察結果から、その直径は約２ｎｍであり、そ
の可視紫外吸収スペクトルの吸収端は３５０ｎｍ付近に
あり、バルクの吸収端が３９０ｎｍにあるのと比べると
短波長側に移動していることから、量子閉じ込め効果が
確認された。
鏡による観察結果から、その直径は約２ｎｍであり、そ
の可視紫外吸収スペクトルの吸収端は３５０ｎｍ付近に
あり、バルクの吸収端が３９０ｎｍにあるのと比べると
短波長側に移動していることから、量子閉じ込め効果が
確認された。
【００２３】実施例２ チタンイソプロポキシドをそれぞれ２ｍｌ及び１０ｍｌ
用いた以外は実施例１と同様にして透明な酸化チタンコ
ロイドを得た。
用いた以外は実施例１と同様にして透明な酸化チタンコ
ロイドを得た。
【００２４】これらの実施例で得たコロイドの可視紫外
吸収スペクトルを図１に示す。図中１ないし３はチタン
イソプロポキシド量をそれぞれ１０ｍｌ、４ｍｌ及び２
ｍｌとした場合の該スペクトルを示す。これより、チタ
ンイソプロポキシドの添加量が少ない場合ほど吸収端が
短波長側に移動していることが分る。量子閉じ込め効果
によれば、理論的には粒径が小さいものほど吸収端は短
波長側に移動する。また、チタンイソプロポキシドの添
加量が少ない場合ほどコロイドの粒径が小さくなること
が分る。
吸収スペクトルを図１に示す。図中１ないし３はチタン
イソプロポキシド量をそれぞれ１０ｍｌ、４ｍｌ及び２
ｍｌとした場合の該スペクトルを示す。これより、チタ
ンイソプロポキシドの添加量が少ない場合ほど吸収端が
短波長側に移動していることが分る。量子閉じ込め効果
によれば、理論的には粒径が小さいものほど吸収端は短
波長側に移動する。また、チタンイソプロポキシドの添
加量が少ない場合ほどコロイドの粒径が小さくなること
が分る。
【図１】 本発明方法で得られた酸化チタンコロイドの
種々の例の可視紫外吸収スペクトル図。
種々の例の可視紫外吸収スペクトル図。
フロントページの続き (72)発明者 安江 和夫 愛知県一宮市萩原町串作1372番地 (72)発明者 宇敷 建一 愛知県名古屋市千種区北千種３丁目２番地 千種東住宅13棟23号
Claims (3)
- 【請求項１】 アルコールで希釈したチタンアルコキシ
ドを強酸性水に少量ずつ添加することを特徴とする酸化
チタンコロイドの製造方法。 - 【請求項２】 コロイド液のｐＨが酸化チタンの零電荷
点よりも低くなるように調整する請求項１記載の製造方
法。 - 【請求項３】 アルコールで希釈したチタンアルコキシ
ドの希釈度あるいは濃度を変えることにより酸化チタン
コロイドの粒子の大きさを制御する請求項１又は２記載
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10995393A JPH0742113B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 酸化チタンコロイドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10995393A JPH0742113B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 酸化チタンコロイドの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298533A true JPH06298533A (ja) | 1994-10-25 |
| JPH0742113B2 JPH0742113B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=14523322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10995393A Expired - Lifetime JPH0742113B2 (ja) | 1993-04-13 | 1993-04-13 | 酸化チタンコロイドの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742113B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1093845A2 (de) * | 1999-10-20 | 2001-04-25 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Mikrokapseln |
| KR100378279B1 (ko) * | 2001-06-29 | 2003-03-29 | (주)이앤비코리아 | 상온 코팅용 투명 이산화티타늄 분산액의 제조방법 |
| KR100411953B1 (ko) * | 2001-09-29 | 2003-12-24 | 대양전기공업 주식회사 | 투과율이 우수한 광촉매성 산화티탄졸 및 이의 제조 방법및 코팅 방법 |
| KR100445387B1 (ko) * | 2001-07-26 | 2004-08-25 | 학교법인 한양학원 | 티타니아 나노입자의 제조방법 및 장치 |
| KR100575845B1 (ko) * | 2006-02-08 | 2006-05-02 | (주)켐웰텍 | 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의제조방법 |
| WO2007145573A1 (en) * | 2006-06-12 | 2007-12-21 | Kessler Vadim G | Metal oxide hydrogels and hydrosols, their preparation and use |
| FR2917080A1 (fr) * | 2007-06-06 | 2008-12-12 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication de nanoparticules d'oxyde de metal de transition enrobees de carbone |
-
1993
- 1993-04-13 JP JP10995393A patent/JPH0742113B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1093845A2 (de) * | 1999-10-20 | 2001-04-25 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Mikrokapseln |
| EP1093845A3 (de) * | 1999-10-20 | 2001-05-30 | Henkel Kommanditgesellschaft auf Aktien | Mikrokapseln |
| KR100378279B1 (ko) * | 2001-06-29 | 2003-03-29 | (주)이앤비코리아 | 상온 코팅용 투명 이산화티타늄 분산액의 제조방법 |
| KR100445387B1 (ko) * | 2001-07-26 | 2004-08-25 | 학교법인 한양학원 | 티타니아 나노입자의 제조방법 및 장치 |
| KR100411953B1 (ko) * | 2001-09-29 | 2003-12-24 | 대양전기공업 주식회사 | 투과율이 우수한 광촉매성 산화티탄졸 및 이의 제조 방법및 코팅 방법 |
| KR100575845B1 (ko) * | 2006-02-08 | 2006-05-02 | (주)켐웰텍 | 산화티타늄 초미세 입자 및 콜로이드상 분산용액의제조방법 |
| WO2007145573A1 (en) * | 2006-06-12 | 2007-12-21 | Kessler Vadim G | Metal oxide hydrogels and hydrosols, their preparation and use |
| JP2009539601A (ja) * | 2006-06-12 | 2009-11-19 | ゲー ケッスラー，ファディム | 金属酸化物ヒドロゲル及びヒドロゾル、その製造及び使用 |
| EA018085B1 (ru) * | 2006-06-12 | 2013-05-30 | Каптиджел Аб | Гидрогели и гидрозоли оксидов металлов, их получение и применение |
| US8455554B2 (en) | 2006-06-12 | 2013-06-04 | Captigel Ab | Metal oxide hydrogels and hydrosols, their preparation and use |
| FR2917080A1 (fr) * | 2007-06-06 | 2008-12-12 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication de nanoparticules d'oxyde de metal de transition enrobees de carbone |
| WO2009004187A2 (fr) * | 2007-06-06 | 2009-01-08 | Commissariat A L'energie Atomique - Cea | Procède de fabrication de nanoparti cules d'oxyde de métal de transition enrobées de carbone |
| WO2009004187A3 (fr) * | 2007-06-06 | 2009-03-12 | Commissariat Energie Atomique | Procède de fabrication de nanoparti cules d'oxyde de métal de transition enrobées de carbone |
| RU2485052C2 (ru) * | 2007-06-06 | 2013-06-20 | Коммисарья А Л'Энержи Атомик-Сеа | Способ получения покрытых аморфным углеродом наночастиц и способ получения карбида переходного металла в форме нанокристаллитов |
| KR101427247B1 (ko) * | 2007-06-06 | 2014-08-06 | 꼼미사리아 아 레네르지 아토미끄 에뜨 옥스 에너지스 앨터네이티브즈 | 전이금속산화물의 탄소코팅된 나노입자 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0742113B2 (ja) | 1995-05-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |