CN102070340B - 碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的是一种碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料的制备方法。按照重量百分比为碳纳米管1-7％和Ti5Si393-99％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。采用本发明的方法制备的碳纳米管掺杂Ti5Si3基复合材料，与机械合金化方法和高温自蔓延合成方法相比，得到的Ti5Si3基复合材料致密、气孔率小、纯度高。

Description

碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种复合材料，具体地说是一种Ti5Si3基复合材料。本发明还涉及一种Ti5Si3基复合材料的制备方法。
背景技术
三硅化五钛(Ti5Si3)金属间化合物系Ti-Si系二元化合物中熔点最高的中间相，Ti5Si3具有熔点高(2130℃)、密度低(4.65g/cm3)及优异的高温性能如高的高温硬度、良好的高温稳定性、抗氧化性能等，其诱人的高温物理化学性能，引起了国际材料界极大的兴趣。目前金属铝化物(Ni2Al、Ti2Al、Fe2Al、Nb2Al等系)虽然由于它们良好的抗氧化性和较小的比重，增强的金属铝化物(如TiAl、Ti3Al、Ni3Al等)及其复合材料已走出实验室研究阶段，但这类材料的使用温度与Ni基合金相比并无明显优势。因此，急需开发和研制可在更高温度(＞1600℃)下使用的新型高性能结构材料。难熔金属硅化物特别是它们的典型代表三硅化五钛(Ti5Si3)由于具有良好的综合性能极有希望成为该类材料的候选。
但是众所周知，三硅化五钛(Ti5Si3)的重要缺点是室温脆性大、高温强度低和抗蠕变性能差。
多年来，科学家们对Ti5Si3基金属间化合物的增韧增强作了大量的研究，目前主要走的是合金化和复合化来增强Ti5Si3基金属间化合物的两条主要路子，通常是把Ti5Si3和增强相粉末直接混合，然后再采用各种技术制备Ti5Si3基复合材料，这样方法制备的复合材料，由于初始粉体表面存在氧化膜，制备成体材料后，通常在晶界上存在玻璃相，使高温强度急剧下降。无论是合金或金属、陶瓷颗粒或晶须以及相变增韧增强，普遍存在高温抗氧化性能下降(金属的添加)、基体与增强体的化学相容性的不匹配、高温力学性能的衰减严重等致使这种复合材料很难适应高温(＞1600℃)环境下对强度和韧性的需求。研究的工作也主要是停留在实验阶段，极少有工程化的实例。
关于三硅化五钛基复合材料的公开报道有专利申请号为201010100995.0，名称为“一种Ti5Si3/TiAl复合材料的制备方法”；专利申请号为201019100012.0，名称为“一种原位TiB2-Ti5Si3复合材料及其制备方法”等专利文件等。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有机械性能优异的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料。本发明的目的还在于提供一种可以是获得的材料致密、气孔率小、纯度高的复合材料的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
本发明的目的是这样实现的：
本发明的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料是由重量百分比为碳纳米管1-7％和Ti5Si393-99％制成。
本发明的产品还可以包括：
1、它是由重量百分比为碳纳米管1％和Ti5Si399％制成。
2、它是由重量百分比为碳纳米管2％和Ti5Si398％制成。
3、它是由重量百分比为碳纳米管3％和Ti5Si397％制成。
4、它是由重量百分比为碳纳米管4％和Ti5Si396％制成。
5、它是由重量百分比为碳纳米管5％和Ti5Si395％制成。
6、它是由重量百分比为碳纳米管6％和Ti5Si394％制成。
7、它是由重量百分比为碳纳米管7％和Ti5Si393％制成。
本发明的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料是采用这样的方法来制备的：
按照重量百分比为碳纳米管1-7％和Ti5Si393-99％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。所述的将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨的球料比为20∶1，转速为300转/min。
本发明的产品是按照一定的重量百分比将各原料混合均匀，将经过超声波分散和球磨混合后的干燥粉体置于真空热压烧结炉中，在1380℃进行烧结，得到Ti5Si3基复合材料。
采用本发明的方法制备的碳纳米管掺杂Ti5Si3基复合材料，与机械合金化方法和高温自蔓延合成方法相比，得到的Ti5Si3基复合材料致密、气孔率小、纯度高。本发明采用原位反应烧结制备的复合材料的显微结构均匀、晶粒细小，且晶界上不存在玻璃相。
附图说明
图1是本发明涉及的热压烧结的工艺图。
图2-a是纯Ti5Si3的烧结后试样的断口图
图2-b是碳纳米管掺杂Ti5Si3的烧结后试样的断口图
图3-a、3-b为Ti5Si3和碳纳米管掺杂Ti5Si3的烧结性能图。
具体实施方式
下面举例对本发明作更详细的描述：
1、按照重量百分比为碳纳米管1％和Ti5Si399％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
2、按照重量百分比为碳纳米管2％和Ti5Si398％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
3、按照重量百分比为碳纳米管3％和Ti5Si397％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
4、按照重量百分比为碳纳米管4％和Ti5Si396％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
5、按照重量百分比为碳纳米管5％和Ti5Si395％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
6、按照重量百分比为碳纳米管6％和Ti5Si394％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
7、按照重量百分比为碳纳米管7％和Ti5Si393％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，球料比为20∶1，转速为300转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体。
通过在上述具体实施方式实，应用热压烧结技术结合超声波和球磨工艺，获得了致密度高于94％，断裂韧性提高了53％，抗弯强度提高了56％，维氏硬度提高了28％的碳纳米管掺杂Ti5Si3基复合材料。
比较例：将纯Ti5Si3在装有无水乙醇的烧杯中进行超声波分散30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨3小时，其中球料比为20∶1，转速为300转/min；球磨后的浆料经过冷冻干燥、研磨、过筛后放入石墨磨具中，在1380℃烧结60min得到Ti5Si3烧结体。
值得指出的是：碳纳米管的加入，使得Ti5Si3在球磨时引入了大量的晶体缺陷，细化了粉体的颗粒，因而粉末的活性强，利于降低烧结的表观活化能和烧结温度。在烧结时由于粉体的细化，增加了颗粒的接触面积，利于烧结过程中气体的挥发和物质之间的流动和扩散。碳纳米管的加入，通过桥联和拔出机制，明显的改善了Ti5Si3的室温力学性能。

Claims (8)

1.一种碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是：是按照重量百分比为碳纳米管1-7%和Ti5Si393-99%的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液按球料比为20:1放入球磨罐中，转速为300转/min下进行球磨3小时；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1380℃温度下烧结60min得到碳纳米管掺杂Ti5Si3烧结体制成的。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管1%、Ti5Si399%。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管2%、Ti5Si398%的。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管3%、Ti5Si397%。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管4%、Ti5Si396%。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管5%、Ti5Si395%。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管6%、Ti5Si394%。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管增强三硅化五钛基复合材料，其特征是碳纳米管与Ti5Si3的重量百分比为：碳纳米管7%、Ti5Si393%。
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