JP7066625B2 - 固形粉末化粧料 - Google Patents
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Description
[1]次の成分(A)及び(B);
(A)下記一般式(1)で示される表面被覆剤(a)
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
下記一般式(2)で示される表面被覆剤(b)
R3R4 mSiX(3-m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)により表面被覆された粉体
(B)球状粉体 15~40質量%
を含有し、油剤の含有量が10質量%以下である固形粉末化粧料に関するものである。
下記一般式(1)で示される表面被覆剤(a)
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
下記一般式(2)で示される表面被覆剤(b)
R3R4 mSiX(3-m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)とを、同時に粉体に被覆することにより得られるものである。
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)
R3R4 mSiX(3-m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
動的粘弾性測定装置:Rheosol-G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
ここで剪断周波数を4Hzとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり化粧料を肌へ塗布する際速度に近似している理由による。
具体的には例えば、成分(A)の両末端反応性ジオルガノポリシロキサン及び特定のアミノ基含有シラン化合物により表面被覆された粉体及び成分(B)の球状粉体以外の粉体、界面活性剤、アルコール類、水、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、美容成分(美白剤、細胞賦活剤、抗炎症剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤、ビタミン類、アミノ酸類等)を用いることができる。
1.シリコーン微架橋物サンプルの調製
サンプル1:
PP製300ml容器にて、イオン交換水100gにラウロイルメチルタウリンナトリウム0.1gを溶解後、(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)10gを、ホモミキサー6000rpm攪拌下に徐添する。常温にて10分間攪拌し、乳化して(a)の水系エマルジョンを得た。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N-NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は23000Pa、tanδは1.091であった。
(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散して、(a)の水エマルジョン(1)を得た。この水エマルジョン(1)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ6000であった。固形分は51.0%であった。
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込み、ホモミキサー撹拌2000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して、70℃に昇温してホモミキサー5000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量の(a)の水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して(a)の水エマルジョン(2)を得た。この水エマルジョン(2)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ10000であった。固形分は46.5%であった。
スチロール角型ケース(タテ36×ヨコ36×高さ14mm)に、シリコーン微架橋物を面より僅かに出るように仕込み、表面を平たんにして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上20mm位置に置き、試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で、加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を5回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はNA(Not Applicable)とした。
下記に示す条件によりG’(貯蔵弾性率)およびG”(損失弾性率)を求め複素弾性率とtanδを求めた。
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
製造例1:(表面被覆剤(a)/表面被覆剤(b)=100/10)5%表面被覆タルク
容量20リットルのPE製容器に、水7LとタルクJA-13R(平均粒子径6μm、浅田製粉社製)1kgを仕込み、ディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて2000rpmで5分間分散した。前記の水エマルジョン(2)103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン(KBE-903;信越化学工業社製)5質量%水溶液を96g添加した。1N-NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕して、5%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)とアミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ2.0gと1.8gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.1%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ196gと182gに換えた以外は、製造例1に準じて、10%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ1.0gと0.9gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.05%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ293gと272gに換えた以外は、製造例1に準じて、15%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ108gと1.0gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ80gと259gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ107gと0.5gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ72gと333gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
製造例1の粉体をY-2300(ヤマグチマイカ社製)に換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の粉体をタルクJA-46R(平均粒子径9.5μm、浅田製粉社製)に換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
表1に示す組成のパウダーファンデーションを下記製造方法に従って調製した。得られてパウダーファンデーションについて、下記評価方法により、「プレス成型性」、「耐衝撃性」、「転がり性」、「しっとり感」、「経時でのテカリ抑制効果」の評価を行った。その結果も併せて表1に示す。
A.成分(1)~(21)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(22)~(24)を均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.Cを粉砕処理する。
E.Dを容器に充填し、プレス後、固形粉末状のパウダーファンデーションを得た。
得られたパウダーファンデーションについて、「プレス成型性」及び、「耐衝撃性」について、以下の判定基準に従って判定した。その評価結果を併せて表1に示す。
(プレス成型性)
縦5cm×幅4cm×深さ1cmの樹脂皿に、10gの化粧料組成物(製造方法、工程D)を充填し、100kgf/cm2で1回プレスを行い、プレス後の化粧料(以下、「プレス品」)の状態を評価した。前記実施例及び比較例において、各5個ずつ同じ条件で充填し、下記評価基準にて評価を行った。その評価結果を併せて表1に示す。
<評価基準>
(評価結果):(評点)
5個とも亀裂または容器との隙間がない :◎
3mm以下の隙間があるプレス品が1個以下 :○
亀裂または3mmより大きい隙間があるプレス品が1個以上 :×
(耐衝撃性)
縦5cm×幅4cm×深さ1cmの樹脂皿に、10gの化粧料組成物(製造方法、工程D)を充填し、100kgf/cm2で1回プレスして得たパウダーファンデーションを50cmの高さから厚さ1cmのアクリル板上に自由落下させ、下記評価基準でn=5の平均をとり5段階の判定基準で判定した。その評価結果を併せて表1に示す。
<評価基準>: (評点)
4回落下させても変化なし :4点
落下4回目で割れる :3点
落下3回目で割れる :2点
落下2回目で割れる :1点
落下1回目で割れる :0点
<判定基準>
(評点の平均点) :(判定)
3.5以上 :◎
2.5以上~3.5未満 :○
2.5未満 :×
化粧品評価専門パネル20名に前記実施例及び比較例にて得られたパウダーファンデーションを使用してもらい、下記評価方法により肌上での化粧料の「転がり性」、塗布時の「しっとり感」について、各自が以下の基準に従って5段階評価し、パウダーファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。その評価結果を併せて表1に示す。
<評価基準>
(評価結果):(評点)
非常に良好:5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
<判定基準>
(評点の平均点) :(判定)
4.5以上 :◎
3.5以上~4.5未満 :○
3.5未満 :×
<評価方法(経時でのテカリ抑制効果)>
化粧品評価専門パネル20名に前記実施例及び比較例にて得られたパウダーファンデーションを使用してもらい、塗布後10時間経過時に目視評価によって、「経時でのテカリ抑制効果」について、各自が以下の基準に従って3段階評価し、パウダーファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。その評価結果を併せて表1に示す。
<評価基準>
(評価結果):(評点)
全くテカっていない :5点
テカリは感じない :3点
明らかにテカっている :1点
<判定基準>
(評点の平均点) :(判定)
4.0以上 :◎
3.0上~4.0未満 :○
3.0未満 :×
表1の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例1~24のパウダーファンデーションは、プレス成型性、耐衝撃性、転がり性、しっとり感、テカリ抑制効果の全ての項目に優れたパウダーファンデーションであった。
一方、成分(A)の代わりに、2%のジメチルポリシロキサンで被覆したタルクを用いた比較例1では、プレス成型性及び耐衝撃性に劣り、満足のいくしっとり感を得られなった。油剤量を10%より多くした比較例2では、満足のいく転がり性が得られず、化粧料の油剤量が多く、余分な皮脂を取り込む粉体量が減ったために、満足のいく経時でのテカリ抑制効果を得ることが出来なかった。また、成分(B)の球状粉体の含有量を変えた比較例3及び4に関しては、球状粉体の含有量が15%未満であると、満足のいく転がり性と経時でのテカリ抑制効果を得ることが出来ず、球状粉体の含有量が40%を超えると、プレス成型性及び耐衝撃性に劣り、満足のいくしっとり感も得ることが出来なかった。
下記の処方および製法によりコンシーラーを製造した。
(処方) (%)
(1)製造例3の表面被覆タルク 20
(2)マイカ 残量
(3)酸化チタン 25
(4)赤酸化鉄 1
(5)黄酸化鉄 2
(6)黒酸化鉄 0.3
(7)シリカ ※2 5
(8)(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)
クロスポリマー ※3 5
(9)ポリメタクリル酸メチル ※9 7
(10)ポリエチレン末 ※13 5
(11)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(12)流動パラフィン 2
(13)2-エチルヘキサン酸グリセリル 4
※13 ミペロンPM-200 (平均粒子径10μm、球状、三井化学株式会社製)
A.成分(1)~(11)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(12)~(13)を、均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.Cを粉砕処理する
E.Dを容器に充填し、プレス後、固形粉末状のコンシーラーを得た。
得られたコンシーラーは、プレス成型性、耐衝撃性に優れながらも、転がり性やしっとり感に優れ、テカリ抑制効果が高い固形粉末状のコンシーラーであった。
下記の処方および製法によりフェイスカラーを製造した。
(処方) (%)
(1)製造例2の表面被覆タルク 30
(2)セリサイト 残量
(3)赤色226号 2
(4)黄色4号 1
(5)赤酸化鉄 0.5
(6)シリカ 5
(7)ポリメチルシルセスキオキサン ※8 5
(8)ポリメタクリル酸メチル ※9 10
(9)ナイロン-12 ※12 10
(10)パラオキシ安息香酸メチル 0.5
(11)メドウフォーム油 2
(12)リンゴ酸ジイソステアリル 5
A.成分(1)~(10)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(11)~(12)を、均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.Cを粉砕処理する
E.Dを容器に充填し、プレス後、固形粉末状のコンシーラーを得た。
得られたフェイスカラーは、プレス成型性、耐衝撃性に優れながらも、転がり性やしっとり感に優れ、テカリ抑制効果が高い固形粉末状のフェイスカラーであった。
下記の処方および製法により白粉を製造した。
(処方) (%)
(1)製造例4の表面被覆タルク 30
(2)セリサイト 残量
(3)赤色226号 0.2
(4)黄色4号 0.2
(5)赤酸化鉄 0.5
(6)黄酸化鉄 0.5
(7)黒酸化鉄 0.1
(8)シリカ 5
(9)(スチレン/DVB)コポリマー ※12 10
(10)(ビニルジメチコン/メチコンシルセスキオキサン)
クロスポリマー ※7 10
(11)ナイロン-12 ※12 10
(12)パラオキシ安息香酸メチル 0.5
(13)2-エチルヘキサン酸グリセリル 1
(14)メトキシケイヒ酸エチルヘキシル 7
(15)ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル 1
A.成分(1)~(12)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(14)~(15)を80℃に加熱し、均一混合する。
C.Bに成分(13)を、添加混合する。
D.Aに、Cを添加混合する。
E.Dを粉砕処理する
F.スラリー状になるまでEに水を加えてから容器に充填し、真空圧縮成型した後、室温で一日乾燥させて、固形粉末状の白粉を得た。
得られた白粉は、プレス成型性、耐衝撃性に優れながらも、転がり性やしっとり感に優れ、テカリ抑制効果が高い固形粉末状の白粉であった。
Claims (10)
- 次の成分(A)及び(B);
(A)下記一般式(1)で示される表面被覆剤(a)
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2(1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
下記一般式(2)で示される表面被覆剤(b)
R3R4 mSiX(3-m)(2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)により表面被覆された粉体
(B)球状粉体15~40質量%
を含有し、油剤の含有量が10質量%以下であって、前記成分(B)が有機球状粉体と無機球状粉体とを含み、球状粉体中の有機球状粉体と無機球状粉体の含有質量比が(有機球状粉体)/(無機球状粉体)=0.3~9.0である固形粉末化粧料。 - 前記成分(A)及び(B)の含有質量比が(A)/(B)=0.8~2.4である請求項1に記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(A)における、表面被覆されうる粉体と表面被覆剤(a)及び(b)との質量比が、99.9:0.1~90:10である請求項1又は2に記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(A)における、表面被覆剤(a)と(b)の質量比が100:0.1~100:35である請求項1~3のいずれかに記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(A)が、表面被覆剤(a)と(b)とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物により、表面被覆された粉体である請求項1~4のいずれかに記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(A)の含有量が5~50質量%である請求項1~5のいずれかに記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(B)及び前記油剤の含有質量比が2.0~6.0である請求項1~6のいずれかに記載の固形粉末化粧料。
- 球状粉体を15~40質量%含有する固形粉末化粧料に、次の成分(A);
(A)下記一般式(1)で示される表面被覆剤(a)
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2(1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
下記一般式(2)で示される表面被覆剤(b)
R3R4 mSiX(3-m)(2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)により表面被覆された粉体
を含有させるとともに、前記球状粉体として有機球状粉体と無機球状粉体とを含有質量比(有機球状粉体)/(無機球状粉体)=0.3~9.0で含有させることを特徴とする固形粉末化粧料の耐衝撃性改善方法。 - 球状粉体を15~40質量%含有する固形粉末化粧料に、次の成分(A);
(A)下記一般式(1)で示される表面被覆剤(a)
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2(1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
下記一般式(2)で示される表面被覆剤(b)
R3R4 mSiX(3-m)(2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)により表面被覆された粉体
を含有させるとともに、前記球状粉体として有機球状粉体と無機球状粉体とを含有質量比(有機球状粉体)/(無機球状粉体)=0.3~9.0で含有させることを特徴とする固形粉末化粧料のプレス成型性改善方法。 - 次の成分(A)及び(B);
(A)下記一般式(1)で示される表面被覆剤(a)
R1R2 2SiO-(R2 2SiO)L-SiR1R2 2(1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1~20の炭化水素基を表し、Lは3~10,000のいずれかの整数を表す)及び、
下記一般式(2)で示される表面被覆剤(b)
R3R4 mSiX(3-m)(2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1~20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1~4のアルキル基を表し、Xはそれぞれ独立して、炭素数1~4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)により表面被覆された粉体
(B)有機球状粉体と無機球状粉体とを含有質量比(有機球状粉体)/(無機球状粉体)=0.3~9.0で含む球状粉体15~40質量%
を混合し、次いで当該混合物に油剤を添加した後、容器に充填して成型することを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
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