KR20090032629A - 실리콘계 수지로 코팅된 이산화티탄 코팅 분체 및 이의제조방법 - Google Patents

실리콘계 수지로 코팅된 이산화티탄 코팅 분체 및 이의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 내수, 내유특성이 우수한 코팅 이산화티탄(TiO2)에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이산화티탄 입자 표면을 실리콘계 수지로 코팅하여 내수성, 내유성을 향상시킴으로써 제형에 적용시 매끄러운 발림성 및 제형의 지속성을 향상시키는 이산화티탄 코팅 분체에 관한 것이다.
이산화티탄, 코팅, 실리콘계 수지, 내수, 내유

Description

실리콘계 수지로 코팅된 이산화티탄 코팅 분체 및 이의 제조방법 {Titanium dioxide powder coated with silicone resin and the method for preparing thereof}
본 발명은 내수, 내유특성이 우수한 코팅 이산화티탄(TiO2)에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이산화티탄 입자 표면을 실리콘계 수지로 코팅하여 내수성, 내유성을 향상시킨 이산화티탄 코팅 분체에 관한 것이다.
메이크업 화장료에서 분체자체에 각각의 역할이 있다는 것은 이미 알려진 사실이다. 색을 연출하는 착색안료, 피부의 결점 등을 숨기는 은폐성을 부여하는 백색안료, 착색력을 조절하거나 느낌을 조절하는 체질안료, 광휘성이나 화려한 느낌을 부여하는 펄(pearl)안료, 느낌이나 미끄럼을 조절하는 수지(resin)구상 안료 등이다. 또한 메이크업 화장료를 조합하는 동시에 매우 중요한 역할을 하는 것이 유제(바인더)이다.
메이크업 화장료는 상기한 안료분체와 유제의 혼합 분산에 의해 이루어진다. 이때 중요한 포인트로 분체와 유제(바인더)의 친화력(분산성), 분체가 유제를 흡유하는 능력을 들 수 있다. 그러나 일반적으로 메이크업 화장료에 이용할 수 있는 분체는 무기 산화물이 많고 일반적으로 유제와의 분산성이 그다지 좋지 않으며, 흡유량은 일반적으로 많다는 문제점이 있다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서 분체의 표면처리 기술이 시작되었다.
초기의 분체 표면처리 기술은 금속비누에서 분체표면을 피복하는 것이었다. 금속비누처리를 하면, 장쇄 탄화수소기가 안료분체의 표면에 존재하게 되기 때문에, 유제와의 분산성이 좋아지고, 또한 안료분체의 흡유량도 저하된다. 따라서 금속비누처리 안료분체를 사용한 메이크업 화장료는 내수성이 비약적으로 향상되는 결과를 보이고 있다. 그러나 무거운 사용감과 피지에 의한 지속성이 떨어지는 결과를 나타내고 있다. 이를 개선하기 위해서 폴리실록산, 알킬실란 처리를 하는 것이 주류가 되었다.
폴리실록산의 경우 가벼운 사용감과 내수성을 겸비하고 있지만 피부 부착성이 떨어지는 단점을 가지고 있기 때문에, 이의 피부 부착성을 향상시키기 위해서 알킬실란 처리가 일반화 되었다. 그러나 알킬실란의 경우 우수한 내수특성과 유제의 분산성을 가지고 있으나 여전히 낮은 흡유량으로 인하여 피지에 의한 뭉침, 칙칙함 등이 나타나는 단점을 가지고 있다.
이에 본 발명자들은 메이크업 파우더 제품에서 중요하게 사용되고 있는 이산화티탄의 내수성 및 피지에 의한 지속성 저하를 개선시킬 수 있는 이산화티탄 피복 분체를 개발하기 위하여 연구한 결과, 통상의 알려진 코팅공정에서 열처리 실리콘계 수지(resin)의 특성을 이용한 열처리 공정을 새로 도입하여 코팅함으로써 기존의 코팅 분체보다 우수한 내수특성, 내유특성, 분산성을 가지는 코팅 이산화티탄 분체를 제조할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명의 목적은 이산화티탄 표면에 실리콘계 수지(resin)를 코팅하여 내수, 내유 특성이 우수한 이산화티탄 코팅 분체를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이산화티탄 표면을 실리콘계 수지로 코팅한 이산화티탄 코팅 분체를 제공한다.
상기 이산화티탄 코팅 분체의 제조방법은 이산화티탄을 건조시키는 1단계; 상기 1단계에서 건조된 이산화티탄에 실리콘계 수지를 분무하는 2단계; 상기 2단계에서 분무한 다음 15~600초 동안 혼합 분산하는 3단계; 상기 3단계의 분산 후 120~150℃에서 건조하여 실리콘계 수지내의 용매를 제거하는 4단계; 및 상기 4단계 후 200~220℃에서 열처리하여 실리콘계 수지의 중합공정을 행하는 제 5단계로 이루어진다.
본 발명에 따른 이산화티탄 코팅 분체는 이산화티탄 표면을 실리콘계 수지로 코팅함으로써 기존에 알려진 알킬실란 코팅처리 이산화티탄보다 발수력이 향상되어 내수성이 우수하며, 피지에 의한 뭉침 및 칙칙함이 발생하지 않아 제형에 적용시 매끄러운 발림성 및 제형의 지속성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 이산화티탄 표면을 실리콘계 수지로 코팅한 이산화티탄 코팅 분체를 제공한다.
본 발명에서 사용하는 이산화티탄(TiO2)은 평균 입자 크기가 0.1~10㎛인 것이 바람직하다. 입자 크기가 10㎛보다 클 경우에는 파우더형 화장품의 사용감이 거칠어 지기 때문에 화장료로 사용하기에 적당하지 않다. 본 발명에서는 일본 이시하라(ISHIHARA CORPORATION)사의 CR50을 사용하였으나, 이에만 한정되는 것은 아니다. 본 발명에서 사용한 상기 이산화티탄의 입자 사이즈는 평균 0.25㎛이다. 이는 이산화티탄 중에서도 비교적 낮은 입자 사이즈를 가지고 있어 커버력이 높은 특징을 가지고 있다.
본 발명에서 사용하는 실리콘계 수지(resin)는 이산화티탄 표면에 화학적인 코팅이 가능한 -OH 반응기를 가지고 있으며, 내수성과 내유성을 부여하는 역할을 한다. 구체적으로는 Si-O 결합이 한 개만 존재하는 M-형, 두 개 존재하는 D-형, 3개 존재하는 T-형, 및 4개 존재하는 Q-형이 있고, 일반적으로 M형과 Q형이 붙어있는 MQ형 수지가 대부분이며, 본 발명의 이산화티탄 코팅 분체는 MQ형 수지인 트리메틸실옥시실리케이트(Trimethylsiloxysilicate)로 코팅 처리하는 것이 바람직하다. MQ형 실리콘 수지인 트리메틸실옥시실리케이트는 하기 화학식 1로 표시된다.
Figure 112007070070016-PAT00001
본 발명에서 사용하는 MQ형 실리콘계 수지의 경우에는 MQ비가 0.7~1.3이며, 그 종류는 구체적으로, MQ 비가 0.7~1.3인 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/ 싸이클로펜타실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸을 들 수 있으나, 이 중에서도 MQ비가 1.0~1.1인 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸이 가장 바람직하다.
상기의 이산화티탄과 실리콘계 수지를 코팅하는 과정 및 방법은 통상의 건식 코팅 과정과 유사하며, 보다 자세히 설명하면 하기와 같다.
(1) 1단계: 이산화티탄의 건조.
코팅 처리할 이산화티탄을 105℃ 건조기에서 4시간 이상 건조시킨다.
(2) 2단계: 실리콘계 수지의 분무.
1단계에서 건조시킨 이산화티탄을 헨셀 혼합기 내부에 투입하고, 실리콘계 수지를 이산화티탄 코팅 분체 전체 중량에 대해서 1.0~8.0중량%를 분무하며, 보다 바람직하게는 2.0~5.0중량% 분무한다. 상기 실리콘계 수지의 함량이 1.0중량% 미만인 경우에는 코팅으로 인한 내수성과 내유성의 향상이 나타나지 않으며, 8.0중량%를 초과하는 경우에는 이산화티탄의 응집만 나타날 뿐 더 이상의 내수성, 내유성의 향상은 나타나지 않는다. 또한, 상기 실리콘계 수지는 MQ형인 것이 바람직하다.
(3) 3단계: 분산.
2단계에서 실리콘계 수지를 분무한 다음 15~600초 동안 혼합 분산하며, 바람직하게는 30~300초 동안 분산한다.
(4) 4단계: 용매의 제거.
3단계와 같이 분산 후 120~150℃에서 4시간 이상 건조하여 실리콘계 수지내의 용매를 완전히 제거한다.
(5) 5단계: 중합공정.
용매 제거 후, 200~220℃에서 4시간 이상 열처리하여 실리콘계 수지의 중합공정을 통한 코팅공정을 진행한다. 상기 코팅효과를 최대한 살리기 위해서는 고분자의 분자량이 가장 큰 상태로 존재하는 열처리온도가 필요한데, 200~220℃에서만 분자량이 3000까지 중합되어 코팅이 이루어진다. 반면, 200℃ 미만에서는 분자량이 2300까지 중합되어 코팅이 이루어지며, 220℃를 초과하면 분자량이 더 커지는 것이 아니라 분자량이 오히려 감소하는 경향을 나타낸다. 따라서, 200~220℃ 사이의 온 도범위에서 열처리에 의한 코팅물질중합으로 최적의 코팅효과를 얻을 수 있다.
이하, 실시예 및 시험예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 이산화티탄 CR50에 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸을 코팅한 분체 제조
이산화티탄 CR50 100g을 105℃에서 4시간 이상 건조한 다음 헨셀 혼합기에 넣고 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸 8.8g을 분무하여 혼합하였다. 혼합한 후 120~150℃에서 4시간 동안 건조하여 이소도데칸을 제거하고, 200~220℃에서 4시간 이상 열처리 하여 트리메틸실옥시실리케이트가 코팅된 이산화티탄 105.3g을 얻었다.
[비교예 1] 이산화티탄 CR50 알킬 실란을 코팅한 분체 제조
이산화티탄 CR50 100g을 105℃에서 4시간 이상 건조한 다음 헨셀 혼합기에 넣고 트리에톡시카프릴릭실란 2.1g을 분무하여 혼합하였다. 혼합한 후 120~150℃에서 4시간 동안 열처리 하여 알킬 실란이 코팅된 이산화티탄 102.1g을 얻었다.
[시험예 1] 발수성 및 내수성 비교
상기 실시예 1에서 제조한 이산화티탄 코팅분체 및 비교예 1에서 제조한 이 산화티탄 코팅 분체의 발수성 및 내수성을 접촉각 측정을 통하여 비교하였다.
상기 제조된 실시예 1 의 코팅 분체와 비교예 1의 코팅분체를 인조피혁위에 0.015g 도포하여 발수 접촉각 측정장치(SEO)을 이용하여 측정한 후, 내수성을 측정하기 위하여 습도 70%인 항습실에 보관하여 시간별로 접촉각을 측정하였다. 접촉각을 측정하는 방법은 다음과 같다. 측정결과는 하기 표 1과 같으며, 측정 사진을 도 1에 나타내었다.
*접촉각 측정법
접촉각은 고체표면의 젖음성(wettability)을 나타내는 척도로서, 대부분 고착된 물방울에 의해 측정된다. 낮은 접촉각은 높은 젖음성(친수성, hydrophilic)과 높은 표면에너지를 나타내고 높은 접촉각은 낮은 젖음성(소수성, hydrophobic)과 낮은 표면 에너지를 나타낸다. 평평한 고체표면에 접촉한 액체의 접촉각은 액체-고체-기체 접합점에서 물방울곡선의 끝점과 고체표면의 접촉점에서 측정한다.
먼저 접촉각을 측정하기 위해 고체 표면을 평평하게 한 후, 물방울을 고체표면에 떨어뜨렸다. 이 때 물방울의 지름은 통상 몇 mm 사이의 범위에 있어야 한다. 실시예 1 및 비교예 1을 각각 인조피혁위에 일정량 도포하여 평평한 상태로 하여 측정하였다.
시간에 따른 발수 접촉각변화
0시간 1시간 2시간 4시간 6시간 8시간
실시예 1 149.48 93.63 70.53 38.65 25.57 0
비교예 1 142.52 64.42 37.53 0 0 0
상기 표 1의 결과에서 보는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1의 이산화티탄 코팅 분체의 경우 초기 발수접촉각이 149.48도로 높게 나타나고 있으며 시간에 따라서 서서히 감소하여 8시간동안 지속되므로 비교예 1에 비해 우수한 발수 및 내수특성을 나타냄을 알 수 있다.
[시험예 2] 내유특성(번들거림) 실험
상기 실시예 1, 비교예 1을 인조피혁위에 0.015g 도포하고, 인조피지 2g을 담아놓은 접시 위에 놓은 다음 36℃되는 항온실에 5시간 방치하고 광택계(glossmeter)를 이용하여 피지흡유에 의한 내유성(번들거림)에 대한 평가를 비교하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
R20 R60
실시예 1 0.9 4.5
비교예 1 2.8 24.0
상기 표 2의 결과로부터, 본 발명에 의한 실시예 1의 이산화티탄 코팅 분체가 비교예 1 보다 피지에 의한 번들거림 즉 내유성이 우수함을 알 수 있다.
도 1은 실시예 1 및 비교예 1 코팅분체의 초기 발수접촉각을 측정한 결과를 나타내는 것이다.

Claims (7)

  1. 이산화티탄 표면을 실리콘계 수지로 코팅한 이산화티탄 코팅 분체.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 이산화티탄의 평균 입자 사이즈는 0.1~10㎛임을 특징으로 하는 이산화티탄 코팅 분체.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 실리콘계 수지는 MQ형이고, 상기 MQ비는 0.7~1.3임을 특징으로 하는 이산화티탄 코팅 분체.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 실리콘계 수지는 트리메틸실옥시실리케이트/싸이클로테트라실록산, 트리메틸실옥시실리케이트/ 싸이클로펜타실록산 및 트리메틸실옥시실리케이트/이소도데칸으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상임을 특징으로 하는 이산화티탄 코팅 분체.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 실리콘계 수지의 함량은 이산화티탄 코팅 분체 전체 중량에 대해서 1.0~8.0중량%임을 특징으로 하는 이산화티탄 코팅분체.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 이산화티탄 코팅분체는 내수성 및 내유성을 개선함을 특징으로 하는 이산화티탄 코팅분체.
  7. 이산화티탄을 건조시키는 1단계;
    상기 1단계에서 건조된 이산화티탄에 실리콘계 수지를 분무하는 2단계;
    상기 2단계에서 분무한 다음 15~600초 동안 혼합 분산하는 3단계;
    상기 3단계의 분산 후 120~150℃에서 건조하여 실리콘계 수지내의 용매를 제거하는 4단계; 및
    상기 4단계 후 200~220℃에서 열처리하여 실리콘계 수지의 중합공정을 행하는 제 5단계;
    로 이루어지는 이산화티탄 코팅 분체의 제조방법.
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