JP5196193B2 - オルガノポリシロキサン化合物を含有する化粧料 - Google Patents
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Description
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、べたつき、化粧持ちが改善された化粧料を提供することを目的とする。
請求項1:
下記式(2)で表され、重量平均分子量が300〜200,000であり、1分子当たり少なくとも1個の(R1SiO3/2)単位(但し、R1は下記式(1)で示されるピロリドンカルボキシル基を含む有機基である。)を有し、ピロリドンカルボキシル基を含む有機基が連結したケイ素原子から3方向にポリシロキサン鎖が伸びた構造を有するオルガノポリシロキサン化合物を含有することを特徴とする化粧料。
(R 4 3 SiO 1/2 ) a (R 4 2 SiO) b (R 1 SiO 3/2 ) c (SiO 2 ) d (2)
(式中、R 1 は上記の通りである。R 4 は、互いに独立に、水素原子、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基、アラルキル基、及び式(1)で示される有機基から選択される有機基であり、aは3〜50、bは3〜2,000、cは1〜30、dは0〜30である。)
請求項2:
オルガノポリシロキサン化合物の重量平均分子量が300〜50,000である請求項1記載の化粧料。
請求項3:
皮膚用である請求項1又は2記載の化粧料。
請求項4:
毛髪用である請求項1又は2記載の化粧料。
請求項5:
上記オルガノポリシロキサン化合物により処理された粉体を配合してなる請求項1乃至4のいずれか1項記載の化粧料。
(R4 3SiO1/2)a(R4 2SiO)b(R1SiO3/2)c(SiO2)d (2)
上記式(2)は、オルガノポリシロキサンが有する構成単位と、その数を表すものであり、各構成単位の並び方を表すものではない。該式において、(R1SiO3/2)はT単位であり、(SiO2)はQ単位である。
CH2=C(COOR8)CH2COOR8 (6)
(式中、R8は、同一又は異なり、水素原子又は炭素原子数1〜6の低級アルキル基である。)
この場合、化粧料としては、皮膚用化粧料、毛髪化粧料に配合し得、例えば、サンスクリーン剤、乳液、ヘアクリーム、メイクアップ除去剤、ヘアメイクリムーバー、メイク落し、ホホ紅、口紅、アイライナー、アイシャドウ、サンカットクリーム、サンタンクリーム、ファンデーション、保湿クリーム、ハンドクリーム、美容液、制汗剤、クレンジングクリーム、トリートメント剤、タイパック化粧料、脱臭剤等が例示されるが、これに限られるものではない。また、化粧料の形態としては、固形状、パウダー状、ゲル状、クリーム状、液状、O/Wエマルション、O/W/Oエマルション、W/O/Wエマルションなど、いずれでもよい。
1.粉体と粉体処理剤を混合したのち、ボールミル、ビーズミル、ジェットミル、高圧ホモジナイザー等の粉砕器を用いて表面処理する方法。
2.粉体処理剤を溶剤に溶解又は分散し、溶液又は分散液中に粉体を分散させて粉体表面に吸着させた後、乾燥して焼結させる処理方法。
3.粉体を水系溶剤中に分散させ、粉体処理剤あるいはその水系溶剤乳化物を添加し、表面に吸着させた後、乾燥して焼結させる処理方法。
炭化水素油としては、オゾケライト、α−オレフィンオリゴマー、軽質イソパラフィン、イソドデカン、イソヘキサデカン、軽質流動イソパラフィン、スクワラン、合成スクワラン、植物性スクワラン、スクワレン、セレシン等が挙げられ、好ましくはイソドデカン及びイソヘキサデカンである。
酸化防止剤としては、トコフェロール、p−t−ブチルフェノール、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン、フィチン酸等、pH調整剤としては、乳酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、酒石酸、dl−リンゴ酸、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素アンモニウム等、キレート剤としては、アラニン、エデト酸ナトリウム塩、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、リン酸等、清涼剤としては、L−メントール、カンフル等、抗炎症剤としては、アラントイン、グリチルリチン酸及びその塩、グリチルレチン酸及びグリチルレチン酸ステアリル、トラネキサム酸、アズレン等が挙げられる。
セパラブルフラスコに下記式で示されるトリス(トリメチルシロキシ)シリルプロピルアミン1,480部、
〔(CH3)3SiO1/2〕3〔(CH3)2SiO〕10〔(CH2CH2CH2NH2)SiO3/2〕1
この生成物は無色透明な液状であり、アミン当量は1,020g/molであった。
上記で得られたオルガノポリシロキサン300部とイタコン酸38部をセパラブルフラスコに仕込み、140℃で3時間攪拌し、エステルアダプターで理論量の水を溜去した。得られたピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサンは、上記式において、CH2CH2CH2NH2が
セパラブルフラスコにトリス(トリメチルシロキシ)シリルプロピルアミン34部、オクタメチルシクロテトラシロキサン422部、3%カリウムシリコネート0.8部を添加して、5時間、150℃で攪拌した。得られた反応混合物に1.5部のエチレンクロロヒドリンを添加し、100℃で1時間攪拌し、中和した。更に、減圧下で未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式で表されるオルガノポリシロキサンを得た。
〔(CH3)3SiO1/2〕3〔(CH3)2SiO〕60〔(CH2CH2CH2NH2)SiO3/2〕1
この生成物は無色透明な液状であり、アミン当量は4,540g/molであった。
上記で得られたオルガノポリシロキサン200部とイタコン酸5.8部をセパラブルフラスコに仕込み、140℃で3時間攪拌し、エステルアダプターで理論量の水を溜去した。得られたピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサンは、上記式において、CH2CH2CH2NH2が
セパラブルフラスコにヘキサメチルジシロキサン16部、デカメチルシクロオクタシロキサン304部、トリエトキシシラン〔HSi(OC2H5)3〕36部、下記式で示されるアルキル変性オルガノポリシロキサン440部、
〔(CH3)3SiO1/2〕2〔(CH3)2SiO〕31〔(CH3)(C13H27)SiO〕8
濃硫酸20部を添加し、攪拌しながら水8部を滴下した。これを12時間、25℃で攪拌した後、得られた反応混合物を数回水洗し、中性になったことを確認した。更に、減圧下で未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式で表されるオルガノポリシロキサンを得た。
〔(CH3)3SiO1/2〕4〔(CH3)2SiO〕71〔(CH3)(C13H27)SiO〕8〔HSiO3/2〕2
この生成物は無色透明な液状であり、動粘度は260mm2/s(25℃)であった。
上記で得られたオルガノポリシロキサン250部とトルエン100部をセパラブルフラスコに仕込み、1.0部の塩化白金酸錯体の(白金0.5%)トルエン溶液を添加した。この混合物を110℃で攪拌しながら、下記式で示される14.2部のN−アリル−4−カルボメトキシピロリドンをゆっくり滴下した。
セパラブルフラスコにヘキサメチルジシロキサン40部、オクタメチルシクロテトラシロキサン1,480部、テトラキス(トリメチルシロキシ)シラン38部、トリエトキシシラン89部、濃硫酸20部を添加し、攪拌しながら水15部を滴下した。これを12時間、25℃で攪拌した後、数回水洗し、中性になったことを確認した。更に、減圧下で未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式で表されるオルガノポリシロキサンを得た。
〔(CH3)3SiO1/2〕9〔(CH3)2SiO〕200〔HSiO3/2〕5〔SiO2〕1
この生成物は無色透明な液状であり、動粘度は540mm2/s(25℃)であった。
上記で得られたオルガノポリシロキサン400部とトルエン100部をセパラブルフラスコに仕込み、2.0部の塩化白金酸錯体の(白金0.5%)トルエン溶液を添加した。この混合物を110℃で攪拌しながら、下記式で示される26部のN−アリル−4−カルボメトキシピロリドンをゆっくり滴下した。
セパラブルフラスコにトリス(トリメチルシロキシ)シリルプロピルアミン35部、オクタメチルシクロテトラシロキサン22部、下記式
で示されるメチル(アミノエチルアミノプロピル)ポリシロキサン45部、3%カリウムシリコネート0.3部を添加して、5時間、150℃で攪拌した。得られた反応混合物に3.0部のエチレンクロロヒドリンを添加し、100℃で1時間攪拌し、中和した。更に、減圧下で未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式で表されるオルガノポリシロキサンを得た。この生成物は淡黄色透明な液状であり、アミン当量は137g/molであった。
〔(CH3)3SiO1/2〕3〔(CH3)2SiO〕3〔(CH3)(CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2)SiO〕3〔(CH2CH2CH2NH2)SiO3/2〕1
上記で得られたオルガノポリシロキサン100部、イタコン酸ジメチル110部を仕込み、110℃で2時間攪拌し、エステルアダプターで理論量のメタノールを溜去した。得られたカルボメトキシピロリドン基含有オルガノポリシロキサンは、上記式において、(CH3)(CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2)SiOが
下記の平均組成式
〔(CH3)3SiO1/2〕2〔(CH3)2SiO〕10〔(CH3)(CH2CH2CH2NH2)SiO〕1
で表されるアミン当量1,054g/molのオルガノポリシロキサン300部にイタコン酸38部をセパラブルフラスコに仕込み、140℃で3時間攪拌し、エステルアダプターで理論量の水を溜去した。得られた直鎖型ピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサンは動粘度2,800mm2/s(25℃)で淡黄色透明な液状であり、カルボキシ当量は1,220g/molであった。
下記の平均組成式
〔(CH3)3SiO1/2〕2〔(CH3)2SiO〕60〔(CH3)(CH2CH2CH2NH2)SiO〕1
で表されるアミン当量4,713g/molのオルガノポリシロキサン200部にイタコン酸5.5部をセパラブルフラスコに仕込み、140℃で3時間攪拌し、エステルアダプターで理論量の水を溜去した。得られた直鎖型ピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサンは動粘度1,800mm2/s(25℃)で淡黄色透明な液状であり、カルボキシ当量は4,840g/molであった。
前記した合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン10gをデカメチルシクロペンタシロキサン50gに溶解し、それに酸化チタン(MT−100TV、テイカ(株)製)40gを加え、ビーズミルを用いて分散させ、酸化チタン分散物(a)を得た。
前記した合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン8gをデカメチルシクロペンタシロキサン42gに溶解し、それに酸化亜鉛(MZ505S、テイカ(株)製)50gを加え、ビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物(b)を得た。
比較合成例2で得られた直鎖型ピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン10gをデカメチルシクロペンタシロキサン50gに溶解し、それに酸化チタン(MT−100TV、テイカ(株)製)40gを加え、ビーズミルを用いて分散させ、酸化チタン分散物(c)を得た。
比較合成例1で得られた直鎖型ピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン8gをデカメチルシクロペンタシロキサン42gに溶解し、それに酸化亜鉛(MZ505S、テイカ(株)製)50gを加え、ビーズミルを用いて分散させ、酸化亜鉛分散物(d)を得た。
下記平均組成式で示されるポリエーテル変性シリコーン10gをデカメチルシクロペンタシロキサン50gに溶解し、それに酸化チタン(MT−100TV、テイカ(株)製)40gを加え、ビーズミルを用いて分散させ、酸化チタン分散物(e)を得た。
〔(CH3)3SiO1/2〕2〔(CH3)2SiO〕45〔(CH3)(PE)SiO〕3
PE=CH2CH2CH2O(CH2CH2O)9H
粉体の濃度が5%になるように、実施例1,2及び比較例1〜3の粉体分散物及び粉体組成物をデカメチルシクロペンタシロキサンに混合して、この混合液を50mL沈降管に入れ、2日後の粉体が沈降して不透明になった部分の沈降高さを目視にて観察し、全体の容積に対する割合で表示した。結果は下記表に示した通りである。
また、表7の組成のサンスクリーン剤を調製し、その品質を評価した。なお、単位は「部」である。
(注2)KSG−210:ジメチコン(PEG−10−15)クロスポリマー(信越化学工業(株)製)
(注3)KF−6019:PEG−10ジメチコン(信越化学工業(株)製)
A:1,2,3,4を均一に混合した。
B:6,7,8を均一に混合した。
C:AにBを添加して乳化した。
D:Cに5,9,10〜14を加えてサンスクリーン剤を得た。
1.粉体の分散安定性
サンスクリーン剤を室温にて1ヶ月静置した後、粉体の凝集性を観察し、下記基準より判定した。
評価基準
◎:粉体の凝集性が観察されない
○:わずかに粉体の凝集が観察される
△:粉体の凝集傾向が観察される
×:明らかに粉体の凝集が観察される
得られたサンスクリーン剤について、50名の女性のパネラーに、さらさら感、伸び、化粧膜の透明性、肌のべたつき感、日焼け止め効果、化粧持ちについて、下記基準より5段階評価した。得られた平均点について、実施例毎に下記の基準に従って○×で判定した。
評価基準
5点:良い
4点:やや良い
3点:普通
2点:やや悪い
1点:悪い
平均点の判定
◎:得られた平均点が4.5点以上
○:得られた平均点が3.5点以上4.5点未満
△:得られた平均点が2.5点以上3.5点未満
×:得られた平均点が1.5点以上2.5点未満
表8の組成の乳液を調製し、その品質を評価した。なお、単位は「部」である。
(注2)疎水化シリカ:アエロジルR972(日本アエロジル社製)
A:成分1〜5,6を均一に混合し、成分7,8を加えて均一に分散した。
B:成分15に成分9〜11を加えて溶解し、更に成分11,12を均一に混合した後添加した。
C:BをAに徐添して乳化した後冷却し、成分14を加えて乳液を得た。
1.乳化状態
乳液を室温にて1ヶ月静置した後、分離の状態を観察し、下記基準より判定した。
評価基準
◎:良い
○:わずかに分離
△:少し分離
×:完全に分離
得られた乳液について、50名の女性のパネラーに、さらさら感、伸び、肌のべたつき感、化粧持ちについて、下記基準より5段階評価した。得られた平均点について、実施例毎に下記の基準に従って○×で判定した。
評価基準
5点:良い
4点:やや良い
3点:普通
2点:やや悪い
1点:悪い
平均点の判定:
◎:得られた平均点が4.5点以上
○:得られた平均点が3.5点以上4.5点未満
△:得られた平均点が2.5点以上3.5点未満
×:得られた平均点が1.5点以上2.5点未満
表9のヘアクリームを調製し、品質を評価した。なお、単位は「部」である。
A:成分1〜6,7及び成分12〜14を加熱混合した。
B:成分8〜11及び成分16を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分15を添加し、ヘアクリームを得た。
得られたヘアクリームについて、50名の女性のパネラーに、塗布時の伸び、使用後の柔軟性、まとまり具合、しっとり感、指通り、滑らかさの持続について、下記基準より5段階評価した。得られた平均点について、実施例毎に下記の基準に従って○×で判定した。
評価基準
5点:良い
4点:やや良い
3点:普通
2点:やや悪い
1点:悪い
平均点の判定:
◎:得られた平均点が4.5点以上
○:得られた平均点が3.5点以上4.5点未満
△:得られた平均点が2.5点以上3.5点未満
×:得られた平均点が1.5点以上2.5点未満
(成分) (%)
1.POE(10)ソルビタンモノラウレート 10.0
2.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 20.0
3.ソルビトール 10.0
4.カラギーナン 0.5
5.グリセリン 5.0
6.クエン酸ナトリウム 0.5
7.防腐剤 適 量
8.香料 適 量
9.精製水 54.0
(製造方法)
A:成分1〜7及び成分9を加えて均一に溶解した。
B:Aに成分8を加えてメークアップ除去剤を得た。
以上のようにして得られたメークアップ除去剤を用いてファンデーションを除去したところ、ファンデーションとのなじみも良く、汚れ落ちも非常に良好で、使用時ののびも軽く、後肌もしっとりしていて、使用性も使用感も非常に良いメークアップ除去剤であった。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレン(15)イソセチルエーテル(注1) 10.0
2.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 20.0
3.1,3−ブチレングリコール 10.0
4.グリセリン 10.0
5.カラギーナン 0.5
6.塩化ナトリウム 0.5
7.防腐剤 適 量
8.香料 適 量
9.精製水 49.0
(注1)ポリオキシエチレン(15)イソセチルエーテル:(三洋化成工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜7及び成分9を加えて均一に溶解した。
B:Aに成分8を加えてヘアメイクリムーバーを得た。
以上のようにして得られたヘアメイクリムーバーを用いて毛髪を洗浄したところ、ヘアメイクが良好である上、皮脂汚れとのなじみが良く汚れ落ちも非常に良好で、使用時ののびも軽く、使用後のべたつきもなくしっとりしていて、使用性も使用感も非常に良いヘアメイクリムーバーであった。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレン(6)ラウリルエーテル(注1) 5.0
2.合成例4のオルガノポリシロキサン 10.0
3.エタノール 10.0
4.ラウリルジメチルアミンオキサイド(注2) 2.0
5.プロピレングリコール 3.0
6.クエン酸ナトリウム 0.5
7.防腐剤 適 量
8.香料 適 量
9.精製水 69.5
(注1)ポリオキシエチレン(6)ラウリルエーテル:ペグノール L−6(東邦化学工業(株)製)
(注2)ラウリルジメチルアミンオキサイド:ユニセーフA−LM(日油(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜7及び成分9を加えて均一に溶解した。
B:Aに成分8を加えて洗顔料を得た。
以上のようにして得られた洗顔料を用いたところ、化粧料や皮脂汚れとのなじみが良く、汚れ落ちも非常に良好で、使用時ののびも軽く、使用後のべたつきもなく後肌もしっとりとしてべたつきもなく、使用性も使用感も非常に良い洗顔料であった。
(成分) (%)
1.ポリオキシエチレン(6)ソルビタンモノラウレート(注1) 5.0
2.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 5.0
3.合成例5のオルガノポリシロキサン 5.0
4.エタノール 10.0
5.グリセリン 2.0
6.ジプロピレングリコール 3.0
7.グルタミン酸ナトリウム 0.5
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 59.5
(注1)ポリオキシエチレン(6)ソルビタンモノラウレート:(三洋化成工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜8及び成分10を加えて均一に溶解した。
B:Aに成分9を加えてメイク落としを得た。
以上のようにして得られたメイク落としを用いたところ、化粧料や皮脂汚れとのなじみが良く、汚れ落ちも非常に良好で、使用時ののびも軽く、使用後のべたつきもなく後肌もしっとりしていてべたつきがなく、使用性も使用感も非常に良いメイク落としであった。
(成分) (%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 30.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
3.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 7.0
4.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 3.0
5.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 2.0
6.防腐剤 適 量
7.香料 適 量
8.塩化ナトリウム 0.05
9.1,3−ブチレングリコール 42.95
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン:KSG15(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜5及び成分7を均一に混合した。
B:成分6,8及び成分9を混合した。
C:BをAに加えて均一に乳化した。
以上のようにして得られた油中多価アルコール乳化化粧料は、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、後肌のしっとりした、安定性の良い非水油中多価アルコール乳化化粧料であることが確認された。
(成分) (%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 5.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 5.0
3.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 19.7
4.セチルイソオクタネート 15.0
5.パラフィンワックス(融点80℃) 12.0
6.合成例3のオルガノポリシロキサン 3.0
7.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 0.2
8.疎水化処理粉体 25.0
9.クエン酸ナトリウム 0.1
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.1,3−ブチレングリコール 15.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン:KSG15(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜7及び成分11を80℃に加熱し、均一に混合した。
B:成分8をAに添加し、均一に分散した。
C:予め80℃に加熱した成分9,10及び成分12をBに加えて乳化し、金皿に流し込んで冷却した。
以上のようにして得られた固形状油中多価アルコール乳化ホホ紅は、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、後肌のしっとりした、安定性の良い固形状油中多価アルコール乳化ホホ紅であることが確認された。
(成分) (%)
1.パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン(注1) 9.0
2.トリイソオクタン酸グリセリル 22.0
3.ベントナイト 0.7
4.合成例3のオルガノポリシロキサン 1.5
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 42.0
6.1,3−ブチレングリコール 5.0
7.塩化ナトリウム 0.5
8.精製水 19.3
9.着色顔料 適 量
(注1)パルミチン酸/エチルヘキサン酸デキストリン:レオパールTT(千葉製粉(株)製)
(製造方法)
A:成分1、成分2の一部及び成分3〜5を混合し、溶解した。
B:成分2の残部に、成分9を混合してローラーにて分散した。
C:BをAに加えて均一に混合した。
D:成分6〜8を混合して加温した。
E:DをCに加えて乳化した。
以上のようにして得られた口紅は、化粧持続性に優れたW/O型のクリーム状口紅であり、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがないことが確認された。
(成分) (%)
1.オクタメチルシクロテトラシロキサン 53.5
2.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 3.0
3.シリコーン網状樹脂(注1) 15.0
4.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 3.0
5.シリコーン処理黒酸化鉄(注2) 10.0
6.1,3−ブチレングリコール 5.0
7.硫酸ナトリウム 0.5
8.防腐剤 適 量
9.精製水 10.0
(注1)シリコーン網状樹脂:[Me3SiO1/2]/[SiO2]比が0.8のシリコーン網状化合物の50%−D5溶液
(注2)シリコーン処理黒酸化鉄:黒酸化鉄に対し、2%のメチルハイドロジェンポリシロキサン添加後、加熱処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5を加えて均一に混合分散した。
B:成分6〜9を混合した。
C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、のびが軽くて描きやすく、清涼感があってさっぱりとし、べたつきがない使用感である上、温度や経時による変化もなく、使用性も安定性も非常に優れており、耐水性、耐汗性も共に優れ、化粧持ちも非常に良いことが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 10.0
3.合成例3のオルガノポリシロキサン 2.0
4.PEG(10)ラウリルエ−テル 0.5
5.シリコーン処理酸化クロム(注1) 6.2
6.シリコーン処理群青(注1) 4.0
7.シリコーン処理チタン被覆マイカ(注1) 6.0
8.塩化ナトリウム 2.0
9.プロピレングリコール 8.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 46.3
(注1)シリコーン処理;粉体に対して3%のメチルハイドロジェンポリシロキサン添加後、加熱処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5〜7を添加して均一に分散した。
B:成分8〜10及び成分12を均一溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化した後、成分11を添加してアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたアイシャドウは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共にしっとりとしていて、耐水性や撥水性、耐汗性が良好で持ちも良く、化粧崩れしにくく、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5
2.アクリルシリコーン樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン(注1)
12.0
3.トリイソオクタン酸グリセリル 5.0
4.パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0
5.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 5.0
6.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 1.0
7.親油化処理酸化亜鉛 20.0
8.塩化ナトリウム 0.5
9.1,3−ブチレングリコール 2.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 31.0
(注1)アクリルシリコーン樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン:KP545(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ポリエーテル変性シリコーン:KSG21(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1の一部に成分2を加えて均一にし、成分7を添加してビーズミルにて分散した。
B:成分1の残部と成分3〜6を均一に混合した。
C:成分8〜10及び成分12を混合して均一に溶解した。
D:BにCを加えて乳化し、A及び成分11を添加してサンカットクリームを得た。
以上のようにして得られたサンカットクリームはべたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がりで化粧持ちも非常に優れており、温度や経時に対しても非常に安定であることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 5.0
3.ステアリル変性アクリルシリコーン(注1) 0.5
4.合成例5のオルガノポリシロキサン 6.0
5.パルミチン酸 0.2
6.ジメチルオクチルパラアミノ安息香酸 0.5
7.4−t−ブチル−4’−メトキシ−ジベンゾイルメタン 0.5
8.カオリン 0.5
9.ベンガラ 0.2
10.黄酸化鉄 0.3
11.黒酸化鉄 0.1
12.酸化チタンコーテッドマイカ 1.0
13.L−グルタミン酸ナトリウム 3.0
14.1,3−ブチレングリコール 5.0
15.ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロライド 0.1
16.酸化防止剤 適 量
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 62.1
(注1)ステアリル変性アクリルシリコーン:KP561(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜7及び成分16並びに成分17を加熱溶解した。
B:成分15及び成分19の一部を加熱攪拌後、成分8〜12を添加して分散処理した。
C:成分13,14及び成分19の残部を均一に溶解し、Bと混合した。
D:攪拌下、AにCを徐添して乳化し、冷却して更に成分18を添加し、サンタンクリームを得た。
以上のようにして得られたサンタンクリームはキメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、フィット感に優れ化粧持ちも良く、また、温度や経時によって分離や粉体の凝集などの変化がなく、安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 5.0
3.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 1.5
4.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 0.5
5.ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト 4.0
6.疎水化処理酸化チタン(注1) 10.0
7.疎水化処理タルク(注1) 6.0
8.疎水化処理マイカ(注1) 6.0
9.疎水化処理ベンガラ(注1) 1.6
10.疎水化処理黄酸化鉄(注1) 0.7
11.疎水化処理黒酸化鉄(注1) 0.2
12.ジプロピレングリコール 5.0
13.パラオキシ安息香酸メチルエステル 0.3
14.2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオール 0.2
15.塩酸 0.1
16.香料 適 量
17.水 13.9
(注1)疎水化処理;粉体に対して2%のメチルハイドロジェンポリシロキサン
を添加した後、加熱処理したもの
(製造方法)
A:成分1〜5を加熱混合し、成分6〜11を添加して均一にした。
B:成分12〜15及び成分17を加熱溶解した(水系のpHは9.0)。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後更に成分16を添加し、ファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションはキメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、化粧持ちも良く、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 8.0
3.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
4.12−ヒドロキシステアリン酸 1.0
5.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 2.0
6.フッ素変性シリコーン(注1) 5.0
7.球状シリコーン樹脂粉体(注2) 3.0
8.フッ素化合物処理微粒子酸化チタン(注3) 8.0
9.フッ素化合物処理雲母チタン(注3) 1.0
10.フッ素化合物処理酸化チタン(注3) 5.0
11.フッ素化合物処理ベンガラ(注3) 0.9
12.フッ素化合物処理黄酸化鉄(注3) 2.0
13.フッ素化合物処理黒酸化鉄(注3) 1.0
14.エタノール 15.0
15.グリセリン 3.0
16.硫酸マグネシウム 1.0
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 25.1
(注1)フッ素変性シリコーン:FL−5(信越化学工業(株)製)
(注2)球状シリコーン樹脂粉体:KMP590(信越化学工業(株)製)
(注3)フッ素化合物処理:パーフルオロアルキルエチルリン酸ジエタノールアミン塩にて5%被覆したもの
(製造方法)
A:成分7〜13を均一に混合した。
B:成分1〜6を70℃に加熱混合し、Aを加えて均一に分散混合した。
C:成分14〜17及び成分19を40℃に加温し、Bに徐添して乳化し、冷却した後更に成分18を加え、液状ファンデーションを得た。
以上のようにして得られた液状ファンデーションはべたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、さっぱりとした高い清涼感を有し、温度や経時による変化がなく、安定性の非常に優れたものであることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.流動パラフィン 5.0
4.ステアロキシ変性シリコーン(注1) 8.0
5.合成例5のオルガノポリシロキサン 1.5
6.オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(注2) 2.5
7.疎水化シリカ(注3) 2.0
8.ステアリン酸亜鉛 2.0
9.ビタミンEアセテート 3.0
10.ポリエチレングリコール400 1.0
11.乳酸ナトリウム 1.0
12.1,3−ブチレングリコール 5.0
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
15.精製水 56.0
(注1)ステアロキシ変性シリコーン:KF−7002(信越化学工業(株)製)
(注2)オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注3)疎水化シリカ;アエロジルR972(日本アエロジル社製)
(製造方法)
A:成分1〜5及び成分8並びに成分9を均一に混合し、成分6〜7を加えて均一に分散した。
B:成分10〜13及び成分15を加えて溶解した。
C:BをAに徐添して乳化した後冷却し、成分14を加えて保湿クリームを得た。
以上のようにして得られた保湿クリームは、のび広がりも軽く、みずみずしくさっぱりとしてべたつきがなくしっとりとし、温度や経時による変化もない、使用性及び安定性にも非常に優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
2.流動パラフィン 10.0
3.アミノ変性シリコーンガム(アミン当量70,000g/mol) 15.0
4.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 4.0
5.ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド 0.8
6.ビタミンEアセテート 0.1
7.ポリエチレングリコール4000 1.0
8.グリセリン 10.0
9.ケイ酸アルミニウムマグネシウム 1.2
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 27.9
(製造方法)
A:成分1,3を加熱混合溶解し、成分2,4〜6,10を加熱添加した。
B:成分7〜9及び成分12を加熱混合した。
C:BをAに徐添して乳化した後冷却し、成分11を加えてハンドクリームを得た。
以上のようにして得られたハンドクリームはべたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、しっとりとした使用感を有し、水仕事から効果的に皮膚を保護し、温度安定性の非常に優れたものであることが確認された。
(成分) (%)
1.アクリルシリコーン樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン(注1)
10.0
2.ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂(注2) 8.0
3.セタノール 1.0
4.トリイソステアリン酸グリセリル 5.0
5.ステアリン酸 3.0
6.モノステアリン酸グリセリル 1.5
7.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 0.7
8.セスキオレイン酸ソルビタン 0.5
9.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 1.0
10.水酸化ナトリウム(1%水溶液) 10.0
11.1,3−ブチレングリコール 5.0
12.防腐剤 適 量
13.香料 適 量
14.精製水 54.3
(注1)アクリルシリコーン樹脂/デカメチルシクロペンタシロキサン:KP545(信越化学工業(株)製)
(注2)ステアリル変性アクリルシリコーン樹脂:KP561(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜9を混合し、加熱溶解した。
B:成分10〜12及び成分14を混合し、加熱した。
C:AにBを加えて乳化し、冷却した後成分13を添加し、O/Wハンドクリームを得た。
以上のようにして得られたハンドクリームはべたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がりで化粧持ちも非常に優れており、温度や経時的にも非常に安定であることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 12.0
2.トリイソオクタン酸グリセリル 10.0
3.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 2.0
4.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 0.2
5.グリセリン 10.0
6.アスコルビン酸リン酸マグネシウム塩 3.0
7.塩化ナトリウム 2.0
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 60.8
(製造方法)
A:成分1〜4を加熱混合した。
B:成分5〜8及び成分10を加熱し、均一溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分9を添加し、美容液を得た。
以上のようにして得られた美容液はキメが細かく、のび広がりが軽く、べたつきがなく、しっとりとしてみずみずしく、また、温度や経時的に変化がなく非常に安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.オクタメチルシクロペンタシロキサン 30.0
2.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 1.0
3.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.) 0.5
4.アルミニウムジルコニウム四塩化水和物のグリシン塩 20.0
5.水 48.5
(製造方法)
A:成分1,2を混合した。
B:成分4を成分5に溶解し、成分3を加えた。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、制汗剤を得た。
以上のようにして得られた制汗剤は、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上あまり白くならず、さっぱりとした使用感を与えると共に、温度や経時による変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 5.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 5.0
3.流動パラフィン 8.0
4.ホホバ油 2.0
5.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 2.5
6.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 0.5
7.デキストリン脂肪酸エステル 0.8
8.モノステアリン酸アルミニウム塩 0.2
9.塩化アルミニウム 1.0
10.グリセリン 10.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 65.0
(製造方法)
A:成分1〜8を加熱混合した。
B:成分9〜11及び成分13を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分12を添加し、クレンジングクリームを得た。
以上のようにして得られたクレンジングクリームはキメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、クレンジング効果も高く、温度や経時的に変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.エタノール 20.0
2.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 0.5
3.トリイソオクタン酸グリセリル 3.0
4.ステアロキシ変性シリコーン(注1) 2.0
5.シリコーン複合パウダー(注2) 8.0
6.カルボキシビニルポリマー(1%水溶液) 20.0
7.トリエタノールアミン 0.2
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 46.3
(注1)ステアロキシ変性シリコーン:KF−7002(信越化学工業(株)製)
(注2)シリコーン複合パウダー:KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜5を混合分散した。
B:成分6〜8及び成分10を混合し、均一にした。
C:AをBに徐添し、成分9を添加して、均一に混合した。
以上のようにして得られたトリートメントゲルはのび広がりが軽く、べたつきや油っぽさがなく、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に、皮膚になじみやすく、温度や経時的に変化がなく安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 3.0
2.合成例4のオルガノポリシロキサン 2.0
3.カオリン 30.0
4.カルボキシビニルポリマー 0.4
5.1,3−ブチレングリコール 10.0
6.グリセリン 20.0
7.トリエタノールアミン 0.4
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 34.2
(製造方法)
A:成分1,2及び成分8を混合した。
B:成分4〜7及び成分10を均一混合した後、成分3を混合攪拌した。
C:BにAを添加して乳化させ、更に成分9を添加してペースト状の洗い流しタイプのパック化粧料を得た。
以上のようにして得られた洗い流しタイプのパック化粧料は、塗布中はのび広がりが軽く、洗浄効果に優れ、洗い流した後は、しっとりとしてべたつきがなく肌がつるつるした感触で、非常に優れた使用感を持ち、また、安定性にも優れていることが確認された。
(成分) (%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 12.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/s(25℃)) 4.0
3.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 1.0
4.プロピレングリコール 31.0
5.トリクロサン 0.1
6.グリセリン 15.0
7.塩化ナトリウム 0.1
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 36.8
(製造方法)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分5を成分4に溶解し、成分6〜8及び成分10を混合した。
C:Aを激しく攪拌しながらBを加えて乳化し、成分9を添加した。
D:エアゾール缶にCを65部、噴射剤(n−ブタン、イソブタン、プロパン混合物)35部を加え、脱臭剤を得た。
以上のようにして得られた脱臭剤は、高濃度に使用してもたれることなく、べたつきもなく、さらっとしていて効果の持続する、非常に優れた使用性を有していることが確認された。
(成分) (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
2.合成例2のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 1.0
3.トリイソオクタン酸グリセリル 14.0
4.架橋型アルキル変性シリコーン化合物(注2) 5.0
5.ショ糖モノステアレート 3.0
6.グリセリン 5.0
7.1,3−ブチレングリコール 5.0
8.防腐剤 適 量
9.精製水 60.0
10.マカデミアナッツ油 2.0
11.セチルアルコール 2.0
12.香料 適 量
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン:KSG−21(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型アルキル変性シリコーン化合物:KSG−43(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を均一に混合した。
B:成分5〜9を加熱混合し、均一にした。
C:成分10〜12を加熱混合した。
D:Bを攪拌しながらCを加えて乳化し、冷却した。
E:Aを攪拌しながらDを加えて乳化した。
以上のようにして得られた乳液は、のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がなく、透明感があり、化粧持ちが良く、温度や経時による変化もなく、使用性も安定性も非常に優れているO/W/O型乳液であった。
(成分) (%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 4.0
2.合成例1のピロリドンカルボキシル基含有オルガノポリシロキサン 1.0
3.デカン酸プロピレングリコール 5.0
4.ミリスチン酸イソプロピル 5.0
5.顔料 10.0
6.卵黄由来水素添加リン脂質 1.0
7.グリセリン 2.0
8.1,3−ブチレングリコール 10.0
9.防腐剤 適 量
10.精製水 52.0
11.スクワラン 5.0
12.セチルアルコール 5.0
13.香料 適 量
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン:KSG−21(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を均一に混合した。
B:成分5〜10を加熱混合し、均一にした。
C:成分11〜13を加熱混合した。
D:Bを攪拌しながらCを加えて乳化し、冷却した。
E:Aを攪拌しながらDを加えて乳化した。
以上のようにして得られたリキッドファンデーションは、のびが軽くさっぱりとしてべたつきや油感がなく、透明感があり、化粧持ちが良く、温度や経時による変化もなく、使用性も安定性も非常に優れているO/W/O型リキッドファンデーションであった。
Claims (5)
- 下記式(2)で表され、重量平均分子量が300〜200,000であり、1分子当たり少なくとも1個の(R1SiO3/2)単位(但し、R1は下記式(1)で示されるピロリドンカルボキシル基を含む有機基である。)を有し、ピロリドンカルボキシル基を含む有機基が連結したケイ素原子から3方向にポリシロキサン鎖が伸びた構造を有するオルガノポリシロキサン化合物を含有することを特徴とする化粧料。
(R 4 3 SiO 1/2 ) a (R 4 2 SiO) b (R 1 SiO 3/2 ) c (SiO 2 ) d (2)
(式中、R 1 は上記の通りである。R 4 は、互いに独立に、水素原子、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基、アラルキル基、及び式(1)で示される有機基から選択される有機基であり、aは3〜50、bは3〜2,000、cは1〜30、dは0〜30である。)
- オルガノポリシロキサン化合物の重量平均分子量が300〜50,000である請求項1記載の化粧料。
- 皮膚用である請求項1又は2記載の化粧料。
- 毛髪用である請求項1又は2記載の化粧料。
- 上記オルガノポリシロキサン化合物により処理された粉体を配合してなる請求項1乃至4のいずれか1項記載の化粧料。
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