JP4763986B2 - ゲル状組成物及びそれを含む化粧料 - Google Patents
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一方シリコーン弾性粉体は、撥水性、潤滑性、耐熱性、耐溶剤性に優れることから、化粧品、塗料、インク、プラスチック等の分野において広く使用されている。そして、シリコーン弾性粉体はシリコーン油との親和性が高く、シリコーン油のゲル化剤としての機能を有することが知られている。シリコーン油を安定にゲル化することができれば、量を制限せず製品中に配合することができるため、シリコーン油の機能を十分に活かした製品を開発することができると考えられる。
シリコーン弾性粉体を用いてシリコーン油をゲル化する技術としては、例えば、シリコーンゴム粉体とアルコキシアルキルポリシロキサンとを併用してシリコーン油をゲル化する技術等が提案されている(特開平11−35826号公報)。
本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、多量のシリコーン油を安定に含有することができ、且つ使用性が良好なゲル状組成物を提供することにある。
すなわち本発明のゲル状組成物は、油剤と、該油剤中に実質的に一次粒子の状態で分散しているシリコーン弾性粉体とを含み、
応力が1Paの時、25℃における貯蔵弾性率が50〜500Pa、損失弾性率/貯蔵弾性率が1.0以下であり、80℃における貯蔵弾性率が1〜50Pa、損失弾性率/貯蔵弾性率が1.0以上であることを特徴とする。
前記組成物において、シリコーン弾性粉体を1〜50質量%含むことが好適である。
前記組成物において、さらに分散剤としてポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンを含むことが好適である。
本発明の化粧料は前記ゲル状組成物を含むことを特徴とする。
本発明で用いる使用するシリコーン弾性粉体としては、シリコーン樹脂粉体、シリコーンゴム粉体、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。
シリコーン樹脂粉体は、多官能性シロキサン成分を共重合させたシリコーン樹脂を粉末化したものであり、シロキサン結合が三次元網目状に架橋した構造を持つ。市販品としては、例えば東芝シリコーン社製のトスパールシリーズ(トスパール145ATM等)を挙げることができる。
シリコーンゴム粉体は、直鎖状のジメチルシリコーンを架橋した構造を持つシリコーンゴムを粉末化したものであり、市販品としては、例えば東レ・ダウ・コーニング・シリコーン社製のトレフィルシリーズ(トレフィルE505CTM、トレフィルE506CTM、トレフィルE−506STM、トレフィルE506WTM等)等を挙げることができる。
シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体は、シリコーンゴム粉体の表面をシリコーンレジンで被覆したものであり、市販品としては、例えば信越化学工業社製のKSP−100TM等を挙げることができる。
また、シリコーン弾性粉体の平均粒子径は0.1〜100μm、好ましくは1〜30μmである。0.1μm未満、あるいは100μmを越えると、ゲル化することができない場合がある。
本発明で用いる油剤は、シリコーン油を主成分とするものであり、不揮発性直鎖状シリコーン油が好適に用いられる。不揮発性直鎖状シリコーン油としては、ジメチルシリコーン、フェニルシリコーン、メチルフェニルシリコーン、メチルハイドロジェンシリコーン等が挙げられる。特に好ましくは、ジメチルシリコーンが用いられ、特に粘度の温度依存性が高いゲル状組成物が得られる。
その他、シリコーン油としては、揮発性直鎖状ポリシロキサン(例えば、ジメチルシリコーン0.65cs等);環状ポリシロキサン(例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等)、各種変性ポリシロキサン(アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等)等を用いることもできる。
POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等)炭化水素油(例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等)、高級脂肪酸(例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、ウンデシレン酸、トール酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸(EPA)、ドコサヘキサエン酸(DHA)等)、高級アルコール(例えば、直鎖アルコール(例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等);分枝鎖アルコール(例えば、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、2-デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等)等)、合成エステル油(ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、
12-ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ-2-エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸N-アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ-2-ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ-2-エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ-2-エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、トリ-2-エチルヘキサン酸グリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル2-エチルヘキサノエート、2-エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ-2-ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸2-ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、N-ラウロイル-L-グルタミン酸-2-オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ-2-ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバシン酸ジ−2-エチルヘキシル、ミリスチン酸2-ヘキシルデシル、パルミチン酸2-ヘキシルデシル、アジピン酸2-ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸2-エチルヘキシル、クエン酸トリエチル等)を用いることもできる。
本発明のゲル状組成物は、粘度が高いため、通常のビーズミルを用いたのではミルが破損してしまい製造することができない。またローラーを用いたのでは、一次粒子近傍まで解砕できない。
本発明のゲル状組成物を製造するためには、例えばアニュラーギャップ型のビーズミルを用いることができるが、シリコーン弾性粉体の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで分散させ得るものであればこれに限定されない。アニュラーギャップ型のビーズミルは、通常の横型ビーズミルにあるピンがなく、高速でローター部を回転できるため、高粘度のゲルにも対応できる。但し、ポンプ流速(送り速度)や回転数、使用する媒体の大きさ、媒体充填率等を適宜調整することが必要でありこれらが不適当な場合は、シリコーン弾性粉体が二次凝集体の形で存在する、あるいは一次粒子構造が崩れた状態に粉砕され、本発明のゲル状組成物は製造できないこともある。
上記ビーズミルに用いるビーズ(媒体)としては、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石等を原料としたビーズが使用できるが、特にジルコニア製のものが好ましい。また、ビーズの大きさとしては1〜10mm程度が好ましく、2〜5mm前後のビーズがより好ましい。
なお、特開平9−71509号には、シリコーン樹脂粉体を、環状シリコーン油あるいは揮発性直鎖上シリコーン油中にて粉砕して得られる粉砕溶液に関する技術が記載されているが、この場合シリコーン弾性粉体は、機械的に変形を受け一次粒子構造が崩れている状態(平均一次粒子径が元の0〜0.9倍)に粉砕されているため、ゲル状にはならない。
粘弾性体に定常振動的に正弦波のひずみε=Re{ε0eiωt}を加えると、応力σも同一の角周波数ωで応答するが、粘性のために位相がずれ、σ=Re{σ0eiωt・eiδ}となる。δは応力とひずみの位相差角(力学的損失角)である。そして、G*=σ/εにより複素弾性率G*が定義される。すなわち、複素弾性率G*=(σ0/ε0)eiδ=(σ0/ε0)(cosδ+isinδ)である。
G*の実数部G1=(σ0/ε0)cosδを貯蔵弾性率といい、弾性成分を表す。虚数部G2=(σ0/ε0)sinδを損失弾性率といい、粘性成分を表す。また、tanδ=G2/G1を損失正接という。
安定なゲルを得るためには、ゲルの貯蔵弾性率はある程度の値(50Pa以上)が必要であるが、ゲルの貯蔵弾性率が高すぎると、粘性が高すぎどんな分散機を用いても製造不可能となってしまう。よって、常温(25℃)でのゲルの貯蔵弾性率は、50〜500Paであることが好ましい。一方、充填工程では製品は流動性があることが必要であるので、例えば温度を高くした場合(80℃)には、ゲルの貯蔵弾性率は、1〜50Paであることが好ましい。
また、tanδが1以上であると、ゲルは粘性挙動を示し、長期保存時に分離する傾向がある(油放ち等)。そのため常温(25℃)でのゲルのtanδは1以下で、弾性挙動を示すことがゲルの安定化につながる。一方、充填工程ではゲルのtanδは1以上で、粘性挙動を示すことが好ましい。すなわち本発明のゲル状組成物は、常温では弾性が強く安定、高温では粘性が強く流動性が得られるものである。
本発明においては、粉体の分散安定性をさらに向上して凝集を防ぐために、さらに分散剤としてポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンを配合することが好ましい。配合量はゲル状組成物全体に対して、0.5〜3質量%であることが好ましい。3質量%を超えて配合すると、系全体の粘度を上昇させすぎるため好ましくない(図1参照)。
例えば、化粧料に配合すると、サラサラした使用感を付与し、伸展性を改良することができる。
乳化ファンデーションにおいては、前記ゲル状組成物と、シリコーン処理顔料とを含むことが好適である。
シリコーン処理する顔料としては、無機白色顔料(例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等);無機赤色系顔料(例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等);無機褐色系顔料(例えば、γ−酸化鉄等);無機黄色系顔料(例えば、黄酸化鉄、黄土等);無機黒色系顔料(例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等);無機紫色系顔料(例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等);無機緑色系顔料(例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等);無機青色系顔料(例えば、群青、紺青等);パール顔料(例えば、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等);金属粉末顔料(例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等);ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料(例えば、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、及び青色404号などの有機顔料、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号等)等が挙げられ、1種あるいは2種以上を配合することができる。
固形乳化ファンデーションにおいては、前記ゲル状組成物と、シリコーン処理顔料と、常温で固形のワックスとを含むことが好適である。
シリコーン処理顔料としては、前述のものが挙げられ、常温で固形のワックスとしては、炭化水素油(例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス等)、高級脂肪酸(例えば、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等)、高級アルコール(例えば、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール等)が挙げられ、1種あるいは2種以上を配合することができる。
パウダリーファンデーションにおいては、前記ゲル状組成物と、顔料と、体質顔料とを含むことが好適である。
顔料、常温で固形のワックスとしては、前述のものが挙げられ、体質顔料としては、マイカ、タルク、セリサイト、カオリン、アルミナ、シリカ、無水ケイ酸、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、窒化ホウ素、酸化セリウム、合成マイカ、合成タルク等が挙げられ、1種あるいは2種以上を配合することができる。
クリームにおいては、前記ゲル状組成物に水相成分を添加して製造される。
水相成分には、本発明の効果を損なわない限り、通常用いられるものを適宜使用することができる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。配合量については特に断りのない限り質量%を示す。
(1)粘弾性測定
粘弾性の測定は、粘弾性測定装置:TA Instruments社製ストレス制御式レオメーター AR-1000Nを用い、測定条件は、周波数1Hz、Oscillation
stressを0.01Pa〜50Paにて行なった。貯蔵弾性率G1、損失弾性率/貯蔵弾性率(tanδ)を求めた。
(2)保存安定性
試験例の組成物をそれぞれガラス瓶に充填し、25℃の恒温槽に1ヶ月間放置し、分離、凝集、沈降等の外観上の変化を観察し、以下の基準により評価した。
○:安定
△:やや分離、凝集、沈降が観察された
×:分離、凝集、沈降が観察された
試験例の組成物の25℃における使用性を以下の基準にて評価した。
○:さらさら感の方がべたつき感より勝る
△:さらさら感とべたつき感が同程度
×:さらさら感の方がべたつき感より劣る
(4)操作性
試験例の組成物の80℃における操作性を以下の基準にて評価した。
○: 簡単に流動する
×: なかなか流動しない
(5)平均粒子径
粒子径の測定は、日機装社製Microtrack HRAを用いて行ない、50%粒子径を求めた。
シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)30重量部を、70重量部のジメチルシリコーン(6cSt)にディスパーにて分散後、さらにアニュラーギャップ型のビーズミルにて分散した。
(試験例1−2)
シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)30重量部を、70重量部のジメチルシリコーン(6cSt)にディスパーにて分散した。
(試験例1−3)
シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)30重量部を、70重量部のジメチルシリコーン(6cSt)に加え、粗撹拌した後、湿式超微粉砕装置マイクロスにて、平均粒子径が元の0.8倍になるまで粉砕(1000rpm,10分)を行った。しかしながら、上記粉末比では、粘度が高すぎて該粉砕装置では粉砕できず、シリコーン弾性粉体を15重量部まで下げる必要があった。
(試験例1−4)
シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)30重量部を、70重量部のデカメチルシクロペンタシロキサンにディスパーにて分散後、さらにアニュラーギャップ型のビーズミルにて分散した。しかしながら、上記粉末比ではディスパー分散ができず、シリコーン弾性粉体を15重量部まで下げる必要があった。
試 験 例
1−1 1−2
25℃ G1(Pa) 400 8000
tanδ 0.6 0.1
80℃ G1(Pa) 8 5000
tanδ 1.4 0.2
保存安定性 ○ △
使用性 ○ △
操作性 ○ ×
平均粒子径(μm) 20 200
また試験例1−3においては、シリコーン弾性粉体が、一次構造が崩れている状態に粉砕されているので、液状でありゲル状にならなかった。
(1)伸びの軽さ
各試験例の化粧料について、化粧品専門パネル10名を用いて、塗布時の伸びの軽さの官能評価を行ない、以下の基準にて評価した。
○:10人中7名以上が軽いと判断した
△:10人中4〜6名以上が軽いと判断した
×:10人中3名以下が軽いと判断した
各試験例の化粧料について、化粧品専門パネル10名を用いて、塗布時のなめらかさの官能評価を行ない、以下の基準にて評価した。
○:10人中7名以上がなめらかと判断した
△:10人中4〜6名以上がなめらかと判断した
×:10人中3名以下がなめらかと判断した
各試験例の化粧料について、充填のしやすさを以下の基準にて評価した。
試料を直径3cmの透明な丸皿に80℃にて充填し、気泡の有無,表面の滑らかさを目視で評価した。
○:気泡がほとんど見られない、表面が均一で滑らかである
△:小さな気泡が認められる、表面に流しじわが認められる
×:大きな気泡が認められる、表面がでこぼこである
(試験例2−1)
トレフィルE506WTM30%とジメチルシリコーン70%とを予めアニュラーギャップ型のビーズミルにて混合したゲル(3)に4〜5を加え85℃にて溶解混合し、そこに6〜11を分散した後に12〜14を乳化混合し、W/Oタイプの乳化ファンデーションを得た。
(試験例2−2)
2、4〜5を85℃にて溶解混合し、そこに1と6〜11を分散した後、12〜14を乳化混合し、W/Oタイプの乳化ファンデーションを得た。
試 験 例
2−1 2−2
1.シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)
--- 6
2.ジメチルシリコーン --- 14
3.トレフィル505CTM(30%)ジメチルシリコーンゲル
20 ---
4.ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 25 25
5.ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体
2 2
6.シリコーン処理セリサイト 10 10
7.シリコーン処理酸化チタン 12 12
8.シリコーン処理酸化鉄赤 0.8 0.8
9.シリコーン処理酸化鉄黄 2 2
10.シリコーン処理酸化鉄黒 0.2 0.2
11.パール剤 1 1
12.保湿剤 5 5
13.防腐剤 適量 適量
14.水 残余 残余
伸びの軽さ ○ △
なめらかさ ○ △
充填性 ○ △
これに対し、本発明の化粧料である試験例2−1においては、シリコーン弾性粉体が実質的に一次粒子の状態で分散しているため、伸びの軽さ、なめらかさ、充填性がいずれも良好であった。
(製造方法)
(試験例3−1)
トレフィルE506WTM30%とジメチルシリコーン70%とを予めアニュラーギャップ型のビーズミルにて混合したゲル(3)に4〜6を加え85℃にて溶解混合し、そこに7〜11を分散した後に12〜14を乳化混合し、W/Oタイプの固形乳化ファンデーションを得た。
(試験例3−2)
2、4〜6を85℃にて溶解混合し、そこに1と7〜11を分散した後、12〜14を乳化混合し、W/Oタイプの固形乳化ファンデーションを得た。
試 験 例
3−1 3−2
1.シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)
--- 6
2.ジメチルシリコーン --- 14
3.トレフィル(30%)ジメチルシリコーンゲル
20 ---
4.ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 30 30
5.パラフィンワックス 3 3
6.ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体
2 2
7.シリコーン処理酸化チタン 15 15
8.シリコーン処理酸化鉄赤 0.8 0.8
9.シリコーン処理酸化鉄黄 2 2
10.シリコーン処理酸化鉄黒 0.2 0.2
11.パール剤 1 1
12.保湿剤 5 5
13.防腐剤 適量 適量
14.水 残余 残余
伸びの軽さ ○ ×
なめらかさ ○ △
充填性 ○ ×
これに対し、本発明の化粧料である試験例3−1においては、シリコーン弾性粉体が実質的に一次粒子の状態で分散しているため、伸びの軽さ、なめらかさ、充填性がいずれも良好であった。
(製造方法)
(試験例4−1)
6〜11を混合し、そこにトレフィルE506WTM30%とジメチルシリコーン70%とを予めアニュラーギャップ型のビーズミルにて混合したゲル(3)と、4、5、12を加え混合した後、充填成型し、パウダリーファンデーションを得た。
(試験例4−2)
1、5〜11を混合し、そこに2と4、12を添加、混合した後、充填成型し、パウダリーファンデーションを得た。
試 験 例
4−1 4−2
1.シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)
--- 3
2.ジメチルシリコーン --- 7
3.トレフィル(30%)ジメチルシリコーンゲル
10 ---
4.スクワラン 5 5
5.セリサイト 32.8 32.8
6.マイカ 30 30
7.酸化チタン 12 12
8.酸化鉄赤 1 1
9.酸化鉄黄 3 3
10.酸化鉄黒 0.2 0.2
11.パール剤 5 5
12.防腐剤 適量 適量
伸びの軽さ ○ △
なめらかさ ○ △
成型性 ○ ×
これに対し、本発明の化粧料である試験例4−1においては、シリコーン弾性粉体が実質的に一次粒子の状態で分散しているため、伸びの軽さ、なめらかさ、充填性がいずれも良好であった。
(製造方法)
(試験例5−1)
4〜7を80℃にて分散混合し、そこにトレフィル30%とジメチルシリコーン70%とを予めアニュラーギャップ型のビーズミルにて混合したゲル(3)を加え混合した後、8〜10を乳化混合してクリームを得た。
(試験例5−2)
2、4〜7を80℃にて攪拌混合し、そこに1を添加し、分散した後、8〜10を乳化混合してクリームを得た。
試 験 例
5−1 5−2
1.シリコーン弾性粉体(トレフィルE506WTM)
--- 4.5
2.ジメチルシリコーン --- 10.5
3.トレフィル(30%)ジメチルシリコーンゲル
15 ---
4.ドデカメチルシクロヘキサシロキサン 25 25
5.スクワラン 5 5
6.ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体
3 3
7.有機変性へラクライト 1.5 1.5
(ジメチルステアリルアンモニウムへラクライト)
8.保湿剤 5 5
9.防腐剤 適量 適量
10.水 残余 残余
伸びの軽さ ○ △
なめらかさ ○ △
これに対し、本発明の化粧料である試験例5−1においては、シリコーン弾性粉体が実質的に一次粒子の状態で分散しているため、伸びの軽さ、なめらかさが良好であった。
Claims (4)
- 不揮発性直鎖状シリコーン油である油剤と、平均粒子径0.1〜100μmのシリコーン弾性粉体からなる粉体とを含み、
組成物全量に対して1〜50質量%の該シリコーン弾性粉体を、アニュラーギャップ型のビーズミルを用いて該油剤中に実質的に一次粒子の状態に分散させることにより製造されることを特徴とするゲル状組成物。 - 請求項1に記載の組成物において、応力が1Paの時、25℃における貯蔵弾性率が50〜500Pa、損失弾性率/貯蔵弾性率が1.0以下であり、80℃における貯蔵弾性率が1〜50Pa、損失弾性率/貯蔵弾性率が1.0以上であることを特徴とするゲル状組成物。
- 請求項1または2に記載の組成物において、さらに分散剤としてポリオキシアルキレン変性ポリシロキサンを0.5〜3質量%含むことを特徴とするゲル状組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のゲル状組成物を含む化粧料。
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