CN107523709B - 一种制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法 - Google Patents
一种制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，在KQM‑X4Y式行星式球磨机中制备两种不同Ti和B原子比例的复合粉末，将制备的两种不同比例的Ti‑B复合粉末与电解纯Cu粉在混粉机中按照一定比例进行机械混粉，之后将混合均匀的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型，最后在气氛保护炉中进行加压烧结完成TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的制备。该方法制备的Cu基复合材料，同时兼备较高的导电率和硬度，解决了单一结构的增强相增强Cu基复合材料中过分依赖含量的增加而使导电率严重下降的问题，在一定程度上缓解了Cu基复合材料中强度和导电率这对矛盾，使该复合材料的综合性能得到了提升。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种制备原位TiB2颗粒和TiB 晶须混杂增强Cu基复合材料的方法。
背景技术
铜基复合材料被广泛应用在接触导线、集成电路引线框架、电触头、焊接电极、发动机散热组件等方面。这些应用不仅需要材料具有良好的导电导热性能，同时还需要如高强度、高硬度、高耐磨性等机械性能，而导电率和强度作为一对矛盾项的存在使该复合材料的综合性能遇到了瓶颈。TiB2颗粒具有高硬度、高弹性模量、高熔点、低电阻率的优点，采用该增强体增强Cu 基复合材料，既可以保证复合材料导电率，又可提高复合材料的力学性能。 TiB晶须具有优越的化学稳定性，高刚度、高蠕变、抗疲劳、摩擦磨损性能，采用该增强体可显著提升复合材料力学性能，同时其电阻率也较低。然而，单一的颗粒或者晶须对Cu基复合材料综合性能的提升空间有限，且该法始终依靠第二相含量的增加来维持Cu基复合材料的强度，但该种强化方式的直接后果就是复合材料导电率的迅速下降，即采用单一结构的增强相增强Cu基复合材料始终不能有效缓解Cu基复合材料中导电率和强度这对矛盾，从而让该复合材料的应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种粉末冶金法制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，实现了两种不同结构Ti-B化合物混杂增强Cu 基复合材料，该复合材料通过颗粒和晶须协同增强效应，解决了单一结构的增强相增强Cu基复合材料中过分依赖含量的增加而使导电率严重下降的问题，最终使该复合材料的力学性能得到了提升，同时也维持了高导电率。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，包括如下步骤：
步骤1)、称取不同Ti和B原子比例的Ti粉和B粉并置于球磨机中，并添加无水乙醇作为球磨过程控制剂，充入Ar气保护，进行球磨；
步骤2)、将步骤1制备的两种不同比例的Ti-B复合粉末与电解纯Cu粉在混粉机中按照一定比例进行机械混粉；
步骤3)、将混合均匀的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为预制体；
步骤4)、将步骤3冷压成型的预制体在N2气氛保护炉中进行热压烧结完成 TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的制备。
作为本发明进一步的方案，两种不同Ti和B原子比例分别为1.5:1-1:1 和1:2-1:2.5。
作为本发明进一步的方案，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为 300-600r/min，球料比为5:1-20:1，球磨设置时间4-8h。
作为本发明进一步的方案，球磨过程添加总粉末质量分数为4-8％的无水乙醇作为过程控制剂。
作为本发明进一步的方案，将球磨后得到的的两种不同比例的Ti-B复合粉末质量分数各40-60％与电解纯Cu粉进行机械混粉，Ti-B复合粉末占总粉末质量分数的1％-5％，混粉机转速为80-200r/min，混合设置时间为4-12h。
作为本发明进一步的方案，冷压成型的压制压力为200-400Mpa，保压时间为20-35s。
作为本发明进一步的方案，热压烧结过程是从室温以10-20℃/min升温速率升温至900-920℃，保温30-60min，再从900-920℃以5-10℃/min升温速率升温至1045-1065℃，加压25-30Mpa，保温保压60-120min，之后降温并随炉冷却。
作为本发明进一步的方案，制备的复合材料中增强相由TiB晶须和TiB2颗粒两种不同形态组成。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种粉末冶金法制备TiB2颗粒和 TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，在铜基体中通过原位反应制备出两种不同结构的Ti-B化合物。该方法制备的两种不同结构的增强相协同混杂增强的Cu基复合材料，同时兼备较高的导电率和硬度，解决了单一结构的增强相增强Cu基复合材料中过分依赖含量的增加而使导电率严重下降的问题，在一定程度上缓解了Cu基复合材料中强度和导电率这对矛盾，使该复合材料的综合性能得到了提升。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是增强相质量分数为3％的复合材料的典型局域组织SEM图；
图3是增强相质量分数为5％的复合材料的典型局域组织SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
分别称取11.94gTi粉、2.70gB粉(Ti和B原子比例为1:1)和11.94gTi 粉、5.40gB粉(Ti和B原子比例为1:2)并置于球磨机中，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为500r/min，球料比为10:1(不锈钢球)，添加质量分数为4％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间4h；称取电解纯Cu粉35g、Ti和B原子比例为1：1和1:2的球磨复合粉末各 0.177g，两种比例的球磨复合粉末占总粉末质量的1％，将混合后的粉末在混粉机中进行机械混合，混粉机转速为80r/min，设定时间为4h；将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ21mm×10mm的预制体(压强为 200MPa，保压时间为25s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以10℃/min升温速率加热到900℃，保温30min，随后以5℃/min升温速率加热到1050℃，保温60min，并加压27MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率达到83.10％IACS，布氏硬度值为 62.30HBW。
实施例2
分别称取17.91gTi粉、2.70g B粉(Ti和B原子比例为1.5:1)和 11.94gTi粉、5.40gB粉(Ti和B原子比例为1:2)并置于球磨机中，KQM-X4Y 式行星式球磨机转速为400r/min，球料比为15:1(不锈钢球)，添加质量分数为6％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间6h；称取电解纯Cu粉35g、Ti和B原子比例为1.5:1和1:2的球磨复合粉末各0.541g，两种比例的球磨复合粉末占总粉末质量的3％，将混合后的粉末在混粉机中进行机械混合，混粉机转速为120r/min，设定时间为8h；将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ21mm×10mm的预制体(压强为 300MPa，保压时间为30s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以15℃/min升温速率加热到910℃，保温45min，随后以8℃/min升温速率加热到1055℃，保温90min，并加压28MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率达到70.40％IACS，布氏硬度值为 86.60HBW。
图2是增强相含量为3％的复合材料的典型局域组织SEM图，增强相由 TiB晶须和TiB2颗粒两种不同形态组成。
实施例3
分别称取11.94gTi粉、2.70g B粉(Ti和B原子比例为1：1)和11.94gTi 粉、6.75g B粉(Ti和B原子比例为1:2.5)并置于球磨机中，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为300r/min，球料比为20:1(不锈钢球)，添加质量分数为8％的无水乙醇作为球磨过程控制剂，每隔10min正反转转换一次，设定时间8h；称取电解纯Cu粉35g、Ti和B原子比例为1:1和1:2.5的球磨复合粉末各 0.921g，两种比例的球磨复合粉末占总粉末质量的5％，将混合后的粉末在混粉机中进行机械混合，混粉机转速为200r/min，设定时间为12h；将混合后的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为Φ21mm×10mm的预制体(压强为 350MPa，保压时间为35s)，之后置于石墨模具中并在N2气氛保护的热压炉中进行烧结，升温过程由室温以20℃/min升温速率加热到920℃，保温60min，随后以10℃/min升温速率加热到1060℃，保温120min，并加压30MPa，之后随炉冷却至室温。制备的复合材料的导电率达到50.20％IACS，布氏硬度值为105.90HBW。
图3是增强相含量为5％的复合材料的典型局域组织SEM图，增强相由TiB 晶须和TiB2颗粒两种不同形态组成。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)、称取不同Ti和B原子比例的Ti粉和B粉并置于球磨机中，并添加无水乙醇作为球磨过程控制剂，充入Ar气保护，进行球磨；
步骤2)、将步骤1制备的两种不同比例的Ti-B复合粉末与电解纯Cu粉在混粉机中按照一定比例进行机械混粉；
步骤3)、将混合均匀的复合粉末在不锈钢模具中冷压成型为预制体；
步骤4)、将步骤3冷压成型的预制体在N2气氛保护炉中进行热压烧结完成TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的制备；两种不同Ti和B原子比例分别为1.5:1-1:1和1:2-1:2.5，KQM-X4Y式行星式球磨机转速为300-600r/min，球料比为5:1-20:1，球磨设置时间4-8h，球磨过程添加总粉末质量分数为4-8％的无水乙醇作为过程控制剂，将球磨后得到的的两种不同比例的Ti-B复合粉末质量分数各40-60％与电解纯Cu粉进行机械混粉，Ti-B复合粉末占总粉末质量分数的1％-5％，混粉机转速为80-200r/min，混合设置时间为4-12h，冷压成型的压制压力为200-400MPa ，保压时间为20-35s。
2.根据权利要求1所述的制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，热压烧结过程是从室温以10-20℃/min升温速率升温至900-920℃，保温30-60min，再从900-920℃以5-10℃/min升温速率升温至1045-1065℃，加压25-30MPa ，保温保压60-120min，之后降温并随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的制备原位TiB2颗粒和TiB晶须混杂增强Cu基复合材料的方法，其特征在于，制备的复合材料中增强相由TiB晶须和TiB2颗粒两种不同形态组成。
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