JP5972437B2 - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents
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Description
これまでの湿式製法においては、スラリー化する際の分散媒は、粉末成分あるいは油性成分の分散性が良好になり、且つ、溶媒除去が容易であることから、揮発性の高いエチルアルコールや軽質イソパラフィンなどが用いられることが多かった。
しかしながら、揮発性有機溶媒を大量に使用することは環境負荷も大きいため、近年では水を用いた湿式製法も汎用されている。
湿式製法に用いられる分散媒は、一般的に粉末成分の分散性が良好となるように選択され、場合によっては界面活性剤や多価アルコールを用いて分散性の向上を図ることもある。
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、耐衝撃性が高いという湿式製法の利点を生かしつつ、使用性を改善することができる固形粉末化粧料及びその製造方法を提供することにある。
さらに、本発明にかかる方法は、粉末部の疎水性が非常に高く、化粧料成分混合物に対する水の接触角が135度を超える処方の化粧料に対しても有効である。
前記揮発性分散媒は水を主分散媒とし、水に可溶な有機溶媒を副分散媒として前記揮発性分散媒中0−30質量%有し、
前記揮発性分散媒中に溶解ないし分散させる前記混合物に対し、前記揮発性分散媒の接触角が125度以上であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法が提供される。
前記製造方法においては、前記副分散媒の揮発性分散媒中の濃度が1−30質量%、前記混合物に対する前記揮発性分散媒の接触角が125−135度であることが好適である。 そして、本発明にかかる製造方法は、前記混合物に対する水の接触角が135度を超える固形粉末化粧料に対しても好適に用いることができる。
また、本発明にかかる固形粉末化粧料の製造方法においては、前記混合物が実質的に界面活性剤を含まないことが好適である。
さらに、本発明にかかる固形粉末化粧料の製造方法においては、前記混合物が実質的に多価アルコールを含まないことが好適である。
本書では、下限値及び上限値を含む数値範囲をハイフンを用いて表す。例えば、“125−135度”は“125度以上、135度以下”の意である。
本実施形態にかかる固形粉末化粧料の製造方法は、図1に示すように、通常の方法で粉砕した粉末成分と結合剤としての油性成分の混合物に、揮発性分散媒を適量添加・混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを容器に充填する充填工程と、容器充填後のスラリーから溶媒を除去する溶媒除去工程とを備える。
本発明において特徴的なことは、水を主分散媒、エチルアルコール、アセトン、イソプロピルアルコール等の水に可溶な揮発性有機溶媒を副分散媒とし、固形粉末化粧料の構成成分に対する接触角が125度以上、より好ましくは125−135度となるように前記主分散媒と副分散媒の配合比率を調整した揮発性分散媒を用いてスラリー調整を行うことである。
そこで本発明者らは意図的に化粧料成分と揮発性分散媒の親和性を調整し、耐衝撃性と使用性の両立を図ったのである。
以下、本発明について詳細に説明する。
粉末成分と油性成分とを揮発性分散媒中で混合してスラリーとする方法としては次のような方法が挙げられる。
粉末成分と油性成分をあらかじめヘンシェルミキサー(登録商標)やパルペライザーなどにより乾式混合/解砕したものを、揮発性分散媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、コンビミックス(登録商標)、アジホモミキサー及び二軸混練機などにより混合/分散する。なお、前記油性成分に、25℃で固体もしくはペースト状となる油分が含まれる場合には、当該油性成分を加熱溶解した後に前記粉末成分と乾式混合することが好ましい。
スラリー調製工程において、粉末成分と油性成分の量比(質量比)は、使用する油性成分、粉末成分の種類にもよるが、粉末成分/油性成分=60/40〜99.5/0.5であることが好適である。また、このとき用いる揮発性分散媒の量は、使用する揮発性分散媒の極性、比重などにもよるため、規定はできないが、充填成型時に十分な流動性を確保することが重要であり、通常は化粧料構成成分の半量〜2倍程度を用いる。
前述のようにして製造されたスラリーは、射出充填などにより金属や樹脂製の中皿等の容器内に充填されることが好適である。
前記容器に充填されたスラリー中の揮発溶媒を、吸引プレス成型等により除去し、その後、適宜乾燥機によって乾燥させることで、固形粉末化粧料を得ることができる。
[粉末成分]
本発明に用いる粉末成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、合成フッ素金雲母、合成フッ素金雲母鉄、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン(酸化鉄を焼結した二酸化チタン、)、還元亜鉛華;有機粉末(例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等);無機白色顔料(例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等);無機赤色系顔料(例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等);無機褐色系顔料(例えば、γ−酸化鉄等);無機黄色系顔料(例えば、黄酸化鉄、黄土等);無機黒色系顔料(例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等);無機紫色系顔料(例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等);無機緑色系顔料(例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等);無機青色系顔料(例えば、群青、紺青等);パール顔料(例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの(特開平11−92688)、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの(特開2002−146238)、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの(特開2003−261421)、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの(特開2003−61229)等);金属粉末顔料(例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等);ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料(例えば、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、及び青色404号などの有機顔料、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号等);天然色素(例えば、クロロフィル、β−カロチン等)等が挙げられる。
本発明に用いられる油性成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。具体的には、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、合成エステル油、シリコーン油等が挙げられる。なお、本書では、油分及び油分に可溶な成分も含めて”油性成分”と称している。
以下の説明において、POEはポリオキシエチレン、POPはポリオキシプロピレンの略記で、POE又はPOPの後ろのカッコ内の数字は当該化合物中におけるPOE基又はPOP基の平均付加モル数を表す。
固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。
本発明で用いる揮発性分散媒は、水(精製水)を主分散媒とし、エチルアルコール、アセトン、イソプロピルアルコール等の水に可溶な有機溶媒を副分散媒として用いた。
前揮発性分散媒中、副分散媒は0−30質量%、特に好ましくは1−20質量%、さらに好ましくは3−10質量%である。
副分散媒が1質量%以下の場合であっても、界面活性剤の添加、多価アルコール、粉体の表面処理剤等の選択により、化粧料成分に対する揮発性分散媒の接触角を125度以上、より好ましくは125−135度、さらに好ましくは127度−135度に調整することにより、本発明の主たる効果である耐衝撃性及び使用性を得ることができるが、撥水表面処理粉体による化粧被膜の耐水性、化粧持ちは若干低下する傾向にある。
また、本発明にかかる固形粉末化粧料では、本発明の効果を損なわない範囲において、他の成分、例えば、エステル、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、pH調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。
以下に具体的な配合可能成分を列挙するが、上記必須配合成分と、下記成分の任意の一種又は二種以上とを配合して固形粉末化粧料を調製できる。
高分子エマルジョンとしては、例えば、アクリル樹脂エマルジョン、ポリアクリル酸エチルエマルジョン、アクリルレジン液、ポリアクリルアルキルエステルエマルジョン、ポリ酢酸ビニル樹脂エマルジョン、天然ゴムラテックス等が挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンA、B1、B2、B6、C、E及びその誘導体、パントテン酸及びその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール類、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸エステル類等が挙げられる。
最初に、実施例で使用した化粧料の製造方法及びその評価方法について説明する。
下記表中の処方に記載された粉末成分と油性成分とをヘンシェルミキサーを用いて混合し、さらにパルペライザーを用いて粉砕して均一な混合物を得た。当該混合物に等量の水(=揮発性分散媒)を添加し、ディスパーミキサーを用いて混合してスラリーを得た。当該スラリーを中皿に充填し、前記溶媒を吸引除去した後乾燥を行い、固形粉末化粧料を得た。
(A)硬度測定
オルゼン硬度計(株式会社上島製作所製)を用いて成型体表面の針入度を測定し、試験数(N)=5の平均値を算出した。当該平均値は、30−100の範囲内であることが好適である。
固形粉末化粧料(N=3)を化粧品用のコンパクト容器にセットし、化粧料面が下向きの状態で30cmの高さから金属板上に落下させ、割れるまでの回数を調べた。各化粧料につき、試験数(N)=3の平均値が6回以上で十分な耐衝撃性を備え、7回以上で耐衝撃性に優れると評価した。
各化粧料成分混合物0.3gを打錠機に添加し、30kgFで5秒間プレスをし、その後常圧に戻して成型体を得た。得られた成型体の表面に、2μgに該当する揮発性溶媒の液滴を滴下し、2秒放置して、液滴の接触角を接触角計(Drop Master DM−501、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した。
10名の化粧品専門パネルに固形粉末化粧料を肌に塗布してもらい、「(肌上での)のびの軽さ、なめらかさ、粉っぽさのなさ」について、5段階評価してもらった(使用性が非常に悪い:0点〜、使用性が非常に良い:5点)。評価平均値を算出して下記の通りに判定を行い、表中に記号で表した。
[判定]
◎:評価の平均点が4点以上
〇:評価の平均点が3点以上、4点未満
△:評価の平均点が2点以上、3点未満
×:評価の平均点が2点未満
10名の化粧品専門パネルに固形粉末化粧料を肌に塗布してもらい、3時間後に専門評価者3名に「ヨレ評価」、「テカリ評価」の各評価項目について下記の評価基準に基づき10段階評価(化粧持ちが非常に悪い:0点〜、化粧持ちが非常に良い:10点)してもらった。評価平均値を算出して下記の通りに判定を行い、表中に記号で表した。
[判定]
◎:評価の平均点が9点以上
○:評価の平均点が6点以上、9点未満
○△:評価の平均点が4点以上、6点未満
△:評価の平均点が2点以上、4点未満
×:評価の平均点が2点未満
固形粉末化粧料の表面をレーザー顕微鏡(株式会社キーエンス製)で観察し、表面平均粗さを測定した。当該値が大きいほど凝集が大きく、小さいほど凝集が小さいことから、粉末化粧料の分散性を下記のように判定し、表中に記号で表した。
[判定]
◎:表面平均粗さが7μm未満
○:表面平均粗さが7μm以上10μm未満
△:表面平均粗さが10μm以上
*1:FHSA−タルクJA68R(大東化成工業株式会社製)
*2:PDM−9WA(トピー工業株式会社製)
*3:PDM−FE(トピー工業株式会社製)
*4:SHP−3(水島合金鉄株式会社製)
*5:SP−500(東レ株式会社製)
*6:KSP−300(信越化学工業株式会社製)
*7:KF−96A−6cs(信越化学工業株式会社製)
*8:KF−56A(信越化学工業株式会社製)
*9:KSP−100(信越化学工業株式会社製)
*10:プラスチックパウダーD−400(東色ピグメント株式会社製)
まず、水を分散媒とし、該分散媒と化粧料成分との親和性の違いが化粧料の特性に与える影響を検討した。表1に示すように、タルクとフッ素処理タルクの配合比を変えて粉末部の疎水性が異なる処方で固形粉末化粧料を製造し、表中の項目について評価した。
次に、分散媒について検討を行った。表2に記載した処方の化粧料成分混合物に対し、水とエチルアルコールの混液(エチルアルコール終濃度=5質量%)を分散媒として、試験例1と同様の解析を行った(表3)。例えば、試験例2−1と3−1は、同じ処方の化粧料粉末混合物に対し、分散媒として水(試験例2−1)又はエチルアルコール水溶液(試験例3−1)を用いて作製した固形粉末化粧料についての解析結果である。
そこで、副分散媒として水に添加するエチルアルコールの濃度を次に検討した。結果を表4に示す。
よって、エチルアルコール水溶液を分散媒に用いた場合にも、化粧料成分混合物に対する当該分散媒の接触角が125度以上(より好ましくは125−135度)であれば、耐衝撃性と使用性に優れる固形粉末化粧料が得られることが示された。
よって、粉末部の疎水性が非常に高い処方であっても、水を主分散媒、水に可溶な有機溶媒を副分散媒とする溶液であって、化粧料成分混合物に対する接触角が125度以上135度以下の範囲の溶液を分散媒として用いることにより、耐衝撃性と使用性の両方に優れた固形粉末化粧料が製造できることが明らかとなった。
一般に、粉末成分(特に、疎水性の高い粉末成分)の溶媒中への分散性を改善する手段として、界面活性剤及び/又は多価アルコールの添加が有効であることが知られている。そこで本発明者らは、分散媒を水とし、分岐アルキルシリコーン(エトキシ官能基)処理タルクを大量に配合した固形粉末化粧料に対して、下表6に記載した界面活性剤又は多価アルコールを配合した効果を検討した。
本発明者はさらに粉体成分について検討した。
粉体成分のうち最も配合量の多いタルクについて、4種類の異なる化合物で表面処理(疎水化処理)したものを配合し、得られる固形粉末化粧料の下記特性を評価した。結果を表7に示す。
Claims (4)
- 粉末成分及び結合剤としての油性成分を含む混合物を、揮発性分散媒中に溶解ないし分散させてスラリー化し、該スラリーを容器に充填後、前記揮発性分散媒を除去する固形粉末化粧料の製造方法において、
前記粉末成分における疎水性粉末及び/又は疎水化処理粉末の割合が、50−100質量%であり、
前記揮発性分散媒は水を主分散媒とし、水に可溶な有機溶媒を副分散媒として前記揮発性分散媒中0−30質量%有し、
前記混合物が界面活性剤を含まず、
前記混合物が1質量%より多量の多価アルコールを含まず、
前記揮発性分散媒中に溶解ないし分散させる前記混合物に対し、前記揮発性分散媒の接触角が125度以上であり、
前記揮発性分散媒の質量が前記混合物の質量の半量〜2倍であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。 - 請求項1記載の製造方法において、前記副分散媒の揮発性分散媒中の濃度は1−20質量%であり、前記混合物に対する前記揮発性分散媒の接触角は125−135度であることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
- 請求項1又は2記載の製造方法において、前記混合物に対する水の接触角が135度を超えることを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
- 請求項1−3のいずれかに記載の製造方法において、前記混合物が実質的に多価アルコールを含まないことを特徴とする固形粉末化粧料の製造方法。
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