CN102489300A - 一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法 - Google Patents

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吴一泓
宗海伦
王宏志
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Abstract

本发明涉及一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，包括：(1)制备Fe3O4磁性纳米颗粒；(2)采用蒸汽相法将上述Fe3O4磁性纳米颗粒制备Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米微球；(3)将上述Fe3O4/SiO2包裹磁性纳米微球加入到无水乙醇中，在超声处理下加入钛酸四正丁酯，持续超声处理后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，然后于100～200℃保温8～14h；将固相产物洗涤，分离，最后真空烘干，即得。本发明该方法操作简单，成本较低，可规模化生成；本发明获得的磁性纳米微球光催化复合材料磁性颗粒含量高、饱和磁矩大的，光催化性能良好，可有效降解酸性红和亚甲基蓝溶液等模拟肺水肿的染料分子。

Description

一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于光催化复合材料的制备领域，特别涉及一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法。
背景技术
蒸汽相法(Vapor phase method)是1991年Xu等提出一种用于微孔分子筛合成的方法，后来又有学者将其用于分子筛膜的合成【H.B.Zhao，T.Jin，K.Kuraoka，T.Yazawa.A novelmethod for the synthesis of ZSM-5zeolite membranes on a porous alumina tube：the role of adry-gel barrier in pores，Chemical Communications，2000，1621～1622】。蒸汽相方法与最常用的水热合成方法的区别是将反应物分为并不直接接触的两相，液相组成一般为水和可挥发性的有机物，通过加热等方式促使两相温和地发生反应。
对于光催化材料而言，高度分散的纳米晶活性高，但使用后要将纳米晶回收很困难，导致纳米晶光催化材料难以得到实际应用。将光催化剂与磁性材料结合，制备成具有磁性的光催化剂，可利用外加磁场来回收光催化剂，为解决纳米晶的回收难的问题提供一种途径。虽然磁性光催化剂有一些报道，存在的问题主要有：(1)一些工作选用了大颗粒的磁性核，导致催化剂在液相中悬浮性不好，如：Lee等人以粒径为数百纳米以上的磁性BaFe12O19颗粒为核，以钛酸丁酯为钛源制备了BaFe12O19/SiO2/TiO2磁性催化剂，需要经过500℃煅烧来使二氧化钛结晶为锐钛矿相【Seung-woo Lee，et al.Synthesis andcharacterization of hard magnetic composite photocatalyst-Barium ferrite/silica/titania，Materials Chemistry and Physics，2006，96，483-488】，而磁性颗粒本身颜色较深，大颗粒的磁性核还会降低材料对光的利用。(2)用溶胶-凝胶制备了二氧化钛包覆的磁性颗粒，但没有经过煅烧前二氧化钛为不具备光催化活性的无定性结构，如：Fu等人制备了TiO2/SrFe12O19磁性光催化剂，需要在400℃或更高的温度来使二氧化钛晶化【Wuyou Fu et al.Anatase TiO2nanolayer coating on strontium ferrite nanoparticles for magnetic photocatalyst，Colloids and Surfaces A：Physicochem.Eng.Aspects，2006，289，47-52】，但Beydoun等工作表明，煅烧使二氧化钛与磁性材料欧姆接触更好会促进光生载流子复合导致光催化活性降低，同时也会加速磁性材料的光腐蚀【Donia Beydoun et al.Novel Photocatalyst：Titania-Coated Magnetite.Activity and Photodissolution，J.Phys.Chem.B2000，104，4387-4396】。(3)光催化过程中磁性成分的光腐蚀，前面引用的Lee等的工作、Beydoun等的工作以及Lee等另外的工作【Seung-woo Lee，et al.Anatase TiO2Nanoparticle Coating onBarium Ferrite Using Titanium Bis-Ammonium Lactato Dihydroxide and Its Use as a MagneticPhotocatalyst，Chem.Mater.2004，16，1160-1164】均表明含铁的磁性材料光催化过程光腐蚀明显，在磁性材料与光催化材料之间制备绝缘层如二氧化硅是提高磁性颗粒稳定性的有效方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，该方法操作简单，成本较低，可规模化生成；获得的复合材料磁性颗粒含量高、饱和磁矩大且光催化性能良好。
本发明的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，包括：
(1)表面改性的磁性四氧化三铁纳米晶的制备：
按照铁离子与亚铁离子物质的量之比为2∶1，将铁盐和亚铁盐溶解到去离子水中，制得铁离子和亚铁离子总浓度为0.05～0.5M的溶液，然后在惰性气体保护下，升温至70～90℃，再滴加氨水，使铁离子与亚铁离子完全沉淀出来，生成Fe3O4沉淀；然后加入油酸，在70～90℃保温1-4h，冷却后收集Fe3O4沉淀，再经过洗涤、干燥、研磨，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)蒸汽相水解法制备Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米微球
将上述Fe3O4磁性纳米颗粒加入无水乙醇中，在超声处理下加入正硅酸四乙酯，持续超声处理20-50分钟后，将其置于蒸汽相装置的顶部；将液相置于蒸汽相装置的底部，两相不直接接触；将装置密封后于100～150℃中保温8～14h；将固相产物洗涤，然后分离后真空烘干，得到Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米微球；
(3)蒸汽相水解法制备Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米微球
将上述Fe3O4/SiO2包裹磁性纳米微球加入到无水乙醇中，在超声处理下加入钛酸四正丁酯，持续超声处理20-50分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相取5mL的蒸馏水，将装置密封后于100～200℃保温8～14h；将固相产物洗涤，分离，最后真空烘干，即得。
步骤(1)中所述的铁盐、亚铁盐分别为FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O。
步骤(1)中加入的氨水的浓度为0.5～2.5M，其加入量过量5.0wt％。
步骤(1)中所述的收集Fe3O4沉淀的操作为：用磁铁使沉淀完全沉积在容器底部，弃去上层清液。
步骤(1)中所述的洗涤为先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇再洗涤3次。
步骤(2)中所述的正硅酸四乙酯与Fe3O4磁性纳米颗粒的质量比为1∶1。
步骤(2)中所述的液相为5mL的蒸馏水和0.1mL的无水乙二胺。
步骤(2)和(3)中所述的洗涤为用蒸馏水和乙醇洗涤；离心为磁性离心。
步骤(3)中所加入的钛酸四正丁酯折合成二氧化钛后，二氧化钛的质量为Fe3O4/SiO2质量的10％～80％。
本发明中步骤(1)中所涉及的反应方程式为：
Fe2++2Fe3++8NH3·OH→Fe3O4+8NH4 ++4H2O    式a
由式a可定量计算出步骤(1)中所需要的氨水的物质的量，为保证铁和亚铁离子完全沉淀出来，氨水要稍微过量5％左右，这对保持Fe3O4中的铁离子和亚铁离子的比例，提高其磁性能是非常重要的。
本发明所制备的是一种磁性纳米微球光催化复合材料，通过对所制备的磁性四氧化三铁纳米颗粒表面二氧化硅层的包覆，得到不易被氧化和光腐蚀的磁性纳米微球，再对其表面包覆二氧化钛光催化材料，得到磁性纳米微球光催化复合材料。
本发明所制得的四氧化三铁磁性颗粒的饱和磁矩约为62.5emu/g；经包覆层厚度为1～5nm二氧化硅包覆的微球颗粒饱和磁矩约为52.5emu/g。四氧化三铁/二氧化硅/二氧化钛复合光催化材料颗粒直径约为500～900nm，饱和磁矩约为30～50emu/g。
本发明提供了一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，以磁性Fe3O4纳米颗粒为磁性核，表面包覆绝缘二氧化硅为保护层，以防止光催化过程中磁性颗粒的光腐蚀，再将二氧化钛作为光催化材料对二氧化硅包覆的磁性四氧化三铁纳米颗粒进行包覆，得到微球大小分布均匀、分散性良好、光催化性能良好、磁性能良好的磁性纳米微球光催化复合材料。复合材料制备出来后其中的二氧化钛已是具有光催化活性的锐钛矿相，无需煅烧过程。催化反应后，通过外加磁场快速回收纳米晶光催化剂，解决其回收难题。
有益效果
(1)本发明该方法操作简单，成本较低，可规模化生成；本发明用氧化硅对磁性颗粒进行包覆和表面改性，改善了Fe3O4磁性纳米颗粒的团聚问题，并防止光催化过程中Fe3O4磁性纳米颗粒的光腐蚀，成为磁性材料持久的复合材料；
(2)本发明获得了磁性颗粒含量高、饱和磁矩大的磁性纳米微球光催化复合材料，在液相中可通过外加磁场定位或者回收；
(3)本发明得到的磁性纳米微球光催化复合材料光催化性能良好，可有效降解酸性红和亚甲基蓝溶液等模拟肺水肿的染料分子。
附图说明
图1：(a)X射线衍射图谱：Fe3O4磁性纳米颗粒，根据Scherrer公式推算Fe3O4纳米颗粒的晶粒尺寸为23.0nm；(b)实施例1得到的Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米颗粒；(c)实施例3得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒，根据Scherrer公式推算所得Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性微球中TiO2的晶粒尺寸为16.6nm；
图2：(a)磁性能曲线：Fe3O4磁性纳米颗粒磁性能曲线，饱和磁矩约为62emu/g；(b)磁性能曲线：实施例1得到的Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米颗粒，其饱和磁矩约为59emu/g；(c)磁性能曲线：实施例2得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒，其饱和磁矩约为50emu/g；(d)磁性能曲线：实施例3得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒，其饱和磁矩约为40emu/g；
图3：实施例3得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒样品不同放大倍数的扫描电子显微镜照片：(a)10000倍和(b)50000倍；
图4：可见光催化降解酸性红溶液(浓度250ppm)过程中浓度变化示意图：(a)实施例2得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒样品完成对酸性红溶液光催化降解反应耗时200min，最终降解率98％；(b)实施例3得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒样品完成对酸性红溶液光催化降解反应耗时80min，最终降解率98％；图中20％和50％分别指TiO2与Fe3O4/SiO2的质量比为20∶100与50∶100；
图5：实施例3得到的Fe3O4/SiO2/TiO2包覆磁性纳米颗粒样品可见光催化降解亚甲基蓝溶液(浓度250ppm)过程中浓度变化示意图：反应时间180min，最终降解率99％；图中50％指TiO2与Fe3O4/SiO2的质量比为50∶100。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将24g FeCl3·6H2O和9.82g FeCl2·4H2O混合，加入100mL去离子水搅拌均匀，混合均匀后加入50mL氨水，30min后加入3.76g油酸，持续反应1.5小时，全部过程需保持在80℃下油浴，反应结束后冷却至室温，磁性分离，分别用乙醇和去离子水洗涤3次，烘干，研磨，得Fe3O4颗粒；
(2)取上述Fe3O4颗粒0.1g，量取无水乙醇(纯度为99.8％)3mL混合后，称取TEOS 0.09g，在超声处理下加入溶液。持续超声处理30分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相为5mL的蒸馏水和0.1mL的无水乙二胺。将装置密封后放入100℃烘箱中保温12小时。固相产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，磁性分离，真空烘干，得Fe3O4/SiO2包裹磁性微球。
实施例2
(1)将24g FeCl3·6H2O和9.82g FeCl2·4H2O混合，加入100mL去离子水搅拌均匀，混合均匀后加入50mL氨水，30min后加入3.76g油酸，持续反应1.5小时，全部过程需保持在80℃下油浴，反应结束后冷却至室温，磁性分离，分别用乙醇和去离子水洗涤3次，烘干，研磨，得Fe3O4颗粒；
(2)取上述Fe3O4颗粒0.1g，量取无水乙醇(纯度为99.8％)3mL混合后，称取TEOS 0.09g，在超声处理下加入溶液。持续超声处理30分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相为5mL的蒸馏水和0.1mL的无水乙二胺。将装置密封后放入100℃烘箱中保温12小时。固相产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，磁性分离，真空烘干，得Fe3O4/SiO2包裹磁性微球；
(3)取上述Fe3O4/SiO2包裹磁性微球0.05g加入到3mL无水乙醇中，在超声处理下加入0.04g钛酸四正丁酯。持续超声处理30分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相取5mL的蒸馏水，将装置密封后转移到烘箱中150℃保温12小时。固相产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，磁性分离，真空烘干。
实施例3
(1)将24g FeCl3·6H2O和9.82g FeCl2·4H2O混合，加入100mL去离子水搅拌均匀，混合均匀后加入50mL氨水，30min后加入3.76g油酸，持续反应1.5小时，全部过程需保持在80℃下油浴，反应结束后冷却至室温，磁性分离，分别用乙醇和去离子水洗涤3次，烘干，研磨，得Fe3O4颗粒；
(2)取上述Fe3O4颗粒0.1g，量取无水乙醇(纯度为99.8％)3mL混合后，称取TEOS 0.09g，在超声处理下加入溶液。持续超声处理30分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相为5mL的蒸馏水和0.1mL的无水乙二胺。将装置密封后放入100℃烘箱中保温12小时。固相产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，磁性分离，真空烘干，得Fe3O4/SiO2包裹磁性微球；
(3)取上述Fe3O4/SiO2包裹磁性微球0.05g加入到3mL无水乙醇中，在超声处理下加入0.11g钛酸四正丁酯。持续超声处理30分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相取5mL的蒸馏水，将装置密封后转移到烘箱中150℃保温12小时。固相产物用蒸馏水和乙醇洗涤数次，磁性分离，真空烘干。

Claims (9)

1.一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，包括：
(1)按照铁离子与亚铁离子物质的量之比为2∶1，将铁盐和亚铁盐溶解到去离子水中，制得铁离子和亚铁离子总浓度为0.05～0.5M的溶液，然后在惰性气体保护下，升温至70～90℃，再滴加氨水，使铁离子与亚铁离子完全沉淀出来，生成Fe3O4沉淀；然后加入油酸，在70～90℃保温1-4h，冷却后收集Fe3O4沉淀，再经过洗涤、干燥、研磨，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；
(2)将上述Fe3O4磁性纳米颗粒加入无水乙醇中，在超声处理下加入正硅酸四乙酯，持续超声处理20-50分钟后，将其置于蒸汽相装置的顶部；将液相置于蒸汽相装置的底部，两相不直接接触；将装置密封后于100～150℃中保温8～14h；将固相产物洗涤，然后分离后真空烘干，得到Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米微球；
(3)将上述Fe3O4/SiO2包裹磁性纳米微球加入到无水乙醇中，在超声处理下加入钛酸四正丁酯，持续超声处理20-50分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相取5mL的蒸馏水，将装置密封后于100～200℃保温8～14h；将固相产物洗涤，分离，最后真空烘干，即得。
2.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(1)中所述的铁盐、亚铁盐分别为FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O。
3.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(1)中加入的氨水的浓度为0.5～2.5M，其加入量过量5.0wt％。
4.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(1)中所述的收集Fe3O4沉淀的操作为：用磁铁使沉淀完全沉积在容器底部，弃去上层清液。
5.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(1)中所述的洗涤为先用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇再洗涤3次。
6.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(2)中所述的正硅酸四乙酯与Fe3O4磁性纳米颗粒的质量比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(2)中所述的液相为5mL的蒸馏水和0.1mL的无水乙二胺。
8.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(2)和(3)中所述的洗涤为用蒸馏水和乙醇洗涤；离心为磁性离心。
9.根据权利要求1所述的一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，其特征再用：步骤(3)中所加入的钛酸四正丁酯折合成二氧化钛后，二氧化钛的质量为Fe3O4/SiO2质量的10％～80％。
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