WO2016021609A1 - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents

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acid
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solid powder
cosmetic
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悠治 園山
光 大平
俊 久保田
真理子 圷
英夫 秦
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株式会社 資生堂
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a solid powder cosmetic, and particularly to an improvement of a wet production method.
  • Solid powder cosmetics represented by powdery foundations, etc. have been conventionally used as oil components as binders and binders using stirring mixers such as Henschel mixer (registered trademark), Nauter mixer (registered trademark), ribbon blender and kneader. Ingredients and the like were mixed and pulverized with a pulverizer such as a pulverizer, and then the mixture was filled in a metal or resin inner dish, or further molded by a dry press.
  • These conventional methods take the form of dry molding in which the powder component and a small amount of oily component as a binder are mixed without adding a solvent, and dry molding in which pressure molding is performed in a dry powder state. It is called the dry process and has been used for a long time.
  • wet mixing is performed in which a powder component and an oil component are added to a volatile dispersion medium to make a cosmetic component slurry, and then the cosmetic component is filled in a container in a slurry state and the solvent is removed by vacuum suction or the like.
  • a method for producing a solid powder cosmetic such as powder solidification (wet molding) has been proposed, which is called a wet production method.
  • the dispersion medium for slurrying has good dispersibility of the powder component or oily component, and the solvent can be easily removed.
  • the dispersion medium used in the wet manufacturing method is generally selected so that the dispersibility of the powder component is good, and in some cases, the dispersibility may be improved by using a surfactant or a polyhydric alcohol.
  • Solid powder cosmetics manufactured by a wet process have the advantage of high impact resistance, but part of the foundation surface becomes hard, making it difficult for sponges to occur, so-called caking, which is difficult to use. There is a case.
  • the present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and the object thereof is a solid powder cosmetic that can improve usability while taking advantage of a wet manufacturing method that has high impact resistance, and a method for manufacturing the same. Is to provide.
  • a mixture obtained by pulverizing and mixing a powder component and an oily component in a wet manufacturing method (hereinafter sometimes referred to as a cosmetic component mixture in this document)
  • a cosmetic component mixture in this document
  • a solid powder cosmetic excellent in usability can be obtained without impairing impact resistance.
  • a solid powder cosmetic excellent in impact resistance can be obtained when the contact angle is in the range of 125 to 135 degrees.
  • the dispersion medium As the dispersion medium, a solution in which an organic solvent soluble in water such as ethanol, acetone, isopropyl alcohol or the like is added to water so as to have a final concentration of 0 to 30% by mass is found to be suitable. It came to complete. Furthermore, the method according to the present invention is very effective for cosmetics having a formulation in which the powder portion has very high hydrophobicity and the contact angle of water with the cosmetic ingredient mixture exceeds 135 degrees.
  • an organic solvent soluble in water such as ethanol, acetone, isopropyl alcohol or the like
  • a solid powder cosmetic that dissolves or disperses a mixture containing a powder component and an oil component as a binder in a volatile dispersion medium, fills the container, and then removes the volatile dispersion medium.
  • the volatile dispersion medium has water as a main dispersion medium, and an organic solvent soluble in water as a secondary dispersion medium, and has 0-30% by mass in the volatile dispersion medium,
  • a contact angle of the volatile dispersion medium is 125 degrees or more with respect to the mixture to be dissolved or dispersed in the volatile dispersion medium.
  • the concentration of the secondary dispersion medium in the volatile dispersion medium is 1 to 30% by mass, and the contact angle of the volatile dispersion medium with respect to the mixture is 125 to 135 degrees.
  • the manufacturing method concerning this invention can be used suitably also with respect to the solid powder cosmetics with which the contact angle of water with respect to the said mixture exceeds 135 degree
  • the mixture does not substantially contain a surfactant.
  • the mixture does not substantially contain a polyhydric alcohol.
  • a solid powder cosmetic having excellent impact resistance and usability can be produced even by a wet manufacturing method using an aqueous volatile dispersion medium.
  • oil component includes an oil component and an oil-soluble component
  • binder and “powder” are used synonymously.
  • a numerical range including a lower limit value and an upper limit value is expressed using a hyphen. For example, “125-135 degrees” means “125 degrees or more and 135 degrees or less”.
  • the method for producing a solid powder cosmetic comprises adding and mixing an appropriate amount of a volatile dispersion medium to a mixture of a powder component pulverized by a normal method and an oil component as a binder.
  • a powder component and an oil component are mixed in advance using a mixing device, and further mixed / dispersed in a volatile dispersion medium to obtain a slurry.
  • the obtained slurry is temporarily stored in a storage tank, filled into a container with a filling device, and suction-pressed to remove the volatile dispersion medium to obtain a molded body. Then, a solid powder cosmetic is obtained through a drying process.
  • water is a main dispersion medium
  • a volatile organic solvent soluble in water such as ethyl alcohol, acetone, isopropyl alcohol and the like
  • the contact angle with respect to the components of the solid powder cosmetic is Slurry adjustment is performed using a volatile dispersion medium in which the mixing ratio of the main dispersion medium and the sub-dispersion medium is adjusted to 125 degrees or more, more preferably 125 to 135 degrees.
  • the dispersibility of the powder in the slurry is improved, the hardness of the resulting solid powder cosmetic tends to increase, and the impact resistance is improved, but the puffing at the time of application becomes poor and the use is reduced. Sexuality decreases.
  • an organic solvent such as ethyl alcohol is the main component, the dispersibility of the powder is further improved, but the impact resistance is lowered and the usability is simultaneously lowered. Therefore, the present inventors intentionally adjusted the affinity between the cosmetic ingredient and the volatile dispersion medium to achieve both impact resistance and usability.
  • the present invention will be described in detail.
  • Examples of a method of mixing a powder component and an oil component in a volatile dispersion medium to form a slurry include the following methods. A powder component and an oily component that have been dry-mixed / pulverized in advance using a Henschel mixer (registered trademark) or a pulverizer are added to a volatile dispersion medium, and then a disper mixer, a homogenizer, a planetary mixer, and a combimix (registered trademark) , Mix / disperse with an Ajihomo mixer and a twin-screw kneader.
  • a Henschel mixer registered trademark
  • a pulverizer are added to a volatile dispersion medium, and then a disper mixer, a homogenizer, a planetary mixer, and a combimix (registered trademark) , Mix / disperse with an Ajihomo mixer and a twin-screw kneader.
  • the oily component contains an oil component that is solid or pasty at 25 ° C.
  • the slurry produced as described above is preferably filled in a container such as a metal or resin intermediate dish by injection filling or the like.
  • the solid powder cosmetic can be obtained by removing the volatile solvent in the slurry filled in the container by suction press molding or the like and then drying it appropriately with a dryer.
  • the powder component used in the present invention is not particularly limited as long as it can be generally used.
  • metal powder pigment eg, aluminum powder, copper powder, etc.
  • zirconium Organic pigments such as barium or aluminum lake (for example, red 201, red 202, red 204, red 205, red 220, red 226, red 228, red 405, orange 203, orange 204 , Organic pigments such as yellow 205, yellow 401 and blue 404, red 3, red 104, red 106, red 227, red 230, red 401, red 505, orange 205, Yellow No. 4, Yellow No. 5, Yellow No. 202, Yellow No. 203, Green No. 3 and Blue No. 1 etc.); natural pigments (for example, chloro I le, beta-carotene), and the like.
  • barium or aluminum lake for example, red 201, red 202, red 204, red 205, red 220, red 226, red 228, red 405, orange 203, orange 204 , Organic pigments such as yellow 205, yellow 401 and blue 404, red 3, red 104, red 106, red 227, red
  • synthetic fluorine phlogopite mica iron, boron nitride, and silicone resin-coated silicone elastomer powder (more preferably, phenyl-modified silicone elastic spherical powder), and it is particularly preferable to include all of the three components.
  • a suitable blending amount when blending all three components is 12-30% by mass of synthetic fluorine phlogopite mica, 5-15% by mass of boron nitride, and 5% of phenyl-modified silicone elastic spherical powder with respect to the total amount of cosmetics. -15% by mass.
  • These components include, for example, synthetic fluorine phlogopite iron: PDM-FE (manufactured by Topy Industries, Ltd.), boron nitride: SHP-3, SHP-6 (both manufactured by Mizushima Alloy Iron Co., Ltd.), diphenyl dimethicone / vinyl diphenyl Commercial products such as dimethicone / silsesquioxane) crosspolymer (KSP-300, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) can be used.
  • dextrin fatty acid-treated low-temperature-fired zinc oxide particularly preferably, dextrin-treated zinc oxide
  • a cosmetic having excellent cosmetic durability can be obtained.
  • the dextrin fatty acid-treated low-temperature-fired zinc oxide can be produced, for example, by coating a low-temperature fired zinc oxide with a fatty acid using the method described in JP-B-5-3844.
  • hydrophobic powder or the hydrophobized powder used in the present invention refers to a powder having a low affinity for water, and the hydrophobic powder is a powder having a low affinity for water itself. Is a powder imparted with hydrophobicity by surface treatment of a powder having a high affinity for water.
  • “hydrophobic” is determined by evaluation by the following method. That is, when 50 g of ion-exchanged water and 0.1 g of evaluation powder are put in a transparent sealed container and stored at 50 ° C. for one day, visual observation is performed, and most of the evaluation powder exists on the ion-exchanged water surface. It is evaluated as “hydrophobic”.
  • hydrophobic treatment of powder examples include surface treatment of powder with higher fatty acids, metal soaps, oils and fats, waxes, silicone compounds, fluorine compounds, hydrocarbons, surfactants, dextrin fatty acid esters, and the like.
  • the hydrophobization rate of the powder part is very high, and the contact angle of water with the cosmetic ingredient mixture obtained by mixing and pulverizing with the oily ingredient in the formulation exceeds 135 degrees, preferably 136-150 degrees, more preferably Even in the case of 137 to 145 degrees, the method according to the present invention makes it possible to obtain a solid powder cosmetic excellent in low impact and usability.
  • oil component used in the present invention is not particularly limited as long as it can be generally used. Specific examples include liquid fats and oils, solid fats and oils, waxes, hydrocarbons, higher fatty acids, higher alcohols, synthetic ester oils, and silicone oils. In this document, the oil component and the component soluble in the oil component are also referred to as “oil component”.
  • POE is an abbreviation for polyoxyethylene
  • POP is an abbreviation for polyoxypropylene
  • the number in parentheses after POE or POP represents the average number of moles of POE group or POP group added in the compound.
  • liquid oils examples include avocado oil, camellia oil, turtle oil, macadamia nut oil, corn oil, mink oil, olive oil, rapeseed oil, egg yolk oil, sesame oil, persic oil, wheat germ oil, southern castor oil, castor oil, linseed oil , Safflower oil, cottonseed oil, eno oil, soybean oil, peanut oil, tea seed oil, kaya oil, rice bran oil, cinnagiri oil, Japanese kiri oil, jojoba oil, germ oil, triglycerin and the like.
  • solid fat examples include cacao butter, palm oil, horse fat, hydrogenated palm oil, palm oil, beef tallow, sheep fat, hydrogenated beef tallow, palm kernel oil, pork fat, beef bone fat, owl kernel oil, hydrogenated oil, cattle Leg fats, moles, hydrogenated castor oil and the like.
  • waxes examples include beeswax, candelilla wax, cotton wax, carnauba wax, bayberry wax, ibota wax, whale wax, montan wax, nuka wax, lanolin, kapok wax, lanolin acetate, liquid lanolin, sugar cane wax, lanolin fatty acid isopropyl, hexyl laurate, and reduced lanolin.
  • hydrocarbon oil examples include liquid paraffin, ozokerite, squalane, pristane, paraffin, ceresin, squalene, petrolatum, and microcrystalline wax.
  • higher fatty acid examples include lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, undecylenic acid, toluic acid, isostearic acid, linoleic acid, linolenic acid, eicosapentaenoic acid (EPA), docosahexaenoic acid ( DHA) and the like.
  • higher alcohols examples include linear alcohols (eg, lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol); branched chain alcohols (eg, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol) ), 2-decyltetradecinol, lanolin alcohol, cholesterol, phytosterol, hexyl decanol, isostearyl alcohol, octyldodecanol, and the like.
  • linear alcohols eg, lauryl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol, oleyl alcohol, cetostearyl alcohol
  • branched chain alcohols eg, monostearyl glycerin ether (batyl alcohol)
  • 2-decyltetradecinol lanolin alcohol
  • cholesterol phytosterol
  • hexyl decanol isoste
  • Synthetic ester oils include isopropyl myristate, cetyl octanoate, octyldodecyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, hexyl laurate, myristyl myristate, decyl oleate, hexyl decyl dimethyloctanoate, cetyl lactate, myristyl lactate Lanolin acetate, isocetyl stearate, isocetyl isostearate, cholesteryl 12-hydroxystearate, ethylene glycol di-2-ethylhexanoate, dipentaerythritol fatty acid ester, N-alkyl glycol monoisostearate, neopentyl glycol dicaprate, apple Acid diisostearyl, di-2-heptylundecanoic acid glycerin, tri-2-ethylhexanoic acid
  • Silicone oils include dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, stearoxymethylpolysiloxane, polyether-modified organopolysiloxane, fluoroalkyl / polyoxyalkylene co-modified organopolysiloxane, and alkyl-modified organopolysiloxane.
  • silicone compounds such as non-terminally modified organopolysiloxane, fluorine-modified organopolysiloxane, amino-modified organopolysiloxane, silicone gel, acrylic silicone, trimethylsiloxysilicic acid, and silicone RTV rubber.
  • a silicone wax that is solid or pasty at 25 ° C. is preferable.
  • acrylic silicone for example, KP561P: (Acrylates / Acrylic Stearyl acid / dimethicone methacrylate copolymer, KP562P: (Acrylates / behenyl acrylate / dimethicone methacrylate) copolymer, both manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • stearoxymethyl polysiloxane (INCI name: (stearoxy methicone / dimethicone) Copolymer)
  • KF7002 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • a suitable blending amount of the oily component is 0.5-40% by mass, preferably 5-30% by mass, particularly preferably 10-25% by mass, based on the total amount of the cosmetic.
  • the volatile dispersion medium used in the present invention was water (purified water) as a main dispersion medium, and an organic solvent soluble in water such as ethyl alcohol, acetone, isopropyl alcohol, or the like as a secondary dispersion medium.
  • the auxiliary dispersion medium is 0-30% by mass, particularly preferably 1-20% by mass, and further preferably 3-10% by mass. Even when the amount of the auxiliary dispersion medium is 1% by mass or less, the contact angle of the volatile dispersion medium with respect to the cosmetic ingredients is 125 degrees by adding a surfactant, a polyhydric alcohol, a powder surface treatment agent, and the like.
  • the impact resistance and usability which are the main effects of the present invention, can be obtained by adjusting to 125 to 135 degrees, more preferably to 127 degrees to 135 degrees.
  • solid powder cosmetic according to the present invention, other components such as esters, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, nonionic surfactants are within the range not impairing the effects of the present invention.
  • Moisturizer, water-soluble polymer, thickener, film agent, UV absorber, sequestering agent, lower alcohol, polyhydric alcohol, sugar, amino acid, organic amine, polymer emulsion, pH adjuster, skin nutrient , Vitamins, antioxidants, antioxidant assistants, fragrances, water and the like can be appropriately blended as necessary, and can be produced by conventional methods according to the intended dosage form.
  • Specific ingredients that can be blended are listed below, but a solid powder cosmetic can be prepared by blending the above essential blending ingredients and any one or more of the following ingredients.
  • Anionic surfactants include, for example, fatty acid soaps (eg, sodium laurate, sodium palmitate, etc.); higher alkyl sulfates (eg, sodium lauryl sulfate, potassium lauryl sulfate, etc.); alkyl ether sulfates (eg, POE-lauryl sulfate triethanolamine, POE-sodium lauryl sulfate, etc.); N-acyl sarcosine acid (eg, sodium lauroyl sarcosine, etc.); higher fatty acid amide sulfonate (eg, sodium N-myristoyl-N-methyl taurate, palm Oil fatty acid methyl tauride sodium, lauryl methyl tauride sodium, etc.); phosphate ester salts (POE-oleyl ether sodium phosphate, POE-stearyl ether phosphate, etc.); sulfosuccinate ( For example, sodium di-2-eth
  • Examples of the cationic surfactant include alkyltrimethylammonium salts (eg, stearyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethylammonium chloride, etc.); alkylpyridinium salts (eg, cetylpyridinium chloride, etc.); distearyldimethylammonium dialkyldimethylammonium chloride; Poly (N, N′-dimethyl-3,5-methylenepiperidinium chloride); alkyl quaternary ammonium salt; alkyldimethylbenzylammonium salt; alkylisoquinolinium salt; dialkyl morpholinium salt; POE-alkylamine; Examples include alkylamine salts; polyamine fatty acid derivatives; amyl alcohol fatty acid derivatives; benzalkonium chloride; benzethonium chloride and the like.
  • alkyltrimethylammonium salts eg, stearyltrimethylammonium chloride, lauryltrimethyl
  • amphoteric surfactants examples include imidazoline-based amphoteric surfactants (eg, 2-undecyl-N, N, N- (hydroxyethylcarboxymethyl) -2-imidazoline sodium, 2-cocoyl-2-imidazolinium hydroxide). Side-1-carboxyethyloxy disodium salt, etc.); betaine surfactants (for example, 2-heptadecyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethylimidazolinium betaine, lauryldimethylaminoacetic acid betaine, alkylbetaine, amide betaine) , Sulfobetaine, etc.).
  • imidazoline-based amphoteric surfactants eg, 2-undecyl-N, N, N- (hydroxyethylcarboxymethyl) -2-imidazoline sodium, 2-cocoyl-2-imidazolinium hydroxide).
  • lipophilic nonionic surfactant examples include sorbitan fatty acid esters (for example, sorbitan monooleate, sorbitan monoisostearate, sorbitan monolaurate, sorbitan monopalmitate, sorbitan monostearate, sorbitan sesquioleate, Sorbitan trioleate, penta-2-ethylhexyl diglycerol sorbitan, tetra-2-ethylhexyl diglycerol sorbitan); glycerin polyglycerin fatty acids (eg mono cottonseed oil fatty acid glycerin, monoerucic acid glycerin, sesquioleate glycerin, monostearin) Glycerin acid, ⁇ , ⁇ ′-oleic acid pyroglutamate glycerin, monostearate glycerin malate, etc.); propylene glycol fatty acid esters (for example, Nosutearin
  • hydrophilic nonionic surfactants include POE-sorbitan fatty acid esters (for example, POE-sorbitan monooleate, POE-sorbitan monostearate, POE-sorbitan monooleate, POE-sorbitan tetraoleate).
  • POE-sorbitan fatty acid esters for example, POE-sorbitan monooleate, POE-sorbitan monostearate, POE-sorbitan monooleate, POE-sorbitan tetraoleate.
  • POE-sorbite fatty acid esters eg POE-sorbite monolaurate, POE-sorbite monooleate, POE-sorbite pentaoleate, POE-sorbite monostearate, etc.
  • POE-glycerin fatty acid esters eg POE) -POE-monooleate such as glycerol monostearate, POE-glycerol monoisostearate, POE-glycerol triisostearate, etc .
  • POE-fatty acid esters eg POE-distearate) POE-monodiolate, ethylene glycol distearate, etc.
  • POE-alkyl ethers eg POE-lauryl ether, POE-oleyl ether, POE-stearyl ether, POE-behenyl ether, POE-2-octyldodecyl ether, POE-core
  • humectant examples include polyethylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,3-butylene glycol, xylitol, sorbitol, maltitol, chondroitin sulfate, hyaluronic acid, mucoitin sulfate, caronic acid, atelocollagen, cholesteryl-12-hydroxystearate Sodium lactate, bile salt, dl-pyrrolidone carboxylate, alkylene oxide derivative, short-chain soluble collagen, diglycerin (EO) PO adduct, Izayoi rose extract, yarrow extract, merirot extract and the like.
  • EO diglycerin
  • natural water-soluble polymers include plant-based polymers (for example, gum arabic, gum tragacanth, galactan, guar gum, carob gum, caraya gum, carrageenan, pectin, agar, quince seed (malmello), alge colloid (guckweed extract), starch (Rice, corn, potato, wheat), glycyrrhizic acid); microbial polymers (eg, xanthan gum, dextran, succinoglucan, bullulan, etc.); animal polymers (eg, collagen, casein, albumin, gelatin, etc.), etc. Is mentioned.
  • plant-based polymers for example, gum arabic, gum tragacanth, galactan, guar gum, carob gum, caraya gum, carrageenan, pectin, agar, quince seed (malmello), alge colloid (guckweed extract), starch (Rice, corn, potato, wheat), glycyrrhizic acid);
  • Semi-synthetic water-soluble polymers include, for example, starch polymers (eg, carboxymethyl starch, methylhydroxypropyl starch, etc.); cellulose polymers (methylcellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium cellulose sulfate) Hydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, crystalline cellulose, cellulose powder and the like); alginic acid polymers (for example, sodium alginate, propylene glycol alginate, etc.) and the like.
  • starch polymers eg, carboxymethyl starch, methylhydroxypropyl starch, etc.
  • cellulose polymers methylcellulose, ethylcellulose, methylhydroxypropylcellulose, hydroxyethylcellulose, sodium cellulose sulfate Hydroxypropylcellulose, carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, crystalline cellulose, cellulose powder and the like
  • alginic acid polymers for example, sodium
  • Synthetic water-soluble polymers include, for example, vinyl polymers (eg, polyvinyl alcohol, polyvinyl methyl ether, polyvinyl pyrrolidone, carboxyvinyl polymer); polyoxyethylene polymers (eg, polyethylene glycol 20,000, 40). , 000, 60,0000 polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer, etc.); acrylic polymers (for example, sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, polyacrylamide, etc.); polyethyleneimine; cationic polymers and the like.
  • vinyl polymers eg, polyvinyl alcohol, polyvinyl methyl ether, polyvinyl pyrrolidone, carboxyvinyl polymer
  • polyoxyethylene polymers eg, polyethylene glycol 20,000, 40. , 000, 60,0000 polyoxyethylene polyoxypropylene copolymer, etc.
  • acrylic polymers for example, sodium polyacrylate, polyethyl acrylate, polyacrylamide, etc.
  • polyethyleneimine
  • thickener examples include gum arabic, carrageenan, caraya gum, gum tragacanth, carob gum, quince seed (malmello), casein, dextrin, gelatin, sodium pectate, sodium alginate, methylcellulose, ethylcellulose, CMC, hydroxyethylcellulose, hydroxypropyl Cellulose, PVA, PVM, PVP, sodium polyacrylate, carboxyvinyl polymer, locust bean gum, guar gum, tamarind gum, cellulose dialkyldimethylammonium sulfate, xanthan gum, magnesium aluminum silicate, bentonite, hectorite, silicate A1Mg (bee gum), Examples thereof include laponite and silicic anhydride.
  • ultraviolet absorber examples include benzoic acid-based ultraviolet absorbers (for example, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), PABA monoglycerin ester, N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester.
  • PABA paraaminobenzoic acid
  • PABA monoglycerin ester N, N-dipropoxy PABA ethyl ester
  • N, N-diethoxy PABA ethyl ester examples include benzoic acid-based ultraviolet absorbers (for example, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), PABA monoglycerin ester, N, N-dipropoxy PABA ethyl ester, N, N-diethoxy PABA ethyl ester.
  • PABA paraaminobenzoic acid
  • sequestering agent examples include 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid tetrasodium salt, disodium edetate, trisodium edetate, and tetrasodium edetate.
  • lower alcohols examples include ethanol, propanol, isopropanol, isobutyl alcohol, t-butyl alcohol and the like.
  • polyhydric alcohol examples include divalent alcohols (for example, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,2-butylene glycol, 1,3-butylene glycol, tetramethylene glycol, 2,3-butylene glycol, Pentamethylene glycol, 2-butene-1,4-diol, hexylene glycol, octylene glycol, etc.); trivalent alcohol (eg, glycerin, trimethylolpropane, etc.); tetravalent alcohol (eg, 1, 2, 6) Pentaerythritol, such as hexanetriol, etc .; pentavalent alcohol (eg, xylitol, etc.); hexavalent alcohol (eg, sorbitol, mannitol, etc.); polyhydric alcohol polymer (eg, diethylene glycol, dipropylene glycol, Ethylene glycol, polypropylene glycol, tetraethylene glycol,
  • Monosaccharides include, for example, tricarbon sugars (eg, D-glyceryl aldehyde, dihydroxyacetone, etc.); tetracarbon sugars (eg, D-erythrose, D-erythrulose, D-treose, erythritol, etc.); pentose sugars (eg, L-arabinose, D-xylose, L-lyxose, D-arabinose, D-ribose, D-ribulose, D-xylulose, L-xylulose, etc .; hexose (eg, D-glucose, D-talose, D) -Bucicose, D-galactose, D-fructose, L-galactose, L-mannose, D-tagatose, etc.); pentose sugar (eg, aldheptose, heproose, etc.); octo
  • Oligosaccharides include, for example, sucrose, guntianose, umbelliferose, lactose, planteose, isoliquinoses, ⁇ , ⁇ -trehalose, raffinose, lycnose, umbilicin, stachyose verbus course, and the like.
  • polysaccharide examples include cellulose, quince seed, chondroitin sulfate, starch, galactan, dermatan sulfate, glycogen, gum arabic, heparan sulfate, hyaluronic acid, tragacanth gum, keratan sulfate, chondroitin, xanthan gum, mucoitin sulfate, guar gum, dextran, kerato sulfate. , Locust bean gum, succinoglucan, caronic acid and the like.
  • amino acids examples include neutral amino acids (eg, threonine, cysteine, etc.); basic amino acids (eg, hydroxylysine, etc.), and the like.
  • amino acid derivatives include acyl sarcosine sodium (lauroyl sarcosine sodium), acyl glutamate, acyl ⁇ -alanine sodium, glutathione, and pyrrolidone carboxylic acid.
  • organic amines include monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, morpholine, triisopropanolamine, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, and 2-amino-2-methyl-1-propanol.
  • the polymer emulsion include an acrylic resin emulsion, a polyethyl acrylate emulsion, an acrylic resin liquid, a polyacryl alkyl ester emulsion, a polyvinyl acetate resin emulsion, and a natural rubber latex.
  • Examples of the pH adjuster include buffers such as lactic acid-sodium lactate, citric acid-sodium citrate, and succinic acid-sodium succinate.
  • Examples of vitamins include vitamins A, B1, B2, B6, C, E and derivatives thereof, pantothenic acid and derivatives thereof, biotin and the like.
  • Examples of the antioxidant include tocopherols, dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole, gallic acid esters and the like.
  • antioxidant assistant examples include phosphoric acid, citric acid, ascorbic acid, maleic acid, malonic acid, succinic acid, fumaric acid, kephalin, hexametaphosphate, phytic acid, ethylenediaminetetraacetic acid and the like.
  • ingredients that can be blended include, for example, preservatives (ethyl paraben, butyl paraben, chlorphenesin, phenoxyethanol, etc.); ); Whitening agent (eg, placenta extract, saxifrage extract, arbutin, etc.); various extracts (eg, buckwheat, auren, shikon, peonies, assembly, birch, sage, loquat, carrot, aloe, mallow, iris, grape , Yokuinin, Loofah, Lily, Saffron, Senkyu, Pepper, Hypericum, Onionis, Garlic, Pepper, Chimpi, Toki, Seaweed, etc.), Activator (eg, Royal Jelly, Photosensitive Element, Cholesterol Derivative, etc.); For example, nonyl acid valenyl amide, nicotinic acid benzyl ester, nicotinic acid ⁇ -butoxyethyl ester, capsa
  • the production method according to the present invention is suitably applied to solid powder cosmetics such as foundations, eye shadows, teak colors, body powders, perfume powders, baby powders, pressed powders, deodorant powders, and funny.
  • Test Example (1-1) in which the contact angle of the dispersion medium with respect to the cosmetic ingredient mixture was less than 125 degrees, the molded body was hard and the usability of the resulting powder cosmetic was poor.
  • test examples (1-2 to 1-5) in which the contact angle was 125 degrees or more, as the contact angle increased, the molded body gradually became soft and the usability was improved.
  • the contact angle did not exceed 135 degrees both the impact resistance and the usability were excellent.
  • the contact angle exceeded 135 degrees the usability was good, but the impact resistance slightly decreased. (1-5).
  • the amount of the solvent remaining in the solid powder cosmetic decreased.
  • cosmetics with less residual solvent were softer and less susceptible to impact (2-1 to 2-5). From this, it is understood that the cosmetic component having a higher contact angle forms a large aggregate when mixed with the dispersion medium and is loosely filled, so that the dispersion medium is easily removed from the molded body in the drying step.
  • the amount of residual solvent in the solid powder cosmetic is a measure of how the cosmetic ingredients are filled and the impact resistance of the cosmetic.
  • the cosmetic component in the wet manufacturing method using water as a dispersion medium, the cosmetic component has an appropriate size aggregate when the contact angle of the dispersion medium with respect to the cosmetic component mixture is 125 degrees or more. It was found that a solid powder cosmetic having impact resistance and excellent usability can be obtained. Furthermore, it has been clarified that the contact angle is excellent within the range of 125 to 135 degrees.
  • Test Example 2 Examination of dispersion medium
  • the dispersion medium was examined.
  • Test Examples 2-1 and 3-1 were prepared using water (Test Example 2-1) or an ethyl alcohol aqueous solution (Test Example 3-1) as a dispersion medium for a cosmetic powder mixture having the same formulation. It is an analysis result about solid powder cosmetics.
  • the contact angle decreases as the ethyl alcohol concentration in the dispersion medium increases, and the impact resistance and usability of the resulting cosmetic improve.
  • the ethyl alcohol concentration reaches 20% by mass or more.
  • usability decreased.
  • Solid powder cosmetics were obtained (4-1 to 4-5).
  • solid powder cosmetics having excellent impact resistance were obtained (4-2 to 4-5).
  • the contact angle of the dispersion medium with respect to the cosmetic ingredient mixture is 125 degrees or more (more preferably 125 to 135 degrees), impact resistance and usability are improved. It was shown that an excellent solid powder cosmetic can be obtained.
  • the formulation described in Table 5 has a very high degree of hydrophobicity of the powder part.
  • it is too soft and has a very low impact resistance, resulting in a cosmetic material with a poor feeling of use due to a large amount of puff removal (5-1).
  • water containing 20-30% by mass of ethyl alcohol is used as a dispersion medium, it becomes a cosmetic material having an appropriate hardness and excellent impact resistance and usability ( 5-3, 5-4).
  • the powder part has a very high hydrophobicity, it is a solution having water as the main dispersion medium and water-soluble organic solvent as the auxiliary dispersion medium, and has a contact angle of 125 with the cosmetic ingredient mixture. It has been clarified that a solid powder cosmetic excellent in both impact resistance and usability can be produced by using a solution having a temperature in the range of not less than 135 degrees and not more than 135 degrees as a dispersion medium.
  • water is the main dispersion medium
  • an organic solvent soluble in water is the secondary dispersion medium
  • the contact angle with respect to the mixture of the cosmetic ingredients is 125 degrees or more (more preferably It is shown that a solid powder cosmetic excellent in impact resistance and usability can be obtained by using, as a dispersion medium, a solution in which a main dispersion medium and a sub-dispersion medium are mixed so as to be 125 to 135 degrees). It was.
  • the desired cosmetic can be obtained without blending a surfactant and / or a polyhydric alcohol.
  • the dispersibility of the powder component in a solvent can be obtained. It has been found that when a surfactant and / or a polyhydric alcohol is blended for the purpose of further improvement, 1% by mass or less is suitable.

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Abstract

　本発明の目的は、耐衝撃性が高いという湿式製法の利点を生かしつつ、使用性を改善することができる固形粉末化粧料の製造方法を提供することにある。　粉末成分及び結合剤としての油性成分を含む混合物を、揮発性分散媒中に溶解ないし分散させ、容器に充填後、前記揮発性分散媒を除去する固形粉末化粧料の製造方法において、　前記揮発性分散媒は水を主分散媒とし、水に可溶な有機溶媒を副分散媒として前記揮発性分散媒中０－３０質量％有し、　前記揮発性分散媒中に溶解ないし分散させる前記混合物に対し、前記揮発性分散媒の接触角が１２５度以上であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。

Description

固形粉末化粧料の製造方法 関連出願
　本出願は、２０１４年８月８日付け出願の日本国特許出願２０１４－１６２５７０号の優先権を主張しており、ここに折り込まれるものである。
　本発明は固形粉末化粧料の製造方法、特に湿式製法の改良に関する。
　パウダリーファンデーションなどに代表される固形粉末化粧料は従来、ヘンシェルミキサー（登録商標）、ナウターミキサー（登録商標）、リボンブレンダー、ニーダー等の攪拌混合機を用いて、粉末成分と結合剤としての油性成分等を混合し、パルペライザー等の粉砕機にて解砕した後、該混合物を金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレスで成型することで製造を行っていた。これら従来法は、粉末成分と結合剤としての少量の油性成分との混合を溶媒を添加することなく行う乾式混合、及び乾燥粉末の状態で加圧成型を行う乾式成型の形態をとっており、乾式製法と呼ばれ古くから採用されてきた。
　近年、固形粉末化粧料に対して、使用感などの特性を改善すべく混合や成型に関する様々な方法が開発されている。たとえば、粉末成分と油性成分とを揮発性分散媒に添加して化粧料成分をスラリー化する湿式混合を行い、次いでスラリーの状態で化粧料成分を容器に充填し真空吸引などで溶媒を除去して粉末固形化する（湿式成型）といった固形粉末化粧料の製造方法が提案されており、湿式製法と呼ばれている。
　これまでの湿式製法においては、スラリー化する際の分散媒は、粉末成分あるいは油性成分の分散性が良好になり、且つ、溶媒除去が容易であることから、揮発性の高いエチルアルコールや軽質イソパラフィンなどが用いられることが多かった。
　しかしながら、揮発性有機溶媒を大量に使用することは環境負荷も大きいため、近年では水を用いた湿式製法も汎用されている。
　湿式製法に用いられる分散媒は、一般的に粉末成分の分散性が良好となるように選択され、場合によっては界面活性剤や多価アルコールを用いて分散性の向上を図ることもある。
特開２００５－２７２４３９号公報 特開平７－１９６４３３号公報 特開２０００－１９１４２４号公報 特開２００５－３４３８７６号公報 特開２００９－２６３２４９号公報
　湿式製法で製造された固形粉末化粧料は、耐衝撃性が高いという利点がある半面、ファンデーションの表面の一部が硬くなり、スポンジにつきにくくなる、いわゆるケーキングを生じやすく、使用性に難を有する場合がある。
　本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、耐衝撃性が高いという湿式製法の利点を生かしつつ、使用性を改善することができる固形粉末化粧料及びその製造方法を提供することにある。
　前記課題を解決するために本発明者が鋭意研究を行った結果、湿式製法において、粉末成分と油性成分とを粉砕混合して得られる混合物（本書では以降、化粧料成分混合物と呼ぶ場合がある）に対し、接触角が１２５度以上である低親和性の揮発性溶媒を分散媒としてスラリー調製を行うことで、耐衝撃性を損なうことなく使用性に優れた固形粉末化粧料が得られること、さらには、前記接触角が１２５－１３５度の範囲内では耐衝撃性にも優れる固形粉末化粧料が得られることを見出した。そして、当該分散媒として、水に、エタノール、アセトン、イソプロピルアルコール等の水に可溶な有機溶媒を終濃度０－３０質量％となるように添加した溶液が好適であることを見出し、本発明を完成させるに至った。
　さらに、本発明にかかる方法は、粉末部の疎水性が非常に高く、化粧料成分混合物に対する水の接触角が１３５度を超える処方の化粧料に対しても有効である。
　すなわち、本発明により、粉末成分及び結合剤としての油性成分を含む混合物を、揮発性分散媒中に溶解ないし分散させ、容器に充填後、前記揮発性分散媒を除去する固形粉末化粧料の製造方法において、
前記揮発性分散媒は水を主分散媒とし、水に可溶な有機溶媒を副分散媒として前記揮発性分散媒中０－３０質量％有し、
前記揮発性分散媒中に溶解ないし分散させる前記混合物に対し、前記揮発性分散媒の接触角が１２５度以上であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法が提供される。
　前記製造方法においては、前記副分散媒の揮発性分散媒中の濃度が１－３０質量％、前記混合物に対する前記揮発性分散媒の接触角が１２５－１３５度であることが好適である。
　そして、本発明にかかる製造方法は、前記混合物に対する水の接触角が１３５度を超える固形粉末化粧料に対しても好適に用いることができる。
　また、本発明にかかる固形粉末化粧料の製造方法においては、前記混合物が実質的に界面活性剤を含まないことが好適である。
　さらに、本発明にかかる固形粉末化粧料の製造方法においては、前記混合物が実質的に多価アルコールを含まないことが好適である。
　本発明により、水系揮発性分散媒を用いた湿式製法であっても、耐衝撃性と使用性に優れる固形粉末化粧料を製造することができる。
本発明にかかる固形粉末化粧料の製造方法の説明図である。
　以下に本発明にかかる好適な実施形態について説明する。なお、本書における”油性成分”は油分及び油溶性成分を含むものであり、粉体”と“粉末”は同義で用いている。また、“化粧料成分混合物”は、化粧料を構成する全成分の粉砕混合物である。
　本書では、下限値及び上限値を含む数値範囲をハイフンを用いて表す。例えば、“１２５－１３５度”は“１２５度以上、１３５度以下”の意である。
　［製造方法］
　本実施形態にかかる固形粉末化粧料の製造方法は、図１に示すように、通常の方法で粉砕した粉末成分と結合剤としての油性成分の混合物に、揮発性分散媒を適量添加・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを容器に充填する充填工程と、容器充填後のスラリーから溶媒を除去する溶媒除去工程とを備える。
　まず、スラリー調整工程では、混合装置を用いて、あらかじめ粉末成分と油性成分を混合し、さらに揮発性分散媒中で混合／分散することでスラリーを得る。得られたスラリーを貯蔵タンクに一旦貯め、充填装置により容器に充填し、吸引プレスすることで、揮発性分散媒を除去して成型体を得る。その後、乾燥工程を経ることで、固形粉末化粧料を得る。
　本発明において特徴的なことは、水を主分散媒、エチルアルコール、アセトン、イソプロピルアルコール等の水に可溶な揮発性有機溶媒を副分散媒とし、固形粉末化粧料の構成成分に対する接触角が１２５度以上、より好ましくは１２５－１３５度となるように前記主分散媒と副分散媒の配合比率を調整した揮発性分散媒を用いてスラリー調整を行うことである。
　一般に接触角が小さいほど両者の親和性が高く、スラリー中での粉体等の分散性は向上する。しかしながら、スラリー中での粉体等の分散性が向上すると得られる固形粉末化粧料の硬度が高くなる傾向にあり、耐衝撃性は向上するものの、塗布時のパフへのとれが悪くなり、使用性が低下する。さらに、エチルアルコールなどの有機溶媒が主成分となる条件では、粉末の分散性はさらに向上するが、耐衝撃性は低下し、使用性も同時に低下する。
　そこで本発明者らは意図的に化粧料成分と揮発性分散媒の親和性を調整し、耐衝撃性と使用性の両立を図ったのである。
　以下、本発明について詳細に説明する。
＜スラリー調製工程＞
　粉末成分と油性成分とを揮発性分散媒中で混合してスラリーとする方法としては次のような方法が挙げられる。
　粉末成分と油性成分をあらかじめヘンシェルミキサー（登録商標）やパルペライザーなどにより乾式混合／解砕したものを、揮発性分散媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、コンビミックス（登録商標）、アジホモミキサー及び二軸混練機などにより混合/分散する。なお、前記油性成分に、２５℃で固体もしくはペースト状となる油分が含まれる場合には、当該油性成分を加熱溶解した後に前記粉末成分と乾式混合することが好ましい。
　スラリー調製工程において、粉末成分と油性成分の量比（質量比）は、使用する油性成分、粉末成分の種類にもよるが、粉末成分／油性成分＝６０／４０～９９．５／０．５であることが好適である。また、このとき用いる揮発性分散媒の量は、使用する揮発性分散媒の極性、比重などにもよるため、規定はできないが、充填成型時に十分な流動性を確保することが重要であり、通常は化粧料構成成分の半量～２倍程度を用いる。
＜充填工程＞
　前述のようにして製造されたスラリーは、射出充填などにより金属や樹脂製の中皿等の容器内に充填されることが好適である。
＜溶媒除去工程＞
　前記容器に充填されたスラリー中の揮発溶媒を、吸引プレス成型等により除去し、その後、適宜乾燥機によって乾燥させることで、固形粉末化粧料を得ることができる。
　次に、本発明に係る固形粉末化粧料の構成成分を説明する。
［粉末成分］
　本発明に用いる粉末成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、合成フッ素金雲母、合成フッ素金雲母鉄、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン、）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ－酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平１１－９２６８８）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開２００２－１４６２３８）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開２００３－２６１４２１）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特開２００３－６１２２９）等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β－カロチン等）等が挙げられる。
　このうち、合成フッ素金雲母鉄、窒化ホウ素、及びシリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末（より好ましくは、フェニル変性シリコーン弾性球状粉末）を含むことが好ましく、特に当該３成分をすべて含むことが好ましい。３成分すべて配合する際の好適な配合量の目安は、化粧料総量に対し、合成フッ素金雲母鉄が１２－３０質量％、窒化ホウ素が５－１５質量％、フェニル変性シリコーン弾性球状粉末が５－１５質量％である。これらの成分は、例えば、合成フッ素金雲母鉄：ＰＤＭ－ＦＥ（トピー工業株式会社製）、窒化ホウ素：ＳＨＰ－３、ＳＨＰ－６（いずれも水島合金鉄株式会社製）、ジフェニルジメチコン／ビニルジフェニルジメチコン／シルセスキオキサン）クロスポリマー（ＫＳＰ－３００、信越化学工業株式会社製））等の市販品を用いることができる。
　さらに、デキストリン脂肪酸処理低温焼成酸化亜鉛（特に好ましくは、パルミチン酸デキストリン処理酸化亜鉛）を０．５－６質量％追加すると、化粧持ちの良さにも優れる化粧料を得ることができるので好ましい。デキストリン脂肪酸処理低温焼成酸化亜鉛は、例えば、特公平５－３８４４に記載された方法を用いて低温焼成酸化亜鉛に脂肪酸を被覆して製造することができる。
　本発明においては、疎水性粉末及び／又は疎水化処理粉末を含むことが好適であり、多量に配合することも可能である。本発明で用いられる疎水性粉末又は疎水化処理粉末とは、水に対する親和性の低い粉末を指しており、疎水性粉末とはそのものの水に対する親和性が低い粉末であり、疎水化処理粉末とは水に対して親和性の高い粉末を表面処理することで疎水性を付与した粉末である。ここで“疎水性”とは、以下の方法によって評価を行い判定するものとする。すなわち、イオン交換水５０ｇと評価粉末０．１ｇとを透明密封容器に入れ、５０℃で1日保存した後、目視による観察を行い、前記評価粉末の大部分がイオン交換水表面に存在する場合に“疎水性”であると評価する。
　粉末の疎水化処理としては、例えば、高級脂肪酸、金属石鹸、油脂、ロウ、シリコーン化合物、フッ素化合物、炭化水素、界面活性剤、デキストリン脂肪酸エステル等による粉末の表面処理が挙げられる。このうち、シリコーン化合物処理が好ましく、特に、カルボキシシリコーン石鹸（＝カルボキシ変性シリコーンの末端カルボキシル基の金属塩、特許公報５５６４２５６参照）で表面処理した粉末を高配合（目安として化粧料総量中１５－２５質量％）すると、化粧料の耐衝撃性が一段と向上するため好ましい。
　疎水性粉末及び／又は疎水化処理粉末の配合量は、化粧料の全粉末量（＝粉末部）に対して４０－１００質量％であることが好ましく、さらに好ましくは５０－９０質量％、最も好ましくは６０－８０質量％である。粉末部の疎水化率が非常に高く、処方中の油性成分と混合・粉砕して得られる化粧料成分混合物に対する水の接触角が１３５度を超える場合、好ましくは１３６－１５０度、より好ましくは１３７－１４５度となる場合であっても、本発明にかかる方法により、低衝撃性と使用性に優れる固形粉末化粧料を得ることができる。
［油性成分］
　本発明に用いられる油性成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。具体的には、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル油、シリコーン油等が挙げられる。なお、本書では、油分及び油分に可溶な成分も含めて”油性成分”と称している。
　以下の説明において、ＰＯＥはポリオキシエチレン、ＰＯＰはポリオキシプロピレンの略記で、ＰＯＥ又はＰＯＰの後ろのカッコ内の数字は当該化合物中におけるＰＯＥ基又はＰＯＰ基の平均付加モル数を表す。
　液体油脂としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン等が挙げられる。
　固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
　ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等が挙げられる。
　炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
　高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、ウンデシレン酸、トール酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）等が挙げられる。
　高級アルコールとしては、例えば、直鎖アルコール（例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等）；分枝鎖アルコール（例えば、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、２－デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等）等が挙げられる。
　合成エステル油としては、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２－ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ－２－エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ－アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ－２－ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ－２－エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ－２－エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、トリ－２－エチルヘキサン酸グリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル２－エチルヘキサノエート、２－エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ－２－ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸２－ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸－２－オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ－２－ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバシン酸ジ－２－エチルヘキシル、ミリスチン酸２－ヘキシルデシル、パルミチン酸２－ヘキシルデシル、アジピン酸２－ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸２－エチルヘキシル、クエン酸トリエチル等が挙げられる。
　シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ステアロキシメチルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、未末端変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーンＲＴＶゴム等のシリコーン化合物等が挙げられる。
　このうち、使用性及び耐衝撃性の更なる向上のためには、２５℃で固体もしくはペースト状となるシリコーンワックスが好ましく、特に好適な例として、アクリルシリコーン（例として、ＫＰ５６１Ｐ：（アクリレーツ／アクリル酸ステアリル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、ＫＰ５６２Ｐ：（アクリレーツ／アクリル酸ベヘニル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、いずれも信越化学工業株式会社製）やステアロキシメチルポリシロキサン（ＩＮＣＩ名：（ステアロキシメチコン／ジメチコン）コポリマー）、（例として、ＫＦ７００２、信越化学工業株式会社製）が挙げられる。中でも、ステアロキシメチルポリシロキサンを０．５－６質量％配合すると、使用性及び耐衝撃性を一層向上させることができる。
　油性成分の好適な配合量は、化粧料総量に対して０．５－４０質量％、好ましくは５－３０質量％、特に好ましくは１０－２５質量％である。
［揮発性分散媒］
　本発明で用いる揮発性分散媒は、水（精製水）を主分散媒とし、エチルアルコール、アセトン、イソプロピルアルコール等の水に可溶な有機溶媒を副分散媒として用いた。
　前揮発性分散媒中、副分散媒は０－３０質量％、特に好ましくは１－２０質量％、さらに好ましくは３－１０質量％である。
　副分散媒が１質量％以下の場合であっても、界面活性剤の添加、多価アルコール、粉体の表面処理剤等の選択により、化粧料成分に対する揮発性分散媒の接触角を１２５度以上、より好ましくは１２５－１３５度、さらに好ましくは１２７度－１３５度に調整することにより、本発明の主たる効果である耐衝撃性及び使用性を得ることができるが、撥水表面処理粉体による化粧被膜の耐水性、化粧持ちは若干低下する傾向にある。
［その他の成分］
　また、本発明にかかる固形粉末化粧料では、本発明の効果を損なわない範囲において、他の成分、例えば、エステル、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。
　以下に具体的な配合可能成分を列挙するが、上記必須配合成分と、下記成分の任意の一種又は二種以上とを配合して固形粉末化粧料を調製できる。
　アニオン界面活性剤としては、例えば、脂肪酸セッケン（例えば、ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）；高級アルキル硫酸エステル塩（例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等）；アルキルエーテル硫酸エステル塩（例えば、ＰＯＥ－ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ＰＯＥ－ラウリル硫酸ナトリウム等）；Ｎ－アシルサルコシン酸（例えば、ラウロイルサルコシンナトリウム等）；高級脂肪酸アミドスルホン酸塩（例えば、Ｎ－ミリストイル－Ｎ－メチルタウリンナトリウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリッドナトリウム、ラウリルメチルタウリッドナトリウム等）；リン酸エステル塩（ＰＯＥ－オレイルエーテルリン酸ナトリウム、ＰＯＥ－ステアリルエーテルリン酸等）；スルホコハク酸塩（例えば、ジ－２－エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、モノラウロイルモノエタノールアミドポリオキシエチレンスルホコハク酸ナトリウム、ラウリルポリプロピレングリコールスルホコハク酸ナトリウム等）；アルキルベンゼンスルホン酸塩（例えば、リニアドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、リニアドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン、リニアドデシルベンゼンスルホン酸等）；高級脂肪酸エステル硫酸エステル塩（例えば、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等）；Ｎ－アシルグルタミン酸塩（例えば、Ｎ－ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、Ｎ－ステアロイルグルタミン酸ジナトリウム、Ｎ－ミリストイル－Ｌ－グルタミン酸モノナトリウム等）；硫酸化油（例えば、ロート油等）；ＰＯＥ－アルキルエーテルカルボン酸；ＰＯＥ－アルキルアリルエーテルカルボン酸塩；α-オレフィンスルホン酸塩；高級脂肪酸エステルスルホン酸塩；二級アルコール硫酸エステル塩；高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩；ラウロイルモノエタノールアミドコハク酸ナトリウム；Ｎ－パルミトイルアスパラギン酸ジトリエタノールアミン；カゼインナトリウム等が挙げられる。
　カチオン界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩（例えば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム等）；アルキルピリジニウム塩（例えば、塩化セチルピリジニウム等）；塩化ジステアリルジメチルアンモニウムジアルキルジメチルアンモニウム塩；塩化ポリ（Ｎ，Ｎ’－ジメチル－３，５－メチレンピペリジニウム)；アルキル四級アンモニウム塩；アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩；アルキルイソキノリニウム塩；ジアルキルモリホニウム塩；ＰＯＥ－アルキルアミン；アルキルアミン塩；ポリアミン脂肪酸誘導体；アミルアルコール脂肪酸誘導体；塩化ベンザルコニウム；塩化ベンゼトニウム等が挙げられる。
　両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリン系両性界面活性剤（例えば、２－ウンデシル－Ｎ，Ｎ，Ｎ－（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）－２－イミダゾリンナトリウム、２－ココイル－２－イミダゾリニウムヒドロキサイド－１－カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）；ベタイン系界面活性剤（例えば、２－ヘプタデシル－Ｎ－カルボキシメチル－Ｎ－ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）等が挙げられる。
　親油性非イオン界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ－２－エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ－２－エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等）；グリセリンポリグリセリン脂肪酸類（例えば、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α'－オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等）；プロピレングリコール脂肪酸エステル類（例えば、モノステアリン酸プロピレングリコール等）；硬化ヒマシ油誘導体；グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。
　親水性非イオン界面活性剤としては、例えば、ＰＯＥ－ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ－ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ－ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ－ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ－ソルビタンテトラオレエート等）；ＰＯＥ－ソルビット脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ－ソルビットモノラウレート、ＰＯＥ－ソルビットモノオレエート、ＰＯＥ－ソルビットペンタオレエート、ＰＯＥ－ソルビットモノステアレート等）；ＰＯＥ－グリセリン脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ－グリセリンモノステアレート、ＰＯＥ－グリセリンモノイソステアレート、ＰＯＥ－グリセリントリイソステアレート等のＰＯＥ－モノオレエート等）；ＰＯＥ－脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ－ジステアレート、ＰＯＥ－モノジオレエート、ジステアリン酸エチレングリコール等）；ＰＯＥ－アルキルエーテル類（例えば、ＰＯＥ－ラウリルエーテル、ＰＯＥ－オレイルエーテル、ＰＯＥ－ステアリルエーテル、ＰＯＥ－ベヘニルエーテル、ＰＯＥ－２－オクチルドデシルエーテル、ＰＯＥ－コレスタノールエーテル等）；プルロニック型類（例えば、プルロニック等）；ＰＯＥ・ＰＯＰ－アルキルエーテル類（例えば、ＰＯＥ・ＰＯＰ－セチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ－２－デシルテトラデシルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ－モノブチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ－水添ラノリン、ＰＯＥ・ＰＯＰ－グリセリンエーテル等）；テトラＰＯＥ・テトラＰＯＰ－エチレンジアミン縮合物類（例えば、テトロニック等）；ＰＯＥ－ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体（例えば、ＰＯＥ－ヒマシ油、ＰＯＥ－硬化ヒマシ油、ＰＯＥ－硬化ヒマシ油モノイソステアレート、ＰＯＥ－硬化ヒマシ油トリイソステアレート、ＰＯＥ－硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、ＰＯＥ－硬化ヒマシ油マレイン酸等）；ＰＯＥ－ミツロウ・ラノリン誘導体（例えば、ＰＯＥ－ソルビットミツロウ等）；アルカノールアミド（例えば、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等）；ＰＯＥ－プロピレングリコール脂肪酸エステル；ＰＯＥ－アルキルアミン；ＰＯＥ－脂肪酸アミド；ショ糖脂肪酸エステル；アルキルエトキシジメチルアミンオキシド；トリオレイルリン酸等が挙げられる。
　保湿剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３－ブチレングリコール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、コレステリル－１２－ヒドロキシステアレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、ｄｌ－ピロリドンカルボン酸塩、アルキレンオキシド誘導体、短鎖可溶性コラーゲン、ジグリセリン（ＥＯ）ＰＯ付加物、イザヨイバラ抽出物、セイヨウノコギリソウ抽出物、メリロート抽出物等が挙げられる。
　天然の水溶性高分子としては、例えば、植物系高分子（例えば、アラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、キャロブガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、アルゲコロイド(カッソウエキス)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、グリチルリチン酸）；微生物系高分子（例えば、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、ブルラン等）；動物系高分子（例えば、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等）等が挙げられる。
　半合成の水溶性高分子としては、例えば、デンプン系高分子（例えば、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等）；セルロース系高分子（メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等）；アルギン酸系高分子（例えば、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等）等が挙げられる。
　合成の水溶性高分子としては、例えば、ビニル系高分子（例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等）；ポリオキシエチレン系高分子（例えば、ポリエチレングリコール２０，０００、４０，０００、６０，００００のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体等）；アクリル系高分子（例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等）；ポリエチレンイミン；カチオンポリマー等が挙げられる。
　増粘剤としては、例えば、アラビアガム、カラギーナン、カラヤガム、トラガカントガム、キャロブガム、クインスシード（マルメロ）、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン酸ナトリウム、アラギン酸ナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、ＣＭＣ、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ＰＶＡ、ＰＶＭ、ＰＶＰ、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ローカストビーンガム、グアガム、タマリントガム、ジアルキルジメチルアンモニウム硫酸セルロース、キサンタンガム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ベントナイト、ヘクトライト、ケイ酸Ａ１Ｍｇ（ビーガム）、ラポナイト、無水ケイ酸等が挙げられる。
　紫外線吸収剤としては、例えば、安息香酸系紫外線吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸(以下、ＰＡＢＡと略す)、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ－ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡブチルエステル、Ｎ，Ｎ－ジメチルＰＡＢＡエチルエステル等）；アントラニル酸系紫外線吸収剤（例えば、ホモメンチル-N-アセチルアントラニレート等）；サリチル酸系紫外線吸収剤（例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ－イソプロパノールフェニルサリシレート等）；桂皮酸系紫外線吸収剤（例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル－４－イソプロピルシンナメート、メチル－２，５－ジイソプロピルシンナメート、エチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、メチル－２，４－ジイソプロピルシンナメート、プロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソプロピル－ｐ－メトキシシンナメート、イソアミル－ｐ－メトキシシンナメート、オクチル－ｐ－メトキシシンナメート(２－エチルヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート)、２－エトキシエチル－ｐ－メトキシシンナメート、シクロヘキシル－ｐ－メトキシシンナメート、エチル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、２－エチルヘキシル－α－シアノ－β－フェニルシンナメート、グリセリルモノ－２－エチルヘキサノイル-ジパラメトキシシンナメート等）；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤（例えば、２，４－ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２，２’－ジヒドロキシ－４，４’－ジメトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’－テトラヒドロキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシ－４’－メチルベンゾフェノン、２－ヒドロキシ－４－メトキシベンゾフェノン－５－スルホン酸塩、４－フェニルベンゾフェノン、２－エチルヘキシル－４’－フェニル－ベンゾフェノン－２－カルボキシレート、２－ヒドロキシ－４－ｎ－オクトキシベンゾフェノン、４－ヒドロキシ－３－カルボキシベンゾフェノン等）；３－（４’－メチルベンジリデン）－ｄ，ｌ－カンファー、３－ベンジリデン－ｄ，ｌ－カンファー；２－フェニル－５－メチルベンゾキサゾール；２，２’－ヒドロキシ－５－メチルフェニルベンゾトリアゾール；２－（２’－ヒドロキシ－５’－ｔ－オクチルフェニル） ベンゾトリアゾール；２－（２’－ヒドロキシ－５’－メチルフェニルベンゾトリアゾール；ジベンザラジン；ジアニソイルメタン；４－メトキシ－４’－ｔ－ブチルジベンゾイルメタン；５－（３，３－ジメチル－２－ノルボルニリデン）－３－ペンタン－２－オン、ジモルホリノピリダジノ；２－エチルヘキシル－２－シアノ－３，３－ジフェニルアクリレート；２，４－ビス－｛［４－（２－エチルヘキシルオキシ）－２－ヒドロキシ］－フェニル｝－６－（４－メトキシフェニル）－（１，３，５）－トリアジン等が挙げられる。
　金属イオン封鎖剤としては、例えば、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジフォスホン酸、１－ヒドロキシエタン－１，１－ジフォスホン酸四ナトリウム塩、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、エデト酸四ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、コハク酸、エデト酸、エチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸３ナトリウム等が挙げられる。
　低級アルコールとしては、例えば、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、イソブチルアルコール、ｔ－ブチルアルコール等が挙げられる。
　多価アルコールとしては、例えば、２価のアルコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２－ブチレングリコール、１，３－ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、２，３－ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、２－ブテン－１，４－ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等）；３価のアルコール（例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等）；４価アルコール（例えば、１，２，６－ヘキサントリオール等のペンタエリスリトール等）；５価アルコール（例えば、キシリトール等）；６価アルコール（例えば、ソルビトール、マンニトール等）；多価アルコール重合体（例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等）；２価のアルコールアルキルエーテル類（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2-メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等）；２価アルコールアルキルエーテル類（例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等）；２価アルコールエーテルエステル（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等）；グリセリンモノアルキルエーテル（例えば、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等）；糖アルコール（例えば、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリトリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等）；グリソリッド；テトラハイドロフルフリルアルコール；ＰＯＥ－テトラハイドロフルフリルアルコール；ＰＯＰ－ブチルエーテル；ＰＯＰ・ＰＯＥ-ブチルエーテル；トリポリオキシプロピレングリセリンエーテル；ＰＯＰ－グリセリンエーテル；ＰＯＰ－グリセリンエーテルリン酸；ＰＯＰ・ＰＯＥ－ペンタンエリスリトールエーテル、ポリグリセリン等が挙げられる。
　単糖としては、例えば、三炭糖（例えば、Ｄ－グリセリルアルデヒド、ジヒドロキシアセトン等）；四炭糖（例えば、Ｄ－エリトロース、Ｄ－エリトルロース、Ｄ－トレオース、エリスリトール等）；五炭糖（例えば、Ｌ－アラビノース、Ｄ－キシロース、Ｌ－リキソース、Ｄ－アラビノース、Ｄ－リボース、Ｄ－リブロース、Ｄ－キシルロース、Ｌ－キシルロース等）；六炭糖（例えば、Ｄ－グルコース、Ｄ－タロース、Ｄ－ブシコース、Ｄ－ガラクトース、Ｄ－フルクトース、Ｌ－ガラクトース、Ｌ－マンノース、Ｄ－タガトース等）；七炭糖（例えば、アルドヘプトース、ヘプロース等）；八炭糖（例えば、オクツロース等）；デオキシ糖（例えば、２－デオキシ－Ｄ－リボース、６－デオキシ－Ｌ－ガラクトース、６－デオキシ－Ｌ－マンノース等）；アミノ糖（例えば、Ｄ－グルコサミン、Ｄ－ガラクトサミン、シアル酸、アミノウロン酸、ムラミン酸等）；ウロン酸（例えば、Ｄ－グルクロン酸、Ｄ－マンヌロン酸、Ｌ－グルロン酸、Ｄ－ガラクツロン酸、Ｌ－イズロン酸等）等が挙げられる。
　オリゴ糖としては、例えば、ショ糖、グンチアノース、ウンベリフェロース、ラクトース、プランテオース、イソリクノース類、α，α-トレハロース、ラフィノース、リクノース類、ウンビリシン、スタキオースベルバスコース類等が挙げられる。
　多糖としては、例えば、セルロース、クインスシード、コンドロイチン硫酸、デンプン、ガラクタン、デルマタン硫酸、グリコーゲン、アラビアガム、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、キサンタンガム、ムコイチン硫酸、グアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグルカン、カロニン酸等が挙げられる。
　アミノ酸としては、例えば、中性アミノ酸（例えば、スレオニン、システイン等）；塩基性アミノ酸（例えば、ヒドロキシリジン等）等が挙げられる。また、アミノ酸誘導体として、例えば、アシルサルコシンナトリウム(ラウロイルサルコシンナトリウム)、アシルグルタミン酸塩、アシルβ-アラニンナトリウム、グルタチオン、ピロリドンカルボン酸等が挙げられる。
　有機アミンとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、トリイソプロパノールアミン、２－アミノ－２－メチル－１,３－プロパンジオール、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール等が挙げられる。
　高分子エマルジョンとしては、例えば、アクリル樹脂エマルジョン、ポリアクリル酸エチルエマルジョン、アクリルレジン液、ポリアクリルアルキルエステルエマルジョン、ポリ酢酸ビニル樹脂エマルジョン、天然ゴムラテックス等が挙げられる。
　ｐＨ調整剤としては、例えば、乳酸－乳酸ナトリウム、クエン酸－クエン酸ナトリウム、コハク酸－コハク酸ナトリウム等の緩衝剤等が挙げられる。
　ビタミン類としては、例えば、ビタミンＡ、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６、Ｃ、Ｅ及びその誘導体、パントテン酸及びその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
　酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール類、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸エステル類等が挙げられる。
　酸化防止助剤としては、例えば、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、ケファリン、ヘキサメタフォスフェイト、フィチン酸、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられる。
　その他の配合可能成分としては、例えば、防腐剤（エチルパラベン、ブチルパラベン、クロルフェネシン、フェノキシエタノール等）；消炎剤（例えば、グリチルリチン酸誘導体、グリチルレチン酸誘導体、サリチル酸誘導体、ヒノキチオール、酸化亜鉛、アラントイン等）；美白剤（例えば、胎盤抽出物、ユキノシタ抽出物、アルブチン等）；各種抽出物（例えば、オウバク、オウレン、シコン、シャクヤク、センブリ、バーチ、セージ、ビワ、ニンジン、アロエ、ゼニアオイ、アイリス、ブドウ、ヨクイニン、ヘチマ、ユリ、サフラン、センキュウ、ショウキュウ、オトギリソウ、オノニス、ニンニク、トウガラシ、チンピ、トウキ、海藻等）、賦活剤（例えば、ローヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体等）；血行促進剤（例えば、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β－ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、タンニン酸、α－ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ－オリザノール等）；抗脂漏剤（例えば、硫黄、チアントール等）；抗炎症剤（例えば、トラネキサム酸、チオタウリン、ヒポタウリン等）等が挙げられる。
　さらに、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リンゴ酸等の金属封鎖剤、カフェイン、タンニン、ベラパミル、トラネキサム酸及びその誘導体、甘草、カリン、イチヤクソウ等の各種生薬抽出物、酢酸トコフェロール、グリチルレジン酸、グリチルリチン酸及びその誘導体又はその塩等の薬剤、ビタミンＣ、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸グルコシド、アルブチン、コウジ酸等の美白剤、アルギニン、リジン等のアミノ酸及びその誘導体、フルクトース、マンノース、エリスリトール、トレハロース、キシリトール等の糖類等も適宜配合することができる。
　本発明にかかる製造方法は、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、おしろいなどの固形粉末化粧料に好適に適用される。
　以下に本発明にかかる実施例などを説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、下記処方中の配合量はいずれも質量％である。
　最初に、実施例で使用した化粧料の製造方法及びその評価方法について説明する。
＜固形粉末化粧料の製造方法＞
　下記表中の処方に記載された粉末成分と油性成分とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、さらにパルペライザーを用いて粉砕して均一な混合物を得た。当該混合物に等量の水（＝揮発性分散媒）を添加し、ディスパーミキサーを用いて混合してスラリーを得た。当該スラリーを中皿に充填し、前記溶媒を吸引除去した後乾燥を行い、固形粉末化粧料を得た。
＜固形粉末化粧料の評価＞
（Ａ）硬度測定
　オルゼン硬度計（株式会社上島製作所製）を用いて成型体表面の針入度を測定し、試験数（Ｎ）＝５の平均値を算出した。当該平均値は、３０－１００の範囲内であることが好適である。
（Ｂ）耐衝撃性評価
　固形粉末化粧料（Ｎ＝３）を化粧品用のコンパクト容器にセットし、化粧料面が下向きの状態で３０ｃｍの高さから金属板上に落下させ、割れるまでの回数を調べた。各化粧料につき、試験数（Ｎ）＝３の平均値が６回以上で十分な耐衝撃性を備え、７回以上で耐衝撃性に優れると評価した。
（Ｃ）接触角測定
　各化粧料成分混合物０．３ｇを打錠機に添加し、３０ｋｇＦで５秒間プレスをし、その後常圧に戻して成型体を得た。得られた成型体の表面に、２μｇに該当する揮発性溶媒の液滴を滴下し、２秒放置して、液滴の接触角を接触角計（Ｄｒｏｐ　Ｍａｓｔｅｒ　ＤＭ－５０１、協和界面科学株式会社製）を用いて測定した。
（Ｄ）使用性評価
　１０名の化粧品専門パネルに固形粉末化粧料を肌に塗布してもらい、「（肌上での）のびの軽さ、なめらかさ、粉っぽさのなさ」について、５段階評価してもらった（使用性が非常に悪い：０点～、使用性が非常に良い：５点）。評価平均値を算出して下記の通りに判定を行い、表中に記号で表した。
［判定］
　◎：評価の平均点が４点以上
　〇：評価の平均点が３点以上、４点未満
　△：評価の平均点が２点以上、３点未満
　×：評価の平均点が２点未満
（Ｅ）化粧持ち評価
　１０名の化粧品専門パネルに固形粉末化粧料を肌に塗布してもらい、３時間後に専門評価者３名に「ヨレ評価」、「テカリ評価」の各評価項目について下記の評価基準に基づき１０段階評価（化粧持ちが非常に悪い：０点～、化粧持ちが非常に良い：１０点）してもらった。評価平均値を算出して下記の通りに判定を行い、表中に記号で表した。
［判定］
　◎：評価の平均点が９点以上
　○：評価の平均点が６点以上、９点未満
　○△：評価の平均点が４点以上、６点未満
　△：評価の平均点が２点以上、４点未満
　×：評価の平均点が２点未満
（Ｆ）分散性評価
　固形粉末化粧料の表面をレーザー顕微鏡（株式会社キーエンス製）で観察し、表面平均粗さを測定した。当該値が大きいほど凝集が大きく、小さいほど凝集が小さいことから、粉末化粧料の分散性を下記のように判定し、表中に記号で表した。
［判定］
　◎：表面平均粗さが７μｍ未満
　○：表面平均粗さが７μｍ以上１０μｍ未満
　△：表面平均粗さが１０μｍ以上
　なお、本明細書において、下記記号は以下の意を表す。
　◎：Ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ
　○：Ｇｏｏｄ
　○△：Ａｃｃｅｐｔａｂｌｅ
　△：Ｕｎａｃｃｅｐｔａｂｌｅ
　×：Ｂａｄ
　下記試験例及び実施例の処方において、番号を付した成分として以下の製品を用いた。
＊１：ＦＨＳＡ－タルクＪＡ６８Ｒ（大東化成工業株式会社製）
＊２：ＰＤＭ－９ＷＡ（トピー工業株式会社製）
＊３：ＰＤＭ－ＦＥ（トピー工業株式会社製）
＊４：ＳＨＰ－３（水島合金鉄株式会社製）
＊５：ＳＰ－５００（東レ株式会社製）
＊６：ＫＳＰ－３００（信越化学工業株式会社製）
＊７：ＫＦ－９６Ａ－６ｃｓ（信越化学工業株式会社製）
＊８：ＫＦ－５６Ａ（信越化学工業株式会社製）
＊９：ＫＳＰ－１００（信越化学工業株式会社製）
＊１０：プラスチックパウダーＤ－４００（東色ピグメント株式会社製）
［試験例１：化粧料成分と分散媒との親和性の検討］
　まず、水を分散媒とし、該分散媒と化粧料成分との親和性の違いが化粧料の特性に与える影響を検討した。表１に示すように、タルクとフッ素処理タルクの配合比を変えて粉末部の疎水性が異なる処方で固形粉末化粧料を製造し、表中の項目について評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示されるように、化粧料成分混合物に対する分散媒の接触角が１２５度を下回る試験例（１－１）では、成型体が固く、得られる粉末化粧料の使用性も悪かった。これに対し、前記接触角が１２５度以上の試験例（１－２～１－５）では、接触角の上昇に伴って成型体が徐々に柔らかくなり、使用性が良くなった。これらの試験例では、接触角が１３５度を超えない範囲では耐衝撃性及び使用性の両方に優れていたが、接触角が１３５度を超えると、使用性は良いが耐衝撃性が若干低下した（１－５）。
　さらに、化粧料に残存する溶媒量について解析した（表２）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示されるように、化粧料成分混合物に対する分散媒の接触角が上昇するにつれて、固形粉末化粧料中に残存する前記溶媒量が減少した。そして、残存溶媒量が少ない化粧料ほど、柔らかく、衝撃に弱かった（２－１～２－５）。このことから、前記接触角が高い化粧料成分ほど、当該分散媒と混合した際に大きな凝集塊を形成して疎に充填されるため、乾燥工程で分散媒が成型体から抜け易くなると理解される。また、固形粉末化粧料中の残存溶媒量は、化粧料成分の充填され具合及び当該化粧料の耐衝撃性の目安となることが示唆された。
　表１及び表２の結果より、水を分散媒とした湿式製法においては、化粧料成分混合物に対する当該分散媒の接触角が１２５度以上の場合に、化粧料成分が適度な大きさの凝集塊を形成して適度な密度で充填されて、耐衝撃性を備え且つ使用性に優れた固形粉末化粧料が得られることがわかった。さらに、前記接触角が１２５－１３５度の範囲内では、耐衝撃性にも優れることが明らかとなった。
　［試験例２：分散媒の検討］
　次に、分散媒について検討を行った。表２に記載した処方の化粧料成分混合物に対し、水とエチルアルコールの混液（エチルアルコール終濃度＝５質量％）を分散媒として、試験例１と同様の解析を行った（表３）。例えば、試験例２－１と３－１は、同じ処方の化粧料粉末混合物に対し、分散媒として水（試験例２－１）又はエチルアルコール水溶液（試験例３－１）を用いて作製した固形粉末化粧料についての解析結果である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表２及び表３より、水のみよりもエチルアルコールと水の混液の方が、同一処方の化粧料成分混合物に対する接触角が若干低くなることがわかる。そして、エチルアルコール水溶液を分散媒とした湿式製法においても、当該接触角が１２５度以上では、適度な硬さとなり、耐衝撃性に優れる固形粉末化粧料が得られた（３－２～３－５）。
　そこで、副分散媒として水に添加するエチルアルコールの濃度を次に検討した。結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４に示されるように、分散媒中のエチルアルコール濃度が上がるにつれて前記接触角が低くなり、得られる化粧料の耐衝撃性及び使用性が良くなるが、エチルアルコール濃度が２０質量％以上になると使用性が低下した。そして、接触角との関係でみると、１２５度未満では耐衝撃性は高いが使用性が悪くなり（４－６）、１２５度以上になると、十分な耐衝撃性と優れた使用性を有する固形粉末化粧料が得られた（４－１～４－５）。さらに、接触角が１２５－１３５度の範囲内では、耐衝撃性にも優れる固形粉末化粧料が得られた（４－２～４－５）。
　よって、エチルアルコール水溶液を分散媒に用いた場合にも、化粧料成分混合物に対する当該分散媒の接触角が１２５度以上（より好ましくは１２５－１３５度）であれば、耐衝撃性と使用性に優れる固形粉末化粧料が得られることが示された。
　さらに、粉末部の疎水化率が非常に高い処方における、エチルアルコール水溶液の効果を検討した。一般に、湿式製法で製造した固形粉末化粧料は、乾式製法で製造した化粧料よりも化粧持ちに劣る傾向があるため、フッ素処理粉体等を配合して化粧持ちを改善する試みが行われる。しかしながら、粉末部の疎水化率が高くなると化粧料の耐衝撃性及び使用性が悪くなるため、疎水化粉末を高配合することは困難であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に記載した処方は、化粧料組成物に対する水の接触角が１４０度であることからわかるように、粉末部の疎水化率が非常に高く、それゆえ、水を分散媒とした通常の湿式製法では、柔らかすぎて耐衝撃性が非常に低く、パフへの取れが多くて使用感に劣る化粧料となるものである（５－１）。しかしながら、このような処方であっても、エチルアルコールを２０－３０質量％含む水を分散媒に用いた場合には、適度な硬さで耐衝撃性と使用性に優れる化粧料となった（５－３、５－４）。
　よって、粉末部の疎水性が非常に高い処方であっても、水を主分散媒、水に可溶な有機溶媒を副分散媒とする溶液であって、化粧料成分混合物に対する接触角が１２５度以上１３５度以下の範囲の溶液を分散媒として用いることにより、耐衝撃性と使用性の両方に優れた固形粉末化粧料が製造できることが明らかとなった。
　以上の結果より、固形粉末化粧料の湿式製法において、水を主分散媒とし、水に可溶な有機溶媒を副分散媒とし、当該化粧料成分の混合物に対する接触角が１２５度以上（さらに好ましくは、１２５－１３５度）となるように主分散媒と副分散媒を配合した溶液を分散媒に用いることで、耐衝撃性と使用性に優れた固形粉末化粧料が得られることが示された。
　［試験例３：界面活性剤、多価アルコールの効果］
　一般に、粉末成分（特に、疎水性の高い粉末成分）の溶媒中への分散性を改善する手段として、界面活性剤及び／又は多価アルコールの添加が有効であることが知られている。そこで本発明者らは、分散媒を水とし、分岐アルキルシリコーン（エトキシ官能基）処理タルクを大量に配合した固形粉末化粧料に対して、下表６に記載した界面活性剤又は多価アルコールを配合した効果を検討した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６に示されるように、界面活性剤又は多価アルコールを配合した試験例（６－２～６－５）では、これらの成分を配合しない試験例（６－１）と比べて、化粧料成分混合物の前記分散媒への分散性は向上したが、使用性及び／又は化粧もちが低下した。これは、前記界面活性剤又は多価アルコールが化粧料中に残存した結果、化粧料の撥水性が低下して化粧持ちが損なわれたと考えられる。なお、本発明者がさらに検討した結果、前記界面活性剤及び多価アルコールの配合量が１質量％以下であれば、使用性及び化粧持ちが大幅に損なわれることはなかった。
　よって、本発明にかかる固形粉末化粧料の製造方法では、界面活性剤及び／又は多価アルコールを配合せずとも目的の化粧料を得ることができるが、粉末成分の溶媒中への分散性の更なる改善を目的として界面活性剤及び／又は多価アルコールを配合する場合には、１質量％以下が好適であることがわかった。
　［試験例４：粉体成分の検討］
　本発明者はさらに粉体成分について検討した。
　粉体成分のうち最も配合量の多いタルクについて、４種類の異なる化合物で表面処理（疎水化処理）したものを配合し、得られる固形粉末化粧料の下記特性を評価した。結果を表７に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表７より、いずれの表面処理を行った場合でも、当該化粧料成分混合物に対する揮発性分散媒の接触角が１２５度以上であれば、使用性と耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることが確認された。特に、デシルトリシロキサンカルボン酸亜鉛処理タルクを用いた場合には、接触角が１３５度を少し超えても、非常に柔らかく、且つ、使用性と耐衝撃性に優れた固形粉末化粧料が得られることが明らかとなった。

Claims (5)

  1. 　粉末成分及び結合剤としての油性成分を含む混合物を、揮発性分散媒中に溶解ないし分散させ、容器に充填後、前記揮発性分散媒を除去する固形粉末化粧料の製造方法において、
    　前記揮発性分散媒は水を主分散媒とし、水に可溶な有機溶媒を副分散媒として前記揮発性分散媒中０－３０質量％有し、
    　前記揮発性分散媒中に溶解ないし分散させる前記混合物に対し、前記揮発性分散媒の接触角が１２５度以上であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
  2. 　請求項１記載の製造方法において、前記副分散媒の揮発性分散媒中の濃度は１－２０質量％であり、前記混合物に対する前記揮発性分散媒の接触角は１２５－１３５度であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
  3. 　請求項１又は２記載の製造方法において、前記混合物に対する水の接触角が１３５度を超えることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
  4. 　請求項１－３のいずれかに記載の製造方法において、前記混合物が実質的に界面活性剤を含まないことを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
  5. 　請求項１－４のいずれかに記載の製造方法において、前記混合物が実質的に多価アルコールを含まないことを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
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