JP5007139B2 - 表面被覆粉体及びそれを含有する化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、プロピレン又は１−ブテンをモノマーとする単独重合体であり、重量平均分子量（Ｍｗ）が２５０００〜１０００００、融点が６０℃〜１００℃であるオレフィン重合体で表面被覆処理を施された粉体、及びそれを含有する化粧料に関し、更に詳細には、優れた耐水性と肌への付着性に優れた表面被覆粉体、及びこれを含有することにより、付着性に優れ、化粧持続性に優れる化粧料に関するものである。

化粧料、特にメイクアップ化粧料は、肌に顔料等の粉体を付着させることで高い着色、隠蔽効果を発現させるものである。しかし、近年になって、ウォータープルーフ機能表記に代表されるように、メイクアップ化粧料に、耐水性や長時間に渡る化粧持続性も要求されるようになり、シリコーン樹脂やフッ素化合物樹脂等の種々の表面処理剤によって、粉体に付着性や耐水性を付与する技術（例えば特許文献１〜３参照）が開発されてきた。しかし、従来の表面処理剤により粉体を表面被覆する技術では、得られた表面被覆粉体と肌との親和性が良くないので、これを化粧料に含有させた場合には、肌への付着性に乏しく、化粧の持続性に問題を生じる場合があった。

このため、肌との親和性の高い保湿性の油剤成分を配合して、これらの欠点を補う技術（例えば特許文献４参照）も開発されている。しかしながら、メイクアップ化粧料に、肌との親和性の高い保湿性の油剤成分を配合すると、経時的に肌から分泌される汗等により、化粧膜が肌から浮き上がる等の現象が生じ、化粧持続性が悪くなる場合があった。

特公平５−８６９８４号公報 特開平５−３３９５１８号公報 特開平７−２５２１１３号公報 特開平７−２５８０１９号公報

上記のように、耐水性や長時間に渡る化粧持続性を満足させることができ、しかも化粧料に配合した際にも、肌付着性と化粧持続性に優れた化粧料を得るための表面被覆粉体の開発が求められており、このような表面被覆粉体を提供することが本発明の課題である。

上記実情に鑑み、本発明者らは鋭意研究を行った結果、特定のオレフィン重合体によって表面処理された粉体が、従来の表面処理剤で被覆された粉体に比べ、耐水性に優れ、肌への付着性に優れることを見出した。そして、当該表面被覆粉体を含有する化粧料が、肌付着性と化粧持続性に優れることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち本発明は、プロピレン又は１−ブテンをモノマーとする単独重合体であり、重量平均分子量（Ｍｗ）が２５０００〜１０００００、融点が６０℃〜１００℃であるオレフィン重合体で粉体を表面処理することにより得られる表面被覆粉体に関する。また本発明は、前記表面被覆粉体を含有する化粧料である。

本発明の表面被覆粉体は、従来の表面処理剤で被覆された粉体に比べ、耐水性に優れ、肌への付着性に優れるものである。従って、当該表面被覆粉体を含有する化粧料は、肌付着性と化粧持続に優れたものとなり、メイクアップ又は日焼け止め用等の化粧料として好適なものとなる。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の表面被覆粉体に用いられるオレフィン重合体は、プロピレン又は１−ブテンの単独重合体であり、耐水性を維持したまま、優れた肌への付着力性を付与する成分である。

本発明に用いられるオレフィン重合体の重量平均分子量（Ｍｗ）は２５０００〜１０００００であり、好ましい範囲としては、３００００〜７００００である。重量平均分子量（Ｍｗ）が２５０００未満では、べたつくことがあり、また、１０００００を超えると、高融点になるため安定に化粧料に配合することが困難となる。重量平均分子量（Ｍｗ）の算出は、ＧＰＣ測定装置（カラム：ＴＯＳＯ ＧＭＨＨＲ−Ｈ（Ｓ）ＨＴ、検出器：液体クロマトグラム用ＲＩ検出器 ＷＡＴＥＲＳ １５０Ｃ）を用い、詳細な測定条件は、溶媒として１，２，４−トリクロロベンゼン、測定温度は１４５℃、流速は１．０ミリリットル／分、試料濃度：２．２ｍｇ／ミリリットル、注入量は１６０マイクロリットル、さらに、検量線はＵｎｉｖｅｒｓａｌ Ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ、解析プログラム：ＨＴ−ＧＰＣ（Ｖｅｒ．１．０）とする。

本発明に用いられるオレフィン重合体の融点は、６０℃〜１００℃の範囲にあり、好ましい範囲としては、７０℃〜８０℃である。融点が６０℃未満では、べたつくことがあり、１００℃を超えると、高融点となるため、化粧料に配合する場合にハンドリング性の悪さや結晶析出等の問題が生じる。融点の測定は、示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用い、試料を窒素雰囲気下−１０℃で５分間保持した後、１０℃／分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点（Ｔｍ）とする。

本発明に用いられるオレフィン重合体は、ＧＰＣ法により測定した分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が４以下であり、より好ましくは３．５以下、特に好ましくは３．０以下である。分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が４を超えるとべたつきが発生することがある。

本発明に用いられるオレフィン重合体の重合方法は特に制限されず、スラリー重合法、気相重合法、塊状重合法、溶液重合法及び懸濁重合法等のいずれの方法を用いてもよいが、分子量分布の観点から、メタロセン錯体を用いて合成する方法が好ましく、例えば、国際公開ＷＯ２００３／０７０７８８号公報、国際公開ＷＯ２００３／０９１２８９号公報に記載された方法に基づいて製造することができる。

また、本発明のオレフィン重合体は、以下の特性を有する。
テトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が０．０１〜０．５デシリットル／ｇであり、この極限粘度［η］は、好ましくは０．１〜０．５デシリットル／ｇ、特に好ましくは０．２〜０．４デシリットル／ｇである。極限粘度［η］が０．０１デシリットル／ｇ未満や、０．５デシリットル／ｇを超える場合には、粉体表面への塗工性が不良となることがある。

上記オレフィン重合体で表面処理される粉体としては、通常、化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、シリカ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

本発明において、これらの粉体に前記オレフィン重合体を表面被覆処理する方法としては、特に限定されるものではなく、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、直接粉体と混合する方法（乾式処理法）、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の溶媒を用いる方法（湿式法）、気相法、メカノケミカル法等が挙げられる。

特に好ましい一態様としては、まず、ヘンシェルミキサー等のミキサーにヘキサン等の溶媒とオレフィン重合体を加え溶解した後、セリサイト等の粉体を加え均一分散させる。次に、この溶液を攪拌しながら、１００℃程度に加熱し、減圧下で溶媒を留去し、室温まで冷却後、パルベライザー等の粉砕処理機で粉砕して、オレフィン重合体で表面を被覆した粉体を得る方法が挙げられる。

また、本発明の表面被覆粉体は、更に、化粧料基材への分散性改良、感触改良等の目的で、シリコーン化合物、フッ素化合物、油剤、油脂、高級アルコール、ワックス、高分子、樹脂等の通常公知の表面処理剤を被覆処理して用いても良い。

斯くして得られる本発明の表面被覆粉体は、粉体表面がオレフィン重合体で被覆されたものであり、その被覆量は、特に限定されないが、表面被覆粉体中の０.０５〜１５質量％（以下、単に「％」と略す）が好ましく、特に０.１〜１０％が好ましい。オレフィン重合体の被覆量がこの範囲内であれば、耐水性及び肌への付着性が特に優れる表面被覆粉体を得ることができる。

一方、本発明の化粧料は、前記表面被覆粉体を常法に従い、公知の化粧料成分と組み合わせて含有せしめることにより製造される。本発明の化粧料における、当該表面被覆粉体の含有量は、特に限定されるものではなく、化粧料の剤型やアイテムにより異なるが、概ね０.５〜９０％が好ましく、５〜９０％が特に好ましい。

本発明の化粧料において使用される公知の化粧料成分としては、油剤、粉体、界面活性剤、水溶性高分子、水、アルコール、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、紫外線吸収剤、保湿剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分（美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等）、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物等を挙げることができ、これらは本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。

本発明の化粧料に配合可能な油剤としては、化粧料に一般に使用される動物油、植物油、合成油等の起源の固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリイソブチレン、ポリブテン、セレシンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、ホホバ油、トリオクタン酸グリセリル，ジイソステアリン酸ポリグリセリル，トリイソステアリン酸ジグリセリル、トリベヘン酸グリセリル、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、架橋型メチルポリシロキサン、ポリオキシ変性オルガノポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、メタクリル変性ポリシロキサン、ステアリル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ベヘニル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

本発明の化粧料に配合可能な前記表面被覆以外の粉体としては、化粧料に一般に使用される粉体であれば、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

本発明の化粧料に配合可能な界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であれば何れのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。具体的には、非イオン性界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、グリセリン変性シリコーン、ポリグリセリン変性シリコーン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を適宜用いることができる。アニオン界面活性剤としては、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を適宜用いることができる。カチオン界面活性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノールアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を適宜用いることができる。両性界面活性剤としては、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシルメチルアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸、Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルフォアルキレンアンモニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビス（ポリオキシエチレン硫酸）アンモニウムベタイン、２−アルキル−１−ヒドロキシエチル−１−カルボキシメチルイミダゾリニウムベタイン等が挙げられ、これらより一種又は二種以上を用いることができる。

本発明の化粧料の剤型としては、粉体剤型、水中油型乳化剤型、油中水型乳化剤型、油性剤型、溶剤型等が挙げられる。また、化粧料の形態としては、粉末状、粉末固形状、油性固形状、クリーム状、ゲル状、液状、ムース状、スプレー状等を挙げることができる。また、本発明の化粧料は、本発明の表面日被覆粉体を含有するものであれがよく、特に、ファンデーション、コンシーラー、白粉、アイシャドウ、頬紅、化粧下地、アイカラー、口紅、アイブロウ、マスカラ、アイライナー、マニキュア等のメイクアップ化粧料、及び日焼け止め化粧料に好適に用いることができる。

斯くして得られる本発明の化粧料は、優れた耐水性と化粧持続性と付着性に優れる化粧料である。

次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。

製造例１ オレフィン重合体（１）
プロピレン重合体の製造は、国際公開ＷＯ２００３／０９１２８９号公報記載の方法に準じて行った。得られたプロピレン重合体の融点は８０℃、重量平均分子量（Ｍｗ）は３００００であった。

製造例２ オレフィン重合体（２）
１−ブテン重合体の製造は、国際公開ＷＯ２００３／０７０７８８号公報記載の方法に準じて行った。得られた１−ブテン重合体の融点は７０℃、重量平均分子量（Ｍｗ）は７００００であった。

実施例１ 表面被覆セリサイト（１）
ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）にヘキサン５００質量部（以下、単に「部」と略す）、前記製造例１で製造したオレフィン重合体（１）５０部を加え溶解する。次いでセリサイト（サンシンセリサイトＦＳＥ：三信鉱業社製））９５０部を加え、均一分散し、攪拌しながら、１００℃に加熱し、減圧下でヘキサンを留去し、室温まで冷却後、パルベライザーで粉砕して表面被覆セリサイトを得た。このもののオレフィン重合体（１）による被覆量は、表面被覆セリサイトの５％であった。

実施例２ 表面被覆タルク
前記実施例１のセリサイトをタルク（平均粒径５μｍ）に代えた以外は、実施例１と同様に処理して、表面被覆タルクを得た。このもののオレフィン重合体（１）による被覆量は、表面被覆タルクの５％であった。

実施例３ 表面被覆酸化チタン
前記実施例１のオレフィン重合体（１）をオレフィン重合体（２）に代え、前記実施例１のセリサイトを酸化チタン（タイペークＣＲ−５０：石原産業社製）に代える以外は、実施例１と同様に処理して、表面被覆酸化チタンを得た。このもののオレフィン重合体（２）による被覆量は、表面被覆酸化チタンの５％であった。

実施例４ 表面被覆雲母チタン
前記実施例１のオレフィン重合体（１）をオレフィン重合体（２）に代え、その添加量を１００部に代え、更にセリサイトイトを雲母チタン（チミロンスーパーレッド：メルク社製）に代える以外は、実施例１と同様に処理して、表面被覆雲母チタンを得た。このもののオレフィン重合体（２）よる被覆量は、表面被覆雲母チタンの１０％であった。

実施例５ 表面被覆セリサイト（２）
ヘンシェルミキサー（三井三池社製）にヘキサン５００部、前記製造例１で製造したオレフィン重合体（１）２５部を加え溶解する。次いでセリサイト（サンシンセリサイトＦＳＥ：三信鉱業社製）９５０部、及びメチルハイドロジェンポリシロキサン（シリコンＫＦ−９９０１：信越化学工業社製）２５部を加え、均一分散し、攪拌しながら、１００℃に加熱し、減圧下でヘキサンを留去し、室温まで冷却後、パルベライザーで粉砕して表面被覆セリサイトを得た。このもののオレフィン重合体（１）およびシリコーンによる被覆量は、表面被覆セリサイトに対してそれぞれ２.５％であった。

比較例１ シリコーン被覆セリサイト
ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）にイソプロピルアルコール５００部、セリサイト（サンシンセリサイトＦＳＥ：三信鉱業社製）９５０部、メチルハイドロジェンポリシロキサン（シリコンＫＦ−９９０１：信越化学工業社製５０部を加え、均一分散する。次いで、攪拌しながら、１００℃に加熱し、減圧下でイソプロピルアルコールを留去し、室温まで冷却後、パルベライザーで粉砕してシリコーン被覆セリサイトを得た。このもののシリコーンによる被覆量は、シリコーン被覆セリサイトに対して５％であった。

比較例２ シリコーン被覆タルク
前記比較例１のセリサイトをタルク（平均粒径５μｍ）に代える以外は、比較例１と同様に処理して、シリコーン被覆タルクを得た。このもののシリコーンによる被覆量は、シリコーン被覆タルクに対して５％であった。

比較例３ シリコーン被覆酸化チタン
前記比較例１のセリサイトを酸化チタン（タイペークＣＲ−５０：石原産業社製）に代える以外は、比較例１と同様に処理して、シリコーン被覆酸化チタンを得た。このもののシリコーンによる被覆量は、シリコーン被覆酸化チタンに対して５％であった。

前記実施例１〜５のオレフィン重合体で粉体の表面を被覆した表面被覆粉体は、比較例１〜３のシリコーン被覆粉体と比べて、同等の耐水性を持ち、肌への付着性に優れるものであった。また、未被覆の粉体に比べて、耐水性、肌への付着性ともに優れるものであった。

実施例６ 固形粉末状ファンデーション
実施例１〜５の表面被覆粉体および比較例１〜３の被覆粉体を用い、下記表１に示す組成の固形粉末状ファンデーションを以下に示す製造方法により調製し、「肌付着性」、「化粧持続性」について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価し、結果を併せて表に示した。

（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（１５）をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ：成分（１６）〜（１８）を６０℃に加熱し、混合する。
Ｃ：Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分（１９）を添加し、均一分散する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、固形粉末状ファンデーションを得た。

（評価方法）
化粧品評価専門パネル２０名に、前記本発明品及び比較品の固形粉末状ファンデーションをスポンジを用いて使用してもらい、「肌付着性」、「化粧持続性」について、各自が以下の基準に従って５段階評価し、ファンデーション毎に評点を付し、全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。尚、化粧持続性については、パネルにファンデーションを塗布し、通常の生活をしてもらい、５時間後の化粧の状態を評価してもらった。
評価基準：
（評価結果） ：（評点）
非常に良好 ： ５点
良好 ： ４点
普通 ： ３点
やや不良 ： ２点
不良 ： １点
判定基準：
（評点の平均点） ：（判定）
４．５以上 ： ◎
３．５以上〜４．５未満 ： ○
１．５以上〜３．５未満 ： △
１．５未満 ： ×

表１の結果から明らかなように、本発明品１〜４の固形粉末状ファンデーションは、「肌付着性」、「化粧持続性」の全ての項目に優れたメイクアップ化粧料であった。一方、本発明の表面被覆粉体に代えて未処理の粉体を配合した比較品１の固形粉末状ファンデーションは、肌付着性及び化粧持続性は劣っていた。また、従来の表面処理剤であるシリコーン表面被覆粉体を配合した、比較品２の固形粉末状ファンデーションは、付着性や化粧持続性に満足のいくものではなかった。

実施例７ 粉末状白粉
（成分） （％）
１．実施例１で製造した表面被覆セリサイト^＊１ 残量
２．実施例４で製造した表面被覆雲母チタン^＊２ ３０
３．球状シリカ（平均粒径１５μｍ） １０
４．赤色２２６号 １.５
５．黄色４号アルミニウムレーキ ２
６．パラオキシ安息香酸メチル ０.１
７．香料 適量
＊１：オレフィン重合体被覆量５％
＊２：オレフィン重合体被覆量１０％

（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（７）をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ：Ａをパルベライザーで粉砕する。
Ｃ：Ｂを容器に充填し、粉末状白粉を得た。

実施例７の粉末状白粉は、「肌付着性」、「化粧持続性」の全ての項目に優れたメイクアップ化粧料であった。

実施例８ 固形粉末状アイカラー
（成分） （％）
１．実施例１で製造した表面被覆セリサイト^＊１ ５０
２．実施例２で製造した表面被覆タルク^＊１ 残量
３．球状ナイロンパウダー（平均粒径６μｍ） ３
４．赤色２２６号 １
５．黄色２０５号 ０.２５
６．雲母チタン（注３） ２０
７．スクワラン ３
８．ジメチルポリシロキサン（１０ｃｓ） ２.５
９．ワセリン １.５
１０．パラオキシ安息香酸メチル ０.１
１１．香料 適量
＊１：オレフィン重合体５％
注３：チミロンスーパーレッド（メルク社製）

（製造方法）
Ａ：成分（１）〜（６）をヘンシェルミキサー（三井三池社製）で均一分散する。
Ｂ：成分（７）〜（１０）を６０℃に加熱し、混合する。
Ｃ：Ａをヘンシェルミキサーで攪拌しながら、Ｂ及び成分（１１）を添加し、均一分散する。
Ｄ：Ｃをパルベライザーで粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成形し、固形粉末状アイカラーを得た。

実施例８の固形粉末状アイカラーは、「肌付着性」、「化粧持続性」の全ての項目に優れたメイクアップ化粧料であった。

実施例９ 油性固形状ファンデーション
（成分） （％）
１．実施例１で製造した表面被覆セリサイト^＊１ １５
２．実施例２で製造した表面被覆タルク^＊１ １５
３．実施例３で製造した表面被覆酸化チタン^＊１ １０
４．ベンガラ ０.５
５．黄色酸化鉄 ２.５
６．黒色酸化鉄 ０.５
７．球状ナイロンパウダー（平均粒径６μｍ） ５
８．ジメチルポリシロキサン（２０ｃｓ） １０
９．流動パラフィン １０
１０．トリオクタン酸グリセリル 残量
１１．ポリエチレンワックス ２.５
１２．セレシンワックス ５
１３．パラオキシ安息香酸メチル 適量
１４．香料 適量
＊１：オレフィン重合体被覆量５％

（製造方法）
Ａ：成分（８）〜（１２）を９０℃で加熱混合する。
Ｂ：Ａに成分（１）〜（７）及び成分（１３）〜（１４）を添加し、均一分散する。
Ｃ：Ｂを再度８０℃に加熱し、金皿に溶融充填し、室温まで冷却して、油性固形状ファンデーションを得た。

実施例９の油性固形状ファンデーションは、「肌付着性」、「化粧持続性」の全ての項目に優れたメイクアップ化粧料であった。

Claims (5)

1. プロピレン又は１−ブテンをモノマーとする単独重合体であり、重量平均分子量（Ｍｗ）が２５０００〜１０００００、融点が６０℃〜１００℃であるオレフィン重合体で粉体を表面処理することにより得られる表面被覆粉体。
2. 前記オレフィン重合体のゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が４以下であることを特徴とする請求項１記載の表面被覆粉体。
3. 前記オレフィン重合体の被覆量が表面被覆粉体の０．０５〜１５質量％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の表面被覆粉体。
4. 前記請求項１〜３のいずれかに記載の表面被覆粉体を含有することを特徴とする化粧料。
5. 前記化粧料がメイクアップ化粧料又は日焼け止め化粧料である請求項４記載の化粧料。