CN102500378A - 一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，包括：(1)将二价镍盐和三价铁盐溶于水中，调节体系的pH值后加入二价铁盐，加热回流，过滤，洗涤，得到铁酸镍纳米粒子；(2)将表面活性剂加入有机相中，然后加入氨水和铁酸镍分散液，搅拌，然后再加入有机硅，搅拌，静置后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2/NiFe2O4纳米球；(3)在室温下将SiO2/NiFe2O4纳米球加入二氧化钛溶胶中，超声分散后加热反应，反应结束后静置，离心分离，将得到的产物干燥后煅烧，冷却即得。本发明中的制备方法简单，环保无污染；本发明的纳米球可用于水的净化和处理，且可利用外加磁场将催化剂从反应后的溶液中分离出来。
Description
技术领域
本发明属于负载型可磁分离的光催化剂的制备领域，特别涉及一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法。
背景技术
光催化是一种潜在和理想的环境净化技术，具有降解不会产生二次污染，可以在常温常压下进行反应等优点。纳米二氧化钛粉体在近年的研究中已被证实是一种高效、无毒、稳定的光催化材料，无论是在溶液中还是在气相反应中都具有良好的光催化活性，在处理污水、空气净化、自清洁材料、抗菌材料等领域越来越受到人们的广泛关注。但是由于粉末状的纳米二氧化钛颗粒细微在水溶液中分散后，很难实现催化剂的回收和再利用，给实际应用带来了相当的困难。将TiO2制成薄膜，负载于空心球、玻璃、硅片、以及沙子等载体上，虽然在一定程度上解决了回收问题，但其光催化性能大大的降低了。纳米磁性颗粒具有巨大的比表面积和良好的分离回收特性，将其作为光催化剂的载体，可以利用其优点来解决水中纳米二氧化钛微粒难以分离回收的困扰，使制备的复合TiO2光催化剂既有粉状纳米TiO2优良的光催化活性，同时通过外加磁场很容易实现催化剂的回收。
经对现有技术的文献检索发现，中国发明专利98101790.8公开了以磁性颗粒为载体制备可磁分离的光催化剂，首先将有光化学惰性的无机材料包裹在商品磁性材料上，再将商品TiO2包裹在惰性材料上制备可磁分离的光催化剂。但该技术所涉及的磁性颗粒是Fe3O4和γ-Fe2O3，用这两种磁性颗粒作为载体有以下缺点：(1)纳米级别的Fe3O4非常不稳定，暴露在空气中就会被快速氧化，使光催化剂不能通过外加磁场进行分离，而失去意义；(2)γ-Fe2O3的晶相不稳定，当温度超过400℃时会迅速相变成不具有磁性的α-Fe2O3，而通常在低温下制备的TiO2都是无定型结构的，不具有光催化性能，需要在400～600℃的条件下煅烧使之转变为结晶态的TiO2，这样会使复合光催化剂失去磁性能而失去磁分离的意义。
中国发明专利200510027324.5公开了一种可磁分离的复合光催化剂的制备方法，首先通过低温催化相转化的方法合成磁性载体铁酸镍纳米粒子，然后用具有光化学惰性和电化学惰性的二氧化硅通过液相沉积的方法包覆铁酸镍纳米粒子，最后将二氧化钛纳米粒子负载在已包覆二氧化硅的铁酸镍纳米粒子上，但实际上最终制备出的复合光催化剂都是纳米粒子的混合物，没有形成真正意义上的包覆结构，因而并未完全阻隔二氧化钛纳米粒子和铁酸镍纳米粒子相接触，磁性粒子对二氧化钛纳米粒子光催化性能的影响仍显著存在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，该方法操作简单，环保无污染；得到的纳米球可用于废水、地表水及饮用水中有机污染物、重金属离子等的光催化处理。
本发明的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，包括：
(1)通过液相催化相转化的方法合成铁酸镍纳米粒子：
按2∶1-1∶4的摩尔比将二价镍盐和三价铁盐溶于水中，调节体系的pH值为7.5-12.5，再加入与三价铁盐的摩尔比为1∶200-1∶1的二价铁盐，然后加水调节镍盐、三价铁盐和二价铁盐的摩尔浓度之和为0.05-3mol/L，加热沸腾回流0.5-5h，过滤，洗涤至中性，得到铁酸镍纳米粒子；将所述的铁酸镍纳米粒子分散在水中制成铁酸镍分散液；
(2)通过反胶束的方法包覆铁酸镍纳米粒子形成SiO2/NiFe2O4纳米球：
按摩尔浓度为0.0001-100mol/L将表面活性剂加入有机相中，然后加入氨水和步骤(1)得到的铁酸镍分散液，搅拌1-30min，然后再加入有机硅，搅拌5-30min，静置后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2/NiFe2O4纳米球；其中氨水与表面活性剂的摩尔比为1∶100-100∶1的氨水，反应体系中铁酸镍纳米粒子的摩尔浓度为0.00001-1mol/L，铁酸镍纳米粒子与有机硅水解后产生的二氧化硅的质量比为10∶1-1∶500；
(3)用静电自组装法将二氧化钛纳米粒子包覆在SiO2/NiFe2O4纳米球表面：
在室温下按照SiO2/NiFe2O4与二氧化钛纳米球的质量比为0.01-100∶1，将SiO2/NiFe2O4纳米球加入二氧化钛溶胶中，超声分散后升温至20-80℃反应0.5-4h，静置10min-40h，离心分离，将得到的产物干燥后于200-800℃煅烧，冷却后即得到类蛋结构的可磁分离的TiO2/SiO2/NiFe2O4纳米球光催剂。
步骤(1)中所述的二价镍盐是硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或几种。
步骤(1)中所述的三价铁盐是硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或几种。
步骤(1)中所述的调节体系的pH值为采用0.01-10mol/L氢氧化钠溶液调节。
步骤(1)中所述的二价铁盐是硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或几种。
步骤(2)中所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种。
步骤(2)中所述的有机相为环己烷、三氯乙烷、环己胺中的一种或几种。
步骤(2)中所述的有机硅为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的一种或几种。
步骤(3)中所述的SiO2/NiFe2O4纳米球为处理后的SiO2/NiFe2O4纳米球，处理方法为：将上述SiO2/NiFe2O4纳米球加入到浓度为0.1-1000mmol/L的表面活性剂的水溶液中，超声中搅拌5-60min，然后再搅拌0.5-5h，离心分离，将得到的固体在50-150℃干燥，得到处理后的SiO2/NiFe2O4纳米球。
上述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙等阴离子或阳离子表面活性剂中的一种或几种。
步骤(3)中所述的二氧化钛溶胶的制备方法为：将25mL钛酸丁酯加入到30mL的HNO3溶液中，于-5～5℃剧烈搅拌8-20h，然后分离，即得到透明的TiO2溶胶。
步骤(3)中所述的二氧化钛溶胶的制备方法为：在室温、搅拌的条件下将20.42ml钛酸四丁酯Ti(OBu)4和5.76ml二乙醇胺DEA先后溶解于70.74ml无水乙醇中，继续搅拌1h后，然后在搅拌下逐滴加入由1.08ml去离子水和2.0ml无水乙醇组成的混合液，滴加完毕，室温条件下继续搅拌2h，然后密封静置24h，即得二氧化钛溶胶，其中各成分最终的摩尔含量比为：Ti(OBu)4∶DEA∶H2O∶C2H5OH＝1∶1∶1∶10。
本发明首先通过液相催化相转化的方法合成磁性载体铁酸镍纳米粒子，然后用具有光化学惰性和电化学惰性的二氧化硅通过反胶束法包覆铁酸镍纳米粒子，以降低磁性载体对光催化活性组分的不利影响，最后将二氧化钛纳米粒子通过静电自组装法包覆在SiO2/NiFe2O4纳米球表面，制得类蛋结构的可磁分离的TiO2/SiO2/NiFe2O4纳米球光催剂。
有益效果
(1)本发明中的制备方法简单，环保无污染；
(2)本发明的类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球可用于废水、地表水及饮用水中有机污染物、重金属离子等的光催化处理；且可利用外加磁场很容易的将催化剂从反应后的溶液中分离出来，解决了纳米光催化剂的分散和固定技术难题。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将硝酸镍和硝酸铁按1∶2的摩尔比溶于水中，用6mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，再按二价铁盐和三价铁盐1∶50的摩尔比将氯化亚铁加入上述沉淀中，加水调节镍盐和铁盐的摩尔浓度为0.9mol/L，沸腾回流2h，过滤，洗涤至中性，将制得的铁酸镍纳米粒子转入水中制成悬浮液备用；
(2)称取8.89g 2-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠(AOT)溶于100mL环己烷中，过滤后得到澄清溶液。然后加入1.16ml浓度为70.5g/L的分散均匀的NiFe2O4溶液，氨水(6M)3.416mL，剧烈搅拌15min后缓慢滴加正硅酸乙酯TEOS，其中铁酸镍纳米粒子与二氧化硅的质量比控制为3∶20，再慢速搅拌5min，在22℃下静置24h。最后，用75％的酒精絮凝、离心，得到的固体用酒精清洗2次，放于105℃烘干2h，即得磁性纳米球SiO2/NiFe2O4；
(3)将25mL钛酸丁酯逐滴加到30mL的HNO3溶液中，于0℃左右剧烈搅拌12h，然后用分液漏斗分离，即得到透明的TiO2溶胶；
(4)取2.067g的SiO2/NiFe2O4载体浸入20mL二氧化钛溶胶中，超声分散20min，然后置于60℃下0.5h，并于室温下静置24h，最后经离心分离，干燥，在500℃煅烧2h，冷却即得类蛋结构的可磁分离TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂纳米球。
用对甲基橙溶液的降解率测试表明，该材料对甲基橙有良好的脱色效果。
实施例2
(1)将硝酸镍和硝酸铁按1∶2的摩尔比溶于水中，用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值为10.0，再按二价铁盐和三价铁盐1∶100的摩尔比将氯化亚铁加入上述沉淀中，加水调节镍盐和铁盐的摩尔浓度为2.0mol/L，沸腾回流2h，过滤，洗涤至中性，将制得的铁酸镍纳米粒子转入水中制成悬浮液备用；
(2)称取8.89g AOT溶于100mL环己烷中，过滤后得到澄清溶液。然后加入116ml浓度为70.5g/L的分散均匀的NiFe2O4溶液，氨水(6M)3.416mL，剧烈搅拌15min后缓慢滴加TEOS，其中铁酸镍纳米粒子与二氧化硅的质量比控制为1∶20，再慢速搅拌5min，在25℃下静置30h；最后，用75％的酒精絮凝、离心，得到的固体用酒精清洗2次，放于105℃烘干2h，即得磁性纳米球SiO2/NiFe2O4；
(3)将25mL钛酸丁酯逐滴加到30mL的HNO3溶液中，于0℃左右剧烈搅拌12h，然后用分液漏斗分离，即得到透明的TiO2溶胶；
(4)取2.067g SiO2/NiFe2O4载体浸入表面活性剂十二烷基硫酸钠(C12H15SO4Na，SDS)(100ml，1.5mmol·L-1)溶液中，并于超声中搅拌15min，进而再搅拌2h后，混合物离心分离，所得的固体在105℃下干燥；再将经过处理的SiO2/NiFe2O4载体浸入20mL二氧化钛溶胶中超声分散20min，然后置于60℃下0.5h，并于室温下静置24h，最后经离心分离，干燥，在500℃煅烧2h，冷却即得类蛋结构的可磁分离TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂纳米球。
用对甲基橙溶液的降解率测试表明，该材料对甲基橙有良好的脱色效果。
实施例3
(1)将硝酸镍和硝酸铁按1∶2的摩尔比溶于水中，加入氢氧化钠溶液调节pH为9.5，再按二价铁盐和三价铁盐1∶50的摩尔比将氯化亚铁加入上述沉淀中，加水调节镍盐和铁盐的摩尔浓度为0.9mol/L，沸腾回流2h，过滤，洗涤至中性，将制得的铁酸镍纳米粒子转入水中制成悬浮液备用。
(2)称取8.89g AOT溶于100mL环己烷中，过滤后得到澄清溶液；然后加入116ml浓度为70.5g/L的分散均匀的NiFe2O4溶液，氨水(6M)3.416mL，剧烈搅拌15min后缓慢滴加TEOS，其中铁酸镍纳米粒子与二氧化硅的质量比控制为3∶20，再慢速搅拌5min，在22℃下静置24h。最后，用75％的酒精絮凝、离心，得到的固体用酒精清洗2次，放于105℃烘干2h，即得磁性纳米球SiO2/NiFe2O4；
(3)在室温、搅拌的条件下将钛酸四丁酯(Ti(OBu)4，20.42ml)和二乙醇胺(DEA，5.76ml)先后溶解于无水乙醇(70.74ml)中，继续搅拌1h后，将去离子水(1.08ml)和无水乙醇(2.0ml)的混合液在剧烈搅拌的条件下逐滴滴加到上述溶液中。滴加完毕后，将溶液在室温条件下继续搅拌2h，然后在暗处密封静置24h；经过上述步骤后，可以得到透明、均一、稳定的TiO2溶胶，溶胶中各成分最终的摩尔含量比为：Ti(OBu)4∶DEA∶H2O∶C2H5OH＝1∶1∶1∶10；
(4)取2.067g的SiO2/NiFe2O4载体加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(100ml，1.2mmol·L-1)溶液中，并于超声中搅拌15min。进而再搅拌2h后，混合物离心分离，所得的固体在105℃下干燥。然后在室温下将固体投入二氧化钛溶胶中，超声20min，混合物于密封条件下在80℃水浴加热2h，于室温下放置24h，再经离心分离，干燥，研磨，在500℃煅烧2h，冷却即得类蛋结构的可磁分离TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂纳米球。用对甲基橙溶液的降解率测试表明，该材料对甲基橙有一定的脱色效果。
实施例4
取实施例3中制备的TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂纳米球1.033g加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(100ml，1.2mmol·L-1)溶液中，并于超声中搅拌15min。进而再搅拌2h后，混合物离心分离，所得的固体在105℃下干燥；然后在室温下将固体投入二氧化钛溶胶中，超声20min，混合物于密封条件下在80℃水浴加热2h，于室温下放置24h，再经离心分离，干燥，研磨，在500℃煅烧2h，冷却即得二氧化钛层厚度更厚的类蛋结构的可磁分离2TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂纳米球。
用对甲基橙溶液的降解率测试表明，该材料对甲基橙脱色效果显著。
Claims (10)
1.一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，包括：
(1)按2∶1-1∶4的摩尔比将二价镍盐和三价铁盐溶于水中，调节体系的pH值为7.5-12.5，再加入与三价铁盐的摩尔比为1∶200-1∶1的二价铁盐，然后加水调节镍盐、三价铁盐和二价铁盐的摩尔浓度之和为0.05-3mol/L，加热沸腾回流0.5-5h，过滤，洗涤至中性，得到铁酸镍纳米粒子；将所述的铁酸镍纳米粒子分散在水中制成铁酸镍分散液；
(2)按摩尔浓度为0.0001-100mol/L将表面活性剂加入有机相中，然后加入氨水和步骤(1)得到的铁酸镍分散液，搅拌1-30min，然后再加入有机硅，搅拌5-30min，静置后过滤、洗涤、干燥，得到SiO2/NiFe2O4纳米球；其中氨水与表面活性剂的摩尔比为1∶100-100∶1的氨水，反应体系中铁酸镍纳米粒子的摩尔浓度为0.00001-1mol/L，铁酸镍纳米粒子与有机硅水解后产生的二氧化硅的质量比为10∶1-1∶500；
(3)在室温下按照SiO2/NiFe2O4与二氧化钛纳米球的质量比为0.01-100∶1，将SiO2/NiFe2O4纳米球加入二氧化钛溶胶中，超声分散后升温至20-80℃反应0.5-4h，静置10min-40h，离心分离，将得到的产物干燥后于200-800℃煅烧，冷却后即得到类蛋结构的可磁分离的TiO2/SiO2/NiFe2O4纳米球光催剂。
2.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的二价镍盐是硝酸镍、硫酸镍、氯化镍中的一种或几种；所述的三价铁盐是硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的调节体系的pH值为采用0.01-10mol/L氢氧化钠溶液调节。
4.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的二价铁盐是硝酸亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种；所述的有机相为环己烷、三氯乙烷、环己胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的有机硅为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸异丙酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的SiO2/NiFe2O4纳米球为处理后的SiO2/NiFe2O4纳米球，处理方法为：将上述SiO2/NiFe2O4纳米球加入到浓度为0.1-1000mmol/L的表面活性剂的水溶液中，超声中搅拌5-60min，然后再搅拌0.5-5h，离心分离，将得到的固体在50-150℃干燥，得到处理后的SiO2/NiFe2O4纳米球。
8.根据权利要求7所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的二氧化钛溶胶的制备方法为：将25mL钛酸丁酯加入到30mL的HNO3溶液中，于-5～5℃剧烈搅拌8-20h，然后分离，即得到透明的TiO2溶胶。
10.根据权利要求1所述的一种类蛋结构的可磁分离光催化剂纳米球的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的二氧化钛溶胶的制备方法为：在室温、搅拌的条件下将20.42ml钛酸四丁酯Ti(OBu)4和5.76ml二乙醇胺DEA先后溶解于70.74ml无水乙醇中，继续搅拌1h后，然后在搅拌下逐滴加入由1.08ml去离子水和2.0ml无水乙醇组成的混合液，滴加完毕，室温条件下继续搅拌2h，然后密封静置24h，即得二氧化钛溶胶，其中各成分最终的摩尔含量比为：Ti(OBu)4∶DEA∶H2O∶C2H5OH＝1∶1∶1∶10。
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