CN107586988B - 一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，将片状Cu‑TiH2复合粉末与纯Cu粉和B粉进行机械混粉，然后将混合粉末冷压成型，并在气氛保护炉中进行热压烧结，即得。本发明采用TiH2粉代替了Ti粉，有效解决了Ti原子在Cu晶格中的固溶以及Ti在球磨过程中易氧化而降低复合材料导电率的问题；B粉不参与球磨过程，避免了由于B的固溶对复合材料导电率的损害；大部分Cu粉不参与球磨过程，进一步降低了Cu晶格中的缺陷；将Cu粉和TiH2粉球磨制成片状Cu‑TiH2复合粉末，使得烧结后增强相依据混粉后球磨片状Cu‑TiH2复合粉末分布的位置而原位生成，也呈现片状分布，进而提高了复合材料的导电率。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法。
背景技术
在电子、电力行业中，Cu基复合材料的导电性能在很大程度上决定了其应用时能耗的大小。机械合金化制取的复合粉末颗粒细小、储存能量较高，在粉末冶金方法制备Cu基复合材料领域内广泛使用。在机械合金化过程中，复合粉末会经历反复冷焊和破碎而处于非平衡状态，这促进了粉末原子之间的互相扩散作用，增加了不同组分之间发生固溶的几率。现有的粉末冶金法制备的TiB2/Cu复合材料是将Cu-Ti-B体系的三种原材料粉末共同球磨后再进行烧结，但是在球磨过程中，会不同程度出现Ti和B原子在Cu晶格中的固溶现象，破坏了Cu晶格的周期性，使之发生晶格畸变，在后续的烧结过程中，固溶的原子若未完全从Cu晶格中析出或者Cu晶格的畸变未完全消除，复合材料的导电率会被严重损害，从而影响Cu基复合材料的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，解决了传统制备方法中由于Ti原子和B原子在Cu晶格中的固溶对复合材料电导率造成损害的问题。
本发明所采用的另一技术方案是，一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备片状Cu-TiH2复合粉末；
步骤2，机械混粉：
将步骤1制得的片状Cu-TiH2复合粉末与B粉、纯Cu粉机械混合均匀；
步骤3，冷压成型：
将步骤2得到的混合粉末冷压成型为预制体；
步骤4，热压烧结：
将步骤3得到的预制体置于石墨模具中，在N2气氛保护的热压炉中进行热压烧结，即得到高导电率TiB2/Cu复合材料。
本发明特点还在于，
步骤1具体为：将纯Cu粉、TiH2粉在Ar气保护气氛下进行球磨，球磨过程添加无水乙醇作为过程控制剂，即得到片状Cu-TiH2复合粉末。
Cu粉和TiH2粉摩尔比为3:1-5:1。
无水乙醇的用量为所加入粉末总质量的4％-8％。
球磨参数为：球磨机转速为300-600r/min，球料比为10:1-20:1，球磨时间为8-12h。
步骤2中B粉与Cu-TiH2复合粉末混合后，各物质摩尔比Cu：TiH2：B＝3:1:2-5:1:2；纯Cu粉加入后，使得生成的目标增强相TiB2的质量分数为复合材料的2.5％-3.5％。
机械混粉过程中，混粉机转速为80-200r/min，混粉时间为8-16h。
步骤3中，压制压力为200-400Mpa，保压时间为20-35s。
步骤4中，热压烧结具体为：从室温以10-20℃/min升温速率升温至900-920℃，保温30-60min，再从900-920℃以5-10℃/min升温速率升温至1045-1065℃，加压25-30Mpa，保温保压60-120min，之后降温并随炉冷却。
本发明的有益效果是，本发明提供了一种制备高导电率TiB2/Cu复合材料的新方法，采用TiH2粉代替了Ti粉，有效解决了Ti原子在Cu晶格中的固溶以及Ti在球磨过程中易氧化而降低复合材料导电率的问题，同时使易固溶的B粉不参与球磨过程，避免了由于B的固溶对复合材料导电率的损害，大部分Cu粉不参与球磨过程，进一步降低了Cu晶格中的缺陷；此外将Cu粉和TiH2粉球磨制成片状Cu-TiH2复合粉末，烧结后增强相依据混粉后球磨片状Cu-TiH2复合粉末分布的位置而原位生成，因此也呈现片状分布，使得TiB2/Cu复合材料拥有较高的导电率。本发明制备的复合材料在导电率方面具有很大的优势，制备过程简单易重复，且能成功应用到大体积样品。
附图说明
图1是本发明一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法的工艺流程图；
图2是本发明实施例1Cu-TiH2球磨复合粉末的SEM图；
图3是本发明实施例1制得的复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，如图1所示：首先球磨制备了片状Cu-TiH2复合粉末，然后将制备的片状Cu-TiH2复合粉末与未球磨B粉和电解纯Cu粉进行机械混粉，之后将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型，最后在气氛保护炉中进行热压烧结，即得。具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备Cu-TiH2复合粉末：
分别称取电解纯Cu粉、TiH2粉，Cu粉和TiH2粉摩尔比为3:1-5:1，加入KQM-X4Y式行星式球磨机中，在Ar气保护气氛下进行球磨，球磨转速为300-600r/min，球料比为10:1-20:1(不锈钢球)，球磨时间为8-12h，球磨过程添加所加入粉末总质量的4％-8％的无水乙醇作为过程控制剂，得到片状Cu-TiH2复合粉末。
步骤2，机械混粉：
称取B粉和球磨Cu-TiH2复合粉末，使摩尔比Cu：TiH2：B＝3:1:2-5:1:2，再添加入未球磨的电解纯Cu粉，使目标增强相TiB2的生成质量分数为2.5％-3.5％，，按照上述配比混合后进行机械混粉，混粉机转速为80-200r/min，混粉时间为8-16h。
步骤3，冷压成型：
将步骤2得到的混合粉末在不锈钢模具中冷压成型为预制体，压制压力为200-400Mpa，保压时间为20-35s。
步骤4，热压烧结：
将步骤3得到的预制体置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行热压烧结，从室温以10-20℃/min升温速率升温至900-920℃，保温30-60min，再从900-920℃以5-10℃/min升温速率升温至1045-1065℃，加压25-30Mpa，保温保压60-120min，之后降温并随炉冷却，即得到高导电率TiB2/Cu复合材料。
本发明将Cu粉和TiH2粉球磨制成片状Cu-TiH2复合粉末，烧结后增强相依据混粉后球磨片状Cu-TiH2复合粉末分布的位置而原位生成，因此也呈现片状分布，使得TiB2/Cu复合材料拥有较高的导电率。复合材料中含增强相质量分数为2.5％-3.5％时，复合材料的导电率达到85-90％IACS，布氏硬度值为86-95HBW。
实施例1
分别称取22.94g电解纯Cu粉、6.0g TiH2粉(Cu和TiH2摩尔比为3:1)并置于球磨罐中，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为400r/min，球料比为10:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的4％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间为8h，球磨过程在Ar气保护气氛下进行；称取电解纯Cu粉28.05g，B粉0.28g，球磨Cu-TiH2复合粉末2.46g，将混合粉末在混粉机中进行机械混合，目标增强相TiB2的生成质量分数为2.5％，混粉机转速为80r/min，设定时间为8h；将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ21mm×10mm的预制体(压强为200MPa，保压时间为20s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以20℃/min升温速率加热到900℃，保温30min，随后以5℃/min升温速率加热到1045℃，保温60min，并加压25MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率达到87.24％IACS，布氏硬度值为86.93HBW。
图2是本实施例制得的Cu-TiH2球磨复合粉末的SEM图，Cu-TiH2复合粉末为片状。
图3是本实施例使用球磨Cu-TiH2复合粉末制备的复合材料的SEM图，增强相依据混粉后球磨Cu-TiH2复合粉末分布的位置而原位生成，增强相组织呈现片状相间分布。
实施例2
分别称取40.77g电解纯Cu粉、8.0g TiH2粉(Cu和TiH2摩尔比为4:1)并置于球磨罐中，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为500r/min，球料比为15:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的6％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间为10h，球磨过程在Ar气保护气氛下进行；称取电解纯Cu粉26.89g，B粉0.34g，球磨Cu-TiH2复合粉末3.77g，将混合粉末在混粉机中进行机械混合，目标增强相TiB2的生成质量分数为3％，混粉机转速为150r/min，设定时间为12h；将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ21mm×10mm的预制体(压强为300MPa，保压时间为25s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以15℃/min升温速率加热到910℃，保温40min，随后以8℃/min升温速率加热到1050℃，保温90min，并加压28MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率达到86.90％IACS，布氏硬度值为90.20HBW。
实施例3
分别称取50.97g电解纯Cu粉、8.0g TiH2粉(Cu和TiH2摩尔比为5:1)并置于球磨罐中，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为300r/min，球料比为20:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的8％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间为12h，球磨过程在Ar气保护气氛下进行；称取电解纯Cu粉279.51g，B粉4.0g，球磨Cu-TiH2复合粉末58.41g，将混合粉末在混粉机中进行机械混合，目标增强相TiB2的生成质量分数为3.5％，混粉机转速为200r/min，设定时间为16h；将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ51mm×30mm的预制体(压强为400MPa，保压时间为30s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以20℃/min升温速率加热到920℃，保温60min，随后以10℃/min升温速率加热到1060℃，保温120min，并加压30MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率达到85.67％IACS，布氏硬度值为90.46HBW。
对比例
分别称取36.05g电解纯Cu粉、0.80g TiH2粉、0.34gB粉并置于同一个球磨罐中，其中Ti和B原子总质量占粉末总质量的3％，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为400r/min，球料比为20:1(不锈钢球)，添加所加入粉末总质量的8％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间为8h，球磨过程在Ar气保护气氛下进行；将球磨后的30g复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ21mm×10mm的预制体(压强为400MPa，保压时间为30s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以20℃/min升温速率加热到920℃，保温30min，随后以5℃/min升温速率加热到1060℃，保温60min，并加压28MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率为49.14％IACS，布氏硬度值为109.0HBW。
对比实施例1、2、3和对比例的复合材料的性能，如表1所示。
表1复合材料性能
| 导电率(％IACS) | 硬度(HBW) | |
| 实施例1 | 87.24 | 86.93 |
| 实施例2 | 86.90 | 90.20 |
| 实施例3 | 85.67 | 90.46 |
| 对比例 | 49.14 | 109.0 |
表1结果表明，与对比例将Cu粉、TiH2粉、B粉混合球磨制备TiB2/Cu复合材料的方法相比，本发明制备的复合材料在硬度下降很小的情况下，在导电率方面有大幅度提升，并且该方法成功应用到实施例3中大体积试样，这对导电性能要求高的Cu基复合材料的应用具有重要意义。
Claims (6)
1.一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备片状Cu-TiH2复合粉末；
所述步骤1具体为：将纯Cu粉、TiH2粉在Ar气保护气氛下进行球磨，球磨过程添加无水乙醇作为过程控制剂，即得到片状Cu-TiH2复合粉末；所述Cu粉和TiH2粉摩尔比为3:1-5:1；
步骤2，机械混粉：
将步骤1制得的片状Cu-TiH2复合粉末与B粉、纯Cu粉机械混合均匀；所述步骤2中B粉与Cu-TiH2复合粉末混合后，各物质摩尔比Cu：TiH2：B＝3:1:2-5:1:2；纯Cu粉加入后，使得生成的目标增强相TiB2的质量分数为复合材料的2.5％-3.5％；
步骤3，冷压成型：
将步骤2得到的混合粉末冷压成型为预制体；
步骤4，热压烧结：
将步骤3得到的预制体置于石墨模具中，在N2气氛保护的热压炉中进行热压烧结，即得到高导电率TiB2/Cu复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，其特征在于，所述无水乙醇的用量为所加入粉末总质量的4％-8％。
3.根据权利要求1所述的一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，其特征在于，所述球磨参数为：球磨机转速为300-600r/min，球料比为10:1-20:1，球磨时间为8-12h。
4.根据权利要求1所述的一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，其特征在于，所述机械混粉过程中，混粉机转速为80-200r/min，混粉时间为8-16h。
5.根据权利要求1所述的一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，其特征在于，所述步骤3中，压制压力为200-400MPa ，保压时间为20-35s。
6.根据权利要求1所述的一种制备高导电率二硼化钛/铜复合材料的方法，其特征在于，所述步骤4中，热压烧结具体为：从室温以10-20℃/min升温速率升温至900-920℃，保温30-60min，再从900-920℃以5-10℃/min升温速率升温至1045-1065℃，加压25-30MPa ，保温保压60-120min，之后降温并随炉冷却。
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