JP2009013267A - オルガノポリシロキサン粉体処理剤、該処理剤で処理された粉体、及び該粉体を含む化粧料 - Google Patents
オルガノポリシロキサン粉体処理剤、該処理剤で処理された粉体、及び該粉体を含む化粧料 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】表面上の活性基と十分に反応し、保存安定性の良い粉体を与える表面処理剤を提供する。
【解決手段】式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン粉体処理剤。
(式（１）中、Ｒ１はアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、アミノ置換アルキル基、Ｒ２は水素原子またはアルコキシシリル基、ａは２〜５０、ｂは０〜５０、ｃは０または１、ｄは１〜２０、ｅは０〜２０の整数、α、β、γは、それぞれ０または１。）
【選択図】なし
【解決手段】式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン粉体処理剤。
(式（１）中、Ｒ１はアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基、アミノ置換アルキル基、Ｒ２は水素原子またはアルコキシシリル基、ａは２〜５０、ｂは０〜５０、ｃは０または１、ｄは１〜２０、ｅは０〜２０の整数、α、β、γは、それぞれ０または１。）
【選択図】なし
Description
本発明はオルガノポリシロキサン粉体処理剤に関し、詳細には、片末端または両末端にＳｉＨ基を含むことによって、粉体との反応性が高く、化粧料中に良好に分散する粉体を与える粉体処理剤に関する。該処理剤で表面処理された粉体を含む化粧料は、良好な経時安定性を有し、使用者に優れた使用感を与えると共に、耐久性に優れた化粧を形成する。
酸化チタン、酸化亜鉛等の粉体は、基礎化粧品をはじめ、サンカット料、ファンデーション等の化粧料等の分野で広く用いられている。これらの粉体を化粧料に配合する際に、表面上の極性基を無くして水分の吸着等を防ぐと共に油性成分中への分散性を高める為に、オルガノポリシロキサンで表面処理することが知られている。
オルガノポリシロキサン表面処理剤としては、例えば、下記式（３）で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンが知られている（特許文献１〜６）。
また、下記組成式で表される表面処理剤が知られている（特許文献７）。
特開２００２−３２２０１５号公報
特開２００２−３６２９２５号公報
特開２００３−９５６５５号公報
特開２００３−９５８３９号公報
特開平０８−０４１３７９号公報
特開平０８−２４５３４３号公報
特開２００２−３６３４４５号公報
これらの表面処理剤は、そのＳｉＨ結合が粉体と反応して、粉体表面の活性を低下することができる。しかしながら、反応がある程度進むと粉体との反応性が顕著に低下する。また、一部の水素原子が未反応のまま残存してしまう場合があり、これが被覆粉体の貯蔵時、または最終製品である化粧料での容器の変形、破壊、他原料の劣化につながる場合がある。粉体処理が十分でないと、化粧料をゲル化させることがあり、特に液状形状の化粧料では粘度上昇などの問題を引き起こす場合がある。
そこで、本発明は、高い反応性が維持され、未反応の水素原子が残存することの無い、表面処理剤を提供することを目的とする。
即ち、本発明は、式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン粉体処理剤である。
(式（１）中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基及びアミノ置換アルキル基から選択され、Ｒ２は水素原子または式（２）で表される基であり、ａは２〜５０、ｂは０〜５０、ｃは０または１、ｄは１〜２０、ｅは０〜２０の整数であり、α、β、γは、それぞれ０または１であり、但し、γ＝０の時はα＋β＝１または２、α＝β＝０の時はγ＝１、且つｂは１〜５０である。)
（式（２）中、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基であり、ｘは０〜２、ｙは1〜１０の整数である。）
(式（１）中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基及びアミノ置換アルキル基から選択され、Ｒ２は水素原子または式（２）で表される基であり、ａは２〜５０、ｂは０〜５０、ｃは０または１、ｄは１〜２０、ｅは０〜２０の整数であり、α、β、γは、それぞれ０または１であり、但し、γ＝０の時はα＋β＝１または２、α＝β＝０の時はγ＝１、且つｂは１〜５０である。)
（式（２）中、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基であり、ｘは０〜２、ｙは1〜１０の整数である。）
上記本発明の表面処理剤は、反応性の基を分子末端に有するので、粉体表面の活性基と反応し易く、反応効率が高い。従って、未反応で残留するＳｉＨ結合が少なく、処理された粉体の保存中に水素ガスが発生することが無い。また、該表面処理剤で処理された粉体は、化粧料中への分散性が良好であり、該化粧料は経時安定性に優れ、肌に滑らかな使用感を与える。
本発明の表面処理剤は、式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
式中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０の、アルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基又はアミノ置換アルキル基から選択される。Ｒ１の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、及びベヘニル基等のアルキル基；シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基；ベンジル基及びフェネチル基等のアラルキル基；トリフロロプロピル基及びヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基；及びアミノプロピル基などのアミノ置換アルキル基などを挙げることができる。好ましくは、Ｒ１はメチル基、フェニル基、及びアミノプロピル基である。
式中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０の、アルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基又はアミノ置換アルキル基から選択される。Ｒ１の例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、及びベヘニル基等のアルキル基；シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基；ベンジル基及びフェネチル基等のアラルキル基；トリフロロプロピル基及びヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基；及びアミノプロピル基などのアミノ置換アルキル基などを挙げることができる。好ましくは、Ｒ１はメチル基、フェニル基、及びアミノプロピル基である。
aは２〜５０の整数、ｂは０〜５０の整数、ｃは０または１である。好ましくは、式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンの数平均分子量が３００〜１００，０００、より好ましくは１，０００〜１０，０００となるように、適宜選択される。処理対象の粉体に応じて異なるが、好ましくはaは２〜２０の整数であり、ｂは２〜２０の整数である。
α、β、γは、それぞれ０または１である。但し、γ＝０の時、α＋β＝１または２、α＝β＝０の時γ＝１、且つｂ＝１〜５０である。Ｘに関して、ｄは１〜２０、好ましくは１〜５の整数であり、eは０〜２０、好ましくは、０〜１０の整数である。
Ｒ２は水素原子または下記式（２）で表される基である。式（２）のＲ３は炭素数１〜４のアルキル基であり、即ち、メチル基、エチル基、プロピル基、又はブチル基であり、好ましくはメチル基、エチル基である。ｘは０〜２の整数であり、yは1〜１０、好ましくは２〜４の整数である。
該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、２５℃における粘度が１００００ｍｍ２／秒以下が好ましく、より好ましくは５０００ｍｍ２／秒以下、最も好ましくは５００ｍｍ２／秒以下である。分子量が前記範囲内であっても、粘度範囲が前記値を超えるものは、粉体表面に滑らかを与えることが困難である。なお、粘度の下限値については、特に限定はないが、上記分子量範囲の下限値において、通常、１〜１０ｍｍ２／秒程度である。
該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、テトラメチルジシロキサン、ペンタメチルジシロキサン、トリメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサンのようなＳｉＨ結合含有シロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリス(トリフルオロプロピル)トリメチルシクロトリシロキサン、オクタフェニルシクロテトラシロキサンなどの（Ｒ１ ２ＳｉＯ）単位含有シロキサン、所望により、トリス（ジメチルシロキシ）メチルシラン、トリメトキシメチルシラン、トリエトキシメチルシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシランを適宜選択し、酸触媒下で加水分解させ及び縮合させることで調製できる。
また、Ｒ２が式（２）で表される基であるものは、上述した方法で得られたオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、下記式（４）で表される加水分解性基含有シラン化合物とを白金触媒又は、ロジウム触媒の存在下に付加反応させることにより調製することができる。
但し、式(４)中のＲ３、ｙ、ｘは、それぞれ前記式(２)の場合と同じである。
できる。
できる。
或いは、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、トリス(トリフルオロプロピル)トリメチルシクロトリシロキサンなどの（Ｒ１ ２ＳｉＯ）単位含有シロキサンと、アルキルリチウムなどのアニオン性重合開始剤、ジメチルクロロシラン、ジエチルクロロシランなどの重合停止剤を用いて、合成することもできる。得られた生成物の構造は、２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認することができる。
本発明の処理剤による粉体処理は、湿式或いは乾式等公知の方法で行うことができる。例えば、以下の方法が挙げられる。
１．粉体と粉体処理剤を混合したのち、ボールミル、ジェットミルなどの粉砕器を用いて、表面処理する方法。
２．処理剤を溶剤と混合し、該混合物中に粉体を分散させた後、溶剤を乾燥し、表面処理する方法。
３．目的の粉体の水系スラリー中に粉体処理剤を直接或いはエマルションの形態で添加し、表面に吸着させた後、乾燥し表面処理する方法。
１．粉体と粉体処理剤を混合したのち、ボールミル、ジェットミルなどの粉砕器を用いて、表面処理する方法。
２．処理剤を溶剤と混合し、該混合物中に粉体を分散させた後、溶剤を乾燥し、表面処理する方法。
３．目的の粉体の水系スラリー中に粉体処理剤を直接或いはエマルションの形態で添加し、表面に吸着させた後、乾燥し表面処理する方法。
上記各表面処理において、本発明のオルガノポリシロキサン粉体処理剤は、粉体１００質量部に対して０．１〜３０質量部となる量で用いることが好ましく、特に０．５〜１０質量部の範囲が好適である。
本発明の粉体処理剤で表面することができる粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば、その形状（球状、針状、板状等）や粒子径（煙霧状、微粒子、顔料級等）、粒子構造（多孔質、無孔質等）を問わず、いずれのものも使用することができる。例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素等があげられる。
無機粉体としては、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、セラミックスパウダー、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ボロン、シリカ等が挙げられる。
有機粉体としては、ポリアミドパウダー、ポリエステルパウダー、ポリエチレンパウダー、ポリプロピレンパウダー、ポリスチレンパウダー、ポリウレタン、ベンゾグアナミンパウダー、ポリメチルベンゾグアナミンパウダー、テトラフルオロエチレンパウダー、ポリメチルメタクリレートパウダー、セルロース、シルクパウダー、ナイロンパウダー、１２ナイロン、６ナイロン、ジメチルシリコーンが架橋されてなる架橋型シリコーン微粉末、ポリメチルシルセスキオキサンの微粉末、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ビニル樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、ケイ素樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネイト樹脂、微結晶繊維粉体、デンプン末、ラウロイルリジン等が挙げられる。
界面活性剤金属塩粉体（金属石鹸）としてはステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等が挙げられ、有色顔料の具体例としては、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γー酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体等が挙げられる。
パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等；金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等；タール色素としては、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２７号、赤色２２８号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、黄色２０４号、黄色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０１号、青色４０４号、緑色３号、緑色２０１号、緑色２０４号、緑色２０５号、橙色２０１号、橙色２０３号、橙色２０４号、橙色２０６号、橙色２０７号等；天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等から選ばれる粉体等が挙げられる。
本発明の処理剤で表面処理された粉体、以下「Ａ）粉体とする」、は、化粧料の原料として好適である。その配合量は、化粧料の種類及び剤形、粉体の性状に応じて調整することが好ましい。通常、化粧料の総質量に対して０．１〜７０質量％、典型的には１〜５０質量％、より典型的には１〜４０質量％配合される。
本発明の化粧料には、その目的に応じて１種又は２種以上のＢ）油剤を配合することができる。通常の化粧料に使用されるものであれば、固体、半固体、液状、いずれの油剤も使用することができる。
例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂としてはアボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、ミンク油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、ＰＯＥはポリオキシエチレンを意味する。
例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂としてはアボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、ミンク油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、ＰＯＥはポリオキシエチレンを意味する。
炭化水素油としてオゾケライト、スクワラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、パラフィンワックス、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン等；高級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、イソステアリン酸、１２−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
高級アルコールとしてはラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコール、２−デシルテトラデシノール、コレステロール、フィトステロール、ＰＯＥコレステロールエーテル、モノステアリルグリセリンエーテル（バチルアルコール）、モノオレイルグリセリルエーテル（セラキルアルコール）等が挙げられる。
エステル油としてはアジピン酸ジイソブチル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、クエン酸トリエチル、コハク酸２−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸２−エチルヘキシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、リンゴ酸ジイソステアリル等；グリセライド油としては、アセトグリセリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、モノステアリン酸グリセリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセリル等が挙げられる。
シリコーン油としてはジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン，メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度のオルガノポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン，テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン等の環状シロキサン、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンゴムの環状シロキサン溶液、トリメチルシロキシケイ酸、トリメチルシロキシケイ酸の環状シロキサン溶液、ステアロキシリコーン等の高級アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。フッ素系油剤としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン等が挙げられる。
これらのＢ）油剤の配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の１〜９８質量％、好ましくは、２〜５０％である。
これらのＢ）油剤の配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の１〜９８質量％、好ましくは、２〜５０％である。
本発明の化粧料には、その目的に応じてＣ）水を配合することも出来る。その配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の１〜９５質量％、好ましくは５〜８０％である。
本発明の化粧料には、その目的に応じてＥ）アルコール性水酸基を有する化合物を１種又は２種以上、用いることもできる。
本発明において添加することのできるアルコール性水酸基を有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等があり、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール等の多価アルコール等がある。配合量としては、化粧料全体の０．１〜９８質量％の範囲が好適である。
本発明において添加することのできるアルコール性水酸基を有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等があり、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール等の多価アルコール等がある。配合量としては、化粧料全体の０．１〜９８質量％の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じてＦ）水溶性或いは水膨潤性高分子を１種又は２種以上、用いることもできる。
例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがある。また、これらの水溶性高分子には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。配合量としては、化粧料全体の０．１〜２５質量％の範囲が好適である。
例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード（マルメロ）、デンプン（コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ）、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがある。また、これらの水溶性高分子には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。配合量としては、化粧料全体の０．１〜２５質量％の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて１種又は２種以上のＤ）界面活性剤を用いることもできる。このような界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性の活性剤がある。
以下例示すると、アニオン性界面活性剤としては、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合物塩、アルカンスルホン酸塩、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、ホルマリン縮合系スルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸系活性剤等；カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアミノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、芳香族四級アンモニウム塩、ピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としてはソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、ベタイン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体、アミドアミン型等が挙げられる。
これらの界面活性剤のうち、概して、安定なＯ/Ｗ型エマルジョンを与え易い点で、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、アルキル四級アンモニウム塩等のアニオン性界面活性剤；及びソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン等の非イオン性界面活性剤、特にＨＬＢが２〜８の非イオン性界面活性剤、が好ましい。また、ポリオキシアルキレン鎖、ポリグリセリン鎖を有する直鎖あるいは分岐状のシリコーンが、概してＷ／Ｏ型化粧料に好ましい。
界面活性剤の配合量としては、化粧料全体の０．１〜２０質量％、特に好ましくは、０．２〜１０質量％の範囲である。
これらの界面活性剤のうち、概して、安定なＯ/Ｗ型エマルジョンを与え易い点で、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキル硫酸エステル塩、アルキルリン酸塩、アルキル四級アンモニウム塩等のアニオン性界面活性剤；及びソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン等の非イオン性界面活性剤、特にＨＬＢが２〜８の非イオン性界面活性剤、が好ましい。また、ポリオキシアルキレン鎖、ポリグリセリン鎖を有する直鎖あるいは分岐状のシリコーンが、概してＷ／Ｏ型化粧料に好ましい。
界面活性剤の配合量としては、化粧料全体の０．１〜２０質量％、特に好ましくは、０．２〜１０質量％の範囲である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて、アクリルシリコーン樹脂、及び網状シリコーン樹脂、から選ばれる少なくとも１種のシリコーン樹脂を用いることができる。アクリルシリコーン樹脂は、アクリル／シリコーングラフト重合体又はブロック共重合体のいずれであってもよい。但し、これらの網状シリコーン樹脂は、ＳｉＨ結合を有しない。好ましくは、アクリルシリコーン樹脂及び網状シリコーン樹脂は、ピロリドン部分、長鎖アルキル部分、ポリオキシアルキレン部分及びフルオロアルキル部分、カルボン酸、及びアミノ基から選択される少なくとも１種を有する。アクリルシリコーン樹脂や網状シリコーン樹脂は、化粧料の総量に対して０．１〜２０質量％が好ましく、更に好ましくは１〜１０質量％である。
更に本発明の化粧料には、本発明の効果を妨げない範囲で通常の化粧料に使用される成分、油溶性ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、樹脂、制汗剤、紫外線吸収剤、紫外線吸収散乱剤、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、ｐＨ調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分（美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等）、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物、毛髪用固形化剤等を添加することができる。
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸、α，γ−ジ−ｎ−ブチルアミン等のアミノ酸誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン２−エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体、ジメチルベンジルドデシルアンモニウムモンモリロナイトクレー、ジメチルジオクタデシルアンモニウムモンモリナイトクレー等の有機変性粘土鉱物等から選ばれるゲル化剤が挙げられる。
制汗剤としては、アルミニウムクロロハイドレート、塩化アルミニウム、アルミニウムセスキクロロハイドレート、ジルコニルヒドロキシクロライド、アルミニウムジルコニウムヒドロキシクロライド、アルミニウムジルコニウムグリシン錯体等から選ばれる制汗剤が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸メチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収剤、４−ｔ−ブチル−４’−メトキシ−ジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤等が挙げられ、紫外線吸収散乱剤としては微粒子酸化チタン、微粒子鉄含有酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム及びそれらの複合体等、紫外線を吸収散乱する粉体が挙げられる。
保湿剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、グルコース、キシリトール、マルチトール、ポリエチレングリコール、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド等がある。
防菌防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等、抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等がある。
酸化防止剤としては、トコフェロール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸等、ｐＨ調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、ｄｌ−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等、清涼剤としては、Ｌ−メントール、カンフル等、抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
ビタミン類としては、ビタミンＡ油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンＡ類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンＢ２類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンＢ６類、ビタミンＢ１２及びその誘導体、ビタミンＢ１５及びその誘導体等のビタミンＢ類、Ｌ−アスコルビン酸、Ｌ−アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、Ｌ−アスコルビン酸−２−硫酸ナトリウム、 Ｌ−アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンＣ類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンＤ類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、酢酸ｄｌ−α−トコフェロール、ニコチン酸ｄｌ−α−トコフェロール、コハク酸ｄｌ−α−トコフェロール等のビタミンＥ類、ビタミンＨ、ビタミンＰ、ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、パントテン酸カルシウム、Ｄ−パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等がある。
アミノ酸類としては、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等、核酸としては、デオキシリボ核酸等、ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
毛髪固定用高分子化合物としては、両性、アニオン性、カチオン性、非イオン性の各高分子化合物が挙げられ、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン／酢酸ビニル共重合体等の、ポリビニルピロリドン系高分子化合物、メチルビニルエーテル／無水マレイン酸アルキルハーフエステル共重合体等の酸性ビニルエーテル系高分子化合物、酢酸ビニル／クロトン酸共重合体等の酸性ポリ酢酸ビニル系高分子、（メタ）アクリル酸／アルキル（メタ）アクリレート共重合体、（メタ）アクリル酸／アルキル（メタ）アクリレート／アルキルアクリルアミド共重合体等の酸性アクリル系高分子化合物、Ｎ−メタクリロイルエチル−Ｎ、Ｎ−ジメチルアンモニウム・α−Ｎ−メチルカルボキシベタイン／アルキル（メタ）アクリレート共重合体、ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート／ブチルアミノエチルメタクリレート／アクリル酸オクチルアミド共重合体等の両性アクリル系高分子化合物が挙げられる。また、セルロースまたはその誘導体、ケラチンおよびコラーゲンまたはその誘導体等の天然由来高分子化合物も好適に用いることができる。
本発明において化粧料とは、化粧水、乳液、クリーム、クレンジング、パック、オイルリキッド、マッサージ料、洗浄剤、脱臭剤、ハンドクリーム、リップクリーム等のスキンケア化粧料、メークアップ下地、白粉、リキッドファンデーション、油性ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、口紅等のメークアップ化粧料、シャンプ−、リンス、トリートメント、セット剤等の毛髪化粧料、制汗剤、日焼け止め乳液や日焼け止めクリームなどの紫外線防御化粧料等が挙げられる。
またこれらの化粧料の形状としては、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、ムース状、スプレー状、スティック状、ペンシル状等、種々の形態であってよい。
実施例
以下に、本発明を実施例によって更に詳述するが本発明はこれによって限定されるものではない。尚、特に断らない限り、以下に記載する「％」は「質量％」を意味する。
以下に、本発明を実施例によって更に詳述するが本発明はこれによって限定されるものではない。尚、特に断らない限り、以下に記載する「％」は「質量％」を意味する。
実施例１．
反応器に１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン１２．１質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン８１．３質量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン３０．８質量部 を仕込み濃硫酸３．７質量部を添加し、５時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（５）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は無色透明な液状あり、粘度は１４ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
反応器に１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン１２．１質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン８１．３質量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン３０．８質量部 を仕込み濃硫酸３．７質量部を添加し、５時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（５）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は無色透明な液状あり、粘度は１４ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
実施例２．
反応器に、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン５３．３質量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン３２.４質量部を仕込み濃硫酸３．１質量部を添加し、５時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（６）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は１６ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
反応器に、１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン８質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン５３．３質量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン３２.４質量部を仕込み濃硫酸３．１質量部を添加し、５時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（６）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は１６ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
実施例３．
反応器に、下記式(７)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１８４０質量部と、
トルエン５００質量部を仕込み、塩化白金酸０．５質量％のトルエン溶液１質量部を加えた後、トリエトキシビニルシラン３８０質量部を滴下し、溶剤の還流下に２時間反応させた。反応物を減圧下で加熱して溶剤を溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式(８)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は３０ｍｍ２／ｓ（２５℃）であった。
反応器に、下記式(７)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン１８４０質量部と、
実施例４．
反応器に、トリス（ジメチルシロキシ）メチルシラン５０質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン２３５質量部、テトラメチルシクトテトラシロキサン２０７質量部を仕込み、濃硫酸１５質量部を添加して、５時間、室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記平均組成式（９）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は２９ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
反応器に、トリス（ジメチルシロキシ）メチルシラン５０質量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン２３５質量部、テトラメチルシクトテトラシロキサン２０７質量部を仕込み、濃硫酸１５質量部を添加して、５時間、室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記平均組成式（９）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は２９ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
実施例５．
反応器にトリメチルシクロトリシロキサン８０質量部、テトラヒドロフラン ８０質量部を仕込み、ｎ-ブチルリチウム５８質量部を添加し、１０℃で６時間攪拌した後、トリエチルアミン０．８２質量部、ジメチルクロロシラン８．４質量部を添加し、５時間室温で反応させた後、酢酸０．９質量部を添加した。得られた反応混合物をメタノールにて洗浄した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（１０）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は１０ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
反応器にトリメチルシクロトリシロキサン８０質量部、テトラヒドロフラン ８０質量部を仕込み、ｎ-ブチルリチウム５８質量部を添加し、１０℃で６時間攪拌した後、トリエチルアミン０．８２質量部、ジメチルクロロシラン８．４質量部を添加し、５時間室温で反応させた後、酢酸０．９質量部を添加した。得られた反応混合物をメタノールにて洗浄した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去した。得られた生成物を２９Ｓｉ-ＮＭＲにて確認したところ、下記式（１０）で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであった。この生成物は、無色透明な液状であり、粘度は１０ｍｍ２／秒（２５℃）であった。
実施例６〜１１、比較例１〜２
実施例１〜３で得られたオルガノポリシロキサン粉体処理剤、及び、下記の処理剤１を用いて、下表１の配合（質量部）にて、下記方法により、粉体を処理した。
実施例１〜３で得られたオルガノポリシロキサン粉体処理剤、及び、下記の処理剤１を用いて、下表１の配合（質量部）にて、下記方法により、粉体を処理した。
処理剤１：特許文献７記載のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、下記平均組成式で表されるもの（下記式において13.2及び12.7は平均値である）。
粉体の表面処理法
減圧乾燥及び加熱処理した（１５０℃、２０ｍｍＨｇ、１時間）酸化チタン９８部又はセリサイト９５部を反応器に仕込み、表１の処方に従い、各処理剤２部又は５部をトルエンに、約５倍希釈した溶液を徐々に加えながら攪拌した。さらに昇温してトルエンを溜去し、１５０℃にて３時間さらに攪拌した。
減圧乾燥及び加熱処理した（１５０℃、２０ｍｍＨｇ、１時間）酸化チタン９８部又はセリサイト９５部を反応器に仕込み、表１の処方に従い、各処理剤２部又は５部をトルエンに、約５倍希釈した溶液を徐々に加えながら攪拌した。さらに昇温してトルエンを溜去し、１５０℃にて３時間さらに攪拌した。
次に、得られた表面処理粉体の表面活性、耐水性、水素発生量を測定し、その結果を表２に示す。
測定方法
（１）表面活性：処理粉体４０部を６０部のヒマシ油と混練し、その一定量を石英板に挟み込み、紫外線を一定時間照射した。照射前と照射後の夫々の粉体の色を、色差計で測定し、色差（ΔE）を測定した。粉体の表面活性が高いほど、色差は大きくなる。
（２）耐水性：処理粉体の一定量をアルミ皿（５０ｍｍΦ）に入れてプレスし、得られた粉体ディスク表面の中央付近に、１，３−ブチレングリコール：水＝１：１の混合溶液を滴下し、該滴がディスク内に染み込んで、無くなるまでの時間を測定した。該時間が長い程、耐水性である。
（３）水素発生量：残存するＳｉ−Ｈ結合量を測定するために、一定量の粉体をトルエンに分散し、該分散物に２０％ＫＯＨアルカリ溶液を滴下した。発生した水素を補集し、その体積を測定した。
表２に示すように、酸化チタンの場合、実施例６，７，８は比較例１に比べて、セリサイトの場合も、実施例９，１０，１１は、比較例２に比べて色差が小さく、本発明の処理剤は直鎖状ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンに比べて表面活性をより低下することが分かった。比較例１、２は、耐水性については問題なかったが、水素発生量が多く、未反応のＳｉ−Ｈ基がかなり残っていたことがわかった。これに対して、実施例６〜１１は耐水性もかなり高く、また水素発生量も少ない。
実施例１２〜１４、比較例３
実施例６〜１１及び比較例１，２で得られた表面処理粉体を使用して、ファンデーションを作成し評価を行った。
（処方）
（製造方法）
Ａ：成分１〜１４を均一になるように混合して、粉砕した。
Ｂ：Ａで得られた粉体混合物に、成分１５〜１７を加えて、さらに混練した。
Ｃ：Ｂの生成物をプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
実施例６〜１１及び比較例１，２で得られた表面処理粉体を使用して、ファンデーションを作成し評価を行った。
（処方）
Ａ：成分１〜１４を均一になるように混合して、粉砕した。
Ｂ：Ａで得られた粉体混合物に、成分１５〜１７を加えて、さらに混練した。
Ｃ：Ｂの生成物をプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
得られたファンデーションについて、女性５０名の専門パネルにより使用テストを行ない、使用性の良さ、伸びの軽さ、にじみのなさ、化粧持ちの良さについて、下記に示される基準に従って評価を行なった。
パネル全員の点の平均を求め、下記の基準に従ってファンデーションを評価した。
評価基準
パネル全員の点の平均を求め、下記の基準に従ってファンデーションを評価した。
評価基準
結果は表３に示した通りである。
表３から明らかなように、実施例１２，１３及び１４のファンデーションは比較例３に比べ、伸びが軽く、化粧持ちが良いことが分かった。
また、比較例３を（製造方法）のＢが終了した状態で、容器に密封し、２５℃の恒温室に３０日放置した後の状態を調べたところ、未反応のＳｉ−Ｈ基による脱水素反応により、容器が膨れていることが観察された。
以下に、種々の化粧料の実施例を示す。表面処理粉体は、特に断りのない限り、実施例７と同様の処理方法により調製した。経時変化については、５０℃で約６０日後の状態を目視観察して、初期状態と相違が無いことを確認した。
実施例１５：水中油型クリ−ム
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ−６０１１（信越化学工業（株）製）
（注２）ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−１００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合した。
Ｂ：成分７〜１２を混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物を工程Ｂで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ−６０１１（信越化学工業（株）製）
（注２）ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−１００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合した。
Ｂ：成分７〜１２を混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物を工程Ｂで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例１６：水中油型クリーム
（注１）架橋型ジメチルポリシロキサン；ＫＳＧ−１６（信越化学工業（株）製）
（注２）メチルセルロース；メトローズＳＭ−４０００（信越化学工業（株）製）
（注３）：ポリアクリルアミド系乳化剤；セピゲル３０５（ＳＥＰＩＣ製）
（製造方法）
Ａ：成分３〜１０を混合した。
Ｂ：成分１〜２を混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
（注１）架橋型ジメチルポリシロキサン；ＫＳＧ−１６（信越化学工業（株）製）
（注２）メチルセルロース；メトローズＳＭ−４０００（信越化学工業（株）製）
（注３）：ポリアクリルアミド系乳化剤；セピゲル３０５（ＳＥＰＩＣ製）
（製造方法）
Ａ：成分３〜１０を混合した。
Ｂ：成分１〜２を混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例１７：油中水型クリーム
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１２（信越化学工業（株）製）
（注２）疎水化処理微粒子酸化チタン粉体；平均粒径０．０５μｍの微粒子酸化チタンを１０質量％になるように水に分散させ、次いでＳｉＯ２換算で酸化チタンに対して２質量％に相当する１０質量％ケイ酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比＝０．５）を加えて十分攪拌した後、Ａｌ２Ｏ３換算で酸化チタンに対して７．５質量％に相当する１０質量％硫酸アルミニウム溶液を徐々に添加し、酸化チタンの表面にケイ酸の水和物及びアルミナの水和物を沈着させた。反応終了後、ろ過・洗浄・乾燥した後、ジェットミルで粉砕した。これをヘンシェルミキサーに移し、十分攪拌しつつオルガノポリシロキサン粉体処理剤(実施例３)を２質量％添加し、混合攪拌した後、１２０℃で焼成処理を行った。
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合し、成分６を添加して混合した。
Ｂ：成分７〜９及び１１を混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を添加して乳化し、成分１０を添加し、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１２（信越化学工業（株）製）
（注２）疎水化処理微粒子酸化チタン粉体；平均粒径０．０５μｍの微粒子酸化チタンを１０質量％になるように水に分散させ、次いでＳｉＯ２換算で酸化チタンに対して２質量％に相当する１０質量％ケイ酸ナトリウム溶液（ＳｉＯ２／Ｎａ２Ｏモル比＝０．５）を加えて十分攪拌した後、Ａｌ２Ｏ３換算で酸化チタンに対して７．５質量％に相当する１０質量％硫酸アルミニウム溶液を徐々に添加し、酸化チタンの表面にケイ酸の水和物及びアルミナの水和物を沈着させた。反応終了後、ろ過・洗浄・乾燥した後、ジェットミルで粉砕した。これをヘンシェルミキサーに移し、十分攪拌しつつオルガノポリシロキサン粉体処理剤(実施例３)を２質量％添加し、混合攪拌した後、１２０℃で焼成処理を行った。
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合し、成分６を添加して混合した。
Ｂ：成分７〜９及び１１を混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を添加して乳化し、成分１０を添加し、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例１８：油中水型クリーム
（注１）アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ−３１（信越化学工業（株）製）
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ−６０２６（信越化学工業（株）製）
（注３）ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−１００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合した。
Ｂ：成分７〜１２を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ−６０２６（信越化学工業（株）製）
（注３）ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−１００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合した。
Ｂ：成分７〜１２を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例１９：油中水型クリーム
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（注２）無水ケイ酸処理酸化亜鉛；酸化亜鉛を５０％内包した粒子径０．０１〜１０μｍのシリカ；サンスフェアＳＺ−５（旭硝子製）
（注３）オウゴンエキス；５０％ １，３−ブチレングリコール水で抽出したもの
（注４）ゲンチアナエキス；２０％ エタノール水で抽出したもの
（製造方法）
Ａ：成分６〜９を混合した。
Ｂ：成分１〜５を混合して、工程Ａで得た混合物を加えた。
Ｃ：成分１０〜１４及び１６を混合した後、Ｂで得た混合物を加えて乳化した。
Ｄ：Ｃで得た混合物を冷却し、成分１５を加えてクリームを得た。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。
（注２）無水ケイ酸処理酸化亜鉛；酸化亜鉛を５０％内包した粒子径０．０１〜１０μｍのシリカ；サンスフェアＳＺ−５（旭硝子製）
（注３）オウゴンエキス；５０％ １，３−ブチレングリコール水で抽出したもの
（注４）ゲンチアナエキス；２０％ エタノール水で抽出したもの
（製造方法）
Ａ：成分６〜９を混合した。
Ｂ：成分１〜５を混合して、工程Ａで得た混合物を加えた。
Ｃ：成分１０〜１４及び１６を混合した後、Ｂで得た混合物を加えて乳化した。
Ｄ：Ｃで得た混合物を冷却し、成分１５を加えてクリームを得た。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例２０：アイライナー
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ−６０１７（信越化学工業（株）製）
（注２）網状シリコーン樹脂；ＫＦ−７３１２Ｊ（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、成分５を加えて混合した。
Ｂ：成分６〜９を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に徐添して乳化し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
（注２）網状シリコーン樹脂；ＫＦ−７３１２Ｊ（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、成分５を加えて混合した。
Ｂ：成分６〜９を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に徐添して乳化し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２１：ファンデーション
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ−６０１７（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を加熱しながら混合し、成分５〜１０を添加して均一になるよう混合した。
Ｂ：成分１１〜１４及び１６を加熱して溶解した（水系のｐHは９．０）。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に、工程Ｂで得た水溶液を徐添して乳化し、冷却した後成分１５を添加しファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を加熱しながら混合し、成分５〜１０を添加して均一になるよう混合した。
Ｂ：成分１１〜１４及び１６を加熱して溶解した（水系のｐHは９．０）。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に、工程Ｂで得た水溶液を徐添して乳化し、冷却した後成分１５を添加しファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例２２：アイシャドウ
（注１）ポリエーテル変性分岐状シリコーン；ＫＦ６０２８（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、成分５〜７を添加して均一に分散した。
Ｂ：成分８〜１０及び１２を溶解した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た分散物に工程Ｂで得た溶液を徐添して乳化し、成分１１を添加してアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたアイシャドウは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良く、油っぽさの無いさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
（注１）ポリエーテル変性分岐状シリコーン；ＫＦ６０２８（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合し、成分５〜７を添加して均一に分散した。
Ｂ：成分８〜１０及び１２を溶解した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た分散物に工程Ｂで得た溶液を徐添して乳化し、成分１１を添加してアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたアイシャドウは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良く、油っぽさの無いさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２３：口紅
（注１）長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ−５６１（信越化学工業（株）製）
（注２）メチルフェニルポリシロキサン；ＫＦ−５４（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６及び７の一部を加熱混合、溶解した。
Ｂ：成分８〜１４及び７の残部を均一混合し、工程Ａで得た溶液に加えて均一にし、型に流し込んで冷却、口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
（注１）長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ−５６１（信越化学工業（株）製）
（注２）メチルフェニルポリシロキサン；ＫＦ−５４（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６及び７の一部を加熱混合、溶解した。
Ｂ：成分８〜１４及び７の残部を均一混合し、工程Ａで得た溶液に加えて均一にし、型に流し込んで冷却、口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２４：口紅
実施例２３の成分８．オルガノポリシロキサン(実施例４)をオルガノポリシロキサン(実施例３)に変えた以外は実施例２３と同様に口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２３の成分８．オルガノポリシロキサン(実施例４)をオルガノポリシロキサン(実施例３)に変えた以外は実施例２３と同様に口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２５：アイライナー
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（注３）アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ５４５（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合し、成分７を添加して混合した。
Ｂ：成分８〜１０を混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を徐添して乳化た。
得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（注３）アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ５４５（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を混合し、成分７を添加して混合した。
Ｂ：成分８〜１０を混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物に工程Ｂで得た混合物を徐添して乳化た。
得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２６：液状乳化ファンデーション
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を加熱混合し、成分１０〜１５を添加して均一にした。
Ｂ：成分１６〜１８及び２０を加熱して溶解した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物にＢで得た溶液を徐添して乳化し、冷却して成分１９を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
以上のようにして得られた液状乳化ファンデーションは、粘度が低く、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとして、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性がよく、化粧持ちが良かった。
（注２）アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を加熱混合し、成分１０〜１５を添加して均一にした。
Ｂ：成分１６〜１８及び２０を加熱して溶解した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た混合物にＢで得た溶液を徐添して乳化し、冷却して成分１９を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
以上のようにして得られた液状乳化ファンデーションは、粘度が低く、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとして、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性がよく、化粧持ちが良かった。
実施例２７：液状ファンデーション
（注１）フッ素変性シリコーン；ＦＬ−５０（信越化学工業（株）製）
（注２）フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＦＰＤ−４６９４（信越化学工業（株）製）
（注３）球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体；ＫＭＰ５９０（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分７〜１３を混合した。
Ｂ：成分１〜６を７０℃に加熱混合したものに、工程Ａで得た混合物を加えて分散させた。
Ｃ：成分１４〜１７及び１９を混合して４０℃に加温した。
Ｄ：工程Ｃで得た混合物を工程Ｂで得た分散物に添加して乳化した後冷却したものに、成分１８を加え、液状ファンデーションを得た。
得られた液状ファンデーションは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが軽い上さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性に優れ、化粧持ちがよかった。
（注２）フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＦＰＤ−４６９４（信越化学工業（株）製）
（注３）球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体；ＫＭＰ５９０（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分７〜１３を混合した。
Ｂ：成分１〜６を７０℃に加熱混合したものに、工程Ａで得た混合物を加えて分散させた。
Ｃ：成分１４〜１７及び１９を混合して４０℃に加温した。
Ｄ：工程Ｃで得た混合物を工程Ｂで得た分散物に添加して乳化した後冷却したものに、成分１８を加え、液状ファンデーションを得た。
得られた液状ファンデーションは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが軽い上さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性に優れ、化粧持ちがよかった。
実施例２８：アイライナー
（注１）網状シリコーン樹脂；ＫＦ−７３１２Ｊ（信越化学工業（株）製）
（注２）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜２、４〜８を混合し、成分３を加えて均一になるように分散した。
Ｂ：成分９〜１１及び１３を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た分散物に徐添して乳化した後冷却し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、経時安定性に優れ、のびが軽くてさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
（注２）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜２、４〜８を混合し、成分３を加えて均一になるように分散した。
Ｂ：成分９〜１１及び１３を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た分散物に徐添して乳化した後冷却し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、経時安定性に優れ、のびが軽くてさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例２９：ファンデーション
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１７（信越化学工業（株）製）
（注２）疎水化処理混合粉体
（製造方法）
Ａ：成分ａ〜ｄを混合し、それらの粉体の総質量に対し、１質量％のオルガノポリシロキサン（実施例１）添加した後、加熱して表面処理した。
Ｂ：成分１〜５を混合して加温して溶解し、成分６〜９を均一に分散した。
Ｃ：成分１０〜１２及び１４を混合した後、工程Ｂで得た分散物に加えて乳化した。
Ｄ：工程Ｃで得た乳化物を冷却し、成分１３を加えてファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、経時安定性に優れ、のびが軽く、つやのある、化粧持ちのよい仕上がりを与えた。
（注２）疎水化処理混合粉体
Ａ：成分ａ〜ｄを混合し、それらの粉体の総質量に対し、１質量％のオルガノポリシロキサン（実施例１）添加した後、加熱して表面処理した。
Ｂ：成分１〜５を混合して加温して溶解し、成分６〜９を均一に分散した。
Ｃ：成分１０〜１２及び１４を混合した後、工程Ｂで得た分散物に加えて乳化した。
Ｄ：工程Ｃで得た乳化物を冷却し、成分１３を加えてファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、経時安定性に優れ、のびが軽く、つやのある、化粧持ちのよい仕上がりを与えた。
実施例３０：ブラッシング剤スプレー
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合した。
Ｂ：工程Ａで得た今後物をエアゾール用缶に詰めた後、成分６を充填し、ブラッシング剤を得た。
以上のようにして得られたブラッシング剤スプレーは、粉が良く分散されており、櫛通りが良く、ツヤのある、持続性に優れた仕上がりを与えた。
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を混合した。
Ｂ：工程Ａで得た今後物をエアゾール用缶に詰めた後、成分６を充填し、ブラッシング剤を得た。
以上のようにして得られたブラッシング剤スプレーは、粉が良く分散されており、櫛通りが良く、ツヤのある、持続性に優れた仕上がりを与えた。
実施例３１：リンス
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を混合した。
Ｂ：成分１０〜１１及び１３を加熱しながら混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た混合物を混合した後、冷却し、成分１２を添加してリンスを得た。
得られたリンスは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
Ａ：成分１〜９を混合した。
Ｂ：成分１０〜１１及び１３を加熱しながら混合した。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た混合物を混合した後、冷却し、成分１２を添加してリンスを得た。
得られたリンスは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
実施例３２：リンスインシャンプー
（製造方法）
Ａ：成分１〜５、９及び１１を加熱して混合した。
Ｂ：成分６〜８を混合して、分散する。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た分散物を混合した後、冷却、成分１０を添加してリンスインシャンプーを得た。
得られたリンスインシャンプーは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
Ａ：成分１〜５、９及び１１を加熱して混合した。
Ｂ：成分６〜８を混合して、分散する。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た分散物を混合した後、冷却、成分１０を添加してリンスインシャンプーを得た。
得られたリンスインシャンプーは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
実施例３３：トリートメント
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を加熱しながら混合した。
Ｂ：成分１０〜１１及び１３を混合して、分散する。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た分散物を添混合した後、冷却、成分１２を添加してトリートメントを得た。
得られたトリートメントは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
（製造方法）
Ａ：成分１〜９を加熱しながら混合した。
Ｂ：成分１０〜１１及び１３を混合して、分散する。
Ｃ：工程Ａで得た混合物と工程Ｂで得た分散物を添混合した後、冷却、成分１２を添加してトリートメントを得た。
得られたトリートメントは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
実施例３４：油中水型タイプ制汗剤
（注１）架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ−２１（信越化学工業（株）製）
（注２）フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−２００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合した。
Ｂ：成分４〜１０を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に加えて乳化した。
得られた油中水型タイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
（注２）フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体；ＫＳＰ−２００（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜３を混合した。
Ｂ：成分４〜１０を混合した。
Ｃ：工程Ｂで得た混合物を工程Ａで得た混合物に加えて乳化した。
得られた油中水型タイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例３５：ロールオンタイプ制汗剤
（注１）架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ−２１（信越化学工業（株）製）
（注２）架橋型ジメチルポリシロキサン；ＫＳＧ−１５（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合した。
Ｂ：工程Ａで得た混合物に成分５〜７を加え、分散した。
得られたロールオンタイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
（注１）架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ−２１（信越化学工業（株）製）
（注２）架橋型ジメチルポリシロキサン；ＫＳＧ−１５（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜４を混合した。
Ｂ：工程Ａで得た混合物に成分５〜７を加え、分散した。
得られたロールオンタイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例３６：日焼け止め乳液
（注１）ポリエーテル変性シリコーン；ＫＦ６０１５（信越化学工業（株）製）
（注２）トリメチルシロキシケイ酸；Ｘ−２１−５２５０（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を加熱しながら混合し、成分７を分散した。
Ｂ：成分８〜１０及び１２を加熱しながら混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た分散物に工程Ｂで得た混合物を徐添して乳化し、冷却して成分１１を添加し日焼け止め乳液を得た。
得られた日焼け止め乳液は、経時安定性に優れ、キメが細かく、のび広がりが軽く、べたつきがなく、肌上での持ちが良いため、紫外線防止効果を持続させることができる。
（注２）トリメチルシロキシケイ酸；Ｘ−２１−５２５０（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１〜６を加熱しながら混合し、成分７を分散した。
Ｂ：成分８〜１０及び１２を加熱しながら混合した。
Ｃ：攪拌下、工程Ａで得た分散物に工程Ｂで得た混合物を徐添して乳化し、冷却して成分１１を添加し日焼け止め乳液を得た。
得られた日焼け止め乳液は、経時安定性に優れ、キメが細かく、のび広がりが軽く、べたつきがなく、肌上での持ちが良いため、紫外線防止効果を持続させることができる。
実施例３７：サンカットクリーム
（注１） アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ５４５（信越化学工業（株）製）
（注２） 架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ２１（信越化学工業（株）製）
（注３） アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１の一部に成分２を加えて均一な混合物にし、成分７を添加してビーズミルにて分散した。
Ｂ：成分１の残部及び３〜６を混合し、混合した。
Ｃ：成分８〜１０及び１２を混合して溶解する。
Ｄ：工程Ｂで得た混合物に工程Ｃで得た溶液を加えて乳化し、工程Ａで得た分散物及び成分１１を添加してサンカットクリームを得た。
得られたサンカットクリームは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、のび広がりが軽く、肌上での持ちも優れており、日焼け効果を持続させることができる。
（注１） アクリルシリコーン樹脂；ＫＰ５４５（信越化学工業（株）製）
（注２） 架橋型ポリエーテル変性シリコーン；ＫＳＧ２１（信越化学工業（株）製）
（注３） アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン；ＫＦ６０２６（信越化学工業（株）製）
（製造方法）
Ａ：成分１の一部に成分２を加えて均一な混合物にし、成分７を添加してビーズミルにて分散した。
Ｂ：成分１の残部及び３〜６を混合し、混合した。
Ｃ：成分８〜１０及び１２を混合して溶解する。
Ｄ：工程Ｂで得た混合物に工程Ｃで得た溶液を加えて乳化し、工程Ａで得た分散物及び成分１１を添加してサンカットクリームを得た。
得られたサンカットクリームは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、のび広がりが軽く、肌上での持ちも優れており、日焼け効果を持続させることができる。
本発明のオルガノポリシロキサン粉体処理剤は、粉体表面活性を効果的に低減するのに有用である。処理された粉体は、経時で水素ガスを発生することがないので、安定な且つ化粧崩れの無い化粧料を与える。
Claims (18)
- 式(１)で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン粉体処理剤。
(式（１）中、Ｒ１は互いに異なっていてよい、炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基、フッ素置換アルキル基及びアミノ置換アルキル基から選択され、Ｒ２は水素原子または式（２）で表される基であり、ａは２〜５０、ｂは０〜５０、ｃは０または１、ｄは１〜２０、ｅは０〜２０の整数であり、α、β、γは、それぞれ０または１であり、但し、γ＝０の時はα＋β＝１または２、α＝β＝０の時はγ＝１、且つｂは１〜５０である。)
（式（２）中、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキル基であり、ｘは０〜２、ｙは1〜１０の整数である。） - Ｒ２が水素原子であり、ａが２〜２０、ｂが２〜２０、及びｃが０である請求項１記載の粉体処理剤。
- 請求項１または２記載の粉体処理剤で表面処理されたＡ）粉体。
- Ａ）粉体が酸化亜鉛、酸化チタン、マイカ、セリサイト、タルク及びカオリンから選ばれる少なくとも１種である、請求項３記載の粉体。
- 請求項３又は４記載のＡ）粉体を含有する化粧料。
- Ｂ）油剤をさらに含有する請求項５記載の化粧料。
- 前記Ｂ）油剤の少なくとも一部が常温で液状である、請求項６記載の化粧料。
- 前記Ｂ）油剤の少なくとも一部が、Ｒ４ ｋＳｉＯ（４−ｋ）／２（ただし、Ｒ4は水素原子または炭素数１〜３０のアルキル基、アリール基、アラルキル基及びフッ素置換アルキル基及びｋは０≦ｋ≦２．５）で示される直鎖あるいは環状のシリコーン油である、請求項６又は７記載の化粧料。
- 前記Ｂ）油剤の少なくとも一部が、フッ素含有基、又はアミノ基を有する油剤である、請求項６〜８のいずれか１項に記載の化粧料。
- Ｃ）水をさらに含有する請求項５〜９の何れか１項に記載の化粧料。
- Ｄ)界面活性剤をさらに含有する請求項５〜１０の何れか１項に記載の化粧料。
- 前記Ｄ）界面活性剤が、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンからなる群より選ばれる非イオン界面活性剤である、請求項１１記載の化粧料。
- 前記Ｄ）界面活性剤のＨＬＢが２〜８である、請求項１２記載の化粧料。
- Ｅ）アルコール性水酸基を有する化合物を含有する請求項５〜１３の何れか１項に記載の化粧料。
- 前記Ｅ）アルコール性水酸基を有する化合物が、水溶性一価アルコール及び水溶性多価アルコールから選ばれる少なくとも１種である、請求項１４記載の化粧料。
- Ｆ）水溶性或いは水膨潤性の高分子をさらに含有する請求項５〜１５の何れか１項に記載の化粧料。
- 前記化粧料が、スキンケア化粧料、メークアップ化粧料、頭髪化粧料、制汗剤化粧料又は紫外線防御化粧料である請求項５〜１６のいずれか１項に記載の化粧料。
- 前記化粧料が、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、ムース状、スプレー状、スティック状、又はペンシル状である、請求項５〜１６のいずれか１項に記載の化粧料。
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