JP6857067B2

JP6857067B2 - 固形粉末化粧料

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Publication number: JP6857067B2
Application number: JP2017068819A
Authority: JP
Inventors: 亮次三宅
Original assignee: Kose Corp
Current assignee: Kose Corp
Priority date: 2017-03-30
Filing date: 2017-03-30
Publication date: 2021-04-14
Anticipated expiration: 2037-03-30
Also published as: JP2018168130A

Description

本発明は、特定の表面被覆処理剤により表面被覆された粉体と２５℃で液状の油剤を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料に関するものである。より詳細には、なめらかな使用感、しっとりした保湿感に優れ、且つ、充填成型性（溶剤の除去効率）、表面のムラの無さ、落下強度にも優れる固形粉末化粧料に関するものである。

固形粉末化粧料の製造方法としては、粉体と油剤を混合したのちプレス成型する乾式法と、粉体と油剤からなる化粧料基材に揮発性溶剤を加えてスラリー状とし、容器に充填した後、揮発性溶剤を除去して化粧料を得る湿式法がある。湿式法で得られる固形粉末化粧料は、スラリー状態とした化粧料基材から溶剤を除去する際に、粉体がより高密度となるよう秩序良く配置される為、スライド性が高くなめらかな使用感を有する。また、流動性のあるスラリー状態で充填するため、様々な形状の容器に充填可能であり、審美性の高い化粧料を得ることができる。湿式法においては、スラリー状態での分散性が重要となり、粉体と油剤を均一分散させる能力に優れた揮発性炭化水素を溶剤として用いる技術が知られている（特許文献１）。

しかしながら、揮発性炭化水素は引火物であるため、特別な保管倉庫での管理が必要である。また、製造においては引火点を越えないような乾燥条件の設定、除去した揮発性炭化水素の回収が必要であり、作業安全面、環境対応面での留意が必要であった。

このような背景から、揮発性溶剤としての水の使用が試みられているが、水を溶剤として使用する場合、油剤の均一分散が困難であり、得られる製品は油剤の分散状態が不均一となり、粉体の油剤への濡れ方が部分的に異なる為、充填後に表面にムラが生じたり、使用する化粧料の場所によって取れ量や肌へののび広がりが異なったり、落下強度が悪くなるといった課題があった。

このような課題を解決するため、皮膜形成性高分子を含有することで、落下強度を改善する試み（特許文献２）や、特定の粉体原料、多価アルコール、ＨＬＢ１０以下の界面活性剤を含有させることにより、基材の分散性を改善する試みもなされている（特許文献３）。

特開２０１０−１６３３６８号公報特開２００１−７２５３６号公報特開２０１０−４７５２８号公報

しかしながら、特許文献２のように、皮膜形成性高分子を用いた場合、皮膜形成性高分子が皮膜することにより、のびの悪い使用感となる場合があった。また、皮膜形成高分子が化粧料表面で皮膜することにより、溶剤の除去率が低下する場合があり、乾燥後に容器と化粧料の間に隙間が生じる等の問題が生じる場合があった。特許文献３のように、化粧料基材に多価アルコールと界面活性剤を含有させると、水性溶剤中での分散性は向上するが、溶剤の除去効率が低下する、という新たな問題が生じる。
このように、水を用いた湿式法を用いた固形粉末化粧料においては、充填時のスラリー状態での化粧料基材の分散性に優れ、溶剤の除去効率が高く、なめらかな伸び広がりやしっとり感といった使用感に優れ、かつ落下強度を十分に持ち合わせたものが待ち望まれている。

かかる実情に鑑み、本発明者は、鋭意検討した結果、特定の両末端反応性ジオルガノポリシロキサン及び特定のアミノ基含有シラン化合物により表面被覆された粉体と２５℃で液状の油剤を含有させる事で、溶剤に水を用いた湿式法においても基材成分が均一に分散し、溶剤の除去効率、表面のムラの無さ、落下強度にも優れ、なめらかな伸び広がりやしっとり感といった使用感に優れる固形粉末化粧料が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明は、次の成分（Ａ）、（Ｂ）を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより得られる固形粉末化粧料に関するものである。
（Ａ）下記の表面被覆処理剤（ａ）及び（ｂ）により表面被覆された粉体
（ａ）下記一般式（１）で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ−（Ｒ^２ _２ＳｉＯ）_Ｌ−ＳｉＲ^１Ｒ^２ _２（１）
（式中、各Ｒ^１は水酸基を表し、各Ｒ^２はそれぞれ独立して、炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｌは３〜１０，０００のいずれかの整数を表す）
（ｂ）下記一般式（２）で示されるアミノ基含有シラン化合物
Ｒ^３Ｒ^４ _ｍＳｉＸ_{（３−ｍ）} （２）
（式中、Ｒ^３は少なくとも１つのアミノ基を有する炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｒ^４は炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｘは炭素数１〜４のアルコキシ基を表し、ｍは０または１である）
（Ｂ）２５℃で液状の油剤

前記成分（Ｂ）の含有量が０．１〜２５質量％である前記記載の固形粉末化粧料に関するものである。

さらに成分（Ｃ）として、水膨潤性物質を含有する前記記載の固形粉末化粧料に関するものである。

前記成分（Ａ）における、粉体と、表面被覆処理剤（ａ）及び（ｂ）との質量比が９９．９：０．１〜９０：１０である前記記載の固形粉末化粧料に関するものである。

前記成分（Ａ）における、表面被覆処理剤（ａ）と（ｂ）の質量比が、１００：０．１〜１００：３５である前記記載の固形粉末化粧料に関するものである。

前記成分（Ａ）の含有量が１〜９０質量％、前記成分（Ｂ）の含有量が０．１〜１０質量％である前記記載の固形粉末化粧料に関するものである。

前記成分（Ａ）が、表面被覆処理剤（ａ）と（ｂ）とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物により表面被覆された粉体である、前記記載の固形粉末化粧料に関するものである。

本発明の固形粉末化粧料は、水を溶剤として使用した湿式充填においても、なめらかな使用感、しっとりした保湿感に優れ、且つ、充填成型性（溶剤の除去効率）、表面のムラの無さ、落下強度にも優れる固形粉末化粧料を提供する。

以下、本発明を詳細に説明する。なお、本明細書において、「〜」はその前後の数値を含む範囲を意味するものとする。

本発明に使用される成分（Ａ）の表面被覆された粉体とは、下記表面被覆処理剤（ａ）及び、下記表面被覆処理剤（ｂ）を粉体に被覆することにより得られるものである。
（ａ）下記一般式（１）で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ−（Ｒ^２ _２ＳｉＯ）_Ｌ−ＳｉＲ^１Ｒ^２ _２（１）
（式中、各Ｒ^１は水酸基を表し、各Ｒ^２はそれぞれ独立して、炭素数１〜２０の炭化水素基でを表し、Ｌは３〜１０，０００のいずれかの整数を表す）
（ｂ）下記一般式（２）で示されるアミノ基含有シラン化合物
Ｒ^３Ｒ^４ _ｍＳｉＸ_{（３−ｍ）} （２）
（式中、Ｒ^３は少なくとも１つのアミノ基を有する炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｒ^４は炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｘは炭素数１〜４のアルコキシ基を表し、ｍは０または１である）

本発明に用いられる表面被覆処理剤（ａ）は、両末端反応性ジオルガノポリシロキサンであり、下記一般式（１）で示される両末端ヒドロキシシリル基変性シリコーンである。
Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ−（Ｒ^２ _２ＳｉＯ）_Ｌ−ＳｉＲ^１Ｒ^２ _２（１）
（式中、各Ｒ^１は水酸基を表し、各Ｒ^２はそれぞれ独立して、炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｌは３〜１０，０００のいずれかの整数を表す）

上記（ａ）の形態としては、特に限定されないが、本発明においては、水サスペンションまたは水エマルジョンの形態で用いることが、成分（Ａ）の感触等を良好にする点で好ましい。該（ａ）の水エマルジョンを調製する方法としては、通常公知の方法でよく、低分子環状シロキサンを出発原料として乳化重合する方法や、オイル状の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンを乳化する方法等が例示される。

本発明に用いられる表面被覆処理剤（ｂ）は、アミノ基含有シラン化合物であり、下記一般式（２）で示されるものである。
Ｒ^３Ｒ^４ _ｍＳｉＸ_{（３−ｍ）} （２）
（式中、Ｒ^３は少なくとも１つのアミノ基を有する炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｒ^４は炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｘは炭素数１〜４アルコキシ基を表し、ｍは０または１である）

上記（ｂ）の好ましい例としては、特に限定されないが、Ｎ−（２−アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン等を例示できる。

さらに、本発明に使用される成分（Ａ）の好ましい様態としては、上記の表面被覆処理剤である（ａ）と（ｂ）とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物（以下、「シリコーン微架橋物」と称する）により、表面を被覆された粉体である。該シリコーン微架橋物は、特に限定されないが、使用感に優れる等の点から、（ａ）と（ｂ）との質量比が、（表面被覆処理剤（ａ））：（表面被覆処理剤（ｂ））＝１００：０．１〜１００：３５であることが好ましい。

また、上記シリコーン微架橋物は、ゴム弾性すなわちゴム硬度を有しない重合体であることが好ましい。ゴム硬度を有しない重合体とは、ＩＳＯ７６１９−１に規定されるデュロメータタイプＡＯによる測定法（軟質ゴム硬度測定）の測定値が１０未満であり、より好ましくは５未満、さらに好ましくは０のものである。

さらに、上記シリコーン微架橋物のレオロジー特性は、特に限定されないが、肌への密着性に優れる等の点から、動的粘弾性測定（２５℃、歪み率１７％、剪断周波数４Ｈｚ）における複素弾性率が３，０００〜１００，０００Ｐａ、損失係数ｔａｎδ（損失弾性率Ｇ”／貯蔵弾性率Ｇ’）が１．０〜２．５であることが好ましい。より好ましくは、複素弾性率が１０，０００〜１００，０００Ｐａであり、損失係数ｔａｎδが１．０〜２．０である。

前記シリコーン微架橋物のレオロジー特性は、以下のようにして測定することができる。
動的粘弾性測定装置：Ｒｈｅｏｓｏｌ−Ｇ３０００（ＵＢＭ社製）
測定治具：直径２０ｍｍのパラレルプレート
測定周波数：４Ｈｚ
測定温度：２５±１．０℃
測定歪の設定：歪み率１７％に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み（ギャップ）：１．０ｍｍ
ここで剪断周波数を４Ｈｚとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり、化粧料を肌へ塗布する際速度に近似している理由による。

本発明に使用される成分（Ａ）において、表面被覆されうる粉体としては、通常の化粧料に用いられる粉体であれば、特に限定されず、無機粉体、有機粉体、金属石鹸粉末、光輝性粉体、色素粉体、これらの複合粉体等が挙げられ、その粒子形状（球状、針状、板状、不定形等）、粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）等を問わず、何れのものも使用することができる。

無機粉体として、具体的には、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化鉄、カーボンブラック、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青、ベンガラ、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、シリカ、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン酸化スズ被覆合成金雲母、酸化亜鉛被覆雲母、硫酸バリウム被覆雲母、酸化チタン被覆ガラスパールガラス末等が挙げられる挙げられ、必要に応じて１種又は２種以上を組合せて用いることができる。

有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー（１２ナイロン、６ナイロン等）、シリコーンパウダー、ポリエチレンテレフタレートパウダー、スチレン・アクリル酸共重合体パウダー、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体パウダー、ビニル樹脂パウダー、尿素樹脂パウダー、フェノール樹脂パウダー、フッ素樹脂パウダー、ケイ素樹脂パウダー、アクリル樹脂パウダー、メラミン樹脂パウダー、エポキシ樹脂パウダー、ポリカーボネイト樹脂パウダー、微結晶繊維粉体パウダー、コメデンプン、ラウロイルリジン等が挙げられ、必要に応じて１種又は２種以上を組合せて用いることができる。

これらの中でも、特に限定されないが、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、紺青、群青、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロースパウダー、シルクパウダー、ナイロンパウダー（１２ナイロン、６ナイロン等）、スチレン・アクリル酸共重合体パウダー、シリコーンパウダー、ポリエチレンテレフタレートパウダー、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン酸化スズ被覆合成雲母、酸化チタン被覆ガラス末等を選択すると、より化粧効果が高い表面被覆粉体を得ることができるため特に好ましい。これらの粉体の平均粒径は特に限定されないが、化粧効果の観点から３〜２００μｍ程度のものが好ましい。

本発明に使用される成分（Ａ）において、これらの粉体に上記の表面被覆処理剤である（ａ）と（ｂ）とを表面被覆する方法としては、特に限定されないが、例えば、表面被覆処理剤と粉体とを直接混合し（加熱して）被覆する乾式被覆方法、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ヘキサン等の溶剤に表面被覆処理剤を溶解又は分散し、この溶液又は分散液に粉体を添加し、混合後、前記溶剤を乾燥等により除去、加熱、粉砕する湿式被覆方法、メカノケミカル方法等が挙げられる。

また、成分（Ａ）は、国際公開２０１４／１０２８６３号パンフレットに記載された方法に基づいて得ることができる。例えば、粉体と上記シリコーン微架橋物をミキサー等で単純混合して被覆することも可能である。また、より好ましくは、in-situ法にて粉体の存在下でシリコーン微架橋物を粉体粒子表面に析出させた後、加熱することで、粒子表面にシリコーン微架橋物を固着する方法を用いることができる。この方法により、粉体粒子表面への被覆の均一性が高まり、より良好な軽い使用感で、肌への密着性により優れる、表面被覆された粉体を得ることができる。

このようにして得られる成分（Ａ）は、粉体表面が表面被覆処理剤である（ａ）及び（ｂ）により被覆されたものであり、その被覆量は、特に制限されないが、よりなめらかな軽い感触でしっとり感があり、肌への密着性に優れる等の点から、表面被覆されうる粉体と表面被覆処理剤（ａ）及び（ｂ）との質量比が、（表面被覆されうる粉体）：（表面被覆処理剤（ａ）及び（ｂ））＝９９．９９：０．０１〜７０：３０であることが好ましく、９９．９：０．１〜９０：１０であることが特に好ましい。

本発明における成分（Ａ）の含有量は、特に限定されないが、よりしっとり感やなめらかな伸び広がり、密着感に優れる等の観点から、１〜９０質量％（以下、単に「％」と記す）であることが好ましく、５〜９０％であることがより好ましく、１０〜５０％であることが特に好ましい。

本発明に使用される成分（Ｂ）としては、化粧料に使用される、２５℃で液状の油剤であれば、特に限定されず用いることができる。例えば、動物油、植物油、合成油等の起源、を問わず、炭化水素類、油脂類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、等が挙げられる。

具体的には、流動パラフィン、重質流動イソパラフィン、スクワラン、ポリイソブチレン、ポリブテン等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ホホバ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、トリオクタン酸グリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル、テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル、ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル等のエステル油、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジメチコノール等のシリコーン油類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油などが挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。

成分（Ｂ）の油剤は、１種又は２種以上を組み合わせて用いることができ、特に限定されないが、化粧料全量に対する成分（Ｂ）の含有量は、スラリー中での油性成分の分散性、得られる固形粉末化粧料の使用感や落下強度に優れる等の観点から、０．１〜２５％であることが好ましく、０．１〜２０％であることがより好ましく、０．１〜１０％であることが特に好ましい。

本発明において、特に限定されないが、スラリー中での油性成分の分散性、なめらかな伸び広がりに優れる等の観点から、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の含有質量比は（Ａ）：（Ｂ）＝１：１〜２０：１であることが好ましく、２：１〜１０：１であることがより好ましい。

本発明においては、さらに成分（Ｃ）として、水膨潤性物質を含有させると、表面のムラを軽減し、落下強度を向上させることができるため好ましい。水膨潤性物質とは水に分散もしくは水により膨潤することで増粘する物質であり、天然由来のものでも、人工的に合成したものであったも良く、通常化粧料に使用されるものを用いることができる。例えば、ケイ酸マグネシウムアルミニウム、ケイ酸マグネシウムナトリウムを主成分とするもの等が挙げられる。また、天然の粘土鉱物で膨潤する機能を有するものはスメクタイトが該当し、例えばモンモリロナイト、ヘクトライト、サポナイト、スチブンサイト等を挙げることができる。さらに、モンモリロナイトを主成分とするベントナイトも用いることができ、天然から得られるもの以外の合成スメクタイト、水膨潤性フッ素雲母等を用いることもできる。また、セルロース、キチン等の難水溶性多糖類も挙げられ、ナノ化したナノセルロースファイバー等を用いることができる。これらを１種又は２種以上用いることができる。これらの中でも、表面のムラを軽減し、落下強度を向上させたものを得ることができる等の観点から、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、セルロースを１種又は２種以上用いることが、より好ましい。
このような成分（Ｃ）の市販品としては、クニピアＧ−４、スメクトンＳＡ−２（クニミネ工業社製）、ルーセンタイトＳＷＮ（コープケミカル社製）、ＢＥＮＴＯＮＥＭＡ、ＥＷ、ＬＴ、ＲＶ（Ｅｌｅｍｅｎｔｉｓ社製）、ＳＵＢＭＩＣＡＥ（大東化成工業社製）、ベンゲル(ホージュン社製）、レオクリスタＣ−２ＳＰ（第一工業製薬社製）等が挙げられ、１種又は２種以上を用いることができる。

本発明における成分（Ｃ）の含有量は、特に限定されないが、面のムラを軽減し、落下強度を向上させることができる等の観点から、０．１〜１０％であることが好ましく、０．２〜５％であることがより好ましい。

また、本発明の固形粉末化粧料には、上記必須成分に加え、目的に応じて本発明の効果を損なわない量的、質的範囲において、成分（Ｂ）以外の油性成分、成分（Ａ）以外の粉体、、界面活性剤、紫外線吸収剤、保湿剤、褪色防止剤、酸化防止剤、美容成分、防腐剤、香料などを本発明の効果を損なわない範囲で適宜含有する事ができる。

成分（Ｂ）以外の油剤としては、固形油、半固形油を含有させる事もでき、化粧料に通常使用される油性成分であれば、特に限定されない。具体的にはカルナウバロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、セラックロウ、硬化油等の天然ロウ類、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物系ワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、エチレン・プロピレンコポリマー等の合成ワックス、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、コレステロール、フィトステロール等の高級アルコール、ステアリン酸、ベヘン酸等の高級脂肪酸類、アジピン酸ジグリセリル混合脂肪酸エステル、ロジン酸ペンタエリトリット、フィトステロール脂肪酸エステル、ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリン脂肪酸オクチルドデシル、水添ヒマシ油脂肪酸エステル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等のエステル類等の２５℃で固体から半固体状の油剤が挙げられる。

粉体としては、前記表面被覆されうる粉体で挙げた粉体を本発明の効果を損なわない範囲で、未処理で使用することもでき、また、油剤やシリコーン、フッ素化合物等で表面被覆したものを使用することもできる。本発明における成分（Ａ）を含む粉体の含有量は、特に限定されないが、８０〜９９．９％が好ましい。

界面活性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性シリコーン、ポリオキシアルキレンアルキル共変性シリコーン等の非イオン性界面活性剤類、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機または有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、Ｎ−メチル−Ｎ−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−アルキルアミノ酸塩等の陰イオン性界面活性剤類、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノイルアミン脂肪酸誘導体、アルキルアンモニウム塩、脂環式アンモニウム塩等の陽イオン性界面活性剤類、リン脂質、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−アルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン等の両性界面活性剤等が挙げられ、これらを一種又は二種以上を用いることができる。

紫外線吸収剤としては、通常、化粧料に用いられるものであれば何れでもよく、例えば、ベンゾフェノン系としては、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸ナトリウム、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２，４，６−トリアニリノ−パラ−（カルボ−２’−エチルヘキシル−１’−オキシ）−１，３，５−トリアジン、２，４−ビス[{４−（２−エチルヘキシロキシ）−２−ヒドロキシ}−フェニル]−６−（４−メトキシフェニル）−（１，３，５）−トリアジン、２−２‘−メチレン−ビス−{６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−（１，１，３，３、−テトラメチルブチル）フェノール}等が挙げられ、ＰＡＢＡ系としては、ｐ−アミノ安息香酸、ｐ−アミノ安息香酸エチル、ｐ−アミノ安息香酸グリセリル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸アミル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジヒドロキシプロピル安息香酸エチル、２−{４−（ジエチルアミノ）−２−ヒドロキシベンゾイル}安息香酸ヘキシル等が挙げられ、サリチル酸系としてはサリチル酸−２−エチルヘキシル、サリチル酸フェニル、サリチル酸ホモメンチル等、ジベンゾイルメタン系としては、４−ｔｅｒｔ−４’−メトキシジベンゾイルメタン等、また、２−２‘−メチレン−ビス−{６−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−（１，１，３，３、−テトラメチルブチル）フェノール}等が挙げられ、これらを一種又は二種以上を用いることができる。

保湿剤としては、例えばタンパク質、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等、酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。

化粧料基材は、前記成分を、通常の粉末化粧料を製造する装置を使用し、攪拌混合して、調製される。より具体的には、化粧料基材は、まず、成分（Ｂ）を含む油性成分を混合し、必要に応じて、加熱溶解する。一方、成分（Ａ）を含む粉体及び成分（Ｃ）を均一に混合する。この混合物に油性成分を加えて均一に分散させ、粉砕することにより、調製される。このようにして得られる化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に充填した後、該溶剤を除去することにより、固形粉末化粧料を得ることができる。

化粧料基材との混合に用いる溶剤のうち、水性溶剤としては、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール等の低沸点アルコールが好ましい。溶剤としては、水単独、あるいは、低沸点アルコールを水に溶解したアルコール水溶液が好ましい。アルコール水溶液中の低沸点アルコール濃度は、５０質量％以下であるのが好ましい。アルコール水溶液中のアルコール濃度が高いほど、スラリー調製時に化粧料基材の分散が良好となり、使用感に優れ、十分な落下強度を持った固形粉末化粧料が得られる。しかし、本発明の固形粉末化粧料においては、全く低沸点アルコールを使用しなくとも、良好な使用感と、十分な落下強度を有する固形粉末化粧料を得ることができることから、アルコール水溶液中の低沸点アルコール濃度を、より好ましくは２５質量％以下、更に好ましくは１０質量％以下、特に好ましくは５質量％以下とすることができる。

本発明において、化粧料基材と水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を用いてスラリーを調製する場合、スラリーが充填に適した流動性を有する点から、化粧料基材１００質量部に対して水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤５０〜１２０質量部を用いることが好ましく、７０〜１００質量部用いるのがより好ましい。

本発明の固形粉末化粧料の製造方法は、特に限定されないが、
（Ａ）化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を混合しスラリーとする工程、
（Ｂ）該スラリーを容器に充填する工程、
（Ｃ）該充填物中の前記溶剤を一部除去する工程、
（Ｄ）乾燥工程
を含む方法で製造される。

工程Ａでは、化粧料基材と任意の量の水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤を混合し、スラリー状の混合物を得る。工程Ｂでは、前記工程（Ａ）で得られた混合物を任意の容器、例えば金皿、樹脂皿等に充填する。工程Ｃでは、充填された混合物から前記溶剤を一部除去する。除去する方法は特に限定されないが、好ましくは圧縮成型時及び／又は圧縮成型後に、紙や布等を１層又は２層以上、容器に充填した粉末化粧料に接するように配置し、前記溶剤を吸い取らせる等の方法で除去する。吸い取らせるときに適度に加圧してもよい。本工程において前記溶剤の除去効率が低下すると、次の乾燥工程後に容器と化粧料の間に隙間が発生する等の問題が生じる。工程Ｄでは、乾燥することにより水性溶剤を除去する。特に限定はされないが、好ましくは室温もしくは４０℃〜７０℃にて加温乾燥する。

成分（Ａ）の粉体は、親水性のアミノ基を有するため水及び水性溶剤から選ばれる単独又は２種以上の混合溶剤への分散性に優れる。また、シリコーンを主とする微架橋構造をとり、その構造中に液状の油剤（Ｂ）を吸油することが可能である。すなわち、水中での分散が難しい油剤を濃度勾配なく安定的に含有することが出来る。さらに、適度な疎水性を有している為、成型時に十分量の水を除去し、得られた製品は十分な強度を有する。充填成形性（充填時の溶剤の除去効率、成型後の固形粉末化粧料の固さ）を向上させることができる。溶剤の除去効率が良いと、ファンデーション用等の大きな容器や、特異的な形状（湾曲型等）をしているメーキャップ用等の容器への充填が容易となる。

以下、実施例によって本発明をさらに詳細に説明するが、これらの実施例により本発明の技術範囲が限定されるものではない。

（成分（Ａ）の製造方法）
１．シリコーン微架橋物サンプルの調製
サンプル１：
ＰＰ製３００ｍｌ容器にて、イオン交換水１００ｇにラウロイルメチルタウリンナトリウム０．１ｇを溶解後、（ａ）両末端反応性ジオルガノポリシロキサン（粘度３０ｍＰａ・ｓ）１０ｇを、ホモミキサー６０００ｒｐｍ攪拌下に徐添する。常温にて１０分間攪拌し、乳化して（ａ）の水系エマルジョンを得た。これをスターラーで攪拌しながら、（ｂ）アミノプロピルトリエトキシシラン（ＫＢＥ−９０３：信越化学工業社製）の２５ｗｔ％ＩＰＡ溶液４ｇを添加する。次いで１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液にて、ｐＨを１０．５に調整して１５分間攪拌した後、アルミ皿に移し、１０５℃で２４時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータＡＯによる測定はＮＡ（測定限界以下）、複素弾性率は２３０００Ｐａ、ｔａｎδは１．０９１であった。

サンプル２：
（ａ）両末端反応性ジオルガノポリシロキサン（粘度３０ｍＰａ・ｓ）５００ｇを容量２リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム２２．５ｇおよびイオン交換水５０ｇをホモミキサーで５０００ｒｐｍで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を７０００ｒｐｍに上げて１５分間攪拌し、イオン交換水を４５０ｇ加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー（ＡＰＶゴーリン製）で７０ＭＰａにて１回乳化分散して、（ａ）の水エマルジョン（１）を得た。この水エマルジョン（１）を１０５℃で３時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、ＧＰＣによるＰＳ換算の分子量を求めたところ６０００であった。固形分は５１．０％であった。

ＰＰ製３００ｍｌ容器にて、上記のエマルション（１）１９．６ｇに、イオン交換水９０．４ｇを加え、常温にて、ホモミキサーを用いて６０００ｒｐｍ、１０分間攪拌した。これをスターラーで攪拌しながら、（ｂ）アミノプロピルトリエトキシシラン（ＫＢＥ−９０３：信越化学工業社製）の２５ｗｔ％ＩＰＡ溶液４ｇを添加する。次いで１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液にて、ｐＨを１０．５に調整して１５分間攪拌した後、アルミ皿に移し、１０５℃で２４時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータＡＯによる測定はＮＡ（測定限界以下）、複素弾性率は３９５００Ｐａ、ｔａｎδは１．１８７であった。

サンプル３：
容量２リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン４５０ｇとイオン交換水５００ｇ、ラウロイルメチルタウリンナトリウム６．７５ｇを仕込み、ホモミキサー撹拌２０００ｒｐｍにより予備混合した後、クエン酸４gを添加して、７０℃に昇温してホモミキサー５０００ｒｐｍにより２４時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー（ＡＰＶゴーリン製）で５０ＭＰａにて１回乳化分散することにより高分子量の（ａ）の水エマルジョンを得た。次いで１０％炭酸ナトリウムを加えてｐＨ７に調整して（ａ）の水エマルジョン（２）を得た。この水エマルジョン（２）を１０５℃で３時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、ＧＰＣによるＰＳ換算の分子量を求めたところ１００００であった。固形分は４６．５％であった。

ＰＰ製３００ｍｌ容器にて、上記のエマルション（２）２１．５ｇに、イオン交換水８８．５ｇを加え、常温にて、ホモミキサーを用いて６０００ｒｐｍ、１０分間攪拌した。これをスターラーで攪拌しながら、（ｂ）アミノプロピルトリエトキシシラン（ＫＢＥ−９０３：信越化学工業社製）の２５ｗｔ％ＩＰＡ溶液４ｇを添加する。次いで１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液にて、ｐＨを１０．５に調整して１５分間攪拌した後、アルミ皿に移し、１０５℃で２４時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータＡＯによる測定はＮＡ（測定限界以下）、複素弾性率は１７５００Ｐａ、ｔａｎδは１．３５３であった。

（デュロメーターＡＯによる測定）
スチロール角型ケース（タテ３６×ヨコ３６×高さ１４ｍｍ）に、シリコーン微架橋物を面より僅かに出るように仕込み、表面を平たんにして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上２０ｍｍ位置に置き、試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で、加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を５回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はＮＡ（Not Applicable）とした。

（動的粘弾性測定）
下記に示す条件によりＧ’（貯蔵弾性率）およびＧ”（損失弾性率）を求め複素弾性率とｔａｎδを求めた。

粘弾性測定装置：Ｒｈｅｏｓｏｌ−Ｇ３０００（ＵＢＭ社製）
測定治具：直径２０ｍｍのパラレルプレート
測定周波数：４Ｈｚ
測定温度：２５±１．０℃
測定歪の設定：歪み率１７％に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み（ギャップ）：１．０ｍｍ

２．表面被覆された粉体（Ａ）の製造
製造例１：（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００／１０）５％表面被覆マイカ
容量２０リットルのＰＥ製容器に、水７ＬとＹ−２３００（ヤマグチマイカ社製）１ｋｇを仕込み、ディスパーミキサー（プライムミクス社；ＡＭ−４０）にて２０００ｒｐｍで５分間分散した。前記の水エマルジョン（２）１０３ｇを添加して２５００ｒｐｍにて５分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン（ＫＢＥ−９０３；信越化学工業社製）５質量％水溶液を９６ｇ添加した。１Ｎ−ＮａＯＨ水溶液にてｐＨを１０．３に調整した後、３０００ｒｐｍにて３０分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して７Ｌの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中１２０℃にて１６時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、１１５℃以上で７時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕して、５％表面被覆マイカを得た。

製造例２：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/１０）０．１％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）とアミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ２．０ｇと１．８ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、０．１％表面被覆マイカを得た。

製造例３：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/１０）１０％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ１９６ｇと１８２ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、１０％表面被覆マイカを得た。

製造例４：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/１０）０．０５％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ１．０ｇと０．９ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、０．０５％表面被覆マイカを得た。

製造例５：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/１０）１５％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ２９３ｇと２７２ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、１５％表面被覆マイカを得た。

製造例６：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/０．１）５％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ１０８ｇと１．０ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、５％表面被覆マイカを得た。

製造例７：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/３５）５％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ８０ｇと２５９ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、５％表面被覆マイカを得た。

製造例８：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/０．０５）５％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ１０７ｇと０．５ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、５％表面被覆マイカを得た。

製造例９：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００/５０）５％表面被覆マイカ
製造例１の水エマルジョン（２）と、アミノプロピルトリエトキシシラン５質量％水溶液の仕込み量を、それぞれ７２ｇと３３３ｇに換えた以外は、製造例１に準じて、５％表面被覆マイカを得た。

製造例１０：（（表面被覆処理剤（ａ）／表面被覆処理剤（ｂ）＝１００／１０）５％表面被覆タルク
製造例１の粉体をタルクＪＡ−１３Ｒ（浅田製粉社製）に換えた以外は、製造例１に準じて、５％表面被覆タルクを得た。

実施例１〜１６及び比較例１〜１０：ファンデーション（固形）
表１及び２に示すファンデーションを調製し、溶剤の除去効率、落下強度、表面のムラの無さ、しっとり感、なめらかな伸びについて下記の評価を実施し、下記判定基準により判定した。その結果も併せて表１及び２に示す。

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（２４）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（２５）〜（２８）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．前記化粧料基材１００部に表中記載の溶剤を１００部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。、
Ｄ．前記混合物を丸型の金皿容器（直径５．５ｃｍ）に１１．０ｇ乗せ、プレス圧２．０ｋｇｆ／ｃｍ２、プレス時間４秒、紙６枚の条件で４回圧縮し、水性溶剤を一部除去した。その後、室温で一昼夜乾燥させ、精製水を除去し、ファンデーション（固形）を得た。

（評価方法）
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）
イ．溶剤の除去効率
ロ．落下強度
ハ．表面のムラ
ニ．しっとり感
ホ．なめらかな伸び広がり

（溶剤の除去効率）
評価項目のイ．溶剤の除去効率については、容器に充填した化粧料基材と溶剤からなる混合物の総量を除去前質量、容器に充填した混合物中の溶剤の総量を除去前溶剤総量、圧縮しながら溶剤を一部除去した後の化粧料基材と溶剤の総量を除去後質量とし、以下の式にて溶剤の除去効率を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
（式１）溶剤の除去効率（質量％）＝（除去前質量−除去後質量）／（除去前溶剤総量）×１００
＜４段階判定基準＞
（判定）：（評価基準）
◎：溶剤の除去率が４０質量％以上
○：溶剤の除去率が３５質量％以上４０質量％未満
△：溶剤の除去率が３０質量％以上３５質量％未満
×：溶剤の除去率が３０質量％未満

（落下強度）
評価項目のロ．落下強度については、前記ファンデーションを５０cmの高さからコンクリート床へ落とした時の状態を下記４段階判定基準により判定した。
＜４段階判定基準＞
（判定）：（評価基準）
◎：変化無し
○：若干のよれ、割れ、浮きが生じるが問題なし
△：よれ、割れ、浮きが生じ、問題あり
×：著しいよれ、割れ、浮きが生じ、問題あり

（表面のムラ）
評価項目のハ．表面のムラについては、各試料を２０個用意し、粉体の油剤への濡れかたの部分的な違いによって生じる表面のムラの有無を専門評者により評価し、各試料の表面のムラの発生率を算出し、下記４段階判定基準により判定した。
＜４段階判定基準＞
（判定）：（評価基準）
◎ ：表面のムラの発生率が５％未満
○ ：表面のムラの発生率が５％以上２０％未満
△ ：表面のムラの発生率が２０％以上４０％未満
× ：表面のムラの発生率が４０％以上

（官能評価）
専門パネル員２０名により、前記ファンデーションを使用し、二.しっとり感、ホ．なめらかな伸び、についてパネル各人が下記絶対評価にて６段階に評価し評点を付け、ファンデーションごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。二．しっとり感は、各試料を塗布し、肌上においてしっとりとした保湿感を感じるか否かを評価した。ホ．なめらかな伸び広がりは、各試料を塗布し、肌上において伸び広がりが良く、スライド感があり摩擦感がないか否かを評価した。

＜評価基準＞
（評点）：（評価）
５：非常に良い
４：良い
３：普通
２：悪い
１：非常に悪い

＜４段階判定基準＞
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：４点を超える
○ ：３．５点を超える４点以下
△ ：２点を超える３．５点以下
× ：２点以下

表１及び２の結果から明らかなように、本発明の実施例１〜１６のファンデーションは、溶剤の除去効率、落下強度、表面のムラの無さ、しっとり感、なめらかな伸び広がり、全ての項目において優れたファンデーションであった。
これに対して、成分（Ａ）の特定の両末端反応性ジオルガノポリシロキサン及び特定のアミノ基含有シラン化合物により表面被覆された粉体を含有しない比較例１〜３は、油剤の量を増量するにつれてしっとり感は良好になるものの、スラリー状態での油剤の分散性が悪いために、表面にムラが生じる結果となった。成分（Ａ）を含有せず、油剤の分散剤として活性剤を用いた比較例４は、表面ムラは生じないものの、溶剤の除去効率が悪く、しっとり感、なめらかな伸び広がりに劣るものであった。
成分（Ａ）の代わりに、成分（Ａ）以外の表面被覆粉体を用いた比較例５〜８は、いずれも十分な溶剤の除去効率と、表面ムラの無さを両立する事は出来なかった。油剤（Ｂ）を含有しない比較例９、１０は、溶剤の除去効率、表面ムラの無さには優れるものの、しっとり感、なめらかな伸び広がりに劣るものであった。

実施例１７頬紅
（成分）（％）
１．製造例１記載の表面被覆マイカ４０
２．マイカ残量
３．合成金雲母１０
４．ベンガラ被覆雲母チタン＊７１５
５．黒酸化鉄被覆雲母チタン＊８１０
６．ポリエチレンテレルタレート粉体＊９５
７．トリイソステアリン酸ジグリセリル１
８．ヒドロキシステアリン酸２−エチルヘキシル１
９．重質流動イソパラフィン０．５
１０．スクワラン２
１１．（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）
コポリマー＊１０１
１２．ケイ酸アルミニウムマグネシウム＊１
＊７：ＣＬＯＩＳＯＮＮＥＣＥＲＩＳＥＦＬＡＭＢＥ５５０Ｚ（ＢＡＳＦ社製，ベンガラ４８％含有雲母）
＊８：ＣＯＬＯＲＯＮＡＭＩＣＡＢＬＡＣＫ（メルク社製）
＊９：スノーリーフＰ（オーケン社製）
＊１０：ＳＩＭＵＬＧＥＬＥＧ（ＳＥＰＰＩＣ社製）(固形分３７．５％）

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（６）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（７）〜（１２）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部に水を９０部添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹脂皿容器に充填し、乾燥により水を除去して、頬紅を得た。

本実施例１７の頬紅をブラシを用いて評価を実施した結果、前記実施例１〜１５の評価方法に従って評価及び判定を行った。これにより、なめらかな使用感、しっとりした保湿感に優れ、且つ、溶剤の除去効率、表面のムラの無さ、落下強度にも優れる頬紅であった。

実施例１８白粉
（成分）（％）
１．製造例１０記載の表面被覆タルク４０
２．タルク残量
３．雲母チタン１５
４．窒化ホウ素５
５．ポリエチレン末＊１１５
６．メタクリル酸メチルクロスポリマー末＊１２１０
７．ベンガラ１
８．黄酸化鉄２
９．黒酸化鉄０．３
１０．パラオキシ安息香酸メチル０．２
１１．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル２
１２．テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル２
１３．ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル２
１４．ジメチルポリシロキサン（６ｍＰａ・ｓ）１
１５．スクワラン０．５
１６．ケイ酸アルミニウムマグネシウム＊６１
１７．セルロースナノファイバー２％水溶液＊１３２
＊１１：ミペロンＰＭ−２００（三井化学社製）
＊１２：マツモトマイクロスフェアＭ−３０５（松本油脂製薬社製）
＊１３：レオクリスタＣ−２ＳＰ（第一工業製薬社製）

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（１０）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（１１）〜（１６）を均一に混合したもの、（１７）を加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部に水を７０部添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹脂皿容器に充填し、乾燥により水を除去して、白粉を得た。

本実施例１８の白粉をブラシを用いて評価を実施した結果、前記実施例１〜１５の評価方法に従って評価及び判定を行った。これにより、なめらかな使用感、しっとりした保湿感に優れ、且つ、溶剤の除去効率、表面のムラの無さ、落下強度にも優れる白粉であった。

実施例１９アイブロウ
（成分）（％）
１．製造例１０記載の表面被覆タルク３０
２. 製造例１記載の表面被覆マイカ１０
３．マイカ残量
４．黒酸化鉄１５
５．ベンガラ５
６．黄酸化鉄８
７．二酸化チタン５
８．黒酸化鉄被覆雲母チタン１５
９．リンゴ酸ジイソステアリル＊１４２
１０．１２−ステアロイルステアリン酸オクチルドデシル＊１５２
１１．メチルフェニルポリシロキサン＊１６４
１２．セルロースナノファイバー２％水溶液＊１３１０

＊１４：コスモール２２２（日清オイリオ社製）
＊１５：リソカスタＯＤＳＨＳ（高級アルコール工業社製）
＊１６：ＳＨ５５６ＦＬＵＩＤ（東レ・ダウコーニング社製）

（製造方法）
Ａ．成分（１）〜（８）を均一に混合する。
Ｂ．Ａに、成分（９）〜（１１）を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
Ｃ．化粧料基材１００部に水を８０部添加して混合した。常温にて混練した後、これを樹金皿に充填し、乾燥により水を除去して、アイブロウを得た。

本実施例１９のアイブロウをブラシを用いて評価を実施した結果、前記実施例１〜１５の評価方法に従って評価及び判定を行った。これにより、なめらかな使用感、しっとりした保湿感に優れ、且つ、溶剤の除去効率、表面のムラの無さ、落下強度にも優れるアイブロウであった。

Claims

溶剤に水を少なくとも用いた湿式法にて得られる固形粉体化粧料であり、
該固形粉末化粧料が、次の成分（Ａ）及び（Ｂ）を含有する化粧料基材と、水及び水性溶剤から選ばれる水単独又はこれら２種の混合溶剤とを混合してスラリー状とし、容器に湿式充填した後、該溶剤を除去することにより得られるものである、固形粉末化粧料。
（Ａ）下記の表面被覆処理剤（ａ）及び（ｂ）により表面被覆された粉体
（ａ）下記一般式（１）で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン（ａ）
Ｒ^１Ｒ^２ _２ＳｉＯ−（Ｒ^２ _２ＳｉＯ）_Ｌ−ＳｉＲ^１Ｒ^２ _２（１）
（前記式（１）中、各Ｒ^１は水酸基を表し、各Ｒ^２はそれぞれ独立して、炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｌは３〜１０，０００のいずれかの整数を表す）
（ｂ）下記一般式（２）で示されるアミノ基含有シラン化合物（ｂ）
Ｒ^３Ｒ^４ _ｍＳｉＸ_{（３−ｍ）} （２）
（前記式（２）中、Ｒ^３は少なくとも１つのアミノ基を有する炭素数１〜２０の炭化水素基を表し、Ｒ^４は炭素数１〜４のアルキル基を表し、Ｘは炭素数１〜４のアルコキシ基を表し、ｍは０または１である）
（Ｂ）２５℃で液状の油性成分
前記成分（Ｂ）の含有量が０．１〜２５質量％である請求項１記載の固形粉末化粧料。
さらに成分（Ｃ）として、水膨潤性物質を含有する請求項１又は２記載の固形粉末化粧料。
前記成分（Ａ）における、粉体と、表面被覆処理剤（ａ）及び（ｂ）との質量比が、９９．９：０．１〜９０：１０である請求項１〜３のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。
前記成分（Ａ）における、表面被覆処理剤（ａ）と（ｂ）の質量比が、１００：０．１〜１００：３５である請求項１〜４のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。
前記成分（Ａ）の含有量が１〜９０質量％、又は、前記成分（Ｂ）の含有量が０．１〜１０質量％である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。
前記成分（Ａ）が、表面被覆処理剤（ａ）と（ｂ）とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物により表面被覆された粉体である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。
前記化粧料基材１００質量部に対して、水及び水性溶剤から選ばれる水単独又はこれら２種の混合溶剤５０〜１２０質量部を用いる、請求項１〜７のいずれか一項に記載の固形粉末化粧料。