CN112723904B - SiC多孔烧结体的制备方法、SiC多孔烧结体和SiC晶体 - Google Patents

SiC多孔烧结体的制备方法、SiC多孔烧结体和SiC晶体 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳化硅烧结体技术领域，具体而言，涉及SiC多孔烧结体的制备方法、SiC多孔烧结体和SiC晶体。SiC多孔烧结体的制备方法包括：将碳粉、硅粉和粘结剂混合造粒并压制成型后进行加热固化，而后再进行煅烧。该制备方法在原料合成形成SiC的过程中直接形成具有晶体生长的多孔结构，使得形成的SiC多孔烧结体可以直接用于物理气相沉积生长晶体，可以避免进行粉料填装以及二次烧结等工序，提高了生产产率。

Description

SiC多孔烧结体的制备方法、SiC多孔烧结体和SiC晶体
技术领域
本发明涉及碳化硅烧结体技术领域，具体而言，涉及SiC多孔烧结体的制备方法、SiC多孔烧结体和SiC晶体。
背景技术
碳化硅单晶材料属于第三代宽带隙半导体材料的代表，具有宽禁带、高热导率、高击穿电场以及高抗辐射能力等特点。目前，碳化硅单晶生长以物理气相沉积法(PVT)为主要生长方式，该生长方式已经被证明是SiC晶体最成熟的生长方法。其操作一般是：将SiC粉料加热到2300℃左右，在氩气等惰性气体的气氛下，使得SiC升华结晶形成块状晶体，而在此晶体生长需要合适堆积密度的高纯SiC粉体作为源。目前，规模化生产的SiC粉体的通用方法是用Si粉和C粉混合，而后通过自蔓延合成方法生成SiC粉体。该方法生产出的粉体粒度均匀，但若直接用于晶体生长的话，容易在晶体中产生包裹物。所以在进行物理气相沉积法生长晶体之前，需要对SiC粉体进行预烧结，预烧后的粉体结成块状，而后该块状的物料则可以用于物理气相沉积法生长晶体。该方法处理后的粉体可以较好的避免碳包裹物在晶体中的产生。
综上所述，可以看出现有技术利用物理气相沉积法生长晶体时，需要先制备好SiC粉体后，再对SiC粉体进行预烧结，而后才能进行物理气相沉积生长晶体，该过程操作繁琐，需要进行粉料填装以及二次烧结等过程。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供SiC多孔烧结体的制备方法、SiC多孔烧结体和SiC晶体。本发明实施例提供的制备方法，在原料合成形成SiC的过程中直接形成具有晶体生长的多孔结构，使得形成的SiC多孔烧结体可以直接用于物理气相沉积生长晶体，可以避免进行粉料填装以及二次烧结等工序，提高了生产产率。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种SiC多孔烧结体的制备方法，包括：将碳粉、硅粉和粘结剂混合造粒并压制成型后进行加热固化，而后再进行煅烧。
在可选的实施方式中，加热固化的条件为：温度为200-400℃，时间为0.5-5小时。
在可选的实施方式中，煅烧的条件为：温度为2000-2500℃，时间为0.5-5小时。
在可选的实施方式中，所述碳粉和所述硅粉的粒径均为10微米-2毫米。
在可选的实施方式中，所述粘结剂为水溶性树脂，优选为聚乙烯醇树脂。
在可选的实施方式中，混合造粒前，将所述粘结剂与溶剂混合形成粘结剂溶液；
优选地，所述粘结剂溶液的固含量为8-10％。
在可选的实施方式中，所述硅粉、所述碳粉和所述粘结剂溶液的质量比为7:3:1-3。
在可选的实施方式中，混合造粒的过程包括：将所述硅粉和所述碳粉混合均匀磨后，均匀喷洒所述粘结剂溶液，得到粒径均一的球粒；
优选地，所述球粒的粒径为1-3毫米；
优选地，压制成型后得到的形状为圆柱形、圆饼形、环形以及块状。
第二方面，本发明提供一种SiC多孔烧结体，其通过前述实施方式任一项所述的SiC多孔烧结体的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种SiC晶体，其采用物理气相沉积法直接利用前述实施方式所述SiC多孔烧结体做为生长原料生长SiC晶体。
本发明具有以下有益效果：本发明实施例通过将碳粉、硅粉和粘结剂混合造粒、成型后再进行加热固化和煅烧，使得碳粉和硅粉在形成SiC的同时使得该SiC内形成适宜晶体生长的间隙，保证SiC内多孔结构的形成，继而使得形成的SiC可以直接用于物理气相沉积生长晶体，且生长形成的晶体性能良好，而无须再进行粉料的填装和预烧结，简化了SiC晶体生长的工序，提高了生产效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本实施例提供一种SiC多孔烧结体的制备方法，包括：
将粘结剂与溶剂混合形成粘结剂溶液；选择的溶剂为水，且粘结剂溶液的固含量为8-10％，例如为8％、8.5％、9％、9.2％、9.5％、9.6％、9.8％以及10％等8-10％之间的任意数值。且粘结剂为水溶性树脂，优选为聚乙烯醇树脂。其中，固含量指的是粘结剂在粘结剂溶液中的质量含量。
采用聚乙烯醇作为粘结剂能够有效保证其粘结效果，同时，能够避免粘结剂对多孔结构的形成造成影响，也减少粘结剂对SiC多孔烧结体的性能的影响。
而后将碳粉、硅粉和粘结剂混合造粒，具体地，将所述硅粉和所述碳粉加入球磨机内进行球磨混合均匀，而后将上述粘结剂溶液均匀喷洒如球磨机内，喷洒的同时，球磨机正常运转，继而保证粘结剂均匀作用于硅粉和碳粉的混合物料上，继而得到粒径均一的球粒，形成的球粒的平均粒径为1-3毫米，例如为1毫米、1.5毫米、2毫米、2.5毫米以及3毫米等1-3毫米之间的任意数值。
控制碳粉、硅粉和粘结剂造粒后形成的球粒的粒径，有利于后续的造型，也有利于后续烧结过程中多孔结构的形成。
其中，碳粉和所述硅粉的粒径均为10微米-2毫米(例如为10微米、20微米、30微米、40微米、50微米、80微米、100微米、110微米、130微米、150微米、180微米、190微米以及200微米等10微米-2毫米的任意数值)，控制碳粉和硅粉的粒径有利于碳粉和硅粉的混合均匀，也有利于造粒，控制得到的球粒的粒径。
进一步地，硅粉、所述碳粉和所述粘结剂溶液的质量比为7:3:1-3(例如，为7:3:1、7:3:1.5、7:3:2、7:3:2.5以及7:3:3之间的任意数值)。控制硅粉、碳粉以及粘结剂溶液的质量比能够有利于后续烧结形成SiC的时候形成多孔结构，继而有利于保证形成的SiC多孔烧结体的性能。
接着，将上述球粒倒入模具中压制成型，该模具可以是圆柱，圆饼，环状或块形，继而使得成型后的物料为圆柱形、圆饼形、环形以及块状。可以理解的是，上述压制成型的形状仅仅是本发明实施例的举例，其他形状也可以，也在本发明实施例的保护范围内。
而后，将压制成型的物料进行加热固化定型，具体地，加热固化的条件为：温度为200-400℃，时间为0.5-5小时。例如温度为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃以及400℃等200-400℃之间的任意数值，时间为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时以及5小时等0.5-5小时之间的任意数值。加热固化定型有利于后续的烧结，继而有利于形成SiC多孔烧结体。
进一步地，将定型后的物料进行烧结，具体地，在真空状态下，在温度为2000-2500℃的条件烧结0.5-5小时。例如，温度为2000℃、2100℃、2150℃、2200℃、2250℃、2300℃、2350℃、2400℃、2450℃以及2500℃等2000-2500℃之间的任意数值，时间为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时以及5小时等0.5-5小时之间的任意数值。
采用上述烧结条件，有利于碳粉和硅粉进行反应形成碳化硅，也有利于在进行反应形成碳化硅的同时，形成适宜晶体生长的多孔结构，继而使得形成的SiC多孔烧结体可以直接用于物理气相沉积生长晶体，可以避免进行粉料填装以及二次烧结等工序。
本发明实施例还提供一种SiC多孔烧结体，其通过前述实施方式任一项所述的SiC多孔烧结体的制备方法制备得到。
本发明提供一种SiC晶体，其采用物理气相沉积法直接利用前述实施方式所述的所述SiC多孔烧结体形成SiC晶体。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供一种SiC多孔烧结体的制备方法，包括：
S1、造粒：
将硅粉(纯度为9N)和碳粉以质量比7/3在球磨罐中混合1小时。硅粉和碳粉充分混合均匀后，将固含量为10％的聚乙烯醇水溶液作为粘接剂均匀喷入旋转的球磨罐中，控制溶液的喷入速率，得到粒径一致的粉料混合球体料。完成造粒工序，完成的粒径为1-3mm球粒。其中，硅粉：碳粉：聚乙烯醇水溶液的质量比为7:3:2。
S2、压制成型：
将上述制成的球粒倒入磨具中。模具为方形即形成块状物料。将模具放置在震动台上，经过20min震动，使球粒充分接触并分布均匀。
S3、固化定型：
将经过充分震动密实的模具放入烘箱中，升温至250℃烘烤1小时，形成定型后的块状物。
S4、煅烧：
将上述定型好的块状物装入真空烧结炉中，将在真空状态下将温度升至2000℃，保持1小时完成烧结。降温后取出得到带有稳定空隙的高纯SiC块即SiC多孔烧结体。
本发明实施例提供一种SiC多孔烧结体，其通过上述方法制备得到。
实施例2
本发明实施例提供一种SiC多孔烧结体的制备方法，包括：
S1、造粒：
将硅粉(纯度为9N)和碳粉以质量比7/3在球磨罐中混合1小时。硅粉和碳粉充分混合均匀后，将固含量为8％的聚乙烯醇水溶液作为粘接剂均匀喷入旋转的球磨罐中，控制溶液的喷入速率，得到粒径一致的粉料混合球体料。完成造粒工序，完成的粒径为1-3mm球粒。其中，硅粉：碳粉：聚乙烯醇水溶液的质量比为7:3:3。
S2、压制成型：
将上述制成的球粒倒入磨具中。模具为圆柱形。将模具放置在震动台上，经过15min震动，使球粒充分接触并分布均匀。
S3、固化定型：
将经过充分震动密实的模具放入烘箱中，升温至400℃烘烤0.5小时，形成定型后的圆形物料。
S4、煅烧：
将上述定型好的块状物装入真空烧结炉中，将在真空状态下将温度升至2500℃，保持0.5小时完成烧结。降温后取出得到带有稳定空隙的高纯SiC块即SiC多孔烧结体。
本发明实施例提供一种SiC多孔烧结体，其通过上述方法制备得到。
实施例3
本发明实施例提供一种SiC多孔烧结体的制备方法，包括：
S1、造粒：
将硅粉(纯度为9N)和碳粉以质量比7/3在球磨罐中混合1小时。硅粉和碳粉充分混合均匀后，将固含量为9％的聚乙烯醇水溶液作为粘接剂均匀喷入旋转的球磨罐中，控制溶液的喷入速率，得到粒径一致的粉料混合球体料。完成造粒工序，完成的粒径为1-3mm球粒。其中，硅粉：碳粉：聚乙烯醇水溶液的质量比为7:3:1。
S2、压制成型：
将上述制成的球粒倒入磨具中。模具为圆柱形。将模具放置在震动台上，经过20min震动，使球粒充分接触并分布均匀。
S3、固化定型：
将经过充分震动密实的模具放入烘箱中，升温至200℃烘烤5小时，形成定型后的圆形物料。
S4、煅烧：
将上述定型好的块状物装入真空烧结炉中，将在真空状态下将温度升至2300℃，保持5小时完成烧结。降温后取出得到带有稳定空隙的高纯SiC块即SiC多孔烧结体。
本发明实施例提供一种SiC多孔烧结体，其通过上述方法制备得到。
对比例1：
参照实施例1提供的SiC多孔烧结体的制备方法制备SiC多孔烧结体，区别在于加热固化定型的温度为100℃，得到的SiC多孔烧结体有裂纹，该SiC多孔烧结体不能直接用于物理气相沉积形成SiC晶体。
对比例2：
参照实施例1提供的SiC多孔烧结体的制备方法制备SiC多孔烧结体，区别在于：硅粉、所述碳粉和所述粘结剂溶液的质量比为7:3:5。形成的SiC烧结体碳化。
对比例3：
参照实施例1提供的SiC多孔烧结体的制备方法制备SiC多孔烧结体，区别在于：粘结剂为环氧树脂，制备得到的烧结体容易开裂。
对比例4：
参照实施例1提供的SiC多孔烧结体的制备方法制备SiC多孔烧结体，区别在于：加热固化定型的温度为500℃，制备得到的烧结体容易开裂。
对比例5：
参照实施例1提供的SiC多孔烧结体的制备方法制备SiC多孔烧结体，区别在于：煅烧的温度为2000℃，制备得到的烧结体容易开裂。
对比例6：
参照实施例1提供的SiC多孔烧结体的制备方法制备SiC多孔烧结体，区别在于：硅粉、所述碳粉和所述粘结剂溶液的质量比为7:3：1，制备得到的烧结体容易开裂。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种SiC晶体的制备方法，其特征在于，包括：采用物理气相沉积法直接利用SiC多孔烧结体做为生长原料生长SiC晶体；
其中，所述SiC多孔烧结体的制备方法包括：将碳粉、硅粉和粘结剂混合造粒并压制成型后进行加热固化，而后再进行煅烧；
所述粘结剂为聚乙烯醇树脂；
混合造粒前，将所述粘结剂与溶剂混合形成粘结剂溶液；
所述粘结剂溶液的固含量为8-10％；
加热固化的条件为：温度为200-400℃，时间为0.5-5小时；
煅烧的条件为：温度为2500℃，时间为0.5-5小时；
所述硅粉、所述碳粉和所述粘结剂溶液的质量比为7:3:3。
2.根据权利要求1所述的SiC晶体的制备方法，其特征在于，所述碳粉和所述硅粉的粒径均为10微米-2毫米。
3.根据权利要求1所述的SiC晶体的制备方法，其特征在于，混合造粒的过程包括：将所述硅粉和所述碳粉混合均匀后，均匀喷洒所述粘结剂溶液，得到粒径均一的球粒。
4.根据权利要求3所述的SiC晶体的制备方法，其特征在于，所述球粒的粒径为1-3毫米。
5.根据权利要求1所述的SiC晶体的制备方法，其特征在于，压制成型后得到的形状为圆柱形、圆饼形、环形以及块状。
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