CN101177348A - 碳纳米管改性二硅化钼基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种碳纳米管改性二硅化钼基复合材料及其制备方法。按照重量百分比为碳纳米管1－7％和MoSi293－99％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。采用本方法制备的碳纳米管掺杂MoSi2复合材料具有优异的常温与高温机械性能，并且具备良好导电导热性，是一种新型高性能高温结构材料，有望用于高温热防护体系。
Description
一、技术领域
本发明涉及的是一种复合材料，具体地说是一种MoSi2基复合材料。本发明还涉及一种MoSi2基复合材料的制备方法。
二、背景技术
二硅化钼(MoSi2)金属间化合物是一类性能介于金属与陶瓷之间的新型材料，其以诱人的高温物理化学性能，引起了国际材料界极大的兴趣。特别在美国，自80年代中期以来这方面的开发和研究蓬勃兴起，随后风靡世界各国。目前金属铝化物(Ni2Al、Ti2Al、Fe2Al、Nb2Al等系)虽然由于它们良好的抗氧化性和较小的比重，改性的金属铝化物(如TiAl、Ti3Al、Ni3Al等)及其复合材料已走出实验室研究阶段，但这类材料的使用温度与Ni基合金相比并无明显优势。因此，急需开发和研制可在更高温度(＞1200℃)下使用的新型高性能结构材料。难熔金属硅化物特别是它们的典型代表二硅化钼(MoSi2)由于具有良好的综合性能极有希望成为该类材料的候选。
但是众所周知，二硅化钼(MoSi2)的重要缺点是室温脆性大、高温强度低和抗蠕变性能差。
多年来，科学家们对MoSi2基金属间化合物的增韧增强作了大量的研究，目前主要走的是合金化和复合化来改性MoSi2基金属间化合物的两条主要路子，但是耐热金属元素(Ti、V、Cr、Z、Nb、Mo、Hf、W)都在高温下不能和MoSi2完全化学相容，普遍采用增强体来提高，高温强度和改善韧性。无论是合金或金属、陶瓷颗粒或晶须以及相变增韧增强，普遍存在高温抗氧化性能下降(金属的添加)、基体与增强体的化学相容性的不匹配、高温力学性能的衰减严重等致使这种复合材料很难适应高温(＞1200℃)环境下对强度和韧性的需求。研究的工作也主要是停留在实验阶段，极少有工程化的实例。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种具有机械性能优异的高碳纳米管改性二硅化钼基复合材料。本发明的目的还在于提供一种可以是获得的材料致密、气孔率小、纯度高的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料及其制备方法。
本发明的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料是由重量百分比为碳纳米管1-7％和MoSi293-99％制成的。
本发明的产品还可以包括：
1、它是由重量百分比为碳纳米管1％和MoSi299％制成的。
2、它是由重量百分比为碳纳米管2％和MoSi298％制成的。
3、它是由重量百分比为碳纳米管3％和MoSi297％制成的。
4、它是由重量百分比为碳纳米管4％和MoSi296％制成的。
5、它是由重量百分比为碳纳米管5％和MoSi295％制成的。
6、它是由重量百分比为碳纳米管6％和MoSi294％制成的。
7、它是由重量百分比为碳纳米管7％和MoSi293％制成的。
本发明的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料是采用这样的方法来制备的：
按照重量百分比为碳纳米管1-7％和MoSi293-99％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。所述的将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨的球料比为20∶1，转速为450转/min。
本发明的产品是按照一定的重量百分比将各原料混合均匀，将经过超声波分散和球磨混合后的干燥粉体置于真空热压烧结炉中，在1400℃进行烧结，得到MoSi2基复合材料。
采用本发明的方法制备的碳纳米管掺杂MoSi2基复合材料球磨细化颗粒相结合，克服了单独使用热压烧结技术制备MoSi2基复合材料烧结温度高的缺点，使烧结温度降低了200℃。与机械合金化方法和高温自蔓延合成方法相比，得到的MoSi2基复合材料致密、气孔率小、纯度高。
附图说明
图1是本发明涉及的热压烧结的工艺图。
图2-a是纯MoSi2的烧结后试样的微观组织图。
图2-b是碳纳米管掺杂MoSi2的烧结后试样的微观组织图。
图3是本发明的热压烧结的MoSi2和碳纳米管掺杂MoSi2的烧结性能图。
四、具体实施方式
下面举例对本发明作更详细的描述：
1、按照重量百分比为碳纳米管1％和MoSi299％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
2、按照重量百分比为碳纳米管2％和MoSi298％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
3、按照重量百分比为碳纳米管3％和MoSi297％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
4、按照重量百分比为碳纳米管4％和MoSi296％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
5、按照重量百分比为碳纳米管5％和MoSi295％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
6、按照重量百分比为碳纳米管5％和MoSi295％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
7、按照重量百分比为碳纳米管6％和MoSi294％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
8、按照重量百分比为碳纳米管7％和MoSi293％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，球料比为20∶1，转速为450转/min；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
通过在上述具体实施方式实，应用热压烧结技术结合超声波和球磨工艺，获得了致密度高于94％，断裂韧性提高了53％，抗弯强度提高了56％，维氏硬度提高了28％的碳纳米管掺杂MoSi2基复合材料。
比较例：将纯MoSi2在装有无水乙醇的烧杯中进行超声波分散30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时，其中球料比为20∶1，转速为450转/min；球磨后的浆料经过冷冻干燥、研磨、过筛后放入石墨磨具中，在1400℃烧结40min得到MoSi2烧结体。
值得指出的是：碳纳米管的加入，使得MoSi2在球磨时引入了大量的晶体缺陷，细化了粉体的颗粒，因而粉末的活性强，利于降低烧结的表观活化能和烧结温度。在烧结时由于粉体的细化，增加了颗粒的接触面积，利于烧结过程中气体的挥发和物质之间的流动和扩散。碳纳米管的加入，通过桥联和拔出机制，明显的改善了MoSi2的室温力学性能。
Claims (10)
1.一种碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管1-7％和MoSi293-99％制成的。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管1％和MoSi299％制成的。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管2％和MoSi298％制成的。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管3％和MoSi297％制成的。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管4％和MoSi296％制成的。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管5％和MoSi295％制成的。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管6％和MoSi294％制成的。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料，其特征是：它是由重量百分比为碳纳米管7％和MoSi293％制成的。
9.一种碳纳米管改性二硅化钼基复合材料的制备方法，其特征是：按照重量百分比为碳纳米管1-7％和MoSi293-99％的比例将各原料混合；置于装有无水乙醇的容器中进行超声波分散处理30min；将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨4小时；将球磨过的浆料进行冷冻干燥，然后进行研磨、过130目筛；将准备好的粉体放入石墨磨具中，在1400℃温度下烧结40min得到碳纳米管掺杂MoSi2烧结体。
10.根据权利要求10所述的碳纳米管改性二硅化钼基复合材料的制备方法，其特征是：所述的将分散好的溶液放入球磨罐中进行球磨的球料比为20∶1，转速为450转/min。
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