KR101450530B1 - 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 분체 분산제, 표면 피복 처리 분체 및 화장료 - Google Patents
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Abstract
본발명의 과제는 신규한 실리콘 인산 트리에스테르를 개발하고, 그것을 화장료 등으로 응용하는 것에 있다. 본발명의 실리콘 인산 트리에스테르는 식(I) 로 표현되는 화합물로, 이것을 사용할 경우 실리콘 인산 디 에스테르 및/또는 실리콘 인산 모노 에스테를 함유할 수 있다. 실리콘 인산 트리에스테르 또는 그것을 함유하는 실리콘 인산 에스테르 혼합물의 용도는, 그대로 화장료에 사용하는 것외에, 분체의 표면처리제나 분산제로 사용할수 있고, 취득한 표면 피복 처리 분체나 분체분산체를 화장료 등에 사용할 수 있다.
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질 수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질 수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
Description
본 발명은, 신규한 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 분체 분산제, 표면 피복 처리 분체 및 화장료에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 화장료, 신규한 실리콘 인산 트리에스테르로 표면 피복 처리된 분체 및 그것을 함유하는 화장료, 그리고 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 분체 분산제, 분체 분산체 및 그것을 함유하는 화장료에 관한 것이다.
종래에는, 화장료내에 변성된 올가노(폴리) 실록산을 배합해 왔다. 예를 들어, 아미노 변성, 에폭시 변성, 카르복실산 변성, 인산 에스테르 변성 등의 올가노(폴리) 실록산이 있다.
이들 중, 인산 에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산에 대하여, 예를 들어, 특허 문헌 1에는, 올가노(폴리) 실록산 중 적어도 1개의 규소 원자가, 다음 식으로 표현되는 인산 트리에스테르기로 수식되는 인산 트리에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산이 기재되어 있다.
〔식중, R1은 탄소수 2~20의 직쇄 또는 분지된 알킬렌기를 나타내고, R2는 히드록실기가 치환될수 있는 탄소수 1~20의 직쇄 또는 분지된 알킬렌기를 나타내고, R3 및 R4는 동일하거나 상이하며, 각각 탄소수 1~22의 직쇄 또는 분지된 알킬기를 나타내고, p는 0~20의 수를 나타내고, a, b 및 c는 각각 인 원자에 결합된 괄호안의 기의 수를 나타내고, a+b+c=3, a는 1또는 2, b 및 c는 0또는 1이다. 단, p=0일 경우, R2의 탄소수는 9~20이다.〕
또한, 특허 문헌 2에는, 화장료용 분체의 표면 처리제로서지만, 인산 에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산으로, 올가노(폴리) 실록산 중 적어도 1개의 규소 원자가, 다음 식으로 표현되는 인산 에스테르기로 수식되는 인산 에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산이 기재되어 있다.
〔R1 및 R2는 C2~20의 알킬렌기를 나타내고, R3는-OH가 치환될수 있는 C1~20의 알킬렌기를 나타내고, R4는 C1~22의 알킬기를 나타내고, M는 H 또는 1가 양이온을 나타내고, p 및 q는 0~200의 수를 나타내고, a, b 및 c는 인 원자에 결합된 괄호안의 기의 수를 나타내고, a+b+c=3, a 및 c는 1또는 2, b는 0또는 1이다.〕
또한, 특허 문헌 3에는, 올가노(폴리) 실록산 중 적어도 1개의 규소 원자가, 다음 식으로 표현되는 기로 수식되는 인산 트리에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산이 기재되어 있다.
[{-CH2CH2- R2-(OR1)p-O}3P=O]1/3
〔식중, 꺾쇠괄호내의 3가의 기에 있어서, 3p개의 R1은 동일하거나 상이하며, 탄소수 2~20의 직쇄 또는 분지된 알킬렌기를 나타내고, 3개의 R2는 동일하거나 상이하며, 히드록실기가 치환될수 있는 탄소수 7~20의 직쇄 또는 분지된 알킬렌기를 나타내고, 3개의 p는 동일하거나 상이하며, 0~20의 수를 나타낸다. 또한 3개의 말단 탄소 원자는 모두 동일하거나 2 또는 3분자의 상이한 올가노(폴리) 실록산 분자의 규소 원자에 결합된다.〕
그러나, 상기 특허 문헌 1및 2에는, 본 발명에서 사용되는 실리콘 인산 트리에스테르, 즉, 올가노(폴리) 실록산이 인산에 3개 결합된 트리에스테르체를 화장료에 배합하는 것은 기재되어 있지 않고, 상기 특허 문헌 3에는, 올가노(폴리) 실록산이 인산에 3개 결합된 트리에스테르체가 기재되어 있으나, 올가노(폴리) 실록산과 인산은, -CH2CH2-R2-(OR1)p-기를 통해 결합하고 있어, 해당기의 탄소수는 9개 이상의 장쇄이다.
또한, 특허 문헌 3에 있어서, 인산 트리에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산은, 규소 원자에 결합된 수소 원자를 적어도 1개 갖는 올가노폴리실록산에, 다음 식으로 표현되는 인산 트리에스테르를 반응시킴으로써 제조되고 있지만, 해당 방법으로는, 본 발명과 같이,-CH2CH2-R2-(OR1)p-기가 짧은 경우에는 합성이 곤란했다.
{CH2=CH-R2-(OR1)p-O}3P=O
〔식중, 3p개의 R1은 동일하거나 상이한 탄소수 2~20의 직쇄 또는 분지된 알킬렌기를 나타내고, 3개의 R2는 동일하거나 상이한 히드록실기가 치환될수 있는 탄소수 7~20의 직쇄 또는 분지된 알킬렌기를 나타내고, 3개의 p는 동일하거나 상이한 0~20의 수를 나타낸다.〕
따라서, -CH2CH2-R2-(OR1)p-기가 짧은 인산 트리에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산(실리콘 인산 트리에스테르라고도 한다.)에 대해, 그것이 화장료의 기재로 유용한가 아닌가에 관해서는 전혀 알려지지 않았다.
또한, 화장료에는, 메이크업 효과나 감촉 조정 등을 목적으로, 무기 분체, 유기 분체, 색소 분체 등의 분체가 배합되어 있다. 이들 분체는 무기 화합물, 유기 화합물로 이루어지고, 양친매성의 성질을 갖기 때문에, 물에도 기름에도 쉽게 섞인다. 따라서, 이러한 분체를 배합하는 화장료는, 물 및 땀, 피지 등의 분비물로 젖기 쉽고, 화장료가 갖는 본래의 색조가 손상되거나 발한이나 얼굴의 움직임 등에 의해 화장막의 균일성이 손상되는, 이른바 「화장이 지워지는」현상이 일어난다.
따라서, 종래로부터 땀이나 피지로 화장이 지워지는 것을 방지하는 기술로,분체 표면을 각종 표면 처리제로 처리하거나 분산제를 첨가하는 기술이 검토되고 있다.
분산제를 첨가하는 기술로는, 많은 화장료에는 유분으로 실리콘유가 배합되기 때문에, 변성 실리콘을 이용한 분체 분산제에 관한 기술이 개발되고 있다.
예를 들어, (A) 올가노폴리실록산 단량체, (B) 폴리 락톤 함유기, 수산기 또는 음이온성기를 갖는 단량체와의 공중합체(특허 문헌 4), 폴리 에테르 변성 실리콘(특허 문헌 5), 폴리 글리세린 변성 실리콘(특허 문헌 6), 양말단 실리콘화 폴리에틸렌 글리콜(특허 문헌 7), 폴리옥시 알킬렌기와 아미드 알킬기를 가지 중합체로 갖는 실록산 화합물(특허 문헌 8) 등을 들 수 있다.
분체 표면을 각종 표면 처리제로 피복 처리하는 기술로는, 예를 들어, 디메치콘, 하이드로겐 메틸폴리실록산, 퍼플루오르 알킬디메틸메톡시실란 등의 실란커플링제 등의 실리콘류, 퍼플루오르 알킬 인산 디에탄올 아민염, 퍼플루오르 알킬기 함유 인산 에스테르 등의 불소계 화합물, 스테아르산 아연 등의 지방산 금속 비누, 아실 글루타민산 알루미늄 등의 아실화 아미노산 유도체, 레시틴 내지 그 금속염, 인산 에스테르 변성 올가노(폴리) 실록산 등을 들 수 있다(예를 들어, 특허 문헌 2, 9~17 등)
이들의 개발에 의해, 품질, 사용감 등에 있어서 개선된 것이 제공되어 왔지만, 아직 만족도는 충분하지 않기 때문에, 보다 뛰어난 실리콘계 분체 분산제나 실리콘계 표면 피복 처리제의 개발이 기대되고 있다.
본 발명의 과제는, 특허 문헌 3에 기재된 실리콘 인산 트리에스테르와는 상이한 -CH2CH2-R2-(OR1)p-기가 짧은 실리콘 인산 트리에스테르를 개발하고, 그것을 화장료 및 화장용 분체 등의 분체의 분산제나 표면 처리제로 응용하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 열심히 연구의 결과, 특허 문헌 3에서 합성할 수 없었던 -CH2CH2-R2-(OR1)p-기가 짧은 실리콘 인산 트리에스테르 화합물을 화장료의 기재로 사용하면, 트리트먼트 효과나 매끄러운 사용감 또는 화장 지속 효과가 뛰어나다는 것을 발견하고, 그것을 분체의 표면 처리제로 사용하면 소량의 처리량으로 뛰어난 발수성, 분산성을 발현하는 한편, 분체 처리 효율이 뛰어난 것을 발견하고, 또한, 금속 산화물 등의 분체의 유중분산계에서 사용하면, 높은 분산능력을 나타내고, 이것을 배합한 화장료에서는 화장막의 균일성이나 화장 지속 효과가 뛰어나다는 것을 발견하여, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은,
(1) 식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상을 함유하는 화장료,
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(2) 상기(1)에 있어서, 식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상 60~100 질량%, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~5 질량%로 이루어지는 실리콘 인산 에스테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료, 및,
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(3) 상기(1) 또는(2)에 있어서, 유제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료에 관한 것이다.
또한, 본 발명은,
(4) 식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상으로 표면 피복 처리된 분체,
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(5) 상기(4)에 있어서, 식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상 60 질량%~100 질량%, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~5 질량%로 이루어지는 실리콘 인산 에스테르로 표면 피복 처리된 것을 특징으로 하는 분체.
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(6) 상기(4) 또는(5)에 있어서, 상기 실리콘 인산 에스테르에 더하여, 표면 처리제로 유기 티타네이트를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 처리된 분체,
(7) 상기(6)에 있어서, 실리콘 인산 에스테르 및 유기 티타네이트의 질량비가 1:9~9:1인 것을 특징으로 하는 분체,
(8) 상기(6) 또는(7)에 있어서, 유기 티타네이트가, 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트인 것을 특징으로 하는 분체,
(9) 상기(4) 내지 (8)중 어느 하나에 있어서, 분체가, 산화 티탄, 산화 아연 및 산화철로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 표면 피복 처리된 분체,
(10) 상기(4) 내지 (9)중 어느 하나에 있어서, 실리콘 인산 에스테르의 피복량이, 표면 피복 처리 분체의 0. 01~5 질량%인 것을 특징으로 하는 표면 피복 처리된 분체, 및
(11) 상기(4) 내지 (10)중 어느 하나의 표면 피복 처리된 분체를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료에 관한 것이다.
그리고 본 발명은,
(12) 식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상을 함유하는 분체 분산제,
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(13) 상기(12)에 있어서, 식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상 60 질량%~100 질량%, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~5 질량%로 이루어지는 실리콘 인산 에스테르를 함유하는 분체 분산제,
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(14) 상기(12) 또는(13)의 분체 분산제, 분체 및 유제를 함유하는 것을 특징으로 하는 분체 분산체, 및,
(15) 상기(14)의 분체 분산체를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료에 관한 것이다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
1. 실리콘 인산
트리에스테르
본 발명에서 사용되는 실리콘 인산 트리에스테르는, 식(I) 로 표현된다.
식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.
R1의 「탄소수 1~4의 알킬기」로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, s-부틸기, i-부틸기, t-부틸기를 들 수 있다. R1로는, 이들 중, 메틸기가 바람직하다.
R에 있어서 「-O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기」의 「탄소수 2~7의 2가 탄화수소기」로는, 에틸렌쇄, 프로필렌쇄, 메틸 에틸렌쇄, 부틸렌쇄, 1, 2-디메틸 에틸렌쇄, 펜틸렌 쇄, 1-메틸 부틸렌쇄, 2-메틸 부틸렌쇄, 헥실렌쇄, 헵틸렌쇄 등을 들 수 있다.
「-O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 갖고 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기」로는,-O-또는-CO-를 1또는 2이상 가질수 있고, 예를 들어,-CH2-O-(CH2)2-,-(CH2)2-O- CH2)2-,-(CH2)3-O-(CH2)2-,-(CH2)4-O-(CH2)2-,-(CH2)2-O(CH2)2-O-(CH2)2-,-(CH2)2-O-(CH2)4-,-(CH2)2-O-(CH2)5-,-(CH2)3-O-CH2-,- CH2-CO-(CH2)2-,-(CH2)2-CO-(CH2)2-,-(CH2)3-CO-(CH2)2-,-(CH2)4-CO-(CH2)2-,-(CH2)2-CO-(CH2)4-,-(CH2)2-CO-(CH2)5-,-(CH2)3-CO-CH2- 등을 들 수 있다.
「-O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기」로는, 이들 중,-(CH2)3O(CH2)2-가 바람직하다.
구체적으로, 실리콘 인산 트리에스테르로는, 예를 들어, 이하의 것을 들 수 있다. 다만, n은 5~40 중 어느 하나의 정수이다.
이들은, 1종 단독, 또는 2종 이상의 혼합물로 사용할 수 있다.
2. 실리콘 인산
트리에스테르의
제조 방법
본 발명의 실리콘 인산 트리에스테르는, 예를 들어, 이하의 반응식으로 표현되는 방법으로 제조할 수 있다.
(식중, R1, R 및 n은, 식(I)에서의 정의와 동일하다.)
식(IV)로 표현되는 편말단 카르비놀 변성 실리콘과 식(V)로 표현되는 옥시염화인을, 용매중에서 염기의 존재하에 반응시킨다.
상기 반응을 실시할 때 사용되는 용매로는, 테트라 하이드로 퓨란, 디메틸술폭시드, N, N-디메틸 포름 아미드, 아세톤, 디에틸 에테르, 아세트니트릴 등의 극성 용매 등을 사용할 수 있다.
염기로는, 디에틸 아민, 트리에틸아민 등의 알킬 아민류, 피페라진, 이미다졸 등의 복소환상 아민류, 벤질트리에틸 암모늄 클로라이드, 메틸트리옥틸암모늄클로라이드 등의 4급 암모늄 염류, n-부틸 리튬, 리튬 디이소프로필 아미드 등의 유기 금속류 등을 사용할 수 있다.
반응 온도는, 통상, 25℃~50℃정도이며, 반응 시간은, 실리콘쇄 길이에 따라서 다르지만, 통상, 2시간~20시간 정도이다.
상기 반응에 의해, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 취득할 수 있지만, 부산물로서 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 등이 생긴다. 이들 부산물이 존재한 채로 실리콘 인산 에스테르 혼합물로 사용할 수도 있지만, 일반적인 방법으로 생성물을 정제하여, 실질적으로 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르만을 사용할 수 있다.
3. 실리콘 인산
트리에스테르를
함유하는
화장료
본 발명의 화장료는, 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상, 및, 필요에 따라, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상, 및/또는, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상을 함유 한다.
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르, 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 및 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르의 배합 비율은, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르가 화장료의 기재로서의 효과를 갖는 한 특별히 한정되지 않지만, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르가 60~100 질량%, 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르가 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르가 0~5 질량%가 바람직하다.
화장료내의 이들 실리콘 인산 에스테르 전체의 배합 비율은, 1~50 질량%, 바람직하게는, 5~30 질량%이다.
화장료에는, 종류에 따라 배합 가능한 성분을 적절하게 배합할 수 있다.
예를 들어, 유제, 계면활성제, 알코올류, 물, 보습제, 겔화제 및 증점제, 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제, 산화 방지제, 미용 성분(미백제, 세포 부활제, 항염증제, 혈행 촉진제, 피부 수렴제, 항지루제 등), 비타민류, 아미노산류, 핵산, 호르몬 등을 배합할 수 있다.
이들 중, 유제와 함께 사용하는 것이 바람직하고, 상기 실리콘 인산 에스테르를 용해할 수 있는 유제이면 특별히 한정되지 않는다. 실리콘 인산 에스테르를 배합함으로써, 에스테르유 등의 극성유와 실리콘유 등의 비극성유의 상용성을 높여 유제 전체를 균일하게 용해할 수 있는 등의 효과가 있다.
유제의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 1~30 질량%가 바람직하고, 5~20 질량%가 더 바람직하다.
유제로는, 고형유, 반고형유, 액상유 등을 들 수 있고, 천연 동식물유 및 반합성유, 탄화수소유, 에스테르유, 글리세리드유, 실리콘유, 고급 알코올, 고급 지방산, 유기용제 등을 들수 있다.
고형유로는 카나우바 왁스, 칸데리라 왁스, 면왁스, 셸락 왁스, 경화유 등의 천연 왁스류, 오조케라이트, 세레신, 파라핀 왁스, 마이크로 크리스털린 왁스 등의 광물계 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 피셔 트롭쉬 왁스, 에틸렌·프로필렌 공중합체등의 합성 왁스, 베헤닐 알코올, 세틸 알코올, 스테아릴 알코올, 콜레스테롤, 피토스테롤 등의 고급 알코올, 스테아르산, 베헨산 등의 고급 지방산 등을 들 수 있다.
액상유에서, 천연 동식물유 및 반합성유로는, 구체적으로 아보카도유, 아마인유, 아몬드유, 백랍, 들깨기름, 올리브유, 비자기름, 간유, 행인유, 밀배아유, 참기름, 쌀배아유, 미강유, 녹차유, 홍화유, 대만 오동유, 시나몬유, 거북이유, 대두유, 티오일, 동백유, 달맞이꽃종자유, 옥수수유, 유채씨유, 일본 오동유, 쌀겨 왁스, 배아유, 복숭아씨오일, 팜유, 팜핵유, 피마자유, 해바라기유, 포도유, 호호바유, 마카다미아넛유, 면실유, 야자유, 야자유 지방산 글리세리드, 낙화생유, 라놀린, 액상 라놀린, 환원 라놀린, 라놀린 알코올, 아세트산 라놀린, 라놀린 지방산 이소프로필, POE 라놀린 알코올 에테르, POE 라놀린 알코올 아세테이트, 라놀린 지방산 폴리에틸렌 글리콜, POE 수소 첨가 라놀린 알코올 에테르, 노른자유 등을 들 수 있다.
탄화수소유로는, 스쿠알란, 스쿠알렌, 유동 파라핀, 프리스탄, 폴리이소부틸렌 등을 들 수 있다.
에스테르유로는, 아디프산디이소부틸, 아디프산 2-헥실 데실, 아디프산디-2-헵틸 운데실, 모노 이소스테아르산-N-알킬 글리콜, 이소스테아르산 이소세틸, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 2-에틸 헥산산세틸, 디-2-에틸 헥산산에틸렌글리콜, 디-2-에틸 헥산산네오펜틸 글리콜, 트리-2-에틸 헥산산트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸 헥산산 펜타에리스리톨, 옥탄산세틸, 옥틸 도데실 검 에스테르, 올레산 올레일, 올레산 옥틸 도데실, 올레산 데실, 디카프르산 네오펜틸 글리콜, 시트르산 트리 에틸, 호박산 2-에틸 헥실, 아세트산 아밀, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 스테아르산 이소세틸, 스테아르산 부틸, 세바신산 디이소프로필, 세바신산 디-2-에틸 헥실, 젖산 세틸, 젖산 미리스틸, 팔미트산 이소프로필, 팔미트산 2-에틸 헥실, 팔미트산 2-헥실 데실, 팔미트산 2-헵틸 운데실, 12-하이드록시 스테아릴산 코레스테릴, 디펜타에리스리톨 지방산 에스테르, 미리스트산 이소프로필, 미리스트산 2-옥틸 도데실, 미리스트산 2-헥실 데실, 미리스트산 미리스틸, 디메틸 옥탄산헥실 데실, 라우르산 에틸, 라우르산 헥실, N-라우로일-L-글루타민산-2-옥틸 도데실 에스테르, 말산 디이소스테아릴 등을 들 수 있다.
글리세리드유로는, 아세트글리세리드, 트리이소옥탄산 글리세리드, 트리이소스테아르산 글리세리드, 트리이소팔미트산 글리세리드, 트리-2-에틸 헥산산 글리세리드, 모노스테아르산 글리세리드, 디-2-헵틸운데칸산 글리세리드, 트리미리스트산 글리세리드 등을 들 수 있다.
실리콘유로는, 디메틸 폴리실록산, 메틸 페닐 폴리실록산, 메틸하이드로겐 폴리실록산, 옥타메틸 시클로 테트라실록산, 데카메틸 시클로 펜타실록산, 도데카메틸 시클로 헥사 실록산, 테트라메틸 테트라하이드로겐 시클로 테트라실록산, 알킬 변성 실리콘 등을 들 수 있다.
고급 알코올로는 올레일 알코올, 라우릴 알코올, 스테아릴 알코올, 이소스테아릴 알코올, 2-옥틸도데칸올 등을 들 수 있다.
고급 지방산으로는 올레산, 팔미트산, 미리스트산, 스테아르산, 이소스테아르산 등을 들 수 있다.
유기용제로는 n-헥산, 시클로 헥산 등의 탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 자일렌등의 방향족 화합물, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 비방향족계 화합물, 클로로포름, 디클로로 메탄, 디클로로 에탄 등의 염소계 화합물, 디옥산, 테트라 하이드로 퓨란 등의 에테르계 화합물, 2-프로판올, 벤질 알코올, 페녹시 에탄올, 카르비톨류, 셀로솔브류, 폴리부텐, 스핀들유 등을 들 수 있다.
계면활성제로는 통상 화장료에 사용되는 것이면 특별히 제한되지 않고, 어떤 것도 사용할 수 있다. 계면활성제는 음이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양성 계면활성제 등을 들수 있지만, 이들을 필요에 따라 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
음이온성 계면활성제로서 구체적으로는 스테아르산 나트륨이나 팔미트산 트리 에탄올 아민 등의 지방산 비누, 알킬에테르카복실산 및 그 염, 아미노산과 지방산 축합 등의 카복실산염, 알킬 설폰산, 알켄 설폰산염, 지방산 에스테르의 설폰산염, 지방산 아미드의 설폰산염, 알킬 설폰산염과 그 포르말린 축합물의 설폰산염, 알킬 황산 에스테르염, 이차 고급 알코올 황산 에스테르염, 알킬 및 아릴 에테르 황산 에스테르염, 지방산 에스테르 황산 에스테르염, 지방산 알킬올 아미드의 황산 에스테르염, 폴리옥시에틸렌 알킬 황산 에스테르염, 로트유 등의 황산 에스테르 염류, 알킬 인산염, 에테르 인산염, 알킬 아릴 에테르 인산염, 아미드 인산염, N-아실 아미노산계 활성제 등을 들 수 있다.
양이온성 계면활성제로는 장쇄 알킬 트리 메틸 암모늄염, 디 장쇄 알킬 디메틸 암모늄염, 장쇄알킬 디메틸 벤질 암모늄염, 디폴리옥시에틸렌 알킬메틸 암모늄염, 디폴리옥시에틸렌 알킬에테르 디메틸 암모늄염, 폴리옥시 프로필렌 메틸 디에틸 암모늄염 등의 알킬 사차 암모늄염이나 방향족 사차 암모늄염을 비롯해, 알킬 피리디늄염 등의 피리디늄염, 알킬 디하이드록시 에틸이미다졸린염 등의 이미다졸린염, N-아실 염기성 아미노산 저급 알킬 에스테르염, 그리고 알킬 아민염, 폴리아민, 아미노 알코올 지방산 유도체 등의 아민염 등을 들 수 있다.
비이온성 계면활성제로는 소르비탄 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리 글리세린 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 지방산 에스테르, 수크로오스 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시 프로필렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 피토스타놀 에테르, 폴리옥시에틸렌피토스테롤 에테르, 폴리옥시에틸렌 콜레스탄올 에테르, 폴리옥시에틸렌 콜레스테릴 에테르, 폴리옥시 알킬렌 변성 올가노폴리실록산, 폴리옥시 알킬렌·알킬공변성 올가노폴리실록산, 알칸올 아미드, 당에테르, 당아미드 등을 들 수 있다.
양성 계면활성제로는 알킬 디메틸 아미노 아세트산 베타인, 지방산 아미드 프로필 디메틸 아미노 아세트산 베타인, 알킬 디하이드록시 에틸 아미노 아세트산 베타인 등의 카르복시 베타인형 양성 계면활성제, 알킬 설포 베타인 등의 설포 베타인형 양성 계면활성제, N-지방산 아실-N-카르복시메틸-N-하이드록시 에틸 에틸렌 디아민염, N-지방산 아실-N-카르복시메톡시에틸-N-카르복시메틸 에틸렌 디아민2 염 등의 아미드 아민형(이미다졸린형) 양성 계면활성제, N-[3-알킬 옥시-2-하이드록시 프로필]아르기닌 염 등의 아미노산형 양성 계면활성제, 알킬 이미노 디카복실산염형 양성 계면활성제 등을 들 수 있다.
알코올류로는 구체적으로, 에탄올, 이소프로판올 등의 저급 알코올, 글리세린, 디글리세린, 폴리 글리세린, 디에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 1, 3-부틸렌 글리콜, 에리스리톨 등의 다가 알코올, 소르비톨, 말토오스, 자일리톨, 말티톨 등의 당 알코올 등을 들수 있다.
보습제로는 요소, 히알루론산, 콘드로이친 황산, 피롤리돈 카복실산염 등을 들 수 있다.
수계증점제, 겔화제로는 아라비아 검, 트래거캔스 검, 갈락탄, 캐롭 검, 구아검, 카라야검, 카라기난, 펙틴, 한천, 퀸스시드(마멜로), 전분(쌀, 옥수수, 마령서, 밀), 알게콜로이드, 트랜트검, 로커스트빈 검 등의 식물계 고분자, 잔탄검, 덱스트란, 석시노글루칸, 풀루란 등의 미생물계 고분자, 콜라겐, 카제인, 알부민, 젤라틴 등의 동물계 고분자, 카르복시메틸 전분, 메틸 하이드록시 프로필 전분 등의 전분계 고분자, 메틸 셀룰로오스, 에틸 셀룰로오스, 하이드록시 프로필 메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 하이드록시 메틸 셀룰로오스, 하이드록시 프로필 셀룰로오스, 니트로 셀룰로오스, 셀룰로오스 황산 나트륨, 카르복시메틸 셀룰로오스 나트륨, 결정 셀룰로오스, 셀룰로오스 분말의 셀룰로오스계 고분자, 알긴산 나트륨, 알긴산 프로필렌 글리콜 에스테르 등의 알긴산계 고분자, 폴리비닐 메틸 에테르, 카르복시비닐중합체, 알킬 변성 카르복시비닐중합체 등의 비닐계 고분자, 폴리옥시에틸렌계 고분자, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시 프로필렌 공중합체계 고분자, 폴리 아크릴산 나트륨, 폴리 에틸 아크릴레이트, 폴리 아크릴 아미드 등의 아크릴계 고분자, 벤토나이트, 규산 알루미늄 마그네슘, 라포나이트, 헥토라이트, 무수 규산 등의 무기계증점제, 폴리에틸렌이민, 양이온 중합체 등이 있다. 또한, 여기에는, 폴리비닐 알코올이나 폴리비닐 피롤리돈 등의 피막 형성제도 포함된다.
오일 겔화제로는, 알루미늄 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 징크미리스테이트 등의 금속 비누, N-라우로일-L-글루타민산, α,γ-디-n-부틸 아민 등의 아미노산 유도체, 덱스트린 팔미트산 에스테르, 덱스트린 스테아르산 에스테르, 덱스트린 2-에틸헥산산 팔미트산 에스테르 등의 덱스트린 지방산 에스테르, 수크로오스 팔미트산 에스테르, 수크로오스 스테아르산 에스테르 등의 수크로오스 지방산 에스테르, 모노벤질리덴 소르비톨, 디벤질리덴 소르비톨 등의 소르비톨의 벤질리덴 유도체, 디메틸벤질 도데실암모늄 몬모릴로나이트클레이, 디메틸디옥타데실 암모늄 몬모리나이트클레이 등의 유기 변성 점토 광물을 들 수 있다.
분체로는 그 형상(구상, 침상, 판상 등)이나 입자 지름(연무형상, 미립자, 안료급 등), 입자 구조(다공질, 무공질 등)를 불문하고, 어떤 것도 사용할 수 있다. 예를들어, 무기 분체, 유기 분체, 계면활성제금속염 분체, 유색 안료, 펄 안료, 금속 분말 안료, 천연색소 등을 들 수 있다.
구체적인 예로는 이하의 것을 들수 있다.
무기 분체:산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 아연, 산화 세륨, 산화 마그네슘, 황산바륨, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탈크, 마이카, 카올린, 견운모, 백운모, 합성 운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리튬 운모, 규산, 무수 규산, 규산 알루미늄, 규산 마그네슘, 규산 알루미늄 마그네슘, 규산 칼슘, 규산 바륨, 규산 스트론튬, 텅스텐산 금속염, 하이드록시 아파타이트, 버미큘라이트, 하이지라이트, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 제올라이트, 세라믹스 파우더, 이염기성 인산칼슘, 알루미나, 수산화 알루미늄, 질화 붕소 등.
유기 분체:폴리아미드 파우더, 폴리에스테르 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리프로필렌 파우더, 폴리스틸렌 파우더, 폴리우레탄, 벤조구아나민 파우더, 폴리메틸벤조구아나민 파우더, 테트라 플루오르 에틸렌 파우더, 폴리 메틸 메타크릴레이트 파우더, 셀룰로오스 파우더, 실크 파우더, 나일론 파우더, 12 나일론, 6 나일론, 디메틸 실리콘을 가교한 구조를 갖는 가교형 실리콘 미분말, 가교형 실리콘·망상 실리콘 블록 공중합체, 폴리메틸 실세스퀴옥산의 미분말, 스틸렌·아크릴산 공중합체, 디비닐 벤젠·스틸렌 공중합체, 비닐 수지, 요소수지, 페놀 수지, 불소 수지, 규소 수지, 아크릴 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 폴리카보네이트 수지, 미결정 섬유 분체, 전분분말, 라우로일리진 등.
계면활성제 금속염 분말(금속비누): 스테아르산 아연, 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 마그네슘, 미리스트산 아연, 미리스트산 마그네슘, 세틸인산아연, 세틸인산칼슘, 세틸인산아연 나트륨 등.
유색 안료: 산화철, 수산화철, 티탄산철의 무기 적색 안료; γ-산화철 등의 무기 갈색계 안료, 황산화철, 황토 등의 무기 황색계 안료; 흑산화철, 카본 블랙 등의 무기 흑색 안료; 망간 바이올렛, 코발트 바이올렛 등의 무기 보라색 안료; 수산화 크롬, 산화 크롬, 산화 코발트, 티탄산코발트 등의 무기 녹색 안료; 감청, 군청 등의 무기 청색계 안료; 타르계 색소를 레이크화(불용화)한 것, 천연색소를 레이크화한 것 및 이러한 분체를 복합화한 합성수지 분체 등.
펄 안료:산화 티탄 피복 운모, 산화 티탄 피복 마이카, 옥시 염화 비스무트, 산화 티탄 피복 옥시 염화 비스무트, 산화 티탄 피복 탈크, 어린박(魚鱗箔), 산화 티탄 피복 유리분말, 산화 티탄 피복 착색 운모 등.
금속 분말 안료: 알루미늄 파우더, 구리 파우더, 스텐레스 파우더 등.
타르 색소: 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 227호, 적색 228호, 적색 230호, 적색 401호, 적색 505호, 황색 4호, 황색 5호, 황색 202호, 황색 203호, 황색 204호, 황색 401호, 청색 1호, 청색 2호, 청색 201호, 청색 404호, 녹색 3호, 녹색 201호, 녹색 204호, 녹색 205호, 등색 201호, 등색 203호, 등색 204호, 등색 206호, 등색 207호 등.
천연색소: 카르민산, 락카인산, 카르타민, 브라질린, 크로신 등.
이들 분체는 그대로 사용해도 되지만, 이들 분체를 복합화하거나 유제 또는 실리콘, 불소 화합물 등으로 표면 처리하여 사용할 수 있다.
상기 분체는 필요에 따라 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
자외선 흡수제로는 파라아미노 벤조산 등의 벤조산계 자외선 흡수제, 안트라닐산 메틸 등의 안트라닐산계 자외선 흡수제, 살리실산 메틸 등의 살리실산계 자외선 흡수제, 파라메톡시계피산옥틸 등의 계피산계 자외선 흡수제, 2, 4-디하이드록시벤조페논 등의 벤조페논계 자외선 흡수제, 유로카닌산에틸 등의 유로카닌산계 자외선 흡수제 등을 들 수 있다.
방부제, 항균제로는 파라옥시 벤조산 에스테르, 벤조산, 벤조산 나트륨, 소르빈산, 소르빈산 칼륨, 페녹시 에탄올, 살리실산, 석탄산, 소르빈산, 파라클로로메타클레졸, 헥사 클로로펜, 염화 벤잘코늄, 염화 클로헥시딘, 트리클로로 카르바닐리드, 감광소, 이소프로필 메틸 페놀 등을 들 수 있다.
산화 방지제로는 토코페롤, 부틸 하이드록시 아니솔, 디부틸 하이드록시 톨루엔 등, pH조정제로는 젖산, 젖산염, 시트르산, 시트르산염, 글리콜산, 호박산, 주석산, 말산, 탄산칼륨, 탄산수소나트륨, 탄산수소암모늄 등, 킬레이트제로는 알라닌, 에데트산 나트륨염, 폴리 인산 나트륨, 메타인산 나트륨, 인산염, 하이드록시에탄디포스폰 등, 청량제로는 L-멘톨, 장뇌, 박하유, 페퍼민트유, 유칼리유 등, 항염증제로는 알란토인, 글리시레틴산염, 글리시레틴 유도체, 트라넥삼산, 아즈렌 등을 각각 들 수 있다.
미용 성분으로는 알부틴, 글루타치온, 바위취 추출물 등의 미백제, 로얄젤리, 감광소, 콜레스테롤 유도체, 솔코세릴 등의 세포 부활제, 거친 피부 개선제, 노닐산바닐아미드, 니코틴산 벤질 에스테르, 니코틴산β-부톡시에틸에스테르, 캅사이신, 진게론, 칸타리스틴크, 이크타몰, 카페인, 타닌산, α-보르네올 니코틴산토코페롤, 이노시톨 헥사니코틴산, 시클란델레이트, 시나리진, 톨라졸린, 아세틸콜린, 베라파밀, 세파란틴, γ-오리자놀 등의 혈행 촉진제, 산화아연, 타닌산 등의 피부 수렴제, 유황, 치안톨 등의 항지루제 등을 들 수 있다.
비타민류로는 비타민 A류, 레티놀, 아세트산 레티놀, 팔미트산 레티놀 등의 비타민 A류, 리보플라빈, 낙산 리보플라빈, 플라빈 아데닌 디뉴클레오티드 등의 비타민 B2류, 피리독신 염산염, 피리독신 디옥타노에이트 등의 비타민 B6류, L-아스코르빈산, L-아스코르빈산디팔미트산 에스테르, L-아스코르빈산-2-황산 나트륨, dl-α-토코페롤-L-아스코르빈산인산 디에스테르 디칼륨 등의 비타민 C류, 판토텐산 칼슘, D-판토테닐알코올, 판토테닐에틸에테르, 아세틸판토테닐에틸에테르 등의 판토텐산류, 에르고칼시페롤, 콜레칼시페롤 등의 비타민 D류, 니코틴산, 니코틴산 벤질, 니코틴산 아미드 등의 니코틴산류, dl-α-토코페롤, 아세트산 dl-α-토코페롤, 니코틴산 dl-α-토코페롤, 호박산 dl-α-토코페롤 등의 비타민 E류, 비타민 P, 비오틴 등을 들 수 있다.
아미노산류로는 아르기닌, 아스파라긴산, 시스틴, 시스테인, 메티오닌, 세린, 로이신, 이소로이신, 트립토판, 알라닌, 글리신, 프롤린 등, 핵산으로는 디옥시리보 핵산 등, 호르몬으로는 에스트라디올, 에치닐에스트라디올 등을 들 수 있다.
본 발명의 실리콘 인산 트리에스테르 단독, 또는, 그것을 함유하는 실리콘 인산 에스테르 혼합물을 화장료로 사용하는 경우, 필요에 따라 다른 성분을 병용해서 통상적인 방법으로 조제하여, 예를 들어 액상, 유액상, 크림상, 고형상, 겔상, 페이스트상 등, 여러 가지의 형태로 실시할 수 있다. 또한, 본 발명의 화장료는 유성계, 유중수형 유화계, 수중유형 유화계 등, 그 제형은 특별히 제한되지 않고, 구체적으로 유액, 크림, 미용액, 화장유, 립크림, 핸드크림, 세안료 등의 스킨 케어 화장료, 파운데이션, 메이크업 베이스, 블러셔, 아이섀도우, 마스카라, 아이라이너, 아이브로우, 오버코트제, 립스틱, 립글로스 등의 메이크업 화장료, 헤어토닉, 헤어 크림, 샴푸, 린스, 컨디셔너, 정발료 등의 두피 또는 모발용의 화장료 등, 각종 제품으로 실시할 수 있다.
4. 실리콘 인산
트리에스테르로
표면 피복 처리된
분체
본 발명의 표면 피복 처리된 분체에 이용되는 표면 처리제는, 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상, 및, 필요에 따라, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상, 및/또는, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상을 함유하는 실리콘 인산 에스테르이다.
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르, 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 및 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르의 배합 비율은, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르가 분체의 표면 처리제로서의 효과를 갖는 한 특별히 한정되지 않지만, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르가 60~100 질량%, 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르가 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르가 0~5 질량%가 바람직하다.
상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 단독, 또는, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르 혼합물로 표면 피복 처리되는 분체로는, 그 형상(구상, 침상, 판상 등)이나 입자 지름(연무형상, 미립자, 안료급 등), 입자 구조(다공질, 무공질 등)를 불문하고, 어떤 것도 사용할 수 있다. 예를 들어 무기 분체, 유기 분체, 계면활성제 금속염 분체, 유색 안료, 펄 안료, 금속 분말 안료, 천연색소 등을 들 수 있다.
구체적인 예로는, 이하의 것을 들 수 있다.
무기 분체:산화 티탄, 산화 지르코늄, 산화 아연, 산화 세륨, 산화 마그네슘, 황산바륨, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탈크, 마이카, 카올린, 견운모, 백운모, 합성 운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리튬 운모, 규산, 무수 규산, 규산 알루미늄, 규산 마그네슘, 규산 알루미늄 마그네슘, 규산 칼슘, 규산 바륨, 규산, 스트론튬, 텅스텐산 금속염, 하이드록시 아파타이트, 버미큘라이트, 하이지라이트, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 제올라이트, 세라믹스 파우더, 이염기성 인산칼슘, 알루미나, 수산화 알루미늄, 질화 붕소, 등.
유기 분체:폴리아미드 파우더, 폴리에스테르 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리프로필렌 파우더, 폴리스틸렌 파우더, 폴리우레탄, 벤조구아나민 파우더, 폴리메틸벤조구아나민 파우더, 테트라 플루오르 에틸렌 파우더, 폴리 메틸 메타크릴레이트 파우더, 셀룰로오스, 실크 파우더, 나일론 파우더, 12 나일론, 6 나일론, 디메틸 실리콘을 가교한 구조를 갖는 가교형 실리콘 미분말, 가교형 실리콘·망상 실리콘 블록 공중합체, 폴리메틸실세스퀴옥산의 미분말, 스틸렌·아크릴산 공중합체, 디비닐 벤젠·스틸렌 공중합체, 비닐 수지, 요소수지, 페놀 수지, 불소 수지, 규소 수지, 아크릴 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지, 폴리카보네이트 수지, 미결정 섬유 분체, 전분분말, 라우로일리진 등.
계면활성제 금속염 분말(금속비누): 스테아르산 아연, 스테아르산 알루미늄, 스테아르산 칼슘, 스테아르산 마그네슘, 미리스트산 아연, 미리스트산 마그네슘, 세틸인산아연, 세틸인산칼슘, 세틸인산아연 나트륨 등.
유색 안료: 산화철, 수산화철, 티탄산철 등의 무기 적색 안료; γ-산화철 등의 무기 갈색계 안료, 황산화철, 황토 등의 무기 황색계 안료; 흑산화철, 카본 블랙 등의 무기 흑색 안료; 망간 바이올렛, 코발트 바이올렛 등의 무기 보라색 안료; 수산화 크롬, 산화 크롬, 산화 코발트, 티탄산코발트 등의 무기 녹색 안료; 감청, 군청 등의 무기 청색계 안료; 타르계 색소를 레이크화(불용화)한 것, 천연색소를 레이크화한 것 및 이들 분체를 복합화한 합성수지 분체 등.
펄 안료:산화 티탄 피복 운모, 산화 티탄 피복 마이카, 옥시 염화 비스무트, 산화 티탄 피복 옥시 염화 비스무트, 산화 티탄 피복 탈크, 어린박(魚鱗箔), 산화 티탄 피복 유리분말, 산화 티탄 피복 착색 운모 등.
금속 분말 안료: 알루미늄 파우더, 구리 파우더, 스텐레스 파우더 등.
타르 색소: 적색 3호, 적색 104호, 적색 106호, 적색 201호, 적색 202호, 적색 204호, 적색 205호, 적색 220호, 적색 226호, 적색 227호, 적색 228호, 적색 230호, 적색 401호, 적색 505호, 황색 4호, 황색 5호, 황색 202호, 황색 203호, 황색 204호, 황색 401호, 청색 1호, 청색 2호, 청색 201호, 청색 404호, 녹색 3호, 녹색 201호, 녹색 204호, 녹색 205호, 등색 201호, 등색 203호, 등색 204호, 등색 206호, 등색 207호 등.
천연색소: 카르민산, 락카인산, 카르타민, 브라질린, 크로신 등.
이들 분체는 그대로 사용해도 되지만, 이들 분체를 복합화하거나 유제 또는 실리콘, 불소 화합물 등으로 표면 처리하여 사용할 수 있다.
상술한 분체는, 목적이나 용도에 따라 적절하게 선택하여 이용할 수 있지만, 그 중에서, 산화 티탄, 산화 아연, 산화철 등의 금속 산화물이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 이들 분체에 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르를 표면 피복 처리하는 방법은 특별히 한정되지 않고, 통상 공지된 처리 방법이 이용된다. 구체적으로는, 직접 분체와 혼합하는 방법(건식 처리법), 에탄올, 이소프로필 알코올, n-헥산, 벤젠, 톨루엔 등의 용매를 이용하는 방법(습식법), 기상법, 기계 화학법 등을 들 수 있다.
예를 들어, 헨셀 믹서 등의 믹서에 헥산 등의 용매와 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르를 첨가해 용해한 후, 분체를 첨가해 균일 분산시킨다. 그 다음, 상기 용액을 교반하면서, 100℃정도로 가열하여, 감압하에서 용매를 증류하여 제거 하고, 실온까지 냉각한 후, 펄버라이저(pulverizer) 등의 분쇄 처리기로 분쇄해, 표면을 피복 한 분체를 얻는 방법을 들 수 있다. 그 후, 125℃이상의 온도로 소성처리를 할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서는, 분체에 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르와 함께, 실리콘 화합물, 불소 화합물, 유제, 유지, 고급 알코올, 왁스, 고분자, 수지 등의 통상 공지된 표면 처리제를 동시에 피복 처리할 수도 있다.
이들 다른 표면 처리제중 1종 또는 2종 이상을 선택할 수 있지만, 특히, 유기 티타네이트 표면 처리제를 동시에 피복 처리하면, 표면 피복 분체의 유제에 대한 분산성이 향상되기 때문에 바람직하다.
유기 티타네이트는, 알콕시기를 갖는다, 예를 들어, 장쇄카르복실산형, 피롤린산형, 아인산형, 아미노산형 등의 알킬 티타네이트 등을 들 수 있다. 유기 티타네이트의 알콕시기로는, 분체와의 반응성의 관점에서, 탄소수 1~4의 알킬기를 갖는 것이 바람직하고, 이들은, 직쇄이거나 또는 분지 될수 있고, 예를 들어 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 부톡시기 등을 들 수 있다.
이들 유기 티타네이트 중, 탄소수 8~22의 알킬기를 갖는 장쇄카르복실산형의 알킬 티타네이트를 선택하면, 분산성의 관점에서 바람직하고, 이들은 다음 식(VI)으로 표현되는 화합물을 들 수 있다.
(R2O)-Ti-(OCOR3)3 (VI)
(식중, R2는 탄소수 1~4의 알킬기, R3는 탄소수 8~22의 알킬기를 나타내고, 이들 알킬기는, 직쇄이거나 분지 될수 있다.)
구체적으로는, 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트, 이소프로필 트리이소미리스티로일티타네이트, 이소프로필 트리옥타노일티타네이트, 메틸트리이소스테아로일티타네이트, 메틸트리이소미리스티로일티타네이트, 에틸트리이소스테아로일티타네이트, 에틸트리이소미리스티로일티타네이트 등을 들 수 있고, 이들을 1종 또는 2종 이상 이용할 수 있다. 이들 중에서, 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트를 선택하면, 유제내의 표면 피복 분체의 분산성이 양호해지기 때문에 특히 바람직하다.
또한, 복수의 표면 처리제를 동시에 피복 처리하는 경우, 복수의 표면 처리제를 함께 균일 용해 할 수 있는 용매를 선택하여 습식법으로 실시하면, 분체 표면에 균일하게 피복 처리할 수 있기 때문에 바람직하다.
본 발명의 표면 처리 분체는, 분체 표면이 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르로 피복된 것으로, 그 피복량은, 특별히 한정되지 않지만, 분체에 대해서 0. 01~5 질량%가 바람직하다. 이 범위내이면, 내수성 및 피부에 대한 부착성이 특히 뛰어난 표면 피복 분체를 취득할 수 있다.
또한, 유기 티타네이트 등의, 복수의 표면 처리제와 동시에 피복 처리하는 경우, 표면 처리제의 합계량이 0. 01~10 질량%가 바람직하다. 그 경우, 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르와 다른 표면 처리제의 질량비는, 바람직하게는 1:9~9:1의 범위이며, 1:3~3:1의 범위이면 유제에 대한 분산성이 특히 뛰어난 표면 피복 분체를 취득할 수 있다.
본 발명의 표면 피복 처리 분체를 화장료로 사용하는 경우, 상기 표면 피복 처리 분체 중 1종 또는 2종 이상을, 통상의 방법에 따라, 공지된 화장료 성분과 조합해 배합함으로써 제조된다. 본 발명의 화장료에서의 해당 표면 피복 처리 분체의 배합량은 특별히 한정되는 것은 아니고, 화장료의 제형이나 아이템에 따라 다르지만, 1~90 질량%, 바람직하게는, 5~40 질량%이다.
화장료에는, 종류에 따라 배합 가능한 성분을 적절하게 배합할 수 있다.
예를 들어, 유제, 계면활성제, 알코올류, 물, 보습제, 겔화제 및 증점제, 상기 표면 피복 처리된 것을 제외한 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제, 산화 방지제, 미용 성분(미백제, 세포 부활제, 항염증제, 혈행 촉진제, 피부 수렴제, 항지루제 등), 비타민류, 아미노산류, 핵산, 호르몬 등을 배합할 수 있다. 구체적으로는, 「3 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 화장료」의 항에서 예시한 것과 같은 것을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 표면 피복 처리 분체를 화장료로 사용하는 경우, 「3 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 화장료」의 항에서 기재한 것과 같이, 각종 형태, 아이템으로 실시할수 있다.
5. 실리콘 인산
트리에스테르를
함유하는
분체
분산제
본 발명의 분체 분산제는, 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상, 및, 필요에 따라, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상, 및/또는, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상을 함유 한다.
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르, 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 및 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르의 배합 비율은, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르가 화장료의 분산제로서의 효과를 갖는 한 특별히 한정되지 않지만, 식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르가 60~100 질량%, 식(II)로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르가 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르가 0~5 질량%가 바람직하다.
상기 분체 분산제를 함유하는 분체 분산체는, 이하의 성분을 함유하는 유중분산조성물이다.
(A) 상기식(I)로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 분체 분산제
(B) 분체, 및
(C) 유제
본 발명의 분체 분산체내에서의 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 실리콘 인산 에스테르 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 다른 분체 분산제를 포함하지 않는 경우, 바람직하게는, 질량비로, 분체 1에 대해서 0. 1~0. 5이다.
또한, 본 발명의 분체 분산체에 있어서는, 본 발명의 분체 분산제를 제외한 분체 분산제를 함유하는 것이 바람직하고, 분산매가 되는 유제에 따라 다르지만, (본 발명의 분체 분산제에 더하여,) 폴리옥시 알킬렌 변성 실리콘, 아미노 변성 실리콘, 알킬 변성 실리콘, 폴리 글리세린 변성 실리콘 등의 변성 실리콘류, 트리메틸실록시규산, 아크릴-실리콘 그라프트 중합체 등의 실리콘 수지, 폴리 하이드록시 스테아르산류, 레시틴류, 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 인산 에스테르, 지방산 폴리 글리세린 에스테르 등의 비이온성 계면활성제류를 들 수 있다.
본 발명의 분체 분산체에 사용되는 분체는, 그 형상(구상, 침상, 판상 등)이나 입자 지름(연무형상, 미립자, 안료급 등), 입자 구조(다공질, 무공질 등)를 불문하고, 어떤 것도 사용할 수 있다. 예를 들어 무기 분체, 유기 분체, 계면활성제 금속염 분체, 유색 안료, 펄 안료, 금속 분말 안료, 천연색소 등을 들 수 있다.
구체적인 예로는, 표면 피복 처리된 분체와 같은 것을 들 수 있다. 분체는, 목적이나 용도에 따라 적절하게 선택하여 이용할 수 있지만, 그 중에서, 산화 티탄, 산화 아연, 산화철 등의 금속 산화물이 바람직하다.
또한, 본 발명의 분체 분산체내에서의 분체의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1~50 질량%, 보다 바람직하게는, 5~40 질량%이다.
본 발명의 분체 분산체에 사용되는 유제로는, 실온으로 액상의 유제이면, 어떤 것도 사용할 수 있다.
구체적인 예로는, 이하의 것을 들 수 있다.
실리콘유:디메틸 폴리실록산, 메틸 페닐 폴리실록산, 메틸하이드로겐폴리실록산, 메틸트리메치콘, 디메틸 실록산·메틸 페닐 실록산 공중합체 등의 저점도에서 고점도의 올가노폴리실록산;옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸 시클로 헥사 실록산, 테트라메틸테트라하이드로겐시클로테트라실록산, 테트라 메틸 테트라 페닐 시클로 테트라 실록산, 테트라메틸테트라트리플루오르프로필시클로테트라실록산, 펜타메틸펜타트리플루오르프로필시클로펜타실록산 등의 환상 실록산 등.
불소계 유제:퍼플루오르 폴리 에테르, 퍼플루오르 데칼린, 퍼플루오르 옥탄 등.
탄화수소유:직쇄상, 분기상, 그리고 휘발성 탄화수소유 등. 구체적으로는,α-올레핀 올리고머, 경질 이소파라핀, 경질유동 이소 파라핀, 스쿠알란, 합성 스쿠알란, 식물성 스쿠알란, 스쿠알렌, 유동 파라핀, 유동 이소 파라핀, 폴리부텐, 이소 도데칸 등.
에스테르유: 아디프산디이소부틸, 아디프산 2-헥실 데실, 아디프산디-2-헵틸 운데실, 모노 이소스테아르산 N-알킬 글리콜, 이소스테아르산 이소세틸, 트리이소스테아르산 트리메틸올프로판, 이소 노난산 이소노닐, 이소 노난산 이소트리데실, 디-2-에틸 헥산산 에틸렌 글리콜, 2-에틸 헥산산세틸, 트리-2-에틸 헥산산트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸 헥산산 펜타에리스리톨, 옥탄산세틸, 올레산 올레일, 올레산 옥틸 도데실, 올레산 데실, 디카프르산 네오펜틸 글리콜, 시트르산 트리 에틸, 호박산 2-에틸 헥실, 아세트산 아밀, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸, 스테아르산 이소세틸, 스테아르산 부틸, 세바신산 디이소프로필, 세바신산 디-2-에틸 헥실, 젖산 세틸, 젖산 미리스틸, 팔미트산 이소프로필, 팔미트산 2-에틸 헥실, 팔미트산 2-헥실 데실, 팔미트산 2-헵틸 운데실, 미리스트산 이소프로필, 미리스트산 옥틸 도데실, 미리스트산 2-헥실 데실, 미리스트산 미리스틸, 디메틸 옥탄산헥실 데실, 라우르산 에틸, 라우르산 헥실, N-라우로일-L-글루타민산-2-옥틸 도데실 에스테르, 말산 디이소스테아릴 등.
글리세리드유:아세트글리세릴, 트리이소옥탄산글리세릴, 트리이소스테아르산글리세릴, 트리이소팔미트산글리세릴, 모노스테아르산글리세릴, 디-2-헵틸운데칸산글리세릴, 트리미리스트산글리세릴, 미리스트산 이소스테아르산 디글리세릴 등.
고급 지방산:운데실렌산, 올레산, 리놀레산, 리놀렌산, 아라키돈산, 에이코사펜타엔산(EPA), 도코사헥사엔산(DHA), 이소스테아르산, 젖산 등.
고급 알코올:올레일 알코올, 이소스테아릴 알코올, 헥실데칸올, 옥틸도데칸올, 2-데실테트라데시놀, 모노올레일 글리세릴에테르(세라킬알코올) 등.
천연 동식물 유제 및 반합성 유제: 아보카도유, 아몬드유, 올리브유, 간유, 행인유, 밀배아유, 참기름, 쌀배아유, 미강유, 녹차유, 홍화유, 시나몬유, 거북이유, 대두유, 티오일, 동백유, 달맞이꽃종자유, 옥수수유, 유채씨유, 일본 오동유, 배아유, 복숭아씨오일, 피마자유, 피마자유 지방산 메틸 에스테르, 해바라기유, 포도유, 호호바유, 마카다미아넛유, 밍크유, 메도우폼유, 면실유, 야자유 지방산 글리세리드, 낙화생유, 액상 라놀린, 아세트산 라놀린 알코올, 라놀린 지방산 폴리에틸렌 글리콜, 노른자유 등.
유기용제: n-헥산, 시클로 헥산 등의 탄화수소, 벤젠, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 화합물, 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 비방향족계 화합물, 클로로포름, 디클로로 메탄, 디클로로 에탄 등의 염소계 화합물, 디옥산, 테트라 하이드로 퓨란 등의 에테르계 화합물, 2-프로판올, 벤질 알코올, 페녹시 에탄올, 카르비톨류, 셀로솔브류, 스핀들유 등.
본 발명의 분체 분산체에서의 유제의 배합량은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1~50 질량%, 보다 바람직하게는, 5~40 질량%이다.
또한, 본 발명의 분체 분산체는 공지된 방법으로 조제할 수 있다. 예를 들어 상기 유제내에 분체 분산제를 용해 또는 분산하고, 여기에 분체를 첨가해 볼 밀, 비드밀, 샌드 밀, 페인트 쉐이커(paint shaker) 등의 분산 기기로 혼합하는 방법 등에 의해 용이하게 취득할 수 있다. 또한, 취득한 분체 분산체는, 그대로 화장료 등에 배합할 수 있다.
본 발명의 분체 분산체는, 각종 용도로 사용할 수 있지만, 스킨 케어 제품, 메이크업 제품, 두발 제품, 땀억제제품, 자외선 차단 제품 등의, 특히 피부나 모발에 외용되는 모든 화장료에 배합할 수 있다. 또한, 화장료 이외에, 잉크, 도료, 플라스틱용 안료 등에도 적용할 수 있다.
화장료의 종류 및 제형에 따라서 다르지만, 대개 상기 분체 분산체를 화장료 전체에 대해 0. 1~99 질량%배합할 수 있고, 보다 바람직하게는, 2~80 질량%이다. 0. 1 질량%보다 적으면 화장료에 배합된 효과가 충분히 발현되지 않는 경우가 있다. 또한 이들 분체 분산체는, 목적이나 용도에 따라 1종 또는 2종 이상을 적절하게 선택하여 이용할 수 있다.
화장료에는, 종류에 따라 배합 가능한 성분을 적절하게 배합할 수 있다.
예를 들어, 유제, 계면활성제, 알코올류, 물, 보습제, 겔화제 및 증점제, 상기 표면 피복 처리된 것을 제외한 분체, 자외선 흡수제, 방부제, 항균제, 산화 방지제, 미용 성분(미백제, 세포 부활제, 항염증제, 혈행 촉진제, 피부 수렴제, 항지루제 등), 비타민류, 아미노산류, 핵산, 호르몬 등을 배합할 수 있다. 구체적으로는, 「3 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 화장료」의 항에서 예시한 것과 같은 것을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 분체 분산체를 화장료로 사용하는 경우, 「3 실리콘 인산 트리에스테르를 함유하는 화장료」의 항에서 기재한 것과 같이, 각종 형태, 아이템으로 실시할 수 있다.
[실시예]
이하에 실시예를 나타내지만, 본 발명은 이러한 실시예로 한정되는 것은 아니다. 또한 이하의 실시예에 있어서,%는 질량%를 의미한다.
1. 실리콘 인산 트리에스테르의 제조예
[제조 실시예 1]
카르비놀 변성 실리콘(식 2)을 265 g, 테트라 하이드로 퓨란 136 g을 혼합하여,-40℃로 냉각했다. 리튬 디이소프로필 아미드(LDA)(1 mol/THF 용액) 200 ml를 적하하여, 90분간 반응시킨 후, 옥시염화인(식 1) 7. 8 g을 첨가해, 1시간 반응시켰다. 25℃까지 온도를 올려 2시간 더 숙성시킨 후, 농염산 42 g을 첨가해 반응을 종료시켰다. 메탄올로 세정하고 용매를 증류하여 제거함으로써, 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물을 취득했다. 취득한 혼합물의 조성비는, 31 P-NMR 측정으로, 식(I)의 트리에스테르체가 92%, 식(II)의 디에스테르체가 1%, 기타 폴리 인산을 포함한 부생성물이 7%였다.
[제조 실시예 2]
카르비놀 변성 실리콘(식 3) 302 g, 테트라 하이드로 퓨란 150 g을 혼합하여,-40℃로 냉각했다. n-부틸 리튬(1. 6mol/헥산 용액) 74 ml를 적하하여 90분간 반응시킨 후, 옥시염화인(식 1) 5. 4 g을 첨가해, 1시간 반응시켰다. 온도를 25℃까지 올려 2시간 더 숙성시킨 후, 물 10 g을 첨가해 반응을 종료시켰다. 메탄올로 세정하고 용매를 증류하여 제거함으로써, 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물을 취득했다. 취득한 혼합물의 조성비는, 31 P-NMR 측정으로, 식(I)의 트리에스테르체가 83%, 식(II)의 디에스테르체가 17%였다.
[제조 실시예 3]
카르비놀 변성 실리콘(식 2)을 291 g, 테트라 하이드로 퓨란 87 g, 트리에틸아민 19 g을 혼합하여,-40℃로 냉각했다. 옥시염화인(식 1) 8. 6 g, 테트라 하이드로 퓨란 18 g의 혼합 용액을 약 30분간 적하했다.-40℃로 5시간, 25℃로 12시간 숙성시킨 후, 메탄올로 세정하고 용매를 증류하여 제거함으로써, 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물을 취득했다. 취득한 혼합물의 조성비는, 31 P-NMR 측정으로, 식(I)의 트리에스테르체가 64%, 식(II)의 디에스테르체가 18%, 기타 폴리 인산을 포함한 부생성물이 18%였다.
[제조 실시예 4]
옥시염화인(식 1) 6. 1 g을 25℃로 테트라 하이드로 퓨란 93 g에 용해했다. 상기 용액에 카르비놀 변성 실리콘(식 4) 300 g, 트리에틸아민 8. 1 g의 혼합 용액을 약 2시간 적하했다. 15시간 숙성시킨 후, 물 0. 7 g, 트리에틸아민 4. 1 g을 첨가해, 반응을 종료했다. 메탄올로 세정한 후, 용매를 증류하여 제거함으로써, 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물을 취득했다. 취득한 혼합물의 조성비는, 31 P-NMR 측정으로, 식(I)의 트리에스테르체가 11%, 식(II)의 디에스테르체가 66%, 식(III)의 모노에스테르체가 3%, 기타 폴리 인산을 포함한 부생성물이 20%였다.
2. 실리콘 인산 에스테르를 함유하는 화장품의 처방예
상기 제조 실시예로 제조된 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물을, 이하의 처방으로 사용했다. 따라서, 이하의 실시예에 있어서 예를 들어 「제조 실시예 1의 생성물」이란, 제조 실시예 1에서 취득한 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물을 의미한다.
[실시예 1~4, 비교예 1~5]헤어 오일
표 1에 나타내는 처방의 헤어 오일을 하기 제조 방법으로 조정하여, 모발의 촉촉함, 끈적이지 않음, 모발의 부드러움에 대해, 하기 방법으로 평가를 실시하여 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
(주 1) KF-96A-6CS(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 2) KF-96A-10CS(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 3) KF-96A-20CS(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 4) KF-96A-50CS(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 5) KF-96A-100CS(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 6) KF-995(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(제조 방법)
A. 성분 1~10을 균일하게 혼합한다.
B. A를 용기에 충전한다.
(평가방법) 모속(毛束)에 의한 관능 평가
머리결이 상한 일본인 여성의 모속을 각 헤어 오일에 함침 하여, 24시간 건조시킨 후 모속에 대해 평가를 실시했다. 화장품 평가 전문 패널 20명에게, 「모발의 촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「모발의 매끄러움」의 각각의 항목에 대해, 이하의 평가 기준에 따라 7 단계 평가를 하게 하고, 전체 패널의 평점의 평균점을 이용하여 이하의 판정 기준에 따라 판정했다.
[평가 기준]
(평가 결과) :(평점)
매우 양호 : 6점
양호 : 5점
약간 양호 : 4점
보통 : 3점
약간 불량 : 2점
불량 : 1점
매우 불량 : 0점
[판정 기준]
(평점의 평균점) :(판정)
5. 0이상 : ◎ 매우 양호
3. 5이상~5. 0 미만 : ○양호
1. 5이상~3. 5 미만 : △ 불량
1. 5 미만 : × 매우 불량
(결과)
상기, 모속에 대한 관능 평가의 결과에서, 실시예 1~4의 헤어 오일은, 모발의 촉촉함, 끈적이지 않음, 모발의 매끄러움이 뛰어난 헤어 오일이었다. 비교예 1~3의 헤어 오일은, 실리콘쇄 길이가 짧은 디메틸 폴리실록산을 배합하고 있기 때문에, 모발의 촉촉함이나 모발의 매끄러움이 떨어지고, 또한, 비교예 4, 5의 헤어 오일은, 실리콘쇄 길이가 긴 디메틸 폴리실록산을 배합하고 있기 때문에, 모발의 촉촉함이 뛰어나지만, 끈적함이 있고, 모발의 매끄러움이 떨어졌다.
[실시예 5~8, 비교예 6~9]O/W형 헤어 컨디셔너
[표 2]
(주 7)게나민KDM-P(clariant japan k.k.)
(제조 방법)
A. 성분 1~12를 80℃로 균일하게 용해한다.
B. 성분 13~15를 80℃로 균일하게 용해한다.
C. B에 A를 더해 80℃로 유화한다.
D. C를 냉각하고, 성분 16을 첨가한다.
E. D를 탈포 하여, 용기에 충전한다.
(평가방법)
실시예 5~8, 및 비교예 6~9의 컨디셔너에 대해, 화장품 평가 전문 패널 20명에게 사용 테스트를 실시하여, 「모발의 촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「모발의 매끄러움」의 각각의 항목에 대해, 각자가 상기 평가 기준에 따라 7 단계 평가를 하고, 전체 패널의 평점의 평균점을 이용하여, 상기 판정 기준에 따라 판정했다.
(결과)
실시예 5~8의 컨디셔너는, 모발의 촉촉함, 끈적이지 않음, 모발의 매끄러움이 뛰어난 컨디셔너였다. 비교예 6, 8의 컨디셔너는, 실리콘쇄 길이가 짧은 디메틸 폴리실록산을 배합하고 있기 때문에, 배합량이 적은 비교예 6에서는, 모발의 촉촉함이나 모발의 매끄러움이 떨어지고, 또한, 배합량이 많은 비교예 8의 컨디셔너도, 모발에 대한 촉촉함이 없고, 끈적함이 있고, 모발의 매끄러움이 떨어졌다. 또한, 비교예 7, 9의 컨디셔너는, 실리콘쇄 길이가 긴 디메틸 폴리실록산을 배합하고 있기 때문에, 모발의 촉촉함이 뛰어나지만, 끈적함이 있고, 모발의 매끄러움이 떨어졌다.
[실시예 9]유화형 화장수
(성분) (%)
1. 세틸알코올 0. 2
2. 제조 실시예 1의 생성물 0. 5
3. 인지질·피토스테롤 혼합물(8:1)(주 8) 0. 5
4. 폴리옥시에틸렌(40 몰)
경화 피마자유 0. 1
5. 아세트산 토코페롤 0. 5
6. 트리에탄올아민스테아레이트 0. 5
7. 정제수 잔량
8. 에탄올 10. 0
9. 향료 적량
(주 8) Phytocompo-PP(Nippon Fine Chemical Co., Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~6을 75℃로 가열하여, 균일하게 혼합 용해한다.
(2) 성분 7, 8을 75℃로 가열하여, 균일하게 혼합 용해한다
(3) (1)에(2)를 첨가해, 유화한다.
(4) (3)을 냉각하고, 성분 9를 첨가해, 유화형 화장수를 취득했다.
(결과)
실시예 9의 유화형 화장수는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 유화형 화장수였다.
[실시예 10]유액
(성분) (%)
1. 스테아르산 0. 5
2. 폴리옥시에틸렌 모노스테아레이트(20 몰)
소르비탄 1. 0
3. 폴리옥시 프로필렌 테트라올리에이트(40 몰)
소르비톨 1. 0
4. 베헤닐알코올 1. 5
5. 유동 파라핀 2. 0
6. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 5. 0
7. 제조 실시예 1의 생성물 5. 0
8. 아크릴산/메타크릴산 알킬 에스테르 공중합체 0. 1
9. 잔탄검 0. 1
10. 수산화 나트륨 0. 05
11. 1, 3-부틸렌 글리콜 8. 0
12. 방부제 적량
13. 향료 적량
14. 정제수 잔량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 8~14를 80℃로 균일하게 혼합한다.
(3) (1)에(2)를 첨가해, 유화한다.
(4) (3)을 교반하면서 냉각하여, 유액을 취득했다.
(결과)
실시예 10의 유액은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 유액이었다.
[실시예 11]O/W형 크림
(성분) (%)
1. 데카글리세릴 펜타올리에이트 2. 5
2. 베헤닐알코올 1. 5
3. 바셀린 3. 0
4. 중질 유동 이소 파라핀 1. 0
5. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 1. 0
6. 제조 실시예 2의 생성물 5. 0
7. 정제수 잔량
8. 글리세린 7. 0
9. 아크릴산/메타크릴산 알킬 에스테르 공중합체 0. 2
10. 수산화 나트륨 0. 09
11. 방부제 적량
12. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~6을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 7~12를 80℃로 균일하게 혼합한다.
(3)(1)에(2)를 첨가해, 유화한다.
(4)(3)을 교반하면서 냉각하여, 크림을 취득했다.
(결과)
실시예 11의 O/W형 크림은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 O/W형 크림이었다.
[실시예 12]W/O형 크림
(성분) (%)
1. 마이크로크리스털린왁스 1. 5
2. 밀랍 1. 5
3. 세틸알코올 3. 0
4. 제조 실시예 2의 생성물 5. 0
5. 수소 첨가 대두 인지질 1. 0
6. 스쿠알란 35. 0
7. 소르비탄세스퀴올리에이트 에스테르 3. 0
8. 프로필렌 글리콜 10. 0
9. 방부제 적량
10. 향료 적량
11. 정제수 잔량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 75℃로 가열하여, 균일하게 혼합 용해한다.
(2) 성분 8, 11을 75℃로 가열하여, 균일하게 혼합 용해한다.
(3)(1)에(2)를 첨가해, 유화한다.
(4)(3)을 냉각하고, 성분 9, 10을 첨가해, W/O형 크림을 취득했다.
(결과)
실시예 12의 W/O형 크림은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 W/O형 크림이었다.
[실시예 13]클렌징 오일
(성분) (%)
1. 폴리옥시 에틸렌 테트라올리에이트(30 몰)
소르비톨 8. 0
2. 폴리글리세릴 디이소스테아레이트 0. 5
3. 유동 파라핀 잔량
4. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 25. 0
5. 제조 실시예 3의 생성물 5. 0
6. 방부제 적량
7. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 상온에서 균일하게 혼합하여, 클렌징 오일을 취득했다.
(결과)
실시예 13의 클렌징 오일은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 클렌징 오일이었다.
[실시예 14]클렌징 크림
(성분) (%)
1. 스테아르산 3. 0
2. 세탄올 2. 0
3. 폴리옥시 프로필렌 테트라올리에이트(40 몰)
소르비톨 1. 0
4. 폴리옥시에틸렌 모노스테아레이트(20 몰)
소르비탄 1. 0
5. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 20. 0
6. 유동 파라핀 20. 0
7. 제조 실시예 4의 생성물 5. 0
8. 아크릴산/메타크릴산 알킬 에스테르 공중합체 0. 1
9. 1, 3-부틸렌 글리콜 7. 0
10. 수산화 나트륨 0. 05
11. 정제수 잔량
12. 방부제 적량
13. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 8~13을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(3) (2)에(1)을 첨가해, 유화한다.
(4) (3)을 교반하면서 냉각하여, 클렌징 크림을 취득했다.
(결과)
실시예 14의 클렌징 크림은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 클렌징 크림이었다.
[실시예 15]스타일링 워터
(성분) (%)
1. 에탄올 15. 0
2. 염화 스테아릴트리메틸 암모늄 0. 2
3. 폴리옥시에틸렌 이소스테아레이트(50 몰)
경화 피마자유 0. 2
4. 제조 실시예 1의 생성물 0. 2
5. 정제수 잔량
6. 하이드록시 프로필 셀룰로오스 0. 01
7. 고중합 메틸폴리실록산에멀젼(주 9) 2. 0
8. 방부제 적량
9. 향료 적량
(주 9) BY11-007(Dow Corning Toray Co., Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 상온에서 균일하게 혼합하여, 스타일링 워터를 취득했다.
(결과)
실시예 15의 스타일링 워터는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 스타일링 워터였다.
[실시예 16]헤어 왁스
(성분) (%)
1. 정제수 잔량
2. 프로필렌 글리콜 10. 0
3. 폴리에틸렌글리콜 모노스테아레이트 3. 0
4. 바셀린 10. 0
5. 파라핀 왁스 3. 0
6. 세토스테아릴알코올 3. 0
7. 베헤닐알코올 3. 0
8. 제조 실시예 2의 생성물 3. 0
9. 에탄올 5. 0
10. 정제수 15. 0
11. 비닐 피롤리돈 1. 0
12. 아크릴산/메타크릴산 알킬 에스테르 공중합체 0. 15
13. 수산화 나트륨 0. 05
14. 방부제 적량
15. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~3을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 4~8을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(3) (1)에(2)를 첨가해, 유화한다.
(4) (3)에 성분 9~15를 첨가 후, 교반하면서 냉각하여, 헤어 왁스를 취득했다.
(결과)
실시예 16의 헤어 왁스는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 헤어 왁스였다.
[실시예 17]O/W형 마스카라
(성분) (%)
1. 스테아르산 2. 0
2. 밀랍 10. 0
3. 세토스테아릴알코올 1. 0
4. 폴리옥시에틸렌 모노올리에이트(20 몰)
소르비탄 1. 5
5. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
6. 제조 실시예 2의 생성물 5. 0
7. 흑산화철 5. 0
8. 무수 규산 3. 0
9. 정제수 잔량
10. 1, 3-부틸렌 글리콜 10. 0
11. 트리에탄올 아민 1. 5
12. 아크릴산 알킬 공중합체 에멀젼(주 10) 30. 0
13. 방부제 적량
14. 향료 적량
(주 10) 요드졸 32 A707(45%고형분)(NSC Japan)
(제조 방법)
(1) 성분 1~3을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 4~8을 롤러로 처리한다.
(3) 성분 9~14를 80℃로 균일하게 혼합한다.
(4) (1), (2)를 혼합한 후, (3)을 첨가해, 유화한다.
(5) (4)를 냉각하여, O/W형 마스카라를 취득했다.
(결과)
실시예 17의 O/W형 마스카라는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 O/W형 마스카라였다.
[실시예 18]페이스트상 립 글로스
(성분) (%)
1. 제조 실시예 4의 생성물 3. 0
2. 디이소스테아릴말레이트 10. 0
3. 젖산 스테아릴 10. 0
4. 수소 첨가 폴리이소부텐 30. 0
5. 트리에틸헥사노인 잔량
6. 유동 파라핀 5. 0
7. 마이크로크리스털린왁스 2. 0
8. 12-하이드록시 스테아르산 0. 1
9. α올레핀·비닐 피롤리돈 공중합체(주 11) 0. 5
10. 무수 규산(주 12) 3. 5
11. 적산화철 0. 1
12. 적색 201호 0. 3
13. 흑산화철 0. 05
14. 산화 티탄 0. 2
15. 대두 인지질 0. 01
16. p-메톡시 계피산-2-에틸 헥실 3. 0
17. 방부제 적량
18. 향료 적량
(주 11) ANTARON V-220(ISP JAPAN LTD.)
(주 12) AEROSIL 200(NIPPON AEROSIL Co., Ltd. )
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 100℃로 용해 혼합한다.
(2)(1)에 성분 10~18을 첨가해 균일하게 혼합 분산한다.
(3)(2)를 튜브에 투입하고 냉각시켜 페이스트상 립 글로스를 취득했다.
(결과)
실시예 18의 페이스트상 립 글로스는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 페이스트상 립 글로스였다.
[실시예 19]스틱형 립스틱
(성분) (%)
1. 폴리에틸렌 왁스 10. 0
2. 카나우바왁스 5. 0
3. 파라핀 왁스 2. 0
4. 2-에틸헥산산세틸 잔량
5. 제조 실시예 4의 생성물 5. 0
6. 유동 파라핀 10. 0
7. 이소트리데실이소노나노에이트 10. 0
8. 적색 202호 0. 5
9. 황색 4호 2. 0
10. 산화 티탄 0. 5
11. 흑산화철 0. 1
12. α-토코페롤 0. 5
13. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 100℃로 균일하게 용해 혼합한다.
(2)(1)에 성분 8~13을 첨가해 균일하게 혼합한다.
(3)(2)를 용기에 투입하고 냉각시켜 스틱형 립스틱을 취득했다.
(결과)
실시예 19의 스틱형 립스틱은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 스틱형 립스틱이었다.
[실시예 20]유성 아이섀도우
(성분) (%)
1. 덱스트린 지방산 에스테르(주 13) 2. 0
2. 제조 실시예 4의 생성물 2. 0
3. 디이소스테아릴말레이트 2. 5
4. 2-에틸 헥산산세틸 13. 0
5. 덱스트린 라우레이트 2. 0
6. 덱스트린 미리스테이트 5. 0
7. 덱스트린 베헤네이트 5. 0
8. 유동 파라핀 잔량
9. 수소 첨가 폴리이소부텐 1. 5
10. 무수 규산 6. 0
11. 나일론 분말 5. 0
12. 실리콘 처리 탈크(주 14) 5. 5
13. 적색 202호 0. 05
14. 황색 4호 알루미늄 레이크 0. 05
15. 청색 1호 알루미늄 레이크 0. 05
16. 운모 티탄 1. 5
17. 방부제 적량
18. 향료 적량
(주 13) 레오 펄 TT(Chiba Flour Milling Co., Ltd.)
(주 14) 디메틸 폴리실록산 5%처리
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 100℃로 용해 혼합한다.
(2) (1)에 성분 10~18을 첨가해 균일하게 혼합 분산한다.
(3) (2)를 용기에 투입하고, 냉각 고체화시켜 유성 아이섀도우를 취득했다.
(결과)
실시예 20의 유성 아이섀도우는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 유성 아이섀도우였다.
[실시예 21]고형 분말상 파운데이션 성분
(성분) (%)
1. 디메틸 폴리실록산 처리 탈크 30. 0
2. 디메틸 폴리실록산 처리 마이카 15. 0
3. 디메틸 폴리실록산 처리 마이카 산화 티탄 15. 0
4. 디메틸 폴리실록산 처리 견운모 잔량
5. 합성금운모 5. 0
6. 황산화철 2. 0
7. 적산화철 0. 5
8. 흑산화철 0. 2
9. 방부제 적량
10. 제조 실시예 3의 생성물 3. 0
11. 유동 파라핀 3. 0
12. 디메틸 폴리실록산 1. 0
13. 2-에틸 헥산산글리세릴 2. 0
14. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 헨셀 믹서(Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 10~13을 균일하게 혼합 용해한다.
(3)(1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, (2) 및 14를 첨가해, 균일 분산한다.
(4)(3)을 펄버라이저로 분쇄한다.
(5)(4)를 도금접시에 충전하고, 압축 성형하여, 고형 분말상의 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 21의 고형 분말상 파운데이션은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 고형 분말상 파운데이션이었다.
[실시예 22]고형 분말상 아이섀도우
(성분) (%)
1. 디메틸 폴리실록산 처리 합성금 마이카 10. 0
2. 디메틸 폴리실록산 처리 탈크 잔량
3. 산화 티탄 피복 운모 30. 0
4. 질화 붕소 5. 0
5. 폴리에틸렌 테레프탈레이트·알루미늄에폭시 적층분말 5. 0
6. 군청 2. 0
7. 적색 202호 0. 5
8. 폴리 아크릴산 알킬 1. 0
9. 방부제 적량
10. 제조 실시예 2의 생성물 4. 0
11. 유동 파라핀 3. 0
12. 디메틸 폴리실록산 2. 0
13. 2-에틸 헥산산글리세릴 2. 0
14. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 헨셀 믹서(Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 10~13을 균일하게 혼합 용해한다.
(3)(1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, (2) 및 14를 첨가해, 균일 분산한다.
(4)(3)을 펄버라이저로 분쇄한다.
(5)(4)를 도금접시에 충전하고, 압축 성형하여, 고형 분말상의 아이섀도우를 취득했다.
(결과)
실시예 22의 고형 분말상 아이섀도우는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 고형 분말상 아이섀도우였다.
[실시예 23]고형 분말상 블러셔
(성분) (%)
1. 운모 20. 0
2. 탈크 잔량
3. 산화 티탄 피복 운모 10. 0
4. 군청 0. 5
5. 적색 226호 0. 2
6. 폴리 아크릴산 알킬 1. 0
7. 방부제 적량
8. 제조 실시예 1의 생성물 3. 0
9. 유동 파라핀 2. 0
10. 디메틸 폴리실록산 1. 0
11. 2-에틸 헥산산글리세릴 1. 0
12. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 헨셀 믹서(Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 8~11을 65℃로 가열하여, 균일하게 혼합 용해한다.
(3) (1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, (2) 및 12를 첨가해, 균일 분산한다.
(4) (3)을 펄버라이저로 분쇄한다.
(5) (4)를 도금접시에 충전하고, 압축 성형하여, 고형 분말상의 블러셔를 취득했다.
(결과)
실시예 23의 고형 분말상 블러셔는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 고형 분말상 블러셔였다.
[실시예 24]스틱형 컨실러
(성분) (%)
1. 파라핀 왁스 5. 0
2. 폴리에틸렌 왁스 5. 0
3. 칸데리라 왁스 2. 0
4. 제조 실시예 4의 생성물 15. 0
5. 트리-2-에틸 헥산산글리세릴 15. 0
6. 메틸 페닐 폴리실록산 5. 0
7. 아세트산 액상 라놀린 10. 0
8. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실 5. 0
9. 산화 티탄 20. 0
10. 황산화철 2. 0
11. 적산화철 0. 5
12. 흑산화철 0. 2
13. 마이카 7. 0
14. 방부제 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~8을 100℃로 혼합 용해한다.
(2) (1)에 성분 9~14를 90℃로 균일하게 혼합한다.
(3) (2)를 3단 롤러로 처리한다.
(4) (3)을 탈포하여, 85℃로 캡슐에 용해 충전한 후, 4℃로 냉각하여, 스틱형 컨실러를 취득했다.
(결과)
실시예 24의 스틱형 컨실러는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 스틱형 컨실러였다.
[실시예 25]W/O형 자외선 차단제료
(성분) (%)
1. 산화 아연 2. 0
2. 실리콘 피복 미립자 산화 티탄(주 14) 5. 0
3. 트리(카프릴·카프르산) 글리세릴 5. 0
4. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
5. 옥틸팔미테이트 3. 0
6. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실 10. 0
7. 데카메틸시클로펜타실록산 10. 0
8. 메틸폴리실록산·세틸메틸폴리실록산·폴리(옥시에틸렌·
옥시프로필렌) 메틸 폴리실록산 공중합체(주 15) 1. 8
9. 제조 실시예 3의 생성물 3. 0
10. 방부제 적량
11. 염화 나트륨 0. 3
12. 정제수 잔량
13. 디프로필렌 글리콜 5. 0
14. 에탄올 5. 0
15. 향료 적량
(주 15) ABIL EM-90(EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH)
(제조 방법)
(1) 성분 3, 4를 가온 용해한 후, 성분 1, 2를 첨가해 롤러로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 5~10을 70℃로 용해시킨 후, 60℃로 (1)을 첨가해 균일하게 혼합 용해한다.
(3) 성분 11~13을 혼합 용해시킨 후, 60℃로 (2)에 첨가해 유화한다.
(4) (3)에 성분 14, 15를 첨가해 균일하게 혼합하여, W/O형 자외선 차단제료를 취득했다.
(결과)
실시예 25의 W/O형 자외선 차단제료는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 W/O형 자외선 차단제료였다.
[실시예 26]W/O형 파운데이션
(성분) (%)
1. 폴리옥시에틸렌 메틸 실록산·폴리오키프로필렌올레일
메틸 실록산·디메틸 실록산 공중합체(주 16) 2. 0
2. PEG-3 디메치콘(주 17) 1. 0
3. 디메틸 폴리실록산 20. 0
4. 실리콘 처리 적산화철(주 14) 1. 0
5. 실리콘 처리 황산화철(주 14) 1. 5
6. 실리콘 처리 흑산화철(주 14) 0. 5
7. 실리콘 처리 산화 티탄(주 14) 10. 0
8. 실리콘 처리 탈크(주 14) 5. 0
9. 트리2-에틸헥산산글리세릴 5. 0
10. 제조 실시예 2의 생성물 5. 0
11. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
12. 정제수 잔량
13. 1, 3-부틸렌 글리콜 15. 0
14. 염화 나트륨 0. 5
15. 방부제 적량
16. 향료 적량
(주 16) KF-6026(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 17) KF-6015(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~3을 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 4~11을 롤러로 균일하게 분산한다.
(3) (1)에(2)를 첨가해, 균일 혼합한다.
(4) (3)에 성분 12~16을 첨가, 유화하여, W/O형 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 26의 W/O형 파운데이션은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 W/O형 파운데이션이었다.
[실시예 27]O/W형 파운데이션
(성분) (%)
1. 폴리옥시에틸렌 모노올리에이트(20 몰)
소르비탄 0. 5
2. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
3. 1, 3-부틸렌 글리콜 10. 0
4. 실리콘 처리 산화 티탄(주 14) 10. 0
5. 실리콘 처리 적산화철(주 14) 0. 4
6. 실리콘 처리 황산화철(주 14) 2. 0
7. 실리콘 처리 흑산화철(주 14) 0. 1
8. 실리콘 처리 탈크(주 14) 5. 0
9. 카르복시비닐폴리머 0. 3
10. 트리에탄올 아민 1. 0
11. 정제수 잔량
12. 에탄올 2. 0
13. 스테아르산 1. 0
14. 베헤닐알코올 0. 5
15. 유동 파라핀 1. 0
16. 제조 실시예 2의 생성물 2. 0
17. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 1. 0
18. 파라메톡시계피산 2-에틸헥실 2. 0
19. 바셀린 0. 5
20. 방부제 적량
21. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~8을 롤러로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 9~12를 균일하게 혼합한다.
(3) (2)에(1)을 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4) 성분 13~20을 80℃로 혼합 용해한다.
(5) (3)에(4)를 80℃로 첨가해, 유화한다.
(6) (5)를 냉각하고, 성분 21을 첨가해, O/W형 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 27의 O/W형 파운데이션은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 O/W형 파운데이션이었다.
[실시예 28]유성 고형 파운데이션
(성분) (%)
1. 탈크 15. 0
2. 마이카 10. 0
3. 실리콘 처리 산화 티탄(주 14) 15. 0
4. 실리콘 처리 적산화철(주 14) 1. 0
5. 실리콘 처리 황산화철(주 14) 3. 0
6. 실리콘 처리 흑산화철(주 14) 0. 2
7. 폴리에틸렌 왁스 7. 0
8. 마이크로크리스털린왁스 6. 0
9. 트리2-에틸헥산산글리세릴 잔량
10. 제조 실시예 1의 생성물 5. 0
11. 디메틸 폴리실록산 5. 0
12. 유동 파라핀 20. 0
13. 폴리옥시에틸렌 메틸 실록산·폴리오키프로필렌
올레일 메틸 실록산·디메틸 실록산 공중합체(주 16) 2. 0
14. 방부제 적량
15. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 7~14를 90℃로 가열 용해한다.
(2) (1)에 성분 1~6을 첨가해, 롤러로 균일하게 분산한다.
(3) (2)에 성분 15를 첨가해, 80℃로 용해한 후, 도금접시에 충전하여, 유성 고형 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 28의 유성 고형 파운데이션은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 유성 고형 파운데이션이었다.
[실시예 29]메이크업 베이스
(성분) (%)
1. 세토스테아릴알코올 2. 0
2. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실 5. 0
3. 제조 실시예 4의 생성물 8. 0
4. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
5. 정제수 잔량
6. N-스테아로일-N-메틸타우린나트륨 0. 5
7. 카르복시비닐폴리머 0. 1
8. 아크릴산/메타크릴산 알킬 에스테르 공중합체 0. 1
9. 수산화 나트륨 0. 05
10. 에탄올 10. 0
11. 1, 3-부틸렌 글리콜 10. 0
12. 방부제 적량
13. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~4를 80℃로 균일하게 용해한다.
(2) 성분 5~12를 80℃로 균일하게 용해한다.
(3) (2)에(1)을 첨가해, 유화한다.
(4) (3)에 성분 13을 첨가, 냉각하여, 메이크업 베이스를 취득했다.
(결과)
실시예 29의 메이크업 베이스는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 메이크업 베이스였다.
[실시예 30]바디로션
(성분) (%)
1. 스테아르산 1. 0
2. 폴리옥시에틸렌 모노올리에이트(20 몰)
소르비탄 0. 5
3. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
4. 베헤닐알코올 0. 5
5. 2-에틸 헥산산글리세릴 2. 0
6. 유동 파라핀 2. 0
7. 제조 실시예 1의 생성물 5. 0
8. 에탄올 10. 0
9. 디프로필렌 글리콜 10. 0
10. 트리에탄올 아민 1. 0
11. 정제수 잔량
12. 글리세린 5. 0
13. 1, 3-부틸렌 글리콜 5. 0
14. 아크릴산/메타크릴산 알킬 에스테르 공중합체 0. 2
15. 방부제 적량
16. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 80℃로 균일하게 용해한다.
(2) 성분 8~16을 80℃로 균일하게 용해한다.
(3) (2)에(1)을 첨가해, 유화한다.
(4) (3)을 교반 냉각하여, 바디로션을 취득했다.
(결과)
실시예 30의 바디로션은, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 바디로션이었다.
[실시예 31]리무버
(성분) (%)
1. 1, 3-부틸렌 글리콜 15. 0
2. 아크릴산 알킬 공중합체 에멀젼(주 10) 2. 5
3. L-아르기닌 0. 5
4. 정제수 잔량
5. 경질유동 이소 파라핀(주 18) 3. 0
6. 제조 실시예 1의 생성물 2. 0
7. 방부제 적량
8. 향료 적량
(주 18) IP흡수제 1620(Idemitsu Kosan Co., Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~4를 균일하게 혼합한다.
(2) (1)에 성분 5~8을 60℃로 첨가해, 유화한다.
(3) (2)를 교반하면서 냉각하여, 리무버를 취득했다.
(결과)
실시예 31의 리무버는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 리무버였다.
[실시예 32]비수계 마스카라
(성분) (%)
1. 펜타에리스리틸로지네이트 10. 0
2. 칸데리라 왁스 3. 0
3. 밀랍 2. 0
4. 세레신왁스 2. 0
5. 덱스트린 팔미테이트 2. 0
6. 트리메틸실록시규산 3. 0
7. 디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 5. 0
8. 프로피온 카보네이트 1. 0
9. 경질유동 이소 파라핀(주 18) 잔량
10. 제조 실시예 2의 생성물 3. 0
11. 흑산화철 5. 0
12. 실리카 3. 0
13. 탈크 5. 0
(제조 방법)
(1) 성분 1~5를 110℃로 가온한다.
(2) (1)에 성분 6~10을 첨가 혼합한다.
(3) (2)에 성분 11~13을 첨가 혼합한다.
(4) (3)을 롤러로 처리하여, 비수계 마스카라를 취득했다.
(결과)
실시예 32의 비수계 마스카라는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 비수계 마스카라였다.
[실시예 33]유성 아이라이너
(성분) (%)
1. 세레신왁스 11. 0
2. 폴리이소부틸렌 16. 0
3. 폴리에틸렌 왁스 8. 0
4. 경질유동 이소 파라핀 잔량
5. 제조 실시예 1의 생성물 3. 0
6. 실리콘 처리 흑산화철(주 14) 15. 0
7. 실리콘 처리 탈크(주 14) 5. 0
8. 방부제 적량
9. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~5를 100℃로 가온하여, 균일 혼합한다.
(2) 성분 6~9를 80℃로 가온하여, 균일 혼합한다.
(3) (1)에(2)를 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4) (3)을 롤러로 처리하여, 유성 아이라이너를 취득했다.
(결과)
실시예 33의 유성 아이라이너는, 「촉촉함」, 「끈적이지 않음」, 「매끄러움」이 뛰어난 유성 아이라이너였다.
3. 실리콘 인산 에스테르로 표면 피복 처리된 분체의 제조예
상기 1의 제조 실시예로 제조된 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 생성물을 이용하여, 이하의 방법으로 표면 피복 처리 분체를 조제했다. 기타의 분체에 대해서도 동일하게 조제했다.
[제조 실시예 5]산화 티탄의 예
산화 티탄 49. 0 g에, 표면 처리제인 제조 실시예 1의 생성물 1. 0 g과 n-헥산 70 g을 용해시킨 용액을 첨가해, 이것을 페인트 쉐이커로 30분간 고분산시켰다. 그 후, 취득한 슬러리상 물질을 바람에 건조시켜, 125℃로 1시간소성시켜 펄버라이저로 분쇄하여, 분체에 대해서 2. 0%의 제조 실시예 1의 생성물로 표면 처리된 산화 티탄을 취득했다.
[제조 실시예 6]적산화철 또는 산화철의 예
상기와 같이, 적산화철 또는 산화철 47. 5 g에, 표면 처리제인 제조 실시예 2의 생성물 2. 5 g과 n-헥산 70 g을 용해시킨 혼합액을 첨가해, 이것을 페인트 쉐이커로 30분간 고분산시켰다. 그 후, 취득한 슬러리상 물질을 바람에 건조시켜, 125℃로 1시간 소성시켜 펄버라이저로 분쇄하여, 분체에 대해서 5. 0%의 제조 실시예 2의 생성물로 표면 처리된 분체를 취득했다.
[제조 실시예 7]탈크, 마이카 또는 견운모의 예
상기와 같이, 탈크, 마이카 또는 견운모 49. 5 g에, 표면 처리제인 제조 실시예 1의 생성물 0. 5 g과 n-헥산 70 g을 용해시킨 혼합액을 첨가해, 이것을 페인트 쉐이커로 30분간 고분산시켰다. 그 후, 취득한 슬러리상 물질을 바람에 건조시켜, 125℃로 1시간 소성시켜 펄버라이저로 분쇄하여, 분체에 대해서 1. 0%의 제조 실시예 1의 생성물로 표면 처리된 분체를 취득했다.
[제조 실시예 8]복합 처리의 예
이소프로필 알코올 750 g에, 표면 처리제인 제조 실시예 2의 생성물 45 g과 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트 15 g을 첨가해 용해한 후, 20 L의 헨셀 믹서에 투입했다. 거기에 산화 티탄(TIPAQUE CR-50 ISHIHARA SANGYO KAISHA,LTD.)을 2940 g 첨가해 70℃로 균일 분산시켰다. 그후, 120℃로 가열하여, 감압하에서 용매를 증류하여 제거시키면서 2시간 정도 교반했다. 분체가 건조된 후, 실온까지 냉각하여, 믹서에서 꺼내, 분무기(atomizer)로 분쇄했다. 130℃의 항온조로 6시간의 소성을 실시하여, 분체에 대해서 1. 5%의 제조 실시예 2의 생성물, 및, 0. 5%의 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트로 표면 처리한 산화 티탄을 취득했다.
[제조 실시예 9]복합 처리의 예
이소프로필 알코올 1250 g에, 표면 처리제인 제조 실시예 2의 생성물 50 g과 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트 50 g을 첨가해 용해한 후, 20 L의 헨셀 믹서에 투입했다. 거기에 산화 티탄(TIPAQUE CR-50 ISHIHARA SANGYO KAISHA,LTD.)을 4900 g 첨가해 70℃로 균일 분산시켰다. 그후, 120℃로 가열하여, 감압하에서 용매를 증류하여 제거시키면서 2시간 정도 교반했다. 분체가 건조된 후, 실온까지 냉각하여, 믹서에서 꺼내, 분무기(atomizer)로 분쇄했다. 130℃의 항온조로 6시간의 소성을 실시하여, 분체에 대해서 1. 0%의 제조 실시예 2의 생성물, 및, 1. 0%의 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트로 표면 처리한 산화 티탄을 취득했다.
[제조 실시예 10]복합 처리의 예
이소프로필 알코올 750 g에, 표면 처리제인 제조 실시예 2의 생성물 15 g과 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트 45 g을 첨가해 용해한 후, 20 L의 헨셀 믹서에 투입했다. 거기에 산화 티탄(TIPAQUE CR-50 ISHIHARA SANGYO KAISHA,LTD.)를 2940 g 첨가해 70℃로 균일 분산시켰다. 그후, 120℃로 가열하여, 감압하에서 용매를 증류하여 제거시키면서 2시간 정도 교반했다. 분체가 건조된 후, 실온까지 냉각하여, 믹서에서 꺼내, atomizer로 분쇄했다. 130℃의 항온조로 6시간의 소성을 실시하여, 분체에 대해서 0. 5%의 제조 실시예 2의 생성물, 및, 1. 5%의 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트로 표면 처리한 산화 티탄을 취득했다.
[제조 비교예 1]
산화 티탄 49. 0 g에, 표면 처리제인 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트 1. 0 g과 이소프로필 알코올 50 g을 용해시킨 용액을 첨가해, 이것을 페인트 쉐이커로 30분간 고분산시켰다. 그 후, 취득한 슬러리상 물질을 바람에 건조시켜, 125℃로 1시간소성시켜 펄버라이저로 분쇄하여, 분체에 대해서 2. 0%의 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트로 표면 처리한 산화 티탄을 취득했다.
(표면 피복 처리 분체(복합 처리)의 분산성 평가)
제조 실시예 8~10및 제조 비교예 1의 표면 피복 처리 산화 티탄의 분산성을 평가했다. 분산 용매로는, 화장품에 범용되는, (1) 데카메틸시클로펜타실록산, (2)트리2-에틸 헥산산글리세릴, (3) 데카메틸시클로펜타실록산과 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실과 이소트리데실이소노나노에이트를 22:6:2 질량의 비율로 혼합한 것(이후, 혼합 용매라고 한다.)을 사용했다. 규격병에 표면 피복 처리 산화 티탄을 1 g 넣어 거기에 상기 분산 용매를 30 ml 첨가하고 뚜껑을 닫아 30분간 초음파기(BRANSONIC 1510J-DTH 42 kHz)로 분산했다. 그 후, 밑넓이 1㎠, 높이 30 cm의 침강관으로 옮겨 넣고, 실온에서 정치시켜 6일 후에 그 분산층의 체적을 목시로 평가했다. 그 때, 침강관의 눈금치(분산층의 높이)를 판정 기준으로 했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(판정 기준)
◎:분산층의 높이가 25 cm이상
○:분산층의 높이가 20 cm이상 25 cm미만
△:분산층의 높이가 10 cm이상 20 cm미만
×:분산층의 높이가 10 cm미만
[표 3]
4 실리콘 인산 에스테르로 표면 피복 처리된 분체를 함유하는 화장료의 처방예
상기 제조 실시예로 제조된 표면 피복 처리 분체를, 이하의 처방으로 사용했다.
이하의 실시예에 있어서, 예를 들어 「제조 실시예 1(2. 0%) 처리 산화 티탄」이란, 산화 티탄에 대해 2. 0 질량%의 제조 실시예 1로 취득한 생성물(실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물)로 피복된 표면 처리 분체를 의미한다.
[실시예 34~39 및 비교예 10~12]
W/O형 파운데이션
[표 4]
(주 1) 99P처리(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 2) SA처리CR-50(Miyoshi Kasei, Inc.)
(주 3) KF-6026(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 4) KF-6028(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~17을 롤러로 처리한다.
(2) 성분 18~21을 롤러로 처리한다.
(3) (1), (2) 및 성분 22, 23을 디스퍼로 균일하게 혼합한다.
(4) (3)에, 성분 24~28을 서서히 첨가해, 유화한다.
(5) (4)를 탈포, 용기에 충전하여, W/O형 파운데이션을 취득했다.
(평가)
실시예 34~39, 및 비교예 10~12의 W/O형 파운데이션에 대해서, 화장품 평가 전문 패널 20명에게, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」, 「매끄러운 사용감」 각각의 항목에 대해 각자가 이하의 평가 기준에 따라 7 단계 평가를 하게 하여, 전체 패널의 평점의 평균점을 이용하여, 이하의 판정 기준에 따라 판정했다.
[평가 기준]
(평가 결과) :(평점)
매우 양호 : 6점
양호 : 5점
약간 양호 : 4점
보통 : 3점
약간 불량 : 2점
불량 : 1점
매우 불량 : 0점
[판정 기준]
(평점의 평균점) :(판정)
5. 0이상 : ◎ 매우 양호
3. 5이상~5. 0 미만 : ○양호
1. 5이상~3. 5 미만 : △ 불량
1. 5 미만 : × 매우 불량
(결과)
실시예 34~39의 W/O형 파운데이션은, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 W/O형 파운데이션이었다. 비교예 10의 W/O형 파운데이션은, 산화 티탄에의 메틸하이드로겐폴리실록산 처리량이 적기 때문에, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 떨어지고, 또한, 산화 티탄에 대한 처리량이 많은 비교예 11에서도, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 떨어졌다. 비교예 12의 W/O형 파운데이션도, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 떨어졌다.
[실시예 40]O/W형 리퀴드 파운데이션
(성분) (%)
1. 폴리옥시에틸렌 모노올리에이트 소르비탄(20 EO) 0. 5
2. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
3. 1, 3-부틸렌 글리콜 10. 0
4. 제조 실시예 4(3. 0%) 처리 산화 티탄 10. 0
5. 제조 실시예 4(3. 0%) 처리 적산화철 0. 4
6. 제조 실시예 4(3. 0%) 처리 황산화철 2. 0
7. 제조 실시예 4(3. 0%) 처리 흑산화철 0. 1
8. 제조 실시예 4(3. 0%) 처리 탈크 5. 0
9. 카르복시비닐폴리머 0. 3
10. 트리에탄올 아민 1. 0
11. 정제수 잔량
12. 에탄올 2. 0
13. 스테아르산 1. 0
14. 베헤닐알코올 0. 5
15. 유동 파라핀 2. 0
16. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 2. 0
17. 파라메톡시계피산 2-에틸헥실 2. 0
18. 바셀린 0. 5
19. 방부제 적량
20. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~8을 롤러로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 9~12를 균일하게 혼합한다.
(3) (2)에(1)을 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4) 성분 13~19를 80℃로 혼합 용해한다.
(5) (3)에(4)를 80℃로 첨가해, 유화한다.
(6) (5)를 냉각하고, 성분 20을 첨가해, O/W형 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 40의 O/W형 파운데이션은, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 O/W형 파운데이션이었다.
[실시예 41]유성 고형 파운데이션
(성분) (%)
1. 탈크 15. 0
2. 마이카 10. 0
3. 제조 실시예 2(5. 0%) 처리 산화 티탄 15. 0
4. 제조 실시예 2(5. 0%) 처리 적산화철 1. 0
5. 제조 실시예 2(5. 0%) 처리 황산화철 3. 0
6. 제조 실시예 2(5. 0%) 처리 흑산화철 0. 2
7. 폴리에틸렌 왁스 7. 0
8. 마이크로크리스털린왁스 6. 0
9. 트리2-에틸헥산산글리세릴 잔량
10. 디메틸 폴리실록산 10. 0
11. 유동 파라핀 20. 0
12. 폴리옥시에틸렌 메틸 실록산·폴리오키프로필렌
올레일 메틸 실록산·디메틸 실록산 공중합체(주 3) 2. 0
13. 방부제 적량
14. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 7~13을 90℃로 가열 용해한다.
(2) (1)에 성분 1~6을 첨가해, 롤러로 균일하게 분산한다.
(3) (2)에 성분 14를 첨가해, 80℃로 용해한 후, 도금접시에 충전하여, 유성 고형 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 41의 유성 고형 파운데이션은, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 유성 고형 파운데이션이었다.
[실시예 42]스틱형 유성 고형 컨실러
(성분) (%)
1. 파라핀 왁스 5. 0
2. 폴리에틸렌 왁스 5. 0
3. 칸데리라 왁스 2. 0
4. 트리-2-에틸 헥산산글리세릴 15. 0
5. 메틸 페닐 폴리실록산 25. 0
6. 아세트산 액상 라놀린 10. 0
7. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실 5. 0
8. 제조 실시예 3(7. 0%) 처리 산화 티탄 20. 0
9. 제조 실시예 3(7. 0%) 처리 황산화철 2. 0
10. 제조 실시예 3(7. 0%) 처리 적산화철 0. 5
11. 제조 실시예 3(7. 0%) 처리 흑산화철 0. 2
12. 마이카 7. 0
13. 방부제 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 100℃로 혼합 용해한다.
(2) (1)에 성분 8~13을 90℃로 균일하게 혼합한다.
(3) (2)를 3단 롤러로 처리한다.
(4)(3)을 탈포 하여, 85℃로 캡슐에 용해 충전한 후, 4℃로 냉각하여, 스틱형 컨실러를 취득했다.
(결과)
실시예 42의 스틱형 유성 고형 컨실러는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 스틱형 유성 고형 컨실러였다.
[실시예 43]고형 분말상 파운데이션
(성분) (%)
1. 제조 실시예 1(1. 0%) 처리 탈크 30. 0
2. 제조 실시예 1(1. 0%) 처리 마이카 15. 0
3. 제조 실시예 1(1. 0%) 처리 마이카 산화 티탄 15. 0
4. 제조 실시예 1(1. 0%) 처리 견운모 잔량
5. 제조 실시예 1(1. 0%) 황산화철 2. 0
6. 제조 실시예 1(1. 0%) 적산화철 0. 5
7. 제조 실시예 1(1. 0%) 흑산화철 0. 2
8. 합성금운모 5. 0
9. 가교형 실리콘·망상형 실리콘 블록 공중합체 1. 0
10. 방부제 적량
11. 유동 파라핀 3. 0
12. 디메틸 폴리실록산 3. 0
13. 2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
14. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~10을 헨셀 믹서(Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 11~13을 균일하게 혼합 용해한다.
(3) (1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, (2) 및 14를 첨가해, 균일 분산한다.
(4) (3)을 펄버라이저로 분쇄한다.
(5) (4)를 도금접시에 충전하고, 압축 성형하여, 고형 분말상의 파운데이션을 취득했다.
(결과)
실시예 43의 고형 분말상 파운데이션은, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 고형 분말상 파운데이션이었다.
[실시예 44]고형 분말상 아이섀도우
(성분) (%)
1. 제조 실시예 2(1. 0%) 처리 합성금 마이카 10. 0
2. 제조 실시예 2(1. 0%) 처리 탈크 잔량
3. 산화 티탄 피복 운모 30. 0
4. 질화 붕소 5. 0
5. 폴리에틸렌 테레프탈레이트·알루미늄 에폭시적층분말 5. 0
6. 군청 2. 0
7. 적색 202호 0. 5
8. 폴리 아크릴산 알킬 1. 0
9. 방부제 적량
10. 유동 파라핀 3. 0
11. 디메틸 폴리실록산 5. 0
12. 2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
13. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 헨셀 믹서(Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 10~12를 균일하게 혼합 용해한다.
(3) (1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, (2) 및 13을 첨가해, 균일 분산한다.
(4) (3)을 펄버라이저로 분쇄한다.
(5) (4)를 도금접시에 충전하고, 압축 성형하여, 고형 분말상의 아이섀도우를 취득했다.
(결과)
실시예 44의 고형 분말상 아이섀도우는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 고형 분말상 아이섀도우였다.
[실시예 45]고형 분말상 블러셔
(성분) (%)
1. 제조 실시예 3(1. 0%) 처리 마이카 20. 0
2. 제조 실시예 3(1. 0%) 처리 탈크 잔량
3. 산화 티탄 피복 운모 10. 0
4. 군청 0. 5
5. 적색 226호 0. 2
6. 폴리 아크릴산 알킬 1. 0
7. 방부제 적량
8. 유동 파라핀 2. 0
9. 디메틸 폴리실록산 3. 0
10. 2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
11. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 헨셀 믹서(Mitsui Miike Machinery Co., Ltd.) 75℃로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 8~10을 65℃로 가열하여, 균일하게 혼합 용해한다.
(3) (1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, (2) 및 11을 첨가해, 균일 분산한다.
(4) (3)을 펄버라이저로 분쇄한다.
(5) (4)를 도금접시에 충전하고, 압축 성형하여, 고형 분말상의 블러셔를 취득했다.
(결과)
실시예 45의 고형 분말상 블러셔는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 고형 분말상 블러셔였다.
[실시예 46]분말상 페이스 파우더
(성분) (%)
1. 제조 실시예 1(0. 5%) 처리 마이카 20. 0
2. 제조 실시예 1(0. 5%) 처리 탈크 잔량
3. 운모 티탄 10. 0
4. 적색 226호 0. 5
5. 유동 파라핀 0. 5
6. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 1. 0
7. 방부제 적량
8. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~4를 균일하게 혼합한다.
(2) (1)을 헨셀 믹서로 교반하면서, 성분 5~8을 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(3) (2)를 펄버라이저로 분쇄하여, 페이스 파우더을 취득했다.
(결과)
실시예 46의 분말상 페이스 파우더는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 분말상 페이스 파우더였다.
[실시예 47]스틱형 립스틱
(성분) (%)
1. 폴리에틸렌 왁스 10. 0
2. 카나우바왁스 5. 0
3. 파라핀 왁스 2. 0
4. 2-에틸헥산산세틸 잔량
5. 유동 파라핀 10. 0
6. 이소트리데실이소노나노에이트 10. 0
7. 디메틸 폴리실록산 5. 0
8. 적색 202호 0. 5
9. 황색 4호 2. 0
10. 제조 실시예 2(2. 0%) 처리 운모 티탄 3. 0
11. 제조 실시예 2(2. 0%) 처리 산화 티탄 0. 5
12. 제조 실시예 2(2. 0%) 처리 흑산화철 0. 1
13. α-토코페롤 0. 5
14. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~7을 100℃로 균일하게 용해 혼합한다.
(2)(1)에 성분 8~14를 첨가해 균일하게 혼합한다.
(3)(2)를 용기에 투입하고 냉각시켜 스틱형 립스틱을 취득했다.
(결과)
실시예 47의 스틱형 립스틱은, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 스틱형 립스틱이었다.
[실시예 48]O/W형 마스카라
(성분) (%)
1. 스테아르산 2. 0
2. 밀랍 10. 0
3. 세토스테아릴알코올 1. 0
4. 폴리옥시에틸렌 모노올리에이트 소르비탄(20 EO) 1. 5
5. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
6. 디메틸 폴리실록산 5. 0
7. 제조 실시예 3(5. 0%) 처리 흑산화철 5. 0
8. 무수 규산 3. 0
9. 정제수 잔량
10. 1, 3-부틸렌 글리콜 10. 0
11. 트리에탄올 아민 1. 5
12. 아크릴산 알킬 공중합체 에멀젼(주 5) 30. 0
13. 방부제 적량
14. 향료 적량
(주 5) 요드졸 32 A707(45%고형분)(NSC Japan)
(제조 방법)
(1) 성분 1~3을 80℃로 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 4~8을 롤러로 처리한다.
(3) 성분 9~14를 80℃로 균일하게 혼합한다.
(4) (1), (2)를 혼합한 후, (3)을 첨가해, 유화한다.
(5)(4)를 냉각하여, O/W형 마스카라를 취득했다.
(결과)
실시예 48의 O/W형 마스카라는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 O/W형 마스카라였다.
[실시예 49]비수계 마스카라
(성분) (%)
1. 펜타에리스리틸로지네이트 10. 0
2. 칸데리라 왁스 3. 0
3. 밀랍 2. 0
4. 세레신왁스 2. 0
5. 덱스트린 팔미테이트 2. 0
6. 트리메틸실록시규산 3. 0
7. 디메틸디스테아릴암모늄헥토라이트 5. 0
8. 프로피온 카보네이트 1. 0
9. 경질유동 이소 파라핀(주 6) 잔량
10. 디메틸 폴리실록산 3. 0
11. 제조 실시예 1(10%) 처리 흑산화철 5. 0
12. 실리카 3. 0
13. 탈크 5. 0
(주 6) IP흡수제 1620(Idemitsu Kosan Co., Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~5를 110℃로 가온한다.
(2) (1)에 성분 6~10을 첨가 혼합한다.
(3) (2)에 성분 11~13을 첨가 혼합한다.
(4) (3)을 3단 롤러로 처리하여, 비수계 마스카라를 취득했다.
(결과)
실시예 49의 비수계 마스카라는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 비수계 마스카라였다.
[실시예 50]유성 아이라이너
(성분) (%)
1. 세레신왁스 11. 0
2. 폴리이소부틸렌 16. 0
3. 폴리에틸렌 왁스 8. 0
4. 경질유동 이소 파라핀(주 6) 잔량
5. 디메틸 폴리실록산 3. 0
6. 제조 실시예 2(0. 5%) 처리 흑산화철 15. 0
7. 제조 실시예 2(0. 5%) 처리 탈크 5. 0
8. 방부제 적량
9. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~5를 100℃로 가온하여, 균일 혼합한다.
(2) 성분 6~9를 80℃로 가온하여, 균일 혼합한다.
(3) (1)에(2)를 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4) (3)을 롤러로 처리하여, 유성 아이라이너를 취득했다.
(결과)
실시예 50의 유성 아이라이너는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 유성 아이라이너였다.
[실시예 51]W/O형 자외선 차단제료
(성분) (%)
1. 제조 실시예 1(5. 0%) 처리 산화 아연 2. 0
2. 제조 실시예 1(5. 0%) 처리 미립자 산화 티탄 5. 0
3. 트리(카프릴·카프르산) 글리세릴 5. 0
4. 디메틸 폴리실록산 3. 0
5. 옥틸팔미테이트 3. 0
6. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥 10. 0
7. 데카메틸시클로펜타실록산 10. 0
8. 메틸폴리실록산·세틸메틸폴리실록산·폴리 (옥시에틸렌·
옥시프로필렌) 메틸 폴리실록산 공중합체(주 7) 1. 8
9. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
10. 방부제 적량
11. 염화 나트륨 0. 3
12. 정제수 잔량
13. 디프로필렌 글리콜 3. 0
14. 에탄올 3. 0
15. 향료 적량
(주 7) ABIL EM-90(EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH)
(제조 방법)
(1) 성분 3, 4를 가온 용해한 후, 성분 1, 2를 첨가해 3단 롤러로 균일하게 분산한다.
(2) 성분 5~10을 70℃로 용해시킨 후, 60℃로 (1)을 첨가해, 균일하게 혼합 용해한다.
(3) 성분 11~13을 혼합 용해시킨 후, 60℃로 (2)에 첨가해 유화한다.
(4) (3)에 성분 14, 15를 첨가해 균일하게 혼합하여, W/O형 자외선 차단제료를 취득했다.
(결과)
실시예 51의 W/O형 자외선 차단제료는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과, 매끄러운 사용감이 뛰어난 W/O형 자외선 차단제료였다.
5. 실리콘 인산 에스테르를 함유하는 분체 분산체의 제조예
[실시예 52~60 및 비교예 13]
상기 1의 제조 실시예 1~4로 제조된 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 생성물을, 표 5에 나타내는 성분과 함께 분체 분산체를 조제하여, 이하에 나타내는 방법으로 평가를 실시했다. 비교예에 대해서도 동일하게 평가를 실시하여 결과를 표 5에 나타낸다.
이하의 실시예에 있어서, 예를 들어 「제조 실시예 1의 생성물」이란, 제조 실시예 1로 취득한 생성물(실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 혼합물)을 의미한다. 이후의 실시예에 대해서도 동일하다.
(침강관에 의한 분산성의 간이 평가)
[표 5]
(주 1) KF-6028(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(평가방법)
성분 1~9를 혼합한 분산물을 초음파기(BRANSONIC 1510J-DTH 42 kHz)를 이용해 1시간 분산 후, 밑넓이 1 ㎠, 높이 30 cm의 침강관에 넣고 3일 후의 침강 체적을 육안으로 평가했다. 또한 침강 체적이란, 분산층과 침강층의 체적의 합계로, 침강관의 눈금을 읽어 판정했다.
판정 기준은 이하와 같다.
◎:(침강 체적이) 20 cm이상이다.
○:(침강 체적이) 15 cm이상, 20 cm미만이다.
△:(침강 체적이) 5 cm이상, 15 cm미만이다.
×:(침강 체적이) 5 cm미만이다.
[실시예 61~6610~15및 비교예 14, 15]
상기 제조 실시예 1~4로 제조된 실리콘 인산 트리에스테르를 포함한 생성물을 표 6에 나타내는 성분과 함께 분체 분산체를 조제하여, 이하에 나타내는 방법으로 평가를 실시했다. 비교예에 대해서도 동일하게 평가를 실시하여 결과를 표 6에 나타낸다.
(도포막평가)
[표 6]
(주 2) KF-6026(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(평가방법)
성분 1~11을 혼합하여, 1 HP의 3단 롤러로 3회 처리한다.
취득한 분산체를 닥터 블레이드(6μm)로 유리판에 도포하여, 목시 관찰로 균일성을 평가했다.
판정 기준은 다음과 같다.
◎:도포막에 불균일이 없고, 백색도가 높다.
○:도포막에 불균일이 없지만, 백색도가 약간 낮다.
△:도포막에 불균일이 있어, 백색도가 약간 낮다.
×:도포막에 불균일이 있어, 백색도가 낮다.
6. 실리콘 인산 에스테르를 함유하는 분체 분산체를 함유하는 화장료의 처방예
[실시예 67~70 및 비교예 16, 17] W/O형 파운데이션
표 7에 나타내는 조성의 W/O형 파운데이션을 조제하여, 화장막의 균일성과 화장 지속 효과를 평가했다.
[표 7]
(주 1) KF-6028(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(주 2) KF-6026(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~14를 롤러로 처리한다.
(2) 성분 15~17을 롤러로 처리한다.
(3) (1), (2) 및 성분 18~20을 디스퍼로 균일하게 혼합한다.
(4) (3)에, 성분 21~25를 서서히 첨가해, 유화한다.
(5) (4)를 탈포 하여, 용기에 충전한다.
(평가)
실시예 67~70, 및 비교예 16, 17의 W/O형 파운데이션에 대해, 화장품 평가 전문 패널 20명에게, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」의 각각의 항목에 대해, 각자가 이하의 평가 기준에 따라 7 단계 평가를 하게 하여, 전체 패널의 평점의 평균점을 이용하여, 이하의 판정 기준에 따라 판정했다.
[평가 기준]
(평가 결과) :(평점)
매우 양호 : 6점
양호 : 5점
약간 양호 : 4점
보통 : 3점
약간 불량 : 2점
불량 : 1점
매우 불량 : 0점
[판정 기준]
(평점의 평균점) :(판정)
5. 0이상 : ◎ 매우 양호
3. 5이상~5. 0 미만 : ○ 양호
1. 5이상~3. 5 미만 : △ 불량
1. 5 미만 : × 매우 불량
실시예 67~70의 W/O형 파운데이션은, 분체 분산성이 뛰어나 화장막의 균일성, 화장 지속 효과가 양호한 W/O형 파운데이션이었다. 비교예 16, 17의 W/O형 파운데이션은, 종래의 실리콘 분산제/분체의 비율이 0. 1로 높기는 하지만, 분체 분산성이 떨어지기 때문에, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과가 뛰어나지는 않았다.
[실시예 71]W/O형 파운데이션
(성분) (%)
1. 제조 실시예 2의 생성물 3. 0
2. 폴리옥시에틸렌 모노올리에이트(20 몰)
소르비탄 0. 5
3. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
4. 1, 3-부틸렌 글리콜 10. 0
5. 실리콘 처리 산화 티탄 10. 0
6. 실리콘 처리 적산화철 0. 4
7. 실리콘 처리 황산화철 2. 0
8. 실리콘 처리 흑산화철 0. 1
9. 실리콘 처리 탈크 5. 0
10. 카르복시비닐폴리머 0. 3
11. 트리에탄올 아민 1. 0
12. 정제수 잔량
13. 에탄올 2. 0
14. 스테아르산 1. 0
15. 베헤닐알코올 0. 5
16. 유동 파라핀 3. 0
17. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 2. 0
18. 파라메톡시계피산 2-에틸헥실 2. 0
19. 바셀린 0. 5
20. 방부제 적량
21. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~9를 3단 롤러로 균일하게 혼합하여, 실리콘 변성 인산 트리에스테르를 포함한 분산체를 조제한다.
(2) 성분 10~13을 균일하게 혼합한다.
(3) (2)에(1)을 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(4) 성분 14~20을 80℃로 혼합 용해한다.
(5) (3)에(4)를 80℃로 첨가해, 유화한다.
(6) (5)를 냉각하고, 성분 21을 첨가해, O/W형 파운데이션을 취득했다.
실시예 71의 O/W형 파운데이션은, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」가 뛰어난 O/W형 파운데이션이었다.
[실시예 72]유성 고형 파운데이션
(성분) (%)
1. 탈크 15. 0
2. 마이카 10. 0
3. 실리콘 처리 산화 티탄 15. 0
4. 실리콘 처리 적산화철 1. 0
5. 실리콘 처리 황산화철 3. 0
6. 실리콘 처리 흑산화철 0. 2
7. 폴리에틸렌 왁스 7. 0
8. 마이크로크리스털린왁스 6. 0
9. 트리2-에틸헥산산글리세릴 잔량
10. 제조 실시예 3의 생성물 5. 0
11. 디메틸 폴리실록산 5. 0
12. 유동 파라핀 20. 0
13. 폴리옥시에틸렌 메틸 실록산·폴리오키프로필렌올레일
메틸 실록산·디메틸 실록산 공중합체(주 2) 2. 0
14. 방부제 적량
15. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 7~14를 90℃로 가열 용해한다.
(2) (1)에 성분 1~6을 첨가해, 3단 롤러로 균일하게 혼합하여, 실리콘 변성 인산 트리에스테르를 포함한 분산체를 조제한다.
(3) (2)에 성분 15를 첨가해, 80℃로 용해한 후, 도금접시에 충전하여, 유성 고형 파운데이션을 취득했다.
실시예 72의 유성 고형 파운데이션은, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」가 뛰어난 유성 고형 파운데이션이었다.
[실시예 73]스틱형 유성 고형 컨실러
(성분) (%)
1. 파라핀 왁스 5. 0
2. 폴리에틸렌 왁스 5. 0
3. 칸데리라 왁스 2. 0
4. 제조 실시예 4의 생성물 15. 0
5. 트리-2-에틸 헥산산글리세릴 15. 0
6. 메틸 페닐 폴리실록산 5. 0
7. 아세트산 액상 라놀린 10. 0
8. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실 5. 0
9. 산화 티탄 20. 0
10. 황산화철 2. 0
11. 적산화철 0. 5
12. 흑산화철 0. 2
13. 마이카 7. 0
14. 방부제 적량
15. 향료 적량
(제조 방법)
(1) 성분 1~8을 100℃로 혼합 용해한다.
(2) (1)에 성분 9~15를 90℃로 첨가해, 균일하게 혼합한다.
(3) (2)를 3단 롤러로 처리하여, 실리콘 변성 인산 트리에스테르를 포함한 분산체를 조제한다.
(4) (3)을 탈포 하여, 85℃로 캡슐에 용해 충전한 후, 4℃로 냉각하여, 스틱형 컨실러를 취득했다.
실시예 73의 스틱형 유성 고형 컨실러는, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」가 뛰어난 스틱형 유성 고형 컨실러였다.
[실시예 74]W/O형 자외선 차단제료
(성분) (%)
1. 산화 아연 2. 0
2. 실리콘 피복 미립자 산화 티탄 5. 0
3. 트리(카프릴·카프르산) 글리세릴 5. 0
4. 제조 실시예 3의 생성물 3. 0
5. 옥틸팔미테이트 3. 0
6. 파라메톡시계피산 2-에틸 헥실 10. 0
7. 데카메틸시클로펜타실록산 10. 0
8. 메틸폴리실록산·세틸메틸폴리실록산·폴리 (옥시에틸렌·
옥시프로필렌) 메틸 폴리실록산 공중합체(주 3) 1. 8
9. 트리2-에틸 헥산산글리세릴 3. 0
10. 방부제 적량
11. 염화 나트륨 0. 3
12. 정제수 잔량
13. 디프로필렌 글리콜 5. 0
14. 에탄올 5. 0
15. 향료 적량
(주 3) ABIL EM-90(EVONIC GOLDSCHMIDT GMBH)
(제조 방법)
(1) 성분 3, 4를 가온 용해한 후, 성분 1, 2를 첨가해 롤러로 균일하게 혼합하여, 실리콘 변성 인산 트리에스테르를 포함한 분산체를 조제한다.
(2) 성분 5~10을 70℃로 용해시킨 후, 60℃로 (1)을 첨가해 균일하게 혼합 용해한다.
(3) 성분 11~13을 혼합 용해시킨 후, 60℃로 (2)에 첨가해 유화한다.
(4) (3)에 성분 14, 15를 첨가해 균일하게 혼합하여, W/O형 자외선 차단제료를 취득했다.
실시예 74의 W/O형 자외선 차단제료는, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」가 뛰어난 W/O형 자외선 차단제료였다.
[실시예 75]W/O형 파운데이션
(성분) (%)
1. 폴리옥시에틸렌 메틸실록산·폴리오키프로필렌 올레일
메틸실록산·디메틸 실록산 공중합체(주 2) 2. 0
2. PEG-3 디메치콘(주 4) 1. 0
3. 디메틸 폴리실록산 20. 0
4. 실리콘 처리 적산화철 1. 0
5. 실리콘 처리 황산화철 1. 5
6. 실리콘 처리 흑산화철 0. 5
7. 실리콘 처리 탈크 5. 0
8. 트리2-에틸헥산산글리세릴 5. 0
9. 소르비탄세스퀴올리에이트 0. 5
10. 정제수 잔량
11. 1, 3-부틸렌 글리콜 15. 0
12. 방부제 적량
13. 향료 적량
14. 실시예 1의 분체 분산체 15. 0
(주 4) KF-6015(Shin-Etsu Chemical Co Ltd.)
(제조 방법)
(1) 성분 1~3을 균일하게 혼합한다.
(2) 성분 4~10을 롤러로 균일하게 분산한다.
(3) (1)에(2)를 첨가해, 균일 혼합한다.
(4) (3)에 성분 11~14를 더해 유화 후, 성분 15를 첨가해, W/O형 파운데이션을 취득했다.
실시예 75의 W/O형 파운데이션은, 「화장막의 균일성」, 「화장 지속 효과」가 뛰어난 W/O형 파운데이션이었다.
본 발명의 실리콘 인산 트리에스테르는, 실리콘쇄가 많으므로 소량의 처리량으로 발수성, 분산성을 발현하고, 인산기를 가짐으로써 특히 금속 산화물의 분체 표면과 견고하게 결합하기 때문에 부착성이 뛰어나다. 따라서, 이것을 배합한 화장료는, 특히 트리트먼트 효과나 매끄러운 사용감 또는 화장 지속 효과가 뛰어나다. 본 발명의 실리콘 인산 트리에스테르로 피복 처리된 분체를 배합한 화장료에서는, 화장막의 균일성, 화장 지속 효과가 뛰어나다.
또한, 본 발명의 실리콘 인산 트리에스테르는, 특히 금속 산화물 등의 분체의 유중분산체에서 사용하면, 높은 분산능력을 나타내고, 이것을 배합한 화장료에서는 화장막의 균일성이나 화장 지속 효과가 뛰어나다.
Claims (15)
- 제 1항에 있어서,
식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상 60~100 질량%, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~5 질량%로 이루어지는 실리콘 인산 에스테르를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.) - 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
유제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료. - 제 4항에 있어서,
식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상 60 질량%~100 질량%, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~5 질량%로 이루어지는 실리콘 인산 에스테르로 표면 피복 처리된 것을 특징으로 하는 분체.
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.) - 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
상기 실리콘 인산 에스테르에 더하여, 표면 처리제로 유기 티타네이트를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 처리된 분체. - 제 6항에 있어서,
실리콘 인산 에스테르 및 유기 티타네이트의 질량비가 1:9~9:1인 것을 특징으로 하는 분체. - 제 6항에 있어서,
유기 티타네이트가, 이소프로필 트리이소스테아릴 티타네이트인 것을 특징으로 하는 분체. - 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
분체가, 산화 티탄, 산화 아연 및 산화철로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 표면 피복 처리된 분체. - 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
실리콘 인산 에스테르의 피복량이, 표면 피복 처리 분체의 0. 01~5 질량%인 것을 특징으로 하는 표면 피복 처리된 분체. - 제 4항 또는 제 5항의 표면 피복 처리된 분체를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.
- 제 12항에 있어서,
식(I) 로 표현되는 실리콘 인산 트리에스테르 중 1종 또는 2종 이상 60 질량%~100 질량%, 식(II) 로 표현되는 실리콘 인산 디에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~35 질량%, 및, 식(III)으로 표현되는 실리콘 인산 모노에스테르 중 1종 또는 2종 이상 0~5 질량%로 이루어지는 실리콘 인산 에스테르를 유효성분으로 함유하는 분체의 분산제용 조성물.
(식중, R1은, 각각 독립적으로 탄소수 1~4의 알킬기를 나타내고, R은 -O-및-CO-에서 선택되는 적어도 1종을 가질수 있는 탄소수 2~7의 2가 탄화수소기를 나타내고, n은 5~40 중 어느 하나의 정수를 나타낸다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.)
(식중, R1, R 및 n은 상기식(I)에서의 정의와 동일하다.) - 제 12항 또는 제 13항의 분체의 분산제용 조성물, 분체 및 유제를 함유하는 것을 특징으로 하는 분체 분산체.
- 제 14항의 분체 분산체를 함유하는 것을 특징으로 하는 화장료.
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