JP4993983B2 - オルガノポリシロキサン表面処理剤系及び該処理剤系で表面処理された粉体、並びに該粉体を含有する化粧料 - Google Patents

オルガノポリシロキサン表面処理剤系及び該処理剤系で表面処理された粉体、並びに該粉体を含有する化粧料 Download PDF

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Description

本発明はオルガノポリシロキサン表面処理剤系、及び該処理剤系で処理した粉体及びこれを含有する化粧料に関する。該処理剤は、少なくとも2種の、作用効果の異なるシリコーン化合物を含み、該処理剤によって処理された粉体は、耐水性、経時安定性等に優れ、化粧持ち、密着性等に優れた化粧料を与える。
汗や涙及び皮脂など、人からの分泌物は化粧崩れの原因となる。特にサンカット剤、メークアップ化粧料においては、化粧料が配合されている油剤に皮膚から分泌される皮脂が加わり、過剰に化粧料の粉体を濡らし、化粧崩れを起こす。そこで、化粧料中の油剤を減らすために、オクタメチルシクロテトラシロキサンやデカメチルシクロペンタシロキサン等の揮発性油剤を使用することが試みられていた。
また、摩擦や水等も化粧崩れを起こす要因となる。そこで、汗や涙などの水溶性物質によって起こる化粧崩れを防止するために、撥水性の高いシリコーン油を配合することが行なわれている。例えばジメチルポリシロキサンは、軽い感触、優れた撥水性、及び高い安全性等の特徴を持つために、近年、化粧料に多用されている。一方、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ等の顔料やマイカ、セリサイト等の粉体は、基礎化粧品を始め、サンカット料、ネイルカラー、ネイルコート、ファンデーション、マスカラ、アイライナー等の化粧料等の分野で広く用いられている。これら粉体は、表面の不活性化、また耐水性、耐皮脂性等を付与する為、アルミナ処理、シリカ処理、油剤処理、金属石鹸処理、オルガノポリシロキサン処理されるのが一般的である。
オルガノポリシロキサンとしては、分子内に反応性部位を有するものが使用される。該反応性部位が、粉体の反応性基と化学結合を形成する。従って、表面処理された粉体を、溶剤等を含む化粧料に配合しても、粉体の表面からルガノポリシロキサンが離脱することが無い。
このようなオルガノポリシロキサンとして、メチルハイドロジェンポリシロキサン系処理剤が知られている(特許文献1)。該メチルハイドロジェンポリシロキサン系処理剤、例えばメチルハイドロジェンポリシロキサン、及びジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサン、は粉体に優れた耐水性を与える。しかし、粉体上に未反応Si−Hが残存すると、該粉体を化粧料に配合したときに、該化粧料の成分と反応して水素ガスが発生するという問題がある。また、直鎖状の片末端アルコキシ変性シリコーンが開示されている(特許文献2)。しかし、該片末端アルコキシ変性シリコーンは、粉体と反応する部位が少なく、粉体表面に未処理の部分が残る為、粉体表面の不活性化及び耐水性の向上は、満足の行くものではない。さらに、加水分解性基含有分岐型シリコーン(特許文献3)、及び加水分解性基含有アクリルシリコーン共重合体(特許文献4)が知られている。これらの処理剤は粉体に柔らかい感触を与え、皮膚への密着性に優れる。しかし、粉体表面の不活性化及び耐水性の向上は、満足の行くものではない。
特許2719303公報 特開平7−196946公報 2001−72891公報 W002/100356公報
そこで本発明は、水素ガスを発生する恐れが無く、粉体の耐水性及び皮膚又は頭髪への密着性を向上する、表面処理剤系及び該処理剤系で表面処理された粉体、さらには該粉体を含む化粧料を提供することを目的とする。
即ち、本発明は、下記(I)オルガノポリシロキサン又はその縮合物、(II)オルガノポリシロキサン、及び(III)アクリル−シリコーン共重合体を、(I)と(II)、(I)と(III)、又は(I)と(II)と(III)、のいずれかの組み合わせで、夫々、(I):(II)、(I):(III)、(I):[(II)+(III)]の重量比95:5〜5:95で含み、但し、(I)、(II)及び(III)は夫々、個別包装されていてもよい、粉体表面処理剤系、
(I)下記組成式(1)で示されるオルガノポリシロキサン又はその縮合物
Figure 0004993983
(但し、式中Rは、互いに異なっていてよい、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基、フッ素置換アルキル基又はアミノ置換アルキル基であり、
は炭素数1〜6のアルキル基であり、aは0.75≦a≦1.5、bは0.2≦b≦3で、かつ0.9<a+b≦4を満足する数である)
(II)下記組成式(2)で示されるオルガノポリシロキサン
Figure 0004993983
(式(2)において、Rは、互いに異なっていてよい、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基又はフッ素置換アルキル基であり、Rは、炭素、酸素あるいは珪素原子を介して式(2)におけるSiに結合していてもよい、水素原子、ヒドロキシ基、又は炭素数1〜6のアルコキシ基であり、Rは下記式(3)
Figure 0004993983
で表されるシリコーン化合物残基であり、
c、d、eはそれぞれ1.0≦c≦2.5、0.001≦d≦1.5、0≦e≦1.5を満たす数であり、xは1≦x≦5の整数であり、yは0≦y≦500の整数である)
(III)1分子中に少なくとも1個の加水分解性シリル基を有するアクリル−シリコーン共重合体、
である。
上記本発明の処理剤系は、上記各シリコーンで夫々表面処理された粉体を混合しただけでは得ることのできない、相乗的な効果を奏することができる。該処理剤系で処理された粉体は汗等に強く、且つ、皮膚等への密着性に優れ、水素ガスを発生する危険性も無い。
本発明で使用される粉体としては、通常の化粧料に用いられるものであれば、いずれの形状、例えば球状、紡錘状、針状及び板状等、粒子径、例えば煙霧状、微粒子及び顔料級等、及び粒子構造、例えば多孔質及び無孔質等であってよい。粉体には、無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素が包含される。
無機粉体としては、、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、タルク、マイカ、カオリン、セリサイト、白雲母、合成雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、リチア雲母、ケイ酸、無水ケイ酸、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、ヒドロキシアパタイト、バーミキュライト、ハイジライト、ベントナイト、モンモリロナイト、ヘクトライト、ゼオライト、第二リン酸カルシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化ホウ素等の粉体が挙げられる。好ましくは、酸化亜鉛、酸化チタン、マイカ、セリサイト、タルク、及びカオリンが使用される。
有機粉体としては、各種合成樹脂、例えばポリアミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、スチレン・アクリル酸共重合体、ジビニルベンゼン・スチレン共重合体、ポリウレタン、尿素樹脂、メラミン樹脂、ポリメチルベンゾグアナミン、テトラフルオロエチレン、ポリメチルメタクリレート、ナイロン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、及びポリカーボネートの粉体;天然高分子、例えばセルロース、デンプン、及びシルクの粉体、セルロース等を粉砕した微結晶繊維粉体;シリコーン、例えばジメチルシリコーンが架橋されてなる架橋型シリコーン、ポリメチルシルセスキオキサン、表面をポリメチルシルセスキオキサン粒子で被覆された球状シリコーンゴム、疎水化シリカの粉体;低分子量化合物、例えばラウロイルリジン及びベンゾグアナミンの各粉体が包含される。
界面活性剤金属塩粉体(金属石鹸)としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ミリスチン酸亜鉛、ミリスチン酸マグネシウム、セチルリン酸亜鉛、セチルリン酸カルシウム、セチルリン酸亜鉛ナトリウム等が挙げられる。また、有色顔料の例には、酸化鉄、水酸化鉄、チタン酸鉄の無機赤色顔料、γー酸化鉄等の無機褐色系顔料、黄酸化鉄、黄土等の無機黄色系顔料、黒酸化鉄、カーボンブラック等の無機黒色顔料、マンガンバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色顔料、水酸化クロム、酸化クロム、酸化コバルト、チタン酸コバルト等の無機緑色顔料、紺青、群青等の無機青色系顔料、タール系色素をレーキ化したもの、天然色素をレーキ化したもの、及びこれらの粉体を複合化した合成樹脂粉体が包含される。
パール顔料としては、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆マイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化チタン被覆タルク、魚鱗箔、酸化チタン被覆着色雲母等;金属粉末顔料としては、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー、ステンレスパウダー等;タール色素としては、赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色227号、赤色228号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、黄色204号、黄色401号、青色1号、青色2号、青色201号、青色404号、緑色3号、緑色201号、緑色204号、緑色205号、橙色201号、橙色203号、橙色204号、橙色206号、橙色207号等;天然色素としては、カルミン酸、ラッカイン酸、カルサミン、ブラジリン、クロシン等から選ばれる粉体等が挙げられる
本発明の表面処理剤系は、以下で説明する(I)オルガノポリシロキサン又はその縮合物、(II)オルガノポリシロキサン及び/又は(III)アクリル−シリコーン共重合体、を含むことを特徴とする。
(I)オルガノポリシロキサンは、下記組成式(1)で示される。

Figure 0004993983

式中Rは、互いに異なっていてよい、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基、フッ素置換アルキル基又はアミノ置換アルキル基である。Rの例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、及びベヘニル基等のアルキル基;シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等のシクロアルキル基;フェニル基、トリル基等のアリール基;ベンジル基及びフェネチル基等のアラールキル基;トリフロロプロピル基、及びヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基;及びアミノプロピル基などのアミノ置換アルキル基などを挙げることができる。好ましくは、Rはメチル基、フェニル基、アミノプロピル基である。
はメチル基、エチル基、イソプロピル基などの炭素数1〜6のアルキル基であり、好ましくはメチル基及びエチル基である。aは0.75〜1.5、bは0.2〜3で、かつ0.9<a+b≦4を満足する数である。
オルガノポリシロキサン(I)は、(1)式で表されるオルガノポリシロキサンの縮合物であってもよい。該縮合は、(1)式中のORが加水分解される条件下で、加熱して行う。縮合物の分子量は、300〜5000(ポリスチレン換算)であることが好ましい。
(II)オルガノポリシロキサンは下記組成式(2)で表される。

Figure 0004993983

ここで、Rは、炭素数1〜30の、互いに異なっていてよい、アルキル基、アリール基、アラールキル基又はフッ素置換アルキル基でである。Rの例には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ラウリル基、セチル基、ステアリル基、ベヘニル基等のアルキル基;シクロペンチル基及びシクロヘキシル基等のシクロアルキル基;フェニル基及びトリル基等のアリール基;ベンジル基、及びフェネチル基等のアラールキル基;トリフロロプロピル基及びヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基などが包含される。好ましくは、Rはメチル基又はフェニル基である。
は水素原子あるいはヒドロキシ基、又は、メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基などの炭素数1〜6のアルコキシ基から選択される反応性基である。好ましくは、ヒドロキシ基及びエトキシ基である。また、Rは、炭素、酸素あるいは珪素原子を介して式(2)におけるSiに結合していても良く、そのような基として、例えば、ジメチルエトキシシリル基が挙げられる。さらに、多官能性であってもよく、ジエトキシメチルシリル基、トリエトキシシリル基等が挙げられる。これらの基は、たとえば、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランをSiH基を有するオルガノシロキサンに付加反応させることによって導入する事ができる。
は下記式(3)
Figure 0004993983
で表されるシリコーン化合物残基である。ここで、Rは既に上で述べた通りであり、xは1≦x≦5の整数、好ましくは2≦x≦4の整数であり、yは0≦y≦500の整数、好ましくは0≦y≦100の整数である。
式(2)において、c、d、eはそれぞれ1.0≦c≦2.5、0.001≦d≦1.5、0≦e≦1.5である。
上記オルガノポリシロキサン(I)及び(II)に加えて、又は(II)に代えて、(III)分子中に少なくとも1個の加水分解性シリル基を有するアクリル−シリコーン共重合体を使用することにより、粉体の肌への密着性がさらに向上される。
アクリル−シリコーン共重合体は、下記構成単位(a)〜(c)を含む。
Figure 0004993983

上記構成単位(a)、(b)及び(c)において、R〜Rは、夫々、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基及びフッ素置換アルキル基からなる群より互いに独立に選択される基であり、R及びR11は、夫々独立に、水素又はメチル基であり、R10は互いに独立に炭素数2〜11のアルキレンオキシカルボニル基又はフェニレン基であり、R12は炭素数1〜30のアルキル基であり、Xは加水分解性シリル基であり、及びnは3〜500の整数を表す。
加水分解性のシリル基Xとしては、−Si−O−を含むものが好ましく、例えばアルコキシリル基及びアセトキシシリル基が挙げられる。より好ましくは、下記式で表される基であり、

−Si(CH3−m(OR13

ここでR13はアルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アリール基、アラールキル基等であり、好ましくは炭素数1〜4のアルキル基又はアルケニル基、最も好ましくはエチル基である。また、mは1〜3のいずれであってもよく、mが2もしくは3の場合には、R13は互いに異なっていてよい。好ましい加水分解性シリル基の例には、ジメチルエトキシシリル基、メチルジエトキシシリル基及びトリエトキシシリル基が包含され、より好ましくはトリエトキシシリル基である。
該アクリル−シリコーン共重合体は、アクリル系モノマーとオルガノポリシロキサンとを反応させて得ることができる。例えば、下記式(4)で表される、不飽和基を有するオルガノポリシロキサン化合物、下記式(5)で表されるアクリル系モノマー及び下記式(6)で表される不飽和基を有するシラン化合物を共重合させて調製できる。

Figure 0004993983

[式(4)において、
〜R、及びnは上述の通りであり、Aは下記式で表される基である。
CH=C(R9)R10 (7)
(式(7)においてR及びR10は上述の通りである)]

CH=C(R11)COOR12 (5)
(式(5)においてR及びR12は上述の通りである)。

B−X (6)
[式(6)においてBはAと同じ基、但しAとは独立に選ばれる基であり、Xは上述の加水分解性シリル基であり、好ましくは
Si(CH3−m(OR13
である(ここで、R13及びmはは上述の通りであり、mが2もしくは3の場合にR13は互いに異なっていてよい)。]
式(6)で表されるラジカル重合性基を有するオルガノポリシロキサン化合物はシリコーンマクロモノマーと言われるものであり、片末端にのみ重合性基を有する化合物である。該化合物により、上述の構成単位(a)を誘導することができる。
式(4)において、Aの例としては、(メタ)アクリロキシメチル基、(メタ)アクリロキシプロピル基、(メタ)アクリロキシデシル基、スチリル基、α−メチルスチリル基などが挙げられる。好ましくは、(メタ)アクリロキシプロピル基である。
式(a)及び(4)において、Rの例としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、へプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、シクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラールキル基、トリフロロプロピル基、ノナフロロブチルエチル基等のフッ素置換アルキル基などが挙げられる。好ましくは、処理された粉体の感触の点から大部分がメチル基である。
式(a)及び(4)において、nは3〜500、好ましくは9〜200の整数を表す。前記下限値未満では、粉体表面の皮膚への密着性を向上する効果が十分に得られず、前記上限値を超えるとアクリル系モノマーやラジカル重合性シラン化合物との共重合性が悪くなり所望の共重合体が得られにくくなる。
式(5)のアクリル系モノマーにより構成単位(b)を誘導することができる。該モノマーの例として、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸イソ−プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸イソステアリル、(メタ)アクリル酸ベヘニル等が挙げられ、これらを単独でも2種以上を組み合わせて使用しても良い。好ましくは(メタ)アクリル酸メチル、又は、上記モノマーのうち高いTg(ガラス転移温度)のホモポリマーを与えるモノマーと、低いTgのホモポリマーを与えるモノマーとの組合わせが使用される。
式(6)で表されるラジカル重合性シラン化合物によって、上記構成単位(c)を誘導することができる。該シラン化合物の例としてはγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリブトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリイソプロペノキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシメチルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、スチリルトリメトキシシラン、スチリルトリエトキシシラン、α−メチルスチリルトリメトキシシラン等が挙げられ、これらを単独でも2種以上を組み合わせて使用しても良い。好ましくはγ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランが使用される。
上記式(4)、(5)及び(6)で表される各物質の使用割合は、式(4)のラジカル重合性基を有するオルガノポリシロキサン化合物が1〜97重量%、好ましくは5〜90重量%、式(5)のアクリル系モノマーが0〜95重量%、好ましくは2〜60重量%、式(6)のラジカル重合性シラン化合物が1〜10重量%、好ましくは2〜7重量%である。
(I)オルガノポリシロキサン、(II)オルガノポリシロキサン、(III)アクリル−シリコーン共重合体の平均重量分子量(ポリスチレン換算)は、好ましくは300〜100,000、特に500〜50,000である。一般にオルガノポリシロキサン化合物は、分子量100,000を越えると、粘度が高くなり、該化合物で表面処理された粉体を配合した化粧料は、使用性が悪くなる傾向がある。一方、分子量300以下ではシリコーン特有の滑らかさが少ない。
本発明の系において、上記各成分(I)、(II)、(III)の含有量は、粉体の化学組成、表面積等に依存して適宜調整されることが好ましい。いずれの成分も、使用量が少な過ぎると、粉体の耐水性又は感触の向上が不充分となり、多すぎると感触が悪くなり、粉体が凝集して分散性が悪くなる等の問題が生じる場合がある。典型的には、粉体100質量部に対して、夫々、0.05〜20質量部、より典型的にはそれぞれ0.5〜5質量部で使用される。各成分の使用割合は、成分(I):成分(II)、成分(I):成分(III)、又は成分(I):[成分(II)+成分(III)]の重量比が、好ましくは95:5〜5:95、より好ましくは80:20〜20:80、最も好ましくは70:30〜30:70である。成分(II)と成分(III)を併用する場合の割合は、(II):(III)の重量比が、好ましくは95:5〜5:95、より好ましくは80:20〜20:80、最も好ましくは70:30〜30:70である。
本発明において、各成分(I)、(II)、(III)は、混合されていなくてもよく、個別に包装された、2剤型または3剤型の1セットであってもよい。即ち、粉体の表面は、(I)、(II)、(III)で同時に又は段階的に処理されてよい。表面処理工程としては、使用する成分を混合して同時に表面処理することが効率的であり好ましいが、処理すべき粉体及び目的とする特性によっては、段階的処理が適する場合もある。段階的に処理する場合、好ましくは、(I)で最初に処理し、次いで、(II)、(III)、又は(II)及び(III)で処理する。又は、(I)と(II)もしくは(I)と(III)とを混合物として表面処理し、次いで(III)又は(II)で、夫々、処理してもよい。各成分を併用して粉体を処理することによって、上記各成分単独で夫々処理された粉体を単に混合した場合では得られない、相乗的な効果を得ることができる。
表面処理は、公知の方法で行うことができる。例えば、以下の方法が挙げられる。
1.目的の粉体を、処理剤を分散又は溶解した有機溶剤から選択される媒体中に分散して表面処理する方法。
2.粉体と処理剤を混合したのち、ボールミル、ジェットミルなどの粉砕器を用いて表面処理する方法。
3.処理剤を溶剤に分散又は溶解し、該溶剤中に粉体を分散させて所定時間攪拌した後、溶剤を蒸発させる方法。
上記本発明の表面処理剤で処理された粉体、以下「A)表面処理粉体」という、は各種の用途に使用することができるが、スキンケア製品、メークアップ製品、頭髪製品、制汗剤製品、紫外線防御製品等の、特に皮膚や毛髪に外用されるすべての化粧料の原料として好適である。化粧料の種類及び剤形によって異なるが、おおむね上記オルガノポリシロキサン粉体処理剤で表面処理したA)表面処理粉体を化粧料全体に対して0.1〜99重量%配合することができる。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上のB)油剤を配合することができる。通常の化粧料に使用されるものであれば、固体、半固体、液状、いずれの油剤も使用することができる。
例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂としては、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、ミンク油、メドウホーム油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、POEはポリオキシエチレンを意味する。
炭化水素油として、オゾケライト、α−オレフィンオリゴマー水素添加物、スクワラン、スクワレン、セレシン、パラフィン、パラフィンワックス、流動パラフィン、プリスタン、ポリイソブチレン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン等;高級脂肪酸としては、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、ウンデシレン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、エイコサペンタエン酸(EPA)、ドコサヘキサエン酸(DHA)、イソステアリン酸、12−ヒドロキシステアリン酸等が挙げられる。
高級アルコールとしては、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコール、2−デシルテトラデシノール、コレステロール、フィトステロール、POEコレステロールエーテル、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、モノオレイルグリセリルエーテル(セラキルアルコール)等が挙げられる。
エステル油としては、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸2−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−2−ヘプチルウンデシル、ジ−2−エチルヘキサン酸エチレングリコール、2−エチルヘキサン酸セチル、トリ−2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、オクタン酸セチル、オクチルドデシルガムエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、オレイン酸オレイル、オレイン酸オクチルドデシル、オレイン酸デシル、クエン酸トリエチル、コハク酸2−エチルヘキシル、酢酸アミル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、ステアリン酸ブチル、モノイソステアリン酸N−アルキルグリコール、イソステアリン酸イソセチル、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セバシン酸ジイソプロピル、セバシン酸ジ−2−エチルヘキシル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソトリデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、パルミチン酸イソプロピル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、パルミチン酸2−ヘキシルデシル、パルミチン酸2−ヘプチルウンデシル、12−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ラウリン酸エチル、ラウリン酸ヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、N−ラウロイル−L−グルタミン酸−2−オクチルドデシルエステル、N−ミリストイル−N−メチルアミノプロピオン酸−ヘキシルデシル、N−ラウロイルサルコシンイソプロピル等;グリセライド油としては、アセトグリセリル、トリイソオクタン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソパルミチン酸グリセリル、モノステアリン酸グリセリル、ジ−2−ヘプチルウンデカン酸グリセリル、トリミリスチン酸グリセリル、ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセリル等が挙げられる。
シリコーン油としては、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン,メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度の直鎖、あるいは分岐状のオルガノポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン,テトラメチルテトラハイドロジェンシクロテトラシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテトラシロキサン等の環状シロキサン、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンゴムの環状シロキサン溶液、トリメチルシロキシケイ酸、トリメチルシロキシケイ酸の環状シロキサン溶液、ステアロキシリコーン等の高級アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、セチルジメチコン、ステアリルジメチコン等のアルキル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、直鎖及び環状のフッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。フッ素系油剤としては、パーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリン、パーフルオロオクタン、メチルパーフルオロブチルエーテル、エチルパーフルオロイソブチルエーテル等が挙げられる。
これらのB)油剤の配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の1〜98重量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じてC)水を配合することもできる。また、ローズ水、ラベンダー水なども使用することができる。その配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の1〜95重量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じてD)分子構造中にアルコール性水酸基を有する化合物を1種又は2種以上、用いることもできる。
本発明において添加することのできるアルコール性水酸基を有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等があり、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール、ペンチレングリコール等の多価アルコール等がある。配合量としては、化粧料全体の0.1〜98重量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じてE)水溶性或いは水膨潤性高分子を1種又は2種以上、用いることもできる。
例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド、アクリル酸アミド・アクリルジメチルタウリン酸ナトリウム共重合体、ビニルピロリドン・アクリルジメチルタウリン酸ナトリウム共重合体等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがある。また、これらの水溶性高分子には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。配合量としては、化粧料全体の0.1〜25重量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて、F)粉体、但しA)表面処理粉体を除く、を1種又は2種以上、用いることもできる。
粉体としては、通常の化粧料に使用されるものであれば、その形状(球状、紡錘状、針状、板状等)や粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)を問わず、いずれのものも使用することができる。例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料等があげられる。
それぞれの具体例は前述したとおりであるが、これらの粉体は本発明の効果を妨げない範囲で、粉体を複合化したもの、エステル油、フッ素化合物、界面活性剤、本発明の処理剤以外のシリコーン等で処理したものも使用することができ、必要に応じて一種、又は二種以上用いることができる。また、配合量としては、化粧料全体の0.1〜99重量%の範囲が好適である。特に、粉末固形化粧料の場合の配合量としては、化粧料全体の80〜99重量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上のG)界面活性剤を用いることもできる。このような界面活性剤としては、アニオン性、カチオン性、非イオン性及び両性の活性剤があるが、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができる。
以下に具体的に例示すると、アニオン性界面活性剤としては、ステアリン酸ナトリウムやパルミチン酸トリエタノールアミン等の脂肪酸セッケン、アルキルエーテルカルボン酸及びその塩、アミノ酸と脂肪酸の縮合物塩、アルカンスルホン酸塩、アルケンスルホン酸塩、脂肪酸エステルのスルホン酸塩、脂肪酸アミドのスルホン酸塩、ホルマリン縮合系スルホン酸塩、アルキル硫酸エステル塩、第二級高級アルコール硫酸エステル塩、アルキル及びアリルエーテル硫酸エステル塩、脂肪酸エステルの硫酸エステル塩、脂肪酸アルキロールアミドの硫酸エステル塩、ロート油等の硫酸エステル塩類、アルキルリン酸塩、エーテルリン酸塩、アルキルアリルエーテルリン酸塩、アミドリン酸塩、N−アシルアミノ酸系活性剤等;カチオン性界面活性剤としては、アルキルアミン塩、ポリアミン及びアミノアルコール脂肪酸誘導体等のアミン塩、アルキル四級アンモニウム塩、芳香族四級アンモニウム塩、ピリジウム塩、イミダゾリウム塩等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖或いは分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、アルカノールアミド、糖エーテル、糖アミド等が挙げられ、両性界面活性剤としては、ベタイン、アミノカルボン酸塩、イミダゾリン誘導体、アミドアミン型等が挙げられる。また、配合量としては、化粧料全体の0.1〜20重量%、特に好ましくは、0.2〜10重量%の範囲が好適である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上のH)架橋型オルガノポリシロキサンを用いることもできる。この架橋型オルガノポリシロキサンは、0.65mm/秒(25℃)〜10.0mm/秒(25℃)を、自重以上で含んで膨潤するものであることが好ましい。また、この架橋型オルガノポリシロキサンの架橋部分は、その両末端が−C2x−、ここでxは2〜5の整数であり、好ましくは3、であるものが好ましく、該架橋部分は例えばジアリル化合物から誘導することができる。該架橋部分は、ポリグリセリン残基、アルキル基、アルキレン基、アリール基、アリーレン基、フルオロアルキル基、及びフルオロアルキレン基の中から選択された少なくとも一つの基をさらに有することが好ましい。H)架橋型オルガノポリシロキサンの配合量は、化粧料の総量に対して0.1〜50重量%が好ましく、更に好ましくは1〜30重量%である。
本発明の化粧料には、その目的に応じて1種又は2種以上の慣用のI)シリコーン樹脂、但し、前記B)油剤としてのシリコーン油及び前記架橋型オルガノポリシロキサンを除く、を用いることができる。このシリコーン樹脂はアクリル/シリコーングラフト又はブロック共重合体のアクリルシリコーン樹脂であることが好ましい。又は、MQ、MDQ、MT、MDT、MDTQと示される構造を有するシリコーン網状化合物であることが好ましい。I)シリコーン樹脂は、ピロリドン残基、長鎖アルキル基、ポリオキシアルキレン基及びフルオロアルキル基、カルキシル基などのアニオン性基、の中から選択される少なくとも1種を分子中に含有していてもよい。I)シリコーン樹脂の配合量としては、化粧料の総量に対して0.1〜20重量%が好ましく、更に好ましくは1〜10重量%である。
更に本発明の化粧料には、本発明の効果を妨げない範囲で通常の化粧料に使用される成分、油溶性ゲル化剤、有機変性粘土鉱物、樹脂、制汗剤、紫外線吸収剤、紫外線吸収散乱剤、保湿剤、防腐剤、抗菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、核酸、ホルモン、包接化合物、毛髪用固形化剤等を添加することができる。
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン、N−ラウロイル−L−グルタミン酸、α,γ−ジ−n−ブチルアミン等のアミノ酸誘導体、デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン2−エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル、フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2−エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル、モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体、ジメチルベンジルドデシルアンモニウムモンモリロナイトクレー、ジメチルジオクタデシルアンモニウムモンモリナイトクレー等の有機変性粘土鉱物等から選ばれるゲル化剤が挙げられる。
制汗剤としては、アルミニウムクロロハイドレート、塩化アルミニウム、アルミニウムセスキクロロハイドレート、ジルコニルヒドロキシクロライド、アルミニウムジルコニウムヒドロキシクロライド、アルミニウムジルコニウムグリシン錯体等から選ばれる制汗剤が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、パラアミノ安息香酸等の安息香酸系紫外線吸収剤、アントラニル酸メチル等のアントラニル酸系紫外線吸収剤、サリチル酸メチル等のサリチル酸系紫外線吸収剤、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系紫外線吸収剤、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ウロカニン酸エチル等のウロカニン酸系紫外線吸収剤、4−t−ブチル−4’−メトキシ−ジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン系紫外線吸収剤等が挙げられ、紫外線吸収散乱剤としては微粒子酸化チタン、微粒子鉄含有酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム及びそれらの複合体等、紫外線を吸収散乱する粉体が挙げられる。
保湿剤としては、グリセリン、ソルビトール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ペンチレングリコール、グルコース、キシリトール、マルチトール、ポリエチレングリコール、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸塩、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸塩、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド等がある。
防菌防腐剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール等、抗菌剤としては、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、感光素、フェノキシエタノール等がある。
塩類としては無機塩、有機酸塩、アミン塩及びアミノ酸塩が挙げられる。無機塩としては、たとえば、塩酸、硫酸、炭酸、硝酸等の無機酸のナトリウム塩、カリウム塩、マグネシウム塩、カルシウム塩、アルミニウム塩、ジルコニウム塩、亜鉛塩等;有機酸塩としては、例えば酢酸、デヒドロ酢酸、クエン酸、りんご酸、コハク酸、アスコルビン酸、ステアリン酸等の有機酸類の塩;アミン塩及びアミノ酸塩としては、例えば、トリエタノールアミン等のアミン類の塩、グルタミン酸等のアミノ酸類の塩等がある。また、その他、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸等の塩、アルミニウムジルコニウムグリシン錯体等や、更には、化粧品処方の中で使用される酸−アルカリの中和塩等も使用することができる。
酸化防止剤としては、トコフェロール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸等、pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等、清涼剤としては、L−メントール、カンフル等、抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
美肌用成分としては、胎盤抽出液、アルブチン、グルタチオン、ユキノシタ抽出物等の美白剤、ロイヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体、幼牛血液抽出液等の細胞賦活剤、植物エキス等の肌荒れ改善剤、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、カフェイン、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等の血行促進剤、酸化亜鉛、タンニン酸等の皮膚収斂剤、イオウ、チアントロール等の抗脂漏剤等が挙げられる。
ビタミン類としては、ビタミンA油、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール等のビタミンA類、リボフラビン、酪酸リボフラビン、フラビンアデニンヌクレオチド等のビタミンB2類、ピリドキシン塩酸塩、ピリドキシンジオクタノエート、ピリドキシントリパルミテート等のビタミンB6類、ビタミンB12及びその誘導体、ビタミンB15及びその誘導体等のビタミンB類、L−アスコルビン酸、L−アスコルビン酸ジパルミチン酸エステル、L−アスコルビン酸−2−硫酸ナトリウム、L−アスコルビン酸リン酸ジエステルジカリウム等のビタミンC類、エルゴカルシフェロール、コレカルシフェロール等のビタミンD類、α−トコフェロール、β−トコフェロール、γ−トコフェロール、酢酸dl−α−トコフェロール、ニコチン酸dl−α−トコフェロール、コハク酸dl−α−トコフェロール等のビタミンE類、ビタミンH、ビタミンP、ニコチン酸、ニコチン酸ベンジル、ニコチン酸アミド等のニコチン酸類、パントテン酸カルシウム、D−パントテニルアルコール、パントテニルエチルエーテル、アセチルパントテニルエチルエーテル等のパントテン酸類、ビオチン等がある。
アミノ酸類としては、グリシン、バリン、ロイシン、イソロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、アルギニン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸、シスチン、システイン、メチオニン、トリプトファン等、核酸としては、デオキシリボ核酸等、ホルモンとしては、エストラジオール、エテニルエストラジオール等が挙げられる。
毛髪固定用高分子化合物としては、両性、アニオン性、カチオン性、非イオン性の各高分子化合物が挙げられ、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン/酢酸ビニル共重合体等の、ポリビニルピロリドン系高分子化合物、メチルビニルエーテル/無水マレイン酸アルキルハーフエステル共重合体等の酸性ビニルエーテル系高分子化合物、酢酸ビニル/クロトン酸共重合体等の酸性ポリ酢酸ビニル系高分子、(メタ)アクリル酸/アルキル(メタ)アクリレート共重合体、(メタ)アクリル酸/アルキル(メタ)アクリレート/アルキルアクリルアミド共重合体等の酸性アクリル系高分子化合物、N−メタクリロイルエチル−N、N−ジメチルアンモニウム・α−N−メチルカルボキシベタイン/アルキル(メタ)アクリレート共重合体、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート/ブチルアミノエチルメタクリレート/アクリル酸オクチルアミド共重合体等の両性アクリル系高分子化合物が挙げられる。また、セルロースまたはその誘導体、ケラチンおよびコラーゲンまたはその誘導体等の天然由来高分子化合物も好適に用いることができる。
本発明において化粧料とは、化粧水、乳液、美容液、クリーム、クレンジング、パック、オイルリキッド、マッサージ料、洗浄剤、脱臭剤、ハンドクリーム、リップクリーム等のスキンケア化粧料、メークアップ下地、白粉、リキッドファンデーション、油性ファンデーション、頬紅、アイシャドウ、マスカラ、アイライナー、アイブロウ、口紅等のメークアップ化粧料、シャンプ−、リンス、ヘアートリートメント、セット剤等の毛髪化粧料、制汗剤、日焼け止め乳液や日焼け止めクリームなどの紫外線防御化粧料等が挙げられる。
またこれらの化粧料の形状としては、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、多層状、ムース状、スプレー状、スティック状、ペンシル状等、種々の形態を選択することができる。
実施例
以下に、本発明を実施例によって更に詳述するが本発明はこれによって限定されるものではない。尚、特に断らない限り、以下に記載する「%」は「質量%」を、「部」は「重量部」を意味する。
合成例1 (I)オルガノポリシロキサンの合成
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコにメチルトリエトキシシラン270g、エタノール90g、イオン交換樹脂(ピューロライトCT−169DR)1.5gを入れて混合し、水24gを添加後、室温にて1時間及びエタノールの還流下で2時間反応させ、その後、常圧にてエタノールを留去し、粘度21mm2/s(25℃)、数平均分子量1000(ポリスチレン換算)の、メチルトリエトキシシラン加水分解物の縮合物を得た。
合成例2 (II)オルガノポリシロキサンの合成
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記平均組成式(10)で表されるオルガノハイドロジェンシロキサン600重量部と、
Figure 0004993983

トルエン800重量部を仕込み、塩化白金酸0.5重量%のトルエン溶液2重量部を加えた後、下記式(11)で表されるオルガノポリシロキサン1490重量部を滴下し、
Figure 0004993983

さらにビニルトリエトキシラン110重量部を滴下しながら溶剤の還流下に6時間反応させた。反応物を減圧下で加熱して溶剤を溜去し、下記平均組成式(12)で表されるオルガノポリシロキサンを得た。
Figure 0004993983

該オルガノポリシロキサンは無色透明な液状であり、粘度は57mm2/s(25℃)、比重は0.958(25℃)であった。
合成例3 (III)オルガノポリシロキサンの合成
攪拌機、温度計、還流冷却器を備えたガラス製フラスコに、下記式(13)で表されるオルガノポリシロキサン100重量部、メチルメタクリレート10重量部、ステアリルメタクリレート80重量部、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン10重量部、トルエン200重量部及びアゾビスイソブチロニトリル4重量部を入れ、窒素気流下に加熱し100℃で10時間重合反応を行なった。次にトルエンを減圧下で蒸留除去してアクリル−シリコーングラフト共重合体を得た。このものは淡黄色の固体で融点は30℃であった。GPCによるポリスチレン換算の重量平均分子量は42,000であった。
Figure 0004993983
実施例1〜9、比較例1〜6、参考例1〜2
減圧乾燥によってあらかじめ熱処理した酸化チタン(石原産業社製)98重量部又はセリサイト(三信鉱工業社製)95部を反応器に入れ、各々表1に示す量(重量部)の、合成例1〜3で得られた各オルガノポリシロキサン、又は、処理剤1[KF−99P(メチルハイドロジェンポリシロキサン)信越化学工業(株)製]を、夫々含むトルエン溶液(約30重量%の濃度)を、攪拌下で、徐々に加えた。さらに昇温してトルエンを溜去し、150℃にて3時間攪拌しながら粉体と反応させて、各処理粉体を調製した。
Figure 0004993983
得られた表面処理粉体の表面活性、耐水性、水素ガス発生量について測定し、その結果を表2に示す。
Figure 0004993983

各評価方法は以下のとおりである。
評価方法
(1)表面活性:処理粉体40部を60部のヒマシ油と混練し、その一定量をガラス板に挟み込み、紫外線を一定時間照射した。照射前と照射後の夫々の粉体の色を、色差計で測定し、色差(ΔE)を測定した。粉体の表面活性が高いほど、色差は大きくなる。
(2)耐水性:処理粉体の一定量をアルミ皿(50mmΦ)にプレスし、得られた粉体ディスク表面の中央付近に、1,3−ブチレングリコール:水=1:1の混合溶液を滴下し、該滴がディスク内に染み込んで、無くなるまでの時間を測定した。該時間が長い程、耐水性である。
(3)水素発生量:残存するSi−H基量を測定するために、一定量の粉体をトルエンに分散し、該分散物に20%KOHアルカリ溶液を滴下した。発生した水素を補集し、その体積を測定した。
表2からわかるように、実施例の粉体は、水素発生も無く、比較例に比べて表面活性及び耐水性に優れる。
メチルハイドロジェンポリシロキサンを使用した比較例3、6は、耐水性がかなり高い。しかし、水素発生量が多く、未反応のSi−H基がかなり残っていたことが分かる。
比較例1、2、4、5は、単一のオルガノポリシロキサンで処理されたものである。水素発生はないが、水滴がすぐにディスク内に吸収され、耐水性に劣った。
さらに、参考例1及び2は、夫々、実施例1及び4と比べて、表面活性及び耐水性共に劣った。特に、耐水性については、より悪い方の値、即ち、参考例1の耐水性は比較例1に、参考例2の耐水性は比較例4に、夫々、近い値を示した。
以上のことから、本発明の表面処理剤は、各オルガノポリシロキサンの相乗的な効果を奏することが分かった。
実施例10〜11、比較例7〜8、参考例3

実施例1、2、5、6、比較例1〜4、参考例1〜2で夫々得られた表面処理粉体を使用して、下表に示す処方で、ファンデーションを作成し、評価を行った。

Figure 0004993983

(製造方法)
A:成分1〜14を混合して粉砕した。
B:Aで得られた粉体混合物に成分15〜17を加えて、さらに粉砕した。
C:B得られた粉体混合物をプレス成型してパウダーファンデーションを作製した。
得られたファンデーションについて、女性50名の専門パネルにより試用テストを行ない、使用性の良さ、伸びの軽さ、色むらのなさ、化粧持ちの良さについて、下記に示される基準に従って点数を付けた。
使用性・化粧持ちの良さ 伸びの軽さ 色むらのなさ
5点 良い 軽い 良好
4点 やや良い やや軽い やや良好
3点 普通 普通 普通
2点 やや悪い やや重い やや不良
1点 悪い 重い 不良
パネル全員の点の平均を求め、下記の基準に従ってファンデーションを評価した。
評価基準:
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
結果は表3に示した通りである。
Figure 0004993983

表3から分かるように、実施例10及び11のファンデーションは、比較例、参考例に比べ、伸びが軽く、化粧持ちが良い。

また、上記(製造方法)の工程Bが完了した状態で、それぞれのファンデーションを密封保存して、30日経過後の状態を調べたところ、KF−99P(メチルハイドロジェンポリシロキサン)で処理した粉体(比較例4)を使用した比較例7は、未反応のSi−H基からの水素ガスにより容器が膨れていることが観察された。
以下に、種々の化粧料の実施例を示す。表面処理粉体は、上述と同様の処理方法により調製した。経時変化については、50℃で約60日後の状態を目視観察して、初期状態と相違が無いことを確認した。
実施例12:水中油型クリ−ム
(成分) 重量(%)
1.エタノール 17.0
2.プロピレングリコール 3.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 2.0
5.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例3) 3.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 5.0
7.カルボキシビニルポリマー(1%水溶液) 20.0
8.キサンタンガム(2%水溶液) 6.0
9.トリエタノールアミン 0.2
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 43.3
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6011(信越化学工業(株)製)
(注2)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を混合した。
B:成分7〜12を混合した。
C:工程Aで得た混合物を工程Bで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例13:ボディーローション
(成分) 重量(%)
1.エタノール 17.0
2.1,3−ブチレングリコール 3.0
3.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注1) 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 2.0
5.オルガノポリシロキサン処理タルク(注2) 5.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 5.0
7.アンモニウムアクリロイルジメチルタウリン/VPコポリマー
(2%水溶液) 20.0
8.キサンタンガム(2%水溶液) 6.0
9.塩化ナトリウム(1%水溶液) 1.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 40.5
(注1)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6100(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注3)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を混合した。
B:成分7〜12を混合した。
C:工程Aで得た混合物を工程Bで得た混合物に加えて攪拌混合し、ボディーローションを得た。
得られたボディーローションは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例14:水中油型クリーム
(成分) 重量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 10.0
2.トリオクタン酸グリセリル 5.0
3.ジプロピレングリコール 7.0
4.グリセリン 5.0
5.メチルセルロース(2%水溶液)(注2) 7.0
6.ポリアクリルアミド系乳化剤(注3) 2.0
7.オルガノポリシロキサン処理マイカチタン(注4) 1.0
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 63.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルセルロース;メトローズSM−4000(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリアクリルアミド系乳化剤;セピゲル305(SEPIC製)
(注4)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分3〜10を混合した。
B:成分1〜2を混合した。
C:工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を加えて攪拌乳化し、水中油型クリームを得た。
得られた水中油型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例15:水中油型クリーム
(成分) 重量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 8.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 30.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
4.1,3−ブチレングリコール 3.0
5.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注3) 0.6
6.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注4) 0.3
7.ポリアクリルアミド系乳化剤(注5) 0.6
8.オルガノポリシロキサン処理マイカチタン(注6) 1.0
9.アンモニウムアクリロイルジメチルタウリン/VPコポリマー
(5%水溶液) 13.0
10.塩化ナトリウム(1%水溶液) 8.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 25.5
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6100(信越化学工業(株)製)
(注4)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6104(信越化学工業(株)製)
(注5)ポリアクリルアミド系乳化剤;シムルゲル600(SEPIC製)
(注6)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分4〜13を混合した。
B:成分1〜3を均一に混合した。
C:工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を加えて攪拌して乳化し、水中油型クリームした。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、内相(油滴)の粒径が非常に小さいためキメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのないさっぱりとした使用感を与えた。
実施例16:油中水型クリーム
(成分) 重量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 6.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 4.0
3.スクワラン 5.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
6.疎水化微粒子酸化チタン(注2) 2.0
7.硫酸マグネシウム 0.7
8.グリセリン 10.0
9.防腐剤 適 量
10.香料 適 量
11.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6012(信越化学工業(株)製)
(注2)疎水化処理微粒子酸化チタン粉体;平均粒径0.05μmの微粒子酸化チタンを10重量%で水に分散させ、次いでSiO換算で酸化チタンに対して2重量%に相当する10重量%ケイ酸ナトリウム溶液(SiO/NaOモル比=0.5)を加えて十分攪拌した後、Al換算で酸化チタンに対して7.5重量%に相当する10重量%硫酸アルミニウム溶液を徐々に添加し、酸化チタンの表面にケイ酸の水和物及びアルミナの水和物を沈着させた。反応終了後、ろ過・洗浄・乾燥した後、ジェットミルで粉砕した。これをヘンシェルミキサーに移し、十分攪拌しつつ、オルガノポリシロキサン粉体処理剤(合成例1/合成例2=1/1)を粉体98重量部に対して2重量部となるように添加し、混合攪拌した後、120℃で処理を行った。
(製造方法)
A:成分1〜5を混合し、成分6を添加して混合した。
B:成分7〜9及び11を混合した。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加して乳化し、成分10を添加し、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例17:油中水型クリーム
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 3.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注3) 1.0
4.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 10.0
5.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例3) 2.0
6.1,3−ブチレングリコール 8.0
7.エタノール 5.0
8.クエン酸ナトリウム 0.2
9.塩化ナトリウム 0.5
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 66.3
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型オルガノポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分3〜5を混合し、さらに成分1〜2を混合した。
B:成分6〜10及び12を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に加えて攪拌乳化し、成分11を加え、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
実施例18:油中水型メークアップ下地
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注3) 0.5
4.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 7.0
5.ジメチルポリシロキサン(20mm/秒(25℃)) 2.0
6.オルガノポリシロキサン処理タルク(注4) 2.0
7.微粒子酸化チタン分散物 (注5) 10.0
8.1,3−ブチレングリコール 5.0
9.エタノール 3.0
10.メチルセルロース(2%水溶液)(注6) 2.5
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
15.精製水 61.3
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型オルガノポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル共変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注5)微粒子酸化チタン分散物;SPD−T5(信越化学工業(株)製)
(注6)メチルセルロース;メトローズ65−SH4000(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜7を混合した。
B:成分8〜13及び15を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に加えて攪拌乳化し、成分14を加え、油中水型メークアップ下地を得た。
得られた油中水型メークアップ下地は、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない使用感を与えた。施与された下地は、持ちが良く、耐汗性に優れた。
実施例19:油中水型クリーム
(成分) 重量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
2.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 6.0
3.アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン(注3) 0.5
4.流動パラフィン 12.0
5.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 5.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 1.5
7.オルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタン(実施例2) 2.0
8.グリセリン 3.0
9.1,3−ブチレングリコール 7.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.防腐剤 適 量
13.香料 適 量
14.精製水 58.3
(注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−310(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−41(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜7を混合した。
B:成分8〜12及び14を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に加えて攪拌乳化し、成分13を加え、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきがなく、しっとりとした使用感を与えた。
実施例20:アイライナー
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 39.0
2.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注1) 3.0
3.有機シリコーン樹脂(注2) 15.0
4.有機変性ベントナイト 3.0
5.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注3) 10.0
6.1,3−ブチレングリコール 5.0
7.デヒドロ酢酸ナトリウム 適 量
8.防腐剤 適 量
9.精製水 25.0
(注1)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注2)有機シリコーン樹脂;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5を加えて混合した。
B:成分6〜9を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に添加して乳化し、アイライナーを得た。
得られたアイライナーは、経時安定性に優れ、のびが軽くて描きやすく、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性に優れ、持ちが良かった。
実施例21:アイライナー
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0
3.ホホバ油 2.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
5.アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン(注2) 1.0
6.アクリルシリコーン樹脂(注3) 15.0
7.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注4) 20.0
8.エタノール 5.0
1.防腐剤 適 量
10.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜6を混合し、成分7を添加して混合した。
B:成分8〜10を混合した。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加して乳化た。
得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例22:パウダーアイブロウ
(成分) 重量(%)
1.ワセリン 2.5
2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 1.5
3.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 1.5
4.トリオクタン酸グリセリル 3.0
5.オルガノポリシロキサン処理マイカ(注2) 40.0
6.オルガノポリシロキサン処理タルク(注2) 残 量
7.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注2) 10.0
8.オルガノポリシロキサン処理硫酸バリウム(注2) 15.0
9.オルガノポリシロキサン処理酸化鉄(注2) 適 量
10.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 1.5
11.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注4) 2.5
12.防腐剤 適 量
13.香料 適 量
(注1)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−41(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注3)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注4)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分5〜12を混合した。
B:成分1〜4を混合し、工程Aで得られた混合物に加えて攪拌した。
C:工程Bで得られた混合物に成分13を添加して混合し、金型でプレス成型して、パウダーアイブロウを得た。
得られたパウダーアイブロウは、経時安定性に優れ、延びが良く、べたつきのないさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイブロウは、密着性に優れ、耐水性、耐汗性が良好であり、化粧持ちが良かった。
実施例23:アイシャドウ
(成分) 重量(%)
1.セリサイト(実施例3) 40.0
2.オルガノポリシロキサン処理マイカ(注1) 10.0
3.オルガノポリシロキサン処理タルク(注1) 残 量
4.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注1) 10.0
5.微粒子酸化チタン(実施例1) 5.0
6.ステアリン酸マグネシウム 3.0
7.顔料 適 量
8.オクチルドデカノール 3.0
9.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 4.0
10.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 6.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
(注1)合成例1/合成例2=1/2、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分8〜11を混合した。
B:成分1〜7を混合した後、工程Aで得られた混合物を加えて混合した。
C:成分12を工程Bで得られた混合物に添加し、アイシャドウを得た。
得られたアイシャドウは、経時安定性に優れ、延びが良く、べたつきのないさっぱりした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、密着感に優れ、つやが良く、化粧持ちが良かった。
実施例24:アイシャドウ
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 10.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注1) 2.5
4.オルガノポリシロキサン処理酸化クロム(注2) 6.5
5.オルガノポリシロキサン処理群青(注2) 4.0
6.オルガノポリシロキサン処理チタン被覆マイカ(注2) 6.0
7.塩化ナトリウム 2.0
8.プロピレングリコール 8.0
9.防腐剤 適 量
10.香料 適 量
11.精製水 46.0
(注1)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜3を混合し、さらに成分4〜6を添加して混合した。
B:成分7〜9及び11を混合した。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加して乳化し、さらに成分10を添加して混合した。
得られたアイシャドウは粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良く、油っぽさの無いさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例25:スティックアイシャドウ
(成分) 重量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 12.0
2.架橋型メチルフェニルポリシロキサン(注1) 5.0
3.イソノナン酸イソトリデシル 35.0
4.キャンデリラワックス 1.5
5.レシチン 0.2
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 4.0
7.オルガノポリシロキサン処理酸化鉄(注3) 6.2
8.オルガノポリシロキサン処理チタン被覆マイカ(注3) 残 量
(注1)架橋型メチルフェニルポリシロキサン;KSG−18(信越化学工業(株)製)
(注2)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分2〜3を混合した。
B:成分1、4〜5を加熱混合し、さらに工程Aで得た混合物を加えて加温した。
C:成分6〜8を混合した。
D:工程Bで得た混合物に工程Cで得た混合物を添加して混合し、型に流し込んでスティックアイシャドウを得た。
得られたスティックアイシャドウは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、肌への密着性に優れ、耐水性、耐汗性が良好で持ちが良かった。
実施例26:クリームアイシャドウ
(成分) 重量(%)
1.アクリルシリコーン樹脂(注1) 10.0
2.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注2) 2.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注3) 1.5
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.3
5.イソオクタン酸セチル 3.0
6.有機変性ベントナイト 1.2
7.ナイロン 3.0
8.オルガノポリシロキサン処理タルク(注4) 4.0
9.オルガノポリシロキサン処理酸化鉄(注5) 20.0
10.エタノール 5.0
11.防腐剤 適 量
12.精製水 30.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(注2)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で粉体98重量部を前記処理方法に従い表処理したもの
(注5)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で粉体98重量部を前記処理方法に従い表処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜6を混合し、成分7〜9を添加して均一に分散した。
B:成分10〜12を均一にした。
C:攪拌下、AにBを添加して乳化し、クリームアイシャドウを得た。
得られたクリームアイシャドウは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良くさっぱりした使用感を与えた。施与されたクリームアイシャドウは、瞼への密着性に優れ、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちがよかった。
実施例27:口紅
(成分) 重量(%)
1.キャンデリラワックス 8.0
2.ポリエチレンワックス 8.0
3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
4.メチルフェニルポリシロキサン(注2) 3.0
5.イソノナン酸イソトリデシル 20.0
6.イソステアリン酸グリセリル 16.0
7.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 28.5
8.オルガノポリシロキサン処理赤色202(注3) 0.8
9.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注3) 1.5
10.オルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄(注3) 1.0
11.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注3) 0.2
12.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注3) 1.0
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルフェニルポリシロキサン;KF−54(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜6及び7の一部を加熱混合、溶解した。
B:成分8〜14及び7の残部を均一混合し、Aに加えて均一にし、型に流し込んで冷却、口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例28:リキッド口紅
(成分) 重量(%)
1.パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 7.0
2.トリオクタン酸グリセリル 12.0
3.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 6.0
4.アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン(注3) 2.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 34.0
6.ジプロピレングリコール 4.0
7.防腐剤 適 量
8.精製水 16.0
9.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 5.4
10.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例4) 1.0
11.オルガノポリシロキサン処理赤色201(注4) 0.2
12.オルガノポリシロキサン処理赤色202(注4) 0.5
13.オルガノポリシロキサン処理黄色4アルミニウムレーキ(注4) 1.6
14.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注4) 1.0
15.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注4) 0.3
16.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注4) 4.0
17.マイカ 5.0
18.香料 適 量
(注1)パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン;レオパールTT((株)千葉製粉製)
(注2)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−43(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜5を加熱混合した。
B:成分6〜8を混合、加熱した。
C:成分10〜16を混合し、成分9を加えて混合した。
D:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に添加して乳化した後、工程Cで得た混合物に加えて混合し、成分17、18をさらに添加し、型に流し込んで冷却した。
得られたリキッド口紅は、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、のびが軽くて油っぽさの無い使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、化粧持ちが良かった。
実施例29:口紅
(成分) 重量(%)
1.キャンデリラワックス 3.5
2.ポリエチレンワックス 2.0
3.マイクロクリスタリンワックス 3.0
4.セレシンワックス 5.5
5.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 13.0
6.アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン(注2) 3.0
7.マカデミアンナッツ油 20.0
8.リンゴ酸ジイソステアリル 8.0
9.水添ポリイソブテン 8.0
10.イソノナン酸イソトリデシル 15.0
11.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 5.4
12.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例3) 1.0
13.オルガノポリシロキサン処理赤色201(注3) 0.2
14.オルガノポリシロキサン処理赤色202(注3) 0.5
15.オルガノポリシロキサン処理黄色4アルミニウムレーキ(注3) 1.6
16.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注3) 1.0
17.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注3) 0.3
18.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注3) 4.0
19.マイカ 5.0
20.防腐剤 適 量
21.香料 適 量
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜10及び20を加熱混合した。
B:成分12〜18及び11を混合し、工程Aで得た混合物に加えて混合した。
C:工程Bで得た混合物に成分19、21を混合し、型に流し込んで冷却した。
得られた口紅は、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良かった。施与された口紅は、
唇への付着が良く、ツヤがあり、水分を取り込むことで唇に張りつくため、化粧持ちが非常に良かった。
実施例30:口紅
(成分) 重量(%)
1.キャンデリラワックス 3.5
2.ポリエチレンワックス 2.0
3.マイクロクリスタリンワックス 3.0
4.セレシンワックス 5.5
5.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 13.0
6.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 10.0
7.マカデミアンナッツ油 20.0
8.リンゴ酸ジイソステアリル 8.0
9.水添ポリイソブテン 12.0
10.イソノナン酸イソトリデシル 4.0
11.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 5.4
12.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例4) 1.0
13.オルガノポリシロキサン処理赤色201(注3) 0.2
14.オルガノポリシロキサン処理赤色202(注3) 0.5
15.オルガノポリシロキサン処理黄色4アルミニウムレーキ(注3) 1.6
16.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注3) 1.0
17.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注3) 0.3
18.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注3) 4.0
19.マイカ 5.0
20.防腐剤 適 量
21.香料 適 量
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−330(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜10及び20を加熱混合した。
B:成分12〜18及び11を混合し、工程Aで得た混合物に加えて混合した。
C:工程Bで得た混合物に成分19、21を混合し、型に流し込んで冷却した。
得られた口紅は、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、のびが良かった。施与された口紅は、唇への付着性が良く、ツヤがあり、水分を取り込むことで唇に張りつくようになるため、化粧持ちが非常に良かった。
実施例31:ロングラスティング口紅
(成分) 重量(%)
1.キャンデリラワックス 8.0
2.ポリエチレンワックス 5.0
3.マイクロクリスタリンワックス 1.0
4.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 8.0
5.マカデミアンナッツ油 6.0
6.リンゴ酸ジイソステアリル 1.0
7.イソノナン酸イソトリデシル 4.0
8.アクリルシリコーン樹脂(注2) 45.0
9.テトラメチルシクロペンタヘキサシロキサン 3.0
10.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 5.4
11.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例4) 1.0
12.オルガノポリシロキサン処理赤色201(注3) 0.2
13.オルガノポリシロキサン処理赤色202(注3) 0.5
14.オルガノポリシロキサン処理黄色4アルミニウムレーキ(注3) 1.6
15.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注3) 1.0
16.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注3) 0.3
17.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注2) 4.0
18.マイカ 5.0
19.防腐剤 適 量
20.香料 適 量
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜7及び19を加熱混合した。
B:成分11〜17及び10を均一混合し、工程Aで得た混合物に加えて均一にした。
C:工程Bで得た混合物に成分8〜9、20を添加して混合し、密閉容器に流し込んだ。
得られたロングラスティング口紅は、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、唇上での延びが軽かった。施与された口紅は、ツヤがあり、揮発油剤が飛んだ後にも唇への密着性が良く、耐水性が良好で化粧持ちが非常に良かった。
実施例32:ファンデーション
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注1) 2.0
4.有機変性ベントナイト 4.0
5.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注2) 10.0
6.オルガノポリシロキサン処理タルク (注2) 6.0
7.オルガノポリシロキサン処理マイカ (注2) 6.0
8.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注2) 1.6
9.オルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄(注2) 0.7
10.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注2) 0.2
11.ジプロピレングリコール 5.0
12.パラオキシ安息香酸メチルエステル 0.3
13.2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオール 0.2
14.塩酸 0.1
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例2=1/2、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5〜10を添加して混合した。
B:成分11〜14を16に溶解した。得られた水溶液のpHは9.0であった。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Bで得た水溶液を添加して乳化したものに、成分15を添加してファンデーションを得た。
得られたファンデーションは、キメが細かい上、経時安定性に優れた。皮膚上での延びが良く、しっとりとして、べたつきのなく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性、耐脂性に優れ化粧持ちが良かった。
実施例33:パウダーファンデーション
(成分) 重量(%)
1.ワセリン 2.0
2.スクワラン 2.0
3.ジメチルポリシロキサン(20mm/秒(25℃)) 3.0
4.ポリエチレンパウダー 1.5
5.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例3) 40.0
6.硫酸バリウム 8.5
7.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注1) 9.0
8.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 3.0
9.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 4.5
10.オルガノポリシロキサン処理タルク(注1) 25.0
11.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注1) 0.4
12.オルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄(注1) 1.0
13.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注1) 0.1
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
(注1)合成例1/合成例2=1/2、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法で表面処理
(注2)フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−300(信越化学工業(株)製)
(注3)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分4〜14を混合した。
C:工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物、及び成分15を添加し、容器に充填してプレスし、パウダーファンデーションを得た。
得られたパウダーファンデーションは、粉っぽさがなく、経時安定性にも優れた。又、肌上での延びが良く、油っぽさのないさらっとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例34:乳化ファンデーション
(成分) 重量(%)
1.メチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 4.5
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
3.スクワラン 4.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセライド 2.0
6.α−ジイソステアリルグリセリルエーテル 1.0
7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
8.アルキル・ポリグルセリン共変性分岐型シリコーン(注2) 0.5
9.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注3) 5.0
10.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(注3) 2.0
11.オルガノポリシロキサン処理タルク(注3) 3.0
12.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注3) 0.4
13.オルガノポリシロキサン処理黄酸化鉄(注3) 0.7
14.オルガノポリシロキサン処理黒酸化鉄(注3) 0.1
15.硫酸マグネシウム 0.8
16.グリセリン 3.0
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 54.0
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリグルセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/2、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分4及び8を混合したものに、成分9〜14を添加して分散させた。
B:成分1〜3及び5〜7を混合した。
C:成分15〜17及び19を混合した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物に工程Aで得た分散物を添加して混合したものに、工程Cで得た混合物を添加して乳化し、さらに成分18を添加して乳化ファンデーションを得た。
得られた乳化ファンデーションは、粘度が低く、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとして、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性がよく、化粧持ちが良かった。
実施例35:液状ファンデーション
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 8.0
3.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
4.12−ヒドロキシステアリン酸 1.0
5.フッ素変性シリコーン(注1) 15.0
6.フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 5.0
7.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 3.0
8.オルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタン(実施例2) 8.0
9.オルガノポリシロキサン処理雲母チタン(注4) 1.0
10.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注4) 5.0
11.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ (注4) 0.9
12.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄 (注4) 2.0
13.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄 (注4) 1.0
14.エタノール 15.0
15.グリセリン 3.0
16.硫酸マグネシウム 1.0
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 残 量
(注1)フッ素変性シリコーン;FL−50(信越化学工業(株)製)
(注2)フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;FPD−4694(信越化学工業(株)製)
(注3)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分7〜13を混合した。
B:成分1〜6を70℃に加熱混合したものに、工程Aで得た混合物を加えて分散させた。
C:成分14〜17及び19を混合して40℃に加温した。
D:工程Cで得た混合物を工程Bで得た分散物に添加して乳化した後冷却したものに、成分18を加え、液状ファンデーションを得た。
得られた液状ファンデーションは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが軽い上さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性に優れ、化粧持ちがよかった。
実施例36:水中油型リキッドファンデーション
(成分) 重量(%)
1.ステアリン酸 1.0
2.ベヘニルアルコール 0.4
3.ステアリン酸グリセリル 0.3
4.流動パラフィン 10.0
5.トリオクタン酸グリセリル 5.0
6.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 3.0
7.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
8.モノオレイン酸ソルビタン 1.0
9.アクリル・アルキルコポリマー 2.2
10.トリエタノールアミン 1.0
11.エタノール 3.0
12.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 3.0
13.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 0.2
14.アルキル・POEパルミチルエーテルリン酸 0.1
15.POE硬化ヒマシ油 0.5
16.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注4) 8.5
17.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ (注4) 0.4
18.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄 (注4) 1.0
19.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄 (注4) 0.1
20.1,3−ブチレングリコール 7.0
21.防腐剤 適 量
22.香料 適 量
23.精製水 51.8
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561P(信越化学工業(株)製)
(注2)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6013(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分13〜15を20の一部と混合したものに、成分16〜19を加えて分散させ、加温した。
B:成分1〜8を混合して加熱し、溶液にした。
C:成分9〜10及び20の残部、21、23を混合し、加温した。
D:成分11〜12を混合した。
E:攪拌下、工程Cで得た混合物に工程Bで得た溶液を添加して乳化したものに工程Aで得た混合物を加え、さらに工程Dで得た混合物及び成分22を添加した。
得られた水中油型リキッドファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとして、さっぱりした使用感を与えた。得られた化粧膜はきれいで、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例37:水中油型クリームファンデーション
(成分) 重量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 7.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 25.0
3.アクリルシリコーン樹脂(注3) 10.0
4.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注4) 0.9
5.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注5) 0.3
6.アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン(注6) 0.1
7.POE硬化ヒマシ油 0.3
8.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注7) 8.5
9.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注7) 0.4
10.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄(注7) 1.0
11.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄(注7) 0.1
12.1,3−ブチレングリコール 5.0
13.ポリアクリルアミド系乳化剤 1.6
14.アンモニウムアクリロイルジメチルタウリン/VPコポリマー
(5%水溶液) 12.0
15.塩化ナトリウム 0.1
16.防腐剤 適 量
17.香料 適 量
18.精製水 27.7
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注3)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(注4)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6100(信越化学工業(株)製)
(注5)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6104(信越化学工業(株)製)
(注6)アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注7)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分4の一部、6〜7を12と混合したものに、成分8〜11を加えて混合し、それを成分18の一部中に分散した。
B:成分1〜3を混合した。
C:成分4の残部、5、13〜16及び18の残部を混合した。
D:攪拌下、工程Cで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加して乳化したものに、工程Aで得た分散物及び成分17を添加した。
得られた水中油型クリームファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、サラッとした仕上がり、べたつきがない上しっとりとしてみずみずしく、化粧膜がきれいで、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で化粧持ちも良く、化粧崩れしにくい上、温度変化や経時による変化がなく安定性にも優れていることがわかった。
実施例38:油中水型リキッドファンデーション
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.5
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注3) 2.0
4.有機変性ベントナイト 1.2
5.トリオクタン酸グリセリル 5.0
6.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 6.5
7.デカメチルシクロペンタシロキサン 13.6
8.アクリル酸含有アクリルシリコーン樹脂(注4) 1.5
9.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注5) 8.5
10.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注5) 0.4
11.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄(注5) 1.0
12.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄(注5) 0.1
13.微粒子酸化チタン分散物(注6) 10.0
14.1,3−ブチレングリコール 5.0
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 36.0
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注4)アクリル酸含有アクリルシリコーン樹脂;KP−575(信越化学工業(株)製)
(注5)合成例1/合成例2=1/1、2重量部を前記処理方法で表面処理したもの
(注6)微粒子酸化チタン分散物;SPD−T5(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分8を7の一部と混合し、成分9〜12を加えて均一分散した。
B:成分1〜6、7の残部を均一に混合した。
C:成分14〜17及び19を混合した。
D:攪拌下、BにCを添加して乳化し、A及び成分13、及び18を添加し油中水型リキッドファンデーションを得た。
以上のようにして得られた油中水型リキッドファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとした使用感を与えた。得られた、化粧膜は、きれいで、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例39:油中水型クリームファンデーション
(成分) 重量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
2.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン(注3) 1.0
4.流動パラフィン 2.0
5.トリオクタン酸グリセリル 5.0
6.イソノナン酸イソトリデシル 9.0
7.POE硬化ヒマシ油 0.3
8.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注4) 0.3
9.アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン(注5) 0.1
10.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注6) 2.0
11.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注7) 8.5
12.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注7) 0.4
13.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄(注7) 1.0
14.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄(注7) 0.1
15.1,3−ブチレングリコール 5.0
16.クエン酸ナトリウム 0.2
17.塩化ナトリウム 0.5
18.防腐剤 適 量
19.香料 適 量
20.精製水 60.6
(注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−310(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−41(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注4)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6100(信越化学工業(株)製)
(注5)アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注6)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注7)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分7〜9を15と混合したものに、成分10〜14を加えて混合し、それを成分20の一部に分散した。
B:成分1〜6を均一に混合した。
C:成分16〜18及び20の残部を混合した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物に工程Cで得た混合物を添加して乳化し、そこにA及び成分19を添加した。
得られた油中水型クリームファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとした使用感を与えた。得られた化粧膜はきれいで、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例40:油中水型コンパクトファンデーション
(成分) 重量(%)
1.セレシン 5.5
2.マイクロクリスタリンワックス 1.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 8.0
4.トリオクタン酸グリセリル 4.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.0
6.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 6.0
7.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
8.アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン(注2) 1.2
9.テトライソステアリン酸ソルビタン 1.0
10.グリセリン 0.5
11.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注3) 8.5
12.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注3) 0.4
13.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄(注3) 1.0
14.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄(注3) 0.1
15.1,3−ブチレングリコール 5.0
16.クエン酸ナトリウム 0.2
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 47.6
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分9〜10を4と混合したものに、成分11〜14を加えて分散させて、加温した。
B:成分1〜3、5〜8を加熱混合した。
C:成分15〜17及び19を混合し加温した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物と工程Aで得た分散物を混合したものへ工程Cで得た混合物を添加して乳化し、そこへ成分18を加えて容器に流し込んだ。
得られた油中水型コンパクトファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとした使用感を与えた。得られた化粧膜はきれいで、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例41:油中水型スティックファンデーション
(成分) 重量(%)
1.セレシン 5.5
2.ステアリン酸イヌリン(注1) 2.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 8.0
4.トリオクタン酸グリセリル 5.0
5.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 11.5
6.架橋型ポリグリセリン変性シリコーン(注2) 4.0
7.アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン(注3) 1.5
8.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注4) 1.5
9.レシチン 0.2
10.モノオレイン酸POEソルビタン 0.3
11.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注5) 8.5
12.オルガノポリシロキサン処理ベンガラ(注5) 0.4
13.オルガノポリシロキサン黄酸化鉄(注5) 1.0
14.オルガノポリシロキサン黒酸化鉄(注5) 0.1
15.ジプロピレングリコール 5.0
16.クエン酸ナトリウム 0.2
17.塩化ナトリウム 0.5
18.防腐剤 適 量
19.香料 適 量
20.精製水 44.8
(注1)ステアリン酸イヌリン;レオパールISK((株)千葉製粉製)
(注2)架橋型ポリグリセリン変性シリコーン;KSG−710(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注4)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注5)合成例1/合成例2=1/1、2重量部を前記処理方法で表面処理したもの
(製造方法)
A:成分9〜10を15と混合したものに、成分11〜14を加え、それを成分20の一部中に分散させて、加温した。
B:成分1〜8を加熱混合した。
C:成分16〜18及び20の残部を混合し加温した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物に工程Cで得た混合物を添加して乳化し、そこへ工程Aで得た分散物を添加後、成分19をさらに添加して混合し、これを容器に流し込んだ。
得られた油中水型スティックファンデーションは、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとした使用感を与えた。得られた化粧膜はきれいで、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例42:ファンデーション
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 27.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.トリオクタン酸グリセリル 10.0
4.アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン(注1) 1.0
5.モノイソステアリン酸ポリグリセリル 3.0
6.疎水化処理混合粉体(注2) 18.0
7.ベンガラ 1.2
8.黄酸化鉄 2.6
9.黒酸化鉄 0.2
10.1,3−ブチレングリコール 7.0
11.塩化ナトリウム 0.5
12.防腐剤 適 量
13.香料 適 量
14.精製水 26.5
(注1)アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注2)疎水化処理混合粉体
a.微粒子酸化チタン 8.0
b.微粒子酸化亜鉛 4.0
c.タルク 3.0
d.マイカ 3.0
(製造方法)
A:成分a〜dを混合した粉体に対し、1重量%のオルガノポリシロキサン(合成例1/合成例3=1/1)添加した後、上述の方法で表面処理した。
B:成分1〜5を混合したものに、成分6〜9を分散させた。
C:成分10〜12及び14を混合したた。
D:工程Cで得た混合物を工程Bで得た分散物に添加して乳化した後、冷却し、そこへ成分13を加えた。
得られたファンデーションは、きめが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、使用感に優れた。施与されたファンデーションは、ハリのある仕上がりで、化粧持ちも非常に優れていた。
実施例43:ブラッシング剤スプレー
(成分) 重量(%)
1.ミリスチン酸イソプロピル 1.0
2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.05
3.オルガノポリシロキサン処理微粒子酸化亜鉛(注1) 3.0
4.エタノール 25.0
5.香料 適 量
6.噴射剤 残 量
(注1)合成例1/合成例2=1/1、2重量部を前記処理方法で表面処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜5を混合する。
B:工程Aで得られた混合物をエアゾール用缶に詰めた後、成分6を充填した。
得られたブラッシング剤スプレーは、経時安定性に優れ、頭髪にツヤ、なめらかな手触りを与え、櫛通りを良くした。
実施例44:リンス
(成分) 重量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 3.0
2.セタノール 2.0
3.モノステアリン酸プロピレングリコール 3.0
4.ジメチルポリシロキサン(100mm/秒(25℃)) 3.0
5.モノステアリン酸グリセリン 4.0
6.ポリオキシエチレン(3)ステアレート 4.0
7.塩化アセチルトリメチルアンモニウム 5.0
8.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0
9.オルガノポリシロキサン処理酸化亜鉛(注1) 2.0
10.1,3−ブチレングリコール 5.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 67.0
(注1)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜8を混合、加熱して均一な混合物としたものに、成分9を添加して混合した。
B:成分10〜11及び13を混合て加温した。
C:工程Aで得た混合物と工程Bで得た混合物を混合した後冷却したものに、成分12を添加した。
得られたリンスは、経時安定性に優れ、毛髪にツヤ、さらさら感、及びなめらかさを付与した。
実施例45:リンスインシャンプー
(成分) 重量(%)
1.ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン(30%) 15.0
2.ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(27%)4.0
3.ポリオキシエチレン(150)ジステアレート 0.5
4.カチオン化セルロース(4%) 0.5
5.グリセリン 3.0
6.ジメチルポリシロキサン(100万mm/秒(25℃)) 1.0
7.ジメチルポリシロキサン(100mm/秒(25℃)) 3.0
8.オルガノポリシロキサン処理マイカ(注1) 2.0
9.防腐剤 適 量
10.香料 適 量
11.精製水 71.0
(注1)合成例1/合成例3=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜5、9及び11を加熱しながら混合する。
B:成分6及び7を混合したものの中に8を分散させる。
C:工程Aで得た混合物と工程Bで得た分散物を混合した後、冷却し、そこへ成分10を添加した。
得られたリンスインシャンプーは、
使用時べたつきや重さがなく、経時安定性に優れ、毛髪にツヤ、さらさら感、及びなめらかさを付与した。
実施例46:トリートメント
(成分) 重量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 1.0
2.流動パラフィン 10.0
3.スクワラン 5.0
4.ステアリルアルコール 1.5
5.ジメチルポリシロキサン(10mm/秒(25℃)) 3.0
6.ステアリン酸 6.0
7.ポリオキシエチレン(3)ステアリルアルコール 4.5
8.ポリオキシエチレン(150)セチルエーテル 2.0
9.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(注1) 1.5
10.1,3−ブチレングリコール 6.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 59.5
(注1)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜8を加熱しながら混合したものに、成分9添加して分散させる。
B:成分10〜11及び13を混合して、加温する。
C:工程Aで得た分散物に工程Bで得た混合物を添加して乳化した後、冷却し、そこへ成分12を添加した。
得られたトリートメントは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、さらさら感、なめらかさを付与した。
実施例47:油中水型タイプ制汗剤
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 7.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
3.トリオクタン酸グリセリル 7.0
4.ジプロピレングリコール 5.0
5.クエン酸ナトリウム 0.2
6.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 18.0
7.オルガノポリシロキサン処理酸化亜鉛(注2) 5.0
8.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 2.0
9.香料 適 量
10.精製水 45.8
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注3)フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−300(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分4〜10を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に添加して乳化した。
得られた油中水型タイプ制汗剤は、経時安定性に優れ、清涼感のあるさっぱりとした使用感を与え、制汗効果の持続性にも優れた。
実施例48:ロールオンタイプ制汗剤
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 20.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 15.0
3.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 10.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
5.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 20.0
6.オルガノポリシロキサン処理酸化亜鉛(注3) 5.0
7.香料 適 量
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜4を混合した。
B:工程Aで得た混合物に成分5〜7を加えて分散させた。
得られたロールオンタイプ制汗剤は、経時安定性に優れ、延びが良く、清涼感のあるさっぱりとした使用感を与え、制汗効果の持続性にも優れた。
実施例49:油中水型日焼け止め乳液
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
3.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注3) 1.0
4.ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 5.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 36.0
6.イソノナン酸イソトリデシル 4.0
7.オルガノポリシロキサン処理微粒子酸化亜鉛(注4) 15.0
8.オルガノポリシロキサン処理微粒子酸化チタン(実施例1) 10.0
9.ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注5) 4.0
10.シリカ 0.2
11.ジプロピレングリコール 2.0
12.クエン酸ナトリウム 0.2
13.塩化ナトリウム 0.5
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
16.精製水 17.1
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注5)ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6104(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分7〜9を5の一部に添加し、ビーズミルにて分散させた。
B:成分1〜4、5の残部、6、10を混合した。
C:成分11〜14及び16を混合した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物に工程Cで得た混合物を添加して乳化し、そこへ工程Aで得た分散物及び成分15を添加して攪拌した。
得られた油中水型日焼け止め乳液は、キメが細かく、経時安定性に優れた。皮膚上での延びが良く、べたつきがない、しっとりとした使用感を与えた。該乳液を皮膚に施与しても、皮膚を白くせず、また、耐汗性に優れ化粧持ちが良いため、高い紫外線防止効果を持続した。
実施例50:油中水型サンカットクリーム
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 6.0
3.アルキル・ポリエーテル共変性分岐型シリコーン(注3) 1.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 9.0
5.パラメトキシケイ皮酸オクチル 5.0
6.微粒子酸化チタン分散物(注4) 5.0
7.オルガノポリシロキサン処理酸化亜鉛(注5) 18.0
8.アルキル・ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注6) 1.5
9.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.5
10.アクリルシリコーン樹脂(注7) 12.0
11.シリカ 0.2
12.ペンチレングリコール 7.0
13.クエン酸ナトリウム 0.2
14.塩化ナトリウム 0.5
15.香料 適 量
16.精製水 21.1
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−240(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注4)微粒子酸化チタン分散物;SPD−T5(信越化学工業(株)製)
(注5)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(注6)アルキル・ポリグリセリン共変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注7)アクリルシリコーン樹脂;KP−545(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分8と9を混合したものに、成分7を添加してビーズミルにて分散させた。
B:成分1〜5、10〜11を混合した。
C:成分12〜14及び16を混合した。
D:工程Bで得た混合物に工程Aで得た分散物及び成分6を加えて混合したものに、工程Cで得た混合物を添加して乳化し、そこへ成分15を添加して混合した。
得られた油中水型サンカットクリームは、経時安定性に優れ、又、皮膚上での延びが良く、さっぱりとして使用感を与えた。施与されたサンカットクリームは、皮膚を白くせず、耐汗性に優れ、高い紫外線防止効果を持続した。
実施例51:水中油型サンカットクリーム
(成分) 重量(%)
1.架橋型メチルフェニルポリシロキサン(注1) 5.0
2.イソオクタン酸セチル 7.0
3.微粒子酸化チタン(実施例1) 6.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 8.0
5.ポリエーテル変性分岐型シリコーン(注2) 1.0
6.ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1.0
7.アクリル酸アミド系混合物(注4) 2.0
8.プロピレングリコール 5.0
9.メチルセルロース(2%水溶液)(注5) 5.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 60.0
(注1)架橋型メチルフェニルポリシロキサン;KSG−18(信越化学工業(株)製)
(注2)ポリエーテル変性分岐型シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6011(信越化学工業(株)製)
(注4)アクリル酸アミド系混合物;セピゲル 305(セピック製)
(注5)メチルセルロース;メトローズSM−4000(セピック製)
(製造方法)
A:成分3〜5を均一に混合した。
B:成分1〜2を混合したものに工程Aで得た混合物を加えて混合した。
C:成分6〜10、及び12を混合した。
D:工程Bで得た混合物を工程Cで得た混合物に添加して乳化した。
得られた水中油型サンカットクリームは、きめが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、さっぱりした使用感を与えた。施与されたサンカットクリームは、耐汗性に優れ、高い紫外線防止効果を持続した。
実施例52:非水エマルション
(成分) (%)
1. 架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 30.0
2. デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
3. ジメチルポリシロキサン(6mm/秒(25℃)) 6.0
4. 架橋型ポリグリセリン変性シリコーン(注2) 3.0
5. アルキル・ポリグリセリン変性分岐型シリコーン(注3) 1.0
6. ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 2.0
7. 1,3−ブチレングリコール 38.0
8.テトライソステアリン酸ソルビタン 1.0
9.オルガノポリシロキサン処理チタン被覆マイカ(注4) 2.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ポリグリセリン変性シリコーン;KSG−710(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル・ポリグリセリン変性分岐型シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注4)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜6を混合した。
B:成分7〜9を混合した。
C:工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加して乳化した。
得られた非水エマルションは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきもなく、しっとりした使用感を与えた。
実施例53:W/O/W型クリーム
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
2.イソオクタン酸セチル 5.0
3.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 1.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0
5.ジオレイン酸メチルグルコース 1.5
6.イソヘキサデカン 3.5
7.硫酸マグネシウム 0.5
8.プロピレングリコール 5.0
9.精製水 39.5
10.セチルアルコール 1.0
11.PEG−10ソーヤセテロール 2.0
12.オルガノポリシロキサン処理チタン被覆マイカ(注3) 0.5
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
15.精製水 30.5
(注1)架橋型架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−43(信越化学工業(株)製)
(注3)合成例1/合成例2=1/1、計2重量部で98重量部の粉体を前記処理方法に従い処理したもの
(製造方法)
A:成分7〜9を混合した。
B:成分1〜6を混合したものに、工程Aで得た混合物を加えて攪拌し、乳化した。
C:成分10〜13及び15を加熱しながら混合したものに、攪拌下で工程Bで得た乳化物を添加して乳化した。
D:工程Cで得た乳化物に成分14を加えて混合した。
得られたW/O/W型クリームは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたクリームは、透明感があり、耐汗性に優れた。
実施例54:O/W/O型乳液
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.トリイソオクタン酸グリセリル 15.0
3.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 5.0
4.ショ糖モノステアレート 3.0
5.グリセリン 5.0
6.1,3−ブチレングリコール 5.0
7.オルガノポリシロキサン処理セリサイト(実施例3) 0.5
8.防腐剤 適 量
9.精製水 60.0
10.マカデミアンナッツ油 2.0
11.セチルアルコール 2.0
12.香料 適 量
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−210(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分4〜9を加熱混合した。
C:成分10〜11加熱混合した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物に工程Cで得た混合物を加えて乳化した後、冷却した。
E:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Dで得た乳化物を加えてさらに乳化した。
得られたO/W/O型乳液は、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが軽く、さっぱりした使用感を与えた。
実施例55:O/W/O型リキッドファンデーション
(成分) 重量(%)
1.アルキル変性架橋型架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
2.デカン酸プロピレングリコール 5.0
3.ミリスチン酸イソプロピル 5.0
4.オルガノポリシロキサン処理酸化チタン(注2) 8.5
5.アルキルシリル化処理酸化鉄(注3) 1.5
6.卵黄由来水素添加リン脂質 1.0
7.グリセリン 2.0
8.1,3−ブチレングリコール 10.0
9.防腐剤 適 量
10.精製水 52.0
11.スクワラン 3.0
12.アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 2.0
13.セチルアルコール 5.0
14.香料 適 量
(注1)アルキル変性架橋型架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−310(信越化学工業(株)製)
(注2)合成例1/合成例2=1/1、計2部で粉体98重量部を前記処理方法で表面処理したもの
(注3)アルキルシリル化処理酸化鉄;AES−3083処理酸化鉄(信越化学工業(株)製)
(注4)アルキル変性架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−44(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜3を均一に混合した。
B:成分4〜10を加熱混合した。
C:成分11〜13を加熱混合した。
D:攪拌下、工程Bで得た混合物に工程Cで得た混合物を加えて乳化した後、冷却した。
E:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Dで得た乳化物を加えて、さらに乳化し、得られた乳化物に成分14を加えて、混合した。
得られたO/W/O型リキッドファンデーションは、経時安定性も優れた。また、皮膚上での延びが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、透明感があり化粧持ちに優れた。
本発明の表面処理剤系で処理された粉体は、分散性に優れ、皮膚又は毛髪上での延びの良い化粧料を与える。該粉体は化粧料中で水素ガスを発生する危険性も無く、また、表面活性が顕著に低減されているので、化粧料の経時変化を起こさない。施与された化粧料は、耐汗性、耐皮脂性に優れ、化粧持ちが良い。

Claims (32)

  1. 下記(I)オルガノポリシロキサン又はその縮合物、(II)オルガノポリシロキサン、及び(III)アクリル−シリコーン共重合体を、(I)と(II)、又は(I)と(II)と(III)、のいずれかの組み合わせで、夫々、(I):(II)、又は(I):[(II)+(III)]の重量比95:5〜5:95で含み、但し、(I)、(II)及び(III)は混合されていなくてもよいし、少なくとも2成分が混合されていてもよい、粉体表面処理剤系、
    (I)下記組成式(1)で示されるオルガノポリシロキサン又はその縮合物
    Figure 0004993983
    (但し、式中Rは、互いに異なっていてよい、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基、フッ素置換アルキル基又はアミノ置換アルキル基であり、
    は炭素数1〜6のアルキル基であり、aは0.75≦a≦1.5、bは0.2≦b≦3で、かつ0.9<a+b4を満足する数である)
    (II)下記組成式(2)で示されるオルガノポリシロキサン
    Figure 0004993983
    (式(2)において、Rは、互いに異なっていてよい、炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基又はフッ素置換アルキル基であり、Rは、炭素、酸素あるいは珪素原子を介して式(2)におけるSiに結合していてもよい、水素原子、ヒドロキシ基、又は炭素数1〜6のアルコキシ基であり、Rは下記式(3)
    Figure 0004993983
    で表されるシリコーン化合物残基であり、
    c、d、eはそれぞれ1.0≦c≦2.5、0.001≦d≦1.5、0≦e≦1.5を満たし、かつ1.001≦c+d+e<4を満たす数であり、xは1≦x≦5の整数であり、yは0≦y≦500の整数である)
    (III)1分子中に少なくとも1個の加水分解性シリル基を有するアクリル−シリコーン共重合体。
  2. (I):(II)、又は(I):[(II)+(III)]の重量比が、70:30〜30:70であることを特徴とする請求項1記載の処理剤系。
  3. (I)と(II)と(III)の組合せにおいて、(II):(III)の重量比が、70:30〜30:70であることを特徴とする請求項2記載の処理剤系。
  4. 請求項1〜3のいずれか1項記載の表面処理剤組成物で処理されてなる表面処理粉体。
  5. 前記粉体が酸化亜鉛であることを特徴とする請求項4記載の表面処理粉体。
  6. 前記粉体が酸化チタンであることを特徴とする請求項4記載の表面処理粉体。
  7. 前記粉体が、マイカ、セリサイト、タルク、及びカオリンからなる群より選ばれることを特徴とする請求項4記載の表面処理粉体。
  8. 請求項4〜7のいずれか一項記載のA)表面処理粉体を含有する化粧料。
  9. B)油剤をさらに含有する請求項8記載の化粧料。
  10. 前記B)油剤の少なくとも一部が常温で液状である、請求項9記載の化粧料。
  11. 前記B)油剤の少なくとも一部が、R SiO(4−f)/2(ただし、R6は水素原子または炭素数1〜30の、アルキル基、アリール基、アラールキル基又はフッ素置換アルキル基であり、fは0≦f≦2.5)で示される直鎖状、分岐状あるいは環状のシリコーン油である、請求項9又は10記載の化粧料。
  12. 前記B)油剤の少なくとも一部が、フッ素含有基又はアミノ基を有する油剤である、請求項9〜11の何れか1項に記載の化粧料。
  13. C)水をさらに含有する請求項8〜12の何れか1項に記載の化粧料。
  14. D)アルコール性水酸基を有する化合物をさらに含有する請求項8〜13の何れか1項に記載の化粧料。
  15. 前記D)アルコール性水酸基を有する化合物が、水溶性一価アルコール、及び水溶性多価アルコールから選ばれる少なくとも1種である、請求項14記載の化粧料。
  16. E)水溶性或いは水膨潤性高分子をさらに含有する請求項8〜15の何れか1項に記載の化粧料。
  17. F)粉体、但し請求項4〜7のいずれか1項記載のA)表面処理粉体を除く、をさらに含有する請求項8〜16の何れか1項に記載の化粧料。
  18. 前記F)粉体の少なくとも一部が、ジメチルシリコーンが架橋されてなる架橋型シリコーン微粉末、ポリメチルシルセスキオキサンの微粉末、疎水化シリカ、あるいはポリメチルシルセスキオキサン粒子で表面が被覆された球状シリコーンゴムである、請求項17記載の化粧料。
  19. 前記F)粉体の少なくとも一部が、フッ素含有基を有する物質からなる、請求項17又は18記載の化粧料。
  20. G)界面活性剤をさらに含有する請求項8〜19の何れか1項記載の化粧料。
  21. 前記G)界面活性剤が分子中にポリオキシアルキレン鎖、又はポリグリセリン鎖を有する、直鎖或いは分岐状のオルガノポリシロキサン、又はポリオキシアルキレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンである、請求項20記載の化粧料。
  22. 前記G)界面活性剤のHLBが2〜10である、請求項20又は21記載の化粧料。
  23. H)架橋型オルガノポリシロキサン、但し請求項18に記載の架橋型シリコーン微粉末を除く、をさらに含有する請求項8〜22の何れか1項に記載の化粧料。
  24. 前記H)架橋型オルガノポリシロキサンが、自重以上の量の、0.65mm/秒(25℃)〜10.0mm/秒(25℃)のシリコーン油により膨潤されてなる架橋型オルガノポリシロキサンである、請求項23記載の化粧料。
  25. 前記H)架橋型オルガノポリシロキサンの架橋部分の両末端が基、−C2x−(xは2≦x≦5の整数)である、請求項23又は24記載の化粧料。
  26. 前記H)架橋型オルガノポリシロキサンの架橋部分が、ポリオキシアルキレン基、ポリグリセリン残基、アルキル基、アルキレン基、アリール基、アリーレン基、フルオロアルキル基、及びフルオロアルキレン基の中から選択された少なくとも一つの基をさらに有する、請求項20〜22の何れか1項に記載の化粧料。
  27. I)シリコーン樹脂、但し請求項11記載のシリコーン油及び請求項23〜26のいずれか1項記載の架橋型オルガノポリシロキサンを除く、をさらに含有する請求項8〜23の何れかに記載の化粧料。
  28. 前記I)シリコーン樹脂がアクリルシリコーン樹脂である、請求項27記載の化粧料。
  29. 前記I)シリコーン樹脂がMQ、MDQ、MT、MDT、MDTQで表される構造を含むシリコーン網状化合物である、請求項27記載の化粧料。
  30. 前記I)シリコーン樹脂が、ピロリドン残基、長鎖アルキル基、ポリオキシアルキレン基、フルオロアルキル基、アミノ基の中から選択された少なくとも一つの基をさらに有する、請求項28又は29記載の化粧料。
  31. 前記化粧料が、スキンケア化粧料、メークアップ化粧料、頭髪化粧料、制汗剤化粧料又は紫外線防御化粧料である請求項8〜30のいずれか1項記載の化粧料。
  32. 前記化粧料が、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、ムース状、スプレー状、スティック状、又はペンシル状である請求項31記載の化粧料。
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