CN103638934B - 一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法，本发明以镍、锌、铁的硝酸盐为原料，采用自蔓延燃烧法合成了Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基体，再以稀有金属镧为掺杂剂，以钛酸四丁酯为钛源，采用溶胶-凝胶法包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基体，最后550℃高温煅烧处理，制备得镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂。与现有技术相比，本发明的制备方法流程简单、操作简便，在光催化降解污染物时，降解率和对光源的利用率高，同时方便回收重复利用。本发明对二氧化钛的大规模应用处理污染废水存在潜在的应用价值和对二氧化钛的碱金属掺杂的进一步探索具有一定的科研意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂材料制备方法，尤其涉及一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
纳米TiO2由于其独特的量子效应、尺寸效应、表面效应、较高的化学稳定性以及良好光催化活性，成为了光催化剂的研究热点。纳米TiO2光催化剂在光催化降解过程中，为增大接触面积，通常以悬浮或固定形式存在。处于悬浮状TiO2粉末虽然比表面积大及受光照的效果好，光催化效率高，但同时也存在回收困难的问题，国内外科技工作者尝试过各种固定化方法，但随之而来的问题是催化剂接触表面积相对较小，光催化效率明显低于悬浮体系。此外，纯TiO2光催化剂锐钛矿相的禁带宽度为3.2eV，吸收阀值约为387nm，其吸收的紫外光仅占太阳光的4%左右，对太阳光的利用率低，严重阻碍了TiO2在污水处理中的应用。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明包括以下步骤：
（1）制备Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基体：按原子摩尔比Fe:Ni:Zn=5:1.5:1，称取0.015mol的Ni(NO3)2·6H2O，0.01mol的Zn(NO3)2·6H2O和0.05mol的Fe(NO3)3·9H2O溶于装有50ml去离子水的烧杯中，再加入50g柠檬酸，用氨水调节PH=7.0左右，快速搅拌5min；将混合物转至70℃水浴中超声振荡直至棕红色透明溶胶的出现，转移至干燥箱中140℃干燥12h成干凝胶。将制得的干凝胶置于空气中点燃，即发生自蔓延燃烧生成疏松的棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末磁基体；
（2）制备镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂：室温下，将15ml钛酸正丁酯加入装有60ml无水乙醇的烧杯中，再加入3g上述制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4，搅拌10min形成溶液A；取一定量的硝酸镧溶于3mL去离子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成溶液B；边搅拌边将B溶液缓慢滴加到A溶液中（滴加速度约2mL/min），继续水浴70℃超声搅拌2h直至得到均匀的溶胶；
（3）将得到的溶胶在100℃干燥8h，再550℃高温下煅烧2h，得到最终的产物镧掺杂的二氧化钛磁性纳米光催化剂。
具体地，所制备的镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂为锐钛矿晶型，粒径约25-40nm，其中二氧化钛的包覆厚度约为5-10nm，矫顽力为1189.5Oe，饱和磁化强度达101.2emu·g-1，剩余磁化强度为50.0emu·g-1。
本发明的有益效果在于：
本发明是一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法，与现有技术相比，本发明以Ni0.6Zn0.4Fe2O4为磁基体，再以钛酸正丁酯为原料包覆磁基体制备得二氧化钛包覆镍锌铁氧体磁性纳米光催化材料，使二氧化钛能方便回收利用。同时采用稀有金属镧掺杂入二氧化钛晶体里，拓展二氧化钛的禁带宽度，提高了对太阳光的利用率。本发明的制备方法流程简单、操作简便，在光催化降解污染物时，降解率和对光源的利用率高，同时方便回收重复利用。本发明对二氧化钛的大规模应用处理污染废水存在潜在的应用价值和对二氧化钛的碱金属掺杂的进一步探索具有一定的科研意义。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例1：
（1）制备Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基体：按原子摩尔比Fe:Ni:Zn=5:1.5:1，称取0.015mol的Ni(NO3)2·6H2O，0.01mol的Zn(NO3)2·6H2O和0.05mol的Fe(NO3)3·9H2O溶于装有50ml去离子水的烧杯中，再加入50g柠檬酸，用氨水调节PH=7.0左右，快速搅拌5min；将混合物转至70℃水浴中超声振荡直至棕红色透明溶胶的出现，转移至干燥箱中140℃干燥12h成干凝胶；将制得的干凝胶置于空气中点燃，即发生自蔓延燃烧生成疏松的棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末磁基体；
（2）制备镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂：室温下，将15ml钛酸正丁酯加入装有60ml无水乙醇的烧杯中，再加入3g上述制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4，搅拌10min形成溶液A；取一定量的硝酸镧溶于3mL去离子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成溶液B；边搅拌边将B溶液缓慢滴加到A溶液中（滴加速度约2mL/min），继续水浴70℃超声搅拌2h直至得到均匀的溶胶；
（3）将得到的溶胶在100℃干燥8h，再550℃高温下煅烧2h，得到最终的产物镧掺杂的二氧化钛磁性纳米光催化剂。
具体地，所制备的镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂为锐钛矿晶型，粒径约25-40nm，其中二氧化钛的包覆厚度约为5-10nm，矫顽力为1189.5Oe，饱和磁化强度达101.2emu·g-1，剩余磁化强度为50.0emu·g-1。
用振动样品磁强计(VSM)对镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂进行磁性能测试。以镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂（原子摩尔比Ti:La=1000:1），测试结果为：矫顽力为1189.5Oe，饱和磁化强度达101.2emu·g-1，剩余磁化强度为50.0emu·g-1。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本方法制备的纳米光催化剂粒径约80nm，二氧化钛的包覆厚度约为15nm。
实施例2：
经过实施例1中的三个步骤后，用振动样品磁强计(VSM)对镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂进行磁性能测试。以镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂（原子摩尔比Ti:La=1000:0），测试结果为：矫顽力为1189.5Oe，饱和磁化强度达101.2emu·g-1，剩余磁化强度为50.0emu·g-1。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本方法制备的纳米光催化剂粒径约60nm，二氧化钛的包覆厚度约为8nm。
实施例3：
经过实施例1中的三个步骤后，用振动样品磁强计(VSM)对镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂进行磁性能测试。以镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂（原子摩尔比Ti:La=1000:15），测试结果为：矫顽力为1456.5Oe，饱和磁化强度达165.2emu·g-1，剩余磁化强度为53.0emu·g-1。
采用透射电镜(TEM)对所制备的磁性光催化剂进行测试，发现本方法制备的纳米光催化剂粒径约30nm，二氧化钛的包覆厚度约为6nm。
Claims (2)
1.一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁基体：按原子摩尔比Fe:Ni:Zn＝5:1.5:1，称取0.015mol的Ni(NO3)2·6H2O，0.01mol的Zn(NO3)2·6H2O和0.05mol的Fe(NO3)3·9H2O溶于装有50ml去离子水的烧杯中，再加入50g柠檬酸，用氨水调节pH＝7.0左右，快速搅拌5min；将混合物转至70℃水浴中超声振荡直至棕红色透明溶胶的出现，转移至干燥箱中140℃干燥12h成干凝胶；将制得的干凝胶置于空气中点燃，即发生自蔓延燃烧生成疏松的棕褐色Ni0.6Zn0.4Fe2O4粉末磁基体；
(2)制备镧掺杂二氧化钛包覆Ni0.6Zn0.4Fe2O4磁性光催化剂：室温下，将15ml钛酸正丁酯加入装有60ml无水乙醇的烧杯中，再加入3g上述制备的Ni0.6Zn0.4Fe2O4，搅拌10min形成溶液A；取一定量的硝酸镧溶于3mL去离子水中，并加入15mL的冰乙酸，配成溶液B；边搅拌边将B溶液缓慢滴加到A溶液中，滴加速度约2mL/min，继续水浴70℃超声搅拌2h直至得到均匀的溶胶；
(3)将得到的溶胶在100℃干燥8h，再550℃高温下煅烧2h，得到最终的产物镧掺杂的二氧化钛磁性纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂的制备方法，其特征在于：所制备的镧掺杂二氧化钛磁性纳米光催化剂为锐钛矿晶型，粒径25-40nm，其中二氧化钛的包覆厚度为5-10nm，矫顽力为1189.5Oe，饱和磁化强度达101.2emu·g-1，剩余磁化强度为50.0emu·g-1。
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