TWI825044B

TWI825044B - 固形粉末化妝料

Info

Publication number: TWI825044B
Application number: TW107140390A
Authority: TW
Inventors: 加藤郁
Original assignee: 日商高絲股份有限公司
Priority date: 2017-11-17
Filing date: 2018-11-14
Publication date: 2023-12-11
Also published as: CN117017832A; CN111093602A; KR102614289B1; TW201922204A; JP7227917B2; KR20200088271A; WO2019098134A1; JPWO2019098134A1

Abstract

本發明提供一種透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異的固形粉末化妝料。

固形粉末化妝料含有成分(A)微粒子金屬氧化物、成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、及成分(C)聚矽氧油為4質量%至30質量%。藉此，可提供一種透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異的固形粉末化妝料。

Description

固形粉末化妝料

本發明係關於一種固形粉末化妝料。

固形粉末化妝料由於攜帶之便利性、使用性之簡便程度，而被廣泛地用於粉底、粉霜、眼彩、頰彩、眉粉等彩妝化妝料、爽身粉、美白粉等基礎化妝料。另外，近年來為了提高紫外線防禦能力或實現無白膜感而具有透明感之妝感，正研究使用微粒子金屬氧化物之技術(例如參照專利文獻1)。

作為固形粉末化妝料之製造方法，以下方法已廣為人知：乾式成型方法，將粉體與油劑等混合後壓製成型；以及濕式成型方法，對於由粉體及油劑等所構成之化妝料基材添加溶劑製成漿料狀，填充於容器中後，將溶劑去除而獲得化妝料。由濕式成型方法所得之固形粉末化妝料係以具有流動性之漿料狀態填充，故而可填充於各種形狀之容器中，可獲得審美性高之化妝料。另一方面，濕式成型方法有時填充成型性成問題，正進行各種檢討。例如，為了提高填充成型性，已知有使用皮膜形成高分子之技術(例如參照專利文獻2)、或使用球狀聚烯烴樹脂粉末及非揮發性油劑之技術(例如參照專利文獻3)等。

[先前技術文獻]

[專利文獻]

專利文獻1：日本專利特開2015-168642號公報。

專利文獻2：日本專利特開2001-72536號公報。

專利文獻3：日本專利特開2006-169207號公報。

然而，為了獲得紫外線防禦能力或透明感優異之化妝料，若使用專利文獻1之技術來製造固形粉末化妝料，則會出現由微粒子金屬氧化物的凝聚力強所引起之刮刺感，進而亦無法獲得成型物表面之滑順感。

另外，於藉由濕式成型法來製造含有微粒子金屬氧化物之固形粉末化妝料之情形時，有時發生由該固形粉末化妝料之表面積大所引起的溶劑之去除效率的降低，引起成型物之收縮。關於這一情況，即便於使用專利文獻1之技術之情形時，亦無法抑制由微粒子金屬氧化物引起之刮刺感、成型物之收縮，進而有時高分子於成型物之表面形成皮膜，由此無法獲得令人滿意之成型物表面之滑順程度。同樣，即便於使用專利文獻2之技術之情形時，亦無法抑制由微粒子金屬氧化物引起之刮刺感、成型物之收縮，有時耐衝擊性亦差。

因此，本發明之主要目的在於提供一種固形粉末化妝料，透明感優異，無刮刺感，成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異。

鑒於此種實情，本發明者進行了潛心研究，結果發現，藉由使含有微粒子金屬氧化物(較佳為平均粒徑0.01μm至0.1μm之金屬氧化物)之化妝料中含有4質量%至30質量%之聚矽氧油，與含有烴或酯油等之情形相比，不僅透明感優異、成型物表面之滑順程度優異，而且填充成型時之溶劑之去除效率獲得改善，可抑制乾燥後之成型物之收縮。進而，本發明者查明，僅使固形粉末化妝料中含有微粒子金屬氧化物及聚矽氧油之情況下，固形粉末化妝料所需求之無刮刺感及耐衝擊性並不充分。

因此，本發明者進一步進行了潛心研究，結果發現，藉由含有具有陽離子基之胺基改性聚矽氧處理粉體，而減少微粒子金屬氧化物之刮刺感，進而改善由含有前述特定量之聚矽氧油所致的耐衝擊性降低。

根據上述情況，本發明者發現，藉由使用(A)微粒子金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及(C)特定量之聚矽氧油，可得到一種固形粉末化妝料，不僅可獲得透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性亦優異。藉此，本發明者完成了本發明。

亦即，本發明提供一種固形粉末化妝料，含有下述之成分(A)至成分(C)：(A)微粒子金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、以及(C)聚矽氧油為4質量%至30質量%。

前述成分(A)可為選自氧化鈦、氧化鋅中之一種或兩種以上。

進而，前述成分(A)與前述成分(C)之含有質量比率可為(C)/(A)=0.6至15。

可進而含有部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物作為成分(D)。

可進而含有(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)作為成分(E)。

可進而含有粒徑大於前述成分(A)之金屬氧化物作為成分(F)。

可進而含有2質量%至7質量%之氮化硼作為成分(G)。

前述成分(C)中可含有苯基改性聚矽氧。

總油劑中之前述成分(C)之質量比率可為成分(C)/總摻配油劑=0.3至1.0。

另外，本發明提供一種固形粉末化妝料，係藉由將(A)微粒子金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、(C)聚矽氧油4質量%至30質量%作為化妝料基材，將前述(A)至(C)與溶劑混合而製成漿料狀，填充於容器中後，將該溶劑去除而獲得。

本發明提供一種，透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異、而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異之固形粉末化妝料。再者，此處記載之效果未必對本發明造成限定，亦可為本技術中記載之任一效果。

以下，對本發明進行詳細說明。再者，以下將說明之實施形態表示本技術之代表性實施形態之一例，並不因此而狹窄地解釋本發明之範圍。另外，本說明書中，百分率只要無特別說明則為基於質量之表示。本說明書中，「至」係指包含前後之數值的範圍。

<1.固形粉末化妝料>

本發明提供一種固形粉末化妝料，含有下述之成分(A)至成分(C)：(A)微粒子金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、(C)聚矽氧油4質量%至30質量%。先前之固形粉末化妝料係藉由含有粒徑更小之微粒子之金屬氧化物而可獲得容易獲得透明感之固形粉末化妝料，但容易產生由微粒子引起之凝聚性而耐衝擊性弱。然而，藉由至少併用前述(A)至(C)，可提供一種透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異、而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異的固形粉末化妝料。

進而，藉由至少併用前述(A)至(C)，於此方面而言，本發明另外亦可提供一種固形粉末化妝料或固形粉末化妝料之製造方法，上述固形粉末化妝料係藉由將含有前述成分(A)至(C)之化妝料基材與溶劑混合而製成漿料狀，填充於容器中後，將該溶劑去除而獲得。依據本發明，則即便為濕式成形法亦可良好地獲得固形粉末化妝料。

<1-1.成分(A)微粒子金屬氧化物>

本發明中所用之成分(A)微粒子金屬氧化物只要為可用於化妝料的微粒子之金屬氧化物，則並無特別限定，不論該微粒子金屬氧化物之粒子形狀(球狀、針狀、板狀、不定形等)、粒子結構(多孔質、無孔質等)等如何均可使用。作為該金屬氧化物，例如可列舉氧化鋅、氧化鈦、氧化鈰、氧化鋯及氧化鐵等，可使用該等中之一種或組合使用兩種以上。該等微粒子金屬氧化物中，就紫外線防禦能力及毛孔或皺紋等之遮蓋力優異的觀點而言，更佳為使用氧化鋅及氧化鈦中之一種或將兩種以上組合使用，特佳為氧化鋅及/或氧化鈦。

該些微粒子金屬氧化物亦可利用鋁之氧化物及/或氫氧化物、或矽之氧化物及/或氫氧化物進行表面處理。或者，該些金屬氧化物亦可使用氟化合物、聚矽氧化合物、金屬皂、卵磷脂、氫化卵磷脂、膠原蛋白、烴、高級脂肪酸、高級醇、酯、石蠟、蠟、界面活性劑等之一種或兩種以上而實施表面處理。雖並無特別限定，但就滑順之使用感優異的觀點而言，本發明更佳為使用利用聚矽氧化合物實施了表面處理之微粒子金屬氧化物。

本發明中所謂「平均粒徑」係藉由利用圖像解析裝置(Luzexap IIIU或其後續機種LuzexapAP，Nireco公司製造)之測定所求出之值(中徑D50)。

本發明中所用之成分(A)之金屬氧化物為微粒子金屬氧化物，該微粒子金屬氧化物之平均粒徑(D50)並無特別限定，作為該平均粒徑(D50)之上限值，較佳為0.15μm以下，更佳為0.13μm以下，特佳為0.10μm以下，作為該平均粒徑(D50)之下限值，較佳為0.01μm以上，更佳為0.015μm以上。而且，作為該數值範圍，較佳為0.01μm至0.1μm，就透明感或紫外線防禦能力、分散性更優異等觀點而言，更佳為0.01μm至0.15μm，特佳為0.01μm至0.10μm，更佳為0.01μm至0.08μm，尤佳為0.02μm至0.04μm。於平均粒徑小於0.01μm之情形時，有時凝聚力強而刮刺感強，故而無法獲得滑順之使用感，若平均粒徑大於0.15μm，則有時無法獲得令人滿意之透明感。

作為成分(A)之市售品，例如作為微粒子氧化鋅可列舉：FINEX-50(堺化學工業公司製造)，XZ-100F(堺化學工業公司製造)，ZnOX-350(住友大阪Cement公司製造)，氧化鋅FZO-50(石原產業公司製造)，微粒子氧化鋅MZ-500、MZ-300、MZ-200、MZ-150(Tayca公司製造)，作為微粒子氧化鈦可列舉：MT-700B、MT-500系列(例如SMT-500SAS、MT-500SA)(Tayca公司製造)，TTO-55(A)(石原產業公司製造)，ST-605EC、ST-405EC(鈦工業公司製造)，STR-100A(堺化學工業公司製造)等，成分(A)不限定於該等，另外亦可利用公知之製造方法而製造。另外，可使用該等中之一種或組合使用兩種以上。

[成分(A)之含量]

本發明中所用之成分(A)之含量並無特別限定，就具有紫外線防禦能力與毛孔或皺紋等之自然遮蓋力，並且無泛白膜之透明感的賦予更優異等觀點而言，於化妝料總量中，作為上述含量之下限值，較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上，另外，作為上述含量之上限值為20質量%以下，更佳為15質量%以下，作為該範圍，較佳為0.1質量%至20質量%，更佳為1質量%至15質量%，進而更佳為5質量%至15質量%。

[成分(A)微粒子氧化物中之微粒子氧化鋅及/或微粒子氧化鈦]

前述成分(A)微粒子氧化物中，更佳為微粒子氧化鋅及/或微粒子氧化鈦，亦可於不損及本發明之效果的範圍內含有其他微粒子金屬。就透明感、紫外線防禦能力及分散性之觀點而言，微粒子氧化鋅較佳為平均粒徑(D50)0.01μm至0.10μm(更佳為0.02μm至0.04μm)，另外，微粒子氧化鈦較佳為平均粒徑(D50)0.02μm至0.04μm。

另外，成分(A)微粒子氧化物總量中之微粒子氧化鈦及/或微粒子氧化鋅之含量並無特別限定，較佳為主成分，更佳為60質量%以上，更佳為70質量%以上，特佳為80質量%以上，更佳為90質量%，進而更佳為95質量%以上。亦可為實質上僅由微粒子氧化鈦及/或微粒子氧化鋅所構成之微粒子金屬氧化物。該微粒子氧化鈦及/或微粒子氧化鋅亦可實施表面處理。再者，本說明書所謂「實質上」，係指亦可於不損及本發明之效果之範圍內含有其他成分。

<1-2.成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體>

本發明中所用之成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體係利用胺基改性聚矽氧對粉體之表面之一部分或總體進行處理而成，不論該胺基改性聚矽氧處理粉體之粒子形狀(球狀、針狀、板狀、不定形等)等如何，均可使用。

本發明中所用之成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體中使用的「胺基改性聚矽氧」較理想為具有胺基或銨基之聚矽氧化合物，無論該化合物之性質狀態(液狀、固形狀等)、交聯結構之有無等如何，均可使用。該胺基改性聚矽氧中，較佳為使用不具有交聯結構之胺基改性聚矽氧及/或具有交聯結構之胺基改性聚矽氧。該等之中，雖並無特別限定，但就耐衝擊性更優異等觀點而言，尤佳為使用具有交聯結構之胺基改性聚矽氧。

[不具有交聯結構之胺基改性聚矽氧]

作為本發明中所用之不具有交聯結構之胺基改性聚矽氧，並無特別限定，例如可列舉以下之通式(1)所表示之化合物。

[式(1)中，R表示羥基、氫原子或R^a，R^a表示經取代或未經取代之碳數1至20之一價烴基，X表示R^a、-Q-NH(CH₂)_nNH₂-OR^a或羥基，Q表示碳數1至8之二價烴基。n表示1至5之數。p及q表示較佳為該p及q之和以數量平均計為2以上且小於2000，更佳為20以上且小於2000，特佳為30以上且小於1000之數]

上述胺基改性聚矽氧之胺基當量較佳為200g/mol至3萬g/mol，更佳為500g/mol至1萬g/mol，特佳為600g/mol至5000g/mol。

此處所謂胺基當量，是指每一胺基或銨基時之矽氧烷骨架之質量。表述單位g/mol係換算成每1mol胺基或銨基之值。因此，胺基當量之值愈小，表示分子內之胺基或銨基之比率愈高。

上述胺基改性聚矽氧並無特別限定，就將粉體均勻被覆，可獲得化妝膜之均勻性之觀點而言，更佳為具有100mm²/s至3000mm²/s(25℃)之範圍之動黏度。該胺基改性聚矽氧也能以乳液之形式使用。該胺基改性聚矽氧之乳液例如可利用藉由高剪切將胺基改性聚矽氧與溶媒經機械混合者、或以水及乳化劑將胺基改性聚矽氧乳化者、或是此等之組合、或亦可藉由乳化聚合而製備。

另外，作為上述胺基改性聚矽氧之較佳市售品之具體例(動黏度(25℃))，例如可列舉：SF8451C(東麗道康寧聚矽氧公司製造，動黏度600mm²/s，胺基當量1700g/mol)、SF8452C(東麗道康寧聚矽氧公司製造，動黏度700mm²/s，胺基當量6400g/mol)、SF8457C(東麗道康寧聚矽氧公司製造，動黏度1200mm²/s，胺基當量1800g/mol)、KF8003(信越化學工業公司製造，動黏度1850mm²/s，胺基當量2000g/mol)、KF8004(信越化學工業公司製造，動黏度800mm²/s，胺基當量1500g/mol)、KF867S(信越化學工業公司製造，動黏度1300mm²/s，胺基當量1700g/mol)、XF42-B8922(邁圖高新材料公司製造，動黏度70000mm²/s，胺基當量13000g/mol)等胺基改性聚矽氧油，或SM8704C(東麗道康寧聚矽氧公司製造，胺基當量1800g/mol)等，但不限定於該等，另外亦可利用公知之製造方法而製造。可使用該等中之一種或兩種以上。

[具有交聯結構之胺基改性聚矽氧]

作為本發明中所用之具有交聯結構之胺基改性聚矽氧，並無特別限定，例如可列舉：使下述表面被覆處理劑(a)及下述表面被覆處理劑(b)進行縮合反應所得之具有聚矽氧之微三維交聯結構的聚合物(以下亦稱為「聚矽氧微交聯物」)。另外，表面被覆處理劑(a)及下述表面被覆處理劑(b)可分別利用公知之製造方法製造，亦可使用市售品。

表面被覆處理劑(a)：下述通式(2)所表示之兩末端反應性二有機聚矽氧烷

R¹R² ₂SiO-(R² ₂SiO)_L-SiR¹R² ₂ (2)

(式(2)中，各R¹表示羥基，各R²分別獨立地表示碳數1至20之烴基，L表示3至10,000之任一整數)

表面被覆處理劑(b)：下述通式(3)所表示之含胺基之矽烷化合物

R³R⁴ _mSiX_(3-m) (3)

(式(3)中，R³表示具有至少一個胺基之碳數1至20之烴基，R⁴表示碳數1至4之烷基，X表示碳數1至4之烷氧基，m為0或1)

本發明中所用之表面被覆處理劑(a)為兩末端反應性二有機聚矽氧烷，且為下述通式(2)所表示之兩末端羥基矽烷基改性聚矽氧。

R¹R² ₂SiO-(R² ₂SiO)_L-SiR¹R² ₂ (2)

作為上述(a)之形態並無特別限定，本發明中，就使成分(B)之觸感等良好之方面而言，較佳為以水懸濁液或水乳液之形態使用。作為製備該(a)之水乳液之方法，可為通常公知之方法，可例示將低分子環狀矽氧烷作為起始原料進行乳化聚合之方法、或將油狀之兩末端反應性二有機聚矽氧烷加以乳化之方法等。

本發明中所用之表面被覆處理劑(b)為含胺基之矽烷化合物，且為下述通式(3)所表示。

R³R⁴ _mSiX_(3-m) (3)

(式(3)中，R³表示具有至少一個胺基之碳數1至20之烴基，R⁴表示碳數1至4之烷基，X表示碳數1至4之烷氧基，m表示0或1)

作為上述表面被覆處理劑(b)之較佳例，並無特別限定，例如可例示：N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷等。較佳為前述m=0之含胺基之三烷氧基(碳數1至4)矽烷。前述R³之烴之碳數較佳為1至10。作為該(b)之市售品，例如可列舉胺基丙基三乙氧基矽烷(KBE-903；信越化學工業公司製造)等，本發明不限定於此，另外可利用公知之製造方法而製造。

[聚矽氧微交聯物]

上述聚矽氧微交聯物並無特別限定，就使用感優異等觀點而言，較佳為表面被覆處理劑(a)與(b)之使用質量比為(表面被覆處理劑(a))：(表面被覆處理劑(b))=100：0.1至100：35。

另外，上述聚矽氧微交聯物較佳為不具有橡膠彈性(亦即橡膠硬度)之聚合物。所謂不具有橡膠硬度之聚合物，係ISO(International Standard Organization；國際標準組織)7619-1所規定之利用AO型硬度計之測定法(軟質橡膠硬度測定)的測定值小於10，更佳為小於5。

進而，上述聚矽氧微交聯物之流變特性並無特別限定，就對肌膚之密貼性優異等方面而言，較佳為動態黏彈性測定(25℃、應變率17%、剪切頻率4Hz)中之複合彈性模數為3,000Pa至100,000Pa，損失係數tanδ(損失彈性模數G”/儲存彈性模數G’)為1.0至2.5。更佳為複合彈性模數為10,000至100,000Pa，損失係數tanδ為1.0至2.0。

前述聚矽氧微交聯物之流變特性可如以下般測定。

動態黏彈性測定裝置：Rheosol-G3000(UBM公司製造)

測定夾具：直徑20mm之平行板

測定頻率：4Hz

測定溫度：25℃±1.0℃

測定應變之設定：設定為應變率17%，以自動測定模式進行測定。

測定試樣厚度(間隙)：1.0mm

此處將剪切頻率設為4Hz之原因在於：對於人而言係通常之物理動作速度之範圍，近似於將化妝料塗抹於肌膚時之速度。

[成分(B)中之可經表面被覆處理之粉體]

於本發明中使用之成分(B)中，作為可利用前述胺基改性聚矽氧進行表面被覆處理之「粉體」，只要為成分(A)以外用於通常之化妝料之粉體，則並無特別限定，例如可列舉無機粉體、有機粉體、金屬皂粉末、光亮性粉體、色素粉體、該等之複合粉體等，視需要可使用一種或組合使用兩種以上。另外，無論該粉體之粒子形狀(球狀、針狀、板狀、不定形等)、粒子結構(多孔質、無孔質等)等如何，均可使用。

作為無機粉體並無特別限定，例如可列舉：氧化鈦、氧化鋯、氧化鋅、氧化鈰、氧化鎂、硫酸鋇、硫酸鈣、硫酸鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、氧化鐵、碳黑、氧化鉻、氫氧化鉻、鐵藍、群青、鐵丹、滑石、雲母、高嶺土、絹雲母、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黑雲母、鋰雲母、矽酸、矽酸酐、矽酸鋁、矽酸鎂、矽酸鋁鎂、矽酸鈣、矽酸鋇、矽酸鍶、鎢酸金屬鹽、羥基磷灰石、蛭石、氫氧化鋁、膨潤土、蒙脫石、鋰蒙脫石、沸石、陶瓷粉、磷酸一氫鈣、氧化鋁、氫氧化鋁、氮化硼、二氧化錫、氧化鈦被覆雲母、氧化鈦氧化錫被覆合成金雲母、氧化鋅被覆雲母、硫酸鋇被覆雲母、氧化鈦被覆玻璃珠光玻璃粉末等，視需要可使用一種或組合使用兩種以上。

作為有機粉體並無特別限定，例如可列舉：聚醯胺粉、聚酯粉、聚乙烯粉、聚丙烯粉、聚苯乙烯粉、聚胺酯、苯并胍胺(benzoguanamine)粉、聚甲基苯并胍胺粉、四氟乙烯粉、聚甲基丙烯酸甲酯粉、纖維素粉、絲綢粉、尼龍粉(12尼龍、6尼龍等)、聚矽氧粉、聚對苯二甲酸乙二酯粉、苯乙烯-丙烯酸共聚物粉、二乙烯基苯-苯乙烯共聚物粉、乙烯基樹脂粉、脲樹脂粉、酚樹脂粉、氟樹脂粉、矽樹脂粉、丙烯酸樹脂粉、三聚氰胺樹脂粉、環氧樹脂粉、聚碳酸酯樹脂粉、微晶纖維粉體粉、澱粉、月桂醯基離胺酸等，視需要可使用一種或組合使用兩種以上。

該等之中，較佳為無機粉體，作為該無機粉體並無特別限定，例如若選擇自滑石、雲母、絹雲母、白雲母、合成雲母、金雲母、氧化鈦被覆雲母、氧化鈦氧化錫被覆合成雲母及氧化鈦被覆玻璃粉末等中選擇之一種或兩種以上之無機粉體，則可獲得化妝效果更高之胺基改性聚矽氧處理粉體，故而更佳。進而，尤佳為選擇自滑石、雲母、絹雲母、白雲母、合成雲母及金雲母中選擇之一種或兩種以上。

可經表面被覆處理之「粉體」之平均粒徑(D50)並無特別限定，就化妝效果之觀點而言，較佳為3μm至200μm，更佳為3μm至100μm，尤佳為5μm至50μm。另外，就滑順之使用感或填充成型性更優異之觀點而言，尤佳為板狀。

[胺基改性聚矽氧之被覆方法]

於本發明中使用之成分(B)中，作為於該等粉體之表面被覆胺基改性聚矽氧之方法並無特別限定，例如可列舉：將胺基改性聚矽氧與粉體直接混合而被覆之乾式被覆方法；於有機溶劑(例如選自乙醇、異丙醇、正己烷等中之一種或兩種以上)溶解或分散胺基改性聚矽氧，於該溶液或分散液中添加粉體，混合後藉由乾燥等將前述溶劑去除，進行加熱、粉碎之濕式被覆方法；機械化學方法等。亦可將該等適當組合。

另外，於本發明中使用之成分(B)中，作為對該等粉體進行胺基改性聚矽氧之表面被覆之方法並無特別限定，例如可使用：利用原位(in-situ)法於粉體之存在下使前述表面被覆處理劑(a)與前述表面被覆處理劑(b)之聚矽氧微交聯物於粉體粒子表面析出後，進行加熱，藉此將聚矽氧微交聯物固著於粒子表面之方法。藉由該方法，對粉體粒子表面之被覆之均勻性提高，可獲得更良好之輕爽使用感且對肌膚之密貼性更優異的經表面被覆之粉體。

如此所得之成分(B)係粉體表面經胺基改性聚矽氧被覆而成，該被覆量並無特別限制。就更滑順之輕爽觸感且具有潤澤感、對肌膚之密貼性優異等方面而言，較佳為於成分(B)中之可經表面被覆之粉體與胺基改性聚矽氧之使用質量比為(可經表面被覆之粉體)：(胺基改性聚矽氧)=99.99：0.01至70：30，尤佳為99.9：0.1至90：10。

作為本發明中使用之成分(B)之胺基改性聚矽氧處理粉體之市售品例，例如可列舉：雲母Y-2300WA3(山口雲母公司製造)，EX-15WA3(山口雲母公司製造)，SE-S-100S(經處理之粉體為絹雲母)(三好化成公司製造)，SE-TA-13R、SE-TA-46R(經處理之粉體為滑石)(三好化成公司製造)，MiyoSYN Fine-SE(經處理之粉體為合成金雲母)(三好化成公司製造)，SE-MA-23(經處理之粉體為雲母)(三好化成公司製造)等，但不限定於該等，另外亦可利用公知之製造方法而製造。

本發明之成分(B)亦可於不妨礙本發明之效果之範圍內，與其他處理劑(例如脂肪酸或金屬皂、氟化合物等)同時或分別進行處理而獲得。雖無特別限定，但就可更顯著地發揮本發明之效果之方面而言，尤佳為本發明之成分(B)之最外層為胺基改性聚矽氧。

[成分(B)之含量]

本發明中之成分(B)之含量並無特別限定，就延展之輕快程度、成型物表面之滑順程度、及刮刺感之抑制優異等觀點而言，於化妝料總量中，作為該含量之下限值，較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，特佳為5質量%以上。另外，作為該含量之上限值，就成本之觀點而言，較佳為90質量%以下，更佳為60質量%以下，特佳為40質量%以下。作為該數值範圍，較佳為於化妝料總量中為1質量%至90質量%，更佳為5質量%至90質量%，特佳為5質量%至60質量%，尤佳為5質量%至40質量%，藉此更良好，且於延展之輕快度、成型物表面之滑順程度、及刮刺感之抑制、耐衝擊性等優異。

<成分(C)聚矽氧油>

本發明中所用之成分(C)聚矽氧油只要是通常用於化妝料者則可無特別限定地使用。

作為聚矽氧油可列舉：二甲基聚矽氧烷、苯基改性聚矽氧(例如甲基苯基聚矽氧烷等)、烷基改性聚矽氧、環狀矽氧烷(例如八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷等)、甲基聚三甲基矽氧烷、聚醚改性甲基聚矽氧烷、油基改性甲基聚矽氧烷、聚乙烯基吡咯啶酮改性甲基聚矽氧烷等，但不限定於該等。可適當選擇使用該等中之一種或兩種以上。

前述成分(C)聚矽氧油中，於成型物表面之滑順程度及溶劑之去除效率優異而成型物之無收縮優異的方面等而言，較佳為使用二甲基聚矽氧烷及/或苯基改性聚矽氧。

作為苯基改性聚矽氧之市售品，例如可列舉：三苯基二甲基乙烯基二矽氧烷(例如市售品：SILSHINE VP)、二苯基矽烷氧基苯基聚三甲基矽氧烷(例如市售品：KF-56(甲基苯基聚矽氧烷)等)、三甲基五苯基三矽氧烷、二苯基聚二甲基矽氧烷(例如市售品：Silicon KF-54(甲基苯基聚矽氧烷)等)、三甲基矽烷氧基苯基聚二甲基矽氧烷(例如市售品：BELSIL PDM1000等)，但不限定於該等，另外亦可利用公知之製造方法而製造。可使用該等中之一種或兩種以上。

進而，該等之中，若使用二甲基聚矽氧烷及/或甲基苯基聚矽氧烷(較佳為上述二苯基矽烷氧基苯基聚三甲基矽氧烷等)，則於成型物表面之滑順程度及溶劑之去除效率優異而成型物之無收縮優異的方面等而言更佳。

本發明中所用之成分(C)聚矽氧油之平均分子量並無特別限定，就滑順之使用感及溶劑之去除效率優異而成型物之無收縮優異的方面等而言，較佳為500至15000。另外，在性質狀態方面並無特別限定，就滑順之使用感及溶劑之去除效率優異而成型物之無收縮優異的方面等而言，較佳為於25℃為液狀。作為此種市售品可列舉：KF-96A-6CS(信越化學工業股份有限公司製造)、KF-96-10CS(信越化學工業股份有限公司製造)、SH200C FLUID 6CS(東麗股份有限公司製造)、KF-56(信越化學工業公司製造)、KF-54(信越化學工業公司製造)等，但不限定於此，另外亦可利用公知之製造方法而製造。可使用該等中之一種或兩種以上。

[成分(C)含量及使用比率]

本發明中所用之成分(C)之含量只要為發揮本發明之效果之量則並無特別限定，較佳為4質量%至30質量%，更佳為4質量%至20質量%，尤佳為4質量%至15質量%。若成分(C)之含量小於4質量%，則難以獲得令人滿意之滑順使用感或溶劑之去除效率優異而成型物之無收縮的效果，若超過30質量%則耐衝擊性容易變差而欠佳。

另外，成分(C)/總摻配油劑之含有質量比率較佳為0.3至1.0，特佳為0.6至1.0，尤佳為0.65至0.9。若該比率高，則可抑制收縮並且賦予更高之透明感，提高耐衝擊性。

本發明中所用之成分(A)與成分(C)之含有質量比率並無特別限定，就溶劑之去除效率優異而成型物之無收縮優異的觀點而言，作為該含有質量比率之下限值，較佳為(C)/(A)=0.6以上，作為該含有質量比率之上限值為(C)/(A)=20以下，作為該數值範圍，較佳為(C)/(A)=0.6至15，更佳為0.6至10，尤佳為0.6至5。

本發明中，成分(C)中含有二甲基聚矽氧烷及/或苯基改性聚矽氧之情況下，可抑制收縮並且提高光澤，賦予更高之透明感，故而較佳。

較佳為於前述(C)聚矽氧油中至少含有甲基聚矽氧烷及/或苯基改性聚矽氧，較佳為50質量%以上，更佳為80質量%以上，特佳為90質量%以上，進而更佳為95質量%以上，更佳為98質量%以上，亦可為實質上由甲基聚矽氧烷及/或苯基改性聚矽氧(更佳為上述二苯基矽烷氧基苯基聚三甲基矽氧烷等)所構成之聚矽氧油。再者，本說明書中所謂「實質上」，係指亦可於不損及本發明之效果之範圍內含有其他成分。

關於成分(C)中之二甲基聚矽氧烷之含量，作為該含量之下限值，較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上，特佳為2質量%以上，作為該含量之上限值，較佳為15質量%以下，更佳為10質量%以下。

另外，關於成分(C)中之苯基改性聚矽氧之含量，作為該含量之下限值，較佳為5質量%以上，更佳為10質量%以上，更佳為30質量%以上，特佳為40質量%以上，進而更佳為45質量%以上，作為該含量之上限值，較佳為95質量%以下，更佳為90質量%以下，特佳為85質量%以下。作為該數值範圍，更佳為40至90質量%。藉此，可更良好地抑制收縮且提高光澤，賦予更高之透明感。

<1-3.成分(D)部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物>

本發明中，可進而使用部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物作為成分(D)。作為成分(D)之具體例，若以日本化妝品表示名稱表示，則可列舉：(聚二甲基矽氧烷/乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型甲基聚矽氧烷；(聚二甲基矽氧烷/苯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型甲基苯基聚矽氧烷等。另外，作為分子中含有聚氧伸烷基之聚合物，例如可列舉(聚二甲基矽氧烷/(PEG-10/15))交聯聚合物等部分交聯型聚醚改性聚矽氧等。另外，作為分子中含有長鏈烷基之聚合物，例如可列舉(乙烯基聚二甲基矽氧烷/月桂基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型烷基改性聚矽氧等。作為分子中含有聚氧伸烷基及長鏈烷基之聚合物，例如可列舉：(PEG-15/月桂基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型烷基-聚醚共改性聚矽氧、(月桂基聚二甲基矽氧烷/聚甘油-3)交聯聚合物等部分交聯型聚甘油改性聚矽氧等。作為分子中含有鹵化烴基之聚合物，例如可列舉(三氟丙基聚二甲基矽氧烷/三氟丙基二乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型氟改性聚矽氧等。成分(D)不特別限定於該等具體例，另外亦可利用公知之製造方法而製造。該等可使用一種或組合使用兩種以上。

另外，雖並無特別限定，但就提高滑順之使用感及耐衝擊性之觀點而言，上述聚合物中更佳為：(聚二甲基矽氧烷/乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型甲基聚矽氧烷；(聚二甲基矽氧烷/苯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型甲基苯基聚矽氧烷；(聚二甲基矽氧烷/(PEG-10/15))交聯聚合物等部分交聯型聚醚改性聚矽氧；(PEG-15/月桂基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型烷基-聚醚共改性聚矽氧；(月桂基聚二甲基矽氧烷/聚甘油-3)交聯聚合物等部分交聯型聚甘油改性聚矽氧。該等可使用一種或組合使用兩種以上。

進而，較佳為使用至少包含(聚二甲基矽氧烷/乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型甲基聚矽氧烷之部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物。

成分(D)若以經成分(C)聚矽氧油等油劑而呈現膨潤之狀態使用或含有，則更容易均勻地分散，製劑之穩定性優異，故而更佳。成分(D)大多係以與上述油劑等溶媒之混合物之形態而市售，本發明中可使用此種市售品。

作為成分(D)之市售品，例如可列舉：作為部分交聯型甲基聚矽氧烷與環狀聚矽氧之混合物的KSG-15(固形物成分5%)；作為部分交聯型甲基聚矽氧烷與二甲基聚矽氧烷之混合物的KSG-16(固形物成分20%至30%)；作為部分交聯型甲基苯基聚矽氧烷與苯基聚三甲基矽氧烷之混合物的KSG-18(固形物成分10%至20%)、作為部分交聯型聚醚改性聚矽氧與二甲基聚矽氧烷之混合物的KSG-210(固形物成分20%至30%)；作為部分交聯型烷基改性聚矽氧與油劑之混合物的KSG-41(固形物成分25%至35%)、KSG-42(固形物成分20%至30%)、KSG-43(固形物成分25%至35%)及KSG-44(固形物成分25%至35%)、作為部分交聯型烷基-聚醚共改性聚矽氧與油劑之混合物的KSG-310(固形物成分25%至35%)、KSG-320(固形物成分20%至30%)、KSG-330(固形物成分15%至25%)及KSG-340(固形物成分25%至35%)(以上為信越化學工業公司製造)等。另外，部分交聯型氟改性聚矽氧係以與含氟烷基之環狀有機聚矽氧烷等環狀含氟聚矽氧之混合物的形式使用，例如可列舉KSG-51(固形物成分15%至25%：信越化學工業公司製造)等。成分(D)之市售品不限定於此，另外亦可利用公知之製造方法而製造。另外，該等可使用一種或組合使用兩種以上。

成分(D)視需要可將一種或兩種以上用於本發明之化妝料，該成分(D)之含量並無特別限定，就成型物表面之滑順程度及無刮刺感優異等觀點而言，成分(D)較佳為於化妝料總量中為0.05質量%至5質量%，更佳為0.3質量%至3質量%。

另外，於成分(D)中，使(聚二甲基矽氧烷/乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等部分交聯型甲基聚矽氧烷較佳為50質量%以上，更佳為80質量%以上，特佳為90質量%以上，進而更佳為95質量%以上，更佳為98質量%以上，亦可為實質上由甲基聚矽氧烷及苯基改性聚矽氧(更佳為上述(聚二甲基矽氧烷/乙烯基聚二甲基矽氧烷)交聯聚合物等)所構成之部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物。再者，本說明書中所謂「實質上」，係指亦可於不損及本發明之效果之範圍內含有其他成分。

<1-4.成分(E)(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)>

本發明中，可進而使用(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)作為成分(E)。成分(E)(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)只要是通常用於化妝料者即可，無論該成分(E)之粒子形狀(球狀、針狀、板狀、不定形等)、粒徑(煙霧狀、微粒子、顏料級等)、粒子結構(多孔質、無孔質等)等如何，均可使用。雖並無特別限定，但就可獲得更優異之透明感之觀點而言，更佳為板狀。

作為成分(E)之平均粒徑(D50)並無特別限定，就肌膚上之輕快延展及透明感高之觀點而言，較佳為1μm至20μm，更佳為3μm至18μm，特佳為3μm至15μm，進而更佳為5μm至15μm，尤佳為5μm至14μm。

作為成分(E)之市售品，例如可列舉：軟絹雲母T-6(平均粒徑：5μm至7μm)、軟絹雲母SH(平均粒徑：5μm至7μm)(均為大日本化成公司製造)，微雲母MK-200K(平均粒徑：5.8μm至8.2μm)、微雲母MK-300K(平均粒徑：11.6μm至13.1μm)(均為Katakura & Co-op Agri公司製造)等，但不限定於此，另外亦可利用公知之製造方法而製造。另外，該等可使用一種或組合使用兩種以上。

本發明中之成分(E)之含量並無特別限定，就可獲得更優異之透明感及自然之光澤感等觀點而言，於化妝料總量中，作為該含量之下限值，較佳為1質量%以上，更佳為3質量%以上，特佳為5質量%以上，作為該含量之上限值，較佳為90質量%以下，更佳為70質量%以下，特佳為60質量%以下。作為該數值範圍，較佳為於化妝料總量中為1質量%至90質量%，更佳為3質量%至90質量%，特佳為5質量%至90質量%，尤佳為5質量%至50質量%。

<1-5.成分(F)大粒徑金屬氧化物>

本發明中，可進而使用粒徑大於前述成分(A)之金屬氧化物作為成分(F)。下文中，將該「粒徑大於前述成分(A)之金屬氧化物」定義為「大粒徑金屬氧化物」。該大粒徑金屬氧化物更佳為超過成分(A)之平均粒徑(D50)之上限值(更佳為超過0.15μm)。

關於成分(F)之大粒徑金屬氧化物之平均粒徑(D50)，作為該平均粒徑(D50)之下限值，較佳為超過0.15μm，更佳為0.2μm以上，特佳為0.3μm以上，作為該平均粒徑(D50)之上限值，較佳為10μm以下，更佳為5μm以下，特佳為4μm以下。作為該範圍，更佳為超過0.15μm且為5μm以下。藉由調節該成分(F)金屬氧化物，可使透明感的程度、成形物表面之滑順程度、耐衝擊性等更良好。

再者，關於成分(F)大粒徑金屬氧化物，對於平均粒徑以外之粒子形狀、粒子結構、材質、金屬化合物之種類及該等之表面處理方法等與前述<成分(A)微粒子金屬化合物>共通之構成，適當省略說明。

大粒徑金屬氧化物中，雖並無特別限定，但就毛孔或皺紋、色斑之遮蓋力優異的觀點而言，更佳為含有平均粒徑與成分(A)不同之氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、硫酸鋇等白色無機顏料或氧化鐵等有色無機顏料等無機顏料。作為白色無機顏料，更佳為含有氧化鈦及/或氧化鋅，另外，作為有色無機顏料，更佳為含有氧化鐵。另外，亦可將該等組合，較佳為選自氧化鈦、氧化鋅及氧化鐵中之一種或兩種以上。該等大粒徑金屬氧化物亦可利用鋁之氧化物及/或氫氧化物、或矽之氧化物及/或氫氧化物進行表面處理。另外，該等粉體亦可使用將一種或兩種以上複合化而成之粉體，亦可使用氟化合物、聚矽氧油劑、金屬皂、界面活性劑、油脂、烴等而藉由公知之方法進行表面處理。

作為成分(F)之市售品，例如可列舉：MP-18、MP-701、MP-1133(後述實施例之表1、No.2)、MP-40、MP-100等或該等之複合粉體(Tayca公司製造)；MKR-1(堺化學工業公司製造)；SYMPHOLIGHT系列(日揮觸媒化成公司製造)；RONAELAIR BLANCSEALER(默克先進科技材料(Merck Performance Materials)公司製造)；XZ-300F、XZ-1000F、XZ-3000F等或該等之複合粉體(堺化學工業公司製造)；ZnO-CX(住友大阪Cement公司製造)；TAROX系列(鈦工業公司製造，各種P或HP等級：TAROX R-516P、TAROX YP1200P、TAROX BL-100P等或該等之複合粉體)；FESOIE系列(鈦工業公司製造)(FS-300(後述實施例18之No.6))；SUN PURO系列(C33-8001(後述實施例16之No.9、實施例18之No.5、實施例24之No.7)、C33-9001(後述實施例16之No.10、實施例24之No.8)、C33-7001(後述實施例16之No.11、實施例18之No.7、實施例24之No.9))(Sun Chemical公司製造)；UNIPURE系列(SENSIENT公司製造)等，但不限定於該等。另外，成分(F)亦可利用公知之製造方法而製造。

本發明中之成分(F)之含量並無特別限定，就可獲得更優異之透明感及自然之光澤感等觀點而言，於化妝料總量中，作為上述含量之上限值，較佳為20質量%以下，更佳為15質量%以下，特佳為10質量%以下。作為該數值範圍，較佳為1質量%至20質量%，更佳為2質量%至10質量%。

<1-6.成分(G)氮化硼>

本發明中之成分(G)氮化硼以形狀、大小等而言並無特別限定，較佳為板狀形狀，在大小方面，較佳為平均粒徑(D50)為3μm至40μm，更佳為平均粒徑(D50)為5μm至40μm，特佳為6μm至36μm。另外，成分(G)氮化硼亦可利用公知之方法進行表面處理，但將上述成分(B)胺基改性聚矽氧處理氮化硼除外。

作為成分(G)之市售品，例如可列舉：SHP-3、SHP-5(實施例17之No.4)、SHP-6(實施例18之No.4)、SHP-9、SHP-100等SHP系列(水島合金鐵公司製造)；CCS102 BORON NITRIDE POWDER(實施例16之No.5)(邁圖高新材料公司製造)等，但不限定於此，另外亦可利用公知之製造方法而製造。另外，該等可使用一種或組合使用兩種以上。

本發明中之成分(G)之含量並無特別限定，就更優異之透明感及滑順之使用感等觀點而言，於化妝料總量中，作為上述含量之下限值，較佳為0.1質量%以上，更佳為1質量%以上，作為上述含量之上限值，較佳為10質量%以下，更佳為8質量%以下，更佳為7質量%以下，特佳為6質量%以下。作為該數值範圍，於化妝料總量中，較佳為0.1質量%至7質量%，更佳為1質量%至6.5質量%，尤佳為2質量%至6質量%。若為該範圍，則不易出現不自然之隱蔽性而可更佳地維持透明感。

<1-7.任意成分>

另外，本發明之固形粉末化妝料中，除了上述成分(A)至(G)以外，可依據目的而於不損及本發明之效果之量的範圍、質的範圍內，適當含有任意成分。作為任意成分，具體可列舉：上述成分(A)、(B)、(E)、(F)、(G)以外之粉體，上述成分(C)、(D)以外之油劑，界面活性劑、紫外線吸收劑、保濕劑、防褪色劑、抗氧化劑、美容成分、防腐劑、水溶性高分子、金屬皂、賦形劑、美容成分、觸感調整劑、及香料等，可於本發明之固形粉末化妝料中適當含有自該等中選擇一種或兩種以上之各種成分。再者，本發明中使用之任意成分可視需要而適當使用通常用於固形粉體化妝料之成分。

作為上述任意成分之粉體(亦即前述成分(A)、(B)、(E)、(F)及(G)以外之粉體)，不受到粒子形狀(球狀、針狀、板狀、不定形等)、粒徑(煙霧狀、微粒子、顏料級等)、粒子結構(多孔質、無孔質等)等之特別限定，可列舉無機粉體類、有機粉體類、複合粉體類等。具體而言可列舉：氧化鋁、氧化鎂、氧化鋯、碳酸鎂、碳酸鈣、滑石、高嶺土、二氧化錫、碳化矽等無機粉體類；硬脂酸鎂、硬脂酸鋅、N-醯基離胺酸、尼龍等有機粉體類；氧化鈦、氧化鋅、氧化鈰、硫酸鋇等白色無機顏料；氧化鐵、碳黑、氧化鉻、氫氧化鉻、鐵藍、群青、鐵丹等有色無機顏料；紅色201號、紅色202號、紅色205號、紅色226號、紅色228號、橙色203號、橙色204號、藍色404號、黃色401號等有機顏料粉體；紅色3號、紅色104號、紅色106號、橙色205號、黃色4號、黃色5號、綠色3號、藍色1號等鋯、鋇或鋁色澱等有機顏料粉體；或進而可舉出鋁粉、金粉、銀粉等金屬粉體等，可使用該等中之一種或兩種以上。

本發明中所謂固形粉末化妝料，係指藉由於主成分為粉體之組成物中含有油劑、水溶性高分子、金屬皂、賦形劑、美容成分、觸感調整劑等各種成分而製成化妝料基材，並利用乾式成型方法、濕式成型方法等將該化妝料基材成形為固形而成者。

2.本發明之固形粉末化妝料中的包含成分(A)、(B)、(E)、(F)及(G)之粉體之含量並無特別限定，就更顯著地發揮本發明之效果等方面而言，於化妝料總量中，作為上述含量之上限值，較佳為40質量%以上，更佳為50質量%以上，特佳為60質量%以上，作為上述含量之下限值，較佳為99質量%以下，更佳為98質量%以下。作為該數值範圍，較佳為於化妝料總量中為40質量%至96質量%，更佳為65質量%至96質量%，尤佳為70質量%至96質量%。

<1-8.固形粉體之化妝料之製造方法>

本發明之固形粉體化妝料之製造方法可應用公知之固形粉體化妝料之製造方法。本發明藉由至少摻配前述成分(A)至前述成分(C)，進而適當摻配上述各種成分，而可獲得並無成形物之收縮而耐衝擊性優異等之固形粉體化妝料，故而容易獲得製造步驟中之作業(例如操作及調整)亦容易之優點。

本發明之固形粉體化妝料之製造方法較佳為包括：將化妝料基材(例如粉體、油劑等)與溶劑混合而製備混合物；及於容器等中將該混合物成形。該化妝料基材及溶劑可除了上述成分(A)至(G)以外，適當使用可用於製造固形粉體化妝料之成分。

作為本發明之固形粉末化妝料之製造方法，較佳為包括將粉體及油劑混合之壓縮成型方法。

另外，作為本發明之固形粉末化妝料之製造方法，較佳為使用濕式成形法，更具體而言，更佳為使用包括將粉體、油劑及溶劑混合之濕式成型方法。例如，可預先製備含有粉體及油劑之化妝料基材後，將該化妝料基材與油劑混合，獲得本發明之固形粉末化妝料。本發明之固形粉末化妝料可將溶劑與化妝料基材(例如粉體及油劑等)混合而獲得本發明之固形粉末化妝料，粉體或油劑等可於同時期或分別與油劑混合。

以下示出製造方法之一例，但本發明不限定於此。

作為本發明之固形粉末化妝料之製造方法，並無特別限定，例如可列舉：(i)將包含成分(A)、(B)及視需要之成分(E)、(F)、(G)的粉體與包含成分(C)及視需要之成分(D)的油劑混合後，進行粉碎，以乾式進行壓縮成型之方法；另外，(ii)將包含成分(A)及(B)以及視需要之成分(E)的粉體、包含成分(C)及視需要之成分(D)的油劑、以及溶劑混合而製成漿料狀，將該漿料填充成型後，將該溶劑去除而成型之濕式成型方法等，但本發明並不特別限定於該等。

所述製造方法中，就更顯著地發揮本發明之效果之方面而言，更佳為使用濕式成型方法製造。該濕式成型方法中，所謂溶媒(亦稱為溶劑)，較佳為常壓下之沸點為260℃以下之揮發性化合物。

作為製造本發明之固形粉末化妝料時使用之溶媒(溶劑)，具體可列舉：水；或乙醇、異丙醇、正丁醇等低沸點醇(碳數1至4)；異十二烷、異十六烷、輕質液體異烷烴等低沸點烴油；低聚合度之二甲基聚矽氧烷、甲基聚三甲基矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷等低沸點之鏈狀或環狀聚矽氧油；低沸點全氟聚醚等低沸點氟化合物等，該等可單獨使用或以兩種以上之混合物之形式使用，但不特別限定於該等。

該等之中，就化妝料基材之分散性優異之觀點而言，更佳為使用異十二烷、異十六烷、輕質液體異烷烴等低沸點烴油中之一種或組合使用兩種以上。

濕式成型方法中之溶劑之混合量為了將成型前之混合物填充於容器或盤(plate)，係以賦予流動性之程度任意選擇，但就溶劑之去除效率容易之方面等而言，更佳為相對於化妝料基材100質量份(以下亦簡單地表示為「份」)而使用10份至150份之溶劑。另外，關於去除溶劑之方法，可直接乾燥，或亦可採用將漿料填充後加壓，通過吸收體或排出孔將該揮發性溶劑(溶媒)去除之方法。

再者，化妝料基材之總量中，至少包含本發明中使用之粉體及油劑之量。

<1-9.本發明之用途等>

本發明之固形粉末化妝料係以粉體作為主成分，該固形粉末化妝料之用途並無特別限定，例如可應用於：粉底、粉霜、眼彩、頰彩、眉粉等彩妝化妝料；爽身粉、美白粉、防曬粉等基礎化妝料等。該等之中，就更顯著地發揮本發明之效果之方面而言，可較佳地用於彩妝化妝料，特佳為可較佳地用於粉底、粉霜。另外，本發明之固形粉體化妝料可塗抹於皮膚，故而亦可用作皮膚外用劑及準藥品。

另外，作為本發明之另一側面，提供一種固形粉末化妝料之製造方法；於使用前述成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料中，至少使用前述成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及前述成分(C)聚矽氧油。較理想為將前述成分(C)聚矽氧油設為4質量%至30質量%。藉此所得之固形粉末化妝料係透明感優異，無刮刺感，成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異。

另外，作為本發明之另一側面，可提供一種固形粉末化妝料之品質改善方法；於使用前述成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料中，至少使用前述成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及前述成分(C)聚矽氧油。較理想為將前述成分(C)聚矽氧油設為4質量%至30質量%。作為該品質改善方法，例如可列舉：刮刺感減輕、成型物表面之滑順程度提高、成型物之收縮減少及組成物之耐衝擊性提高。本發明中，尤佳為改善使用前述成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料中之刮刺感、成型物表面之滑順程度、成型物之收縮及組成物之耐衝擊性該4個品質。

另外，為了獲得更優異之固形粉末化妝料，較佳為使用上述的前述成分(D)至前述成分(G)等各成分。

於本發明之方法中，可採用<1.固形粉末化妝料>中說明之構成，關於該構成之說明，如上述<1.固形粉末化妝料>所述。

另外，本發明之品質改善方法亦可用作品質改善劑等。

作為本發明之另一側面，可提供一種固形粉末化妝料之品質改善劑；於使用前述成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料中，至少使用前述成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及前述成分(C)聚矽氧油。較理想為將前述成分(C)聚矽氧油設為4質量%至30質量%。

另外，作為本發明之另一側面，為了製造使用前述成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料之品質改善劑等製劑，可使用前述成分(B)及前述成分(C)。另外，本發明可提供：用以改善使用前述成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料之品質的前述成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及前述成分(C)聚矽氧油；包含前述成分(B)及前述成分(C)之組成物；或該等之使用。較理想為將前述成分(C)聚矽氧油設為4質量%至30質量%。

另外，本技術亦可採用以下之構成。

[1]一種固形粉末化妝料，係含有下述之成分(A)至成分(C)：(A)微粒子金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、(C)聚矽氧油4質量%至30質量%。

[2]一種固形粉末化妝料或固體粉末化妝料之製造方法，係將(A)微粒子金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、(C)聚矽氧油4質量%至30質量%用作化妝料基材。

[3]一種固形粉末化妝料之製造方法；於使用成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料中，至少使用成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及成分(C)聚矽氧油4質量%至30質量%。

[4]一種固形粉末化妝料之品質改善方法或品質改善劑；於使用成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料中，至少使用成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及成分(C)聚矽氧油4質量%至30質量%。該品質改善較佳為刮刺感減少、成型物表面之滑順程度提高、成型物之收縮減少及組成物之耐衝擊性提高。

[5]一種用以製造使用成分(A)微粒子金屬化合物之固形粉末化妝料之品質改善劑的、成分(B)胺基改性聚矽氧處理粉體及成分(C)聚矽氧油4至30質量%之使用，以及包含該成分(B)及成分(C)之組成物之使用。

[6]於前述[1]至[5]之任一項中，前述成分(A)之平均粒徑(D50)較佳為0.01μm以上0.15μm以下。

[7]於前述[1]至[6]之任一項中，前述成分(A)較佳為包含選自氧化鈦、氧化鋅中之一種或兩種以上。

[8]於前述[1]至[7]之任一項中，前述成分(A)與前述成分(C)之含有質量比率較佳為(C)/(A)=0.6至15。

[9]於前述[1]至[8]之任一項中，較佳為進而含有部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物作為成分(D)。

[10]於前述[1]至[9]之任一項中，較佳為進而含有(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)作為成分(E)。

[11]於前述[1]至[10]之任一項中，較佳為進而含有大粒徑金屬氧化物作為成分(F)。

前述大粒徑金屬氧化物更佳為大於前述(A)之粒徑(較佳為超過平均粒徑(D50)0.1μm)且為平均粒徑(D50)4μm以下。該大粒徑金屬氧化物更佳為包含選自氧化鈦、氧化鋅、氧化鐵中之一種或兩種以上。

[12]於前述[1]至[11]之任一項中，較佳為進而含有2質量%至7質量%之氮化硼作為成分(G)。

[13]於前述[1]至[12]之任一項中，較佳為於前述成分(C)中含有苯基改性聚矽氧。

[14]於前述[1]至[13]之任一項中，總油劑中之前述成分(C)之含有質量比率較佳為成分(C)/總摻配油劑=0.3至1.0。

[15]於前述[1]至[14]之任一項中，較佳為將前述(A)至(C)與溶劑混合而製成漿料狀，填充於容器中後，將該溶劑去除，藉此獲得固形粉末化妝料。

[實施例]

以下列舉實施例對本發明進行詳細說明。另外，該等實施例不會對本發明造成任何限定。

<胺基改性聚矽氧表面處理粉體之製造>

[製造例1：胺基改性聚矽氧處理雲母之製造]

利用擂潰機(ZOD型/石川工場公司)將胺基改性聚矽氧(KF867S/信越化學工業公司製造，動黏度1300mm²/s(25℃)，胺基當量1700g/mol)3質量份及雲母(Y-2300：平均粒徑(D50)19μm，板狀，山口雲母公司製造)97質量份混合3小時，於100℃加熱4小時。然後，利用粉化器(LM-05/Dalton公司)進行碎解處理，獲得粉末狀之胺基改性聚矽氧處理雲母(1)(表面被覆量：3%)。

[製造例2：胺基改性聚矽氧處理滑石之製造]

[聚二甲基矽氧烷醇乳液之製造]

於容量2公升之聚乙烯燒杯中添加八甲基環四矽氧烷450g及離子交換水500g、月桂醯基甲基牛磺酸鈉6.75g，藉由均質機攪拌以2000rpm進行預混合後，添加檸檬酸4g，升溫至70℃並藉由均質機以5000rpm進行24小時乳化聚合。利用桌上加壓均質器(APV Gaulin製造)以50MPa進行1次乳化分散，藉此獲得含有高分子量之(a)聚二甲基矽氧烷醇之水乳液。繼而，添加10%碳酸鈉調整為pH值7而獲得(a)之水乳液(2)。將該水乳液(2)於105℃乾燥3小時，對於將水揮發去除所得之固形物成分，求出由GPC(Gel Permeation Chromatography；凝膠滲透層析儀)所得之PS(Polystyrene，聚苯乙烯)換算之重量平均分子量，結果為10000。固形物成分為46.5%。再者，固形物成分所含之二有機聚矽氧烷相當於前述表面被覆處理劑(a)：通式(2)所表示之兩末端反應性二有機聚矽氧烷。

[藉由聚矽氧微交聯物對表面進行了處理之粉體之製造]

於容量20公升之PE製容器中添加水7L及滑石(JA-13R：平均粒徑(D50)5μm至8μm，淺田製粉公司製造)1kg，利用分散混合機(Primix公司；AM-40)以2000rpm分散5分鐘。添加前述聚二甲基矽氧烷醇乳液103g並以2500rpm攪拌5分鐘。繼而，添加作為交聯劑之胺基丙基三乙氧基矽烷(KBE-903；信越化學工業公司製造)5質量%水溶液96g。利用1N-NaOH水溶液將pH值調整為10.3後，以3000rpm進行30分鐘攪拌反應。利用離心脫水機過濾並利用7L之水清洗後，將脫水濾餅於乾燥機中於120℃乾燥16小時。此時於濾餅中插入溫度感測器而記錄溫度，結果於115℃以上加熱了7小時。利用粉碎機將經乾燥之濾餅粉碎，獲得粉末狀之胺基改性聚矽氧處理雲母(2)(表面被覆量：5%)。

再者，如上所述，使用藉由聚二甲基矽氧烷醇及胺基丙基三乙氧基矽烷所得之具有交聯結構之胺基改性聚矽氧作為表面處理劑，其中聚矽氧微交聯物中之聚二甲基矽氧烷醇與胺基丙基三乙氧基矽烷之含有質量比率為聚二甲基矽氧烷醇/胺基丙基三乙氧基矽烷=100/10(表面被覆處理劑(a)/表面被覆處理劑(b)=100/10)。

另外，前述聚矽氧微交聯物較理想為以軟質橡膠硬度值小於5、動態黏彈性測定(25℃、應變率17%、剪切頻率4Hz)中之複合彈性模數成為10,000Pa至100,000Pa、損失係數tanδ成為1.0至2.0之方式製備。

<實施例1至實施例15、實施例19至實施例23及比較例1至比較例5：粉底(固形)>

製備表1(表1-1及表1-2)所示之各粉底，對透明感程度、無刮刺感程度、成型物表面之滑順程度、成型物之無收縮程度、耐衝擊性實施下述評價，依下述判定基準進行判定。將判定結果亦一併示於表1。

表1中，

*1：SMT-500SAS(Tayca公司製造)(平均粒徑：0.035μm)

*2：MZ-500(Tayca公司製造)(平均粒徑：0.025μm)

*3：SA-絹雲母FSE(三好化成公司製造)(平均粒徑：10μm)

*4：SHP-6(水島合金鐵公司製造)(平均粒徑：8.5μm)

*5：微雲母MK-200K(水島合金鐵公司製造)(平均粒徑：5.8μm至8.2μm)

*6：Amihope LL(味之素公司製造)(平均粒徑：15μm)

*7：KSP-100(信越化學工業公司製造)(平均粒徑：5μm)

*8：KSG-16(信越化學工業公司製造)

*9：KSG-310(信越化學工業公司製造)

*10：Silicon KF-96-10CS(信越化學工業公司製造)

*11：Silicon KF-56(信越化學工業公司製造)

*16：MTY-700BS(Tayca公司製造)(平均粒徑：0.08μm)

*17：XZ-300F(堺化學工業公司製造)(平均粒徑：0.3μm)

*18：MZY-203M(Tayca公司製造)(平均粒徑：0.05μm)

再者，作為聚矽氧油，使用平均分子量500至15000之聚矽氧油。實施例中使用之各成分之「平均粒徑」(中徑D50：直徑或長徑)可藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)圖像及圖像解析裝置(LuzexapIIIU或其後續機種LuzexapAP，Nireco公司製造)之測定而求出。另外，No.13可使用TAROX R-516P(平均粒徑(D50)：0.7μm(長徑)，針狀)，No.14可使用TAROX YP1200P(平均粒徑(D50)：0.8μm(長徑)，針狀)，No.15可使用TAROX BL-100P(平均粒徑(D50)：0.3μm，粒狀)之大粒徑金屬氧化物。No.7氮化硼係平均粒徑(D50)：8.5μm，板狀)。另外，No.8(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)係平均粒徑(D50)：5.8μm至8.2μm，且為板狀。

(製造方法)

A.將成分(1)至成分(15)、成分(1-1)、成分(2-1)、成分(3-1)均勻混合。

B.於A中添加將成分(16)至成分(21)均勻混合所得之混合物，均勻分散，粉碎後獲得化妝料基材。

C.於前述化妝料基材100份中添加溶劑(異十二烷)50份並混合，獲得漿料狀之混合物。

D.將前述混合物11g填充於圓形之金屬皿(直徑5.5cm)中，以壓製壓2.0kgf/cm²、壓製時間4秒、紙6張之條件壓縮4次，將一部分溶劑去除。然後，於70℃乾燥一晝夜，將溶劑去除而獲得粉底(裝入至圓形金屬皿之粉底：以下亦稱為「前述粉底」)。

(評價方法)

針對下述評價項目分別藉由下述方法進行評價。

(評價項目)

A.透明感程度

B.無刮刺感程度

C.成型物表面之滑順程度

D.成型物之無收縮程度

E.耐衝擊性

(評價方法：透明感程度、無刮刺感程度、成型物表面之滑順程度)

由20名專門評價小組對前述粉底進行使用測試，小組各組員於下述絕對評價中以5等級進行評價而評分，針對每個試樣，根據小組全員之合計評分算出評分之平均值，依下述四等級判定基準進行判定。A.透明感程度係將各試樣塗抹於肌膚上，評價妝感是否無泛白膜而有素膚感。B.無刮刺程度係塗抹各試樣，評價於肌膚上是否不卡粉而無摩擦感。C.成型物表面之滑順程度係評價以手指觸摸成型物之表面時是否未感到凹凸而有滑潤感。

<評價基準>

(評價結果)：(評分)

非常良好：5分

良好：4分

普通：3分

稍不良：2分

不良：1分

<四等級判定基準>

(判定)：(評價基準)

◎：超過4.0分：(非常良好)

○：超過3.5分且為4.0分以下：(良好)

△：超過2.0分且為3.5分以下：(稍不良)

×：2.0分以下：(不良)

(評價方法：成型物之無收縮程度)

關於前述粉底之表面狀態，對各5個分別目測觀察，並依下述四等級判定基準進行判定。

<四等級判定基準>

(判定)：(有2mm以上之間隙或裂縫之成型物之個數)

◎：0個

○：1個

△：2個

×：3個以上

(評價方法：耐衝擊性)

使前述粉底各5個分別自30cm之高度自由掉落至壓克力板上，按下述四等級判定基準進行判定。

<四等級判定基準>

(判定)：(產生了扭曲、破裂、翹起之成型物之個數)

◎：0個

○：1個

△：2個

×：3個以上

再者，於(評價方法：透明感程度、無刮刺程度、成型物表面之滑順程度)中，將連「是否」透明、刮刺、滑順都難以判斷之情形判斷為<評價基準>「普通3分」。於假設小組全員判斷為「普通3分」之情形時，該評分之合計之平均分成為<四等級判定基準>「3.0分」，而成為「△(稍不良)」之評價基準。為了成為<四等級判定基準>「○(良好)」之評價基準，必須獲得<評價基準>「良好：4分」以上。

另外，所使用之聚矽氧油之平均分子量較理想為使用500 至15000。

由表1之結果表明，實施例1至實施例15、實施例19至實施例23係透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異、而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異的化妝料。

另一方面，代替成分(A)而單獨大量使用成分(F)之平均粒徑0.25μm之氧化鈦(No.2)的比較例1中，透明感因源自光學特性之泛白膜而受損。不含成分(B)之比較例2、比較例3中，無法抑制源自微粒子金屬氧化物之刮刺感，成型物表面之滑順程度或耐衝擊性亦差。代替成分(C)而使用酯油之比較例4中，因與粉體之結合力高之影響而導致成型物表面之滑順程度或成型物之無收縮程度、耐衝擊性明顯較差。另外，大量摻配有成分(C)之比較例5因發生粉體之油劑所致之潤濕造成溶劑之去除效率變差，結果產生成型物之收縮及伴隨於此之耐衝擊性之降低。

由上述情況可知，為了獲得透明感優異、無刮刺感、成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性優異之固形粉末化妝料，重要的是使用(A)微粒子之金屬氧化物、(B)胺基改性聚矽氧處理粉體、(C)聚矽氧油。

進而，為了獲得更顯著之效果，可認為較佳為將選自作為成分(D)之部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物、作為成分(E)之(氟化/氫氧化/氧化)/(Mg/K/矽)、作為成分(F)之大粒徑之金屬氧化物、作為成分(G)之氮化硼中的一種或兩種以上來進一步用於固形粉末化妝料。另外，為了獲得更顯著之效果，較佳為使前述成分(C)聚矽氧油中含有苯基改性聚矽氧，可認為苯基改性聚矽氧/成分(C)聚矽氧油之含有質量比率較佳為0.3以上，更佳為0.3至0.9。

另外，為了獲得更顯著之效果，作為摻配成分時之質量比率，可認為較佳為前述成分(A)與前述成分(C)之含有質量比率為(C)/(A)=0.6至15，及/或總油劑中之前述成分(C)之含有質量比率為成分(C)/總摻配油劑=0.6至1.0。

再者，實施例19至實施例23中使用之氧化鐵紅係使用TAROX R-516P，氧化鐵黃係使用TAROX YP1200P，氧化鐵黑係使用TAROX BL-100P之大粒徑金屬氧化物。

實施例16：粉霜(固形)

*12 Mipelon PM-200(三井化學公司製造)

*13：Matsumoto Microsphere M-305(松本油脂製藥公司製造)

(製造方法)

A.將成分(1)至成分(12)均勻混合。

B.於A中均勻分散將成分(13)至成分(19)均勻混合所得之混合物，粉碎後，獲得化妝料基材。

C.於化妝料基材100份中添加70份水進行混合。於常溫混練後，將該混合物填充於樹脂皿容器中，藉由乾燥將水去除，獲得粉霜。

針對本實施例所得之粉霜，依據實施例1評價該粉霜之效果，結果該粉霜係透明感優異，無刮刺感，成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性亦優異。

實施例17：腮紅(固形)

*14：Torayfil E-506C(東麗道康寧公司製造)

*15：微雲母MK-300K(Katakura & Co-op Agri公司製造)

(製造方法)

A.將成分(1)至成分(14)均勻混合。

B.於A中均勻分散將成分(15)至成分(22)均勻混合而成之混合物，粉碎後，獲得化妝料基材。

C.於前述化妝料基材100份中添加60份溶劑(輕質液體異烷烴)並混合，獲得漿料狀之混合物。

D.將前述混合物填充於圓形之金屬皿(直徑5.5cm)，壓縮壓製，將一部分溶劑去除。然後，於70℃乾燥一晝夜，將溶劑去除而獲得腮紅。

針對本實施例所得之腮紅，依據實施例1評價該腮紅之效果，結果該腮紅係透明感優異，無刮刺感，成型物表面之滑順程度優異，而且無成型物之收縮而耐衝擊性優異。

實施例18：眉粉(固形)

(製造方法)

A.將成分(1)至成分(10)均勻混合。

B.於A中均勻分散將成分(11)至成分(19)均勻混合所得之混合物，粉碎後，獲得化妝料基材。

C.將B填充於樹脂皿中，進行加壓成形而獲得粉末固體狀眉粉。

針對本實施例所得之眉粉，依據實施例1評價該眉粉之效果，結果該眉粉係透明感優異，無刮刺感，成型物表面之滑順程度優異，而且耐衝擊性亦優異。

實施例24：粉狀粉底(固形)

藉由下述配方及製法而製造漿料製法之粉狀粉底。

*19：MTY-100SAS(Tayca公司製造)

*20：MZX-300M(Tayca公司製造)

*21：SE-TA-46R(三好化成公司製造)

(製造方法)

A.利用超級混合機將1至15均勻混合。

B.於A中添加將成分16至成分19均勻混合所得之混合物，並均勻分散，粉碎後，獲得化妝料基材。

C.於前述化妝料基材100份中添加50份溶劑(異十二烷)並混合，獲得漿料狀之混合物。

D.將前述混合物11g填充於圓形之金屬皿(直徑5.5cm)中，以壓製壓2.0kgf/cm²、壓製時間4秒、紙6張之條件壓縮4次，將一部分溶劑去除。然後，於70℃乾燥一晝夜，將溶劑去除而獲得粉底。

針對本實施例所得之粉狀粉底(固形)，依據實施例1評價該粉狀粉底(固形)之效果，結果該粉狀粉底(固形)係透明感優異，無刮刺感，成型物表面之滑順程度優異，而且並無成型物之收縮而耐衝擊性亦優異。

Claims

一種固形粉末化妝料，係含有下述之成分(A)至成分(C)；(A)平均粒徑(D50)為0.01μm以上至0.15μm以下之微粒子金屬氧化物；(B)胺基改性聚矽氧處理粉體；(C)聚矽氧油為4質量%至30質量%。
如請求項1所記載之固形粉末化妝料，其中前述成分(A)包含選自氧化鈦、氧化鋅中之一種或兩種以上。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中前述成分(A)與前述成分(C)之含有質量比率為(C)/(A)=0.6至15。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中進而含有部分交聯型有機聚矽氧烷聚合物作為成分(D)。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中進而含有(氟化/氫氧化/氧化)/(鎂/鉀/矽)作為成分(E)。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中進而含有粒徑大於前述成分(A)之金屬氧化物作為成分(F)。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中進而含有2質量%至7質量%之氮化硼作為成分(G)。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中前述成分(C)中含有苯基改性聚矽氧。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，其中總油劑中之前述成分(C)之含有質量比率為成分(C)/總摻配油劑=0.3至1.0。
如請求項1或2所記載之固形粉末化妝料，係將前述成分(A)至成分(C)作為化妝料基材來與溶劑混合而製成漿料狀，填充於容器中後，將該溶劑去除而獲得。