JP2013151436A - 化粧料の製造方法及び化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】化粧料の製造方法であって、少なくとも、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液と、カチオン性水溶性高分子と、アルカリ性物質とを配合した混合液に、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加して加水分解・縮合反応させることによりシリコーンレジンをバインダーとして前記無機粉体の表面に前記シリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子を製造し、該複合粒子を用いて化粧料を製造することを特徴とする化粧料の製造方法。
【選択図】なし
Description
非イオン性基を持つモノマーを使用しないで合成されたカチオン性水溶性高分子は、無機粉体表面に付着するシリコーンエラストマーをより均一なものとすることができるため、化粧料への各種特性の付与効果により一層優れたものとなる。
ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合体は、無機粉体表面に付着するシリコーンエラストマーをより均一なものとすることができる。
このような複合粒子を含有する化粧料は、化粧料としての各種特性により一層優れたものとなる。
このような複合粒子を含有する化粧料は、化粧料としての各種特性に更に優れたものとなる。
本発明における無機粉体の表面にシリコーンレジンをバインダーとしてシリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子は、伸延性、使用性、付着性、分散性、形態補正効果、耐水性、耐皮脂性において優れたものである。このような複合粒子を使用した本発明は、軽いのび広がりを有し、柔らかく、均一に塗り広げることが可能で、そして、分散性、耐皮脂性及び化粧持ちも非常に良く、また、いかなる化粧料に配合しても、温度や経時による変化のない非常に優れた安定性を有する化粧料を提供することができる。
上述のように、核粉体が無機粉体である複合粒子を化粧料に用いた場合、その種類によっては、化粧料への上記特性の付与効果が不十分となるという問題があった。
本発明における複合粒子は、無機粉体の表面にシリコーンレジンをバインダーとして、シリコーンエラストマーを付着してなる粒子である。無機粉体の表面にシリコーンエラストマーを付着した状態は、電子顕微鏡で確認することができる。
本発明で使用する無機粉体は、化粧料に実質的に使用可能な粉体及び全範囲の粒子径のものが適用できる。また、その幾何学的態様が、通常化粧料に用いられるものであれば、球状、多面体状、紡錘状、針状、板状等いずれの形状でもよく、また、無孔質、多孔質のいずれでもよい。
本発明で使用するシリコーンエラストマーは、例えば、後述する硬化性液状シリコーン組成物を乳化する方法等によって製造されるが、それゆえ形状は球状である場合が多い。反応条件によっては、略球状であっても部分的凝集粒子であっても効果を大きく損なうことはない。また、粒径は、シリコーンエラストマーの使用感を効果的に発現させる上では、シリコーンエラストマーを付着させる上述の無機粉体より小さいことが好ましい。無機粉体より小さければ、粉体のさらさら感、なめらかさ等の使用感、伸展性、付着性等の特性をより顕著に発現させることができる。粒径の小さい方は、特に制限はなく、例えば硬化性液状シリコーンを乳化する方法によって製造される場合には、その方法により得られる最小粒径が下限となる。
−(R1 2SiO2/2)n− (1)
で示される線状オルガノシロキサンブロックを有するゴム弾性体である。
式中のR1は、置換又は非置換の炭素数1〜30の1価炭化水素基であり、nは、5〜5,000の正数である。
その硬化反応は、メトキシシリル基(≡SiOCH3)とヒドロキシシリル基(≡SiOH)、ヒドロシリル基(≡SiH)とヒドロキシシリル基(≡SiOH)等との縮合反応、メルカプトプロピルシリル基(≡Si−C3H6SH)とビニルシリル基(≡SiCH=CH2)とのラジカル反応、ビニルシリル基(≡SiCH=CH2)とヒドロシリル基(≡SiH)との付加反応によるもの等が例示されるが、反応性の点から、縮合反応又は付加反応によるものとすることが好ましい。
R2 aR3 bSiO(4−a−b)/2 (2)
で示される一分子中に1価オレフィン性不飽和基を少なくとも2個有するオルガノポリシロキサンと、下記平均組成式(3)
R4 cHdSiO(4−c−d)/2 (3)
で示される一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも3個有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが、1価オレフィン性不飽和基1個に対しヒドロシリル基が0.5〜2個となるような比率で配合された硬化性液状シリコーン組成物を白金系触媒の存在下において付加重合させればよい。
上記平均組成式(3)中、R4は脂肪族不飽和基を除く、置換又は非置換の炭素数1〜30の1価の炭化水素基である。c、dは0≦c<3、0<d≦3、0.1≦c+d≦3で示される正数であり、好ましくは0≦c≦2.295、0.005≦d≦2.3、0.5≦c+d≦2.3である。
R3としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等が挙げられるが、工業的にはビニル基であることが好ましい。R4としては、R2と同じものが例示される。
尚、この動粘度は毛管粘度計による測定値である。
また、オレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサン及びオルガノハイドロジェンポリシロキサンの構造としては、直鎖状、環状、分岐状いずれであってもよい。
シリコーンエラストマーの水分散液の調製方法には特に限定はなく、公知のシリコーンエラストマーの水分散液を調製する方法が用いられる。例えば、硬化性液状シリコーン組成物を、界面活性剤を用いて水中に乳化した後、硬化反応させることによって製造することができる。例えば、付加反応による硬化でシリコーンエラストマーとする場合、前記したオレフィン性不飽和基を有するオルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンとからなる硬化性液状シリコーン組成物に、界面活性剤と水を添加し乳化を行い、エマルジョンとした後に白金系触媒を添加して付加重合させる方法が挙げられる。
本発明においては、シリコーンレジンを、無機粉体とシリコーンエラストマーとのバインダーとして用いる。シリコーンレジンをバインダーとして、無機粉体の表面にシリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子とすることで、シリコーンエラストマーが無機粉体表面に固着され、粉体表面から脱落しにくくなり、シリコーンエラストマーの付着の均一性が高まり、より良好な使用感を付与することが可能となる。シリコーンレジンは、無機粉体表面及び/又はシリコーンエラストマー表面に部分的に又は全面に付着していてもよい。
本発明における複合粒子は、少なくとも、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液と、カチオン性水溶性高分子と、アルカリ性物質とを配合した混合液に、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加して加水分解・縮合反応させることにより、得ることができる。
無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液は、例えば、無機粉体、シリコーンエラストマーの分散液、必要に応じて水を混合することにより得ることができる。
本発明では、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液に、カチオン性水溶性高分子を配合する。カチオン性水溶性高分子を用いれば、該高分子が無機粉体へのシリコーンエラストマーの吸着を助けることにより、シリコーンエラストマーが凝集することなく、また無機粉体表面に均一にシリコーンエラストマーを付着することができる。
特に好ましくは、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合体である。
アルカリ性物質は、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、これらの部分縮合物の加水分解・縮合反応のための触媒である。
アルカリ性物質は、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散され、カチオン性水溶性高分子が溶解された水に添加することが好ましいが、配合順序は特に限定されず、先にアルカリ性物質を水に溶解させてからその他の成分を配合してもよいし、他の成分の一部を仕込んでからアルカリ性物質を添加し、残りの成分を逐次添加してももちろんよい。
中でも、揮発させることにより、得られるシリコーン微粒子の粉末から容易に除去できることから、アンモニアが最も適している。アンモニアとしては、市販されているアンモニア水溶液を用いることができる。
本発明では、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液と、カチオン性水溶性高分子と、アルカリ性物質とを配合した混合液に、さらにアルコキシシラン、シラノール基含有シラン及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加する。
アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、これらの部分縮合物は、前述のアルカリ性物質の触媒作用により加水分解・縮合反応し、レジン状シリコーンとなる。
加水分解・縮合反応後、水分を除去する。水分の除去は、例えば、反応後の混合液を常圧下又は減圧下に加熱することにより行うことができ、具体的には、混合液を加熱下で静置して水分を除去する方法、混合液を加熱下で攪拌流動させながら水分を除去する方法、スプレードライヤーのように熱風気流中に混合液を噴霧、分散させる方法、流動熱媒体を利用する方法等が挙げられる。
反応後の混合液から水分を除去することにより得られた粉体が凝集している場合には、ジェットミル、ボールミル、ハンマーミル等の粉砕機で解砕又は分級するとよい。
本発明の化粧料の製造方法では、前記方法によって製造された、シリコーンレジンをバインダーとして前記無機粉体の表面に前記シリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子(以下、(A)とする)を用いて化粧料を製造する。
より具体的には、複合粒子(A)を用い、その他、後述の種々の化粧料成分を用いて、混合、乳化等を行うことにより、所望の化粧料を製造する。
本発明の化粧料は、複合粒子(A)を含有することを特徴とする。該複合粒子(A)の配合割合は特に限定はなく、各製剤にあわせて、化粧料全体に対して0.1〜95.0質量%の範囲で適宜選定される。
天然動植物油脂類及び半合成油脂としては、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、精製キャンデリラロウ、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、スクワラン、スクワレン、セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、ミンク油、メドウフォーム油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、酢酸ラノリンアルコール、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ポリオキシエチレンラノリンアルコールエーテル、ポリオキシエチレンラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレン水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。
(B)油剤の配合量は、化粧料の剤型に依存して、化粧料全体の1〜98質量%の範囲から適宜選定される。
無機粒子としては、例えば、酸化チタン、雲母チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、劈開タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、二酸化ケイ素、フュームドシリカ、含水二酸化ケイ素、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックス、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、チッ化ホウ素、チッ化ボロン、ガラス等からなる微粒子が挙げられる。
さらに、無機粒子としては、例えば、アルミニウム、銅、ステンレス、銀等からなる金属微粒子も挙げられる。
ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
包接化合物としては、シクロデキストリン等が挙げられる。
(シリコーンエラストマーの水分散液の製造)
下記式(4)で示される、動粘度が4,900mm2/sのメチルビニルポリシロキサン400gと、下記式(5)で示される、動粘度が30mm2/sのメチルハイドロジェンポリシロキサン7g(ビニル基1個に対しヒドロシリル基が1.1個となる配合量)を容量1リットルのガラスビーカーに仕込み、ホモミキサーを用いて混合溶解させた。その後、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)33gと水35gを加え、さらにホモミキサーを用いて攪拌したところ、攪拌できない状態にまで増粘した。増粘物を、ホモディスパーを用いて、15分間混練りした。次いで水523gを加え、ホモミキサーを用いて混合したところ、均一な白色エマルジョンが得られた。このエマルジョンを錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量1リットルのガラスフラスコに移し、15〜20℃に温度調整した後、攪拌下に塩化白金酸−オレフィン錯体のトルエン溶液(白金含有量0.5%)0.6g、ポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名:エマルゲン109P、花王(株)製)1.2gの混合溶解物を添加し、同温度で24時間攪拌し、シリコーンエラストマーの水分散液を得た。
(複合粒子の製造1)
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、タルク粒子(商品名:JA−69R、浅田製粉(株)製、形状=板状、平均粒径=10μm)120gと、上記製造例1で得たシリコーンエラストマー水分散液 41g(タルク粒子100質量部に対し、シリコーンエラストマーが14質量部となる量)と、水1,280gとを混合した混合水分散液に、40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)、及び28%アンモニア水30gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.5であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン29g(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが85質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
(複合粒子の製造2)
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、マイカ粒子(商品名:Y−2300X、ヤマグチマイカ(株)製、形状=板状、平均粒径=19μm)120gと、上記製造例1で得たシリコーンエラストマー水分散液39g(マイカ粒子100質量部に対し、シリコーンエラストマーが13質量部となる量)と、水1,284gとを混合した混合水分散液に、40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)、及び28%アンモニア水30gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.4であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン27g(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが85質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
(複合粒子の製造3)
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、セリサイト粒子(商品名:三信マイカFSE、(株)三信鉱工製、形状=板状、平均粒径=10μm)120gと、上記製造例1で得たシリコーンエラストマー水分散液41g(セリサイト100質量部に対し、シリコーンエラストマーが14質量部となる量)と、水1,281gとを混合した混合水分散液に、40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)、及び28%アンモニア水30gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.4であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン28g(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが85質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
(複合粒子の製造4)
錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに、雲母チタン粒子(商品名:Flamenco Red 420C、BASF社製、形状=板状、粒径=6−48μm)150gと、上記製造例1で得たシリコーンエラストマー水分散液31g(雲母チタン100質量部に対し、シリコーンエラストマーが8質量部となる量)と、水1,261gとを混合した混合水分散液に、40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)、及び28%アンモニア水30gを仕込んだ。このときの液のpHは、11.4であった。5〜10℃に温度調整した後、メチルトリメトキシシラン28g(シリコーンエラストマー100質量部に対し、加水分解・縮合反応後のシリコーンレジンが109質量部となる量)を20分かけて滴下し、この間の液温を5〜10℃に保ち、さらに1時間攪拌を行った。次いで、55〜60℃まで加熱し、その温度を保ったまま1時間攪拌を行い、メチルトリメトキシシランの加水分解・縮合反応を完結させた。得られた懸濁液を、加圧ろ過器を用いて脱水した。脱水物を錨型攪拌翼による攪拌装置の付いた容量3リットルのガラスフラスコに移し、水1,000gを添加し、30分間攪拌を行った後、加圧ろ過器を用いて脱水した。再度、脱水物をガラスフラスコに移し、110℃のオイルバスにフラスコを浸し、攪拌しながら乾燥を行い、流動性のある粒子を得た。
(複合粒子の製造5)
製造例2の40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)を添加しなかった他は、製造例2と同様にして流動性のある粒子を得た。
得られた粒子を電子顕微鏡で観察したところ、板状の粒子表面への球状粒子が付着はあるが少なく、付着していない球状粒子の凝集体がみられた。
(複合粒子の製造6)
製造例3の40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)を添加しなかった他は、製造例3と同様にして流動性のある粒子を得た。
得られた粒子を電子顕微鏡で観察したところ、板状の粒子表面への球状粒子が付着はあるが少なく、付着していない球状粒子の凝集体がみられた。
(複合粒子の製造7)
製造例5の40%ジメチルジアリルアンモニウムクロライド重合体水溶液(商品名:MEポリマーH40W、東邦化学工業(株)製、平均分子量=24万)0.33g(水100質量部に対し0.01質量部となる量)を添加しなかった他は、製造例5と同様にして流動性のある粒子を得た。
得られた粒子を電子顕微鏡で観察したところ、板状の粒子表面への球状粒子が付着はあるが少なく、付着していない球状粒子の凝集体がみられた。
製造例で得られた複合粒子について、10名の専門パネラーにより、下記に処方される粉体単純混合物塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、粉体の分散性、肌の形態補正効果(ソフトフォーカス効果)を評価した。結果を表2に示す。
粉体単純混合物
製造例の複合粒子 4部
未処理タルク 92部
ジメチルポリシロキサン(6mm2/2秒(25℃)) 2部
スクワラン 2部
合計 100部
製造例2の複合粒子を配合した単純混合物。
[実施例2]
製造例3の複合粒子を配合した単純混合物。
[実施例3]
製造例5の複合粒子を配合した単純混合物。
[比較例1]
製造例6の複合粒子を配合した単純混合物。
[比較例2]
製造例7の複合粒子を配合した単純混合物。
[比較例3]
製造例8の複合粒子を配合した単純混合物。
粉体単純混合物の処方中、粉体部(製造例の複合粒子及び未処理タルク)をそれぞれに秤量し、高速ブレンダーにより1分間攪拌した。そこに油相部(ジメチルポリシロキサン及びスクワラン)を添加し、さらに6分間攪拌した後、100メッシュのフィルターを通して、粉体単純混合物又は粉体単純混合物ブランクを得た。
粉体単純混合物塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、粉体の混ざり具合(分散性)、肌の形態補正効果(ソフトフォーカス効果)について、表1に示される評価基準に従って評価した。結果を10名の平均点に基づき、下記判定基準に従って判定した(表2)。
◎ :平均点が4.5点以上
○ :平均点が3.5点以上4.5点未満
△ :平均点が2.5点以上3.5点未満
× :平均点が1.5点以上2.5点未満
××:平均点が1.5点未満
下記実施例においては、上記実施例で得られた複合粒子の粉体を用い、表3に示す配合組成比で、パウダーファンデーションを調製した。
(注2)ポリメチルシルセスキオキサン:KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注3)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン:KF−9909(信越化学工業(株)製)
成分(4)〜(14)をヘンシェルミキサーに投入し、攪拌・混合した。これに別途均一溶解させた成分(1)〜(3)を添加して、さらに攪拌・混合を続けた。さらに、これに(15)を添加した。この混合物をハンマーミルにて粉砕し、所定のアルミパンにプレス成型してパウダーファンデーションを得た。得られたパウダーファンデーションについて、以下の評価を行った。なお、比較例4では成分(5)及び(10)のいずれも配合しなかった。
得られたパウダーファンデーションについて、10名の女性の専門パネラーにより、化粧料試験品塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、肌の形態補正効果(ソフトフォーカス効果)について、表4に示される基準に従って評価させ、化粧料塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、並びに、化粧料の仕上がりの自然さ(素肌感)、化粧持ち(持続性)を評価した。
化粧料試験品塗布時の、のび(展延性)、柔らかさ(感触)、つき(付着性・均質性)、並びに、化粧料の仕上がりの自然さ(素肌感)、化粧持ち(持続性)について、表4に示される基準に従って評価させ、得られた平均点について、下記の基準に従って○×で判定した。その結果は表5に示した通りである。
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
(成分) 質量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 10.0
2.トリオクタン酸グリセリル 5.0
3.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 1.0
4.ジプロピレングリコール 7.0
5.グリセリン 5.0
6.メチルセルロース(2%水溶液)(注2) 7.0
7.ポリアクリルアミド系乳化剤(注3) 2.0
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルセルロース;メトローズSM−4000(信越化学工業(株)製)
(注3):ポリアクリルアミド系乳化剤;セピゲル305(SEPIC製)
A:成分4〜10を混合した。
B:成分1〜3を混合し、これをAに加えて攪拌乳化した。
(成分) 質量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.流動パラフィン 2.0
4.トリオクタノイン 5.0
5.イソノナン酸イソトリデシル 9.0
6.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注3) 1.5
7.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 2.0
8.製造例3の複合粉体(マイカ) 1.0
9.トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシル 2.5
ジメチコン(注5)処理酸化鉄
10.トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシル 7.5
ジメチコン(注5)処理酸化チタン
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.クエン酸ナトリウム 3.0
13.硫酸マグネシウム 3.0
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−310(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−41(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注5)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン:KF−9909(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜6を均一に混合し、成分7〜10を添加して均一にした。
B:成分11〜14及び16を溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分15を添加し乳化クリームファンデーションを得た。
(成分) 質量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 6.0
2.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.流動パラフィン 13.5
4.マカデミアナッツ油 5.0
5.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注3) 1.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 2.0
7.製造例3の複合粉体(マイカ) 1.0
8.クエン酸ナトリウム 0.2
9.ジプロピレングリコール 8.0
10.グリセリン 3.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−310(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−41(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜7を混合した。
B:成分8〜13を混合溶解し、Aに加えて攪拌乳化し、油中水型クリームを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 4.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
4.POE(5)オクチルドデシルエーテル 1.0
5.モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.) 0.5
6.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 2.0
7.板状硫酸バリウム(注2) 2.0
8.流動パラフィン 2.0
9.マカデミアンナッツ油 1.0
10.オウゴンエキス(注3) 1.0
11.ゲンチアナエキス(注4) 0.5
12.エタノール 5.0
13.1,3−ブチレングリコール 2.0
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)板状硫酸バリウム;HL(堺化学工業(株)製)
(注3)オウゴンエキス;50% 1,3−ブチレングリコール水で抽出したもの
(注4)ゲンチアナエキス;20% エタノール水で抽出したもの
A:成分6〜9を均一に混合分散した。
B:成分1〜5を混合し、Aを加えた。
C:成分10〜14及び16を混合した後、Bを加えて乳化した。
D:Cに成分15を加えて油中水型クリームを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 39.0
2.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
3.有機シリコーン樹脂(注2) 15.0
4.ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 3.0
5.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理黒酸化鉄 8.0
6.製造例3の複合粉体(マイカ) 2.0
7.1,3−ブチレングリコール 5.0
8.デヒドロ酢酸ナトリウム 適 量
9.防腐剤 適 量
10.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)有機シリコーン樹脂;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜4を混合し、成分5及び6を加えて均一に混合分散した。
B:成分7〜10を混合した。
C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
3.ポリエーテル変性分岐状シリコーン(注1) 3.5
4.オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 1.5
5.製造例3の複合粉体(マイカ) 2.0
6.トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシル 2.5
ジメチコン(注2)処理酸化鉄
7.トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシル 7.5
ジメチコン(注2)処理酸化チタン
8.ジプロピレングリコール 5.0
9.パラオキシ安息香酸メチルエステル 0.3
10.香料 適 量
11.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性分岐状シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注2)トリエトキシシリルエチルポリジメチルシロキシエチルヘキシルジメチコン:KF−9909(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜4を加熱混合し、成分5〜7を添加して均一にした。
B:成分8〜9及び11を溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分10を添加してファンデーションを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 10.0
3.ポリエーテル変性分岐状シリコーン(注1) 2.0
4.PEG(10)ラウリルエ−テル 0.5
5.製造例3の複合粉体(マイカ) 2.0
6.製造例2の複合粉体(タルク) 1.0
7.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 6.0
8.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理無機着色顔料 適 量
9.塩化ナトリウム 2.0
10.プロピレングリコール 8.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
(注1) ポリエーテル変性分岐状シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜4を混合し、成分5〜8を添加して均一に分散した。
B:成分9〜11及び13を均一溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分12を添加してアイシャドウを得た。
(成分) 質量(%)
1.キャンデリラワックス 7.0
2.ポリエチレンワックス 8.0
3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
4.メチルフェニルポリシロキサン(注2) 3.0
5.イソノナン酸イソトリデシル 20.0
6.イソステアリン酸グリセリル 16.0
7.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 28.5
8.製造例3の複合粉体(マイカ) 0.5
9.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 5.0
10.有機顔料 適 量
11.香料 適 量
合計 100.0
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルフェニルポリシロキサン;KF−54(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜6及び7の一部を加熱混合、溶解した。
B:成分8〜10及び7の残部を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:Bに成分11を添加して口紅を得た。
(成分) 質量(%)
1.ポリエチレン 7.0
2.マイクロクリスタリンワックス 3.0
3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 10.5
4.トリエチルヘキサノイン 19.5
5.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 15.0
6.ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 7.0
7.水添ポリイソブテン 2.5
8.メチルフェニルポリシロキサン(注2) 7.5
9.トリイソステアリン酸ジグリセリル 0.8
10.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 6.0
11.着色顔料 適 量
12.香料 適 量
合計 100.0
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルフェニルポリシロキサン;KF−54HV;粘度5,850cs(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜8を加熱混合、溶解した。
B:成分9及び11を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:Bに成分10及び12を添加、均一混合して口紅を得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
3.ホホバ油 2.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
5.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 1.0
6.アクリルシリコーン樹脂(注3) 15.0
7.製造例3の複合粉体(マイカ) 2.0
8.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理黒酸化鉄 18.0
9.エタノール 5.0
10.防腐剤 適 量
11.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注3)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜6を攪拌混合し、これに7,8を加えて均一に分散した。
B:成分9〜11を攪拌溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、アイライナーを得た。
(成分) 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 4.5
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
3.スクワラン 4.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.トリイソステアリン酸ジグリセライド 2.0
6.α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.0
7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
8.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5
9.ジステアリン酸アルミニウム塩 0.2
10.製造例4の複合粉体(セリサイト) 2.0
11.製造例2の複合粉体(タルク) 1.0
12.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理酸化鉄顔料 適 量
13.グリセリン 3.0
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜9を加熱混合し、成分10〜12を添加して均一にした。
B:成分13〜14及び16を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分15を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 8.0
3.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
4.12−ヒドロキシステアリン酸 1.0
5.フッ素変性シリコーン(注1) 15.0
6.フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 5.0
7.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 1.0
8.製造例2の複合粉体(タルク) 1.0
9.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 1.0
10.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理酸化鉄顔料 適 量
11.エタノール 15.0
12.グリセリン 3.0
13.硫酸マグネシウム 1.0
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)フッ素変性シリコーン;FL−50(信越化学工業(株)製)
(注2)フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;FPD−4694(信越化学工業(株)製)
(注3)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
A:成分7〜10を均一に混合した。
B:成分1〜6を70℃に加熱混合し、Aを加えて均一に分散混合した。
C:成分11〜14及び16を40℃に加温、Bに徐添して乳化し、冷却して成分15を加え、液状ファンデーションを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
3.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理黒酸化鉄 20.0
4.製造例3の複合粉体(マイカ) 1.0
5.有機シリコーン樹脂(注1) 10.0
6.ビタミンEアセテート 0.2
7.ホホバ油 2.0
8.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 3.0
9.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
10.エタノール 3.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.防腐剤 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)有機シリコーン樹脂;;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
(注2)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜2、5〜9を混合し、成分3,4を加えて均一に混合分散した。
B:成分10〜13を混合した。
C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 27.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 10.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
5.トリオクタン酸グリセリル 3.0
6.製造例2の複合粉体(タルク) 1.0
7.製造例4の複合粉体(セリサイト) 1.0
8.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 2.0
9.ステアリン酸アルミニウム処理酸化チタン 6.0
10.メチルハイドロジェンポリシロキサン処理酸化鉄顔料 適 量
11.1,3−ブチレングリコール 7.0
12.塩化ナトリウム 0.5
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
15.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜5を混合溶解し、成分6〜10を均一に分散した。
B:成分11〜13及び15を混合した後、Aに加えて乳化した。
C:Bに成分14を加えてファンデーションを得た。
(成分) 質量(%)
1.ミリスチン酸イソプロピル 1.0
2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.05
3.製造例3の複合粉体(マイカ) 0.5
4.エタノール 25.0
5.香料 適 量
6.噴射剤 残 量
合計 100.0
A:成分1〜5を混合した。
B:Aをエアゾール用缶に詰めた後、成分6を充填し、ブラッシング剤スプレーを得た。
(成分) 質量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 3.0
2.セタノール 2.0
3.モノステアリン酸プロピレングリコール 3.0
4.ジメチルポリシロキサン(100mm2/秒(25℃)) 3.0
5.モノステアリン酸グリセリン 4.0
6.ポリオキシエチレン(3)ステアレート 4.0
7.塩化アセチルトリメチルアンモニウム 5.0
8.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0
9.製造例3の複合粉体(マイカ) 1.0
10.1,3−ブチレングリコール 5.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
A:成分1〜9を撹拌、混合した。
B:成分10〜11及び13を加熱混合した。
C:AにBを添加し、混合した後、冷却、成分12を添加してリンスを得た。
(成分) 質量(%)
1.ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン(30%) 15.0
2.ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(27%) 4.0
3.ポリオキシエチレン(150)ジステアレート 0.5
4.カチオン化セルロース(4%) 0.5
5.グリセリン 3.0
6.ジメチルポリシロキサン(100万mm2/秒(25℃)) 1.0
7.ジメチルポリシロキサン(100mm2/秒(25℃)) 3.0
8.製造例3の複合粉体(マイカ) 1.0
9.防腐剤 適 量
10.香料 適 量
11.精製水 残 量
合計 100.0
A:成分1〜5、9及び11を加熱、混合した。
B:成分6〜8を混合、分散した。
C:AにBを添加し混合した後、冷却、成分10を添加してリンスインシャンプーを得た。
(成分) 質量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 1.0
2.流動パラフィン 10.0
3.スクワラン 5.0
4.ステアリルアルコール 1.5
5.ジメチルポリシロキサン(10mm2/秒(25℃)) 3.0
6.ステアリン酸 6.0
7.ポリオキシエチレン(3)ステアリルアルコール 4.5
8.ポリオキシエチレン(150)セチルエーテル 2.0
9.製造例3の複合粉体(マイカ) 1.0
10.1,3−ブチレングリコール 6.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
A:成分1〜9を加熱、混合した。
B:成分10〜11及び13を混合、分散した。
C:AにBを添加し混合した後、冷却、成分12を添加してトリートメントを得た。
(成分) 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 7.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 13.0
3.トリオクタン酸グリセリル 7.0
4.ジプロピレングリコール 5.0
5.クエン酸ナトリウム 0.2
6.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 18.0
7.製造例2の複合粉体(タルク) 2.0
8.フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 2.0
9.香料 適 量
10.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−200(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分4〜10を混合した。
C:BをAに加えて混合乳化して、油中水型タイプ制汗剤を得た。
(成分) 質量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 20.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 10.0
3.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 15.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
5.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 20.0
6.製造例3の複合粉体(マイカ) 5.0
7.香料 適 量
合計 100.0
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜4を混合した。
B:Aに成分5〜7を加え、均一に分散し、ロールオンタイプ制汗剤を得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.モノイソステアリン酸ソルビタン 1.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5
5.トリメチルシロキシケイ酸(注2) 1.0
6.パラメトキシケイ皮酸オクチル 4.0
7.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 1.0
8.ステアリン酸アルミニウム処理微粒子酸化チタン 6.0
9.ソルビトール 2.0
10.塩化ナトリウム 2.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6015(信越化学工業(株)製)
(注2)トリメチルシロキシケイ酸;X−21−5250(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜6を加熱混合し、成分7,8を均一分散した。
B:成分9〜11及び13を加熱混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分12を添加し日焼け止め乳液を得た。
(成分) 質量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
2.アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
3.トリオクタン酸グリセリル 5.0
4.パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0
5.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 5.0
6.アルキル・シリコーン/ポリエーテル共変性シリコーン(注3) 6.5
7.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 1.0
8.ステアリン酸アルミニウム処理微粒子酸化チタン 15.0
9.塩化ナトリウム 0.5
10.1,3−ブチレングリコール 2.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
合計 100.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・シリコーン/ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
A:成分1の一部に成分2を加えて均一にし、成分8を添加してビーズミルで分散した。
B:成分1の残部及び3〜7を混合して均一にした。
C:成分9〜11及び13を混合、溶解した。
D:BにCを加えて乳化し、Aを分散させ、さらに、成分12を添加してサンカットクリームを得た。
(成分) 質量(%)
1.アクリルシリコーン樹脂(注1) 45.0
2.メチルトリメチコン(注2) 5.0
3.ニトロセルロース 3.0
4.カンファ 0.5
5.クエン酸アセチルトリブチル 1.0
6.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.5
7.酢酸ブチル 30.0
8.酢酸エチル 10.0
9.イソプロピルアルコール 5.0
10.製造例3の複合粉体(マイカ) 適 量
合計 100.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−549(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルトリメチコン;TMF−1.5(信越化学工業(株)製)
A:成分7〜9を混合し、これに成分4〜6を添加して均一に混合する。
B:Aに成分1〜3を添加して混合する。
C:Bに成分10を添加混合して、ネイルエナメルを得た。
成分 質量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 28.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 34.5
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 9.0
4.ステアロイルイヌリン 10.0
5.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 2.0
6.赤色202号 適 量
7.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注3)処理酸化鉄 適 量
8.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注3)処理酸化チタン 適 量
9.トコフェロール 適 量
10.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 5.0
11.製造例3の複合粉体(マイカ) 11.5
合計 100.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注2)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン;KF−9909(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜5を混合し、80℃に加熱し、均一分散させた。
B:Aに成分6〜11を加え、80℃で均一分散させた。
C:室温に戻して、チークカラーを得た。
成分 質量(%)
1.イソノナン酸イソトリデシル 20.0
2.スクワラン 20.0
3.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注1) 6.0
4.パルミチン酸デキストリン 10.0
5.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 12.0
6.硫酸バリウム 5.0
7.ポリエチレンテレフタレート/Al 粉末 4.5
8.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 13.5
9.トコフェロール 適 量
10.化粧品用ガラスフレーク粉末(注3) 1.5
11.化粧品用酸化鉄被覆ガラスフレーク粉末(注4) 7.5
合計 100.0
(注1)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注3)ガラスフレーク(日本板硝子(株)製)
(注4)酸化鉄被覆ガラスフレーク;メタシャイン(日本板硝子(株)製)
A:成分1〜5を混合し、90℃に加熱し、均一に分散させた。
B:Aに成分6〜11を加え、更に90℃で均一に分散させた。
C:室温に戻して、アイカラーを得た。
成分 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 23.0
2.有機シリコーン樹脂(注1) 10.0
3.アルキル・シリコーン分岐・架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 34.0
4.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 8.0
5.スクワラン 1.0
6.ホホバ油 1.0
7.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 1.0
8.PMMA 球状粉末 2.0
9.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注5)処理酸化鉄 適 量
10.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注5)処理酸化チタン 6.0
11.ステアリン酸アルミニウム処理微粒子酸化チタン 9.0
12.トコフェロール 適 量
13.製造例2の複合粉体(タルク) 3.0
14.製造例4の複合粉体(セリサイト) 2.0
合計 100.0
(注1)有機シリコーン樹脂;KF−7312L(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・シリコーン分岐・架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−048Z(信越化学工業(株)製)
(注3)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−105(信越化学工業(株)製)
(注4)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注5)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン;KF−9909(信越化学工業(株)製)
A:成分1の一部、及び、成分2〜8を混合し、均一に分散させた。
B:成分9〜14を成分1の残りを用いて、ロールミルにて、均一に分散させた。
C:Aに成分Bを均一に分散させて、ファンデーションを得た。
成分 質量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(20mm2/秒(25℃)) 1.0
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 1.0
3.スクワラン 1.5
4.ワセリン 2.5
5.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注2) 2.0
6.PMMA 球状粉末 1.0
7.ミリスチン酸亜鉛 8.0
8.フュームドシリカ 0.5
9.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注3)処理酸化鉄 適 量
10.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注3)処理群青 適 量
11.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注3)処理酸化チタン 適 量
12.トコフェロール 適 量
13.製造例2の複合粉体(タルク) 20.0
14.製造例3の複合粉体(マイカ) 10.0
15.製造例4の複合粉体(セリサイト) 10.0
16.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 25.0
合計 100.0
(注1)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注2)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン;KF−9909(信越化学工業(株)製)
A:成分5〜16をヘンシェルミキサーに投入し、攪拌・混合した。
B:成分1〜4を均一に分散させ、Aに添加して、さらに攪拌・混合を続けた。
C:混合物をハンマーミルにて粉砕し、所定のアルミパンにプレス成型してアイカラーを得た。
成分 質量(%)
1.イソドデカン 17.0
2.アクリルシリコーン樹脂(注1) 20.0
3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注2) 2.0
4.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 6.0
5.ワセリン 10.0
6.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注4) 12.0
7.硫酸バリウム 5.0
8.有機顔料 適 量
9.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注5)処理酸化鉄 適 量
10.アルキル・シリコーン分岐型シリコーン(注5)処理酸化チタン 適 量
11.製造例5の複合粉体(雲母チタン) 20.0
12.トコフェロール 適 量
13.香料 適 量
合計 100.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−550(信越化学工業(株)製)
(注2)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注3)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−441(信越化学工業(株)製)
(注4)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−42(信越化学工業(株)製)
(注5)アルキル・シリコーン分岐型シリコーン;KF−9909(信越化学工業(株)製)
A:成分1〜6を混合し、均一に分散させた。
B:Aに成分7〜13を加え、均一に分散させて、アイカラーを得た。
Claims (10)
- 化粧料の製造方法であって、少なくとも、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液と、カチオン性水溶性高分子と、アルカリ性物質とを配合した混合液に、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加して加水分解・縮合反応させることによりシリコーンレジンをバインダーとして前記無機粉体の表面に前記シリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子を製造し、該複合粒子を用いて化粧料を製造することを特徴とする化粧料の製造方法。
- 前記カチオン性水溶性高分子として、高分子骨格がビニル重合、付加重合、及び縮合のいずれかにより合成された合成系のものであって、かつアニオン性基及び両性基を含まないものを用いることを特徴とする請求項1に記載の化粧料の製造方法。
- 前記カチオン性水溶性高分子として、非イオン性基を持つモノマーを使用しないで合成されたものを用いることを特徴とする請求項2に記載の化粧料の製造方法。
- 前記カチオン性水溶性高分子として、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合体を用いることを特徴とする請求項3に記載の化粧料の製造方法。
- 前記混合水分散液に対するカチオン性水溶性高分子の配合量を、前記混合水分散液中の水100質量部に対し、0.0001〜1質量部とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の化粧料の製造方法。
- 化粧料であって、少なくとも、無機粉体及びシリコーンエラストマーが分散された混合水分散液と、カチオン性水溶性高分子と、アルカリ性物質とを配合した混合液に、アルコキシシラン、シラノール基含有シラン、及びこれらの部分縮合物から選ばれる化合物を添加して加水分解・縮合反応させることにより製造した、シリコーンレジンをバインダーとして前記無機粉体の表面に前記シリコーンエラストマーを付着してなる複合粒子を含有することを特徴とする化粧料。
- 前記複合粒子が、前記カチオン性水溶性高分子として、高分子骨格がビニル重合、付加重合、及び縮合のいずれかにより合成された合成系のものであって、かつアニオン性基及び両性基を含まないものを用いて製造したものであることを特徴とする請求項6に記載の化粧料。
- 前記複合粒子が、前記カチオン性水溶性高分子として、非イオン性基を持つモノマーを使用しないで合成されたものを用いて製造したものであることを特徴とする請求項7に記載の化粧料。
- 前記複合粒子が、前記カチオン性水溶性高分子として、ジメチルジアリルアンモニウムクロライドの重合体を用いて製造したものであることを特徴とする請求項8に記載の化粧料。
- 前記複合粒子が、前記混合水分散液に対するカチオン性水溶性高分子の配合量を、前記混合水分散液中の水100質量部に対し、0.0001〜1質量部として製造したものであることを特徴とする請求項6〜9のいずれか1項に記載の化粧料。
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