JP3455476B2 - 固形粉末化粧料の製造方法 - Google Patents

固形粉末化粧料の製造方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ファンデーショ
ン、アイシャドゥなどの固形粉末化粧料を製造する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】固形粉
末化粧料は、一般に、容器に原料組成物を充填後、プレ
ス成型法により圧縮・固化することにより製造されてい
る。例えば、特開昭58−96009号公報には、粉末
と、水溶性高分子、水分散性高分子又は水膨張性物質と
を混合した後、該混合物に水又は含水アルコールを混合
し、圧縮成型し、乾燥して得られる固形粉末化粧料が記
載されている。
【0003】固形粉末化粧料は、使い易さや使用感など
の観点からは、柔らかく、高空隙率でふんわりとした低
硬度のものが好ましい。しかし、前記公報に記載されて
いる固形粉末化粧料は、ふんわりとしておらず、使用感
が良好ではない。また、固形粉末化粧料の商品価値を高
めるために、固形粉末化粧料の表面にロゴタイプ、図柄
などの凹凸模様を付すことが行われているが、使用感を
高めるため固形粉末化粧料の硬度を低くすると、保型性
が低下し、細密な凹凸模様の形成が困難になる。
【0004】従って、本発明の目的は、柔らかく、滑ら
かで、空隙率が高く且つ空隙が均一に存在してふんわり
としていて、使い易く、使用感に優れ、保型性が良好
で、割れ・ひびが生じ難く、更に表面に細密な凹凸模様
を形成することも可能な固形粉末化粧料の製造方法を提
供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明では、前記目的
を、皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合液を調
製した後、該混合液と粉体とを混合し、前記粉体に対す
る前記混合液の濡れ性が、接触角40°以上であり、
組成中の前記含水揮発性溶剤の含有量が5〜40重量%
である混合物を得、該混合物を加圧成型し、乾燥する、
固形粉末化粧料の製造方法を提供することにより達成し
た。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明では、皮膜形成性高分子と
して、例えば、重合性二重結合を有する単量体の1種以
上を重合させて得られる分子量が10,000〜1,0
00,000程度の高分子や、特開平5−112423
号公報第10頁10行〜第10頁20行、特開平7−1
33352号公報第11頁25行〜第11頁40行及び
特開平10−95705号公報第17頁11行〜第17
頁26行に記載されているポリ(N−アシルアルキレン
イミン)変性シリコーン、特開平11−100307号
公報第6頁27行〜第6頁41行に記載されているビニ
ル・シリコーンブロックポリマーなどを用いる。特に、
前記皮膜形成性高分子としては、前記ポリ(N−アシル
アルキレンイミン)変性シリコーンを用いるのが好まし
い。
【0007】また、本発明で前記皮膜形成性高分子を溶
解乃至分散させる含水揮発性溶剤としては、水、アルコ
ール水溶液などを用いる。アルコール水溶液を用いる場
合、特にエタノール、イソプロピルアルコールなどの低
沸点アルコールの水溶液が好ましく、またそのアルコー
ル濃度が15%以下、特に10%以下のものが好まし
い。
【0008】また、粉体としては、通常化粧料に用いら
れる体質顔料や着色顔料を用いることができ、例えば、
マイカ、タルクなどの無機粉体もしくはその複合体、ポ
リアミドなどの有機粉体もしくはその複合体、或いは該
無機粉体と該有機粉体との複合粉体などを用いる。
【0009】これらの粉体は、粉体として本来表面が疎
水性であるものや、表面を疎水化処理したものを使用で
き、これらの疎水性若しくは疎水化処理粉体は、使用感
がより優れるので好ましい。該疎水化処理は、例えばシ
リコーン油、脂肪酸金属塩、アルキルリン酸、アルキル
リン酸のアルカリ金属塩又はアミン塩、N−モノ長鎖
(炭素数8〜22)脂肪族アシル塩基性アミノ酸、パー
フルオロアルキル基を有するフッ素化合物などの疎水化
処理剤を用いて行う。粉体を疎水化処理する方法は特に
制限はない。また粉体に対する疎水化処理剤の処理量
は、好ましくは0.05〜20重量%、より好ましくは
2〜10重量%である。
【0010】而して、本発明の固形粉末化粧料の製造方
法を実施するには、先ず、前記皮膜形成性高分子が前記
含水揮発性溶剤中に一様に分布するよう溶解乃至分散し
て、該皮膜形成性高分子と該含水揮発性溶剤との混合液
を調製する。前記皮膜形成性高分子は、単独で用いても
複数種類を用いてもよく、原料の全組成中に0.1〜1
5重量%、特に0.5〜10重量%、更に1〜8重量%
となるように配合するのが好ましい。また、前記含水揮
発性溶剤は、原料の全組成中に5〜40重量%、好まし
くは10〜30重量%となるように配合する。前記含水
揮発性溶剤を40重量%を超えて配合すると、成型体の
乾燥時に多量の溶剤が揮発するのに伴って、固形分が収
縮するため、空隙率が小さくなり、製品が硬くなると共
にひび割れなどの問題が生じる場合があり、好ましくな
い。また、前記含水揮発性溶剤の配合量が5重量%未満
であると、保型性が低下するので好ましくない。また、
前記皮膜形成性高分子の配合量(A)及び前記含水揮発
性溶剤の配合量(B)は、両者の重量比が(A)/
(B)=50/50〜1/99、特に30/70〜5/
95であるのが好ましい。
【0011】前記皮膜形成性高分子の前記含水揮発性溶
剤への溶解乃至分散方法としては、前記皮膜形成性高分
子と有機溶媒との溶液からの溶媒置換による分散などが
ある。また、前記皮膜形成性高分子が、反応溶媒として
前記含水揮発性溶剤を用いて製造されたものである場合
は、その反応液から皮膜形成性高分子を単離することな
く、該反応液をそのまま、或いは必要に応じて前記含水
揮発性溶剤で希釈して、前記皮膜形成性高分子と前記含
水揮発性溶剤との混合液として用いることもできる。
【0012】次いで、前記のようにして調製した「前記
皮膜形成性高分子と前記含水揮発性溶剤との混合液」
と、前記粉体とを混合する。前記粉体は、単独で用いて
も複数種類を用いてもよく、原料の全組成中に40〜9
4.9重量%、特に50〜94.9重量%となるように
配合するのが好ましい。前記混合液の前記粉体への混合
には、ヘンシェルミキサーなどの通常の粉体混合機など
が用いられる。
【0013】また、前記粉体と、「前記皮膜形成性高分
子と前記含水揮発性溶剤との混合液」とは、前記粉体に
対する前記混合液の濡れ性が、接触角40°以上、特に
60〜180°である組み合わせが好ましい。ここで、
前記接触角は、前記粉体を1.96×107 N/m2
圧力で成型した成型体の表面に、前記混合液を滴下して
測定したものである。
【0014】次いで、前記粉体と前記混合液との混合物
を、加圧成型し、成型体を乾燥させて前記含水揮発性溶
剤を揮発させることにより、本発明に係る固形粉末化粧
料を得る。前記加圧成型は、前記粉体と前記混合液との
混合物を容器に充填し、室温下に圧縮成型することによ
り行うことができる。この際の成型圧力は、目的とする
固形粉末化粧料の種類、大きさ、形状に応じて適宜決め
ることができるが、好ましくは9.81×105 N/m
2 以下、特に好ましくは9.81×104 〜4.91×
105 N/m2 である。また、前記乾燥は、前記含水揮
発性溶剤の種類などによって一概には言えないが、通
常、40〜100℃、常圧下で、2〜5時間程度行えば
良い。
【0015】本発明の方法で製造する固形粉末化粧料に
は、前記皮膜形成性高分子、前記含水揮発性溶剤及び前
記粉体の他に、油剤を配合することができる。該油剤の
配合は、しっとり感や肌へのつきが向上するので好まし
い。斯かる油剤としては、例えば、ワセリン、高級脂肪
酸、高級アルコールなどの固形・半固形油分;流動パラ
フィン、エステル油、シリコーン油などの流動油分;パ
ーフルオロポリエーテル、パーフルオロデカリンなどの
フッ素系油剤などが挙げられる。前記油剤を配合する場
合は、前記混合液と前記粉体とを混合する際に、前記粉
体と混合することにより配合するのが好ましい。また、
前記油剤は、単独で用いても複数種類を用いてもよく、
原料の全組成中に30重量%程度まで、特に20重量%
以下、更に15重量%以下の範囲で配合するのが好まし
い。
【0016】本発明の方法で製造する固形粉末化粧料に
は、更に製品の性能や品質を向上させるための各種添加
剤を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜配合でき
る。これらの添加剤を配合する場合は、前記混合液と前
記粉体とを混合する際に、前記混合液と共に前記粉体と
混合することにより配合するのが好ましい。
【0017】
【実施例】調製例1〔皮膜形成性高分子と含水揮発性溶
剤との混合液の調製〕 反応容器に、水150重量部、ラウリル硫酸ナトリウム
3重量部及び過硫酸カリウム0.5重量部を仕込み、窒
素ガスを流して溶存酸素を除去した。一方、滴下ロート
にスチレン17重量部、2−エチルヘキシルアクリレー
ト33重量部及びn−ドデシルメルカプタン2重量部を
仕込んだ。攪拌下に反応容器を70℃まで昇温し、滴下
ロートより上記モノマーを3時間かけて滴下した。滴下
終了後、3時間かけて熟成を行い、若干の凝集物を除去
し、固形分45重量%のアクリル酸アルキル共重合体エ
マルジョンを得た。該エマルジョンを更に水で希釈し、
固形分12重量%の水分散エマルジョンとした。
【0018】調製例2〔皮膜形成性高分子と含水揮発性
溶剤との混合液の調製〕 反応容器に、メタクリル酸5重量部、メタクリル酸メチ
ル22重量部、アクリル酸n−ブチル33重量部、分子
中にポリジメチルシロキサン構造を有するマクロアゾ重
合開始剤(和光純薬社製、VPS−0501、平均分子
量3〜4万)40重量部及びメチルエチルケトン200
重量部を仕込み、室温で攪拌下、約1時間窒素ガスを流
して溶存酸素を除去した。攪拌下に反応容器を80℃ま
で昇温して6時間重合を行った後、更に85℃で2時間
熟成を行い、透明な粘稠溶液を得た。該粘稠溶液をメチ
ルエチルケトン100重量部で希釈し、次いで1N−N
aOH5重量部で中和した後、イオン交換水600重量
部を加えた。得られた溶液からメチルエチルケトンを減
圧留去し、イオン交換水で希釈し、固形分12重量%の
ビニル・シリコーンブロックポリマー水分散エマルジョ
ンを得た。
【0019】実施例1〜4 下記〔表1〕に示す組成の原料を用い、下記の製造方法
により固形粉末ファンデーションをそれぞれ製造し、硬
度、空隙率、耐衝撃性、滑らかさ、及び粉取れを下記の
方法により測定又は評価した。それらの結果を下記〔表
2〕に示した。また、各例において用いた粉体と「皮膜
形成性高分子と含水揮発性溶剤との混合液」とについ
て、該粉体に対する該混合液の濡れ性を下記の方法によ
り測定し、それらの結果を下記〔表2〕に示した。
【0020】〔固形粉末ファンデーションの製造方法〕
予め調製しておいた皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤
との混合液と、油剤を混合した粉体とを混合し、得られ
た混合物を、直径54mm、深さ4mmのアルミ製中皿に充
填し、下記〔表2〕に示す圧力でプレス成型する。次い
で、成型体を50℃、常圧で3時間乾燥させることによ
り、固形粉末ファンデーションを得る。
【0021】〔硬度の測定方法〕製品(固形粉末ファン
デーション)の硬度を直接アスカーゴム硬度計C1L型
で測定した。
【0022】〔空隙率の測定方法〕製品(固形粉末ファ
ンデーション)の重量及び体積、並びに粉体バルクの真
比重を測定し、下記式により求めた。粉体バルクとは、
プレス成型前の粉体混合物を乾燥したもので、その真比
重は、島津製作所社製のアキュピック1330型を用い
て測定した。
【0023】
【数1】
【0024】〔耐衝撃性の評価方法〕製品(固形粉末フ
ァンデーション)を50cmの高さから、厚み25mmのベ
ニヤ板上に繰り返し落下させ、欠け、割れ、ひびなどの
異常が生じるまでの回数で評価した。
【0025】〔滑らかさの評価方法〕下記評価基準によ
り官能評価した。 (評価基準) ◎:優秀 ○:良好 △:やや劣る ×:劣る
【0026】〔粉取れの評価方法〕新東科学(株)製表
面性試験器14DRを用いて製品(固形粉末ファンデー
ション)の表面をスポンジで50回往復(荷重5.88
N、4m/min.)させ、製品の重量減少を粉取れ量と
し、下記評価基準により粉取れを評価した。 (評価基準) ○:粉取れ量が1.2g以上1.7g未満 △:粉取れ量が0.7g以上1.2g未満又は1.7g
以上2.0g未満 ×:粉取れ量が0.7g未満又は2.0g以上
【0027】〔粉体に対する混合液の濡れ性の測定方
法〕粉体を1.96×107 N/m2 の圧力で成型した
成型体の表面に、混合液を滴下し、接触角を測定した。
【0028】比較例1 実施例1で用いた混合液の代わりに、ポリ(N−アシル
アルキレンイミン)変性シリコーン(皮膜形成性高分
子)のエタノール溶液を用いる以外は、実施例1と同様
にして固形粉末ファンデーションを製造し、硬度、空隙
率、耐衝撃性、滑らかさ、粉取れ、及び粉体に対する前
記エタノール溶液の濡れ性を実施例1と同様の方法によ
り測定又は評価し、それらの結果を下記〔表2〕に示し
た。
【0029】比較例2 皮膜形成性高分子、含水揮発性溶剤及び粉体の混合順序
を、皮膜形成性高分子と粉体とを混合した後、該混合物
に含水揮発性溶剤を混合するようにした以外は、実施例
1と同様にして固形粉末ファンデーションを製造し、硬
度、空隙率、耐衝撃性、滑らかさ、及び粉取れを実施例
1と同様の方法により測定又は評価し、それらの結果を
下記〔表2〕に示した。尚、油剤は粉体と共に混合し
た。
【0030】比較例3 下記〔表1〕に示す組成の原料を用い、下記〔表2〕に
示す圧力でプレス成型した以外は、実施例1と同様にし
て固形粉末ファンデーションをそれぞれ製造し、硬度、
空隙率、耐衝撃性、滑らかさ、粉取れ、及び粉体に対す
る混合液の濡れ性を実施例1と同様の方法により測定又
は評価し、それらの結果を下記〔表2〕に示した。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】前記〔表2〕から明らかなように、実施例
1〜4の本発明品は、何れも、低硬度で柔らかく且つ高
空隙率でふんわりとしていると共に、耐衝撃性も優れて
おり、また滑らかさ及び粉取れが良好で使用性が優れて
いる。これに対し、含水揮発性溶剤の代わりにエタノー
ルを用いた比較例1の製品は、柔らかさ及びふんわり感
に欠け(硬度がやや高く且つ空隙率が低い)、耐衝撃性
も悪く、また使用性も悪い。また、皮膜形成性高分子、
含水揮発性溶剤及び粉体の混合順序を変えた比較例2の
製品は、低硬度で且つ高空隙率であるが、耐衝撃性が極
めて悪く、また使用性もやや劣る。また、含水揮発性溶
剤を多量に用いた比較例3の製品は、高空隙率である
が、高硬度で柔らかさに欠け、耐衝撃性が極めて悪く、
また使用性も悪い。
【0034】
【発明の効果】本発明の固形粉末化粧料の製造方法によ
れば、柔らかく、滑らかで、空隙率が高く且つ空隙が均
一に存在してふんわりとしていて、使い易く、使用感に
優れ、保型性が良好で、割れ・ひびが生じ難く、更に表
面に細密な凹凸模様も形成可能な固形粉末化粧料を製造
することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柴田 学 栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式 会社研究所内 (56)参考文献 特開 平1−96110(JP,A) 特開 昭56−108703(JP,A) 特開 昭58−96009(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) A61K 7/00 - 7/50

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 皮膜形成性高分子と含水揮発性溶剤との
    混合液を調製した後、該混合液と粉体とを混合し、前記
    粉体に対する前記混合液の濡れ性が、接触角40°以上
    であり、全組成中の前記含水揮発性溶剤の含有量が5〜
    40重量%である混合物を得、該混合物を加圧成型し、
    乾燥する、固形粉末化粧料の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記加圧成型の圧力が、9.81×10
    5 N/m2 以下である請求項1記載の固形粉末化粧料の
    製造方法。
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