CN113481603B - 一种pvt法碳化硅晶体生长原料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳化硅晶体领域，公开了一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在碳化硅粉中加入淀粉、PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；(2)压制成致密体；(3)将致密体煅烧，得到碳化硅多孔陶瓷体；(4)天然鳞片石墨经处理后，干燥、膨化后得无硫膨胀石墨；(5)在无硫膨胀石墨中加入Si粉、PVA，形成无硫膨胀石墨胶体；(6)将碳化硅多孔陶瓷体浸泡在无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；(7)将形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，高温处理，得到碳化硅晶体生长原料。本发明解决了碳化硅晶体原料造成的Si和C的元素比例不均匀，导致晶体产生多型，碳包裹物的缺陷的问题。

Description

一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法
技术领域
本发明属于碳化硅晶体制备领域，更具体地涉及一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法。
背景技术
目前PVT法碳化硅晶体生长过程中，坩埚边缘受热原料中硅升华，并较易石墨化，硅元素进入生长室内与生长室边缘形成Si2C和SiC2等中间体，进一步升华到籽晶表面，完成晶体生长，但由于边缘较中间更热，边缘的Si升华，较中间更严重，随着晶体生长的进行，后期Si和C的元素提供比例不均匀，就会导致晶体产生多型，碳包裹物等缺陷产生，严重影响晶体后期生长的质量。
发明内容
为解决现有技术中PVT法碳化硅晶体生长过程中，因生长原料中Si和C的元素的比例不均匀，导致晶体产生多型，碳包裹物的缺陷，严重影响晶体后期生长的质量问题，本发明提供一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法。
本发明采用的具体方案为：一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)以重量份计，在70-80份的碳化硅粉中加入10-20份的淀粉、5-10份的PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；
(2)将碳化硅胶体放入模具，压制成致密体；
(3)将压制好的致密体放入马弗炉中，煅烧，得到碳化硅多孔陶瓷体；
(4)天然鳞片石墨经氧化处理、干燥、膨化后得无硫膨胀石墨；
(5)以重量份计，在50-55份无硫膨胀石墨中加入40-45份Si粉、5-6份PVA，形成无硫膨胀石墨胶体；
(6)将步骤(3)中得到的碳化硅多孔陶瓷体浸泡在步骤(5)得到的无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；
(7)将步骤(6)形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，高温处理，得到碳化硅晶体生长所需原料；
或所述碳化硅多孔陶瓷体的制备步骤(1)-(3)与无硫膨胀石墨胶体的制备步骤(4) -(5)的操作顺序互换后完成步骤(6)、(7)。
所述步骤(2)中压制的条件为在20-50MPa的压力压制。
所述步骤(3)中煅烧的条件为在1200-1300摄氏度下煅烧3-4小时。
所述步骤(4)中膨化的温度为500-600℃。
所述步骤(4)中天然鳞片石墨的氧化剂为高锰酸钾与硝酸组成的双组分氧化剂。
所述高锰酸钾与硝酸质量比为15-25:75-85。
所述步骤(7)中高温处理的操作为将温度升高到1300-1400摄氏度，在真空下煅烧3-5小时，充氩气，将温度升高到1800-1850摄氏度，保持10-11小时，得到碳化硅晶体生长原料。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
本发明通过对碳化硅原料的多次多孔处理，得到具有一定孔隙率，并且孔隙内填充膨化石墨和硅的多孔原料。该多孔原料中的大孔有利于原料均匀升华，有效的保证硅升华过量，确保了硅和碳元素的比例均匀，同时还能够解决含碳杂质多，导致的更多缺陷的形成，影响晶体生长质量的问题。
附图说明
图1是实施例1原料生长的碳化硅晶体的照片；
图2是未使用本发明原料生长的碳化硅晶体的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明提供一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
首先，在70g的碳化硅粉中加入10g的淀粉、5g的PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；将胶体放入模具，使用20MPa的压力，压制成致密体；将压制好的致密体放入马弗炉中，在1200摄氏度下煅烧3小时，得到气孔率在30％的碳化硅多孔陶瓷体。
其次，天然鳞片石墨经15g高锰酸钾与85g硝酸混合处理后，在60℃条件下反应80min 后39℃干燥2h，500℃膨化获得无硫膨胀石墨；在50g无硫膨胀石墨中加入40g Si粉、5gPVA，形成无硫膨胀石墨胶体。
所述高锰酸钾与硝酸质量比为15-25:75-85，高锰酸钾纯度为99.9％，硝酸溶液纯度 37％。
最后，将碳化硅多孔陶瓷体浸泡在无硫膨胀石墨胶体中，浸泡时间为5-10小时。形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；将形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，放入氩气气氛保护炉内进行高温处理，将温度升高到1300摄氏度，在真空下煅烧3小时，随后充氩气，将温度升高到1800摄氏度，保持10小时，充分高温下除去多余杂质，并保证膨化石墨更好的填充多孔陶瓷气孔，得到碳化硅晶体生长所需原料。
实施例2
本发明提供一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
首先，天然鳞片石墨经20g高锰酸钾与80g硝酸混合处理后，在60℃条件下反应80min 后39℃干燥2h，550℃膨化获得无硫膨胀石墨；在55g无硫膨胀石墨中加入45g Si粉、6g PVA，形成无硫膨胀石墨胶体。
然后，在80g的碳化硅粉中加入20g的淀粉、10g的PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；将胶体放入模具，使用40MPa的压力，压制成致密体；将压制好的致密体放入马弗炉中，在1300摄氏度下煅烧4小时，得到气孔率在40％的碳化硅多孔陶瓷体。
最后，将得到的碳化硅多孔陶瓷体浸泡在无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；将形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，放入氩气气氛保护炉内进行高温处理，将温度升高到1400摄氏度，在真空下煅烧5小时，随后充氩气，将温度升高到1850摄氏度，保持11小时，充分高温下除去多余杂质，并保证膨化石墨更好的填充多孔陶瓷气孔，得到碳化硅晶体生长所需原料。
实施例3
本发明提供一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
首先，在75g的碳化硅粉中加入15g的淀粉、8g的PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；将胶体放入模具，使用50MPa的压力，压制成致密体；将压制好的致密体放入马弗炉中，在1300摄氏度下煅烧3.5小时，得到气孔率在50％的碳化硅多孔陶瓷体。
其次，天然鳞片石墨经18g高锰酸钾与82g硝酸混合处理后，在60℃条件下反应80min 后39℃干燥2h，525℃膨化获得无硫膨胀石墨；在53g无硫膨胀石墨中加入42g Si粉、5g PVA，形成无硫膨胀石墨胶体。
最后，将碳化硅多孔陶瓷体浸泡无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；将形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，放入氩气气氛保护炉内进行高温处理，将温度升高到1350摄氏度，在真空下煅烧4小时，随后充氩气，将温度升高到1830摄氏度，保持10.5小时，充分高温下除去多余杂质，并保证膨化石墨更好的填充多孔陶瓷气孔，得到碳化硅晶体生长所需原料。
参照图1、2，本发明通过对碳化硅原料的多次多孔处理，得到具有一定孔隙率，孔隙内填充膨化石墨和硅，并由于添加的石墨过量，在高温下石墨保护的碳化硅微粉填充。本发明制备得到的多孔原料，不但有大孔利于原料升华均匀，并且能够形成石墨保护硅的状态，有效的保证硅升华过量，保证硅和碳的比例适当。本发明进一步解决了含碳杂质增多，影响晶体生长的质量的问题。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以重量份计，在70-80份的碳化硅粉中加入10-20份的淀粉、5-10份的PVA，充分混合搅拌，形成碳化硅胶体；
(2)将碳化硅胶体放入模具，压制成致密体；
(3)将压制好的致密体放入马弗炉中，煅烧，得到碳化硅多孔陶瓷体；
(4)将天然鳞片石墨经氧化处理、干燥、膨化后得无硫膨胀石墨；
(5)以重量份计，在50-55份无硫膨胀石墨中加入40-45份Si粉、5-6份PVA，形成无硫膨胀石墨胶体；
(6)将步骤(3)中得到的碳化硅多孔陶瓷体浸泡在步骤(5)得到的无硫膨胀石墨胶体中，形成膨化石墨和硅的填充多孔石墨体；
(7)将步骤(6)形成的膨化石墨和硅的填充多孔石墨体干燥后，高温处理，得到碳化硅晶体生长所需原料；
或所述碳化硅多孔陶瓷体的制备步骤(1)-(3)与无硫膨胀石墨胶体的制备步骤(4)-(5)的操作顺序互换后完成步骤(6)、(7)。
2.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中压制的条件为在20-50MPa的压力压制。
3.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的条件为在1200-1300摄氏度下煅烧3-4小时。
4.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中膨化的温度为500-600℃。
5.根据权利要求1所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中天然鳞片石墨的氧化剂为高锰酸钾与硝酸组成的双组分氧化剂。
6.根据权利要求5所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾与硝酸质量比为15-25:75-85。
7.根据权利要求6所述的PVT法碳化硅晶体生长原料的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中高温处理的条件为将温度升高到1300-1400摄氏度，在真空下煅烧3-5小时，充氩气，将温度升高到1800-1850摄氏度，保持10-11小时，得到碳化硅晶体生长原料。
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