JP2020132527A - 固形粉末化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
このように、固形粉末化粧料においては、色くすみのなさ、化粧膜の均一性、汗や皮脂、動きに対する化粧もちが高く、粉体の光沢感にも優れるものが待ち望まれている。
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された粉体
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000の何れかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)下記一般式(3)で表されるトリフロロプロピルシクロポリシロキサンを1〜25質量%
(式中pは4〜6の整数である)
(C)の部分架橋型フッ素変性オルガノポリシロキサン重合物、(D)の(B)以外の25℃において液状油剤を含有する固形粉末化粧料である。さらに、前記(D)中にシリコーン油を20〜80質量%含む請求項1記載の固形粉末化粧料であってもよく、前記(B)と(D)の質量割合が、(B)/〔(B)+(D)〕=0.1〜0.5であってもよく、前記成分(B)、(C)、(D)の質量割合が、(C)/〔(B)+(D)〕=0.01〜0.1であってもよい。さらに、前記成分(A)がマイカ、セリサイト、合成金雲母、タルク、ガラス末、シリカを母体とする板状粉体を処理したものであってもよい。
また、前記成分(A)〜(D)を含有し、非極性溶媒と混合してスラリー状とし、容器に充填した後に溶媒の一部又は全部を除去して得られる固形粉末化粧料の製造方法である。
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000の何れかの整数を表す)
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4アルコキシ基を表し、mは0または1である)
動的粘弾性測定装置:Rheosol−G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
ここで剪断周波数を4Hzとしたのは、人にとって一般的な物理的動作速度の範囲であり、化粧料を肌へ塗布する際速度に近似している理由による。
具体的には、INCI名(International Nomenclature Cosmetic Ingredient labeling names)でトリフルオロプロピルシクロテトラシロキサン、トリフルオロプロピルシクロペンタシロキサン等があり、市販品としては、トリフルオロプロピルシクロテトラシロキサン、トリフルオロプロピルシクロペンタシロキサンの混合物であるKF−5002(信越化学工業社製)が挙げられる。
R1cR2dSiO(4−c−d)/2 ・・・・(5)
(但し、式中R1はそれぞれ同じか又は異なってもよく、脂肪族不飽和結合を有しない、置換又は非置換の、炭素数1〜20の一価炭化水素基であって、その11〜60モル%がフッ素基置換一価炭化水素基である一価炭化水素基であり、R2は末端ビニル基を有する炭素数2〜10の一価炭化水素基であり、aは1.0〜2.3、bは0.001〜1.0、cは1.0〜2.3、dは0.001〜1.0であって、1.5≦a+b≦2.6、1.5≦c+d≦2.6を満たす。)
(乾式成型法)成分(A)〜(C)及びその他の任意成分を均一分散した化粧料基剤を、金皿や樹脂皿等の容器に充填し、圧縮成型する方法。
(湿式成型法)成分(A)〜(C)及びその他の任意成分を均一分散した化粧料基剤を、水、エタノール、揮発性油や、非揮発性油等の溶媒と混合し、これを充填成型した後、溶媒を除去して成型する方法。
本発明の固形粉末化粧料では湿式成型法を用いて製造することで、本発明の効果を特に顕著に得ることができ、好ましい。
1.シリコーン微架橋物サンプルの調製
サンプル1:
PP製300ml容器にて、イオン交換水100gにラウロイルメチルタウリンナトリウム0.1gを溶解後、(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)10gを、ホモミキサー6000rpm攪拌下に徐添する。常温にて10分間攪拌し、乳化して(a)の水系エマルジョンを得た。これをスターラーで攪拌しながら、(b)アミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903:信越化学工業社製)の25wt%IPA溶液4gを添加する。次いで1N−NaOH水溶液にて、pHを10.5に調整して15分間攪拌した後、アルミ皿に移し、105℃で24時間、乾燥させてシリコーン微架橋物を得た。得られたシリコーン微架橋物の、デュロメータAOによる測定はNA(測定限界以下)、複素弾性率は23000Pa、tanδは1.091であった。
(a)両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(粘度30mPa・s)500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散して、(a)の水エマルジョン(1)を得た。この水エマルジョン(1)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ6000であった。固形分は51.0%であった。
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込み、ホモミキサー撹拌2000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して、70℃に昇温してホモミキサー5000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量の(a)の水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して(a)の水エマルジョン(2)を得た。この水エマルジョン(2)を105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分について、GPCによるPS換算の分子量を求めたところ10000であった。固形分は46.5%であった。
スチロール角型ケース(タテ36×ヨコ36×高さ14mm)に、シリコーン微架橋物を面より僅かに出るように仕込み、表面を平たんにして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上20mm位置に置き、試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で、加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を5回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はNA(Not Applicable)とした。
下記に示す条件によりG’(貯蔵弾性率)およびG”(損失弾性率)を求め複素弾性率とtanδを求めた。
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
製造例1:(表面被覆処理剤(a)/表面被覆処理剤(b)=100/10)5%表面被覆マイカ
容量20リットルのPE製容器に、水7LとY−2300(ヤマグチマイカ社製 平均粒子径 19μm アスペクト比60)1kgを仕込み、ディスパーミキサー(プライムミクス社;AM−40)にて2000rpmで5分間分散した。前記の水エマルジョン(2)103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤としてアミノプロピルトリエトキシシラン(KBE−903;信越化学工業社製)5質量%水溶液を96g添加した。1N−NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機中120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入して温度を記録したところ、115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕して、5%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)とアミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ2.0gと1.8gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.1%表面被覆マイカを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量、それぞれ1.0gと0.9gに換えた以外は、製造例1に準じて、0.05%表面被覆マイカを得た。
粉体をセリサイトJA−1(ジャパンセリサイト社製、平均粒子径12μm、アスペクト比50)とした以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆セリサイトを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ196gと182gに換えた以外は、粉体をTIMIRON STARLUSTER MP−115(メルク社製、平均粒子径20μm、アスペクト比300)とした以外は、製造例1に準じて、10%表面被覆雲母チタンを得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ108gと1.0gに換え、粉体をマイクログラス シルキーフレークFT1040FY(日本板硝子社製 平均粒子径 40μm アスペクト比40)とした以外は、製造例1に準じて、15%表面被覆ガラス末を得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ80gと259gに換え、粉体をマイクログラス メタシャインMT1080RS(日本板硝子社製 平均粒子径 80μm アスペクト比80)とした以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆酸化チタン被覆ガラス末を得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ107gと0.5gに換え、粉体をPDM−20L(トピー工業 平均粒子径 20μm アスペクト比75)とした以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆合成金雲母を得た。
製造例1の水エマルジョン(2)と、アミノプロピルトリエトキシシラン5質量%水溶液の仕込み量を、それぞれ72gと333gに換え粉体をタルクJA−46R (浅田製粉社製 平均粒子径9.5μm、アスペクト比50)とした以外は、製造例1に準じて、5%表面被覆タルクを得た。
表1及び2に示すアイシャドウを調製し、色くすみのなさ、化粧膜の均一性、化粧もち、粉体の光沢感について下記の評価を実施し、下記判定基準により判定した。その結果も併せて表1及び2に示す。
*2:KBE−903(信越化学工業社製)5% 表面被覆マイカ(Y−2300 ヤマグチマイカ社製 平均粒子径 19μm アスペクト比70)
*3:Dynasylan OCTEO(エボニックジャパン社製)5% 表面被覆マイカ(Y−2300 ヤマグチマイカ社製 平均粒子径 19μm アスペクト比70)
*4:Dynasylan F 8261(エボニックジャパン社製)5% 表面被覆マイカ(Y−2300 ヤマグチマイカ社製 平均粒子径 19μm アスペクト比70)
*5:Y−2300 (ヤマグチマイカ社製 平均粒子径 19μm アスペクト比70)
*6:CELLULOBEADS D−10 (大東化成社製 平均粒子径 10μm)
*7: コロロナシェナスパークル(平均子粒子径 47μm、アスペクト比350、BASF社製)
*8:XZ−300F (堺化学工業社製 平均粒子径 0.3μm)
*9:KF−5002 (信越化学工業社製)
*10:KSG−51 (固形分20%KF−5002分散物)(信越化学工業社製)
*11:KSG−16 (固形分25%ジメチコン6CS分散物)(信越化学工業社製)
*12:FOMBLIN HC/04(SOLVAY SPESIALTY CHEMICALS社製)
A.成分(1)〜(20)を均一に混合する。
B.Aに、成分(21)〜(29)を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.前記化粧料基材100部に表中(30)記載の溶剤を50部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。
D.前記混合物を丸型の金皿容器(直径3cm)に4.0g乗せ、プレス圧2.0kgf/cm2、プレス時間4秒、紙6枚の条件で2回圧縮し、溶剤を一部除去した。その後、70℃で10時間乾燥させ、溶剤を除去し、アイシャドウを得た。
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
(評価項目)
a.色くすみのなさ
b.化粧膜の均一性
c.化粧もち
d.粉体の光沢感
評価項目a、b、c及びdについては、各試料について専門パネル20名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価基準にて7段階に評価し評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記判定基準により判定した。
a.色くすみのなさに関しては、各試料を肌に塗布し通常の生活を6時間してもらった後に塗布直後と比べ色くすみがない綺麗な化粧膜だったかb.化粧膜の均一性に関しては、各試料を肌に塗布した時に均一な化粧膜が得られたかどうか、c.パネルに通常の生活を6時間してもらった後に涙や汗、肌の動きにより化粧膜がくずれていないか、d.粉体の光沢感に関しては、各試料を肌に塗布した際に粉体の光沢感を感じられたかを評価した。
<絶対評価基準>
(評点):(評価)
6 :非常に良い
5 :良い
4 :やや良い
3 :普通
2 :やや悪い
1 :悪い
0 :非常に悪い
<判定基準>
(判定):(評点の平均点)
◎◎ :6点を超える :特別に良好
◎ :5点を超える6点以下 :非常に良好
○ :3.5点を超える5点以下:良好
△ :1点を超える3.5点以下:やや不良
× :1点以下 :不良
パーフルオロオクチルトリエトキシシランにて表面処理をした粉体を用いた比較例4は、肌への付着性が悪く、化粧もちに関して満足できず、また粉が白浮きしてしまい粉体の光沢感に関して満足することができなかった。成分(B)および成分(C)の代わりにポリパーフルオロメチルイソプロピルエーテルを用いた比較例5では、粉体との親和性が悪く、分散不良を起こしてしまい、色くすみのなさ、化粧膜の均一性、化粧もちに関して満足することが出来なかった。成分(B)および成分(C)の代わりにメチルポリシロキサンを用いた比較例6では、(C)がないため、充填溶剤(30)と(B)が分離し充填しにくく、撥水撥油性が低下し、化粧もち、色くすみのなさに関しても満足することが出来なかった。さらに、成分(B)しか油剤が入らない比較例7では、(C)がないため、充填溶剤(30)と(B)が分離し充填しにくく、色くすみのなさはあるが、化粧膜の均一性がないために、化粧もち、粉体の光沢感も得られなかった。
(成分) (%)
1.製造例1記載の表面被覆マイカ 30
2.シリコーン処理マイカ*13 残量
3.合成金雲母*14 10
4.トリエトキシカプリリルシラン処理赤酸化鉄*15 0.2
5.赤色226 0.5
6.タルク(平均粒子径 10μm) 5
7.酸化亜鉛*8 2
8.球状セルロース*16 2
9.球状シリカ*17 1
10.クロルフェネシン 0.2
11.トリイソステアリン酸ジグリセリル 1
12.リンゴ酸ジイソステアリル 1
13.重質流動イソパラフィン 0.5
14.スクワラン 1
15.ジメチルポリシロキサン 7
16.トリフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン*9 10
17.トリフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン架橋物
(固形分20%)*10 4
18.ローズマリー葉エキス 0.1
19.グリセリン 0.5
20.アボカド油 0.1
21.ミネラルオイル 0.2
22.トコフェロール 0.01
*13:Y−3000(ヤマグチマイカ社製 平均粒子径 23μm アスペクト比70)2%ジメチコン処理
*14: ミクロマイカ MK−200K(片倉コープアグリ社製 平均粒子径7μm、アスペクト比60)
*15:赤酸化鉄 2%トリエトキシカプリリルシラン処理
*16:CELLULOBEADS D−5 (大東化成工業社製 平均粒子径 5μm)
*17: サンスフェアNP−30 (AGCエスアイテック社製 平均粒子径 4μm)
A.成分(1)〜(11)を均一に混合する。
B.Aに成分(12)〜(23)を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.これを樹脂皿容器にプレスにて圧縮充填し、頬紅を得た。
(成分) (%)
1.製造例4記載の表面被覆セリサイト 10
2.製造例9記載の表面被覆タルク 15
3.シリコーン処理タルク*18 残量
4.雲母チタン*19 10
5.シリカ処理シリコーン処理微粒子酸化亜鉛*20 8
6.窒化ホウ素*21 5
7.球状ポリエチレン*22 5
8.球状セルロースパウダー*23 10
9.炭酸カルシウム*24 1
10.球状シリカ*25 2
11.ベンガラ 1
12.黄酸化鉄 2
13.黒酸化鉄 0.3
14.パラオキシ安息香酸メチル 0.2
15.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 2
16.テトライソステアリン酸ペンタエリスリチル 0.5
17.ステアロイルオキシステアリン酸オクチルドデシル 0.5
18.ジメチルポリシロキサン(6mPa・s) 3
19.トリフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン*9 7
20.トリフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン架橋物
(固形分20%)*10 7
21.スクワラン 0.2
22.ステアラニウムヘクライト*26 1
23.セルロースナノファイバー2%水溶液*27 0.2
24.コメヌカスフィンゴ糖脂質 0.1
25.オランダカラシエキス 0.1
26.水添レシチン 0.2
*18:JA−46R(浅田製粉社製 平均粒子径 9μm アスペクト比50)
*19:TIMIRON STARLUSTER MP−115(メルク社製、平均粒子径20μm、アスペクト比300)
*20:MZ−510HPSX (テイカ社製 平均粒子径 25nm)
*21:SHP−3 (水島合金鉄社製 平均粒子径 6μm アスペクト比10)
*22:ミペロン PM−200(三井化学製 平均粒子径 10μm)
*23:CELLULOBEADS D−30(大東化成工業社製 平均粒子径 30μm)
*24:PCチョーク (白石工業社製 平均粒子径 1μm)
*25:CHIFFONSIL P−3R(日揮触媒化成社製 平均粒子径 6μm)
*26:BENTONE 27V(エレメンティス社製)
*27:レオクリスタC−2SP(第一工業製薬社製)
A.成分(1)〜(14)を均一に混合する。
B.Aに、成分(15)〜(26)を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.前記化粧料基材100部に表中記載の溶剤を70部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。
D.前記混合物を丸型の金皿容器(直径7cm)に10.0g乗せ、プレス圧2.0kgf/cm2、プレス時間4秒、紙6枚の条件で2回圧縮し、溶剤を一部除去した。その後、70℃で10時間乾燥させ、溶剤を除去し、白粉を得た。
(成分) (%)
1.製造例10記載の表面被覆タルク 20
2.製造例1記載の表面被覆マイカ 10
3.パーフルオロオクチルトリエトキシシラン処理マイカ*4 残量
4.黒酸化鉄 10
5.ベンガラ 4
6.黄酸化鉄 6
7.酸化チタン*28 3
8.黒酸化鉄被覆雲母チタン 15
9.酸化亜鉛*8 2
10.ステアリン酸亜鉛*29 1
11.赤色226号 0.1
12.黄色4号 0.1
13.赤色202号 0.1
14.トリフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン*9 15
15.トリフルオロアルキル基含有オルガノポリシロキサン架橋物
(固形分20%)*10 10
16.カルナバロウ 0.5
17.マイクロクリスタリンワックス 0.5
18.トリメチルシロキシケイ酸 1
19.パラフィン 0.3
20.ミツロウ 0.2
21.イソステアリン酸デキストリン 1
22.ダマスクバラ花エキス 0.2
23.レモン果実エキス 0.1
24.エタノール 0.1
25.精製水 0.2
*28 TIPAQUE CR−50(石原産業社製 平均粒子径 0.25μm )
*29 MZ−2(日油社製 平均粒子径 1.5μm)
A.成分(1)〜(14)を均一に混合する。
B.Aに、成分(15)〜(26)を均一に混合したものを加えて、均一に分散し、粉砕後、化粧料基材を得た。
C.前記化粧料基材100部に表中記載の溶剤を40部添加して混合し、スラリー状の混合物を得た。
D.前記混合物を丸型の金皿容器(直径2cm)に2.0g乗せ、プレス圧2.0kgf/cm2、プレス時間4秒、紙6枚の条件で2回圧縮し、溶剤を一部除去した。その後、70℃で10時間乾燥させ、溶剤を除去し、白粉を得た。
Claims (6)
- 次の成分(A)〜(D)
(A)下記の表面被覆処理剤(a)及び(b)により表面被覆された板状粉体を3〜50質量%
(a)下記一般式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサン
R1R2 2SiO−(R2 2SiO)L−SiR1R2 2 (1)
(式中、各R1は水酸基を表し、各R2はそれぞれ独立して、炭素数1〜20の炭化水素基を表し、Lは3〜10,000の何れかの整数を表す)
(b)下記一般式(2)で示されるアミノ基含有シラン化合物
R3R4 mSiX(3−m) (2)
(式中、R3は少なくとも1つのアミノ基を有する炭素数1〜20の炭化水素基を表し、R4は炭素数1〜4のアルキル基を表し、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を表し、mは0または1である)
(B)下記一般式(3)で表されるトリフロロプロピルシクロポリシロキサンを1〜25質量%
(式中pは4〜6の整数である)
(C)部分架橋型フッ素変性オルガノポリシロキサン重合物
(D)(B)以外の25℃において液状油剤
を含有する固形粉末化粧料。 - 前記(D)中にシリコーン油を20〜80質量%含む請求項1記載の固形粉末化粧料。
- 前記(B)と(D)の質量割合が、(B)/〔(B)+(D)〕=0.1〜0.5である請求項1又は2の何れかに記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(B)、(C)、(D)の質量割合が、(C)/〔(B)+(D)〕=0.01〜0.1である請求項1〜3の何れかに記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(A)がマイカ、セリサイト、合成金雲母、タルク、ガラス末、シリカを母体とする板状粉体を処理したものである請求項1〜4の何れかに記載の固形粉末化粧料。
- 前記成分(A)〜(D)を含有し、さらに非極性溶媒と混合してスラリー状とし、容器に充填した後に、溶媒の一部又は全部を除去して得られる固形粉末化粧料の製造方法。
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---|---|---|---|
JP2019023131A JP7222747B2 (ja) | 2019-02-13 | 2019-02-13 | 固形粉末化粧料 |
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