CN102441667A - 一种核壳结构的La掺杂TiO2粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是涉及一种核壳结构的La掺杂TiO2粉体及其制备方法，属于金属粉体材料技术领域。采用化学沉淀法，以未经任何处理的分析纯的TiO2粉体和分析纯的可溶性镧无机盐为原料，通过滴加沉淀剂，调节pH值到8~11并反应一定的时间后得到前躯体溶液，前躯体溶液陈化后所得的沉淀经抽滤、洗涤、干燥、煅烧后得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。本发明的粉体以TiO2颗粒为核心、La2O3包覆在其表面构成核壳结构，具有稳定性和光催化活性高、颗粒大小均匀、形貌完整等优点，制备方法工艺简单、操作方便、运行成本低、投资小。
Description
技术领域
本发明涉及一种核壳结构的La掺杂TiO2粉体及其制备方法，特别涉及了采用化学沉淀法制备核壳结构的La掺杂TiO2粉体,属于金属粉体材料技术领域。
背景技术
TiO2具有无毒、无味、无刺激性、热稳定性好、不分解、不挥发和较高的光催化活性等特点，成为最有发展前景的光催化剂之一。但由于TiO2自身的禁带宽度(锐钛矿的TiO2约为3.2eV)较大，只能被波长较短的紫外线激发，太阳光利用率低，而且光生载流子复合率高，导致光量子效率低，同时存在易团聚、结块等缺点，这大大限制了其使用范围。目前，以单分散TiO2为核的核壳结构材料受到普遍的关注，是因为这种主动设计和可控构筑的新型复合材料所具有的单分散性、核壳的可操作性和可控性等优异性能可以在很大程度上对复合物的许多性能进行调控，从而大大扩展其应用领域。研究表明：ZnO-TiO2、ZrO2-TiO2和Al2O3-TiO2等核壳结构的材料相对于未处理的TiO2材料而言，在分散性能和稳定性等都有较大程度的提高。而由于稀土元素具有丰富的能级和4f电子跃迁特性，易产生多电子组态，有着特殊的光学性质，其氧化物也具有晶型多、吸附选择性强、电子型导电性和热稳定性好等特点，能够在能带结构、光吸收性能、表面吸附性能等方面对TiO2基光催化剂进行改性。已有研究表明：相对于其它金属离子对TiO2材料的改性而言，TiO2材料经过稀土La掺杂改性后，其光吸收性能和光催化活性都得到了大幅提高。
但是，一般制备以TiO2为核的核壳材料的方法多存在制备成本高，工艺复杂，使得其难以工业化等缺点。因此，本发明提供了一种工艺简单，操作方便，对设备的要求低、投资少、生产成本低，产物纯度高，组分均匀，且易于实现工业化生产的制备工艺来合成核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
发明内容
本发明为了解决现有技术存在的问题，提供一种核壳结构的La掺杂TiO2粉体及其制备方法，制备近球状颗粒、分散性较好的核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
本发明的技术方案是：核壳结构的La掺杂TiO2粉体，是球状颗粒的TiO2表面均匀包覆有La2O3的核壳结构粉体，其摩尔百分比成分为：TiO2 95~99.9%，La2O3 0.1~5%，TiO2粉体的纯度为分析纯且未经任何表面处理。
本核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法是：将TiO2粉体和可溶性镧无机盐分别用去离子水配制成一定浓度的TiO2悬浮液与镧溶液，然后按适当比例将它们混合，加入氨水沉淀并调整PH值，得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行陈化处理，所得沉淀经抽滤、洗涤至无酸根离子，再经干燥、煅烧得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。具体的制备步骤如下：
（1）将可溶性的镧无机盐溶于去离子水中，配成镧离子浓度为0.1~1mol/L的镧溶液；用去离子水，将粒度为0.5~5μm的TiO2粉体配制成质量百分比为10~30%的悬浮液，然后在搅拌的同时加入分散剂，对TiO2进行分散，得到TiO2悬浮分散液；
（2）按比例将步骤（1）所得的镧溶液与TiO2悬浮分散液混合并搅拌均匀；将所得混合溶液加热至50～90℃后，滴加25%~28%体积浓度的氨水至溶液PH值为8~11，再保温反应1~4小时后自然冷却至常温，得到前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液在常温下陈化2~6小时得到沉淀物，沉淀物经抽滤后用去离子水洗涤2～6次至溶液中无酸根离子，然后用无水乙醇洗涤2～6次后在60~90℃条件下干燥4~8小时，再在700~900℃温度下煅烧2~4小时后自然冷却至常温，得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
所述TiO2粉体的纯度为分析纯且未经任何表面处理。在步骤（1）中，加入的分散剂是固体含量为30%～50%的市售丙烯酸-2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS），其加入量为TiO2粉体质量的0.1~3%，加入分散剂时对悬浮液的搅拌速率为100~200转/min，搅拌直至TiO2悬浮分散液与镧溶液混合搅拌均匀后停止。步骤（2）中可溶性镧无机盐为分析纯的硝酸镧、氯化镧、硫酸镧中的任一种，镧溶液与TiO2悬浮分散液混合的体积比为1∶25~7∶24。向镧溶液与TiO2悬浮分散液的混合溶液中滴加氨水的速率为0.5~2ml/min。
本发明的有益效果和优点是：通过调节初始混合溶液中的镧离子浓度，在一定的条件下滴加氨水沉淀剂，使得含镧的沉淀物沉积于分散的TiO2粉体表面，最后煅烧后制得La掺杂TiO2粉体，所得粉体为球状颗粒的TiO2核心，而La2O3包覆在其表面从而构成核壳结构。本发明制备的粉体颗粒大小均匀，形貌完整。该方法生产工艺简单，操作方便，运行成本低。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1：本核壳结构的La掺杂TiO2粉体，是未经任何表面处理的分析纯TiO2粉球状颗粒的表面均匀包覆有La2O3的核壳结构粉体，其摩尔百分比成分为：TiO2 99.9%，La2O3 0.1%。
本核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法是：将未经任何表面处理的球状颗粒分析纯TiO2粉体和可溶性镧无机盐分别用去离子水配制成TiO2悬浮液与镧溶液，然后按适当比例将它们混合，加入氨水沉淀并调整PH值，得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行陈化处理，所得沉淀经抽滤、洗涤至无酸根离子，再经干燥、煅烧得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。具体的制备步骤如下：
（1）将分析纯可溶性硝酸镧溶于去离子水中，配成镧离子浓度为0.1mol/L的镧溶液；用去离子水，将粒度为0.5～5μm的TiO2粉体配制成质量百分比为22.91%的悬浮液，然后在搅拌的同时,加入固体含量为45%的市售丙烯酸-2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）分散剂，对TiO2进行分散，得到TiO2悬浮分散液；分散剂的加入量为TiO2粉体质量的3%，加入分散剂时对悬浮液的搅拌速率为130转/min，搅拌直至TiO2悬浮分散液与镧溶液混合搅拌均匀后停止。
（2）按1∶25的体积比，将步骤（1）所得镧溶液与TiO2悬浮分散液混合并搅拌均匀；将所得混合溶液加热至50℃后，按0.5ml/min的速率，向混合液中滴加体积浓度25%的氨水，至溶液PH值为8，再保温反应4小时后自然冷却至常温，得到前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液在常温下陈化6小时得到沉淀物，沉淀物经抽滤后用去离子水洗涤2次至溶液中无酸根离子，然后用无水乙醇洗涤6次后在60℃条件下干燥8小时，再在700℃温度下煅烧4小时后自然冷却至常温，得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
实施例2：本核壳结构的La掺杂TiO2粉体，是未经任何表面处理的分析纯TiO2粉球状颗粒的表面均匀包覆有La2O3的核壳结构粉体，其摩尔百分比成分为：TiO2 99%，La2O3 1%。
本核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法是：将未经任何表面处理的球状颗粒分析纯TiO2粉体和可溶性镧无机盐分别用离子水配制成TiO2悬浮液与镧溶液，然后按适当比例将它们混合，加入氨水沉淀并调整PH值，得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行陈化处理，所得沉淀经抽滤、洗涤至无酸根离子，再经干燥、煅烧得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。具体的制备步骤如下：
（1）将分析纯可溶性氯化镧溶于去离子水中，配成镧离子浓度为0.5mol/L的镧溶液；用去离子水，将粒度为0.5~5μm的TiO2粉体配制成质量百分比为21.58%的悬浮液，然后在搅拌的同时, 加入固体含量为35%的市售丙烯酸-2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）分散剂，对TiO2进行分散，得到TiO2悬浮分散液；分散剂的加入量为TiO2粉体质量的2%，加入分散剂时对悬浮液的搅拌速率为100转/min，搅拌直至TiO2悬浮分散液与镧溶液混合搅拌均匀后停止；
（2）按7：100的体积比，将步骤（1）所得镧溶液与TiO2悬浮分散液混合并搅拌均匀；将所得混合溶液加热至70℃后，按1ml/min的速率，向混合液中滴加体积浓度28%的氨水，至溶液PH值为9，再保温反应2小时后自然冷却至常温，得到前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液在常温下陈化4小时得到沉淀物，沉淀物经抽滤后用去离子水洗涤4次至溶液中无酸根离子，然后用无水乙醇洗涤3次后在70℃条件下干燥6小时，再在900℃温度下煅烧2小时后自然冷却至常温，得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
实施例3：本核壳结构的La掺杂TiO2粉体，是未经任何表面处理的分析纯TiO2粉球状颗粒的表面均匀包覆有La2O3的核壳结构粉体，其摩尔百分比成分为：TiO2 97%，La2O3 3%。
本核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法是：将未经任何表面处理的球状颗粒分析纯TiO2粉体和可溶性镧无机盐分别用离子水配制成TiO2悬浮液与镧溶液，然后按适当比例将它们混合，加入氨水沉淀并调整PH值，得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行陈化处理，所得沉淀经抽滤、洗涤至无酸根离子，再经干燥、煅烧得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。具体的制备步骤如下：
（1）将分析纯可溶性硫酸镧溶于去离子水中，配成镧离子浓度为1mol/L的镧溶液；用去离子水，将粒度为0.5~5μm的TiO2粉体配制成质量百分比为10%的悬浮液，然后在搅拌的同时, 加入固体含量为30%的市售丙烯酸-2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）分散剂，对TiO2进行分散，得到TiO2悬浮分散液；分散剂的加入量为TiO2粉体质量1%，加入分散剂时对悬浮液的搅拌速率为170转/min，搅拌直至TiO2悬浮分散液与镧溶液混合搅拌均匀后停止；
（2）按1：7的体积比，将步骤（1）所得镧溶液与TiO2悬浮分散液混合并搅拌均匀；将所得混合溶液加热至80℃后，按1.5ml/min的速率，向混合液中滴加体积浓度26%的氨水，至溶液PH值为11，再保温反应3小时后自然冷却至常温，得到前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液在常温下陈化5小时得到沉淀物，沉淀物经抽滤后用去离子水洗涤5次至溶液中无酸根离子，然后用无水乙醇洗涤2次后在90℃条件下干燥4小时，再在800℃温度下煅烧3小时后自然冷却至常温，得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
实施例4：本核壳结构的La掺杂TiO2粉体，是未经任何表面处理的分析纯TiO2粉球状颗粒的表面均匀包覆有La2O3的核壳结构粉体，其摩尔百分比成分为：TiO2 95%，La2O3 5%。
本核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法与例3相同，具体的制备步骤是：
（1）将分析纯可溶性硫酸镧溶于去离子水中，配成镧离子浓度为0.3mol/L的镧溶液；用去离子水，将粒度为3μm的TiO2粉体配制成质量百分比为30%的悬浮液，然后在搅拌的同时, 加入固体含量为50%的市售丙烯酸-2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS）分散剂，对TiO2进行分散，得到TiO2悬浮分散液；分散剂的加入量为TiO2粉体质量的0.1%，加入分散剂时对悬浮液的搅拌速率为200转/min，搅拌直至TiO2悬浮分散液与镧溶液混合搅拌均匀后停止；
（2）按7：24的体积比，将步骤（1）所得镧溶液与TiO2悬浮分散液混合并搅拌均匀；将所得混合溶液加热至60℃后，按2ml/min，向混合液中滴加体积浓度25%的氨水，至溶液PH值为10，再保温反应1小时后自然冷却至常温，得到前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液在常温下陈化2小时得到沉淀物，沉淀物经抽滤后用去离子水洗涤3次至溶液中无酸根离子，然后用无水乙醇洗涤5次后在80℃条件下干燥5小时，再在850℃温度下煅烧2.5小时后自然冷却至常温，得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
Claims (8)
1.一种核壳结构的La掺杂TiO2粉体，其特征在于：粉体结构为球状颗粒的TiO2核心，La2O3均匀包覆于TiO2颗粒表面构成核壳结构。
2.根据权利要求书1所述的核壳结构的La掺杂TiO2粉体，其特征在于：粉体材料的摩尔百分比成分为：TiO2 95~99.9%，La2O3 0.1~5%。
3.根据权利要求书1或2所述的核壳结构的La掺杂TiO2粉体，其特征在于： TiO2粉体的纯度为分析纯且未经任何表面处理。
4.一种核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法，其特征在于：将TiO2粉体和可溶性镧无机盐分别用离子水配制成TiO2悬浮液与镧溶液，然后按适当比例将它们混合，加入氨水沉淀并调整PH值，得到前驱体溶液；将前驱体溶液进行陈化处理，所得沉淀经抽滤、洗涤至无酸根离子，再经干燥、煅烧得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
5.根据权利要求书4所述的核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
（1）将可溶性的镧无机盐溶于去离子水中，配成镧离子浓度为0.1~1mol/L的镧溶液；用去离子水，将粒度为0.5~5μm的TiO2粉体配制成质量百分比为10~30%的悬浮液，然后在搅拌的同时加入分散剂，对TiO2进行分散，得到TiO2悬浮分散液；
（2）将步骤（1）所得的镧溶液与TiO2悬浮分散液混合并搅拌均匀；将所得混合溶液加热至50～90℃后，滴加体积浓度为25%~28%浓度的氨水至溶液PH值为8~11，再保温反应1~4小时后自然冷却至常温，得到前驱体溶液；
（3）将前驱体溶液在常温下陈化2~6小时得到沉淀物，沉淀物经抽滤后用去离子水洗涤2～6次至溶液中无酸根离子，然后用无水乙醇洗涤2～6次后在60~90℃条件下干燥4~8小时，再在700~900℃温度下煅烧2~4小时后自然冷却至常温，得到核壳结构的La掺杂TiO2粉体。
6.根据权利要求书4或5所述的核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法，其特征在于：所述TiO2粉体的纯度为分析纯且未经任何表面处理。
7.根据权利要求书5所述的核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，加入的分散剂是固体含量为30%～50%的丙烯酸-2-丙烯酸酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物（AA/AMPS），其加入量为TiO2粉体质量的0.1~3%，加入分散剂时对悬浮液的搅拌速率为100~200转/min，搅拌直至TiO2悬浮分散液与镧溶液混合搅拌均匀后停止。
8.根据权利要求书4或5所述的核壳结构的La掺杂TiO2粉体的制备方法，其特征在于：可溶性镧无机盐为分析纯的硝酸镧、氯化镧、硫酸镧中的任一种，镧溶液与TiO2悬浮分散液混合的体积比为1∶25~7∶24。
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