KR20200088271A - 고형분말 화장료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 고형분말 화장료를 제공하는 것이다. 성분(A) 미립자 금속산화물, 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 성분(C) 실리콘유를 4∼30질량%를 함유하는 고형분말 화장료이다. 이에 따라 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 고형분말 화장료를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은, 고형분말 화장료(固形粉末 化粧料)에 관한 것이다.
고형분말 화장료는, 휴대의 편리성, 사용성의 간편함으로부터 파운데이션, 분(白粉), 아이칼라, 치크컬러, 아이브로 등의 메이크업 화장료, 보디 파우더, 미백 파우더 등의 기초 화장료에 널리 사용되고 있다. 또 최근에는, 자외선 방어능 향상이나 백탁감(백막감(白膜感))이 없이 투명감 있는 마무리를 위하여 미립자 금속산화물을 사용하는 기술이 검토되고 있다(예를 들면 특허문헌1을 참조).
고형분말 화장료의 제조방법으로서는, 분체(粉體)와 유제(油劑) 등을 혼합한 후에 프레스 성형하는 건식성형방법과, 분체와 유제 등으로 이루어지는 화장료 기재(化粧料 基材)에 용제를 가하여 슬러리상(slurry狀)으로 하여 용기에 충전한 후에 용제를 제거하여 화장료를 얻는 습식성형방법이 잘 알려져 있다. 습식성형방법에 의하여 얻어지는 고형분말 화장료는, 유동성이 있는 슬러리 상태로 충전하기 때문에, 다양한 형상의 용기에 충전할 수 있어, 심미성(審美性)이 높은 화장료를 얻을 수 있다. 한편, 습식성형방법은 충전 성형성이 문제가 되는 경우가 있어 다양한 검토가 이루어져 왔다. 예를 들면 충전 성형성을 향상시키기 위하여 피막형성 고분자를 사용하는 기술(예를 들면 특허문헌2를 참조)이나, 구상(球狀) 폴리올레핀 수지분말과 불휘발성 유제를 사용하는 기술(예를 들면 특허문헌3을 참조) 등이 알려져 있다.
그러나 자외선 방어능이나 투명감이 우수한 화장료를 얻기 위하여 특허문헌1의 기술을 사용하여 고형분말 화장료를 제조하면, 미립자 금속산화물의 응집력의 세기에 기인하는 뻑뻑한 느낌이 생겨 버리고, 또한 성형물 표면의 매끄러움도 얻을 수 없었다.
또한 미립자 금속산화물을 함유하는 고형분말 화장료를 습식성형법에 의하여 제조하는 경우에, 그 표면적의 크기에 기인하는 용제의 제거효율의 저하가 일어나 버려서 성형물의 수축이 일어나는 경우가 있었다. 이것은 특허문헌1의 기술을 사용한 경우에도, 미립자 금속산화물에 기인하는 뻑뻑한 느낌, 성형물의 수축은 억제되지 않고, 또한 성형물의 표면에서 고분자가 피막을 형성함으로써 만족스러운 성형물 표면의 매끄러움이 얻어지지 않는 경우가 있었다. 마찬가지로 특허문헌2의 기술을 사용한 경우에도, 미립자 금속산화물에 기인하는 뻑뻑한 느낌, 성형물의 수축은 억제되지 않고 내충격성(耐衝擊性)도 떨어지는 경우가 있었다.
따라서 본 발명은, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 고형분말 화장료를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
이와 같은 실정을 감안하여 본 발명자는 예의 연구를 실시한 결과, 미립자 금속산화물(적합하게는 평균입자지름 0.01∼0.1μm의 금속산화물)을 함유하는 화장료에 있어서, 4∼30질량%의 실리콘유를 함유시킴으로써, 탄화수소나 에스테르유 등을 함유시켰을 경우와 비교하여, 투명감이 우수하고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도, 충전 성형시의 용제의 제거효율이 개선되어 건조 후의 성형물의 수축을 억제할 수 있는 것을 찾아내었다. 또한 본 발명자는, 고형분말 화장료에 있어서 미립자 금속산화물 및 실리콘유를 함유시키는 것만으로는, 고형분말 화장료에 요구되는 내충격성 및 뻑뻑한 느낌이 없는 것이 충분하지 않다는 것을 명확하게 밝혔다.
여기에서 또한 본 발명자는 예의 연구를 실시한 결과, 양이온기(cation基)를 갖는 아미노 변성 실리콘 처리분체를 함유시킴으로써 미립자 금속산화물의 뻑뻑한 느낌을 저감하고, 또한 실리콘유를 상기 특정량 함유시킴으로써 내충격성의 저하를 개선하는 것을 찾아내었다. 이러한 것으로부터 본 발명자는, (A)미립자 금속산화물, (B)아미노 변성 실리콘 처리분체 및 (C)특정량의 실리콘유를 사용함으로써, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성도 우수한 고형분말 화장료를 얻을 수 있는 것을 찾아내었다. 이에 따라 본 발명자는 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉 본 발명은, 다음의 성분(A)∼(C) :
(A)미립자 금속산화물
(B)아미노 변성 실리콘 처리분체
(C)실리콘유 4∼30질량%
를 함유하는 고형분말 화장료를 제공하는 것이다.
상기 성분(A)가, 산화티탄, 산화아연으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이더라도 좋다.
또한 상기 성분(A)와 상기 성분(C)의 함유질량비율이 (C)/(A) = 0.6∼15이더라도 좋다.
또한 성분(D)로서, 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물을 함유하여도 좋다.
또한 성분(E)로서, (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)를 함유하여도 좋다.
또한 성분(F)로서, 상기 성분(A)보다 큰 입경의 금속산화물을 함유하여도 좋다.
또한 성분(G)로서, 질화붕소를 2∼7질량% 함유하여도 좋다.
상기 성분(C) 중에 페닐 변성 실리콘을 함유하여도 좋다.
전체 유제 중의 상기 성분(C)의 질량비율이, 성분(C)/전체 배합유제 = 0.3∼1.0이더라도 좋다.
또한 본 발명은, 다음의 성분(A)∼(C) :
(A)미립자 금속산화물
(B)아미노 변성 실리콘 처리분체
(C)실리콘유 4∼30질량%
를 화장료 기재로 하여, 상기 (A)∼(C)와 용제를 혼합하여 슬러리상으로 하고, 용기에 충전한 후에 그 용제를 제거함으로써 얻어지는 고형분말 화장료를 제공하는 것도 가능하다.
본 발명은, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 고형분말 화장료를 제공하는 것이다. 또 여기에 기재된 효과는 반드시 한정되는 것은 아니어서, 본 기술 중에 기재된 어느 하나의 효과이더라도 좋다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 또 이하에 설명하는 실시형태는 본 기술의 대표적인 실시형태의 일례를 나타낸 것으로서, 이에 따라 본 발명의 범위가 좁게 해석되는 것은 아니다. 또한 본 명세서에 있어서 백분율은 특별하게 언급하지 않는 한 질량에 의한 표시이다. 본 명세서에 있어서 「∼」는 그 전후의 수치를 포함하는 범위를 의미하는 것으로 한다.
<1.고형분말 화장료>
본 발명은, 다음의 성분(A)∼(C) : (A)미립자 금속산화물, (B)아미노 변성 실리콘 처리분체, (C)실리콘유 4∼30질량%를 함유하는 고형분말 화장료를 제공하는 것이다. 종래의 고형분말 화장료는 입자지름이 더 작은 미립자의 금속산화물을 함유시킴으로써 투명감이 얻어지기 쉬운 고형분말 화장료를 얻을 수 있지만, 미립자 때문에 응집성이 생기기 쉬워서 내충격성이 약하였다. 그러나 적어도 상기 (A)∼(C)를 병용함으로써, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 고형분말 화장료를 제공할 수 있다.
또한 적어도 상기 (A)∼(C)를 병용함으로써, 이 점에서 또 본 발명은, 상기 성분(A)∼(C)를 함유하는 화장료 기재와 용제를 혼합하여 슬러리상으로 하여 용기에 충전한 후에 그 용제를 제거함으로써 얻어지는 고형분말 화장료 또는 고형분말 화장료의 제조방법을 제공하는 것도 가능하다. 본 발명이라면, 습식성형법이더라도 양호하게 고형분말 화장료를 얻을 수 있다.
<1―1.성분(A) 미립자 금속산화물>
본 발명에 사용되는 성분(A)의 미립자 금속산화물은, 화장료에 사용할 수 있는 미립자의 금속산화물이면 특별하게 한정되지 않아서, 그 입자형상(구상(球狀), 바늘모양, 판모양, 부정형(不定形) 등), 입자구조(다공질(多孔質), 무공질(無孔質) 등) 등을 막론하고 어느 것이라도 사용할 수 있다. 당해 금속산화물로서, 예를 들면 산화아연, 산화티탄, 산화세륨, 산화지르코늄 및 산화철 등을 들 수 있고, 이들을 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다. 이들 미립자 금속산화물 중에서도 자외선 방어능과 모공이나 주름 등의 커버력이 우수하다는 관점으로부터, 산화아연 및 산화티탄을 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용하는 것이 더 바람직하고, 산화아연 및/또는 산화티탄이 보다 바람직하다.
이들의 미립자 금속산화물은, 알루미늄의 산화물 및/또는 수산화물이나, 규소의 산화물 및/또는 수산화물에 의하여 표면처리되어 있어도 좋다. 또는 이들의 금속산화물은, 불소화합물, 실리콘 화합물, 금속비누, 레시틴, 수소첨가 레시틴, 콜라겐, 탄화수소, 고급 지방산, 고급 알코올, 에스테르, 왁스, 밀랍(蠟), 계면활성제 등의 1종 또는 2종 이상을 사용하여 표면처리를 실시하여도 좋다. 특별하게 한정되지 않지만, 매끄러운 사용감이 우수하다는 관점으로부터, 본 발명은 실리콘 화합물을 사용하여 표면처리를 실시한 것을 사용하는 것이 더 바람직하다.
본 발명에 있어서의 「평균입자지름」이란, 화상해석장치(루젝스(LUZEX)IIIU 또는 이 후속 기종인 루젝스AP, 니레코(NIRECO)주식회사 제품)에 의한 측정에 의하여 구한 값(메디안 지름 D50)이다.
본 발명에 사용되는 성분(A)의 금속산화물은 미립자 금속산화물이고, 이 평균입자지름(D50)은 특별하게 한정되지 않지만, 그 상한값으로서, 바람직하게는 0.15μm 이하이고, 더 바람직하게는 0.13μm 이하이고, 보다 바람직하게는 0.10μm 이하이고, 그 하한값으로서, 바람직하게는 0.01μm 이상, 더 바람직하게는 0.015μm 이상이다. 그리고 당해 수치범위로서, 적합하게는 0.01∼0.1μm이고, 투명감이나 자외선 방어능, 분산성이 더 우수하다는 등의 관점으로부터 0.01∼0.15μm인 것이 더 바람직하고, 0.01∼0.10μm인 것이 보다 바람직하고, 0.01∼0.08μm인 것이 더 바람직하고, 0.02∼0.04μm인 것이 특히 바람직하다. 평균입자지름이 0.01μm 미만인 경우에는, 응집력이 강하여 뻑뻑한 느낌이 강하기 때문에 매끄러운 사용감이 얻어지지 않는 경우가 있고, 평균입자지름이 0.15μm보다 크면 만족스러운 투명감이 얻어지지 않는 경우가 있다.
성분(A)의 시판품으로서, 예를 들면 미립자 산화아연으로서, FINEX―50(사카이화학공업주식회사(SAKAI CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.) 제품), XZ―100F(사카이화학공업주식회사 제품), ZnOX―350(스미토모오사카시멘트주식회사(SUMITOMO OSAKA CEMENT Co.,Ltd.) 제품), 산화아연FZO―50(이시하라산업주식회사(ISHIHARA SANGYO KAISHA, LTD.) 제품), 미립자 산화아연MZ―500, MZ―300, MZ―200, MZ―150(테이카주식회사(TAYCA CORPORATION) 제품), 미립자 산화티탄으로서, MT―700B, MT―500시리즈(예를 들면 SMT―500SAS, MT―500SA)(테이카주식회사 제품), TTO―55(A)(이시하라산업주식회사 제품), ST―605EC, ST―405EC(티탄공업(Titan Kogyo ,Ltd.)), STR―100A(사카이화학공업주식회사 제품) 등을 들 수 있지만, 성분(A)는 이들로 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 또한 이들을 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.
[성분(A)의 함유량]
본 발명에 사용되는 성분(A)의 함유량은, 특별하게 한정되지 않지만, 자외선 방어능과 모공이나 주름 등에 대한 자연스러운 커버력이 있으면서 백탁이 없어 투명감의 부여가 더 우수하다는 등의 관점으로부터, 화장료 전량 중에, 그 하한값으로서 바람직하게는 0.1질량% 이상, 더 바람직하게는 1질량% 이상이고, 또한 그 상한값으로서 20질량% 이하, 더 바람직하게는 15질량% 이하이고, 당해 범위로서 0.1∼20질량%인 것이 바람직하고, 1∼15질량%인 것이 더 바람직하고, 5∼15질량%인 것이 보다 더 바람직하다.
[성분(A) 미립자 산화물에 있어서의 미립자 산화아연 및/또는 미립자 산화티탄]
상기 성분(A) 미립자 산화물 중에서 더 적합하게는 미립자 산화아연 및/또는 미립자 산화티탄이고, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서 다른 미립자 금속을 포함하여도 좋다. 투명감, 자외선 방어능 및 분산성의 관점으로부터 미립자 산화아연은, 평균입자지름(D50) 0.01∼0.10μm(더 적합하게는 0.02∼0.04μm)가 바람직하고, 또한 미립자 산화티탄은, 평균입자지름(D50) 0.02∼0.04μm가 바람직하다.
또한 성분(A) 미립자 산화물 전량 중에 있어서의 미립자 산화티탄 및/또는 미립자 산화아연의 함유량은, 특별하게 한정되지 않고, 주성분인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 60질량% 이상, 더욱 바람직하게는 70질량% 이상, 보다 바람직하게는 80질량% 이상, 더 바람직하게는 90질량%, 보다 더 바람직하게는 95질량% 이상이다. 실질적으로 미립자 산화티탄 및/또는 미립자 산화아연만으로 이루어지는 미립자 금속산화물이더라도 좋다. 당해 미립자 산화티탄 및/또는 미립자 산화아연은 표면처리를 실시하고 있어도 좋다. 또 본 명세서에 있어서 「실질적으로」라는 것은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서 다른 성분이 포함되어 있어도 좋은 것을 말한다.
<1―2.성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체>
본 발명에 사용되는 성분(B)의 아미노 변성 실리콘 처리분체는, 분체의 표면의 일부 또는 전체를 아미노 변성 실리콘으로 처리한 것으로서, 그 입자형상(구상, 바늘모양, 판모양, 부정형 등) 등을 막론하고 어느 것이라도 사용할 수 있다.
본 발명에 사용되는 성분(B)의 아미노 변성 실리콘 처리분체에 사용하는 「아미노 변성 실리콘」은, 아미노기 또는 암모늄기를 갖고 있는 실리콘 화합물인 것이 바람직하고, 그 성상(액상, 고형상 등), 가교구조의 유무 등을 막론하고 어느 것이라도 사용할 수 있다. 당해 아미노 변성 실리콘 중에서 가교구조를 갖지 않는 아미노 변성 실리콘 및/또는 가교구조를 갖는 아미노 변성 실리콘을 사용하는 것이 바람직하다. 이들 중에서도, 특별하게 한정되지 않지만, 내충격성이 더 우수하다는 등의 관점으로부터, 가교구조를 갖는 아미노 변성 실리콘을 사용하는 것이 특히 바람직하다.
[가교구조를 갖지 않는 아미노 변성 실리콘]
본 발명에 사용되는 가교구조를 갖지 않는 아미노 변성 실리콘으로서, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 이하의 일반식(1)으로 나타내는 것을 들 수 있다.
[식(1)에 있어서, R은 수산기, 수소원자 또는 Ra를 나타내고, Ra는 치환 또는 비치환의 탄소수가 1∼20인 1가 탄화수소기를 나타내고, X는 Ra,―Q―NH(CH2)nNH2―ORa 또는 수산기를 나타내고, Q는 탄소수가 1∼8인 2가 탄화수소기를 나타낸다. n은 1∼5인 수를 나타낸다. p 및 q는 그 합이 수평균으로 2 이상 2000 미만인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 20 이상 2000 미만, 보다 바람직하게는 30 이상 1000 미만이 되는 수를 나타낸다]
상기 아미노 변성 실리콘의 아미노 당량은, 바람직하게는 200g/mol∼3만g/mol, 보다 바람직하게는 500g/mol∼1만g/mol, 보다 바람직하게는 600g/mol∼5000g/mol이다.
여기에서 아미노 당량이라는 것은, 아미노기 또는 암모늄기 1개당의 실록산 골격의 질량을 의미하고 있다. 표기단위인 g/mol은 아미노기 또는 암모늄기 1mol당으로 환산한 값이다. 따라서 아미노 당량의 값이 작을수록 분자 내에서의 아미노기 또는 암모늄기의 비율이 높은 것을 나타내고 있다.
상기 아미노 변성 실리콘은, 특별하게 한정되지 않지만, 분체가 균일하게 피복되어 화장막의 균일성이 얻어진다는 관점으로부터, 100∼3000mm2/s(25℃)의 범위의 동점도(動粘度)를 갖는 것이 더 바람직하다. 이것은 에멀션의 형태로 사용하여도 좋다. 이 아미노 변성 실리콘의 에멀션은, 예를 들면 아미노 변성 실리콘과 용매를 고전단(高剪斷)으로 기계혼합한 것이나, 아미노 변성 실리콘을 물 및 유화제로 유화한 것, 혹은 이들의 조합에 의하여 또는 유화중합에 의해서도 조제할 수 있다.
또한 상기 아미노 변성 실리콘의 적합한 시판품의 구체적인 예(동점도(25℃))로서는, 예를 들면 SF8451C(토레·다우코닝·실리콘사 제품, 동점도 600mm2/s, 아미노 당량 1700g/mol), SF8452C(토레·다우코닝·실리콘사 제품, 동점도 700mm2/s, 아미노 당량 6400g/mol), SF8457C(토레·다우코닝·실리콘사 제품, 동점도 1200mm2/s, 아미노 당량 1800g/mol), KF8003(신에츠화학공업주식회사(Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) 제품, 동점도 1850mm2/s, 아미노 당량 2000g/mol), KF8004(신에츠화학공업주식회사 제품, 동점도 800mm2/s, 아미노 당량 1500g/mol), KF867S(신에츠화학공업주식회사 제품, 동점도 1300mm2/s, 아미노 당량 1700g/mol), XF42―B8922(모멘티브·퍼포먼스·머티어리얼즈사(Momentive Performance Materials) 제품, 동점도 70000mm2/s, 아미노 당량 13000g/mol) 등의 아미노 변성 실리콘 오일이나, SM8704C(토레·다우코닝·실리콘사 제품, 아미노 당량 1800g/mol) 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
[가교구조를 갖는 아미노 변성 실리콘]
본 발명에 사용되는 것으로서 가교구조를 갖는 아미노 변성 실리콘으로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 하기 표면피복처리제(a) 및 하기 표면피복처리제(b)를 축합반응시켜서 얻어지는, 실리콘의 미세 3차원 가교구조를 갖는 중합물(이하, 「실리콘 미세 가교물」이라고도 부른다)을 들 수 있다. 또한 표면피복처리제(a) 및 하기 표면피복처리제(b)는 각각 공지의 제조방법으로 제조할 수 있고, 시판품을 사용할 수도 있다.
표면피복처리제(a) : 하기 일반식(2)으로 나타내는 양 말단 반응성 디오가노폴리실록산
R1R2 2SiO―(R2 2SiO)L―SiR1R2 2 …… (2)
(식(2)에 있어서, 각 R1은 수산기를 나타내고, 각 R2는 각각 독립하여 탄소수가 1∼20인 탄화수소기를 나타내고, L은 3∼10,000 중 어느 하나의 정수를 나타낸다).
표면피복처리제(b) : 하기 일반식(3)으로 나타내는 아미노기 함유 실란 화합물
R3R4 mSiX(3―m) …… (3)
(식(3)에 있어서, R3은 적어도 1개의 아미노기를 갖고 탄소수가 1∼20인 탄화수소기를 나타내고, R4는 탄소수가 1∼4인 알킬기를 나타내고, X는 탄소수가 1∼4인 알콕시기를 나타내고, m은 0 또는 1이다).
본 발명에 사용되는 표면피복처리제(a)는, 양 말단 반응성 디오가노폴리실록산으로서, 하기 일반식(2)으로 나타내는 양 말단 히드록시실릴기 변성 실리콘이다.
R1R2 2SiO―(R2 2SiO)L―SiR1R2 2 …… (2)
(식(2)에 있어서, 각 R1은 수산기를 나타내고, 각 R2는 각각 독립하여 탄소수가 1∼20인 탄화수소기를 나타내고, L은 3∼10,000 중 어느 하나의 정수를 나타낸다).
상기 (a)의 형태로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 본 발명에 있어서는 워터 서스펜션(water suspension) 또는 워터 에멀션(water emulsion)의 형태로 사용하는 것이 성분(B)의 감촉 등을 양호하게 하는 점에서 바람직하다. 상기 (a)의 워터 에멀션을 조제하는 방법으로서는, 보통 공지의 방법이더라도 좋고, 저분자 환상 실록산을 출발원료로 하여 유화중합하는 방법이나, 오일상(oil狀)의 양 말단 반응성 디오가노폴리실록산을 유화하는 방법 등이 예시된다.
본 발명에 사용되는 표면피복처리제(b)는, 아미노기 함유 실란 화합물로서, 하기 일반식(3)으로 나타내는 것이다.
R3R4 mSiX(3―m) …… (3)
(식(3)에 있어서, R3은 적어도 1개의 아미노기를 갖고 탄소수가 1∼20인 탄화수소기를 나타내고, R4는 탄소수가 1∼4인 알킬기를 나타내고, X는 탄소수가 1∼4인 알콕시기를 나타내고, m은 0 또는 1이다).
상기 표면피복처리제(b)의 바람직한 예로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 N―(2―아미노에틸)―3―아미노프로필트리에톡시실란, 3―아미노프로필트리에톡시실란, 3―아미노프로필트리메톡시실란 등을 예시할 수 있다. 상기 m = 0인 아미노기 함유의 트리알콕시(탄소수 1∼4)실란이 적합하다. 상기 R3의 탄화수소의 탄소수는 1∼10이 적합하다. 당해 (b)의 시판품으로서, 예를 들면 아미노프로필트리에톡시실란(KBE―903 : 신에츠화학공업주식회사 제품) 등을 들 수 있지만, 본 발명은 이것에 한정되지 않고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다.
[실리콘 미세 가교물]
상기 실리콘 미세 가교물은, 특별하게 한정되지 않지만, 사용감이 우수하다는 등의 관점으로부터, 표면피복처리제(a)와 (b)의 사용질량비가 (표면피복처리제(a)) : (표면피복처리제(b)) = 100 : 0.1∼100 : 35인 것이 바람직하다.
또한 상기 실리콘 미세 가교물은 고무탄성(즉 고무경도)을 갖지 않는 중합체인 것이 바람직하다. 고무경도를 갖지 않는 중합체라는 것은, ISO7619―1에서 규정하는 듀로미터 타입AO에 의한 측정법(연질(軟質)고무경도측정)의 측정값이 10 미만이고, 더 바람직하게는 5 미만인 것이다.
또한 상기 실리콘 미세 가교물의 리올로지 특성은, 특별하게 한정되지 않지만, 피부에 대한 밀착성이 우수하다는 등의 점으로부터, 동적 점탄성 측정(25℃, 변형률 17%, 전단주파수 4Hz)에 있어서의 복소탄성률이 3,000∼100,000Pa, 손실계수 tanδ(손실탄성률 G"/저장탄성률 G')가 1.0∼2.5인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 복소탄성률이 10,000∼100,000Pa이고, 손실계수 tanδ가 1.0∼2.0이다.
상기 실리콘 미세 가교물의 리올로지 특성은, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
동적 점탄성 측정장치 : Rheosol―G3000(UBM사 제품)
측정치구(治具) : 직경 20mm의 패럴렐 플레이트
측정주파수 : 4Hz
측정온도 : 25±1.0℃
측정변형의 설정 : 변형률을 17%로 설정하고, 자동측정모드로 측정을 실시한다.
측정시료두께(갭) : 1.0mm
여기에서 전단주파수를 4Hz로 한 것은, 사람에게 있어서 일반적인 물리적 동작속도의 범위이고, 화장료를 피부에 도포할 때의 속도에 근사하다는 이유 때문이다.
[성분(B)에 있어서의 표면피복처리될 수 있는 분체]
본 발명에 사용되는 성분(B)에 있어서 상기 아미노 변성 실리콘에 의하여 표면피복처리될 수 있는 「분체」로서는, 성분(A) 이외에 통상의 화장료에 사용되는 분체이면 특별하게 한정되지 않아서, 예를 들면 무기분체, 유기분체, 금속비누분말, 광휘성 분체, 색소분체, 이들의 복합 분체 등을 들 수 있고, 필요에 따라 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다. 또한 그 입자형상(구상, 바늘모양, 판모양, 부정형 등), 입자구조(다공질, 무공질 등) 등을 막론하고 어느 것이라도 사용할 수 있다.
무기분체로서, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 산화티탄, 산화지르코늄, 산화아연, 산화세륨, 산화마그네슘, 황산바륨, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화철, 카본블랙, 산화크롬, 수산화크롬, 감청, 군청, 벵갈라, 탤크, 마이카, 카올린, 세리사이트, 백운모, 합성운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리티아 운모, 규산, 무수규산, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규산알루미늄마그네슘, 규산칼슘, 규산바륨, 규산스트론튬, 텅스텐산 금속염, 히드록시아파타이트, 버미큐라이트, 하이지라이트, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 제올라이트, 세라믹스 파우더, 제2인산칼슘, 알루미나, 수산화알루미늄, 질화붕소, 실리카, 산화티탄 피복 운모, 산화티탄 산화주석 피복 합성 금운모, 산화아연 피복 운모, 황산바륨 피복 운모, 산화티탄 피복 글라스펄 글라스 파우더 등을 들 수 있고, 필요에 따라 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.
유기분체로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 폴리아미드 파우더, 폴리에스테르 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리프로필렌 파우더, 폴리스티렌 파우더, 폴리우레탄, 벤조구아나민 파우더, 폴리메틸벤조구아나민 파우더, 데트라플루오로에틸렌 파우더, 폴리메틸메타크릴레이트 파우더, 셀룰로오스 파우더, 실크 파우더, 나일론 파우더(12나일론, 6나일론 등), 실리콘 파우더, 폴리에틸렌테레프탈레이트 파우더, 스티렌·아크릴산 공중합체 파우더, 디비닐벤젠·스티렌 공중합체 파우더, 비닐수지 파우더, 요소수지 파우더, 페놀수지 파우더, 불소수지 파우더, 규소수지 파우더, 아크릴수지 파우더, 멜라민 수지 파우더, 에폭시 수지 파우더, 폴리카보네이트 수지 파우더, 미결정(微結晶) 섬유 분체 파우더, 전분, 라우로일라이신 등을 들 수 있고, 필요에 따라 1종 또는 2종 이상을 조합시켜서 사용할 수 있다.
이들 중에서도 무기분체가 적합하고, 당해 무기분체로서, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 탤크, 마이카, 세리사이트, 백운모, 합성운모, 금운모, 산화티탄 피복 운모, 산화티탄 산화주석 피복 합성운모 및 산화티탄 피복 글라스 파우더 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 무기분체를 선택하면, 보다 화장효과가 높은 아미노 변성 실리콘 처리분체를 얻을 수 있기 때문에 더 바람직하다. 또한 탤크, 마이카, 세리사이트, 백운모, 합성운모 및 금운모로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 선택하는 것이 특히 바람직하다.
표면피복처리될 수 있는 「분체」의 평균입자지름(D50)은, 특별하게 한정되지 않지만, 화장효과의 관점으로부터 3∼200μm인 것이 바람직하고, 3∼100μm인 것이 더 바람직하고, 5∼50μm인 것이 특히 바람직하다. 또한 매끄러운 사용감이나 충전 성형성이 더 우수하다는 관점으로부터 판모양(板狀)인 것이 특히 바람직하다.
[아미노 변성 실리콘의 피복방법]
본 발명에 사용되는 성분(B)에 있어서, 이들 분체의 표면에 아미노 변성 실리콘을 피복하는 방법으로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 아미노 변성 실리콘과 분체를 직접 혼합하여 피복하는 건식피복방법; 유기용제(예를 들면 에탄올, 이소프로필알코올, n―헥산 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상)에 아미노 변성 실리콘을 용해 또는 분산시키고, 이 용액 또는 분산액에 분체를 첨가하여 혼합한 후에, 상기 용제를 건조 등에 의하여 제거, 가열, 분쇄하는 습식피복방법; 메카노케미컬 방법(mechanochemical method) 등을 들 수 있다. 이들을 적절하게 조합시키는 것도 가능하다.
또한 본 발명에 사용되는 성분(B)에 있어서, 이들의 분체에 아미노 변성 실리콘을 표면피복하는 방법으로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 in-situ법에 의하여, 분체의 존재 하에서 상기 표면피복처리제(a)와 상기 표면피복처리제(b)의 실리콘 미세 가교물을 분체입자의 표면에 석출시킨 후에 가열함으로써, 입자의 표면에 실리콘 미세 가교물을 고착하는 방법을 사용할 수 있다. 이 방법에 의하여, 분체입자 표면에 대한 피복의 균일성이 높아져서 보다 양호하고 가벼운 사용감을 구비하고 피부에 대한 밀착성이 보다 우수한, 표면피복된 분체를 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 성분(B)는 분체 표면이 아미노 변성 실리콘에 의하여 피복된 것으로서, 그 피복량은 특별하게 제한되지 않는다. 보다 매끄럽고 가벼운 감촉과 촉촉한 느낌이 있고 피부에 대한 밀착성이 우수하다는 등의 점으로부터, 성분(B)에 있어서 표면피복될 수 있는 분체와 아미노 변성 실리콘의 사용질량비가, (표면피복될 수 있는 분체) : (아미노 변성 실리콘) = 99.99 : 0.01∼70 : 30인 것이 바람직하고, 99.9 : 0.1∼90 : 10인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 사용되는 성분(B)의 아미노 변성 실리콘 처리분체의 시판품의 예로서, 예를 들면 마이카Y―2300WA3(야마구치마이카사(YAMAGUCHI MICA CO., LTD.) 제품), EX―15WA3(야마구치마이카사 제품), SE―S―100S(처리된 분체는 세리사이트)(미요시카세이주식회사(Miyoshi Kasei, Inc.) 제품), SE―TA―13R, SE―TA―46R(처리된 분체는 탤크)(미요시카세이주식회사 제품), MiyoSYNFine―SE(처리된 분체는 합성 금운모)(미요시카세이주식회사 제품), SE―MA―23(처리된 분체는 마이카)(미요시카세이주식회사 제품) 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다.
본 발명의 성분(B)는, 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 다른 처리제(예를 들면 지방산이나 금속비누, 불소화합물 등)와 동시에 또는 각각 처리하여 얻을 수도 있다. 특별하게 한정되지 않지만, 본 발명의 효과를 보다 현저하게 발휘할 수 있기 때문에 본 발명의 성분(B)의 최외층이 아미노 변성 실리콘인 것이 특히 바람직하다.
[성분(B)의 함유량]
본 발명에 있어서의 성분(B)의 함유량은, 특별하게 한정되지 않지만, 발림의 가벼움성, 성형물 표면의 매끄러움 및 뻑뻑한 느낌의 억제가 우수하다는 등의 관점으로부터, 화장료 전량 중에서 그 하한값으로서, 바람직하게는 1질량% 이상, 더 바람직하게는 3질량% 이상, 보다 바람직하게는 5질량% 이상이다. 또한 그 상한값으로서, 비용의 관점으로부터, 바람직하게는 90질량% 이하, 더 바람직하게는 60질량% 이하, 보다 바람직하게는 40질량% 이하이다. 당해 수치범위로서, 화장료 전량 중에 1∼90질량%인 것이 바람직하고, 5∼90질량%인 것이 더 바람직하고, 5∼60질량%인 것이 더 바람직하며, 5∼40질량%인 것이 특히 바람직하고, 이에 따라 발림의 가벼움성, 성형물 표면의 매끄러움 및 뻑뻑한 느낌의 억제, 내충격성 등이 우수해진다.
<성분(C) 실리콘유>
본 발명에 사용되는 성분(C)의 실리콘유는 보통 화장료에 사용되는 것이면 특별하게 한정되지 않고 사용할 수 있다.
실리콘유로서, 디메틸폴리실록산, 페닐 변성 실리콘(예를 들면 메틸페닐폴리실록산 등), 알킬 변성 실리콘, 환상 실록산(예를 들면 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 등), 메틸트리메치콘, 폴리에테르 변성 메틸폴리실록산, 올레일 변성 메틸폴리실록산, 폴리비닐피롤리돈 변성 메틸폴리실록산 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 이들을 1종 또는 2종 이상을 적절하게 선택하여 사용할 수 있다.
상기 성분(C)의 실리콘유 중에서 디메틸폴리실록산 및/또는 페닐 변성 실리콘을 사용하는 것이, 성형물 표면의 매끄러움 및 용제의 제거효율이 우수하고 성형물의 수축없음이 우수한 점 등에서 바람직하다.
페닐 변성 실리콘의 시판품으로서, 예를 들면 트리페닐디메틸비닐디실록산(예를 들면 시판품 : SILSHINE VP), 디페닐실록시페닐트리메치콘(예를 들면 시판품 : KF―56(메틸페닐폴리실록산) 등), 트리메틸펜타페닐트리실록산, 디페닐디메치콘(예를 들면 시판품 : 실리콘KF―54(메틸페닐폴리실록산) 등), 트리메틸실록시페닐디메치콘(예를 들면 시판품 : BELSIL PDM1000 등)을 들 수 있지만, 이들에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
또한 이들 중에서도 디메틸폴리실록산 및/또는 메틸페닐폴리실록산(적합하게는 상기에서 설명한 디페닐실록시페닐트리메치콘 등)을 사용하면, 성형물 표면의 매끄러움 및 용제의 제거효율이 우수하고 성형물의 수축없음이 우수한 점 등에서 더 바람직하다.
본 발명에 사용되는 성분(C)의 실리콘유의 평균분자량은, 특별하게 한정되지 않지만, 매끄러운 사용감과 용제의 제거효율이 우수하고 성형물의 수축없음이 우수한 점 등으로부터, 500∼15000인 것이 바람직하다. 또 성상으로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 매끄러운 사용감과 용제의 제거효율이 우수하고 성형물의 수축없음이 우수한 점 등으로부터, 25℃에서 액상인 것이 바람직하다. 이러한 시판품으로서는, KF―96A―6CS(신에츠화학공업주식회사 제품), KF―96―10CS(신에츠화학공업주식회사 제품), SH200C FLUID 6CS(토레주식회사(Toray Industries, Inc.) 제품), KF―56(신에츠화학공업주식회사 제품), KF―54(신에츠화학공업주식회사 제품) 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 이들의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
[성분(C) 함유량 및 사용비율]
본 발명에 사용되는 성분(C)의 함유량은, 본 발명의 효과를 발휘하는 양이면 특별하게 한정되지 않지만, 4∼30질량%인 것이 바람직하고, 4∼20질량%인 것이 더 바람직하고, 4∼15질량%인 것이 특히 바람직하다. 성분(C)의 함유량이 4질량% 미만이면 만족스럽고 매끄러운 사용감이나 용제의 제거효율이 우수하고 성형물의 수축이 없는 것이 얻어지기 어렵게 되고, 30질량%보다 많으면 내충격성이 떨어지기 쉬워져 바람직하지 않다.
또한 성분(C)/전체 배합유제의 함유질량비율이, 0.3∼1.0인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.6∼1.0, 특히 바람직하게는 0.65∼0.9이다. 이 비율이 높으면, 수축을 억제하면서 보다 높은 투명감을 부여하고 내충격성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 사용되는 성분(A)와 성분(C)의 함유질량비율은, 특별하게 한정되지 않지만, 용제의 제거효율이 우수하고 성형물의 수축없음이 우수하다는 관점으로부터, 그 하한값으로서 바람직하게는 (C)/(A) = 0.6 이상이고, 그 상한값으로서 (C)/(A) = 20이하이고, 당해 수치범위로서, (C)/(A) = 0.6∼15인 것이 바람직하고, 0.6∼10인 것이 더 바람직하고, 0.6∼5인 것이 특히 바람직하다.
본 발명에 있어서 성분(C)에 디메틸폴리실록산 및/또는 페닐 변성 실리콘을 포함하는 것이, 수축을 억제하면서 윤기를 향상시키고 더 높은 투명감을 부여할 수 있기 때문에 바람직하다.
상기 (C)실리콘유 중에 디메틸폴리실록산 및/또는 페닐 변성 실리콘을 적어도 포함하는 것이 바람직하고, 바람직하게는 50질량% 이상, 더 바람직하게는 80질량% 이상, 보다 바람직하게는 90질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 95질량% 이상, 더 바람직하게는 98질량% 이상이고, 실질적으로 디메틸폴리실록산 및/또는 페닐 변성 실리콘(더 적합하게는 상기에서 설명한 디페닐실록시페닐트리메치콘 등)으로 이루어지는 실리콘유이더라도도 좋다. 또 본 명세서에 있어서 「실질적으로」라는 것은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서 다른 성분이 포함되어 있어도 좋은 것을 말한다.
성분(C) 중의 디메틸폴리실록산의 함유량은, 그 하한값으로서, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 더 바람직하게는 1질량% 이상, 보다 바람직하게는 2질량% 이상이고, 그 상한값으로서, 바람직하게는 15질량% 이하, 더 바람직하게는 10질량% 이하이다.
또한 성분(C) 중의 페닐 변성 실리콘의 함유량은, 그 하한값으로서, 바람직하게는 5질량% 이상, 더 바람직하게는 10질량% 이상, 더 바람직하게는 30질량% 이상, 보다 바람직하게는 40질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 45질량% 이상이고, 그 상한값으로서, 바람직하게는 95질량% 이하, 더 바람직하게는 90질량% 이하, 보다 바람직하게는 85질량% 이하이다. 당해 수치범위로서는 40∼90질량%가 더 바람직하다. 이에 따라, 수축을 억제하면서 윤기를 향상시키고 더 높은 투명감을 부여하는 것을 보다 양호하게 할 수 있다.
<1―3.성분(D) 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물>
본 발명에는 성분(D)로서, 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물을 더 사용할 수 있다. 성분(D)의 구체적인 예로서, 일본 화장품 표시명칭으로 나타내면, (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 메틸폴리실록산; (디메치콘/페닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 메틸페닐폴리실록산 등을 들 수 있다. 또한 분자 중에 폴리옥시알킬렌기를 함유하는 중합물로서는, 예를 들면 (디메치콘/(PEG―10/15))크로스폴리머 등의 부분가교형 폴리에테르 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 또한 분자 중에 장쇄(長鎖) 알킬기를 함유하는 중합물로서는, 예를 들면 (비닐디메치콘/라우릴디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 알킬 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 분자 중에 폴리옥시알킬렌기 및 장쇄 알킬기를 함유하는 중합물로서는, 예를 들면 (PEG―15/라우릴디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 알킬·폴리에테르 공변성 실리콘, (라우릴디메치콘/폴리글리세린―3)크로스폴리머 등의 부분가교형 폴리글리세린 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 분자 중에 할로겐화 탄화수소기를 함유하는 중합물로서는, 예를 들면 (트리플루오로프로필디메치콘/트리플루오로프로필디비닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 불소 변성 실리콘 등을 들 수 있다. 성분(D)는 이들 구체적인 예에 특별하게 한정되지 않고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.
또한 특별하게 한정되지 않지만, 이 중에서 (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 메틸폴리실록산; (디메치콘/페닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 메틸페닐폴리실록산; (디메치콘/(PEG―10/15))크로스폴리머 등의 부분가교형 폴리에테르 변성 실리콘; (PEG―15/라우릴디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 알킬·폴리에테르 공변성 실리콘; (라우릴디메치콘/폴리글리세린―3)크로스폴리머 등의 부분가교형 폴리글리세린 변성 실리콘이, 매끄러운 사용감과 내충격성을 높이는 관점에서 더 바람직하다. 이들은 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.
또한 (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 메틸폴리실록산을 적어도 포함하는 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물을 사용하는 것이 바람직하다.
성분(D)는, 성분(C)의 실리콘유 등의 유제에 의하여 팽윤(膨潤)된 상태로 사용하거나 함유하면, 보다 균일하게 분산되기 쉬워져서 제제의 안정성이 우수해지기 때문에 보다 바람직하다. 성분(D)는 상기 유제 등의 용매와의 혼합물의 형태로 시판되는 경우가 많아서, 본 발명에서는 그러한 시판품을 사용할 수 있다.
성분(D)의 시판품으로서는, 예를 들면 부분가교형 메틸폴리실록산과 환상 실리콘의 혼합물로서 KSG―15(고형분 5%); 부분가교형 메틸폴리실록산과 디메틸폴리실록산의 혼합물로서 KSG―16(고형분 20∼30%); 부분가교형 메틸페닐폴리실록산과 페닐트리메치콘의 혼합물로서 KSG―18(고형분 10∼20%), 부분가교형 폴리에테르 변성 실리콘과 디메틸폴리실록산의 혼합물로서 KSG―210(고형분 20∼30%); 부분가교형 알킬 변성 실리콘과 유제의 혼합물로서, KSG―41(고형분 25∼35%), KSG―42(고형분 20∼30%), KSG―43(고형분 25∼35%) 및 KSG―44(고형분 25∼35%), 부분가교형 알킬·폴리에테르 공변성 실리콘과 유제의 혼합물로서, KSG―310(고형분 25∼35%), KSG―320(고형분 20∼30%), KSG―330(고형분 15∼25%) 및 KSG―340(고형분 25∼35%)(이상, 신에츠화학공업주식회사 제품) 등을 들 수 있다. 또한 부분가교형 불소 변성 실리콘은, 플루오로알킬기 함유 환상 오가노폴리실록산 등의 환상 불소 함유 실리콘과의 혼합물로서 사용되고, 예를 들면 KSG―51(고형분 15∼25% : 신에츠화학공업주식회사 제품) 등을 들 수 있다. 성분(D)의 시판품은 이것에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 또한 이들은 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.
성분(D)는 필요에 따라 1종 또는 2종 이상을 본 발명의 화장료에 사용할 수 있고, 그 함유량은 특별하게 한정되지 않지만, 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하다는 등의 관점으로부터, 성분(D)는 화장료 전량 중에 0.05∼5질량%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.3∼3질량%이다.
또한 성분(D) 중에, (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 등의 부분가교형 메틸폴리실록산을, 바람직하게는 50질량% 이상, 더 바람직하게는 80질량% 이상, 보다 바람직하게는 90질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 95질량% 이상, 더욱 바람직하게는 98질량% 이상 포함하고, 실질적으로 메틸폴리실록산 및 페닐 변성 실리콘(더 적합하게는 상기에서 설명한 (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 등)으로 이루어지는 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물이더라도 좋다. 또 본 명세서에 있어서 「실질적으로」라는 것은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서 다른 성분이 포함되어 있어도 좋은 것을 말한다.
<1―4.성분(E) (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)>
본 발명에는 성분(E)로서, (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)를 더 사용할 수 있다. 성분(E)의 (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)는 보통 화장료에 사용되는 것이면 좋고, 그 입자형상(구상, 바늘모양, 부정형 등), 입자지름(연무(煙霧)모양, 미립자, 안료급(顔料級) 등), 입자구조(다공질, 무공질 등) 등을 막론하고 어느 것이라도 사용할 수 있다. 특별하게 한정되지 않지만 보다 우수한 투명감이 얻어진다는 관점으로부터, 판모양인 것이 더 바람직하다.
성분(E)의 평균입자지름(D50)으로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 피부상에 있어서의 가벼운 발림성 및 투명감이 높다고 하는 관점으로부터, 1∼20μm인 것이 바람직하고, 3∼18μm인 것이 더 바람직하고, 3∼15μm인 것이 더욱 바람직하고, 5∼15μm인 것이 더 바람직하며, 5∼14μm인 것이 특히 바람직하다.
성분(E)의 시판품으로서는, 예를 들면 소프트 세리사이트 T―6(평균입자지름 : 5∼7μm), 소프트 세리사이트 SH(평균입자지름 : 5∼7μm)(모두, 다이니혼카세이(Dainihonkasei)주식회사 제품), 마이크로 마이카MK―200K(평균입자지름 : 5.8∼8.2μm), 마이크로 마이카MK―300K(평균입자지름 : 11.6∼13.1μm)(모두, 카타쿠라코프아그리주식회사(Katakura ＆ Co-op Agri Corporation) 제품) 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 또한 이들은 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서의 성분(E)의 함유량은, 특별하게 한정되지 않지만, 보다 우수한 투명감과 자연스러운 윤기감이 얻어지는 등의 관점으로부터, 화장료 전량 중에, 그 하한값으로서, 바람직하게는 1질량% 이상, 더 바람직하게는 3질량% 이상, 보다 바람직하게는 5질량% 이상이고, 그 상한값으로서, 바람직하게는 90질량% 이하, 더 바람직하게는 70질량% 이하, 보다 바람직하게는 60질량% 이하이다. 당해 수치범위로서, 화장료 전량 중에 1∼90질량%인 것이 바람직하고, 3∼90질량%인 것이 더 바람직하고, 5∼90질량%인 것이 더욱 바람직하고, 5∼50질량%인 것이 특히 바람직하다.
<1―5.성분(F) 대입경 금속산화물>
본 발명에는 성분(F)로서, 상기 성분(A)보다 큰 입경의 금속산화물을 더 사용할 수 있다. 당해 「상기 성분(A)보다 큰 입경의 금속산화물」을 이후에는 「대입경 금속산화물」로 정의한다. 당해 대입경 금속산화물은, 더 바람직하게는 성분(A)의 평균입자지름(D50)의 상한값(더 적합하게는 0.15μm 초과)보다 큰 것이다.
성분(F)의 대입경 금속산화물의 평균입자지름(D50)은, 그 하한값으로서, 바람직하게는 0.15μm 초과, 더 바람직하게는 0.2μm 이상, 보다 바람직하게는 0.3μm 이상이고, 그 상한값으로서, 바람직하게는 10μm 이하, 더 바람직하게는 5μm 이하, 보다 바람직하게는 4μm 이하인 것이다. 당해 범위로서 더 바람직하게는 0.15μm 초과 5μm 이하이다. 당해 성분(F) 금속산화물을 조절함으로써, 높은 투명감, 성형물 표면의 매끄러움, 내충격성 등을 더 양호하게 할 수 있다.
또 성분(F) 대입경 금속산화물은, 평균입자지름 이외의 입자형상, 입자구조, 재질, 금속화합물의 종류 및 이들의 표면처리방법 등에 있어서 상기 <성분(A) 미립자 금속화합물>과 공통되는 구성에 대해서는 그에 대한 설명을 적절하게 생략한다.
대입경 금속산화물 중에서도, 특별하게 한정되지 않지만, 모공이나 주름·피부 얼룩에 대한 커버력이 우수하다는 관점으로부터, 성분(A)와는 평균입자지름이 다른 산화티탄, 산화아연, 산화세륨, 황산바륨 등의 백색무기안료나 산화철 등의 유색무기안료 등의 무기안료를 함유하는 것이 더 바람직하다. 백색무기안료로서, 산화티탄 및/또는 산화아연을 함유하는 것이 더 바람직하고, 또한 유색무기안료로서 산화철을 함유하는 것이 더 바람직하다. 또한 이들을 합하여도 좋아서, 산화티탄, 산화아연 및 산화철로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상이 바람직하다. 이들 대입경 금속산화물은, 알루미늄의 산화물 및/또는 수산화물이나, 규소의 산화물 및/또는 수산화물에 의하여 표면처리되어 있어도 좋다. 또한 이들의 분체는 1종 또는 2종 이상이 복합화한 것을 사용하여도 좋고, 불소화합물, 실리콘유제, 금속비누, 계면활성제, 유지, 탄화수소 등을 사용하여 공지의 방법에 의하여 표면처리하여도 좋다.
성분(F)의 시판품으로서, 예를 들면 MP―18, MP―701, MP―1133(후술하는 실시예의 표1, No.2), MP―40, MP―100 등 또는 그들의 복합 분체(테이카주식회사; MKR―1(사카이화학공업주식회사 제품); SYMPHOLIGHT 시리즈(닛키쇼쿠바이카세이주식회사(JGC Catalysts and Chemicals Ltd.) 제품); RONAELAIR BLANCSEALER(메르크퍼포먼스머티어리얼즈(MERCK PERFORMANCE MATERIALS)주식회사 제품); XZ―300F, XZ―1000F, XZ―3000F 등 또는 그들의 복합 분체(사카이화학공업주식회사 제품); ZnO―CX(스미토모오사카시멘트주식회사 제품); TAROX 시리즈(티탄공업주식회사 제품, P 또는 HP 그레이드 각종 : TAROX R―516P, TAROX YP1200P, TAROX BL―100P 등 또는 그들의 복합 분체); FESOIE 시리즈(티탄공업주식회사 제품)(FS―300(후술하는 실시예18의 No.6)); SUN PURO 시리즈(C33―8001(후술하는 실시예16의 No.9, 실시예18의 No.5, 실시예24의 No.7), C33―9001(후술하는 실시예16의 No.10, 실시예24의 NO.8), C33―7001(후술하는 실시예16의 No.11, 실시예18의 NO.7, 실시예24의 No.9))(Sun Chemical사 제품); UNIPURE 시리즈(SENSIENT사 제품) 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한 성분(F)는 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다.
본 발명에 있어서의 성분(F)의 함유량은, 특별하게 한정되지 않지만, 보다 우수한 투명감과 자연스러운 윤기감이 얻어지는 등의 관점으로부터, 화장료 전량 중에, 그 상한값으로서, 바람직하게는 20질량% 이하, 더 바람직하게는 15질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하이다. 당해 수치범위로서, 1∼20질량%인 것이 바람직하고, 2∼10질량%인 것이 더 바람직하다.
<1―6.성분(G)의 질화붕소>
본 발명에 있어서의 성분(G)의 질화붕소는, 형상, 크기 등이 특별하게 한정되는 것은 아니지만, 판모양 형상이 바람직하고, 당해 크기로서는, 평균입자지름(D50)이 3∼40μm인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 평균입자지름(D50)이 5∼40μm, 더 바람직하게는 6∼36μm이다. 또한 성분(G)의 질화붕소는, 공지의 방법에 의하여 표면처리하여도 좋지만, 상기 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리 질화붕소를 제외한 것이다.
성분(G)의 시판품으로서, 예를 들면 SHP―3, SHP―5(실시예17의 No.4), SHP―6(실시예18의 No.2), SHP―9, SHP―100 등의 SHP 시리즈(미즈시마합금철주식회사(MIZUSHIMA FERROALLOY CO., LTD.) 제품); CCS102 BORON NITRIDE POWDER(실시예16의 NO.5)(모멘티브·퍼포먼스·머티어리얼즈사 제품) 등을 들 수 있지만, 이것에 한정되는 것은 아니고, 또한 공지의 제조방법으로 제조하여도 좋다. 또한 이들은 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서의 성분(G)의 함유량은, 특별하게 한정되지 않지만, 보다 우수한 투명감과 매끄러운 사용감 등의 관점으로부터, 화장료 전량 중에, 그 하한값으로서, 바람직하게는 0.1질량% 이상, 더 바람직하게는 1질량% 이상이고, 그 상한값으로서, 바람직하게는 10질량% 이하, 더 바람직하게는 8질량% 이하, 더욱 바람직하게는 7질량% 이하, 보다 바람직하게는 6질량% 이하이다. 당해 수치범위로서, 화장료 전량 중에, 0.1∼7질량%인 것이 바람직하고, 1∼6.5질량%인 것이 더 바람직하고, 2∼6질량%인 것이 특히 바람직하다. 이 범위이면, 부자연스러운 은폐성이 생기기 더 어렵게 되어 투명감을 더 바람직하게 유지할 수 있다.
<1―7.임의성분>
또한 본 발명의 고형분말 화장료에는, 상기 성분(A)∼(G) 이외에, 목적에 따라 본 발명의 효과를 손상하지 않는 양적, 질적범위에 있어서 적절하게 임의성분을 함유할 수 있다. 임의성분으로서, 구체적으로는 상기 성분(A), (B), (E), (F), (G) 이외의 분체, 상기 성분(C), (D) 이외의 유제, 계면활성제, 자외선 흡수제, 보습제, 퇴색방지제, 산화방지제, 미용성분, 방부제, 수용성 고분자, 금속비누, 부형제, 미용성분, 감촉조정제 및 향료 등을 들 수 있고, 이들로부터 1종 또는 2종 이상 선택되는 각종 성분을 본 발명의 고형분말 화장료에 적절하게 함유할 수 있다. 또 본 발명에서 사용하는 임의성분은 필요에 따라 보통 고형분체 화장료에 사용되는 성분을 적절하게 사용할 수 있다.
상기 임의성분의 분체(즉 상기 성분(A), (B), (E), (F) 및 (G) 이외의 분체)로서는, 입자형상(구상, 바늘모양, 판모양, 부정형 등), 입자지름(연무모양, 미립자, 안료급 등), 입자구조(다공질, 무공질 등) 등에 의하여 특별하게 한정되지 않으며, 무기분체류, 유기분체류, 복합분체류 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탤크, 카올린, 실리카, 탄화규소 등의 무기분체류; 스테아린산마그네슘, 스테아린산아연, N―아실리신, 나일론 등의 유기분체류; 산화티탄, 산화아연, 산화세륨, 황산바륨 등의 백색무기안료; 산화철, 카본블랙, 산화크롬, 수산화크롬, 감청, 군청, 벵갈라 등의 유색무기안료; 적색 201호, 적색 202호, 적색 205호, 적색 226호, 적색 228호, 등색 203호, 등색 204호, 청색 404호, 황색 401호 등의 유기안료분체; 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 등색 205호, 황색 4호, 황색 5호, 녹색 3호, 청색 1호 등의 지르코늄, 바륨 또는 알루미늄 레이크(aluminum lake) 등의 유기안료분체; 혹은 알루미늄가루, 금가루, 은가루 등의 금속분체 등을 더 들 수 있고, 이들을 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 고형분말 화장료라는 것은, 주성분을 분체로 하는 조성물에 유제, 수용성 고분자, 금속비누, 부형제, 미용성분, 감촉조정제 등의 각종 성분을 함유시킴으로써 화장료 기재로 하고, 이것을 건식성형방법, 습식성형방법 등에 의하여 고형으로 성형한 것을 말한다.
본 발명의 고형분말 화장료에 있어서의, 성분(A), (B), (E), (F) 및 (G)를 포함하는 분체의 함유량은 특별하게 한정되지 않지만, 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발휘되는 등의 점으로부터, 화장료 전량 중에, 그 하한값으로서, 바람직하게는 40질량% 이상, 더 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 60질량% 이상이고, 그 상한값으로서, 바람직하게는 99질량% 이하, 더 바람직하게는 98질량% 이하이다. 당해 수치범위로서, 화장료 전량 중에 40∼96질량%인 것이 바람직하고, 65∼96질량%인 것이 더 바람직하고, 70∼96질량%인 것이 특히 바람직하다.
<1―8.고형분체의 화장료의 제조방법>
본 발명의 고형분체 화장료의 제조방법은 공지의 고형분체 화장료의 제조방법을 적용할 수 있다. 본 발명은, 상기 성분(A)∼상기 성분(C)를 적어도 배합하는 것, 더 적절하게는 상기 각종 성분을 배합함으로써, 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수함 등이라고 하는 고형분체 화장료를 얻을 수 있기 때문에, 제조공정에 있어서의 작업(예를 들면 취급 및 조정)도 용이하다는 이점을 얻기 쉽다.
본 발명의 고형분체 화장료의 제조방법은, 화장료 기재(예를 들면 분체, 유제 등)와 용제를 혼합하여 혼합물을 조제하는 것 및 당해 혼합물을 용기 등에 성형하는 것을 포함하는 것이 적합하다. 당해 화장료 기재 및 용제는, 상기 성분(A)∼(G) 이외에, 고형분체 화장료의 제조에 사용할 수 있는 성분을 적절하게 사용할 수 있다.
본 발명의 고형분말 화장료의 제조방법으로서, 분체 및 유제를 혼합하는 것을 포함하는 압축성형방법인 것이 적합하다.
또한 본 발명의 고형분말 화장료의 제조방법으로서, 습식성형법을 사용하는 것이 적합하고, 더 구체적으로는, 분체와 유제와 용제를 혼합하는 것을 포함하는 습식성형방법을 사용하는 것이 보다 적합하다. 예를 들면 분체와 유제를 포함하는 화장료 기재를 미리 조제한 후에, 당해 화장료 기재와 용제를 혼합하여, 본 발명의 고형분말 화장료를 얻을 수 있다. 본 발명의 고형분말 화장료는, 용제와 화장료 기재(예를 들면 분체와 유제 등)를 혼합하여 본 발명의 고형분말 화장료를 얻을 수 있고, 분체나 유제 등은 동일 시기에 또는 각각 용제와 혼합하여도 좋다.
이하에 제조방법의 일례를 나타내지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 고형분말 화장료의 제조방법으로서는, 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 (i) 성분(A), (B) 및 필요에 따라 성분(E), (F), (G)를 포함하는 분체와, 성분(C) 및 필요에 따라 성분(D)를 포함하는 유제를 혼합한 후에 분쇄하고, 건식으로 압축성형하는 방법; 또한 (ⅱ) 성분(A), (B) 및 필요에 따라 성분(E)를 포함하는 분체와, 성분(C) 및 필요에 따라 성분(D)를 포함하는 유제와, 용제를 혼합하여 슬러리상으로 하고, 이것을 충전성형한 후에, 그 용제를 제거하여 성형하는 습식성형방법 등을 들 수 있지만, 본 발명은 이들에 특별하게 한정되지는 않는다.
이 중에서, 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발휘되는 점으로부터, 습식성형방법을 사용하여 제조하는 것이 더 바람직하다. 당해 습식성형방법에 있어서 용매(용제라고도 한다)로는, 상압(常壓)에 있어서의 비등점이 260℃ 이하인 휘발성 화합물이 바람직하다.
본 발명의 고형분말 화장료를 제조할 때에 사용하는 용매(용제)로서, 구체적으로는 물; 또는 에틸알코올, 이소프로필알코올, n-부탄올 등의 저비등점 알코올(탄소수1∼4); 이소도데칸, 이소헥사데칸, 경질 유동 이소파라핀 등의 저비등점 탄화수소유; 저중합도의 디메틸폴리실록산, 메틸트리메치콘, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 등의 저비등점의 쇄상 혹은 환상 실리콘유; 저비등점 퍼플루오로폴리에테르 등의 저비등점 불소화합물 등을 들 수 있고, 이들은 단독 혹은 2종 이상의 혼합물로서 사용되지만 이들에 특별하게 한정되지는 않는다.
이들 중에서도, 화장료 기재의 분산성이 우수하다는 관점으로부터, 이소도데칸, 이소헥사데칸, 경질 유동 이소파라핀 등의 저비등점 탄화수소유를 1종 또는 2종 이상 조합시켜서 사용하는 것이 더 바람직하다.
습식성형방법에 있어서의 용제의 혼합량은, 성형 전의 혼합물을 용기 또는 중접시에 충전하기 위하여 유동성을 부여하는 정도에서 임의로 선택되지만, 용제의 제거효율이 용이한 점 등으로부터, 화장료 기재 100질량부(이하, 간단하게 「부」라고도 나타낸다)에 대하여 용제 10∼150부를 사용하는 것이 더 바람직하다. 또한 용제를 제거하는 방법은, 그대로 건조하거나, 슬러리를 충전한 후에 가압하고 그 휘발성 용제(용매)를 흡수체 혹은 배출구멍을 통하여 제거하는 방법을 채용할 수도 있다.
또 화장료 기재의 전량에는, 본 발명에서 사용하는 분체 및 유제의 양이 적어도 포함된다.
<1―9.본 발명의 용도 등>
본 발명의 고형분말 화장료는 분체를 주성분으로 하는 것으로서, 그 용도는 특별하게 한정되지 않지만, 예를 들면 파운데이션, 분, 아이칼라, 치크컬러, 아이브로 등의 메이크업 화장료; 보디 파우더, 미백 파우더, 선스크린 파우더 등의 기초 화장료 등에 적용할 수 있다. 이들 중에서도, 본 발명의 효과가 보다 현저하게 발휘되는 점으로부터, 메이크업 화장료에 적합하게 사용되고, 보다 바람직하게는 파운데이션, 분에 적합하게 사용된다. 또한 본 발명의 고형분체 화장료는, 피부에 도포할 수 있기 때문에 피부외용제 및 의약부외품으로서도 사용하는 것이 가능하다.
또한 본 발명의 다른 측면으로서, 상기 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료에 있어서, 상기 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 상기 성분(C) 실리콘유를 적어도 사용하는 것을 특징으로 하는 고형분말 화장료의 제조방법을 제공하는 것이다. 상기 성분(C) 실리콘유는 4∼30질량%로 하는 것이 바람직하다. 이에 따라 얻어진 고형분말 화장료는, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수하다.
또한 본 발명의 다른 측면으로서, 상기 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료에 있어서, 상기 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 상기 성분(C) 실리콘유를 적어도 사용하는 것을 특징으로 하는 당해 고형분말 화장료의 품질개선방법을 제공할 수 있다. 상기 성분(C) 실리콘유는 4∼30질량%로 하는 것이 바람직하다. 당해 품질개선방법으로서, 예를 들면 뻑뻑한 느낌의 경감, 성형물 표면의 매끄러움의 향상, 성형물의 수축의 저감 및 조성물의 내충격성의 향상을 들 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료에 있어서의 뻑뻑한 느낌, 성형물 표면의 매끄러움, 성형물의 수축 및 조성물의 내충격성의 4개의 품질을 개선하는 것이 특히 적합하다.
또한 보다 우수한 고형분말 화장료를 얻기 위하여 상기에서 설명한 상기 성분(D)∼상기 성분(G) 등의 각 성분을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 있어서 <1.고형분말 화장료>에서 설명한 구성을 채용할 수 있고, 당해 구성의 설명에 대해서는 상기 <1.고형분말 화장료>에서 설명한 바와 같다.
또한 본 발명의 품질개선방법은 품질개선제 등으로서도 채용할 수 있다.
본 발명의 다른 측면으로서, 상기 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료에 있어서, 상기 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 상기 성분(C) 실리콘유를 적어도 사용하는 것을 특징으로 하는 당해 고형분말 화장료의 품질개선제를 제공할 수 있다. 상기 성분(C) 실리콘유는 4∼30질량%로 하는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 다른 측면으로서, 상기 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료의 품질개선제 등의 제제의 제조를 위하여 상기 성분(B) 및 상기 성분(C)를 사용할 수 있다. 또한 상기 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료의 품질개선을 위하여, 상기 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 상기 성분(C) 실리콘유; 상기 성분(B) 및 상기 성분(C)를 포함하는 조성물; 또는 이들의 사용을 제공할 수 있다. 상기 성분(C) 실리콘유는 4∼30질량%로 하는 것이 바람직하다.
또한 본 기술은 이하의 구성을 채용하는 것도 가능하다.
[1] 다음의 성분(A)∼(C) :
(A)미립자 금속산화물
(B)아미노 변성 실리콘 처리분체
(C)실리콘유 4∼30질량%
를 함유하는 고형분말 화장료.
[2] 다음의 성분(A)∼(C) :
(A)미립자 금속산화물
(B)아미노 변성 실리콘 처리분체
(C)실리콘유 4∼30질량%를 화장료 기재로서 사용하여 얻어지는 고형분말 화장료 또는 고체분말 화장료의 제조방법.
[3] 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료에 있어서, 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 성분(C) 실리콘유 4∼30질량%를 적어도 사용하는 것을 특징으로 하는 고형분말 화장료의 제조방법.
[4] 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료에 있어서, 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 성분(C) 실리콘유 4∼30질량%를 적어도 사용하는 것을 특징으로 하는, 당해 고형분말 화장료의 품질개선방법 또는 품질개선제. 당해 품질개선이 뻑뻑한 느낌의 저감, 성형물 표면의 매끄러움의 향상, 성형물의 수축의 저감 및 조성물의 내충격성의 향상인 것이 적합하다.
[5] 성분(A) 미립자 금속화합물을 사용하는 고형분말 화장료의 품질개선제를 제조하기 위한 성분(B) 아미노 변성 실리콘 처리분체 및 성분(C) 실리콘유 4∼30질량%의 사용, 당해 성분(B) 및 성분(C)를 포함하는 조성물의 사용.
[6] 상기 [1]∼[5] 중 어느 하나에 있어서, 상기 성분(A)의 평균입자지름(D50)이 0.01μm 이상, 0.15μm 이하가 적합하다.
[7] 상기 [1]∼[6] 중 어느 하나에 있어서, 상기 성분(A)가 산화티탄, 산화아연으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 포함하는 것이 적합하다.
[8] 상기 [1]∼[7] 중 어느 하나에 있어서, 상기 성분(A)와 상기 성분(C)의 함유질량비율이 (C)/(A) = 0.6∼15인 것이 적합하다.
[9] 상기 [1]∼[8] 중 어느 하나에 있어서, 성분(D)로서, 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물을 더 함유하는 것이 적합하다.
[10] 상기 [1]∼[9] 중 어느 하나에 있어서, 성분(E)로서, (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)를 더 함유하는 것이 적합하다.
[11] 상기 [1]∼[10] 중 어느 하나에 있어서, 성분(F)로서, 대입경 금속산화물을 더 함유하는 것이 적합하다.
상기 대입경 금속산화물이, 상기 (A)의 입경보다 크고(적합하게는 평균입자지름(D50) 0.1μm 초과) 또한 평균입자지름(D50)이 4μm 이하인 것이 보다 적합하다. 당해 대입경 금속산화물이 산화티탄, 산화아연, 산화철로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 것을 포함하는 것이 보다 적합하다.
[12] 상기 [1]∼[11] 중 어느 하나에 있어서, 성분(G)로서, 질화붕소를 2∼7질량% 더 함유하는 것이 적합하다.
[13] 상기 [1]∼[12] 중 어느 하나에 있어서, 상기 성분(C) 중에 페닐 변성 실리콘을 함유하는 것이 적합하다.
[14] 상기 [1]∼[13] 중 어느 하나에 있어서, 전체 유제 중의 상기 성분(C)의 함유질량비율이, 성분(C)/전체 배합유제 = 0.3∼1.0인 것이 적합하다.
[15] 상기 [1]∼[14] 중 어느 하나에 있어서, 상기 (A)∼(C)와 용제를 혼합하여 슬러리상으로 하여 용기에 충전한 후에 그 용제를 제거함으로써 고형분말 화장료를 얻는 것이 적합하다.
실시예
이하에 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명한다. 또한 이들은 본 발명을 조금도 한정하지 않는다.
<아미노 변성 실리콘 표면처리 분체의 제조>
[제조예1 : 아미노 변성 실리콘 처리 마이카의 제조]
아미노 변성 실리콘(KF867S/신에츠화학공업주식회사 제품, 동점도 1300mm2/s(25℃), 아미노 당량 1700g/mol) 3질량부와 마이카(Y-2300 : 평균입자지름(D50) 19μm, 판모양, 야마구치마이카주식회사 제품) 97질량부를 뇌궤기(雷潰機)(ZOD형/이시카와 공장(Ishikawa Kojo)사)로 3시간 혼합하고, 100℃로 4시간 가열하였다. 그 후에 아토마이저(LM―05/달톤사(DALTON Corporation))로 해쇄처리(解碎處理)하여, 분말상(粉末狀)의 아미노 변성 실리콘 처리 마이카(1)(표면피복량 : 3%)를 얻었다.
[제조예2 : 아미노 변성 실리콘 처리 탤크의 제조]
[디메치콘올 에멀션(dimethiconol emulsion)의 제조]
용량 2리터의 폴리에틸렌 비이커에 옥타메틸시클로테트라실록산 450g과 이온교환수 500g, 라우로일메틸타우린나트륨 6.75g을 넣고, 호모믹서(homomixer) 2000rpm으로 교반하여 예비혼합한 후에, 시트르산 4g을 첨가하고, 70℃로 승온하여 호모믹서 5000rpm으로 24시간 유화중합(乳化重合)하였다. 탁상 가압 호모지나이저(APV골린사 제품)로 50MPa로 1회 유화분산(乳化分散)시킴으로써 고분자량의 (a)의 디메치콘올 함유의 워터 에멀션을 얻었다. 계속하여 10% 탄산나트륨을 가하여 pH7로 조정하고 (a)의 워터 에멀션(2)를 얻었다. 이 워터 에멀션(2)를 105℃로 3시간 건조하여 물을 휘발제거한 고형분에 대하여, GPC에 의한 PS환산의 중량평균분자량을 구하였더니 10000이었다. 고형분은 46.5%이었다. 또 고형분에 포함되는 디오가노폴리실록산은, 상기 표면피복처리제(a) : 일반식(2)로 나타내는 양 말단 반응성 디오가노폴리실록산에 해당한다.
[실리콘 미세 가교물에 의하여 표면을 처리한 분체의 제조]
용량 20리터의 PE제 용기에, 물 7L와 탤크(JA―13R : 평균입자지름(D50) 5∼8μm, 아사다제분주식회사(ASADA MILLING CO.,LTD.) 제품) 1kg을 넣고, 디스퍼 믹서(프라이믹스주식회사(PRIMIX Corporation) : AM―40)에 의하여 2000rpm으로 5분간 분산시켰다. 상기의 디메치콘올 에멀션 103g을 첨가하고 2500rpm으로 5분간 교반하였다. 계속하여 가교제로서 아미노프로필트리에톡시실란(KBE―903 : 신에츠화학공업주식회사 제품) 5질량% 수용액을 96g 첨가하였다. 1N―NaOH 수용액으로 pH를 10.3으로 조정한 후에, 3000rpm으로 30분간 교반반응시켰다. 원심탈수기로 여과하고 7L의 물로 세정한 후에, 탈수 케이크를 건조기 내에서 120℃로 16시간 건조시켰다. 이때에 케이크 중에 온도센서를 삽입하여 온도를 기록하였더니, 115℃ 이상에서 7시간 가열되고 있었다. 건조된 케이크를 펄버라이저(pulverizer)로 분쇄하여, 분말상의 아미노 변성 실리콘 처리 마이카(2)(표면피복량 : 5%)를 얻었다.
또 상기에서 설명한 바와 같이 디메치콘올 및 아미노프로필트리에톡시실란에 의하여 얻어진 가교구조를 갖는 아미노 변성 실리콘을 표면처리제로서 사용하였는데, 실리콘 미세 가교물 중의 디메치콘올과 아미노프로필트리에톡시실란의 함유질량비율은, 디메치콘올/아미노프로필트리에톡시실란 = 100/10(표면피복처리제(a)/표면피복처리제(b) = 100/10)이었다.
또한 상기 실리콘 미세 가교물은, 연질고무 경도값이 5 미만, 동적 점탄성 측정(25℃, 변형률 17%, 전단주파수 4Hz)에 있어서의 복소탄성률이 10,000∼100,000Pa, 손실계수 tanδ가 1.0∼2.0이 되도록 조제하는 것이 바람직하다.
<실시예1∼15, 19∼23 및 비교예1∼5 : 파운데이션(고형)>
표1(표1―1 및 표1―2)에 나타내는 각 파운데이션을 조제하여, 투명감이 높음, 뻑뻑한 느낌이 없음, 성형물 표면이 매끄러움, 성형물의 수축이 없음, 내충격성에 대하여 하기의 평가를 실시하고, 하기 판정기준에 따라 판정하였다. 그 결과도 표1에 함께 나타낸다.
[표1-1]
[표1-2]
표1에 있어서,
*1 : SMT―500SAS(테이카주식회사 제품)(평균입자지름 : 0.035μm)
*2 : MZ―500(테이카주식회사 제품)(평균입자지름 : 0.025μm)
*3 : SA―세리사이트FSE(SA―SERICITE FSE)(미요시카세이주식회사 제품)(평균입자지름 : 10μm)
*4 : SHP―6(미즈시마합금철주식회사 제품)(평균입자지름 : 8.5μm)
*5 : 마이크로 마이카 MK―200K(미즈시마합금철주식회사 제품)(평균입자지름 : 5.8∼8.2μm)
*6 : 아미호프LL(AMIHOPE LL)(아지노모토주식회사(Ajinomoto Co., Inc.) 제품)(평균입자지름 : 15μm)
*7 : KSP―100(신에츠화학공업주식회사 제품)(평균입자지름 : 5μm)
*8 : KSG―16(신에츠화학공업주식회사 제품)
*9 : KSG―310(신에츠화학공업주식회사 제품)
*10 : 실리콘 KF―96―10CS(신에츠화학공업주식회사 제품)
*11 : 실리콘 KF―56(신에츠화학공업주식회사 제품)
*16 : MTY―700BS(테이카주식회사 제품)(평균입경 : 0.08μm)
*17 : XZ―300F(사카이화학공업주식회사 제품)(평균입경 : 0.3μm)
*18 : MZY―203M(테이카주식회사 제품)(평균입경 : 0.05μm)
또 실리콘유로서 평균분자량이 500∼15000인 것을 사용한다. 실시예에서 사용한 각 성분의 「평균입자지름」(메디안 지름 D50 : 직경 또는 장경(長徑))은, 주사형 전자현미경(SEM) 화상 및 화상해석장치(루젝스IIIU 또는 이 후속 기종 루젝스AP, 니레코주식회사 제품)의 측정에 의하여 구할 수 있다. 또한 No.13은 TAROX R―516P(평균입자지름(D50) : 0.7μm(장경), 바늘모양), NO.14는 TAROX YP1200P(평균입자지름(D50) : 0.8μm(장경), 바늘모양), NO.15는 TAROX BL―100P(평균입자지름(D50) : 0.3μm, 입상)의 대입경 금속산화물을 사용할 수 있다. No.7 질화붕소는 평균입자지름(D50) : 8.5μm이고, 판모양이다. 또한 No.8 (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)는 평균입자지름(D50) : 5.8∼8.2μm이고, 판모양이다.
(제조방법)
A. 성분(1)∼(15), (1―1), (2―1), (3―1)을 균일하게 혼합한다.
B. A에 성분(16)∼(21)을 균일하게 혼합한 것을 부가하여 균일하게 분산시키고 분쇄한 후에 화장료 기재를 얻었다.
C. 상기 화장료 기재 100부에 용제(이소도데칸)를 50부 첨가하고 혼합하여 슬러리상의 혼합물을 얻었다.
D. 상기 혼합물을 둥근 모양의 금속접시(직경 5.5cm)에 11g 충전하고, 프레스 압력 2.0kgf/cm2, 프레스 시간 4초, 종이 6매의 조건에서 4회 압축하여, 용제를 일부 제거하였다. 그 후에 70℃로 만 하루 동안 건조시켜 용제를 제거하여 파운데이션(둥근 모양의 금속접시에 충전된 파운데이션 : 이하, 「상기 파운데이션」이라고도 한다)을 얻었다.
(평가방법)
하기 평가항목에 대하여 각각 하기 방법에 의하여 평가를 실시하였다.
(평가항목)
(가) 투명감이 높음
(나) 뻑뻑한 느낌이 없음
(다) 성형물 표면이 매끄러움
(라) 성형물의 수축이 없음
(마) 내충격성
(평가방법 : 투명감이 높음, 뻑뻑한 느낌이 없음, 성형물 표면이 매끄러움)
상기 파운데이션에 대하여 전문평가패널 20명에 의한 사용테스트를 실시하고, 패널 각각의 사람이 하기의 절대평가에 의하여 5단계로 평가하여 평점을 부여하고, 시료마다 패널 전원의 평점합계로부터 그 평균값을 산출하여, 하기 4단계 판정기준에 따라 판정하였다. (가) 투명감이 높다는 것은, 각 시료를 피부 위에 도포하여 백탁이 없이 맨살결같은 느낌이 있는 마무리인지 아닌지를 평가하였다. (나) 뻑뻑한 느낌이 없다는 것은, 각 시료를 도포하여 피부상에서 걸림이 없이 마찰감이 없는지를 평가하였다. (다) 성형물 표면이 매끄럽다는 것은, 성형물의 표면을 손가락으로 만졌을 때에 요철이 느껴지지 않고 슬라이드감이 있는지 아닌지를 평가하였다.
<평가기준>
(평가결과) : (평점)
매우 양호 : 5점
양호 : 4점
보통 : 3점
약간 불량 : 2점
불량 : 1점
<4단계 판정기준>
(판정) : (평가기준)
◎ : 4.0점을 넘는다 : (매우 양호)
○ : 3.5점을 넘고 4.0점 이하 : (양호)
△ : 2.0점을 넘고 3.5점 이하 : (약간 불량)
× : 2.0점 이하 : (불량)
(평가방법 : 성형물의 수축이 없음)
상기 파운데이션의 표면상태를 각 5개씩 육안으로 관찰하여, 하기의 4단계 판정기준에 따라 판정하였다.
<4단계 판정기준>
(판정) : (2mm 이상의 간극이나 갈라짐이 있는 성형물의 수)
◎ : 0개
○ : 1개
△ : 2개
× : 3개 이상
(평가방법 : 내충격성)
상기 파운데이션을 각 5개씩 30cm의 높이에서 아크릴판 위로 자유낙하시켜, 하기의 4단계 판정기준에 따라 판정하였다.
<4단계 판정기준>
(판정) : (쏠림, 깨짐, 들뜸이 발생한 성형물의 수)
◎ : 0개
○ : 1개
△ : 2개
× : 3개 이상
또 (평가방법 : 투명감이 높음, 뻑뻑한 느낌이 없음, 성형물 표면의 매끄러움)에 있어서 「있는지 아닌지」의 어느 것이라고도 판단하기 어려운 경우를 <평가기준>「보통 3점」으로 판단하였다. 가령 패널 전원이 「보통 3점」으로 판단하였을 경우에, 그 평점합계의 평균점 <4단계 판정기준>「3.0점」이 되어 「△(약간 불량)」의 평가기준이 된다. <4단계 판정기준>「○(양호)」의 평가기준이 되기 위해서는, <평가기준>「양호 : 4점」 이상을 얻을 필요가 있다.
또한 사용하는 실리콘유의 평균분자량은 500∼15000인 것을 이용하는 것이 바람직하다.
표1의 결과로부터 분명하게 알 수 있는 바와 같이, 실시예1∼15, 19∼23은, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 화장료이었다.
한편, 성분(A) 대신에 성분(F)의 평균입자지름이 0.25μm인 산화티탄(No.2)을 단독으로 다량으로 사용한 비교예1은, 그 광학적 특성에서 유래하는 백탁에 의하여 투명감이 손상되었다. 성분(B)를 함유하지 않은 비교예2, 3은, 미립자 금속산화물에서 유래하는 뻑뻑한 느낌을 억제할 수 없어, 성형물 표면의 매끄러움이나 내충격성도 떨어지는 것이었다. 성분(C) 대신에 에스테르유를 사용한 비교예4는, 분체와의 높은 결합력의 영향에 의하여 성형물 표면의 매끄러움이나 성형물의 수축없음, 내충격성이 현저하게 떨어지는 것이었다. 또한 성분(C)를 다량으로 배합한 비교예5는, 분체에 있어서 유제에 의한 젖음이 진행함으로써 용제의 제거효율이 나빠져서, 성형물의 수축과 그것에 따르는 내충격성의 저하가 생기는 결과가 되었다.
이것으로부터, 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 고형분말 화장료를 얻기 위해서는, (A)미립자의 금속산화물, (B)아미노 변성 실리콘 처리분체, (C)실리콘유를 사용하는 것이 중요하다고 생각하였다.
또한 보다 현저한 효과를 얻기 위하여, 성분(D)로서 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물, 성분(E)로서 (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소), 성분(F)로서 대입경의 금속산화물, 성분(G)로서 질화붕소로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 고형분말 화장료에 더 사용하는 것이 적합하다고 생각하였다. 또한 보다 현저한 효과를 얻기 위하여, 상기 성분(C) 실리콘유 중에 페닐 변성 실리콘을 함유시키는 것이 적합하고, 페닐 변성 실리콘/성분(C) 실리콘유에 있어서의 함유질량비율은 적합하게는 0.3 이상, 더 적합하게는 0.3∼0.9라고 생각하였다.
또한 보다 현저한 효과를 얻기 위하여, 성분을 배합할 때의 질량비율로서, 상기 성분(A)와 상기 성분(C)의 함유질량비율이 (C)/(A) = 0.6∼15인 것 및/또는 전체 유제 중의 상기 성분(C)의 함유질량비율이 성분(C)/전체 배합유제 = 0.6∼1.0인 것이 적합하다고 생각하였다.
또 실시예19∼23에서 사용한 적산화철은 TAROX R―516P, 황산화철은 TAROX YP1200P, 흑산화철은 TAROX BL―100P의 대입경 금속산화물을 사용하였다.
실시예16 : 분(고형)
(성분)
(%)
1. 제조예2의 아미노 변성 실리콘 처리 탤크
40
2. 산화티탄(평균입자지름 : 0.035μm) *1
2
3. 탤크
잔량
4. 운모티탄
15
5. 질화붕소
5
6. (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소) *5
3
7. 폴리에틸렌 파우더 *12
5
8. 메타크릴산메틸크로스폴리머 *13
10
9. 벵갈라
1
10. 황산화철
2
11. 흑산화철
0.3
12. 파라옥시안식향산메틸
0.2
13. 파라메톡시신남산2―에틸헥실
2
14. 테트라이소스테아린산펜타에리스리틸
2
15. 스테아로일옥시스테아린산 옥틸도데실
2
16. 디메틸폴리실록산(6mPa·s)
3
17. (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 *8
1
18. 스쿠알란
0.5
19. 규산알루미늄마그네슘
1
*12 미페론(MIPELON) PM―200(미쓰이화학주식회사(Mitsui Chemicals, Inc.) 제품)
*13 : 마쓰모토 마이크로스페어(MATSUMOTO MICROSPHERE) M―305(마쓰모토유지제약주식회사(Matsumoto Yushi-Seiyaku Co.,Ltd) 제품)
(제조방법)
A. 성분(1)∼(12)를 균일하게 혼합한다.
B. A에 성분(13)∼(19)를 균일하게 혼합한 것을 균일하게 분산시키고 분쇄 후에 화장료 기재를 얻었다.
C. 화장료 기재 100부에 물을 70부 첨가하여 혼합하였다. 상온에서 혼련한 후에 이것을 수지(樹脂) 접시 용기에 충전하고, 건조에 의하여 물을 제거하여, 분을 얻었다.
본 실시예에서 얻어진 분에 대하여 그 효과를 실시예1에 준하여 평가하였더니, 이것은 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성도 우수한 것이었다.
실시예17 : 볼연지(고형)
(성분)
(%)
1. 제조예1의 아미노 변성 실리콘 처리 마이카
15
2. 제조예2의 아미노 변성 실리콘 처리 탤크
2
3. 미립자 산화티탄(평균입자지름 : 0.035μm) *1
2
4. 질화붕소
5
5. 적색 226호
0.5
6. 옥틸트리에톡시실란(3%) 처리 세리사이트
35
7. 나일론 파우더(평균입자지름 10μm)
5
8. 스티렌 파우더(평균입자지름 6μm)
5
9. 탤크
잔량
10. 실리콘 엘라스토머 분말 *14
1
11. 미리스트산아연
1
12. 메타크릴산메틸크로스폴리머
4
13. (불화/수산화/산화)/
(Mg/K/규소) *15
3
14. 메틸파라벤
0.2
15. 디메틸폴리실록산 *10
3
16. PEG―10 수소 첨가 피마자유
0.5
17. 트리(카프릴/카프르산)글리세릴
3
18. 숙신산디2―에틸헥실
3
19. (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 *8
1
20. 세이지유
0.1
21.아스타크산틴
0.001
22.향료
적정량
*14 : 트레필(TREFIL) E―506C(토레다우코닝주식회사(Dow Corning Toray Co.,Ltd.) 제품)
*15 : 마이크로 마이카 MK―300K(카타쿠라코프아그리주식회사 제품)
(제조방법)
A. 성분(1)∼(14)를 균일하게 혼합한다.
B. A에 성분(15)∼(22)를 균일하게 혼합한 것을 균일하게 분산시키고 분쇄 후에 화장료 기재를 얻었다.
C. 상기 화장료 기재 100부에 용제(경질 유동 이소파라핀)를 60부 첨가하고 혼합하여 슬러리상의 혼합물을 얻었다.
D. 상기 혼합물을 둥근 모양의 금속접시(직경 5.5cm)에 충전하고 압축 프레스하여, 용제를 일부 제거하였다. 그 후에 70℃로 만 하루 동안 건조시켜 용제를 제거하여 볼연지를 얻었다.
본 실시예에서 얻어진 볼연지에 대하여 그 효과를 실시예1에 준하여 평가하였더니, 이것은 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성이 우수한 것이었다.
실시예18 : 아이브로(고형)
(성분)
(%)
1. 미립자 산화티탄(평균입자지름 : 0.035μm) *1
2
2. 질화붕소(평균입자지름 5μm : 판모양)
5
3. 제조예1의 아미노 변성 실리콘 처리 산화 마이카
10
4. 제조예2의 아미노 변성 실리콘 처리 탤크
30
5. 벵갈라
0.5
6. 황산화철
5
7. 흑산화철
1.5
8. 메타크릴산메틸크로스폴리머 *13
2
9. 라우로일라이신
1
10. (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소) *5
5
11. 합성왁스
2
12. 인지질(1%) 처리 세리사이트
잔량
13. 무수규산(평균입자지름 2μm)
5
14. 디메틸폴리실록산 *10
3
15. (디메치콘/비닐디메치콘)크로스폴리머 *8
0.5
16. 리올레인산PEG―20산소르비탄
0.2
17. 히드록시스테아린산콜레스테릴
1.5
18. 가수분해 콜라겐
0.01
19.향료
적정량
(제조방법)
A. 성분(1)∼(10)을 균일하게 혼합한다.
B. A에 성분(11)∼(19)를 균일하게 혼합한 것을 균일하게 분산시키고 분쇄 후에 화장료 기재를 얻었다.
C. B를 수지 접시에 충전하고 가압성형하여 분말고형상의 아이브로를 얻었다.
본 실시예에서 얻어진 아이브로에 대하여 그 효과를 실시예1에 준하여 평가하였더니, 이것은 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 내충격성도 우수한 것이었다.
실시예24 : 파우더 파운데이션(고형)
하기의 처방 및 제법에 의하여 슬러리 제법의 파우더 파운데이션을 제조하였다.
(성분)
(%)
1. 실리콘 처리 산화티탄(평균입자지름 15nm) *19
10.0
2. 산화철피복 산화티탄(평균입자지름 400nm)
10.0
3. 디메치콘 처리 산화아연(평균입자지름 35nm) *20
5.0
4. 질화붕소
10.0
5. 옥시염화비스무트
6.5
6. 소성 세리사이트
10.0
7. 적색산화철
0.5
8. 황색산화철
1.7
9. 흑색산화철
0.15
10. 마이카
잔량
11. 다공질 구상 실리카
(평균입자지름 8μm, 흡유량 130ml/100g)
5.0
12. 셀룰로오스
3.0
13. 라우로일라이신
4.0
14. 아미노 변성 실리콘 처리 탤크 *21
10.0
15. 파라메톡시신남산2―에틸헥실 내포 폴리실리콘―14캡슐
5.0
16. 디페닐실록시페닐트리메치콘
8.0
17. 이소노난산이소트리데실
5.0
18. 디메틸폴리실록산
2.0
19. 클로페네신
0.2
*19 : MTY―100SAS(테이카주식회사 제품)
*20 : MZX―300M(테이카주식회사 제품)
*21 : SE―TA―46R(미요시카세이주식회사 제품)
(제조방법)
A. 성분(1)∼(15)를 슈퍼믹서로 균일하게 혼합한다.
B. A에 성분(16)∼(19)를 균일하게 혼합한 것을 부가하여 균일하게 분산시키고 분쇄 후에 화장료 기재를 얻었다.
C. 상기 화장료 기재 100부에 용제(이소도데칸)를 50부 첨가하고 혼합하여 슬러리상의 혼합물을 얻었다.
D. 상기 혼합물을 둥근 모양의 금속접시(직경 5.5cm)에 11g 충전하고, 프레스 압력 2.0kgf/cm2, 프레스 시간 4초, 종이 6매의 조건에서 4회 압축하여, 용제를 일부 제거하였다. 그 후에 70℃로 만 하루 동안 건조시켜 용제를 제거하여 파운데이션을 얻었다.
본 실시예에서 얻어진 파우더 파운데이션(고형)에 대하여 그 효과를 실시예1에 준하여 평가하였더니, 이것은 투명감이 우수하고 뻑뻑한 느낌이 없고 성형물 표면의 매끄러움이 우수하면서도 성형물의 수축이 없고 내충격성도 우수한 것이었다.
Claims (10)
- 다음의 성분(A)∼(C) :
(A)미립자 금속산화물
(B)아미노 변성 실리콘 처리분체
(C)실리콘유 4∼30질량%
를 함유하는 고형분말 화장료(固形粉末 化粧料).
- 제1항에 있어서,
상기 성분(A)가, 산화티탄, 산화아연으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상 포함하는 것인 고형분말 화장료.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 성분(A)와 상기 성분(C)의 함유질량비율이 (C)/(A) = 0.6∼15인 고형분말 화장료.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서,
성분(D)로서, 부분가교형 오가노폴리실록산 중합물을 더 함유하는 고형분말 화장료.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서,
성분(E)로서, (불화/수산화/산화)/(Mg/K/규소)를 더 함유하는 고형분말 화장료.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서,
성분(F)로서, 상기 성분(A)보다 큰 입경의 금속산화물을 더 함유하는 고형분말 화장료.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서,
성분(G)로서 질화붕소를 2∼7질량% 더 함유하는 고형분말 화장료.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서,
상기 성분(C) 중에 페닐 변성 실리콘을 함유하는 것을 특징으로 하는 고형분말 화장료.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서,
전체 유제(油劑) 중의 상기 성분(C)의 함유질량비율이, 성분(C)/전체 배합유제 = 0.3∼1.0인 고형분말 화장료.
- 다음의 성분(A)∼(C) :
(A)미립자 금속산화물
(B)아미노 변성 실리콘 처리분체
(C)실리콘유 4∼30질량%
를 화장료 기재(化粧料 基材)로 하여, 상기 (A)∼(C)와 용제를 혼합하여 슬러리상으로 하고, 용기에 충전한 후에 그 용제를 제거함으로써 얻어지는 고형분말 화장료.
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