CN105506327A - 一种高强度导电铜合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高强度导电铜合金及其制备方法,将钼粉和铬粉均匀混合后研磨,干燥研磨产物,得到合金化Cr(Mo)粉末;再将合金化Cr(Mo)粉末和铜粉均匀混合后研磨,干燥研磨产物,得到合金化Cu(Mo,Cr)粉末;将合金化Cu(Mo,Cr)粉末真空退火后再热压烧结,冷却至室温即可得到高强度导电铜合金。本发明使用的合金元素简单且价格相对低廉,制备工艺简单,操作方便,其核心步骤包括机械合金化制粉、粉末退火和粉末烧结,将机械合金化粉末烧结成块材,得到高强度导电铜合金。本发明制备的高强度导电铜合金在保持较好导电性的同时具有优异的力学性能,达到了高强中导铜合金的要求,能够满足特殊场合的使用需求。
Description
技术领域
本发明属于材料加工技术领域,具体涉及一种高强度导电铜合金及其制备方法。
背景技术
铜合金广泛应用于电力、电子、轻工等国民经济领域,特别是铜合金以其优良的导电导热性且价格低廉成为了理想的引线框架材料。然而,一般的铜合金,例如C194牌号,其抗拉强度较低,很难达到高强度铜合金(σb≥600MPa)的要求,限制了其工程应用范围。一般而言,铜合金的高导电性与高强度很难兼具,通过形变强化或固溶强化等方法往往造成导电率大幅降低。因此,在保证一定电导率前提下,提升铜合金强度、硬度,使其能够满足特殊应用场合,成为了国内外研究重点。
发明内容
本发明的目的在提供一种高强度导电铜合金及其制备方法,该方法制备的高强度导电铜合金具有优异的力学性能和较好的导电性能,达到了高强中导铜合金的要求。
为达到上述目的,本发明采用的制备技术方案为:
一种高强度导电铜合金的制备方法,包括以下步骤:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉混合均匀后研磨16~28h;然后将研磨后的产物取出,干燥,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存;
2)按质量比为9:1将铜粉和步骤1)制得的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,加入正庚烷作为过程控制剂,研磨8~16h;然后将研磨后的产物取出,干燥,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存;
3)将步骤2)制得的合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末在真空度为10-3Pa、温度为450~600℃的条件下退火0.5~1.5h,然后冷却至室温,真空封装保存;
4)将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末在压力为150~180MPa、温度为800~950℃的条件下热压烧结0.5~1.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,即得到高强度导电铜合金。
所述的钼粉和铬粉的纯度为≥98%,铜粉的纯度为≥99.8%,粒度均为200目以细。
所述步骤1)和步骤2)中的研磨在振动棒磨机中进行,研磨前先抽真空再充入惰性气体保护,设置振动棒磨机的转速为900~1000rmp/min,使用的振动棒为不锈钢材质,棒料比为25:1~35:1。
所述步骤1)和步骤2)中在研磨完成后,先对振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇,继续研磨50~55min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,再进行干燥;其中充入的无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15~18%。
所述步骤1)和步骤2)中的干燥是将待干燥的粉末置于真空干燥箱中,抽真空至-0.8~-0.95MPa,然后升温至70~75℃干燥10~12h。
所述步骤2)中在研磨时向每300g铜粉和合金化Cr(Mo)粉末的混合物中加入150~160mL正庚烷。
所述步骤3)中的退火在真空管式炉中进行,退火前先抽真空至10-3Pa,再以8~10℃/min的升温速度升温至450~600℃并保温0.5~1.5h,整个过程维持真空度为10-3Pa不变。
所述步骤4)中将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中,振实,再放入热压烧结炉内进行热压烧结。
所述步骤4)中在进行热压烧结时,先在室温下升压至630MPa并保压15min,然后降低压强至150~180MPa,再以8~10℃/min的升温速度升温至800~950℃,并在该条件下热压烧结0.5~1.5h。
所述的高强度导电铜合金的制备方法制得的高强度导电铜合金,其抗拉强度为852.60~936.88MPa,2%屈服强度为778.03~852.71MPa,硬度为278.5~299.2HV,导电率为46.2~46.8%IACS,密度为8.64~8.74g/cm3,断后伸长率为3.1~4.6%。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的高强度导电铜合金的制备方法,将钼粉和铬粉均匀混合后研磨,干燥研磨产物,得到合金化Cr(Mo)粉末;再将合金化Cr(Mo)粉末和铜粉均匀混合后研磨,干燥研磨产物,得到合金化Cu(Mo,Cr)粉末;将合金化Cu(Mo,Cr)粉末真空退火后再热压烧结,冷却至室温即可得到高强度导电铜合金。本发明使用的合金元素简单且价格相对低廉,制备工艺简单,操作方便,其核心步骤包括机械合金化制粉、粉末退火和粉末烧结,将机械合金化粉末烧结成块材,得到高强度导电铜合金。该方法制备的高强度导电铜合金具有优异的力学性能和较好的导电性能,达到了高强中导铜合金的要求。
本发明制备的高强度导电铜合金,抗拉强度平均可达到900MPa,密度为8.7g/cm3左右,其相对密度可达98%左右,硬度值为278.5~299.2HV,导电率为46.6%IACS。在保持较好导电性的同时,具有优异的力学性能,能够满足特殊场合的使用需求。
本发明还具有以下优点:
1)相对铌、锆、银等传统强化铜基体元素,选择价格较低廉的铬和钼进行合金化,铬、钼含量均为粉末总质量的5%。
2)利用振动棒磨机经过两次机械合金化,实现了常规方法无法实现的铬和钼在铜中的超饱和固溶,相对于熔炼而言可以在较低温度下实现合金化过程。
3)采取利用模具进行热压烧结的方式制备块材,包括加压工艺和烧结温度,工艺简单,操作方便,在烧结过程中达到析出强化的目的,提高强度和硬度。
4)将机械合金化与粉末冶金相结合,实现机械合金化粉末在较低温度烧结,节约经济成本。
5)制备的铜合金块材抗拉强度远大于高强度铜合金要求(σb≥600MPa),同时保持较好的导电性。
具体实施方式
本发明制备的高强度导电铜合金,其关键在于合金化元素种类和含量,制备方法的核心在于将机械合金化与粉末冶金结合,通过机械合金化实现钼元素和铬元素在铜中的固溶,利用粉末冶金的热压烧结将合金化的铜粉末烧结成型并固溶析出,从而获得高强度又具有良好导电性的铜合金块材。该制备方法包含机械制粉、粉末退火和热压烧结三部分,其中
机械制粉的工艺要点为:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯(纯度≥98%),粒度为200目以细。按棒料比为25:1~35:1加入不锈钢材质的振动棒,每根约215g,棒磨前先抽真空后充入惰性气体作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900~1000rmp/min,研磨16~28h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15~18%),继续研磨50~55min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.8~-0.95MPa,然后升温至70~75℃干燥10~12h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)将铜粉和合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯(纯度≥99.8%),粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g混合粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为25:1~35:1加入不锈钢棒,加入150~160ml正庚烷作为过程控制剂,避免在研磨过程中产生冷焊,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900~1000rmp/min,研磨8~16h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15~18%),继续研磨50~55min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.8~-0.95MPa,然后升温至70~75℃干燥10~12h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存;
粉末退火的工艺要点为:
将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以8~10℃/min的升温速度升至450~600℃,并保温退火0.5~1.5h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,防止退火过程中的粉末氧化,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存;退火能减轻因研磨造成的加工硬化现象,更利于烧结成型。
热压烧结的工艺要点为:
先在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,避免粉末在烧结时的氧化,同时有利于烧结完成后取样。然后将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至150~180MPa,以8~10℃/min的升温速度升温至800~950℃,在该条件下热压烧结0.5~1.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。热压烧结炉由100t油压机和半开式炉膛组成,无需气氛保护,最高加热温度可达950℃,可保证中压烧结工艺参数实现。
本发明制得的高强度导电铜合金的抗拉强度为852.60~936.88MPa,其平均值超过900MPa,远超过高强度铜合金抗拉强度≥600MPa的要求。铜合金密度可达8.7g/cm3左右,与理论密度值(按Cu=8.94g/cm3,Cr=7.20g/cm3,Mo=10.22g/cm3计算)相比较,其相对密度可达98%左右。硬度值达278.5~299.2HV。导电率为46.6%IACS左右,达到高强中导型铜合金对导电性能的使用要求。
下面用实施例对本发明做详细说明,所述是对本发明的解释,而非限制。
实施例1:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨24h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.8MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,加入150ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨12h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.8MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以10℃/min的升温速度升至550℃,并保温退火1h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至180MPa,以10℃/min的升温速度升温至850℃,在该条件下热压烧结0.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例2:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨24h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.85MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,加入150ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨12h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.85MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以10℃/min的升温速度升至550℃,并保温退火1h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至160MPa,以10℃/min的升温速度升温至850℃,在该条件下热压烧结0.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例3:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨24h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.9MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,加入150ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨12h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.9MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以10℃/min的升温速度升至550℃,并保温退火1h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至150MPa,以10℃/min的升温速度升温至850℃,在该条件下热压烧结0.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例4:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨24h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.95MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为30:1加入42根质量为215g的不锈钢棒,加入150ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为900rmp/min,研磨12h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15%),继续研磨50min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.95MPa,然后升温至75℃干燥10h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以10℃/min的升温速度升至550℃,并保温退火1h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至180MPa,以10℃/min的升温速度升温至850℃,在该条件下热压烧结0.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例5
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为25:1加入不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为950rmp/min,研磨16h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的16%),继续研磨51min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.82MPa,然后升温至74℃干燥10.5h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为25:1加入不锈钢棒,加入155ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为950rmp/min,研磨8h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的16%),继续研磨51min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.82MPa,然后升温至74℃干燥10.5h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以8℃/min的升温速度升至450℃,并保温退火1.5h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至170MPa,以8℃/min的升温速度升温至800℃,在该条件下热压烧结1.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例6
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为35:1加入不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为1000rmp/min,研磨20h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的17%),继续研磨52min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.88MPa,然后升温至73℃干燥11h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为35:1加入不锈钢棒,加入160ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为1000rmp/min,研磨10h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的17%),继续研磨52min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.88MPa,然后升温至73℃干燥11h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以9℃/min的升温速度升至500℃,并保温退火1.2h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至155MPa,以9℃/min的升温速度升温至900℃,在该条件下热压烧结1h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例7
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为28:1加入不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为920rmp/min,研磨28h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的18%),继续研磨53min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.92MPa,然后升温至72℃干燥11.5h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为28:1加入不锈钢棒,加入152ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为920rmp/min,研磨14h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的18%),继续研磨53min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.92MPa,然后升温至72℃干燥11.5h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以8.5℃/min的升温速度升至600℃,并保温退火0.5h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至165MPa,以8.5℃/min的升温速度升温至950℃,在该条件下热压烧结0.8h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
实施例8
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉共450g混合均匀后加入振动棒磨机中,其中使用商品化的钼粉和铬粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细。按棒料比为32:1加入不锈钢棒,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为980rmp/min,研磨22h后停机。
2)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15.5%),继续研磨55min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.86MPa,然后升温至70℃干燥12h,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存。
3)按质量比为9:1将铜粉和步骤2)中得到的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,其中使用商品化的铜粉,纯度为分析纯,粒度为200目以细,合金化Cr(Mo)粉末质量占混合后粉末总质量10%,共取300g粉末加入振动棒磨机中,按棒料比为32:1加入不锈钢棒,加入158ml正庚烷作为过程控制剂,棒磨前先抽真空后充入氩气作为气氛保护,设定振动棒磨机转速为980rmp/min,研磨16h后停机。
4)研磨结束后将振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇(无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15.5%),继续研磨55min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,置于真空干燥箱中,抽真空至-0.86MPa,然后升温至70℃干燥12h,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存。
5)将合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末放入真空管式炉中,先将真空管式炉抽真空至10-3Pa,再以9.5℃/min的升温速度升至580℃,并保温退火0.8h,整个过程持续抽真空以保持管内的真空度,然后停止加热并随炉冷却至室温后取出,真空封装保存。
6)在硬质合金模具腔体内表面铺放一层石墨纸,形成还原性环境,将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装填在硬质合金模具中,振实,置于热压烧结炉内。室温下升压至630MPa并保压15min,降低压强至175MPa,以9.5℃/min的升温速度升温至880℃,在该条件下热压烧结1.2h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,从模具中取出,得到高强度导电铜合金块材。
本发明提供的高强度导电铜合金的制备方法,其在不同压强下热压烧结获得的铜合金块材,经测试其性能数据如下:
表1本发明制得的高强度导电铜合金的各项性能
经实验测试,本发明提供的高强度导电铜合金,利用机械合金化和热压烧结方式制备获得,具备优异的力学性能,同时保持较好的导电性能,能够满足特殊场合的应用要求。
Claims (10)
1.一种高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按质量比为1:1将钼粉和铬粉混合均匀后研磨16~28h;然后将研磨后的产物取出,干燥,得到合金化Cr(Mo)粉末,真空封装保存;
2)按质量比为9:1将铜粉和步骤1)制得的合金化Cr(Mo)粉末均匀混合,加入正庚烷作为过程控制剂,研磨8~16h;然后将研磨后的产物取出,干燥,得到合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末,真空封装保存;
3)将步骤2)制得的合金化Cu(Mo,Cr)固溶体粉末在真空度为10-3Pa、温度为450~600℃的条件下退火0.5~1.5h,然后冷却至室温,真空封装保存;
4)将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末在压力为150~180MPa、温度为800~950℃的条件下热压烧结0.5~1.5h;烧结完成后自然冷却至室温并卸压,即得到高强度导电铜合金。
2.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述的钼粉和铬粉的纯度为≥98%,铜粉的纯度为≥99.8%,粒度均为200目以细。
3.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤1)和步骤2)中的研磨在振动棒磨机中进行,研磨前先抽真空再充入惰性气体保护,设置振动棒磨机的转速为900~1000rmp/min,使用的振动棒为不锈钢材质,棒料比为25:1~35:1。
4.根据权利要求3所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤1)和步骤2)中在研磨完成后,先对振动棒磨机抽真空,然后向其中充入无水乙醇,继续研磨50~55min后湿取产物,将产物静置后滤去上层清液,再进行干燥;其中充入的无水乙醇的体积为振动棒磨机内棒磨罐容积的15~18%。
5.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤1)和步骤2)中的干燥是将待干燥的粉末置于真空干燥箱中,抽真空至-0.8~-0.95MPa,然后升温至70~75℃干燥10~12h。
6.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中在研磨时向每300g铜粉和合金化Cr(Mo)粉末的混合物中加入150~160mL正庚烷。
7.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤3)中的退火在真空管式炉中进行,退火前先抽真空至10-3Pa,再以8~10℃/min的升温速度升温至450~600℃并保温0.5~1.5h,整个过程维持真空度为10-3Pa不变。
8.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中将退火后的Cu(Mo,Cr)固溶体粉末装入内表面铺放有石墨纸的硬质合金模具中,振实,再放入热压烧结炉内进行热压烧结。
9.根据权利要求1所述的高强度导电铜合金的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中在进行热压烧结时,先在室温下升压至630MPa并保压15min,然后降低压强至150~180MPa,再以8~10℃/min的升温速度升温至800~950℃,并在该条件下热压烧结0.5~1.5h。
10.权利要求1-9中任意一项所述的高强度导电铜合金的制备方法制得的高强度导电铜合金,其特征在于:其抗拉强度为852.60~936.88MPa,2%屈服强度为778.03~852.71MPa,硬度为278.5~299.2HV,导电率为46.2~46.8%IACS,密度为8.64~8.74g/cm3,断后伸长率为3.1~4.6%。
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