CN102618769A - 一种Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法，属于结构功能材料制备领域。本发明采用BN、羰基铁、Mo作为反应原料先制备出高纯度的Mo2FeB2三元复合硼化物粉。用所制备的Mo2FeB2粉作为硬质相，铁基合金粉作为粘结相，制备Mo2FeB2基钢结硬质合金。其优点在于：（1）制备出Mo2FeB2粉纯度高，无杂质相，易破碎或无需破碎。（2）Mo2FeB2硬度高，导电率高，具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性，且与钢基体的润湿性良好，其钢结硬质合金组织易控制，力学性能优异，性能稳定。（3）钢结硬质合金的烧结温度低，能耗低，适用于工业化需求。

Description

一种Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法
 
技术领域
本发明涉及一种Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备技术，属于结构功能材料制备领域，为制备高性能Mo2FeB2基钢结硬质合金提供了一种产品性能稳定，成本低，工艺可控，可实现工业化的新技术。
技术背景
硬质合金中常用的硬质相材料包括：碳化物、氧化物、氮化物和硼化物。其中硼化物具有高熔点、高硬度、高耐磨性和高抗腐蚀性能，被视为较有发展前景的硬质相材料。Mo2FeB2具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性，以及高的导电率，在耐磨和耐蚀等领域中得到了广泛的应用和发展。
与TiC相比，Mo2FeB2具有更好与钢的润湿性，更高的硬度。与WC相比，具有相当的强度，体积密度更小，价格便宜。Mo2FeB2概念最先由日本Ken-ichi Takagi提出，其采用硼化反应烧结的方法，利用FeB、Mo、羰基铁粉烧结过程中三种原料之间的硼化反应原位合成Mo2FeB2，从而制备出Mo2FeB2金属陶瓷。由于金属陶瓷烧结过程中同时进行着Mo2FeB2相的形成，因而原料的化学反应程度对烧结温度、反应气氛有着强烈敏感性，组织变化难以控制，制备出的Mo2FeB2金属陶瓷性能极其不稳定。 
发明内容
本发明目的在于提供一种制备Mo2FeB2三元复合硼化物粉末的方法，制备出的Mo2FeB2纯度较高，无杂质相，易破碎或无需破碎。进而采用Mo2FeB2三元复合硼化物粉末制备出低能耗、产品性能稳定的高性能Mo2FeB2基钢结硬质合金。
该技术首先是利用BN、羰基铁、Mo真空烧结反应制备纯Mo2FeB2粉。以Mo2FeB2为硬质相，铁基合金粉为粘结相，经混合、压制、烧结后制得高性能的Mo2FeB2基钢结硬质合金。
该技术关键在于Mo2FeB2硬度高，导电率高，具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性，且与钢基体的润湿性良好，是一种比较有发展前途的硬质相材料。与传统的硬质合金相比，具有相当的强度和硬度，对于发展不含钨、钴等贵金属材料具有重要的经济意义和战略意义。能耗低，工艺可控，可实现工业化需求。
本发明在传统的硬质合金制备基础上并结合Mo2FeB2优异性能，采用BN、羰基铁、Mo作为原料，先反应烧结合成高纯度Mo2FeB2粉，然后将其作为硬质相，铁基合金粉作为粘结相，制备Mo2FeB2基钢结硬质合金。
具体技术工艺如下：
(1) Mo2FeB2三元复合硼化物粉的制备：采用BN、羰基铁、Mo作为合成Mo2FeB2的反应原料，分别占质量分数10~20wt%、10~20wt%、60~80wt%，普通球磨机混合均匀，采用真空烧结，烧结温度在1200~1400℃，最终经破碎得到Mo2FeB2粉末。
 (2) 混合粉制备：以Mo2FeB2粉末作为钢结硬质合金的硬质相，铁基合金粉为粘结相，采用普通球磨进行混料，以丙酮为介质，球磨时间10~48 h，经真空干燥60℃保温4~8 h得到混合粉。
(3) 成形：采用普通冷压成形，以汽油橡胶为成形剂，添加量为每100g粉20~30ml汽油橡胶。
(4) 烧结：采用真空脱胶-烧结一体化烧结工艺，烧结温度在1100~1200℃，保温时间0~30 min。
本发明提出了Mo2FeB2三元复合硼化物粉的制备及Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法，与传统的制备工艺相比，其优点在于：
1、制备Mo2FeB2粉纯度高，无杂质相，易破碎或无需破碎。
2、Mo2FeB2硬度高，导电率高，具有良好的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性，且与钢基体的润湿性良好，是一种极具发展前景的钢结硬质合金的硬质相材料。其组织易控制，力学性能优异，性能稳定。 
3、该钢结硬质合金的烧结温度低，能耗低，适用于工业化需求。
具体实施方式
实施实例1：成分： 70wt%Mo2FeB2_5wt%Cr_3.0wt% Ni_Fe余量，Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备。
1、称取 BN粉100g,羰基铁粉100g、Mo粉300g,合计500g。放入滚动球磨机中干混4h。其中球料比为7:1。球磨机转速为70rad/min。
2、混合后的粉末装入陶瓷坩埚密封后放入真空炉中，加热至1300℃保温30min。加热速度为7℃/min。然后炉冷至室温。
3、烧结后得到的Mo2FeB2粉经高频振动球磨机振动12h破碎至1um左右。
4、按照质量分数70wt% Mo2FeB2_5wt%Cr_3.0wt%Ni_Fe余量配得原料粉末合计500g。采用湿混的方式进行滚动球磨混料。球磨机转速为70rad/min。其中球料比为7:1，球磨介质为丙酮。丙酮用量刚好没过球磨珠即可。球磨时间为48h.
5、混合均匀后的粉末在鼓风干燥箱中烘干，干燥温度为60℃。干燥后的粉末掺入汽油橡胶，其中汽油橡胶的用量100ml。混合均匀后用鼓风干燥箱烘干，过60目的筛网造粒。
6、采用单向压机将造粒后的粉末压制成5Χ5Χ35mm的矩形条坯体。其压力为280Mpa.
7、将压制好的坯体放入真空烧结炉中烧结。其烧结温度为1120℃，保温20min。炉冷至室温。
8、采用万能试验机测定硬质合金的三点抗弯强度为2300Mpa，采用洛氏硬度仪测定合金的硬度为89HRA。
 
实施实例2：成分：质量分数 30wt%Mo2FeB2_8wt%Cr_3.0wt% Ni_Fe余量，Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备。
 
1、称取 BN粉50g,羰基铁粉50g、Mo粉400g,合计500g。放入滚动球磨机中干混4h。其中球料比为7:1。球磨机转速为70rad/min。
2、混合后的粉末装入陶瓷坩埚密封后放入真空炉中，加热至1400℃保温10min。加热速度为7℃/min。然后炉冷至室温。
3、烧结后得到的Mo2FeB2粉经高频振动球磨机振动12h破碎至1um左右。
4、按照质量分数30wt% Mo2FeB2_8wt%Cr_3.0wt%Ni_Fe余量配得原料粉末合计500g。采用湿混的方式进行滚动球磨混料。球磨机转速为70rad/min。其中球料比为7:1，球磨介质为丙酮。丙酮用量刚好没过球磨珠即可。球磨时间为48h.
5、混合均匀后的粉末在鼓风干燥箱中烘干，干燥温度为60℃。干燥后的粉末掺入汽油橡胶，其中汽油橡胶的用量120ml。混合均匀后用鼓风干燥箱烘干，过60目的筛网造粒。
6、采用单向压机将造粒后的粉末压制成5Χ5Χ35mm的矩形条坯体。其压力为280Mpa.
7、将压制好的坯体放入真空烧结炉中烧结。其烧结温度为1100℃，保温20min。炉冷至室温。
8、采用万能试验机测定硬质合金的三点抗弯强度为2000Mpa，采用洛氏硬度仪测定合金的硬度为76HRA。
 
实施实例3：成分：质量分数70wt%Mo2FeB2_3Cr_2.0% V_3%W_Fe余量，Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备。
1、称取 BN粉60g,羰基铁粉70g、Mo粉370g,合计500g。放入滚动球磨机中干混4h。其中球料比为7:1。球磨机转速为70rad/min。
2、混合后的粉末装入陶瓷坩埚密封后放入真空炉中，加热至1400℃保温0min。加热速度为7℃/min。然后炉冷至室温。
3、烧结后得到的Mo2FeB2粉经高频振动球磨机振动12h破碎至1um左右。
4、按照70wt% Mo2FeB2_3wt%Cr_2.0wt% V_3wt%W_Fe余量配得原料粉末合计500g。采用湿混的方式进行滚动球磨混料。球磨机转速为70rad/min。其中球料比为7:1，球磨介质为丙酮。丙酮用量刚好没过球磨珠即可。球磨时间为48h.
5、混合均匀后的粉末在鼓风干燥箱中烘干，干燥温度为60℃。干燥后的粉末掺入汽油橡胶，其中汽油橡胶的用量150ml。混合均匀后用鼓风干燥箱烘干，过60目的筛网造粒。
6、采用单向压机将造粒后的粉末压制成5Χ5Χ35mm的矩形条坯体。其压力为280Mpa.
7、将压制好的坯体放入真空烧结炉中烧结。其烧结温度为1140℃，保温20min。炉冷至室温。
8、采用万能试验机测定硬质合金的三点抗弯强度为2600Mpa，采用洛氏硬度仪测定合金的硬度为84HRA。

Claims (4)

1.一种Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法，其特征包括以下工艺步骤：
(1) Mo2FeB2三元复合硼化物粉的制备：采用BN、羰基铁、Mo作为合成Mo2FeB2的反应原料，分别占质量分数10~20wt%、10~20wt%、60~80wt%，球磨机混合均匀，采用真空烧结，烧结温度在1200~1400℃，最终经破碎得到Mo2FeB2粉末；
 (2) 混合粉制备：以Mo2FeB2粉末作为钢结硬质合金的硬质相，铁基合金粉为粘结相，采用普通球磨进行混料，以丙酮为介质，球磨时间10~48 h，经真空干燥60℃保温4~8 h得到混合粉；
(3) 成形：以步骤2的混合粉为原料，以汽油橡胶为成形剂，采用普通冷压成形，成形剂添加量为每100g混合粉20~30ml汽油橡胶；
(4) 烧结：采用真空脱胶-烧结一体化烧结工艺，烧结温度在1100~1200℃，保温时间0~30 min。
2.根据权利要求1所述的Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法，其特征在于：Mo2FeB2三元复合硼化物粉末粒度在1~100μm。
3.根据权利要求1所述的Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法，其特征在于：混合粉制备中 Mo2FeB2粉末作为硬质相的含量质量分数为20~80 wt%。
4.根据权利要求1所述的Mo2FeB2基钢结硬质合金的制备方法，其特征在于：粘结相铁基合金粉为不锈钢粉、高速钢粉、高锰钢粉、合金钢粉或耐热钢粉。
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