CN104388817A - 一种高强韧烧结铁镍合金及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高强韧烧结铁镍合金及其制备方法，将铁粉和镍粉混合均匀后放入振动棒磨机中研磨，干燥研磨产物，得合金化的Fe-Ni粉末；将合金化的Fe-Ni粉末在20～30MPa、850～900℃下真空热压烧结0.75～1.5h；烧结完后冷却至室温，即得到高强韧烧结铁镍合金。本发明工艺简单，操作方便，其核心关键在于将机械合金化与粉末冶金结合起来，实现机械合金化粉末在真空中的低压低温烧结，从而获得高强韧铁镍合金。该方法能够降低烧结温度，具有节约经济成本的优点。与现有的铁镍合金相比，本发明的方法制得的高强韧铁镍合金具有优异的力学性能，能够在具有高强度的同时保有高的延伸率，能够满足特殊场合的应用需求。

Description

一种高强韧烧结铁镍合金及其制备方法

技术领域

本发明属于材料加工技术领域，特别涉及一种高强韧烧结铁镍合金及其制备方法。

背景技术

烧结铁镍合金主要用于家用电器的零部件上。一般的烧结铁镍合金，如FN-0200和FN-0205牌号，其极限强度较低，在500MPa以下，很难兼具高强度和高韧性的特点，即使在经过热处理之后，性能也不能满足要求，限制了其工程应用范围。例如，经过热处理之后FN-0205铁镍合金的强度有大幅度增大，甚至达到1280MPa，但是其延伸率出现了严重地降低(<0.5％)。因此研发新型的兼具高强度和高韧性特点的烧结铁镍合金，使其能够满足特殊场合的应用需求，是烧结铁镍合金的重点研究方向。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高强韧烧结铁镍合金及其制备方法，该方法制得的烧结铁镍合金具有优异的力学性能，能够在具有高强度的同时保有高的延伸率。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种高强韧烧结铁镍合金的制备方法，包括以下步骤：

1)按质量比为(8～12):1将铁粉和镍粉混合均匀，放入振动棒磨机中，研磨6～12h；

2)研磨完成后将研磨产物取出，干燥，得到合金化的Fe-Ni粉末；

3)将合金化的Fe-Ni粉末在20～30MPa、850～900℃的条件下真空热压烧结0.75～1.5h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压，得到高强韧烧结铁镍合金。

所述铁粉和镍粉为分析纯，粒度为200目以细。

所述振动棒磨机中的振动棒为不锈钢材质，控制研磨时棒料比为(20～30):1，并且研磨前先向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气。

所述振动棒磨机的转速为900～1000rmp/min。

所述步骤1)完成后先向振动棒磨机中加入酒精，继续研磨10～30min，再进行步骤2)，其中加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的20～60％。

所述步骤2)中的干燥是在-0.80～-0.95Mpa的真空度及65～80℃温度下干燥2～6h。

所述步骤2)得到的合金化的Fe-Ni粉末经真空封装后保存待用。

所述步骤3)中真空热压烧结时先抽真空至10^-3Pa，再加压至20～30MPa，同时以1～20℃/min的升温速度升温至850～900℃。

所述步骤3)在真空热压烧结炉中进行，真空热压烧结时使用石墨模具，并在石墨模具的腔体内表面铺放一层表面涂有氮化硼的石墨纸，再将合金化的Fe-Ni粉末铺放在表面涂有氮化硼的石墨纸上进行烧结。

高强韧烧结铁镍合金，其极限强度为664～721MPa，延长率为4.00～6.67％，屈服强度为646～707MPa。

相对于现有技术，本发明的有益效果为：

本发明提供的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，首先利用振动棒磨机对铁粉和镍粉进行机械合金化研磨，Fe-Ni作为二元互溶体系，在振动棒磨机中经过机械研磨即可合金化，得到的合金化的Fe-Ni粉末，再将合金化的Fe-Ni粉末真空热压烧结，即得到高强韧烧结铁镍合金。由于经机械研磨得到的合金化的Fe-Ni粉末为具有bcc结构的Fe(Ni)固溶体，具有高储能、晶粒细小、界面烧结的优点，因此使其真空热压烧结温度(850～900℃)远远小于一般铁镍合金的烧结温度(1000℃左右)。本发明工艺简单，操作方便，其核心关键在于将机械合金化与粉末冶金结合起来，实现机械合金化粉末在真空中的低压低温烧结，从而获得高强韧铁镍合金。该方法能够降低烧结温度，具有节约经济成本的优点。与现有的铁镍合金相比，本发明的方法制得的高强韧铁镍合金具有优异的力学性能，能够在具有高强度的同时保有高的延伸率。

本发明提供的高强韧烧结铁镍合金，以机械合金结合热压烧结的方式制备得到，其中镍的含量约为7.7～11.1wt％，与现有的工程用烧结铁镍合金FN-0205的化学成分相似，经测试发现，本发明的高强韧烧结铁镍合金的极限强度为664～721MPa，延长率为4.00～6.67％，屈服强度为646～707MPa，大大超越了FN-0205的性能。本发明提供的高强韧烧结铁镍合金具有优异的力学性能，能够在具有高强度的同时保有高的延伸率，能够满足特殊场合的应用需求。

进一步的，本发明中要求铁粉和镍粉为分析纯，这使得的原料中杂质的含量非常低，因此研磨得到的产品纯度很高；而且本发明中要求铁粉和镍粉粒度为200目以细，这样小的粒径有利于在研磨过程中二者的固溶结合；并且本发明中在研磨时向振动棒磨机中充入惰性气体，这样能够防止在研磨过程中铁粉和镍粉的氧化，从而能够提高研磨产物的性能，降低后续工艺的烧结温度。

进一步的，本发明中控制研磨时的棒料比和振动棒磨机的转速，有效的控制了机械研磨向合金化的Fe-Ni粉末提供的能量在一定的范围内，从而能够很好的控制合金化的Fe-Ni粉末粒径、储能以及获得特定的物相。

进一步的，本发明中将铁粉和镍粉研磨至二者合金化后，先向振动棒磨机中加入酒精继续研磨，再将混有酒精的研磨产物取出，这样使得提取合金化的Fe-Ni粉末的过程更加方便、清洁，增加了合金化的Fe-Ni粉末提取量，更重要的是保护了合金化的Fe-Ni粉末在整个提取过程中不受空气的氧化。

进一步的，本发明中对合金化的Fe-Ni粉末进行真空干燥和真空封装保存待用，使合金化的Fe-Ni粉末不会受到空气氧化，不会吸附杂质气体及粉尘，从而保证了合金化的Fe-Ni粉末的纯度与原始物相。

进一步的，本发明使用表面涂有氮化硼的石墨纸铺放在石墨模具表面进行真空热压烧结，以表面涂有氮化硼的石墨纸与石墨模具结合的方式进行烧结，避免合金化的Fe-Ni粉末和石墨模具的直接接触，这样能够防止金化的Fe-Ni粉末与石墨模具发生反应。

具体实施方式

下面对本发明作进一步详细说明。

为获得综合性能优异的铁镍合金，本发明采用一种机械合金化结合真空热压烧结的工艺，利用商品纯铁粉和镍粉(粒度200目以细，分析纯)，以质量比为(8～12):1，在卧式振动棒磨机中通过机械合金化，形成Fe-Ni粉末。将机械合金化的Fe-Ni粉末经过真空热压烧结，制备出高强韧的Fe-Ni铁镍合金，该材料的极限强度为664～721MPa，延长率为4.00～6.67％，屈服强度为646～707MPa。这种Fe-Ni铁镍合金材料性能不但超越了工程用烧结铁镍合金FN-0205，在相似的化学成分下，更具有优异的力学性能，能够在具有高强度的同时还保有高的延伸率。

本发明的核心工艺在于利用机械合金化粉末进行低压热压烧结，Fe-Ni作为二元互溶体系，在棒磨机中经过较短时间(6～12h)即可合金化，形成bcc结构的Fe(Ni)固溶体，这种机械合金化Fe-Ni粉末具有高储能、晶粒细小、界面烧结的优点，使得其最高烧结温度(850～900℃)远远小于一般铁镍合金的烧结温度(<1000℃)，具有节约经济成本的意义。

本发明在振动棒磨机和ZT-15-10Y型真空热压烧结炉上完成。真空热压烧结炉使用的模具为石墨模具，使用温度可到2000℃，在模腔内接触金化的Fe-Ni粉末处均附加表面涂有氮化硼的石墨纸，其作用是防止金化的Fe-Ni粉末与石墨模具发生反应。

本发明提供的高强韧烧结铁镍合金的制备方法工艺简单，其核心关键在于将机械合金化与粉末冶金结合起来，实现机械合金化粉末在真空中的低压烧结，以获得高强韧铁镍合金。该方法包括机械制粉和真空热压烧结两大部分，其中机械制粉的工艺要点为：

1)按质量比为(8～12):1将Fe粉和Ni粉(分析纯，粒度为200目以细)混匀，以棒料比为(20～30):1与不锈钢棒混合，放入振动棒磨机中；

2)充入惰性气体，设定振动棒磨机转速为为900～1000rmp/min；

3)棒磨6～12h后，停机，向筒内充入酒精后，继续棒磨10～30min；其中加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的20～60％；

4)取出粉末与酒精的混合物，在-0.80～-0.95Mpa的真空度及65～80℃温度下干燥2～6h，得到合金化的Fe-Ni粉末，将其真空封装待用。

真空热压烧结的工艺要点为：

1)石墨模具的模腔内表面附加表面涂有氮化硼的石墨纸，将合金化的Fe-Ni粉末装入石墨模具内；

2)抽真空至10^-3Pa，然后缓慢加压至烧结压力20～30MPa；

3)送电加热1～20℃/min，至烧结温度850～900℃保温0.75～1.5h；

4)断电冷却至室温，卸压，取样。

下面结合本发明具体的实施例对本发明提供的高强韧烧结铁镍合金的制备方法做进一步详细说明。

实施例1

1)按质量比为9:1将铁粉和镍粉混合均匀，以棒料比为30:1与不锈钢棒混合，放入振动棒磨机中，向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气，设定振动棒磨机转速为940rmp/min，研磨8h后停机，向振动棒磨机的筒内充入酒精，继续棒磨30min；其中使用商品化的铁粉和镍粉，纯度为分析纯，粒度为200目以细，惰性气体为不与铁粉和镍粉发生反应的气体，加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的40％。

2)研磨完成后将研磨产物取出，在-0.9Mpa的真空度及70℃温度下干燥4h，得到合金化的Fe-Ni粉末，将其真空封装后保存待用；

3)在石墨模具的模腔内表面附加表面涂有氮化硼的石墨纸，将合金化的Fe-Ni粉末装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中，然后先抽真空至10^-3Pa，再加压至烧结压力30MPa，同时送电，以10℃/min的升温速度升温至烧结温度900℃，然后保温烧结1h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压、取样，得到高强韧烧结铁镍合金。

实施例2

1)按质量比为8:1将铁粉和镍粉混合均匀，以棒料比为20:1与不锈钢棒混合，放入振动棒磨机中，向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气，设定振动棒磨机转速为900rmp/min，研磨12h后停机，向振动棒磨机的筒内充入酒精，继续棒磨10min；其中使用商品化的铁粉和镍粉，纯度为分析纯，粒度为200目以细，惰性气体为不与铁粉和镍粉发生反应的气体，加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的20％。

2)研磨完成后将研磨产物取出，在-0.8Mpa的真空度及65℃温度下干燥6h，得到合金化的Fe-Ni粉末，将其真空封装后保存待用；

3)在石墨模具的模腔内表面附加表面涂有氮化硼的石墨纸，将合金化的Fe-Ni粉末装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中，然后先抽真空至10^-3Pa，再加压至烧结压力20MPa，同时送电，以1℃/min的升温速度升温至烧结温度850℃，然后保温烧结1.5h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压、取样，得到高强韧烧结铁镍合金。

实施例3

1)按质量比为12:1将铁粉和镍粉混合均匀，以棒料比为25:1与不锈钢棒混合，放入振动棒磨机中，向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气，设定振动棒磨机转速为1000rmp/min，研磨6h后停机，向振动棒磨机的筒内充入酒精，继续棒磨20min；其中使用商品化的铁粉和镍粉，纯度为分析纯，粒度为200目以细，惰性气体为不与铁粉和镍粉发生反应的气体，加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的60％。

2)研磨完成后将研磨产物取出，在-0.95Mpa的真空度及75℃温度下干燥3h，得到合金化的Fe-Ni粉末，将其真空封装后保存待用；

3)在石墨模具的模腔内表面附加表面涂有氮化硼的石墨纸，将合金化的Fe-Ni粉末装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中，然后先抽真空至10^-3Pa，再加压至烧结压力25MPa，同时送电，以20℃/min的升温速度升温至烧结温度880℃，然后保温烧结0.9h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压、取样，得到高强韧烧结铁镍合金。

实施例4

1)按质量比为10:1将铁粉和镍粉混合均匀，以棒料比为28:1与不锈钢棒混合，放入振动棒磨机中，向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气，设定振动棒磨机转速为960rmp/min，研磨10h后停机，向振动棒磨机的筒内充入酒精，继续棒磨25min；其中使用商品化的铁粉和镍粉，纯度为分析纯，粒度为200目以细，惰性气体为不与铁粉和镍粉发生反应的气体，加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的30％。

2)研磨完成后将研磨产物取出，在-0.85Mpa的真空度及80℃温度下干燥2h，得到合金化的Fe-Ni粉末，将其真空封装后保存待用；

3)在石墨模具的模腔内表面附加表面涂有氮化硼的石墨纸，将合金化的Fe-Ni粉末装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中，然后先抽真空至10^-3Pa，再加压至烧结压力22MPa，同时送电，以5℃/min的升温速度升温至烧结温度890℃，然后保温烧结1.2h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压、取样，得到高强韧烧结铁镍合金。

实施例5

1)按质量比为11:1将铁粉和镍粉混合均匀，以棒料比为22:1与不锈钢棒混合，放入振动棒磨机中，向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气，设定振动棒磨机转速为920rmp/min，研磨9h后停机，向振动棒磨机的筒内充入酒精，继续棒磨15min；其中使用商品化的铁粉和镍粉，纯度为分析纯，粒度为200目以细，惰性气体为不与铁粉和镍粉发生反应的气体，加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的50％。

2)研磨完成后将研磨产物取出，在-0.88Mpa的真空度及72℃温度下干燥3.5h，得到合金化的Fe-Ni粉末，将其真空封装后保存待用；

3)在石墨模具的模腔内表面附加表面涂有氮化硼的石墨纸，将合金化的Fe-Ni粉末装入石墨模具内，再将石墨模具放入真空热压烧结炉中，然后先抽真空至10^-3Pa，再加压至烧结压力28MPa，同时送电，以15℃/min的升温速度升温至烧结温度900℃，然后保温烧结0.75h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压、取样，得到高强韧烧结铁镍合金。

对本发明制得的高强韧烧结铁镍合金的力学性能进行测试，结果如表1所示。

表1本发明制得的高强韧烧结铁镍合金的力学性能

通过表1的数据可看出本发明制得的高强韧烧结铁镍合金确实具有优异的力学性能，能够在具有高强度的同时保有高的延伸率。

Claims (10)

1.一种高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)按质量比为(8～12):1将铁粉和镍粉混合均匀，放入振动棒磨机中，研磨6～12h；

2)研磨完成后将研磨产物取出，干燥，得到合金化的Fe-Ni粉末；

3)将合金化的Fe-Ni粉末在20～30MPa、850～900℃的条件下真空热压烧结0.75～1.5h；

4)烧结完成后自然冷却至室温并卸压，得到高强韧烧结铁镍合金。

2.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述铁粉和镍粉为分析纯，粒度为200目以细。

3.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述振动棒磨机中的振动棒为不锈钢材质，控制研磨时棒料比为(20～30):1，并且研磨前先向振动棒磨机中充入惰性气体排净空气。

4.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述振动棒磨机的转速为900～1000rmp/min。

5.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述步骤1)完成后先向振动棒磨机中加入酒精，继续研磨10～30min，再进行步骤2)，其中加入的酒精的体积为振动棒磨机的容积的20～60％。

6.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的干燥是在-0.80～-0.95Mpa的真空度及65～80℃温度下干燥2～6h。

7.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述步骤2)得到的合金化的Fe-Ni粉末经真空封装后保存待用。

8.根据权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中真空热压烧结时先抽真空至10^-3Pa，再加压至20～30MPa，同时以1～20℃/min的升温速度升温至850～900℃。

9.根据权利要求1或8所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法，其特征在于：所述步骤3)在真空热压烧结炉中进行，真空热压烧结时使用石墨模具，并在石墨模具的腔体内表面铺放一层表面涂有氮化硼的石墨纸，再将合金化的Fe-Ni粉末铺放在表面涂有氮化硼的石墨纸上进行烧结。

10.权利要求1所述的高强韧烧结铁镍合金的制备方法制得的高强韧烧结铁镍合金，其特征在于：其极限强度为664～721MPa，延长率为4.00～6.67％，屈服强度为646～707MPa。