JP5894434B2

JP5894434B2 - 表面処理粉体及び化粧料の製造方法

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Publication number: JP5894434B2
Application number: JP2011289913A
Authority: JP
Inventors: 幸世川本
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2011-12-28
Publication date: 2016-03-30
Anticipated expiration: 2031-12-28
Also published as: JP2013139400A

Description

本発明は、シリコーンエラストマーで表面処理された粉体及びそれを含有する化粧料に関する。

従来、メチルハイドロジェンポリシロキサンなどのシリコーンオイルを、粉体表面に被覆し、加熱して架橋させる粉体表面処理技術は、粉体に適度な滑り感やなめらかさ、撥水性を与えるものとして広く行われている（特許文献１）。

近年では、シリコーンが三次元に架橋したシリコーンエラストマーを、粉体表面に被覆処理しようとする試みが行われている。シリコーンエラストマーは、柔らかい感触で弾力があるため、これを粉体に処理することで感触の向上やぼかし効果などが期待できる。

しかし、このシリコーンエラストマーは凝集しやすいため、均一に被覆するのが難しい。そのため、揮発性炭化水素に分散させて被覆する方法や、シリコーンレジンを媒体として粉体にエラストマーを被覆する方法などが挙げられている（特許文献２、３）。

また本出願人は、これまでにシリコーンエラストマーを均一に粉体に表面処理する技術として、分散媒中に分散させたシリコーンエラストマーにせん断力を加えることにより粉砕物液を作製し、粉体と混合させることで目的の表面処理粉体を得る方法を報告している（特許文献４）。

特開昭５５−１３６２１３号公報特許第３７０７７５８号公報特開２０１１−１３３２号公報特開２０１０−１６３３７５号公報

しかしながら、特許文献４の方法においてシリコーンエラストマーを分散させる分散媒として主にイソプロピルアルコールを用いていたが、分散媒にイソプロピルアルコールを用いた表面処理粉体は、肌への付着性には優れているが、柔らかさ、なめらかさ、伸びのよさなどの点で十分に満足できるものではなかった。また、分散媒として大量にイソプロピルアルコールを使用すると、コストや製造中の廃液の面で問題が生じるといった欠点を有していた。
従って、本発明の課題は肌への付着性だけでなく、柔らかさ、なめらかさ、伸びのよさ等が改善されたシリコーンエラストマー表面処理粉体及びこれを含有する化粧料を提供することにある。

そこで、従来の問題点を解決するべく鋭意検討した結果、シリコーンエラストマーを乳化能を有するものとし、且つ分散媒を水を含むものにすることで上記課題が解決できることを見出した。また、あらかじめ混合する粉体を水を用いてスラリー化しておくことで、粉体同士の凝集を防いで均一な混合物を作製することが可能となった。得られた表面処理粉体は、従来品よりも適度な滑り性と柔らかい感触を有し、しっとり感に優れ、肌への付着力に優れており、またこの表面処理粉体を化粧料に配合したところ、肌への伸びのよさとしっとりとした感触を有し、粉っぽさがなく、滑らかで均一な仕上がりで、化粧もちに優れた化粧料が得られることを見出した。

即ち、本発明は、水を含む分散媒中に分散させた架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマー０．１〜２０質量部で、粉体１００質量部を被覆処理して得られる表面処理粉体を提供するものである。
また、本発明は、該表面処理粉体を含有する化粧料を提供するものである。

本発明により、弾力があり柔らかい感触を有し、しっとり感・肌への付着力に優れているだけでなく、適度な滑り性をも併せ持つ表面処理粉体を作製することができ、その表面処理粉体を配合することで、伸びのよさとしっとりとした感触を有し、粉っぽさがなく、均一な仕上がりで、化粧もちに優れた化粧料を提供することができる。

製造実施例４で得られた表面処理粉体のＳＥＭ写真を示す。

以下、本発明の実施の形態を詳述する。

本発明の表面処理粉体は、水を含む分散媒中に分散させた、架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマー０．１〜２０質量部で、粉体１００質量部を被覆処理することにより得られる。

本発明で用いる架橋型ポリエーテル変性シリコーンは、オルガノポリシロキサン鎖をポリエーテルで架橋した３次元架橋物である。ここで、ポリエーテルとしては、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレンが挙げられる。架橋型ポリエーテル変性シリコーンの具体例としては、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマーや、アルキル共変性タイプの（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、（ＰＥＧ−１０／ラウリルジメチコン）クロスポリマー等が挙げられる。市販品としては、これらをシリコーン油、炭化水素油、エステル油等で膨潤させたＫＳＧ−２１０、ＫＳＧ−２４０、ＫＳＧ−３１０、ＫＳＧ−３２０、ＫＳＧ−３３０、ＫＳＧ−３４０（いずれも、信越化学工業社製）等が挙げられる。

本発明で用いる架橋型ポリグリセリン変性シリコーンは、オルガノポリシロキサン鎖をポリグリセリンで架橋した３次元架橋物であり、具体例としては、（ジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーや、アルキル共変性タイプの（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマー等が挙げられる。市販品としては、これらをシリコーン油、炭化水素油、エステル油等で膨潤させたＫＳＧ−７１０、ＫＳＧ−８１０、ＫＳＧ−８２０、ＫＳＧ−８３０、ＫＳＧ−８４０（いずれも、信越化学工業社製）等が挙げられる。

こられの架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンは、１種を用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。

用いるシリコーンエラストマーの量は、粉体１００質量部に対し、０．１〜２０質量部であり、好ましくは１〜１０質量部である。使用割合が、０．１質量部未満であると、本発明の効果が十分に得られず、また２０質量部を超えて用いると、肌への付着性や感触において優れたものが得られない。

本発明で用いる前記シリコーンエラストマーの分散媒は、水を用いることが必須であるが、水単独、又は水と、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタノールなどの低級アルコール；フッ素系油剤；トリクロロエチレン、ジクロロメタンなどの塩素系油剤；ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、イソドデカン、流動イソパラフィン、流動パラフィン、スクワランなどの炭化水素系油剤；デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ジメチルポリシロキサンなどのシリコーン系油剤；トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリルなどのエステル系油剤などの混合溶剤を用いることもできる。このうち、水単独、又は水と炭化水素系油剤、シリコーン系油剤、エステル系油剤の混合溶剤を用いるのがより好ましい。分散媒中における水の含有量は、１０〜１００質量％が好ましく、より好ましくは２０〜７５質量％であり、さらに好ましくは３０〜５０質量％である。

水を含む分散媒中の前記シリコーンエラストマー濃度は、製造上の問題や、水を含む分散媒中に安定的にシリコーンエラストマーを粉砕・分散させる点から、５〜２５質量％が好ましく、さらに１０〜２０質量％が好ましい。

前記シリコーンエラストマー分散液は、前記シリコーンエラストマーを、水を含む分散媒中でせん断力を加えることによりその凝集塊を粉砕して製造するのが好ましい。その際、市販されているもので、例えば信越化学工業社製のＫＳＧ−３２０は、（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー約２５質量％が、イソドデカン約７５質量％に分散された状態で入手できるが、これにさらに水を加えて粉砕処理を行うのが好ましい。

粉砕の方法としては、前記シリコーンエラストマーの凝集を解くことができるせん断力がある方法がよく、この条件を満たせばとくに制限はされない。例えば、容器に前記シリコーンエラストマーと水を含む分散媒、セラミックの球を適量入れ、上下に激しく震とうすることができるペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）を用いたり、媒体ミルを用いることが望ましい。媒体ミルの例としては、ビーズミル、サンドミル、ダイノーミル（シンマルエンタープライゼス社製）、ボールミル、マイクロス（奈良機械製作所社製）などが挙げられる。尚、マイクロスとは、ケーシングとその中で回転する主軸及び主軸回転軸により連動公転する副軸から構成されており、各副軸には僅かのギャップを持って多数のリング状粉砕媒体が取り付けられた装置であり、粉砕媒体の動きを持つリングは主軸の回転により、遠心力作用でケーシング内壁面に押しつけられながら自転・公転することによって粉砕する装置であり、高粘性体が粉砕可能である。

本発明で用いる粉体の例としては、赤色１０４号、赤色１０２号、赤色２２６号、赤色２０１号、赤色２０２号、黄色４号、黒色４０１号などの色素、青色１号アルミニウムレーキ、黄色４号アルミニウムレーキ、黄色５号アルミニウムレーキ、黄色２０３号バリウムレーキなどのレーキ色素；ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、テフロン（登録商標）パウダー、シリコーンパウダー、ポリメタクリル酸メチルパウダー、セルロースパウダー、シリコーンエラストマー球状粉体、ポリエチレン末などの高分子；黄酸化鉄、ベンガラ、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、群青、紺青などの有色顔料；酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セシウムなどの白色顔料；タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、板状硫酸バリウムなどの体質顔料；雲母チタン、ベンガラ被覆雲母チタン、カルミン被覆雲母チタン、紺青被覆雲母チタン、黒酸化鉄被覆雲母チタンなどのパール顔料；硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウムなどの金属塩；シリカ、アルミナなどの無機粉体；ベントナイト、スメクタイト、窒化ホウ素、ラウロイルリジン、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛などが挙げられる。これらの粉体の形状（球状、棒状、針状、板状、不定形状、燐片状、紡錘状等）、大きさなどに特に制限はない。これら各種の粉体は、それぞれ単独で処理したものを混合しても、混合物としてまとめて処理しても構わない。また、混合物の色を肌色などに調色したものを処理することも可能である。さらに、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛などの紫外線散乱成分を使用することで紫外線防御機能を有する処理粉体とすることも可能である。

本発明では、上記各種の粉体をそのまま用いても良いし、予め他の従来公知の表面処理を施した粉体を用いても構わない。他の表面処理としては、例えばフッ素化合物処理、シリコーン処理、ペンダント処理、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、油剤処理、Ｎ−アシル化リジン処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、無機化合物処理、プラズマ処理、メカノケミカル処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体処理などが挙げられる。

粉体の被覆処理方法は、特に限定されず、前記の水を含む分散媒中にシリコーンエラストマーを分散させた分散液（シリコーンエラストマー分散液）と粉体とを混合した後、乾燥すればよいが、当該シリコーンエラストマー分散液と、水を含む分散媒に分散された粉体とを混合し、乾燥する方法が、より柔らかい感触の表面処理粉体が得られる点から好ましい。

ここで、粉体の分散媒としては、水単独でもよいし、水と前記シリコーンエラストマーの分散に用いられる低級アルコール、フッ素系油剤、塩素系油剤、炭化水素系油剤、シリコーン系油剤、エステル系油剤等との混合溶剤でもよい。粉体の分散媒中における水の含有量は、１０〜１００質量％が好ましく、５０〜１００質量％がより好ましく、９０〜１００質量％がさらに好ましい。

乾燥時間及び乾燥温度は特に限定されない。乾燥温度は５０〜１８０℃が好ましく、特に好ましくは８０〜１２０℃であり、乾燥時間は１〜４８時間が好ましく、特に好ましくは２０〜３０時間である。

上記の方法により得られる表面処理粉体は、シリコーンエラストマー特有の弾力を有しており、適度な滑り性、しっとり感、肌への付着性・親和性に優れ、かつ化粧料処方中での均一分散性にも優れたものである。また、これらを配合した化粧料はしっとりとした感触を有し、肌への伸びのよさ、付着性・親和性、化粧膜の均一性、保湿効果、化粧もち改善効果に優れたものである。

本発明の化粧料における表面処理粉体の含有量は、化粧料の剤型によって異なるが、化粧料の総量を基準として、０．５〜９９質量％が好ましく、さらに好ましくは５〜９５質量％である。

本発明の表面処理粉体は、化粧料の剤型などによっては、さらに従来公知の表面処理、例えばフッ素化合物処理、シリコーン処理、ペンダント処理、シランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、油剤処理、Ｎ−アシル化リジン処理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、無機化合物処理、プラズマ処理、メカノケミカル処理、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−アスパラギン酸・有機チタネート複合体処理などによって表面処理することもできる。

本発明の表面処理粉体を用いた化粧料には、本表面処理粉体以外に、通常化粧料に用いられる油剤、粉体（顔料、色素、樹脂）、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、粘剤、防腐剤、香料、紫外線吸収剤（有機系、無機系を含み、ＵＶ−Ａ、Ｂのいずれに対応していても構わない）、保湿剤、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、ｐＨ調整剤、昆虫忌避剤などの成分を使用することができる。

上記の油剤としては、通常化粧料に用いられる揮発性及び不揮発性の油剤、溶剤、並びに樹脂などが挙げられ、常温で液体、ペースト、個体のいずれであっても構わない。油剤の例としては、例えばセチルアルコール、イソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチルドデカノールなどの高級アルコール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸などの脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコールなどの多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチル酸イソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステアリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オクチルなどのエステル類、流動パラフィン、パラフィン、ワセリン、スクワランなどの炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルバナロウ、キャンデリラロウ、セレシン、オゾケライト、マイクロクリスタリンワックスなどのロウ、ミンク油、カカオ脂、ヤシ油、パーム核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油などの油脂、ポリエチレンワックス、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマー、エチレンプロピレンポリマーなどが挙げられる。

また、別の形態の油剤の例としては、例えばジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オルガノポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、シリコーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ酸、シリコーンＲＴＶゴムなどのシリコーン化合物、パーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカーボン、フルオロアルコールなどのフッ素化合物が挙げられる。

本発明の表面処理粉体以外の粉体の例としては、前記の粉体とその一般的な表面処理物が挙げられる。

溶媒の例としては、精製水、環状シリコーン、軽質流動パラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロンなどが挙げられる。

界面活性剤としては、例えばアニオン型界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン型界面活性剤、ベタイン型界面活性剤などを用いることができる。

粘剤、樹脂の例としては、ポリアクリル酸ナトリウム、セルロースエーテル、アルギン酸カルシウム、カルボキシルビニルポリマー、エチレン／アクリル酸共重合体、ビニルピロリドン系ポリマー、ビニルアルコール／ビニルピロリドン共重合体、窒素置換アクリルアミド系ポリマー、ポリアクリルアミド、カチオン化ガーガムなどのカチオン系ポリマー、ジメチルアクリルアンモニウム系ポリマー、アクリル酸メタクリル酸アクリル共重合体、ＰＯＥ／ＰＯＰ共重合体、ポリビニルアルコール、プルラン、寒天、ゼラチン、タマリンド種子多糖類、キサンタンガム、カラギーナン、ハイメトキシルペクチン、カラヤガム、トラガカントガム、アルギン酸、アルブミン、カゼイン、カードラン、ジェランガム、デキストラン、セルロース、ポリエチレンイミン、高重合ポリエチレングリコール、カチオン化シリコーン重合体、合成ラテックスなどが挙げられる。

本発明による化粧料とは、粉体を構成成分として含有する化粧料を指し、例えばファンデーション、白粉、アイシャドウ、アイライナー、アイブロー、チーク、口紅、ネイルカラーなどのメイクアップ化粧料やボディーパウダーやベビーパウダーのようなボディ化粧料などが挙げられる。

上述した実施形態に関し、本発明はさらに以下の表面処理粉体及び化粧料を開示する。
本発明は、下記＜１＞の表面処理粉体である。
＜１＞水を含む分散媒中に分散させた、架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマー０．１〜２０質量部で、粉体１００質量部を被覆処理して得られる表面処理粉体。

本発明はさらに以下の表面処理粉体又は化粧料であることが好ましい。
＜２＞架橋型ポリエーテル変性シリコーンが、（ジメチコン／（ＰＥＧ−１０／１５））クロスポリマー、（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー、及び（ＰＥＧ−１０／ラウリルジメチコン）クロスポリマーから選ばれる１種又は２種以上であり、架橋型ポリグリセリン変性シリコーンが、（ジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマー、及び（ラウリルジメチコン／ポリグリセリン−３）クロスポリマーから選ばれる１種又は２種以上である＜１＞に記載の表面処理粉体。
＜３＞シリコーンエラストマーの被覆処理量が、粉体１００質量部に対し、１〜１０質量部である＜１＞又は＜２＞に記載の表面処理粉体。
＜４＞水を含む分散媒中に分散させた、架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマーが、せん断力を加えることにより凝集塊を粉砕したものである＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の表面処理粉体。
＜５＞被覆処理が、水を含む分散媒中に分散させた、架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマーと、水を含む分散媒に分散された粉体とを混合し、乾燥するものである＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の表面処理粉体。
＜６＞乾燥温度が５０〜１８０℃であり、好ましくは８０〜１２０℃であり、且つ乾燥時間が１〜４８時間であり、好ましくは２０〜３０時間である＜５＞記載の表面処理粉体。
＜７＞＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の表面処理粉体を含有する化粧料。
＜８＞＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の表面処理粉体を、化粧料の総量を基準として０．５〜９９質量％、好ましくは５〜９５質量％含有する化粧料。

以下、実施例、及び比較例に基づいて本発明を詳明する。実施例及び比較例の表面処理粉体、化粧料の各種特性に対する評価方法を以下に示す。

（１）表面処理粉体の感触評価
専門パネラー２０名による官能評価を行い、以下に示す評価基準１に従って判定した。

評価基準１：
「とても優れている」と答えた人数が１６人以上；◎
「とても優れている」と答えた人数が１１〜１５人；○
「とても優れている」と答えた人数が６〜１０人；△
「とても優れている」と答えた人数が５人以下；×

（２）化粧料の皮膚有用性評価
専門パネラー２０名による官能評価を行い、以下に示す評価基準２に従って判定した。

評価基準２
「効果が高く感じられる」と答えた人数が１６人以上；◎
「効果が高く感じられる」と答えた人数が１１〜１５人；○
「効果が高く感じられる」と答えた人数が６〜１０人；△
「効果が高く感じられる」と答えた人数が５人以下；×

製造実施例１（処理粉体１）
（１）シリコーンエラストマー粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
酸化チタン１００質量部に水６０質量部を加え、ディスパーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、粉体スラリー１６０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体１を得た。
（処理粉体１において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造実施例２（処理粉体２）
（１）シリコーンエラストマー粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
セリサイト１００質量部に水１００質量部を加え、ディスパーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、粉体スラリー２００質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体２を得た。
（処理粉体２において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造実施例３（処理粉体３）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ビーズミルにて粉砕し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
酸化チタン１００質量部に水６０質量部を加え、ピッコロミキサーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、粉体スラリー１６０質量部を少しずつ加えてピッコロミキサーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体３を得た。
（処理粉体３において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造実施例４（処理粉体４）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ビーズミルにて粉砕し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
セリサイト７０質量部に水７０質量部を加え、ピッコロミキサーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、粉体スラリー１４０質量部を少しずつ加えてピッコロミキサーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体４を得た。
（処理粉体４において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は７．１４質量部となる。）
得られた処理粉体４のＳＥＭ写真を図１に示す。

製造実施例５（処理粉体５）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
混合粉体１（ベンガラ０．４４質量％、黄酸化鉄１．５５質量％、黒酸化鉄０．２２質量％、酸化チタン１１．１質量％、板状硫酸バリウム４７．８質量％、マイカ３３．３４質量％、ナイロンパウダー５．５５質量％をミキサーにて混合したもの）１００質量部に水３０質量部を加え、ディスパーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、粉体スラリー１３０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体５を得た。
（処理粉体５において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造実施例６（処理粉体６）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、酸化チタン１００質量部、水６０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体６を得た。
（処理粉体６において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造実施例７（処理粉体７）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）混合・乾燥
粉砕物液３０質量部に、セリサイト１００質量部、水１００質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体７を得た。
（処理粉体７において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造比較例１(処理粉体８)
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）５０質量部に、イソプロピルアルコール５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）混合・乾燥
砕物液４０質量部に、酸化チタン１００質量部とイソプロピルアルコール４０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体８を得た。
（処理粉体８において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造比較例２(処理粉体９)
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）５０質量部に、イソプロピルアルコール５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）混合・乾燥
粉砕物液４０質量部に、セリサイト１００質量部とイソプロピルアルコール４０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体９を得た。
（処理粉体９において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造比較例３(処理粉体１０)
（１）粉砕物液の作成
（ジメチコン／ビニルジメチコン）クロスポリマー５質量％、シクロペンタシロキサン９５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−１５）５０質量部に、イソプロピルアルコール５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）混合・乾燥
粉砕物液２００質量部に、セリサイト１００質量部とイソプロピルアルコール４０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体１０を得た。
（処理粉体１０において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

製造比較例４（処理粉体１１）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
酸化チタン１００質量部に水６０質量部を加え、ディスパーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液１５０質量部に、粉体スラリー１６０質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体１１を得た。
（処理粉体１１において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は２５質量部となる。）

製造比較例５（処理粉体１２）
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）１００質量部に、水５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて粉砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）粉体スラリーの作成
セリサイト１００質量部に水１００質量部を加え、ディスパーにてよく混合し、スラリーを得た。
（３）混合・乾燥
粉砕物液１５０質量部に、粉体スラリー２００質量部を加えてディスパーにて混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体１２を得た。
（処理粉体１２において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は２５質量部となる。）

製造比較例６(処理粉体１３)
（１）粉砕物液の作成
（ＰＥＧ−１５／ラウリルジメチコン）クロスポリマー２５質量％、イソドデカン７５質量％の混合物（信越化学工業社製、ＫＳＧ−３２０）５０質量部に、イソプロピルアルコール５０質量部を分散媒として加え、ペイントシェーカー（ＹＳ−ＬＤ、ヤヨイ社製）にて砕混合（ストローク数２５０回／分、３０分）し、粉砕物液を得た。
（２）混合・乾燥
粉砕物液４０質量部に、混合粉体２（ベンガラ０．４４質量％、黄酸化鉄１．５５質量％、黒酸化鉄０．２２質量％、酸化チタン１１．１質量％、板状硫酸バリウム４７．８質量％、マイカ３３．３４質量％、ナイロンパウダー５．５５質量％をミキサーにて混合したもの）１００質量部とイソプロピルアルコール５０質量部を加えてディスパー混合し、その後１００℃で２４時間加熱乾燥して処理粉体１３を得た。
（処理粉体１３において、粉体１００質量部に対するシリコーンエラストマーの被覆処理量は５質量部となる。）

実施例１、比較例１
表１に示す処方と下記製造方法に従い、パウダーファンデーションを作製した。尚、処理粉体としては製造実施例５（処理粉体５）、製造比較例６（処理粉体１３）で製造した処理粉体を用いた。

（製造方法）
均一に混合・溶解した成分Ｂを成分Ａに加えて混合した。得られた粉体をアトマイザーにて粉砕し、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型して製品を得た。

実施例２、比較例２
表２に示す処方と下記製造方法に従い、油性固形状ファンデーションを作製した。尚、処理粉体としては製造実施例１（処理粉体１）、製造比較例１（処理粉体８）で製造した処理粉体を用いた。

（製造方法）
成分Ｂを９５℃で溶解し、そこに予め粉砕混合してある成分Ａを加えて混合した。ローラーを用いてさらに混合後、再溶解、脱気を行い、金皿に充填し、冷却させて製品を得た。

上記の各製造実施例及び製造比較例で得られた表面処理粉体、並びに実施例及び製造比較例の化粧料の評価結果をそれ表３〜５に示す。

表３の結果より、本発明の製造実施例はいずれの項目においても各製造比較例よりも高い効果を有していることが示された。製造実施例１〜４、６〜７は、本発明を用いた表面処理粉体に関するものであり、各評価項目に関して製造比較例１，２に対し高い評価を得た。これは、本発明にあるように、分散媒に水を使用することで得られる特徴であることを示す結果である。また、製造比較例３に関しては、乳化能を持たないシリコーンエラストマーを使用すると効果が出ないことを示している。製造比較例４，５は、シリコーンエラストマー濃度が本発明の効果に影響を与えることを示している。

表４及び表５の結果においても、本発明の各実施例は比較例と比べて高い効果を有していることが示された。実施例１は本発明の処理粉体を用いたパウダーファンデーションに関するものであり、各評価項目に関して高い評価を得た。これに対して、比較例１は分散媒に水を用いずに表面処理を行った例であり、感触のなめらかさや柔らかさ、伸びの良さなどといった点で低い評価となった。実施例２は本発明の処理粉体を用いた油性スティックファンデーションに関するものであり、各評価項目に対して高い評価を得た。これに対して、比較例２は分散媒に水を用いずに表面処理を行った例であり、本発明特有の効果を感じられなかったものと考えられる。

以下に示す処方の化粧料を調製し、上記の評価を行った。

実施例３：パウダーファンデーション
（成分）（質量％）
・シリコーン処理（２％）ベンガラ１．０２５
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄４．３６８
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄０．４４
・処理粉体４１５．０６６１
・処理粉体３１９．８
・シリコーン処理（２％）タルク（＊６）１７．０
・フッ素処理（５％）タルク８．０
・シリコーン処理（２％）合成金雲母５．０
・フッ素処理（５％）合成マイカ８．０
・ナイロンパウダー（＊７）８．０
・シリコーンパウダー（＊８）２．５
・ワセリン０．８
・ジメチルポリシロキサン（＊９）３．８
・ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン（＊１０）１．３
・ミリスチン酸イソセチル３．７
・ヒドロキシステアリン酸オクチル０．７
・グリチルレチン酸ステアリル０．１
・γ−アミノ酪酸０．０００１
・アボガドエキス０．０００１
・チャ実エキス０．０００１
・アセチルグルコサミン０．０００１
・ツバキエキス０．０００１
・オリーブ葉エキス０．０００１
・ディオスコレアコンポジタ根エキス０．０００１
・オトギリソウエキス０．０００１
・オーキッドエキス０．０００１
・デヒドロ酢酸ナトリウム０．２
・メチルパラベン０．１
・エチルパラベン０．１
＊６；ＳＡタルクＨ−４００（三好化成社製）
＊７；ＳＰ−５００（東レ社製）
＊８；ＫＳＰ−３００（信越化学工業社製）
＊９；ＫＦ−９６Ａ−２０ＣＳ（信越化学工業社製）
＊１０；ＦＺ−２０９（東レ・ダウコーニング社製）

（製造方法）
油性成分を加熱混合し、事前に混合した粉体成分の上から油性成分および予め混合した水性成分をゆっくりと加え、さらに撹拌した後、４０メッシュを通し、金皿を用いて金皿に打型して製品を得た。
実施例３のパウダーファンデーションは、適度な滑り性としっとりとした感触を有し、粉っぽさがなく、滑らかで均一な仕上がりで、化粧もちに優れた化粧料である。

実施例４：プレストパウダー
（成分）（質量％）
・シリコーン処理（２％）ベンガラ０．２６
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄０．５５２
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄０．０３２
・処理粉体３４．５
・シリコーン処理（２％）タルク５１．１５６
・シリコーン処理（２％）合成マイカ６．０
・湿式粉砕タルク（＊１１）２１．０
・ミリスチン酸マグネシウム３．０
・炭酸マグネシウム６．０
・シリコーンパウダー（＊１２）２．０
・シリカ０．９
・デヒドロ酢酸ナトリウム０．１
・メチルパラベン０．１
・エチルパラベン０．１
・ワセリン１．０
・水添ポリデセン０．３
・メトキシケイヒ酸オクチル３．０
＊１１；タルクＬＨ（日本光研社製）
＊１２；ＫＳＰ−３００（信越化学工業社製）

（製造方法）
油性成分を加熱混合し、事前に混合した粉体成分の上から油性成分および予め混合した水性成分をゆっくりと加え、さらに撹拌した後、６０メッシュを通し、金皿を用いて金皿に打型して製品を得た。
実施例４のプレストパウダーは、適度な滑り性としっとりとした感触を有し、粉っぽさがなく、滑らかで均一な仕上がりで、化粧もちに優れた化粧料である。

実施例５：ルースパウダー
（成分）（質量％）
・ベンガラ０．０４４
・黄酸化鉄０．００５６
・黒酸化鉄０．００２４
・タルク３２．２４８
・マイカ１７．５
・シリコーン処理（２％）タルク（＊１３）１９．５
・処理粉体４１６．５
・ウレタンパウダー（＊１４）９．４
・酸化チタン被覆雲母０．８
・架橋ポリアクリル酸アルキル（＊１５）０．７
・イソノナン酸イソノニル２．０
・フェニルジメチコン（＊１６）１．０
・メチルパラベン０．１
・エチルパラベン０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム０．１
＊１３；ＳＡタルクＨ−４００（三好化成社製）
＊１４；ＰＬＡＳＴＩＣＰＯＷＤＥＲＣＳ−４００（東色ピグメント社製）
＊１５；マイクロスフェアーＳ−１０２（松本油脂製薬社製）
＊１６；シリコンＳＨ−５５６（東レ・ダウコーニング社製）

（製造方法）
粉体成分を混合した後、油性成分および予め混合した水性成分をゆっくりと加え、さらに撹拌した後、６０メッシュを通し、専用容器に充填し製品を得た。
実施例５のルースパウダーは、適度な滑り性としっとりとした感触を有し、粉っぽさがなく、滑らかで均一な仕上がりで、化粧もちに優れた化粧料である。

実施例６：油性スティックコンシーラー
（成分）（質量％）
・ポリエチレンワックス２．０
・パラフィン５．０
・マイクロクリスタリンワックス４．０
・水添マイクロクリスタリンワックス０．５
・リンゴ酸ジイソステアリル５．０
・ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル６．０
・ミリスチン酸イソセチル８．０
・ワセリン２．０
・水添ポリイソブテン５．０
・流動パラフィン１０．０
・メトキシケイヒ酸オクチル２．０
・トリ（カプリル／カプリン酸）グリセリル２．５
・処理粉体３２６．０
・硫酸バリウム１０．０
・赤酸化鉄０．７
・黄酸化鉄３．５
・黒酸化鉄０．３
・カオリン７．５

（製造方法）
成分を９０℃で溶解・混合し、ローラーを用いてさらに混合した。そして、再溶解、脱気を行い、金皿に充填し、冷却後に取り出して容器に設置し製品を得た。
実施例６の油性スティックコンシーラーは、適度な滑り性としっとりとした感触を有し、粉っぽさがなく、滑らかで均一な仕上がりで、化粧もちに優れた化粧料である。

本発明の、粉砕された架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び／又は架橋型ポリグリセリン変性シリコーンで表面処理された、適度な滑り性と柔らかい感触を有し、しっとり感に優れ、肌への付着力に優れた表面処理粉体を用いることで、感触に優れ、粉っぽさがなく、仕上がりが均一で化粧もちに優れた化粧料を提供することができる。

Claims

水を含む分散媒中に分散させた、架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマーと、水を含む分散媒に分散された粉体とを混合し、乾燥することにより、シリコーンエラストマー０．１〜２０質量部で、粉体１００質量部を被覆処理する表面処理粉体の製造方法。
水を含む分散媒中に分散させた、架橋型ポリエーテル変性シリコーン及び架橋型ポリグリセリン変性シリコーンから選ばれるシリコーンエラストマーが、せん断力を加えることにより凝集塊を粉砕したものである請求項１に記載の製造方法。
請求項１又は２に記載の製造方法により得られた表面処理粉体を配合することを特徴とする化粧料の製造方法。