JP4181958B2 - 粉体化粧料 - Google Patents

Description

本発明は、有機チタネート被覆粉体、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルを其々特定量含有する粉体化粧料に関するものであり、更に詳しくは、紫外線遮蔽効果に優れ、化粧料塗布時の伸び広がりが良好で、しっとり感と肌への密着性に優れ、しかも化粧持続性に優れる粉体化粧料に関するものである。

粉体化粧料は、粉体が主成分の化粧料であり、コンパクトファンデーション等に汎用されている化粧品剤型である。また、粉体化粧料は、粉体が主骨格となるので、他の化粧品剤型に比べて、化粧料塗布時の伸び広がりには優れているが、その反面、粉っぽい仕上がり感や化粧持続性に劣る等の欠点を有していた。このため、粉体化粧料の粉っぽさを低減し、化粧持続性を向上させるために、様々な方法が検討されている。具体的には、ポリブテン等の肌への付着性に優れたペースト油を添加する方法（例えば、特許文献１参照）等が検討されている。

また、粉体の表面にメチルハイドロジェンポリシロキサン等のシリコーン化合物を被覆して用いることにより、化粧持続性を向上させる方法等も検討されている。

特開平９−１５１１１１号公報（第１頁−第１０頁）

しかしながら、粉体化粧料にペースト油を添加する方法では、肌への密着性をある程度までは高めることができるが、その反面、化粧料塗布時の伸び広がりが悪くなる場合があった。また、粉体化粧料に用いられる粉体をメチルハイドロジェンポリシキサン等で被覆して用いる方法では、化粧膜の撥水性を高めることにより、ある程度までは化粧持続性を向上させることはできるが、満足できる水準ではなく、しかも、このようなシリコーン化合物被覆粉体は、肌への付着性が良好でないため、肌への密着性が良好ではなかった。

一方、粉体化粧料の紫外線遮蔽効果を高めるために、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル等の紫外線吸収剤が用いられるが、粉体化粧料は、油中水型化粧料等に比べて、紫外線吸収剤の分散性（粉体中での紫外線吸収剤の分散性）が悪いため、紫外線遮蔽効果を向上させることが困難であった。

このため、紫外線遮蔽効果に優れ、化粧料塗布時の伸び広がりが良好であり、しっとり感と肌への密着性に優れ、しかも化粧持続性に優れる粉体化粧料の開発が望まれていた。

かかる実情に鑑み、本発明者らは鋭意検討した結果、紫外線吸収剤であるパラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルは、未被覆粉体やシリコーン被覆粉体等に比べて、有機チタネート被覆粉体中での分散性が向上することを見出した。そこで、これら知見に基づき、有機チタネート被覆粉体、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルを其々特定量含有する粉体化粧料が、上記課題を解決することを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明は、 次の成分（ａ）〜（ｃ）；
（ａ）有機チタネート被覆粉体を５〜８５質量％
（ｂ）パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルを３〜１０質量％
（ｃ）油剤０．５〜２３質量％
を含有し、且つ、〔成分（ｂ）の含有量〕／〔成分（ｂ）の含有量＋成分（ｃ）の含有量〕が０．３以上である粉体混合物を圧縮成形してなる固形状の粉体化粧料である。

また、更に成分（ａ）の有機チタネートがイソプロピルトリイソステアロイルチタネートであることを特徴とする前記粉体化粧料を提供するものである。

そして、前記成分（ｃ）中に、ペースト油を５〜２０質量％含有することを特徴とする前記粉体化粧料を提供するものである。

更に、前記ペースト油が、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステル及び／又はＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステルであることを特徴とする前記粉体化粧料を提供するものである。

そして更に、成分（ｄ）として、トリアルコキシアルキルシラン被覆粉体を含有し、且つ、〔成分（ａ）の含有量〕／〔成分（ｄ）の含有量〕が０．１以上１０以下であることを特徴とする前記粉体化粧料を提供するものである。

本発明の粉体化粧料は、紫外線遮蔽効果に優れ、化粧料塗布時の伸び広がりが良好で、しっとり感と肌への密着性に優れ、しかも化粧持続性に優れる粉体化粧料に関するものである。

本発明に用いられる成分（ａ）の有機チタネート被覆粉体は、通常、化粧料に用いられる粉体を有機チタネートで被覆した粉体である。本発明に用いられる成分（ａ）の有機チタネート被覆粉体は、本発明の粉体化粧料において、べたつきを感じることなく、肌にしっとり感を与え、成分（ｂ）との濡れ性が向上することにより、成分（ｂ）の分散性がより向上し、紫外線遮蔽効果と肌への密着性を向上させる成分である。

成分（ａ）における有機チタネートは、例えば、長鎖カルボン酸型、ピロリン酸型、亜リン酸型、アミノ酸型等のアルキルチタネート等が挙げられるが、しっとり感をより向上させる観点より、炭素数８〜２４のアルキル基を有するアルキルチタネートが好ましい。

前記アルキルチタネートは、具体的には、長鎖カルボン酸型のアルキルチタネートとして、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、ジイソステアロイルエチレンチタネート等が挙げられ、ピロリン酸型アルキルチタネートとして、テトライソプロピルビス（ジオクチルホスファイト）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネート、テトラ（２，２−ジアリルオキシメチル−１−ブチル）ビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート等が挙げられ、亜リン酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ（ジオクチルピロホスフェート）チタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）オキシアセテートチタネート、ビス（ジオクチルピロホスフェート）エチレンチタネート等が挙げられ、アミノ酸型アルキルチタネートとして、イソプロピルトリ（Ｎ−アミドエチル・アミノエチル）チタネート等が挙げられ、これらより一種又は二種以上用いることができる。

本発明においては、これらアルキルチタネートの中でも、以下の一般式（１）に示すイソプロピルトリイソステアロイルチタネートを選択すると、特にしっとり感が良好となる。

成分（ａ）における有機チタネートで被覆される粉体としては、通常、化粧料に用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的には、酸化チタン、黒色酸化チタン、コンジョウ、群青、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、シリカ、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイト、窒化硼素等の無機粉体類、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカ、酸化鉄被覆マイカチタン、有機顔料被覆マイカチタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体類、ナイロンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、アクリロニトリル−メタクリル酸共重合体パウダー、塩化ビニリデン−メタクリル酸共重合体パウダー、ポリエチレンパウダー、ポリスチレンパウダー、オルガノポリシロキサンエラストマーパウダー、ポリメチルシルセスキオキサンパウダー、ポリウレタンパウダー、ウールパウダー、シルクパウダー、結晶セルロースパウダー、Ｎ−アシルリジンパウダー等の有機粉体類、有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体類、微粒子酸化チタン被覆マイカチタン、微粒子酸化亜鉛被覆マイカチタン、硫酸バリウム被覆マイカチタン、酸化チタン含有シリカ、酸化亜鉛含有シリカ等の複合粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。

成分（ａ）において、粉体に有機チタネートを被覆する方法としては、特に限定されるものではないが、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、有機チタネートと粉体とを直接混合する方法、水やエタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の溶媒を用いる湿式法、気相法、メカノケミカル法等が挙げられる。また、成分（ａ）における有機チタネートと粉体との被覆比は、質量比として、０．０１：９９．９９〜２０：８０が好ましく、０．１：９９．９〜１０：９０がより好ましい。

成分（ａ）の有機チタネート被覆粉体は、更に、媒体への分散性改良、感触改良等の目的で、シリコーン化合物、フッ素化合物、油剤、油脂、高級アルコール、ワックス、高分子、樹脂等の表面被覆剤で被覆して用いても良い。

本発明の粉体化粧料における成分（ａ）の含有量は、５〜８５質量％（以下、単に「％」と略す）であることが必須である。成分（ａ）の含有量が５％未満であると、成分（ｂ）の分散性を向上させることができないため好ましくない。また、成分（ａ）の含有量が８５％を超えても、効果の向上は望めない。

本発明に用いられる成分（ｂ）のパラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルは、通常、化粧料に用いられる室温で液状の紫外線吸収剤である。

本発明の粉体化粧料における成分（ｂ）の含有量は、３〜１０％であることが必須である。成分（ｂ）の含有量が３％未満であると、紫外線遮蔽効果が良好でなく、また、成分（ｂ）の含有量が１０％を超えると油っぽいべたつき感を生じ、化粧料塗布時の伸び広がりが悪くなるため、好ましくない。

本発明に用いられる成分（ｃ）の油剤は、粉体の粉っぽさを低減し、エモリエント感を付与し、肌への密着性や成型性等を向上させるために用いられるものであり、通常、化粧料に用いられる油剤である。このような油剤としては、例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックス、モンタンワックス、フィッシャトロプシュワックス、ポリエチレンワックス、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素系類、カルナウバロウ、ミツロウ、ラノリンワックス、キャンデリラ等の天然ロウ類、トリベヘン酸グリセリル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ホホバ油、セチルイソオクタネート、ミリスチン酸イソプロピル、トリオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等のエステル類、ステアリン酸、ベヘニン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等の脂肪酸類、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、モクロウ等の油脂類、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体類、Ｎ−ラウロイルーＬ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）等のアミノ酸誘導体類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、アルコキシ変性オルガノポリシロキサン、高級脂肪酸変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性シリコーン等のシリコーン類、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン等のフッ素系油剤類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

尚、前記成分（ｃ）中に、ペースト油を５〜２０％含有することにより、肌への密着性がより良好で、化粧持続性に優れた粉体化粧料を得ることができる。このようなペースト油としては、室温でペースト状を呈する油剤であり、例えば、ワセリン、ポリブテン、ポリイソブチレン、重質流動イソパラフィン、ラノリン、ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジペンタエリトリット（１２−ヒドロキシステアリン酸・ステアリン酸・ロジン酸）エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル、ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・オクチルドデシル）エステル、ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステル、ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・オクチルドデシル）エステル、ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フ
イトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステル等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

更に、前記ペースト油の中より、ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステル及び／又はラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステルを選択することにより、化粧料塗布時の伸び広がりと肌への密着性が特に優れた粉体化粧料を得ることができる。このようなペースト油は、市販品として、エルデュウＣＬ−３０１、エルデュウＰＳ−３０４（何れも、味の素社製）等を用いることができる。

本発明の粉体化粧料における成分（ｃ）の含有量は、０．５〜２３％である。

本発明の粉体化粧料において、成分（ｂ）と成分（ｃ）の含有量比、〔成分（ｂ）の含有量〕／〔成分（ｂ）の含有量＋成分（ｃ）の含有量〕は０．３以上であることが必須である。この比が０．３未満であると、紫外線遮蔽効果が低く、且つ油っぽいべたつき感を生じ、化粧料塗布時の伸び広がりが悪くなるため、好ましくない。

本発明の粉体化粧料には、上記必須成分に加え成分（ｄ）として、トリアルコキシアルキルシラン被覆粉体を含有すると、化粧料塗布時の伸び広がりがより良好になる。このような成分（ｄ）のトリアルコキシアルキルシラン被覆粉体は、通常、化粧料に用いられる粉体をトリアルコキシアルキルシランで被覆した粉体である。

成分（ｄ）におけるトリアルコキシアルキルシランは、ケイ素原子に三つのアルコキシ基と一つのアルキル基が結合した化合物であり、該アルコキシ基が粉体表面の水酸基等と反応することにより、粉体表面を被覆する化合物である。該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルコキシ基は、炭素数１〜３のアルコキシ基であるメトキシ、エトキシ、プロポキシ等が好ましい。また、該トリアルコキシアルキルシランにおける、アルキル基は、炭素数６〜１８のアルキル基であるヘキシル基、オクチル基、デシル基、オクタデシル基等が好ましい。このようなトリアルコキシアルキルシランは、例えば、トリメトキシヘキシルシラン、トリメトキシオクチルシラン、トリメトキシデシルシラン、トリメトキシオクタデシルシラン、トリエトキシヘキシルシラン、トリエトキシオクチルシラン、トリエトキシデシルシラン、トリエトキシオクタデシルシラン等が挙げられる。これらトリアルコキシアルキルシランの中でも、本発明の成分（ｄ）として、トリメトキシオクチルシラン及び／又はトリエトキシオクチルシランを選択すると、成分（ａ）との親和性が向上することにより、滑らかさが向上し、化粧料塗布時の伸び広がりがより良好となる粉体化粧料を得ることができる。

成分（ｄ）における前記トリアルコキシアルキルシランで被覆される粉体としては、前記段落〔００２０〕に記載した粉体と同じである。

成分（ｄ）において、トリアルコキシアルキルシランで粉体を被覆する方法としては、特に限定されるものではなく、通常公知の処理方法が用いられる。具体的には、トリアルコキシアルキルシランと粉体とを直接混合する方法、直接粉体と混合し加熱して被覆する乾式被覆方法、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン、塩化メチレン、ベンゼン、トルエン等の溶媒に前記トリアルコキシアルキルシランを溶解又は分散し、これに粉体を添加し、混合後、前記溶媒を乾燥等により除去、加熱、粉砕する湿式被覆方法、溶媒に溶解又は分散したトリアルコキシアルキルシランを流動層中で粉体にスプレーコートする気相被覆方法、メカノケミカル方法等が挙げられる。

また、成分（ｄ）におけるトリアルコキシアルキルシランと粉体との被覆比は、質量比として、０．５：９９．５〜１０：９０が好ましく、１：９９〜８：９２がより好ましい。

本発明の粉体化粧料における成分（ａ）と成分（ｄ）の含有量比は、〔成分（ａ）の含有量〕／〔成分（ｄ）の含有量〕が０．１以上１０以下であることが好ましい。この比が０．１未満であると、化粧塗布時の伸び広がりが欠ける場合があり、１０を超えるとしっとり感が欠ける場合がある。

本発明の粉体化粧料には、上記成分の他に、通常、化粧料に使用される成分、例えば、成分（ａ）及び（ｄ）以外の粉体（未被覆粉体、シリコーン化合物被覆粉体、フッ素化合物被覆粉体等）、界面活性剤、油ゲル化剤、水性成分、成分（ｂ）以外の紫外線吸収剤、水溶性高分子、トリメチルシロキシケイ酸等の油溶性被膜形成剤、パラオキシ安息香酸誘導体、フェノキシエタノール等の防腐剤、ビタミン類、美容成分、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合することができる。

本発明に用いられる界面活性剤は、湿潤剤、感触調整剤等の目的で用いられるものであり、グリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステルおよびそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミンおよびアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、レシチン、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

本発明に用いられる油ゲル化剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸カルシウム等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

本発明に用いられる水性成分は、水及び水に可溶な成分であり、通常、化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、水や、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール等の多価アルコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液を挙げることができ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

本発明に用いられる成分（ｂ）以外の紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−パラ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン等のベンゾフェノン系、サリチル酸−２−エチルヘキシル等のサリチル酸系、パラジヒドロキシプロピル安息香酸エチル等のＰＡＢＡ系、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

本発明に用いられる水溶性高分子は、感触改良等を目的として含有されるものである。具体的には、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体類、アルギン酸ソーダ、カラギーナン、クインスシードガム、寒天、ゼラチン、キサンタンガム、ローカストビーンガム、ペクチン、ジェランガム等の天然高分子類、ポリビニルアルコール、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリメタクリル酸ソーダ、ポリアクリル酸グリセリンエステル，ポリビニルピロリドン等の合成高分子類等が挙げられ、これらの一種又は二種以上を用いることができる。

本発明の粉体化粧料は、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料、ボディーパウダー等のスキンケア化粧料等が挙げられる。
また、本発明の粉体化粧料の形態は、粉末状、ケーキ状、スティック状、球状等が挙げられるが、本発明の効果が顕著に発揮されるのは、ケーキ状、スティック状、球状等の固形状の粉体化粧料である。

本発明の粉体化粧料の製造方法は、成分（ａ）、成分（ｄ）及びその他の粉体をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）等で混合分散し、成分（ｂ）〜（ｃ）を添加し、粉砕して粉体混合物を調製し、該粉体混合物を金皿や樹脂皿等の容器に圧縮成型する方法である。該粉体混合物を圧縮成型せず、軽質流動イソパラフィン等の溶剤と混合し、スラリー状にした後に、金皿や樹脂皿等の容器に流し込み、前記溶剤を乾燥し固化させる方法、また前記粉体混合物をそのまま容器に充填する方法等の方法もある。

以下に実施例を挙げて、本発明を更に詳細に説明する。尚、これらは本発明を何ら限定するものではない。
製造例１：有機チタネート５％被覆セリサイト
イソプロピルアルコール５００ｇとイソプロピルトリイソステアロイルチタネート５０gを混合し、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）中でセリサイト〔サンシンセリサイトＦＳＥ（三信鉱工業社製）〕９５０ｇと混合する。その後、減圧下、６０℃でイソプロピルアルコールを回収し、粉砕して、有機チタネート５％被覆セリサイトを得た。

製造例２：有機チタネート５％被覆タルク
セリサイトの代わりにタルク〔平均粒径５μｍ〕を用いて、前記製造例１と同様に操作し、有機チタネート５％被覆タルクを得た。

製造例３：有機チタネート５％被覆酸化チタン
セリサイトの代わりに酸化チタン〔タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）〕を用いて、前記製造例１と同様に操作し、有機チタネート５％被覆酸化チタンを得た。

製造例４：トリエトキシオクチルシラン２％被覆セリサイト トリエトキシオクチルシラン２０gをｎ−ヘキサン１００ｇに溶解し、ヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）中でセリサイト〔サンシンセリサイトＦＳＥ（三信鉱工業社製）〕９８０ｇと混合する。その後、減圧下、６０℃でｎ−ヘキサンを回収し、再び１２０℃で３時間加熱処理し、室温まで冷却後、粉砕して、トリエトキシオクチルシラン２％被覆
セリサイトを得た。

製造例５：トリメトキシオクチルシラン２％被覆セリサイト
前記製造例４のトリエトキシオクチルシランをトリメトキシオクチルシランに代えて、同様の操作により、トリメトキシオクチルシラン２％被覆セリサイトを得た。

製造例６：トリエトキシオクチルシラン２％被覆タルク
前記製造例４のセリサイトをタルク（平均粒径５μｍ）に代えて、同様の操作により、トリエトキシオクチルシラン２％被覆タルクを得た。

製造例７：トリエトキシオクチルシラン５％被覆酸化チタン
前記製造例４のセリサイトを酸化チタン〔タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）〕に代えて、同様の操作により、トリエトキシオクチルシラン５％被覆酸化チタンを得た。

実施例１〜８及び比較例１〜４：ケーキ状サンカット（名称商標）ファンデーション
表１〜３に示す組成のファンデーションを下記製造方法により調製し、「化粧料塗布時の伸び広がり」、「しっとり感」、「肌への密着性」、「化粧持続性」の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を併せて表１〜３に示した。

（製造方法）
Ａ：成分１５〜１９を加熱し、混合する。
Ｂ：成分１〜１４をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃを粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成型して、ケーキ状サンカット（名称商標）ファンデーションを得た。

〔評価方法〕
化粧品評価専門パネル２０名に、前記実施例及び比較例のファンデーションを使用してもらい、「化粧料塗布時の伸び広がり」、「しっとり感」、「肌への密着性」、「化粧持続性」の其々の項目について、各自が以下の評価基準に従って５段階評価しファンデーション毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。尚、「化粧持続性」については、ファンデーション塗布後、日常生活を６時間した後に評価した。
評価基準：
［評価結果］ ：［評 点］
非常に良好 ： ５点
良好 ： ４点
普通 ： ３点
やや不良 ： ２点
不良 ： １点
判定基準：
［評点の平均点］ ：［判 定］
４．５以上 ： ◎
３．５以上〜４．５未満 ： ○
１．５以上〜３．５未満 ： △
１．５未満 ： ×

表１〜３の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例１〜８のケーキ状サンカット（名称商標）ファンデーションは、紫外線遮蔽効果に優れ、「しっとり感」、「肌への密着性」、「化粧持続性」、「化粧料塗布時の伸び広がり」の全ての項目に優れた粉体化粧料であった。一方、成分（ａ）の含有量が２％の比較例１では、しっとり感、肌への密着性の何れも劣っていた。また、成分（ａ）の含有量が９０％の比較例２では、化粧料塗布時の伸び広がりに劣っていた。更に、成分（ｂ）の含有量が２％であり、〔成分（ｂ）の含有量〕／〔成分（ｂ）の含有量＋成分（ｃ）の含有量〕が０．２５の比較例３では、紫外線遮蔽効果に劣り、化粧持続性が良好ではなかった。そして成分（ｂ）の含有量が１５％の比較例４では肌への密着性、化粧料塗布時の伸び広がりに劣っていた。

実施例９：ケーキ状頬紅
（成分） （％）
１．製造例１の有機チタネート５％被覆セリサイト ５０
２．合成金雲母（平均粒径３０μｍ、アスペクト比６０） １０
３．ステアリン酸マグネシウム ３
４．ナイロンパウダー ３
５．タルク 残量
６．ベンガラ ２
７．黄色酸化鉄 ２
８．黒色酸化鉄 １
９．パラオキシ安息香酸メチル ０．２
１０．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ５
１１．パーフルオロポリエーテル（注１） １
１２．ジペンタエリトリット（１２−ヒドロキシステアリン酸・
ステアリン酸・ロジン）エステル（注２） ３
１３．流動パラフィン １
※注１：フォンブリンＨＣ／０４（アウジモント社製）
※注２：コスモール１６８ＡＲ（日清オイリオ社製）

（製造方法）
Ａ：成分１０〜１３を加熱し、混合する。
Ｂ：成分１〜９をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃを粉砕する。
Ｅ：Ｄを金皿に充填し、圧縮成型して、ケーキ状頬紅を得た。
本発明の実施品である実施例９のケーキ状頬紅は、紫外線遮蔽効果に優れ、「化粧料塗布時の伸び広がり」、「しっとり感」、「肌への密着性」、「化粧持続性」の全ての項目に優れた粉体化粧料であった。

参考例：粉末状白粉
（成分） （％）
１．製造例２の有機チタネート５％被覆タルク ２５
２．製造例６のトリエトキシオクチルシラン２％被覆タルク ２５
３．窒化硼素（平均粒径６μｍ、アスペクト比４０） ５
４．薄片状シリカ（平均粒径１０μｍ、アスペクト比６０） ５
５．球状多孔質シリカ（平均粒径１０μｍ） １０
６．セリサイト 残量
７．黄色酸化鉄 １
８．ベンガラ ０．５
９．黒色酸化鉄 ０．５
１０．パラオキシ安息香酸メチル ０．２
１１．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ８
１２．ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・
オクチルドデシル）エステルスクワラン ２
１３．ジメチルポリシロキサン ０．５

（製造方法）
Ａ：成分１１〜１３を加熱し、混合する。
Ｂ：成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加し、混合する。
Ｄ：Ｃを粉砕する。
Ｅ：Ｄを容器に充填し、粉末状頬紅を得た。
本発明の実施品である実施例１０の粉末状白粉は、紫外線遮蔽効果に優れ、「化粧料塗布時の伸び広がり」、「しっとり感」、「肌への密着性」、「化粧持続性」の全ての項目に優れた粉体化粧料であった。

Claims (5)

1. 次の成分（ａ）〜（ｃ）；
   （ａ）有機チタネート被覆粉体を５〜８５質量％
   （ｂ）パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルを３〜１０質量％
   （ｃ）油剤０．５〜２３質量％
   を含有し、且つ、〔成分（ｂ）の含有量〕／〔成分（ｂ）の含有量＋成分（ｃ）の含有量〕が０．３以上である粉体混合物を圧縮成形してなる固形状の粉体化粧料。
2. 成分（ａ）の有機チタネートがイソプロピルトリイソステアロイルチタネートであることを特徴とする請求項１記載の粉体化粧料。
3. 更に、前記成分（ｃ）中に、ペースト油を５〜２０質量％含有することを特徴とする請求項１又は２記載の粉体化粧料。
4. ペースト油が、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステル及び／又はＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）エステルであることを特徴とする請求項３記載の粉体化粧料。
5. 更に、成分（ｄ）としてトリアルコキシアルキルシラン被覆粉体を含有し、且つ、〔成分（ａ）の含有量〕／〔成分（ｄ）の含有量〕が０．１以上１０以下であることを特徴とする請求項１〜４の何れかの項記載の粉体化粧料。