CN108165794A - 一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法 - Google Patents

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田郭涛
黄新
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Abstract

本发明涉及一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法。本发明按摩尔比3∶5称量Si粉与Ti粉作为烧结原料，采用真空烧结工艺合成Ti5Si3化合物，烧结工艺为：将混合均匀的Si粉与Ti粉置于真空炉中，升温到1350‑1450℃，保温，随炉冷却到室温，将烧结材料加入到无水乙醇中，然后装入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，利用湿法球磨的方法进行细化，)将所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。本发明克服了熔铸法、粉末压制烧结法、快速凝固法、自蔓延燃烧法等易造成污染、加工工艺复杂、产率低等缺陷。本发明反应过程没有副产物，粉体纯度高，同时可以精确控制产物的化学计量比，能耗低，产物粒度细小且分布均匀，活性高，可批量制备，无污染，成本降低。

Description

一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法
技术领域
本发明涉及金属间化合物粉体的方法，特别涉及一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法。
背景技术
Ti5Si3具有较好的高温稳定性，较高的高温强度和良好的抗氧化能力，有希望用于1300℃以上的高温结构材料。另外，由于其电阻和热阻均较低，Ti5Si3也有希望用于电气连接结构和扩散阻挡层。
在本发明之前，通常Ti5Si3可通过熔铸法、粉末压制烧结法、快速凝固法、自蔓延燃烧法等实现，但这些方法易造成污染、加工工艺复杂、产率低而受限制。虽然目前市场上还没有Ti5Si3商品粉体出售，粉体合成主要还是集中在实验室阶段，批量少，成本高，已不能满足实际领域的应用需求。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，提供一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法。
本发明的技术方案是：
一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法，其主要技术特征在于步骤如下：
(1)按摩尔比3∶5称量Si粉与Ti粉作为烧结原料，采用真空烧结工艺合成Ti5Si3化合物；
(2)步骤(1)中所采取的烧结工艺为：将混合均匀的Si粉与Ti粉置于真空炉中，升温到1350-1450℃，保温，随炉冷却到室温；
(3)将步骤(2)所得烧结材料加入到无水乙醇中，然后装入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，利用湿法球磨的方法进行细化；
(4)将步骤(3)所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
所述步骤(2)中的真空炉的真空度小于1.0×10-2Pa。
所述步骤(2)中以20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温3-5小时。
所述步骤(3)中行星球磨机的转速为300-500转/分钟，球磨时间为24-48小时。
本发明具有以下优点：
(1)采用Si与Ti粉为原料，反应过程没有副产物，粉体纯度高，同时可以精确控制产物的化学计量比；
(2)湿法球磨制备金属间化合物粉体，能耗低，产物粒度细小且分布均匀，活性高。
(3)可以大批量制备，无污染，成本降低。
附图说明
图1——本发明Ti5Si3金属间化合物粉体SEM形貌图。
具体实施方式
本发明步骤如下：
(1)按摩尔比3∶5称量Si粉与Ti粉作为烧结原料，采用真空烧结工艺合成Ti5Si3化合物；
(2)步骤(1)中所采取的烧结工艺为：将混合均匀的Si粉与Ti粉置于真空度小于1.0×10-2Pa的真空炉中，以20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温3-5小时，随炉冷却到室温；
(3)将步骤(2)所得烧结材料加入到无水乙醇中，然后装入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，利用湿法球磨的方法进行细化；行星球磨机的转速为300-500转/分钟，球磨时间为24-48小时；
(4)将步骤(3)所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
实施例：
按摩尔比3∶5称量Si粉与Ti粉500g，混合均匀后放入真空炉中，抽真空至炉内真空度低于1.0×10-2Pa，以20℃/min的速度升温到1400℃，保温4小时。随炉冷却到室温。然后将烧结产物加入无水乙醇中，装入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，利用湿法球磨的方法进行细化，设定转速为500转/分钟，球磨时间为48小时。最后将所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
通过上述工艺得到的粉体纯度高，只含有Ti5Si3相，颗粒尺寸为微米量级且均匀分布，见图1。

Claims (4)

1.一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)按摩尔比3∶5称量Si粉与Ti粉作为烧结原料，采用真空烧结工艺合成Ti5Si3化合物；
(2)步骤(1)中所采取的烧结工艺为：将混合均匀的Si粉与Ti粉置于真空炉中，升温到1350-1450℃，保温，随炉冷却到室温；
(3)将步骤(2)所得烧结材料加入到无水乙醇中，然后装入球磨罐，以Ar气作为保护气体，将密封好的球磨罐放到高能行星球磨机中，利用湿法球磨的方法进行细化；
(4)将步骤(3)所得球磨浆料进行真空干燥、研磨，过130目筛获得Ti5Si3粉体。
2.根据权利要求1所述的一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法，其特征在于所述步骤(2)中的真空炉的真空度小于1.0×10-2Pa。
3.根据权利要求1所述的一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法，其特征在于所述步骤(2)中以20℃/min的速度升温到1350-1450℃，保温3-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种三硅化五钛金属间化合物粉体批量制备方法，其特征在于所述步骤(3)中行星球磨机的转速为300-500转/分钟，球磨时间为24-48小时。
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