JP6845065B2 - 粉体化粧料 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)下記一般式(I)で示されるシリコーンリン酸トリエステル
成分(A)の配合量が1〜90質量%、成分(B)の配合量が0.1〜10質量%である、
粉体化粧料に関するものである。
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基でを表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
動的粘弾性測定装置:Rheosol−G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
ここで剪断周波数を4Hzとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり化粧料を肌へ塗布する際速度に近似している理由による。
式(II)
固形油としてはカルナウバロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、セラックロウ、硬化油等の天然ロウ類、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の鉱物系ワックス、ポリエチレンワックス、フィッシャートロプシュワックス、エチレン・プロピレンコポリマー等の合成ワックス、ベヘニルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、コレステロール、フィトステロールなどの高級アルコール、ステアリン酸、ベヘン酸などの高級脂肪酸等を例示することができる。
液状油で、天然動植物油及び半合成油としては、具体的にアボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カヤ油、肝油、キョウニン油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サザンカ油、サフラワー油、シナギリ油、シナモン油、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、ヒマワリ油、ブドウ油、ホホバ油、マカデミアナッツ油、綿実油、ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、卵黄油等が挙げられる。
炭化水素油としては、スクワラン、スクワレン、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、2−エチルヘキサン酸セチル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジ−2−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸2−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシル、リンゴ酸ジイソステアリル等が挙げられる。
グリセライド油としては、アセトグリセライド、トリイソオクタン酸グリセライド、トリイソステアリン酸グリセライド、トリイソパルミチン酸グリセライド、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセライド、モノステアリン酸グリセライド、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、トリミリスチン酸グリセライド等が挙げられる。
シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、アルキル変性シリコーン等が挙げられる。
高級アルコールとしてはオレイルアルコール、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、2−オクチルドデカノール等が挙げられる
高級脂肪酸としてはオレイン酸、パルミチン酸、ミリスチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、プロピレングリコール脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビトールの脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリアルキレングリコール脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、グリセリンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ラノリンのアルキレングリコール付加物、ポリオキシアルキレン変性シリコーン等が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ステアリン酸、ラウリン酸のような脂肪酸及びそれらの無機及び有機塩、アルキルベンゼン硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、アシルメチルタウリン塩、N−メチル−N−アルキルタウリン塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、アルキル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル燐酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル燐酸塩、N−アシルアミノ酸塩、N−アシル−N−アルキルアミノ酸塩、ο−アルキル置換リンゴ酸塩、アルキルスルホコハク酸塩等が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアルカノルアミン脂肪酸誘導体、アルキル四級アンモニウム塩、環式四級アンモニウム塩等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、アミノ酸タイプやベタインタイプのカルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、リン酸エステル型のものがあり、人体に対して安全とされるものが使用できる。例えば、大豆リン脂質が挙げられる。
サンプル1:
PP製300ml容器にて、イオン交換水100gにラウロイルメチルタウリンナトリウム0.1gを溶解後、(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)10gを、ホモミキサー6000rpm攪拌下に徐添する。常温にて10分間攪拌し、乳化して(a)の水系エマルジョンを得た。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N−NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は23000Pa、tanδは1.091であった。
(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散して、(a)の水エマルジョン(1)を得た。この水エマルジョン(1)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ6000であった。固形分は51.0%であった。
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込み、ホモミキサー撹拌2000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して、70℃に昇温してホモミキサー5000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量の(a)の水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して(a)の水エマルジョン(2)を得た。この水エマルジョン(2)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ10000であった。固形分は46.5%であった。
スチロール角型ケース(タテ36×ヨコ36×高さ14mm)に、シリコーン微架橋物を面より僅かに出るように仕込み、表面を平たんにして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上20mm位置に置き、試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で、加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を5回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はNA(Not Applicable)とした。
下記に示す条件によりG’(貯蔵弾性率)およびG”(損失弾性率)を求め複素弾性率とtanδを求めた。
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
製造例1:((a)/(b)=100/10)5%表面被覆マイカ
容量20リットルのPE製容器に、水7LとY−2300(ヤマグチマイカ社製)1kgを仕込み、ディスパーミキサー(プライムミクス社;AM−40)にて2000rpmで5分間分散した。前記の水エマルジョン(2)103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903;信越化学工業社製)5質量%水溶液を96g添加した。1N−NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕して、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)とアミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ2.0gと1.8gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.1%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ196gと182gに換えた以外は、製造例1に準じて、10%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ1.0gと0.9gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.05%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ293gと272gに換えた以外は、製造例1に準じて、15%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ108gと1.0gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ80gと259gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ107gと0.5gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ72gと333gに換えた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の粉体に換えて、FK−300S(N)(ヤマグチマイカ社製)を用いた以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
製造例11:シリコーンリン酸トリエステルの製造
カルビノール変性シリコーン(式2)を265g、テトラヒドロフラン136gを混合し、−40℃に冷却した。リチウムジイソプロピルアミド(LDA)(1mol/THF溶液)200mlを滴下し、90分反応させた後、オキシ塩化リン(式1)7.8gを添加し、1時間反応させた。25℃まで温度を上げさらに2時間熟成させた後、濃塩酸42gを加え反応を終了させた。メタノールで洗浄し溶媒を留去することにより、シリコーンリン酸トリエステルを含む混合物を得た。得られた混合物の組成比は、31P−NMR測定により、トリエステル体である式(I)が92%、ジエステル体である式(II)が1%、その他ポリリン酸を含む副生成物が7%であった。
実施例1〜3、参考例4、5、実施例6〜15、参考例16、17および比較例1〜9アイシャドウ
表1に示す組成のアイシャドウを下記製造方法に従って調製した。得られたアイシャドウについて、下記の評価方法により「しっとり感」、「滑らかな伸び広がり」、「密着感」、「化粧持ち(ヨレのなさ)」の評価を行った。結果を併せて表1に示す。
(注2)Y−2300(ヤマグチマイカ社製)
(注3)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)5%表面被覆マイカ (マイカは(注2)のものを使用。以下も同様。)
(注4)KSG−6(信越化学工業社製)5%表面被覆マイカ
(注5)KBE−903(信越化学工業社製)5%表面被覆マイカ
(注6)(KF−99P(信越化学工業社製)2.5%/ステアロイルグルタミン酸2Na2.5%)表面被覆マイカ
(注7)ハイフィラー K−5(松村産業社製)
(注8)KSP−100(信越化学工業社製)
(注9)マツモトマイクロスフェアー M101(松本油脂製薬社製)
A.成分(8)〜(28)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(1)〜(7)を75℃に加熱し、均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.Cを粉砕する。
E.Dを容器に充填し、プレス後、アイシャドウを得た。
化粧品評価専門パネル20名に、前記実施例及び比較例のアイシャドウを使用してもらい、「しっとり感」、「滑らかな伸び広がり」、「密着感」、「ヨレのなさ」について、各自が以下の基準に従って5段階評価し、アイシャドウ毎に評点を付し、更に全パネルの評点の平均点を以下の判定基準に従って判定した。なお、「ヨレのなさ」については、アイシャドウ塗布から6時間後(日常生活)の状態を、塗布直後との比較で評価した。
<評価基準>
(評価結果):(評点)
非常に良好:5点
良好 :4点
普通 :3点
やや不良 :2点
不良 :1点
<判定基準>
(評点の平均点) :(判定)
4.5以上 :◎
3.5以上4.5未満:○
1.5以上3.5未満:△
1.5未満 :×
表1の結果から明らかなように、本発明の実施品である実施例1〜3、参考例4、5、実施例6〜15、参考例16、17のアイシャドウは、「しっとり感」、「滑らかな伸び広がり」、「密着感」、「ヨレのなさ」の全ての項目に優れた粉体化粧料であった。一方、成分(B)に替えて、ジメチルポリシロキサンを含有する比較例1、2では、肌への密着感が劣り、粘稠性の高い油剤を含有する比較例3、4では滑らかな伸び広がりに劣り、いずれの油剤でも十分な化粧持続効果が得られなかった。成分(A)を含有せず、未処理の粉体を含有する比較例5では、全ての項目を満足させるものは得られなかった。また、成分(A)に替えて他の表面被覆粉体を含有する比較例6、7では密着感に劣り、比較例8、9ではしっとり感と滑らかな伸び広がりに劣る結果となった。
下記の処方および製法によりファンデーションを製造した。
(処方) (%)
(1)製造例11のシリコーンリン酸トリエステル 2
(2)流動パラフィン(注1) 4
(3)2−エチルヘキサン酸グリセリル 4
(4)製造例1の表面被覆マイカ 30
(5)製造例10の表面被覆タルク 10
(6)セリサイト 残量
(7)酸化チタン 15
(8)窒化ホウ素 5
(9)ポリメタクリル酸メチル(注9) 7
(10)ポリエチレン末(注10) 5
(11)ベンガラ 1
(12)黄酸化鉄 2
(13)黒酸化鉄 0.3
(14)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(注10)ミペロンPM−200(三井化学社製)
A.成分(4)〜(14)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(1)〜(3)を75℃に加熱し、均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.Cを粉砕処理する
E.Dを容器に充填し、プレス後、固形粉末状のファンデーションを得た。
得られたファンデーションは、しっとり感と密着感に優れ、塗布時の滑らかな伸び広がりを有し、化粧持続効果が高い固形粉末状のファンデーションであった。
下記の処方および製法により粉末状白粉を製造した。
(処方) (%)
(1)製造例11のシリコーンリン酸トリエステル 0.5
(2)流動パラフィン(注1) 0.5
(3)2−エチルヘキサン酸グリセリル 0.5
(4)香料 0.1
(5)製造例1の表面処理マイカ 50
(6)セリサイト 残量
(7)雲母チタン 15
(8)ポリメタクリル酸メチル(注7) 10
(9)赤色226号 0.5
(10)ベンガラ 1
(11)黄酸化鉄 2
(12)黒酸化鉄 0.3
(13)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
A.成分(5)〜(13)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(1)〜(4)を75℃に加熱し、均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.Cを粉砕処理し、粉末状白粉を得た。
得られた白粉は、しっとり感と密着感に優れ、塗布時の滑らかな伸び広がりを有し、化粧持続効果が高い粉末状白粉であった。
下記の処方および製法により固形粉末状頬紅を製造した。
(処方) (%)
(1)製造例11のシリコーンリン酸トリエステル 7
(2)トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 7
(3)流動パラフィン(注1) 5
(4)製造例1の表面処理マイカ 35
(5)合成金雲母 5
(6)オキシ塩化ビスマス 5
(7)雲母チタン 20
(8)セリサイト 残量
(9)ポリエチレン末(注10) 5
(10)赤酸化鉄 0.1
(11)赤色226号 0.1
(12)パラオキシ安息香酸メチル 0.2
A.成分(4)〜(12)をスーパーミキサーで均一混合する。
B.成分(1)〜(3)を75℃に加熱し、均一混合する。
C.Aに、Bを添加混合する。
D.C100部に対して、揮発性油剤(軽質流動イソパラフィン))50部を添加し、均一混合し、スラリー状とする。
E.Dを酸化アルミニウム製金皿に充填し、表面に吸い取り紙を置き加圧して溶剤の一部を除去する。
F.Eを70℃の恒温槽に10時間放置し、溶剤を完全に除去して、頬紅を得た。
得られた頬紅は、しっとり感と密着感に優れ、塗布時の滑らかな伸び広がりを有し、化粧持続効果が高い固形粉末状の頬紅であった。
Claims (4)
- 次の成分(A)及び(B)を含有し、
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000のいずれかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)下記一般式(I)で示されるシリコーンリン酸トリエステル
前記成分(A)の配合量が1〜90質量%、前記成分(B)の配合量が0.1〜10質量%である、
粉体化粧料。 - 前記成分(A)における、粉体と表面被覆処理剤(a)及び(b)との含有質量比が、99.9:0.1〜90:10である、請求項1に記載の粉体化粧料。
- 前記成分(A)における、表面被覆処理剤(a)と(b)の質量比が100:0.1〜100:35である、請求項1又は2に記載の粉体化粧料。
- 前記成分(A)が、表面被覆処理剤(a)と(b)とを縮合反応させた、シリコーンの微三次元架橋構造を有する重合物により、表面被覆された粉体である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉体化粧料。
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