JP5985772B2 - 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 - Google Patents
表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5985772B2 JP5985772B2 JP2016022291A JP2016022291A JP5985772B2 JP 5985772 B2 JP5985772 B2 JP 5985772B2 JP 2016022291 A JP2016022291 A JP 2016022291A JP 2016022291 A JP2016022291 A JP 2016022291A JP 5985772 B2 JP5985772 B2 JP 5985772B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- silicone gel
- group
- cosmetic
- formula
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
[請求項1]
シリコーンゲルで表面処理したシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体であって、前記シリコーンゲルが下記式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと、下記式(2)の1分子中に2つ以上の加水分解性基を有するシランカップリング剤と下記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤とを加水分解・縮合反応させたシリコーンゲルであり、
前記両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと架橋剤との比率が100/0.1〜100/35(wt%)の配合範囲で、前記シリコーンゲルは前記ジオルガノポリシロキサンの微3次元架橋構造を有し、
前記シリコーンゲルが25℃で歪み率17%、剪断周波数4Hzにおける動的粘弾性測定による複素弾性率が3,000〜100,000Paで損失係数tanδが1.0〜2.5であり、
デュロメータタイプAOによる測定法で測定した前記シリコーンゲルの測定値は0である、シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項2]
シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体は、in-situ法にて化粧料用粉体の存在下で、前記式(1)の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと前記式(2)のシランカップリング剤と前記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤との混合物から少なくとも一部を加水分解・縮合反応させ、前記シリコーンゲルを出発原料である粉体粒子の表面に析出させ、加熱固着させて得られた、請求項1に記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項3]前記両末端反応性ジオルガノポリシロキサンを水エマルジョンの形で用いる、請求項2に記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項5]
前記粉体が、無機粉体、有機粉体又はこれらの複合粉体である、請求項1乃至4のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項6]
前記シリコーンゲルが前記式(1)で示される前記両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと架橋剤としての前記式(2)の1分子中に2つ以上の加水分解性基を有する前記シランカップリング剤との加水分解・縮合生成物である、請求項1乃至5のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項7]
前記式(1)のジオルガノポリシロキサンがジメチコノールである、請求項1〜6のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項8]
前記式(1)のジメチルシロキサン単位L数が3〜1,000である前記ジメチコノールの水エマルジョンを表面処理をするための前記出発原料とした請求項7に記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
オクタメチルシクロテトラシロキサンを出発原料としたジメチコノールの水エマルジョンを、表面処理をするための出発原料とした、請求項7に記載の化粧料用粉体シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項10]
前記ジメチコノールの水エマルジョン中に界面活性剤が含有され、前記界面活性剤が少なくともアシル化アミノ酸を含有する、請求項7〜9のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項11]
前記ジメチコノールの水エマルジョン中のジメチコノール重量(A)と界面活性剤量(B)との配合重量比(B)/(A)×100が6.0未満である、請求項7〜9のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項12]
前記式(2)のシランカップリング剤の有機基R3が、アミノ基またはフェニル基のいずれかである、請求項1〜11のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項13]
前記シリコーンゲルと化粧料用粉体との重量比が100/0.1〜100/25.0である、請求項1〜12のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
[請求項14]
請求項1〜13のいずれかに記載した前記シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体を0.1重量%以上含有する化粧料。
[1]シリコーンゲルで表面処理した化粧料用粉体
本発明の化粧料用粉体は、シリコーンゲルで表面処理した粉体で、好適にはジメチコノールの水エマルジョンを出発原料として、シリコーンゲルを表面処理してなる表面処理粉体である。
本発明の表面処理粉体は、化粧料に配合される化粧料用粉体である。化粧料用粉体は、一般に用いられている無機粉体、有機粉体又は無機/無機複合粉体、無機/有機複合粉体、有機/有機複合粉体のいずれでもよく、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができ、人体や肌への安全性を有し化粧料に実質的に使用可能な粉体及び全範囲の粒子径のものが適用できる。また、その幾何学的態様が、通常化粧料に用いられるものであれば、球状、半球状、星型状、多面体状、紡錘状、針状、板状等いずれの形状でもよく、また、無孔質、多孔質のいずれでもよい。
本発明のシリコーンゲルを得る好ましい方法は縮合反応によるものである。好ましい態様としては、下記式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと下記式(2)の1分子中に2つ以上の加水分解性基を有するシランカップリング剤と下記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンのいずれかを少なく1種類からなる架橋剤とを加水分解・縮合反応させたジオルガノポリシロキサンの微3次元架橋構造を有する重合物である。
本発明において、シリコーンゲルは、ゴム弾性を有しないシリコーンを主成分とする化合物であればよい。一般にジメチルポリシロキサンの場合、リニアなシロキサンのユニット数が少ないと、つまり分子量が小さいと揮発性であり、分子量が大きくなるに従い液状、粘ちょう液体、ガム状となる。リニアな分子構造を有するジメチルポリシロキサン鎖に分子架橋剤が添加されることでその添加量の増加によりゲル状、弾性体、樹脂状物へと性状が変化する。
動的粘弾性測定装置:Rheosol−G3000(UBM社製)
測定治具:直径20mmのパラレルプレート
測定周波数:4Hz
測定温度:25±1.0℃
測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
本発明におけるシリコーンゲルで表面処理した化粧料用粉体の製法は、化粧料用粉体とシリコーンゲルをミキサー等で単純混合して処理することも可能である。シリコーンゲルは粉体粒子同士を強固に凝集させるため、表面張力の低い有機溶媒を併用して混合処理をしたほうが撥水性や使用感、肌への密着性の観点で好ましいが、本発明のより好ましいシリコーンゲル処理粉体の製法としては、in-situ法にて化粧料用粉体の存在下でシリコーンゲルを粉体粒子表面に析出させた後、加熱することで粒子表面にシリコーンゲルを固着する方法で得ることができる。より好ましい製法としては、両末端反応性オルガノポリシロキサンの水エマルジョンを出発原料として前記in-situ法にてシリコーンゲルを固着する方法がある。この製法により粉体粒子表面へのシリコーンゲルの付着や被覆の均一性が高まり、撥水性が良くより良好な軽い使用感を付与することが可能となり肌への密着性により優れたシリコーンゲル化粧料用粉体を得ることができる。
本発明のシリコーンゲル化粧料用粉体は、各種の化粧料に使用することができ、例えば、スキンケア製品、メークアップ製品、頭髪製品、制汗剤製品、紫外線防御製品等の、特に皮膚や毛髪に外用される化粧料に好適に使用される。該複合粒子の配合割合は特に限定はなく、各製剤にあわせて、化粧料全体に対して0.1〜100.0質量%の範囲で適宜選定される。該化粧料は、通常の化粧料に使用される種々の成分を本発明の効果を損なわない範囲で配合することができる。成分としては、例えば油剤、粉体、界面活性剤、水溶性又は水膨潤性高分子化合物、紫外線吸収剤、保湿剤、油溶性ゲル化剤、抗菌防腐剤、塩類、酸化防止剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、制汗剤、アルコール、皮膜形成剤、抗炎症剤、清涼剤、核酸、ホルモン、包接化合物、pH調整剤、キレート剤、その他の添加剤を含んでよい。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
前記の粘度が30mPa・sのジメチコノール500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5,000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7,000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散してエマルジョンを得た。この水エマルジョンを105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分についてGPCによるPS換算の分子量を求めたところ6,000であった。固形分は51.0%であった。
前記の粘度が30mPa・sのジメチコノール500gを容量2リットルのポリエチレンビーカーに仕込み、ラウロイルメチルタウリンナトリウム22.5gおよびイオン交換水50gをホモミキサーで5,000rpmで攪拌しながら徐々に滴下して転相させた。増粘させた後、攪拌速度を7,000rpmに上げて15分間攪拌し、イオン交換水を450g加えて希釈した。次いで、卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で70MPaにて1回乳化分散してエマルジョンを得た。得られたエマルジョンを縮重合触媒であるクエン酸4.5gを投入、攪拌した後、10時間縮重合反応を行った。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して水エマルジョンを得た。この水エマルジョンを105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分についてGPCによるPS換算の分子量を求めたところ150,000であった。固形分は49.5%であった。
容量2リットルのポリエチレンビーカーにオクタメチルシクロテトラシロキサン450gとイオン交換水500g、ラウロイルメチルタウリンナトリウム6.75gを仕込みホモミキサー撹拌2,000rpmにより予備混合した後、クエン酸4gを添加して70℃に昇温してホモミキサー5,000rpmにより24時間乳化重合した。卓上加圧ホモジナイザー(APVゴーリン製)で50MPaにて1回乳化分散することにより高分子量のジメチコノールの水エマルジョンを得た。次いで10%炭酸ナトリウムを加えてpH7に調整して水エマルジョンを得た。この水エマルジョンを105℃で3時間乾燥して水を揮発除去した固形分についてGPCによるPS換算の分子量を求めたところ10,000であった。固形分は46.5%であった。
(シリコーン微架橋反応物の調製)
PP製300ml容器にイオン交換水100gにラウロイルメチルタウリンナトリウム0.1gを溶解後、両末端反応性ジオルガノポリシロキサンオイル(A)10gをホモミキサー6000rpm攪拌下に徐添する。10min攪拌を維持して常温にて乳化して水エマルジョンを得た。このエマルジョンをスターラーで攪拌下に架橋剤(B)25wt%IPA溶液を添加する。次いで必要に応じて1N-NaOH水溶液にてpHを10.5に調整して15min攪拌した後アルミ皿に移し、105℃/24hにて水を揮発してシリコーン反応物を得た。両末端反応性ジオルガノポリシロキサンが水エマルジョンの場合は、固形分が10gとなる量の水エマルジョンを投入後イオン交換水にて水分量を100gとして以下前記同様の操作をする。両末端反応性ジオルガノポリシロキサン(A)と架橋剤(B)との重量配合比(A)/(B)は、100/10、7/1、3/1のいずれかとした。
スチロール角型ケース(タテ36×ヨコ36×高さ14mm)にシリコーン反応物を面より僅かに出るように仕込み表面を平たんにして試験面とする。デュロメーターの加圧板を試験面上20mm位置に置き試験面表面と加圧板が平行になるように維持された状態で加圧板を試験片に押し当てて針の目盛りを読み取る。この操作を5回行い平均値を測定値とした。なお、測定により針が動かなかった場合はNA(Not Applicable)とした。
(動的粘弾性測定による複素弾性率とtanδの測定条件)
下記に示す条件によりG’(貯蔵弾性率)およびG”(損失弾性率)を求め複素弾性率とtanδを求めた。
・測定治具:直径20mmのパラレルプレート
・測定周波数:4Hz
・測定温度:25±1.0℃
・測定歪の設定:歪み率17%に設定し、自動測定モードにて測定
・測定試料厚み(ギャップ):1.0mm
[実施例1](ジメチコノール/架橋剤比=100/10wt%)
タルクJA-13R(浅田製粉株式会社製)1kgを万能混合機に仕込み水550gとIPA/粘度が30mPa・sのジメチコノール=60g/35gの混合液を投入して15分間混合攪拌して粉体粒子が軟ペースト状(キャピラリー状態)とした。架橋剤として5質量%KBE-903水溶液を70g添加してさらに15分間混合攪拌した。軟ペーストを取り出し乾燥機にて120℃にて16時間乾燥した。この時ペースト中に温度センサーを挿入しての品温を記録したところ品温は115℃以上で5時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕してシリコーンゲル3%表面処理タルクを得た。
容量20リットルのPE製容器に水7LとセリサイトFSE(三信鉱工株式会社製)1kgを仕込みディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて2000rpmで5分間分散(スラリー状態)した。ジメチコノールの水エマルジョン(製造例3)103gを添加して2500rpmにて5分間攪拌した。次いで、架橋剤として5質量%KBE-903水溶液を96g添加した。1N-NaOH水溶液にてpHを10.3に調整した後、3000rpmにて30分間攪拌反応させた。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機にて120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入しての品温を記録したところ品温は115℃以上で7時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕してシリコーンゲル5%表面処理セリサイトを得た。
合成マイカPDM−9WB(トピー工業株式会社製)1kgを万能混合機に仕込み水450gとジメチコノールの水エマルジョン(製造例1)82.6gを添加して15分間混合攪拌して軟ペースト状(キャピラリー状態)とした。架橋剤としてKF−9901を10.5g添加して28%アンモニア水溶液4mlを添加して15分間混合攪拌した。軟ペーストを取り出し乾燥機にて140℃にて16時間乾燥した。この時ペースト中に温度センサーを挿入しての品温を記録したところ品温は135℃以上で8時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕してシリコーンゲル5%表面処理合成マイカを得た。
容量20リットルのPE製容器に水7Lと1N-NaOH水溶液を投入してpHを12.0に調整した。酸化チタンCR−50(石原産業株式会社製)1kgを添加してディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて3000rpmで5分間分散(スラリー状態)した。次いで架橋剤として5質量%KBE-903水溶液を96g添加して2000rpmで5分間攪拌した。さらに、ジメチコノールの水エマルジョン(製造例2)97gを添加してpHを10.3以上にキープして3000rpmにて30分間攪拌した。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機にて120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入しての品温を記録したところ品温は115℃以上で5時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕してシリコーンゲル5%表面処理酸化チタンを得た。
容量20リットルのPE製容器に水5Lと1N-NaOH水溶液を投入してpHを12.0に調整した。タルクFK300S(山口雲母工業社製)700gを添加してディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて3000rpmで5分間分散(スラリー状態)した。(タルクスラリー)別の容器に水3Lと微粒子酸化チタンTTO−55A(石原産業株式会社製)300gを入れ1N-NaOH水溶液にてpHを12.0に調整してホモミキサーにて6000rpmで10分間分散した。(微粒子酸化チタンスラリー)タルクスラリーをディスパーミキサー3000rpm攪拌下に微粒子酸化チタンスラリーを徐添した後、架橋剤として5質量%KBE-903水溶液を116g添加して3000rpmで5分間攪拌した。さらに、ジメチコノールの水エマルジョン(製造例2)117gを添加してpHを10.3以上にキープして3000rpmにて30分間攪拌した。遠心脱水機にてろ過して8Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機にて120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入しての品温を記録したところ品温は115℃以上で5時間加熱されていた。乾燥したケーキをパルベライザーで粉砕してシリコーンゲル6%表面処理微粒子酸化チタン被覆タルクを得た。
実施例2のセリサイトを雲母チタンのTimiron Super Red(メルク社製)に変えて以下同様にてシリコーンゲル5%表面処理Timiron Super Redを得た。
実施例4の酸化チタンを黄酸化鉄のイエローLL-100P(チタン工業社製)に変えて以下同様にてシリコーンゲル5%表面処理イエローLL-100Pを得た。
実施例4の酸化チタンを黄酸化鉄のレッドR−516PS(チタン工業社製)に変えて以下同様にてシリコーンゲル5%表面処理レッドR−516PSを得た。
実施例4の酸化チタンを黄酸化鉄のブラックBL−100P(チタン工業社製)に変えて以下同様にてシリコーンゲル5%表面処理ブラックBL−100Pを得た。
実施例1のタルクを架橋型球状ポリメタクリル酸メチル(商品名:ガンツパールGMX−0810、ガンツ化成製)に変えて以下同様にてシリコーンゲル3%表面処理ポリメタクリル酸メチルを得た。
容量20リットルのPE製容器に水7Lと1N-NaOH水溶液を投入してpHを12.5に調整した。微粒子酸化チタンTTO−S−3(石原産業株式会社製)1kgを添加してディスパーミキサー(プライムミクス社;AM-40)にて3000rpmで5分間分散(スラリー状態)した。次いで架橋剤としてKF−9901の水エマルジョン(シリコーン/ラウロイルメチルタウリンNa/水=45/5/50wt%)を21g添加して3000rpmで5分間攪拌した。さらに、ジメチコノールの水エマルジョン(製造例2)133gを添加してpHを10.5以上にキープして3000rpmにて60分間攪拌した。遠心脱水機にてろ過して7Lの水にて洗浄した後、脱水ケーキを乾燥機にて120℃にて16時間乾燥した。この時ケーキ中に温度センサーを挿入しての品温を記録したところ品温は115℃以上で6時間加熱されていた。乾燥したケーキをJETミルで粉砕してシリコーンゲル7%表面処理微粒子酸化チタンを得た。
実施例1〜11で用いた表面処理剤を製造例1のジメチコノール水エマルジョンとKBE−13に代えた以外は各実施例同様の製造方法にて同量の表面処理を行い各表面処理粉体を得た。
100mlのビーカーに水を60ml入れ、各表面処理粉体を0.5g投入し24時間静置する。その後、スパーテルにて1秒間に2回の速さで50回攪拌した後、水相への表面処理粉体の移行状態を下記のように評価した。
◎:水面に浮いたままであり、水相への移行無し
〇:水面に浮いたままであるが、わずかに濁りがある
△:水面に浮いたままであるが、濁りがある
×:一部水面に浮いたままであるが、かなりの濁りがある
上腕部に各試料を0.3mg/cm2塗布し、ファンデーション用スポンジを用いて3回擦った時の滑らかで軽い使用感としっとり感の評価を行った。評価は専門評価パネル10名により、下記絶対評価にて5段階に評価し評点を付け、試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
(絶対評価)
(評点) : (評価)
5 : 非常に良い。
4 : 良い。
3 : 普通。
2 : やや悪い。
1 : 悪い。
上腕部に試料を0.3 mg/cm2ずつ、1つの試料に対し2箇所塗布した。1箇所に10分間38℃の水で流水し、もう1箇所は流水せずにスタンダードとした。流水箇所をスタンダードと比較し、塗布膜の変化を目視にて観察した。評価は専門評価パネル10名により、下記絶対評価にて5段階に評価し評点を付け、試料毎にパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
(絶対評価)
(評点):(評価)
5 : 全く変化なし。
4 : 少し膜薄になり差が少しわかる。
3 : 膜薄になり差が分かる。
2 : かなり膜薄であるが、粉体は残っている。
1 : ほとんど粉体が残っていない。
実施例および比較例の表面処理粉体の評価結果を表4に示した。
A:成分1〜9をヘンシェルミキサーで均一に混合する。
B:Aに成分10〜13を添加し、更に混合する。
C:Bをパルベライザーにて粉砕し、金皿に圧縮成型し、パウダー
ファンデーションを得た。
なお、上記表中、実施例12は実施例1,2、4,7,8,9のものを用い、比較例12は比較例1,2、4,7,8,9のものを用いた。
A:成分1〜4を加熱混合し、成分5〜7を添加して均一にした。
B:成分8〜9及び11を溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却した後成分10を添加し
てファンデーションを得た。
なお、上記表中、実施例13は実施例3,4,7のものを用い、比較例13は比較例3,4,7のものを用いた。
A:成分1 〜 8 をヘンシェルミキサーにて均一に混合後、成分9を
添加し、更に混合する。
B:A をパルベライザーにて粉砕する。
C:B を容器に充填して粉末状のフェイスパウダーを得た。
なお、上記表中、実施例14は実施例3,6,10のものを用い、比較例14は比較例3,6,10のものを用いた。
A:成分1〜4を混合し、成分5〜8を添加して均一に分散した。
B:成分9〜11及び13を均一溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、成分12を添加してアイシャ
ドウを得た。
なお、上記表中、実施例15は実施例3,4,6のものを用い、比較例15は比較例3,4,6のものを用いた。
成分1〜12を加熱して混合分散した後、成分13〜14の混合物を添加して乳化し、容器に充填する。
なお、上記表中、実施例16は実施例9のものを用い、比較例16は比較例9のものを用いた。
工程1 成分1〜11を混合分散する。
工程2 工程1で得た組成物に、成分12〜15の混合物を加えて室
温にて乳化する。
なお、上記表中、実施例17は実施例1,3のものを用い、比較例17は比較例1,3のものを用いた。
A:成分1〜6及び7の一部を加熱混合、溶解した。
B:成分8〜10及び7の残部を均一混合し、Aに加えて均一にした。
C:Bに成分11を添加して口紅を得た。
なお、上記表中、実施例18は実施例6,8のものを用い、比較例18は比較例6,8のものを用いた。
A:成分1〜4を混合し、成分5及び6を加えて均一に混合分散した。
B:成分7〜10を混合した。
C:BをAに徐添して乳化し、アイライナーを得た。
なお、上記表中、実施例19は実施例3,9のものを用い、比較例19は比較例3,9のものを用いた。
A:成分1〜9を加熱混合し、成分10〜12を添加して均一にした。
B:成分13〜14及び16を加熱溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分15を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
なお、上記表中、実施例20は実施例1,3のものを用い、比較例20は比較例1,3のものを用いた。
A:成分1〜6を加熱混合した。
B:成分7〜15を均一に混合してAに加え均一になるよう混練した。
その後、再溶解、脱気を行い、専用容器に充填し製品を得た。
なお、上記表中、実施例21は実施例1,2,5,7,8,9のものを用い、比較例21は比較例1,2,5,7,8,9のものを用いた。
油性成分を溶解後、粉体成分を混合し、ローラーを用いてさらに混合した後、再溶解、脱気を行い、金型に充填し、冷却後とり出して容器に設置し製品を得た。
なお、上記表中、実施例22は実施例1,2,4,7,8,9のものを用い、比較例22は比較例1,2,4,7,8,9のものを用いた。
A:成分1〜5を混合し、成分6,7を添加して均一に混合した。
B:成分8〜9及び11を混合溶解した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化した後、成分10を添加してクリーム
を得た。
なお、上記表中、実施例23は実施例3,10のものを用い、比較例23は比較例3,10のものを用いた。
A:成分4〜10を混合した。
B:成分1〜3を混合し、これをAに加えて攪拌乳化した。
なお、上記表中、実施例24は実施例10のものを用い、比較例24は比較例10のものを用いた。
A:成分1〜6を加熱混合し、成分7,8を均一分散した。
B:成分9〜11及び13を加熱混合した。
C:攪拌下、AにBを徐添して乳化し、冷却して成分12を添加し日焼け
止め乳液を得た。
なお、上記表中、実施例25は実施例6,11のものを用い、比較例25は比較例6,11のものを用いた。
A:成分1の一部に成分2を加えて均一にし、成分8を添加してビーズ
ミルで分散した。
B:成分1の残部及び3〜7を混合して均一にした。
C:成分9〜11及び13を混合、溶解した。
D:BにCを加えて乳化し、Aを分散させ、さらに、成分12を添加して
サンカットクリームを得た。
なお、上記表中、実施例26は実施例10,11のものを用い、比較例26は比較例10,11のものを用いた。
A:成分7〜9を混合し、これに成分4〜6を添加して均一に混合する。
B:Aに成分1〜3を添加して混合する。
C:Bに成分10を添加混合して、ネイルエナメルを得た。
なお、上記表中、実施例27は実施例6のものを用い、比較例27は比較例6のものを用いた。
工程1 成分1〜7及び成分10〜11を均一に混合し、成分8〜9を
添加して均一に分散する。
工程2 成分12〜15及び成分17を加えて溶解する。
工程3 工程2で得た組成物を、工程1で得た組成物に徐々に添加して
乳化し、冷却する。
工程4 工程3で得た組成物に成分16を加えて攪拌混合する。
なお、上記表中、実施例28は実施例10のものを用い、比較例28は比較例10のものを用いた。
A:成分1〜5及び成分11〜12を加熱混合する。
B:成分6〜10を加熱混合する。
C:工程1で得た組成物に、工程2で得た組成物を徐々に添加して乳化する。
なお、上記表中、実施例29は実施例10のものを用い、比較例29は比較例10のものを用いた。
成分1〜6を加熱混合し、容器に充填した後、冷却する。
なお、上記表中、実施例30は実施例6のものを用い、比較例30は比較例6のものを用いた。
A:成分1〜4を加温し、混合溶解する。
B:工程1で得た組成物に成分5〜8を添加する。
C:工程2で得た組成物を冷却し、成分9〜12を添加する。なお、
必要に応じて、成分13を添加し、pHを調製する。
なお、上記表中、実施例31は実施例10のものを用い、比較例31は比較例10のものを用いた。
A:成分1〜6を加温し、混合溶解する。
B:成分7〜8を加温し、混合溶解する。
C:工程1で得た組成物に工程2で得た組成物を添加し、乳化する。
D:工程3で得た組成物を冷却し、成分9および10を添加する。なお
、必要に応じて、成分11を添加する。
なお、上記表中、実施例32は実施例10のものを用い、比較例32は比較例10のものを用いた。
Claims (14)
- シリコーンゲルで表面処理したシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体であって、前記シリコーンゲルが下記式(1)で示される両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと、下記式(2)の1分子中に2つ以上の加水分解性基を有するシランカップリング剤と下記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤とを加水分解・縮合反応させたシリコーンゲルであり、
前記両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと架橋剤との比率が100/0.1〜100/35(wt%)の配合範囲で、前記シリコーンゲルは前記ジオルガノポリシロキサンの微3次元架橋構造を有し、
前記シリコーンゲルが25℃で歪み率17%、剪断周波数4Hzにおける動的粘弾性測定による複素弾性率が3,000〜100,000Paで損失係数tanδが1.0〜2.5であり、
デュロメータタイプAOによる測定法で測定した前記シリコーンゲルの測定値は0である、シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体は、in-situ法にて化粧料用粉体の存在下で、前記式(1)の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと前記式(2)のシランカップリング剤と前記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤との混合物から少なくとも一部を加水分解・縮合反応させ、前記シリコーンゲルを出発原料である粉体粒子の表面に析出させ、加熱固着させて得られた、請求項1に記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記両末端反応性ジオルガノポリシロキサンを水エマルジョンの形で用いる、請求項2に記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記シリコーンゲルで表面処理した前記化粧料用粉体は、(A)水溶性溶媒と出発原料としての化粧料用粉体とを混合し、該水溶性溶媒と該化粧料用粉体の混合状態がキャピラリーかスラリーのいずれかの状態にて、前記出発原料の化粧用粉体の存在下に前記式(1)の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと前記式(2)のシランカップリング剤と前記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤とを別々に添加、または同時に添加する工程にて、あるいは(B)該水溶性溶媒と該化粧料用粉体と前記式(1)の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンの混合状態がキャピラリーの状態にて、前記出発原料の化粧用粉体の存在下に前記前記式(2)のシランカップリング剤と前記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤を添加する工程にて、前記式(1)の両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと前記式(2)のシランカップリング剤と前記式(3)の反応性オルガノポリシロキサンの少なくとも1種類からなる架橋剤との少なくとも一部を加水分解・縮合反応させ、加熱固着させる工程により得られる、請求項2または3のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記粉体が、無機粉体、有機粉体又はこれらの複合粉体である、請求項1乃至4のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記シリコーンゲルが前記式(1)で示される前記両末端反応性ジオルガノポリシロキサンと架橋剤としての前記式(2)の1分子中に2つ以上の加水分解性基を有する前記シランカップリング剤との加水分解・縮合生成物である、請求項1乃至5のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記式(1)のジオルガノポリシロキサンがジメチコノールである、請求項1〜6のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記式(1)のジメチルシロキサン単位L数が3〜1,000である前記ジメチコノールの水エマルジョンを表面処理をするための前記出発原料とした請求項7に記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- オクタメチルシクロテトラシロキサンを出発原料としたジメチコノールの水エマルジョンを、表面処理をするための出発原料とした、請求項7に記載の化粧料用粉体シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記ジメチコノールの水エマルジョン中に界面活性剤が含有され、前記界面活性剤が少なくともアシル化アミノ酸を含有する、請求項7〜9のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記ジメチコノールの水エマルジョン中のジメチコノール重量(A)と界面活性剤量(B)との配合重量比(B)/(A)×100が6.0未満である、請求項7〜9のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記式(2)のシランカップリング剤の有機基R3が、アミノ基またはフェニル基のいずれかである、請求項1〜11のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 前記シリコーンゲルと化粧料用粉体との重量比が100/0.1〜100/25.0である、請求項1〜12のいずれかに記載のシリコーンゲル表面処理化粧料用粉体。
- 請求項1〜13のいずれかに記載した前記シリコーンゲル表面処理化粧料用粉体を0.1重量%以上含有する化粧料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016022291A JP5985772B2 (ja) | 2016-02-08 | 2016-02-08 | 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016022291A JP5985772B2 (ja) | 2016-02-08 | 2016-02-08 | 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014553882A Division JP5901798B2 (ja) | 2012-12-26 | 2012-12-26 | 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016145213A JP2016145213A (ja) | 2016-08-12 |
JP5985772B2 true JP5985772B2 (ja) | 2016-09-06 |
Family
ID=56685987
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016022291A Active JP5985772B2 (ja) | 2016-02-08 | 2016-02-08 | 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5985772B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6725570B2 (ja) * | 2017-03-31 | 2020-07-22 | 株式会社コーセー | 粉末状化粧料 |
JP6725575B2 (ja) * | 2017-03-31 | 2020-07-22 | 株式会社コーセー | エアゾール型化粧料 |
JP7351622B2 (ja) * | 2018-02-09 | 2023-09-27 | 株式会社コーセー | 乳化化粧料 |
JP7097734B2 (ja) * | 2018-03-30 | 2022-07-08 | 株式会社コーセー | 粉体化粧料 |
JP7289496B2 (ja) * | 2018-11-08 | 2023-06-12 | 株式会社伊勢半 | 固形粉末化粧料 |
JP7222747B2 (ja) * | 2019-02-13 | 2023-02-15 | 株式会社コーセー | 固形粉末化粧料 |
CN114366686B (zh) * | 2021-12-10 | 2023-08-29 | 上海蔻沣生物科技有限公司 | 表面处理粉体及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4518999B1 (ja) * | 1965-07-29 | 1970-06-29 | ||
JP3819069B2 (ja) * | 1995-06-02 | 2006-09-06 | 三好化成株式会社 | 化粧料 |
JPH10251123A (ja) * | 1997-03-11 | 1998-09-22 | Kose Corp | 表面処理酸化チタン粉末及びそれを含有する化粧料 |
JP2001001332A (ja) * | 1999-06-17 | 2001-01-09 | Ibiden Co Ltd | セラミック成形体の封口方法及び封口装置 |
JP5901799B2 (ja) * | 2012-12-26 | 2016-04-13 | 三好化成株式会社 | 表面処理した化粧料用板状粉体及びこれを配合した固形粉末化粧料 |
-
2016
- 2016-02-08 JP JP2016022291A patent/JP5985772B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016145213A (ja) | 2016-08-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5901798B2 (ja) | 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 | |
EP2266532B1 (en) | Composite particles, method for preparing the same and cosmetic compositon | |
US8389118B2 (en) | Cosmetic | |
US8293366B2 (en) | Cosmetic | |
JP5229187B2 (ja) | シリコーン複合粒子及びその製造方法、ならびに化粧料 | |
JP5985772B2 (ja) | 表面処理粉体及びこれを配合した化粧料 | |
EP2505612B1 (en) | Organopolysiloxane elastomer composition and cosmetic containing the same | |
JP5491540B2 (ja) | 化粧料の製造方法 | |
US9205031B2 (en) | Composite particles, method for preparing the same and cosmetic composition | |
JP5754866B2 (ja) | 化粧料 | |
JP5682662B2 (ja) | 複合粒子の製造方法 | |
WO2013018356A1 (en) | Method for producing composite particle, method for producing cosmetic, and cosmetic |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20160519 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20160628 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20160802 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20160803 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5985772 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |